CN114656275A - 真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si‑Y‑B‑C复合材料的方法,用于提高复合材料的抗水氧腐蚀性能和自愈合性能领域。其技术特征在于步骤为多孔体制备、浆料配制、浆料浸渍、反应熔体渗透法引入Si‑Y合金。该方法可解决SiCf/Si‑Y‑B‑C复合材料制备过程周期长、工艺复杂的问题,并且提高SiCf/SiC复合材料的抗水氧腐蚀和自愈合性能。本发明为发展真空浸渍结合RMI法制备SiCf/Si‑Y‑B‑C复合材料提供了新思路和工艺方法。本发明采用真空浸渍将B4C浆料引入到多孔SiCf/SiC复合材料中,再采用反应熔体浸渗的工艺引入Si‑Y合金将材料致密化,制备出了SiCf/Si‑Y‑B‑C复合材料。该方法可解决SiCf/Si‑Y‑B‑C复合材料制备过程周期长、工艺复杂的问题,并且提高复合材料的抗水氧腐蚀和自愈合性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域,涉及一种真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其主要应用于提高碳化硅纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC)的抗水氧腐蚀和自愈合性能领域。
背景技术
SiCf/SiC复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温、抗氧化、耐磨、耐腐蚀等优异性能,并且克服了陶瓷固有的韧性差的缺陷,现已成为高推重比发动机首选的高温轻质结构材料。
高性能航空发动机工作条件严苛,对材料的抗水氧腐蚀性能提出了更高的需求。在高温水腐蚀环境中,SiCf/SiC复合材料中SiC基体及SiC纤维易与H2O反应生成SiO(OH)2和Si(OH)4等挥发性物质,而常用的BN界面易与H2O反应生成H3BO3等挥发性物质,导致复合材料快速失效,无法满足高性能航空发动机长寿命使用要求。因此SiCf/SiC复合材料高温抗水腐蚀性能较差是限制该材料使用寿命的瓶颈问题。
目前,为提高SiCf/SiC的抗水腐蚀性能,可以从制备EBC涂层、界面改性、基体改性等角度作为切入点。EBC涂层存在与基底热膨胀系数不配、界面结合较差、不耐机械剥蚀、高温不稳定等问题,容易从基底表面脱落;而界面改性法存在物相分布不均、结合力弱、工艺过程复杂,制备周期较长等问题。相对而言,基体改性法具有制备温度低、引入改性相的质量分数高且分布均匀,容易进行规模化生产等优势。
文献1“Liu Y,Zhang L,Cheng L,et al.Preparation and oxidationresistance of 2D C/SiC composites modified by partial boron carbide self-sealing matrix.Materials ence&Engineering A.2008,498(1-2):430-436.”Liu等人采用CVI工艺在C/SiC复合材料中引入SiC-BxC多层基体,使其在低温氧化生成自愈合相B2O3,在700~1200℃愈合基体微裂纹,保护界面和纤维不被氧化。
文献2“Poerschke D L,Levi C G.Yttrium Bearing Silicon Carbide Matricesfor Robust Ceramic Composites.Journal of the American Ceramic Society.2013,96(4):1300-1308.”David L.Poerschke等人研究了将YB2,Y2O3,Y5Si3等含钇化合物加入到SiC中,并研究了该复相陶瓷的氧化腐蚀行为,表明通过加入含钇化合物有望构建抗水氧腐蚀的基体,但尚未真正用到复合材料的基体中。
专利号CN202010083252.0公开发明了一种具有Si-Y-C三元陶瓷基体复合材料及制备方法,利用反应熔体渗透法,将硅钇合金引入陶瓷基复合材料,制得一种含Si-Y-C三元陶瓷基体的复合材料。该方法使得复合材料的抗水氧腐蚀性得到提升,但是基体内部存在大量的合金残留,对于基体的抗水氧性能有较大影响。而且由于抗水氧的硅酸钇形成温度较高,没有自愈合相填补裂纹、孔隙,导致该材料在低温段的抗水氧性能较差。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法。
稀土硅酸盐(Y2Si2O7/Yb2Si2O7等)和其他含稀土化合物,因具有低高温挥发率、低氧气渗透率等优异性能,可用于提高复合材料的抗水氧腐蚀性能。此外在基体内引入B4C,使其在氧化后可以生成具有自愈合特性的玻璃相,填充基体微裂纹,进而构建具有自愈合能力的基体。
本发明提出一种SiCf/Si-Y-B-C复合材料的制备方法,提高SiCf/SiC复合材料在高温水氧环境下的使用寿命,并克服传统基体制备工艺中制备温度高、周期长、不能规模生产等缺点。
本发明的思想在于采用真空浸渍结合反应熔体浸渗(RMI)的方法,利用Si-Y合金与B4C之间的反应,生成Si-Y-B-C四元致密基体,以期提高复合材料的抗水氧腐蚀和自愈合性能。
技术方案
一种真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1.SiCf/SiC多孔体制备:采用预制体的成型工艺,将碳化硅纤维成型,得到复合材料预制体;采用化学气相渗透法在预制体上制备复合材料的氮化硼界面层,并采用相应工艺方法制备碳化硅陶瓷基体,形成SiCf/SiC多孔体;
步骤2.浆料配制:将0.1~1.0wt.%CMC即羧甲基纤维素钠分散剂溶解在去离子水中水浴加热至恒温60~80℃,配置成分散溶液;待溶液冷却后,加入30wt.%~50wt.%的B粉或含B的非氧化物陶瓷粉体中的一种或多种搅拌均匀,得到分散均匀的含B陶瓷浆料;
步骤3.浆料浸渍:浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行:首先将SiCf/SiC多孔体放到玻璃干燥皿中,进行真空浸渍和压力浸渍;
将多孔体表面擦干并烘干;重复此循环过程,直至增重达到6wt.%~8wt.%的SiCf/SiC-B4C复合材料;
步骤4.反应熔体渗透法引入Si-Y合金:将SiCf/SiC-B4C复合材料与Si-Y合金粉体置于石墨坩埚中,再放入熔渗炉中,在真空环境下进行反应溶体渗透过程,其中保温温度和保温时间分别为1200~1500℃和15~120min,进而完成熔渗过程,得到SiCf/Si-Y-B-C复合材料。
所述SiCf/SiC多孔体的制备方法包括但不限于CVI工艺、PIP工艺、RMI工艺以及浆料浸渍结合烧结工艺。
所述含B的非氧化物陶瓷粉体包括但不限于B4C粉、B粉,SiB4粉或SiB6粉。
所述步骤2中获得分散均匀的浆料的方法为:使用滚筒球磨机进行湿球磨10~24h,球磨速度70~130r/min,在球磨罐中湿磨10~24h。
所述步骤3中的真空浸渍工艺为:抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa,保持时间为15~30min,SiCf/SiC多孔体浸没到浆料中的保持时间为20~40min。
所述步骤3中的压力浸渍工艺为:加压压力为0.5~3.0MPa,保持时间为20~40min。
所述球磨罐放置刚玉球。
所述刚玉球的尺寸为10~30mm。
有益效果
本发明提出的一种真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,用于提高复合材料的抗水氧腐蚀性能和自愈合性能领域。其技术特征在于步骤为多孔体制备、浆料配制、浆料浸渍、反应熔体渗透法引入Si-Y合金。该方法可解决SiCf/Si-Y-B-C复合材料制备过程周期长、工艺复杂的问题,并且提高SiCf/SiC复合材料的抗水氧腐蚀和自愈合性能。本发明为发展真空浸渍结合RMI法制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料提供了新思路和工艺方法。
本发明采用真空浸渍将B4C浆料引入到多孔SiCf/SiC复合材料中,再采用反应熔体浸渗的工艺引入Si-Y合金将材料致密化,制备出了SiCf/Si-Y-B-C复合材料。该方法可解决SiCf/Si-Y-B-C复合材料制备过程周期长、工艺复杂的问题,并且提高复合材料的抗水氧腐蚀和自愈合性能。
本发明的有益效果有以下几点:
(1)该方法的基体制备工艺温度较低,可以有效减少高温对纤维结构和性能的影响。
(2)该方法制备的基体致密、稀土元素含量较多且含有自愈合相,能有效提高复合材料的抗水氧腐蚀性能。
(3)该方法制备时间短,工艺简单,适用于复合材料的规模化生产。
附图说明
图1为该工艺的流程示意图
图2为SiCf/Si-Y-B-C复合材料微结构图
(a)熔渗反应后内部结构图(b)合金反应局部图(c)合金反应局部放大图(d)RMI试样内部YSi2合金形貌图
图3为SiCf/Si-Y-B-C复合材料的XRD图谱
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清晰地描述,很显然,所描述实施例只是本发明的实施例中的一部分。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动、不脱离本发明所提供的方法前提下所获得的其他实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1.熔渗温度1300℃的试样
步骤1.SiCf/SiC多孔体制备:采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500nm厚的BN界面层。实验采用BCl3为硼源,NH3为氮源,沉积温度为650℃,压力为5kPa。然后通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体,采用三氯甲基硅烷(CH3SiCl3,简称MTS)作为气源,采用Ar为稀释气体,高纯度H2作为MTS的载气,沉积温度为1000℃,压力为5kPa,制备出密度约为2.0g/cm3的多孔SiCf/SiC。
步骤2.浆料配制:将1wt.%CMC分散剂(羧甲基纤维素钠)溶解在蒸馏水中水浴加热(恒温80℃),配置成分散溶液。待溶液冷却后,加入40wt.%的B4C粉搅拌均匀,倒入装有刚玉球(10~30mm)的球磨罐进行湿球磨24h,球磨速度120r/min,最后得到分散均匀的B4C浆料。
步骤3.浆料浸渍:浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行:首先将多孔SiC/SiC预制体放到玻璃干燥皿中,抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa,保持30min后将SiC/SiC预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同SiC/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa,并保持30min后取出,将预制体表面擦干并烘干。重复此循环过程4次,达到增重需求。
步骤4.反应熔体渗透法引入Si-Y合金:采用包埋法,将制备的SiC/SiC-B4C复合材料与Si-Y合金粉体置于石墨坩埚中,送入真空熔渗炉,在真空环境下发生反应溶体渗透过程,其中保温温度和保温时间分别为1300℃和30min,进而完成SiCf/Si-Y-B-C试样的制备,即C1试样。
实施例2.熔渗温度1400℃的试样
步骤1.SiCf/SiC多孔预制体制备:采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500nm厚的BN界面层。实验采用BCl3为硼源,NH3为氮源,沉积温度为650℃,压力为5kPa。然后通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体,采用三氯甲基硅烷(CH3SiCl3,简称MTS)作为气源,采用Ar为稀释气体,高纯度H2作为MTS的载气,沉积温度为1000℃,压力为5kPa,制备出密度约为1.9g/cm3的多孔SiCf/SiC。
步骤2.浆料配制:将1wt.%CMC分散剂(羧甲基纤维素钠)溶解在蒸馏水中水浴加热(恒温80℃),配置成分散溶液。待溶液冷却后,加入30wt.%的B4C粉搅拌均匀,倒入装有刚玉球(10~30mm)的球磨罐进行湿球磨24h,球磨速度120r/min,最后得到分散均匀的B4C浆料。
步骤3.浆料浸渍:浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行:首先将多孔SiCf/SiC预制体放到玻璃干燥皿中,抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa,保持30min后将SiCf/SiC预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同SiCf/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa,并保持30min后取出,将预制体表面擦干并烘干。重复此循环过程6次,达到增重需求。
步骤4.反应熔体渗透法引入Si-Y合金:采用包埋法,将制备的SiCf/SiC-B4C复合材料与Si-Y合金粉体置于石墨坩埚中,送入真空熔渗炉,在真空环境下发生反应溶体渗透过程,其中保温温度和保温时间分别为1400℃和45min,进而完成SiCf/Si-Y-B-C试样的制备,即C2试样。
实施例3.熔渗温度1500℃摄氏度的试样
步骤1.SiCf/SiC多孔体制备:采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500nm厚的BN界面层。实验采用BCl3为硼源,NH3为氮源,沉积温度为650℃,压力为5kPa。然后通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体,采用三氯甲基硅烷(CH3SiCl3,简称MTS)作为气源,采用Ar为稀释气体,高纯度H2作为MTS的载气,沉积温度为1000℃,压力为5kPa,制备出密度约为2.1g/cm3的多孔SiCf/SiC。
步骤2.浆料配制:将1wt.%CMC分散剂(羧甲基纤维素钠)溶解在蒸馏水中水浴加热(恒温80℃),配置成分散溶液。待溶液冷却后,加入30wt.%的B4C粉搅拌均匀,倒入装有刚玉球(10~30mm)的球磨罐进行湿球磨24h,最后得到分散均匀的B4C浆料。
步骤3.浆料浸渍:浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行:首先将多孔SiCf/SiC预制体放到玻璃干燥皿中,抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa,保持30min后将SiCf/SiC预制体浸没到浆料中保持30min。随后将浆料连同SiCf/SiC预制体放入密闭容器中加压0.8MPa,并保持30min后取出,将预制体表面擦干并烘干。重复此循环过程4次,达到增重需求。
步骤4.反应熔体渗透法引入Si-Y合金:采用包埋法,将制备的SiCf/SiC-B4C复合材料与Si-Y合金粉体置于石墨坩埚中,送入真空熔渗炉,在真空环境下发生反应溶体渗透过程,其中保温温度和保温时间分别为1500℃和25min,进而完成SiCf/Si-Y-B-C试样的制备,即C3试样。
该工艺过程的流程图如图1所示。所制备的SiCf/Si-Y-B-C复合材料微结构形貌如图2所示,从图2(a)中可以看出,少量Si-YSi2共晶合金物相分布,但更多的是经化学反应、结构重排等一系列过程得到的复杂物相(图2(b,c)),即为Si-Y-B-C基体。作为对比,制备了未经浆料浸渍而直接在1500℃下熔渗Si-Y合金试样(简称RMI试样),微观结构如图2(d)所示,可见共晶合金中两种物相(Si,YSi2)的清晰分布,在整个试样中,被填充微孔中物相分布均为此分布,故可称RMI试样为SiCf/SiC-Si-YSi2。此种简单物相分布与SiCf/Si-Y-B-C中不均匀且复杂的物相分布形成了鲜明对比。图3为SiCf/Si-Y-B-C复合材料的XRD图谱,可以看出由Si-Y-B-C基体中主要存在以下四相:YSi2,Si,Y-B-C,Si-B-C。这些充分说明真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料是一种较为有效的制备方法。
Claims (8)
1.一种真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1.SiCf/SiC多孔体制备:采用预制体的成型工艺,将碳化硅纤维成型,得到复合材料预制体;采用化学气相渗透法在预制体上制备复合材料的氮化硼界面层,并采用相应工艺方法制备碳化硅陶瓷基体,形成SiCf/SiC多孔体;
步骤2.浆料配制:将0.1~1.0wt.%CMC即羧甲基纤维素钠分散剂溶解在去离子水中水浴加热至恒温60~80℃,配置成分散溶液;待溶液冷却后,加入30wt.%~50wt.%的B粉或含B的非氧化物陶瓷粉体中的一种或多种搅拌均匀,得到分散均匀的含B陶瓷浆料;
步骤3.浆料浸渍:浆料浸渍处理分为真空浸渍和压力浸渍两步进行:首先将SiCf/SiC多孔体放到玻璃干燥皿中,进行真空浸渍和压力浸渍;
将多孔体表面擦干并烘干;重复此循环过程,直至增重达到6wt.%~8wt.%的SiCf/SiC-B4C复合材料;
步骤4.反应熔体渗透法引入Si-Y合金:将SiCf/SiC-B4C复合材料与Si-Y合金粉体置于石墨坩埚中,再放入熔渗炉中,在真空环境下进行反应溶体渗透过程,其中保温温度和保温时间分别为1200~1500℃和15~120min,进而完成熔渗过程,得到SiCf/Si-Y-B-C复合材料。
2.根据权利要求1所述真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于:所述SiCf/SiC多孔体的制备方法包括但不限于CVI工艺、PIP工艺、RMI工艺以及浆料浸渍结合烧结工艺。
3.根据权利要求1所述真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于:所述含B的非氧化物陶瓷粉体包括但不限于B4C粉、B粉,SiB4粉或SiB6粉。
4.根据权利要求1所述真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于:所述步骤2中获得分散均匀的浆料的方法为:使用滚筒球磨机进行湿球磨10~24h,球磨速度70~130r/min,在球磨罐中湿磨10~24h。
5.根据权利要求1所述真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于:所述步骤3中的真空浸渍工艺为:抽真空至器皿内压力低于-0.09MPa,保持时间为15~30min,SiCf/SiC多孔体浸没到浆料中的保持时间为20~40min。
6.根据权利要求1所述真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于:所述步骤3中的压力浸渍工艺为:加压压力为0.5~3.0MPa,保持时间为20~40min。
7.根据权利要求4所述真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于:所述球磨罐放置刚玉球。
8.根据权利要求1所述真空浸渍结合反应熔体浸渗制备SiCf/Si-Y-B-C复合材料的方法,其特征在于:所述刚玉球的尺寸为10~30mm。
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