CN101774806A - 自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，用于解决现有技术制备方法制备的碳/碳、碳/碳化硅复合材料周期长的技术问题，其技术方案是通过浆料浸渗工艺在多孔C/C或C/SiC复合材料内部引入B4C颗粒，使B4C颗粒弥散于C/C或C/SiC内部纤维束间大孔隙中；然后，通过液硅渗透工艺将Si引入复合材料内部，与B4C原位反应生成SiB4和SiC，形成SiB4改性C/SiC复合材料。该方法使制备同样气孔率的致密C/C或C/SiC复合材料的制备周期由现有技术的720h以上下降为80～150h。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别涉及一种自愈合碳/碳(C/C)、碳/碳化硅(C/SiC)复合材料的制备方法。
背景技术
文献“Changqing Tong，Laifei Cheng，Xiaowei Yin，Litong Zhang，Yongdong Xu，Oxidationbehavior of 2D C/SiC composite modified by SiB4 particles in inter-bundle pores，Compos.Sci.Technol.68(2008)602-607.”公开了一种制备C/SiC复合材料对方法，该方法采用浆料渗透工艺(SI)在多孔二维C/SiC复合材料中渗入SiB4颗粒，结合化学气相沉积(CVD)形成C/SiB4-SiC复合材料。SiB4熔点近2000℃，在较低氧化温度下就能形成液相氧化物填充裂纹，在中低温(500℃-1000℃)有着良好的抗氧化性能。但是，SiB4粉体成本很高且由于沉积的瓶颈效应，复合材料不够致密且存在孔隙和裂纹，这样就使材料在更高温度下的抗氧化性难于保证。而且化学气相渗透(CVI)法制备C/SiC复合材料的周期很长，一般都在720h以上。
发明内容
为了克服现有技术制备C/SiC复合材料周期长的不足，本发明提供一种自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，通过浆料浸渗工艺在多孔C/C或C/SiC复合材料内部引入B4C颗粒，使B4C颗粒弥散于C/C或C/SiC内部纤维束间大孔隙中；然后，通过液硅渗透工艺将Si引入复合材料内部，与B4C原位反应生成SiB4和SiC，形成SiB4改性C/SiC复合材料，可以解决化学气相浸渗工艺(CVI)制备C/SiC复合材料周期长的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将多孔C/C复合材料或C/SiC复合材料预制体清洗烘干；
(b)采用羧甲基纤维素钠和聚乙烯亚胺为分散剂，按相对于蒸馏水的重量比例，用0.5～2.5wt.％的分散剂和20～100wt.％的B4C粉加蒸馏水搅拌均匀后倒入球磨罐。按照蒸馏水、分散剂和B4C粉的总重量与刚玉球重量比是1∶1～1∶3加入粒径为5～30mm的刚玉球球磨8～24h，制成浆料；
(c)将浆料倒入敞口容器中，将装有浆料的敞口容器和经步骤(a)处理的预制体分别放入密闭容器内，抽真空10～50min，保持密闭容器内的绝对压力为5.0×102Pa～5.0×103Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空20～60min；真空渗透后给密闭容器通入气氛，密闭容器内气氛压力达到0.8～3MPa后保持20～60min；从浆料中取出预制体，放入冷冻干燥机中冷冻4～10h，冷冻温度是-50～-80℃，真空干燥10～30h，冷冻干燥机中绝对压力是5～20Pa，干燥温度是40～60℃；
(d)将经过步骤(c)处理的预制体包埋在粉料中，放置在绝对压力是5.0×102Pa～5.0×103Pa的真空炉中，以10～30℃/min的升温速度升至1450℃～1600℃保温5～60min，再以1～30℃/min降温到1200℃～1400℃保温0～2h使其充分反应，再随炉降温到室温。
所述多孔C/C复合材料预制体是2D多孔C/C、3DN多孔C/C复合材料的任一种。密度为0.9～1.6g/cm3，开气孔率为20～40vol.％。
所述多孔C/SiC复合材料预制体是2D多孔C/SiC复合材料、2.5D多孔C/SiC复合材料、3D多孔C/SiC复合材料的任一种。密度为1.6～2.0g/cm3，开气孔率为20～30vol.％。
所述气氛是氩气、空气、氮气或氧气的任一种。
所述粉料是工业硅粉或者是硅粉与碳化硅粉的混合物。
本发明的有益效果是：本发明通过浆料浸渗工艺在多孔C/C或C/SiC复合材料内部引入B4C颗粒，使B4C颗粒弥散于C/C或C/SiC内部纤维束间大孔隙中；然后，通过液硅渗透工艺将Si引入复合材料内部，与B4C原位反应生成SiB4和SiC，形成SiB4改性C/SiC复合材料，使制备同样气孔率的致密C/C或C/SiC复合材料的制备周期由现有技术的720h以上下降为80～150h。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法流程图。
图2是实施例1中2D多孔C/C复合材料预制体的截面图。
图3是实施例3中2D多孔C/SiC复合材料预制体的截面图。
图4是实施例3中浆料渗透后多孔C/SiC复合材料的截面背散射扫描电镜形貌照片。
图5是实施例4中SiB4改性C/SiC复合材料XRD分析结果的影响曲线图。
图6是实施例3中SiB4改性C/SiC复合材料的抛光截面背散射扫描电镜形貌照片。
图7是实施例3中SiB4改性C/SiC复合材料的断口形貌照片。
具体实施方式
实施例1：选择图2所示二维(2D)多孔C/C复合材料作为预制体，密度为0.9g/cm3，开气孔率为40vol.％，超声清洗烘干待用。将1.5g CMC溶解在300ml蒸馏水(水浴加热恒温80℃)中配制成分散溶液。待溶液冷却后，加入300g粒度为1.5μm的B4C粉搅拌均匀，倒入球磨罐，加入1203g粒径为10mm～30mm刚玉球湿球磨24h。球磨后测定浆料的黏度。浆料浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将装有浆料的敞口容器和二维多孔C/C复合材料预制体放入密闭容器内，抽真空50min，保持密闭容器的绝对压力为5.0×103Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空60min；再把预制体连同浆料一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到3MPa，保持60min。浸渗后的预制体放入冷冻干燥机中冷冻5h，冷冻温度是-80℃，真空干燥24h，冷冻干燥机中绝对压力是5Pa，干燥温度是60℃。真空干燥后取出称量。重复真空浸渗、压力浸渗和真空冷冻干燥三个步骤，直到预制体中的B4C粉的体积含量达到14vol.％。将所得C/C预制体包埋于工业用的硅粉中，在绝对压力为5.0×102Pa的高真空度的炉子里进行液硅渗透。渗透工艺：快速升温(30℃/min)到1500℃保温60min，缓慢降温(2℃/min)到1300℃保温2h，然后随炉降温到室温。制得的复合材料的密度为1.9g/cm3，开气孔率为20vol.％。用预制体制备得到改性的C/C复合材料周期为106h。
从图4B4C颗粒填充多孔C/C复合材料后的截面形貌照片中可以看到，图2中多孔C/C复合材料内部的大孔被B4C填充。
实施例2：选择三维针刺(3DN)多孔C/C复合材料作为预制体，密度为1.6g/cm3，开气孔率为20vol.％，超声清洗烘干待用。将7.5g PEI溶解在300ml蒸馏水中配制成分散溶液。加入60g粒度为1.5μm的B4C粉搅拌均匀，倒入球磨罐，加入1102g粒径为5mm～15mm刚玉球湿球磨8h。球磨后测定浆料的黏度。浆料浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将装有浆料的敞口容器和三维针刺多孔C/C复合材料预制体放入密闭容器内，抽真空15min，保持密闭容器的绝对压力为1.0×103Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空30min；再把预制体连同浆料一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入空气，容器内气氛压力达到1.2MPa，保持20min。浸渗后的预制体放入冷冻干燥机中冷冻6h，冷冻温度是-70℃，真空干燥20h，冷冻干燥机中绝对压力是20Pa，干燥温度是60℃。真空干燥后取出称量。重复真空浸渗、压力浸渗和真空冷冻干燥三个步骤，直到预制体中的B4C粉的体积含量达到12vol.％。将所得C/C预制体包埋于硅和碳化硅混合粉中，在绝对压力为5.0×102Pa的高真空度的炉子里进行液硅渗透。渗透工艺：快速升温(15℃/min)到1600℃保温30min，缓慢降温(5℃/min)到1400℃保温2h，后随炉降温到室温。复合材料的密度为2.0g/cm3，开气孔率为13vol.％。用预制体制备得到改性的C/C复合材料周期为90h。
实施例3：选择图3所示二维(2D)多孔C/SiC复合材料作为预制体，密度为1.7g/cm3，开气孔率为20vol.％，超声清洗烘干待用。将3g CMC溶解在300ml蒸馏水(水浴加热恒温60℃)中配制成分散溶液。待溶液冷却后，加入200g粒度为1.5μm的B4C粉搅拌均匀，倒入球磨罐，加入503g粒径为5mm～30mm刚玉球湿球磨24h。球磨后测定浆料的黏度。浆料浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。浆料浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将装有浆料的敞口容器和二维C/SiC复合材料预制体放入密闭容器内，抽真空10min，保持密闭容器的绝对压力为5.0×102Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空30min；再把预制体连同浆料一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氮气，容器内氮气气氛压力达到0.8MPa，保持40min。浸渗后的预制体放入冷冻干燥机中冷冻10h，冷冻温度是-50℃，真空干燥16h，冷冻干燥机中绝对压力是8Pa，干燥温度是50℃。真空干燥后取出称量。重复真空浸渗、压力浸渗和真空冷冻干燥三个步骤，直到C/SiC预制体中的B4C粉的体积含量达到8vol.％。将所得C/SiC预制体包埋于工业用的硅粉中，在绝对压力为1.0×103Pa的高真空度的炉子里进行液硅渗透。渗透工艺：快速升温(20℃/min)到1500℃保温5min，缓慢降温(1℃/min)到1200℃保温30min，后随炉降温到室温。复合材料的密度为2.23g/cm3，开气孔率为6vol.％。用预制体制备得到改性的C/SiC复合材料周期为100h。
从图6显示SiB4改性C/SiC复合材料的抛光截面形貌照片中可以看到，原有多孔C/SiC复合材料内部的孔隙被SiC和SiB4集体均匀致密地填充。通过三点弯曲试验，测得SiB4改性C/SiC复合材料的弯曲强度为330MPa，比多孔C/SiC复合材料预制体强度提高了144％。
从图7显示SiB4改性C/SiC复合材料的断口形貌照片中可以看到，纤维由致密基体中不规则拔出致使强度提高。
实施例4：选择二点五维多孔(2.5D)C/SiC复合材料作为预制体，密度为1.6g/cm3，开气孔率为30vol.％，超声清洗烘干待用。将5g PEI和1g CMC溶解在300ml蒸馏水(水浴加热恒温50℃)中配制成分散溶液。待溶液冷却后，加入150g粒度为1.5μm的B4C粉搅拌均匀，倒入球磨罐，加入530g粒径为10mm～30mm刚玉球湿球磨18h。球磨后测定浆料的黏度。浆料浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将装有浆料的敞口容器和二点五维C/SiC复合材料预制体放入密闭容器内，抽真空20min，保持密闭容器的绝对压力为2.0×103Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空40min；再把预制体连同浆料一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氧气，容器内氧气气氛压力达到1.5MPa，保持45min。浸渗后的预制体放入冷冻干燥机中冷冻4h，冷冻温度是-80℃，真空干燥30h，冷冻干燥机中绝对压力是10Pa，干燥温度是40℃。真空干燥后取出称量。重复真空浸渗、压力浸渗和真空冷冻干燥三个步骤，直到C/SiC预制体中的B4C粉的体积含量达到9vol.％。将所得C/SiC预制体包埋在硅和碳化硅混合粉中，在高真空度的炉子里进行液硅渗透。渗透工艺：快速升温(15℃/min)到1450℃保温10min，缓慢降温(10℃/min)到1300℃保温1h，然后随炉降温到室温。复合材料的密度为2.3g/cm3，开气孔率为10vol.％。用预制体制备得到改性的C/SiC复合材料周期为150h。图5所示XRD分析表明所得的复合材料由SiB4、SiC、C和少量Si组成。
实施例5；选择三维(3D)多孔C/SiC复合材料作为预制体，密度为2.0g/cm3，开气孔率为25vol.％，超声清洗烘干待用。将6g PEI和0.6g CMC溶解在300ml蒸馏水(水浴加热恒温80℃)中配制成分散溶液。待溶液冷却后，加入100g粒度为1.5μm的B4C粉搅拌均匀，倒入球磨罐，加入607g粒径为5mm～20mm刚玉球湿球磨20h。球磨后测定浆料的黏度。浆料浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将装有浆料的敞口容器和三五维C/SiC复合材料预制体放入密闭容器内，抽真空10min，保持密闭容器的绝对压力为3.0×103Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空20min；再把预制体连同浆料一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到1.8MPa，保持50min。浸渗后的预制体放入冷冻干燥机中冷冻8h，冷冻温度是-60℃，真空干燥10h，冷冻干燥机中绝对压力是10Pa，干燥温度是60℃。真空干燥后取出称量。重复真空浸渗、压力浸渗和真空冷冻干燥三个步骤，直到C/SiC预制体中的B4C粉的体积含量达到7vol.％。将所得C/SiC预制体包埋于工业用的硅粉中，在高真空度的炉子里进行液硅渗透。渗透工艺：快速升温(10℃/min)到1450℃保温20min，然后随炉冷却到室温。复合材料的密度为2.2g/cm3，开气孔率为7vol.％。用预制体制备得到改性的C/SiC复合材料周期为80h。
Claims (9)
1.一种自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将多孔C/C复合材料或C/SiC复合材料预制体清洗烘干；
(b)采用羧甲基纤维素钠和聚乙烯亚胺为分散剂，按相对于蒸馏水的重量比例，用0.5～2.5wt.％的分散剂和20～100wt.％的B4C粉加蒸馏水搅拌均匀后倒入球磨罐。按照蒸馏水、分散剂和B4C粉的总重量与刚玉球重量比是1∶1～1∶3加入粒径为5～30mm的刚玉球球磨8～24h，制成浆料；
(c)将浆料倒入敞口容器中，将装有浆料的敞口容器和经步骤(a)处理的预制体分别放入密闭容器内，抽真空10～50min，保持密闭容器内的绝对压力为5.0×102Pa～5.0×103Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空20～60min；真空渗透后给密闭容器通入气氛，密闭容器内气氛压力达到0.8～3MPa后保持20～60min；从浆料中取出预制体，放入冷冻干燥机中冷冻4～10h，冷冻温度是-50～-80℃，真空干燥10～30h，冷冻干燥机中绝对压力是5～20Pa，干燥温度是40～60℃；
(d)将经过步骤(c)处理的预制体包埋在粉料中，放置在绝对压力是5.0×102Pa～5.0×103Pa的真空炉中，以5～30℃/min的升温速度升至1450℃～1600℃保温5～60min，再以1～30℃/min降温到1200℃～1400℃保温0～2h使其充分反应，再随炉降温到室温。
2.根据权利要求1所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/C复合材料预制体是2D多孔C/C或3DN多孔C/C复合材料的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/C复合材料预制体密度是0.9～1.6g/cm3。
4.根据权利要求1或2所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/C复合材料预制体开气孔率是20～40vol.％。
5.根据权利要求1所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/SiC复合材料预制体是2D多孔C/SiC复合材料、2.5D多孔C/SiC复合材料或3D多孔C/SiC复合材料的任一种。
6.根据权利要求1或5所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/SiC复合材料预制体密度是1.6～2.0g/cm3。
7.根据权利要求1或5所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/SiC复合材料预制体开气孔率是20～30vol.％。
8.根据权利要求1所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述气氛是氩气、空气、氮气或氧气的任一种。
9.根据权利要求1所述的自愈合碳/碳、碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述粉料是工业硅粉或者是工业硅粉与碳化硅粉的混合物。
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| GR01 | Patent grant |