CN118005418A - 一种陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷基复合材料及其制备方法，制备方法具体包括如下步骤：在预制体上依次沉积界面层和基体得到多孔复合材料；制备稀土氧化物浆料；将多孔复合材料浸渍到稀土氧化物浆料中，使稀土氧化物引入到多孔复合材料中，得到稀土氧化物多孔复合材料；采用玻璃熔渗方法将玻璃陶瓷渗入到稀土氧化物多孔复合材料中，得到陶瓷基复合材料，与现有技术相比，本发明采用浆料浸渍结合高温玻璃熔渗法将稀土氧化物和稀土氧化物玻璃陶瓷引入SiCf/SiC材料中，使其反应生成稀土硅酸盐陶瓷基体，解决了传统合金熔渗造成的残余杂质问题，提高了陶瓷基复合材料的抗水氧腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基材料技术领域，具体涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
航空发动机的快速发展对SiCf/SiC复合材料的长寿命使用提出了更高要求，而抗水腐蚀性能较差是限制该复合材料长寿命使用的瓶颈。SiCf/SiC复合材料抗水氧腐蚀性能差的根源在于高温水蒸气会与SiC纤维及基体反应生成Si(OH)4等挥发性物质，这导致材料弯曲强度、剪切强度等力学性能的下降甚至失效，严重影响了或者制约了航空发动机热端构件的使用寿命或者其他具体性能。稀土硅酸盐具有良好的抗高温水蒸气腐蚀能力，在高温燃气环境下保持稳定，且其热膨胀系数与SiCf/SiC材料匹配，采用稀土化合物改性SiCf/SiC复合材料基体是提升复合材料抗水氧腐蚀性能的研究热点。
He等人在文献1“The impact of water and oxygen contents on thecorrosion performance of yttrium silicate modified SiCf/SiC composites underhigh temperature conditions, Journal of the European Ceramic Society”中采用浆料浸渍结合化学气相渗透（CVI）制备了SiCf/SiC-YS复合材料，表明SiCf/SiC-YS复合材料具有优异的抗水氧腐蚀性能，在1000 ~ 1200℃温度范围内。各种水氧环境下能够保持结构稳定。
Li等人在文献2“Preparation and properties of SiC/SiC-SiYC withexcellent water-oxygen corrosion resistance, Journal of the European CeramicSociety”中采用反应熔体渗透法（RMI）将Si-Y合金引入多孔SiCf/SiC复合材料中，制备了SiCf/SiC-Si-Y-C复合材料，发现基体中的残余合金会影响复合材料的抗水氧腐蚀性能。
Fan等人在文献3“Microstructure and properties of SiCf/SiC joint brazedby Y-Al-Si-O glass, Ceramics International”中表明当Y2O3占原料比30 wt%时Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷与SiCf/SiC复合材料具有良好的润湿性，可以用于SiCf/SiC材料的基体改性。
目前常利用合金通过反应熔渗法（RMI）制备改性SiCf/SiC材料。这种方法制备温度过高(≥1500℃)，易损伤纤维 ，且获得的材料基体中常有合金的残留，严重影响材料的抗水氧腐蚀性能。因此亟需提供一种能够获得优良的抗水氧腐蚀性能和耐高温的陶瓷基复合材料的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有优良的抗水氧腐蚀性能和高温性能的陶瓷基复合材料及其制备方法，制得的陶瓷基复合材料可以有效提升材料的高温抗水氧腐蚀性能。
为达到上述目的，本发明提供一种陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、在预制体上依次沉积界面层和基体得到多孔复合材料；
S2、制备稀土氧化物浆料；
S3、将步骤S1的多孔复合材料浸渍到步骤S2的稀土氧化物浆料中，使稀土氧化物引入到多孔复合材料中，得到稀土氧化物多孔复合材料；
S4、采用玻璃熔渗方法将玻璃陶瓷渗入到步骤S3得到的稀土氧化物多孔复合材料中，得到陶瓷基复合材料。
作为优选，所述步骤S1中，预制体的材料选自碳纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维中的一种；界面层的材料为氮化硼；基体的材料为碳化硅。
作为优选，所述步骤S1中，沉积界面层的方法为化学气相渗透法，且沉积参数如下：硼源为BCl3，氮源为NH3，稀释气体为H2，沉积温度为650℃，沉积压力为5kPa。
作为优选，所述步骤S1中，沉积基体的方法为化学气相渗透法，且沉积参数如下：气源为三氯甲基硅烷，稀释气体为Ar，载气为H2，沉积温度为1000℃，沉积压力为5kPa。
作为优选，所述稀土氧化物浆料由如下质量百分含量的组分组成： 1-2%聚乙烯醇，20-30%Yb2O3，余量为水。
作为优选，所述步骤S2的具体操作如下：将聚乙烯醇溶解在水中，然后加入Yb2O3，倒入球磨机中球磨24-48h得到稀土氧化物浆料，球磨机的转速为250-350r/min。
作为优选，所述步骤S3中，浸渍步骤包括2-8次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍后真空浸渍的方式，且每次循环浸渍中，压力浸渍的时间为30-60min，压力浸渍的压力为0.8MPa，每次循环浸渍结束后，均在80-120℃的烘箱中放置0.5-3h。
作为优选，所述步骤S4中，玻璃陶瓷由如下质量百分含量的组分组成：30%Y2O3，15%Al2O3，50%SiO2，5%B2O3。
作为优选，所述步骤S4中，熔渗温度为1350-1500℃，熔渗时间为60-180min。
本发明的另一个目的在于提供一种陶瓷基复合材料，所述陶瓷基复合材料的密度为2.56-2.89 g/cm3，开气孔率为1.95-9.04%，抗弯强度为300.13-430.32MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、采用浆料浸渍结合高温玻璃熔渗法将稀土氧化物和稀土氧化物玻璃陶瓷引入SiCf/SiC材料中，使其反应生成稀土硅酸盐陶瓷基体，解决了传统合金熔渗造成的残余杂质问题，提高了陶瓷基复合材料的抗水氧腐蚀性能；
2、本发明解决了残余碳或残余硅过多的问题，可以有效提升材料的高温抗水氧腐蚀性能，本发明制备温度低(1350～1500 ℃)，可以解决制备过高造成纤维、基体损伤的问题；
3、本发明提出的方法成本低、制备过程操作简单、制备周期短、可重复性强、且对设备无特殊要求、可以实现工业化生产，为熔渗法制备稀土硅酸盐改性陶瓷基复合材料提供了新方法。
附图说明
图1分别为本发明实施例5、实施例6和实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料的X射线衍射分析图；
图2为本发明实施例5制备的改性SiCf/SiC复合材料分别在200微米和20微米条件下的截面扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例6制备的改性SiCf/SiC复合材料分别在200微米和20微米条件下的截面扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料分别在200微米和20微米条件下的截面扫描电子显微镜图；
图5分别为本发明实施例5、实施例6和实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料的抗弯强度检测结果图；
图6分别为本发明实施例5、实施例6和实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料的载荷-位移曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
本发明具体实施方式的第一个目的在于提供一种陶瓷基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、在预制体上制备依次沉积界面层和基体得到多孔复合材料；
S2、制备稀土氧化物浆料；
S3、将步骤S1的多孔复合材料浸渍到步骤S2得到的稀土氧化物浆料中，使稀土氧化物引入到多孔复合材料中，得到稀土氧化物多孔复合材料；
S4、采用玻璃熔渗方法将玻璃陶瓷渗入到步骤S3得到的稀土氧化物多孔复合材料中，得到陶瓷基复合材料。
在具体实施方式中，步骤S1中，预制体的材料选自碳纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维中的一种；界面层的材料为氮化硼；基体的材料为碳化硅。
在具体实施方式中，步骤S1中，沉积界面层的方法为化学气相渗透法，且沉积参数如下：硼源为BCl3，氮源为NH3，稀释气体为H2，沉积温度为650℃，沉积压力为5kPa。
在具体实施方式中，步骤S1中，沉积基体的方法为化学气相渗透法，且沉积参数如下：气源为三氯甲基硅烷，稀释气体为Ar，载气为H2，沉积温度为1000℃，沉积压力为5kPa。
在具体实施方式中，稀土氧化物浆料由如下质量百分含量的组分组成： 1-2%聚乙烯醇，20-30%Yb2O3，余量为水。
在具体实施方式中，步骤S2的具体操作如下：将聚乙烯醇溶解在水中，然后加入Yb2O3，倒入球磨机中球磨24-48h得到稀土氧化物浆料，球磨机的转速为250-350r/min。
在具体实施方式中，步骤S3中，浸渍步骤包括2-8次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍后真空浸渍的方式，且每次循环浸渍中，压力浸渍的时间为30-60min，压力浸渍的压力为0.8MPa，每次循环浸渍结束后，均在80-120℃的烘箱中放置0.5-3h。
在具体实施方式中，步骤S4中，玻璃陶瓷由如下质量百分含量的组分组成：30%Y2O3，15%Al2O3，50%SiO2，5%B2O3。
在具体实施方式中，步骤S4中，熔渗温度为1350-1500℃，熔渗时间为60-180min。
本发明具体实施方式的另一个目的在于提供一种陶瓷基复合材料，所述陶瓷基复合材料的密度为2.56-2.89 g/cm3，开气孔率为1.95-9.04%，抗弯强度为300.13-430.32MPa。
与专利《采用含氧前驱体化学气相沉积制备稀土硅酸盐陶瓷的方法》相比本发明制备时间缩短3/4，制备出材料的气孔率降低一半以上。以下结合具体实施例对本发明的技术效果进行说明。
实施例1：步骤1、多孔SiCf/SiC复合材料的制备：将二维平纹机织SiC布裁成一定尺寸，然后将其叠层铺与石墨模具上，模具的四周采用石墨螺栓固定并夹紧；采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500 nm厚的BN界面层：采用BCl3为硼源，NH3为氮源，H2为稀释气体，采用Ar在沉积前冲洗沉积室，并在沉积过程中充当稀释气体，沉积温度650 ºC，压力为5 kPa；通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体：采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，简称 MTS）作为沉积SiC基体气源，采用Ar为稀释气体，高纯度H2作为MTS的载气，沉积温度为1000 ºC，压力为5 kPa，制备出密度约为2.0 g/cm3，气孔率约为30%的多孔SiCf/SiC复合材料；
步骤2、Yb2O3浆料的制备：将1 wt% 聚乙烯醇分散剂溶解在去离子水中搅拌，配置成分散溶液，待溶解后加入15wt%的Yb2O3粉，倒入装有刚玉球（10 mm~20 mm）的球磨罐进行混合球磨24 h，得到Yb2O3浆料，球磨机转速为250~350 r/min；
步骤3、引入Yb2O3：在浆料浸渗过程中，为了取得好的浸渍效果，浸渍步骤包括2次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍（0.8 MPa，60 min）后真空浸渍（60 min）的方式，且每次循环浸渍中，每次循环浸渍结束后，均在80℃的烘箱中放置0.5h，得到多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料；
步骤4、高温玻璃熔渗法制备改性陶瓷基复合材料：采用玻璃熔渗工艺将Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷渗入多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料内部，玻璃陶瓷中Y2O3、Al2O3、SiO2、B2O3的含量分别为：30 wt%、15 wt%、50 wt%、5 wt%，熔渗温度为1350 ℃，熔渗1 h，熔渗工艺过程中炉内气压低于50 Pa，制备出稀土氧化钇玻璃陶瓷改性的SiC基复合材料。
该条件下生成的改性复合材料密度为2.56 g/cm3，开气孔率为12.61%，抗弯强度为300.13 MPa。
实施例2：步骤1、多孔SiCf/SiC复合材料的制备：将二维平纹机织SiC布裁成一定尺寸，然后将其叠层铺与石墨模具上，模具的四周采用石墨螺栓固定并夹紧；采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500 nm厚的BN界面层：采用BCl3为硼源，NH3为氮源，H2为稀释气体，采用Ar在沉积前冲洗沉积室，并在沉积过程中充当稀释气体，沉积温度650 ºC，压力为5 kPa；通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体：采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，简称 MTS）作为沉积SiC基体气源，采用Ar为稀释气体，高纯度H2作为MTS的载气，沉积温度为1000 ºC，压力为5 kPa，制备出密度约为2.0 g/cm3，气孔率约为30%的多孔SiCf/SiC复合材料；
步骤2、Yb2O3浆料的制备：将1.5wt% 聚乙烯醇分散剂溶解在去离子水中搅拌，配置成分散溶液，待溶解后加入18wt%的Yb2O3粉，倒入装有刚玉球（10 mm~20 mm）的球磨罐进行混合球磨30h，得到Yb2O3浆料，球磨机转速为250~350 r/min；
步骤3、引入Yb2O3：在浆料浸渗过程中，为了取得好的浸渍效果，浸渍步骤包括4次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍（0.8 MPa，60 min）后真空浸渍（60 min）的方式，且每次循环浸渍中，每次循环浸渍结束后，均在80℃的烘箱中放置1h，得到多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料；
步骤4、高温玻璃熔渗法制备改性陶瓷基复合材料：采用玻璃熔渗工艺将Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷渗入多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料内部，玻璃陶瓷中Y2O3、Al2O3、SiO2、B2O3的含量分别为：30 wt%、15 wt%、50 wt%、5 wt%，熔渗温度为1350 ℃，熔渗1 .5h，熔渗工艺过程中炉内气压低于50 Pa，制备出稀土氧化钇玻璃陶瓷改性的SiC基复合材料。
实施例3：步骤1、多孔SiCf/SiC复合材料的制备：将二维平纹机织SiC布裁成一定尺寸，然后将其叠层铺与石墨模具上，模具的四周采用石墨螺栓固定并夹紧；采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500 nm厚的BN界面层：采用BCl3为硼源，NH3为氮源，H2为稀释气体，采用Ar在沉积前冲洗沉积室，并在沉积过程中充当稀释气体，沉积温度650 ºC，压力为5 kPa；通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体：采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，简称 MTS）作为沉积SiC基体气源，采用Ar为稀释气体，高纯度H2作为MTS的载气，沉积温度为1000 ºC，压力为5 kPa，制备出密度约为2.0 g/cm3，气孔率约为30%的多孔SiCf/SiC复合材料；
步骤2、Yb2O3浆料的制备：将1.8wt% 聚乙烯醇分散剂溶解在去离子水中搅拌，配置成分散溶液，待溶解后加入25wt%的Yb2O3粉，倒入装有刚玉球（10 mm~20 mm）的球磨罐进行混合球磨36 h，得到Yb2O3浆料，球磨机转速为250~350 r/min；
步骤3、引入Yb2O3：在浆料浸渗过程中，为了取得好的浸渍效果，浸渍步骤包括6次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍（0.8 MPa，60 min）后真空浸渍（60 min）的方式，且每次循环浸渍中，每次循环浸渍结束后，均在80℃的烘箱中放置2.5h，得到多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料；
步骤4、高温玻璃熔渗法制备改性陶瓷基复合材料：采用玻璃熔渗工艺将Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷渗入多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料内部，玻璃陶瓷中Y2O3、Al2O3、SiO2、B2O3的含量分别为：30 wt%、15 wt%、50 wt%、5 wt%，熔渗温度为1400 ℃，熔渗1 h，熔渗工艺过程中炉内气压低于50 Pa，制备出稀土氧化钇玻璃陶瓷改性的SiC基复合材料。
实施例4：步骤1、多孔SiCf/SiC复合材料的制备：将二维平纹机织SiC布裁成一定尺寸，然后将其叠层铺与石墨模具上，模具的四周采用石墨螺栓固定并夹紧；采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500 nm厚的BN界面层：采用BCl3为硼源，NH3为氮源，H2为稀释气体，采用Ar在沉积前冲洗沉积室，并在沉积过程中充当稀释气体，沉积温度650 ºC，压力为5 kPa；通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体：采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，简称 MTS）作为沉积SiC基体气源，采用Ar为稀释气体，高纯度H2作为MTS的载气，沉积温度为1000 ºC，压力为5 kPa，制备出密度约为2.0 g/cm3，气孔率约为30%的多孔SiCf/SiC复合材料；
步骤2、Yb2O3浆料的制备：将2 wt% 聚乙烯醇分散剂溶解在去离子水中搅拌，配置成分散溶液，待溶解后加入30wt%的Yb2O3粉，倒入装有刚玉球（10 mm~20 mm）的球磨罐进行混合球磨48 h，得到Yb2O3浆料，球磨机转速为250~350 r/min；
步骤3、引入Yb2O3：在浆料浸渗过程中，为了取得好的浸渍效果，浸渍步骤包括8次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍（0.8 MPa，60 min）后真空浸渍（60 min）的方式，且每次循环浸渍中，每次循环浸渍结束后，均在80℃的烘箱中放置3h，得到多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料；
步骤4、高温玻璃熔渗法制备改性陶瓷基复合材料：采用玻璃熔渗工艺将Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷渗入多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料内部，玻璃陶瓷中Y2O3、Al2O3、SiO2、B2O3的含量分别为：30 wt%、15 wt%、50 wt%、5 wt%，熔渗温度为1500 ℃，熔渗3 h，熔渗工艺过程中炉内气压低于50 Pa，制备出稀土氧化钇玻璃陶瓷改性的SiC基复合材料。
实施例5：步骤1、多孔SiCf/SiC复合材料的制备：将二维平纹机织SiC布裁成一定尺寸，然后将其叠层铺与石墨模具上，模具的四周采用石墨螺栓固定并夹紧，采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500 nm厚的BN界面层：采用BCl3为硼源，NH3为氮源，H2为稀释气体，采用Ar在沉积前冲洗沉积室，并在沉积过程中充当稀释气体，沉积温度650 ºC，压力为5 kPa；通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体：采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，简称 MTS）作为沉积SiC基体气源，采用Ar为稀释气体，高纯度H2作为MTS的载气，沉积温度为1000 ºC，压力为5 kPa，制备出密度约为2.0 g/cm3，气孔率约为30%的多孔SiCf/SiC复合材料；
步骤2、Yb2O3浆料的制备：将1 wt% 聚乙烯醇分散剂溶解在去离子水中搅拌，配置成分散溶液，待溶解后加入30 wt%的Yb2O3粉，倒入装有刚玉球（10 mm~20 mm）的球磨罐进行混合球磨48 h，得到Yb2O3浆料，球磨机转速为250~350 r/min；
步骤3、引入Yb2O3：在浆料浸渗过程中，为了取得好的浸渍效果，浸渍步骤包括4次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍（0.8 MPa，60 min）后真空浸渍（60 min）的方式，且每次循环浸渍中，每次循环浸渍结束后，均在80℃的烘箱中放置0.5h，得到多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料；
步骤4、高温玻璃熔渗法制备改性陶瓷基复合材料：采用玻璃熔渗工艺将Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷渗入多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料内部，玻璃陶瓷中Y2O3、Al2O3、SiO2、B2O3的含量分别为：30 wt%、15 wt%、50 wt%、5 wt%，熔渗温度为1450 ℃，熔渗1 h，熔渗工艺过程中炉内气压低于50 Pa，制备出稀土氧化钇玻璃陶瓷改性的SiC基复合材料。
该条件下生成的改性复合材料密度为2.68 g/cm3，开气孔率为9.04%，抗弯强度为320.53 MPa。
实施例6：步骤1、多孔SiCf/SiC复合材料的制备：将二维平纹机织SiC布裁成一定尺寸，然后将其叠层铺与石墨模具上，模具的四周采用石墨螺栓固定并夹紧；采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500 nm厚的BN界面层：采用BCl3为硼源，NH3为氮源，H2为稀释气体，采用Ar在沉积前冲洗沉积室，并在沉积过程中充当稀释气体，沉积温度650 ºC，压力为5 kPa；通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体：采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，简称 MTS）作为沉积SiC基体气源，采用Ar为稀释气体，高纯度H2作为MTS的载气，沉积温度为1000 ºC，压力为5 kPa，制备出密度约为2.0 g/cm3，气孔率约为30%的多孔SiCf/SiC复合材料；
步骤2、Yb2O3浆料的制备：将1 wt% 聚乙烯醇分散剂溶解在去离子水中搅拌，配置成分散溶液，待溶解后加入30 wt%的Yb2O3粉，倒入装有刚玉球（10 mm~20 mm）的球磨罐进行混合球磨48 h，得到Yb2O3浆料，球磨机转速为250~350 r/min；
步骤3、引入Yb2O3：在浆料浸渗过程中，为了取得好的浸渍效果，浸渍步骤包括4次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍（0.8 MPa，60 min）后真空浸渍（60 min）的方式，且每次循环浸渍中，每次循环浸渍结束后，均在80℃的烘箱中放置0.5h，得到多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料；
步骤4、高温玻璃熔渗法制备改性陶瓷基复合材料：采用玻璃熔渗工艺将Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷渗入多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料内部，玻璃陶瓷中Y2O3、Al2O3、SiO2、B2O3的含量分别为：30 wt%、15 wt%、50 wt%、5 wt%，熔渗温度为1450 ℃，熔渗2 h，熔渗工艺过程中炉内气压低于50 Pa，制备出稀土氧化钇玻璃陶瓷改性的SiC基复合材料。
该条件下生成的改性复合材料密度为2.86 g/cm3，开气孔率为2.06%，抗弯强度为430.32 MPa。
实施例7：步骤1、多孔SiCf/SiC复合材料的制备：将二维平纹机织SiC布裁成一定尺寸，然后将其叠层铺与石墨模具上，模具的四周采用石墨螺栓固定并夹紧；采用CVI工艺在2D叠层SiC纤维预制体上沉积500 nm厚的BN界面层：采用BCl3为硼源，NH3为氮源，H2为稀释气体，采用Ar在沉积前冲洗沉积室，并在沉积过程中充当稀释气体，沉积温度650 ºC，压力为5 kPa；通过CVI工艺沉积一定量的SiC基体，采用三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，简称 MTS）作为沉积SiC基体气源，采用Ar为稀释气体，高纯度H2作为MTS的载气，沉积温度为1000 ºC，压力为5 kPa，制备出密度约为2.0 g/cm3，气孔率约为30%的多孔SiCf/SiC复合材料；
步骤2、Yb2O3浆料的制备：将1 wt% 聚乙烯醇分散剂溶解在去离子水中搅拌，配置成分散溶液，待溶解后加入30 wt%的Yb2O3粉，倒入装有刚玉球（10 mm~20 mm）的球磨罐进行混合球磨48 h，得到Yb2O3浆料，球磨机转速为250~350 r/min；
步骤3、引入Yb2O3：在浆料浸渗过程中，为了取得好的浸渍效果，浸渍步骤包括4次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍（0.8 MPa，60 min）后真空浸渍（60 min）的方式，且每次循环浸渍中，每次循环浸渍结束后，均在80℃的烘箱中放置0.5h，得到多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料；
步骤4、高温玻璃熔渗法制备改性陶瓷基复合材料：采用玻璃熔渗工艺将Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷渗入多孔SiCf/SiC-Yb2O3复合材料内部，玻璃陶瓷中Y2O3、Al2O3、SiO2、B2O3的含量分别为：30 wt%、15 wt%、50 wt%、5 wt%。熔渗温度为1450 ℃，熔渗3 h，熔渗工艺过程中炉内气压低于50 Pa，制备出稀土氧化钇玻璃陶瓷改性的SiC基复合材料。
该条件下生成的改性复合材料密度为2.89 g/cm3，开气孔率为1.95%，抗弯强度为424.05 MPa。
图1分别为本发明实施例5、实施例6和实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料的X射线衍射分析图，从图1可以看出，通过该方法制备出的复合材料主晶相以硅酸钇、硅酸镱、碳化硅和莫来石为主；
图2为本发明实施例5制备的改性SiCf/SiC复合材料分别在200微米和20微米条件下的截面扫描电子显微镜图，图3为本发明实施例6制备的改性SiCf/SiC复合材料分别在200微米和20微米条件下的截面扫描电子显微镜图，图4为本发明实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料分别在200微米和20微米条件下的截面扫描电子显微镜图，从图2-图4可以看出，通过该方法制备出的复合材料孔隙率小于3%，基体由硅酸盐颗粒和玻璃相组成；
图5分别为本发明实施例5、实施例6和实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料的抗弯强度检测结果图；图6分别为本发明实施例5、实施例6和实施例7制备的改性SiCf/SiC复合材料的载荷-位移曲线图，从图5和图6可以看出，复合材料的抗弯强度最高可达430.32MPa，表现为塑性断裂模式。
从上述结果可以看出，本发明采用浆料浸渍结合高温玻璃熔渗法将稀土氧化物和稀土氧化物玻璃陶瓷引入SiCf/SiC材料中，使其反应生成稀土硅酸盐陶瓷基体，解决了传统合金熔渗造成的残余杂质问题，提高了陶瓷基复合材料的抗水氧腐蚀性能。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、在预制体上依次沉积界面层和基体得到多孔复合材料；
S2、制备稀土氧化物浆料；
S3、将步骤S1的多孔复合材料浸渍到步骤S2的稀土氧化物浆料中，使稀土氧化物引入到多孔复合材料中，得到稀土氧化物多孔复合材料；
S4、采用玻璃熔渗方法将玻璃陶瓷渗入到步骤S3得到的稀土氧化物多孔复合材料中，得到陶瓷基复合材料。
2.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，预制体的材料选自碳纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维中的一种；界面层的材料为氮化硼；基体的材料为碳化硅。
3.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，沉积界面层的方法为化学气相渗透法，且沉积参数如下：硼源为BCl3，氮源为NH3，稀释气体为H2，沉积温度为650℃，沉积压力为5kPa。
4.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，沉积基体的方法为化学气相渗透法，且沉积参数如下：气源为三氯甲基硅烷，稀释气体为Ar，载气为H2，沉积温度为1000℃，沉积压力为5kPa。
5.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物浆料由如下质量百分含量的组分组成：1-2%聚乙烯醇，20-30%Yb2O3，余量为水。
6.如权利要求4所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体操作如下：将聚乙烯醇溶解在水中，然后加入Yb2O3，倒入球磨机中球磨24-48h得到稀土氧化物浆料，球磨机的转速为250-350r/min。
7.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，浸渍步骤包括2-8次循环浸渍，每次循环浸渍采用先压力浸渍后真空浸渍的方式，且每次循环浸渍中，压力浸渍的时间为30-60min，压力浸渍的压力为0.8MPa，每次循环浸渍结束后，均在80-120℃的烘箱中放置0.5-3h。
8.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，玻璃陶瓷由如下质量百分含量的组分组成：30%Y2O3，15%Al2O3，50%SiO2，5%B2O3。
9.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，熔渗温度为1350-1500℃，熔渗时间为60-180min。
10.一种如权利要求1-9任一所述的制备方法制得的陶瓷基复合材料，其特征在于，所述陶瓷基复合材料的密度为2.56-2.89 g/cm3，开气孔率为1.95-9.04%，抗弯强度为300.13-430.32MPa。
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