JP2001058880A - 炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料 - Google Patents
炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い強度を維持し、かつ破壊靭性及び破壊エ
ネルギーを向上させた炭化ケイ素長繊維強化セラミック
ス基複合材料の提供。 【解決手段】 セラミックスマトリックス中にＳｉとＣ
の化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦１．１である多結晶
質の炭化ケイ素長繊維を複合化したものにおいて、前記
セラミックスマトリックスの熱膨張係数が前記炭化ケイ
素長繊維の熱膨張係数以下であるもの。
ネルギーを向上させた炭化ケイ素長繊維強化セラミック
ス基複合材料の提供。 【解決手段】 セラミックスマトリックス中にＳｉとＣ
の化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦１．１である多結晶
質の炭化ケイ素長繊維を複合化したものにおいて、前記
セラミックスマトリックスの熱膨張係数が前記炭化ケイ
素長繊維の熱膨張係数以下であるもの。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックスマト
リックスを繊維で強化した複合材料に係わり、特に炭化
ケイ素から成る長繊維でセラミックスマトリックスを強
化し、機械的特性及び信頼性を向上させた炭化ケイ素長
繊維強化セラミックス基複合材料に関する。
リックスを繊維で強化した複合材料に係わり、特に炭化
ケイ素から成る長繊維でセラミックスマトリックスを強
化し、機械的特性及び信頼性を向上させた炭化ケイ素長
繊維強化セラミックス基複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、セラミックスは、高弾性率、高
強度、高硬度、低熱膨張などの特性をもち、これらの特
性が高温まで保持されるという特徴を有している。特
に、金属材料と比較して重量、耐熱性、耐食性、耐摩耗
性等にすぐれているため、エネルギー関連機器部品、宇
宙・航空機部品、自動車部品、電子機器・精密機械部
品、半導体関連部品等の電子部品用材料や構造材料に広
く使用されている。その反面、セラミックスは脆性的な
破壊挙動を示し、加工性、耐熱衝撃性に乏しく、単体の
セラミックスは破壊に対する抵抗が小さいことが課題と
なっている。セラミックス基複合材料はこれらの課題を
解決し、破壊靭性をはじめとする機械的特性を向上させ
ることを目的としている。このような脆性改善の試み
は、耐熱性、高温強度に加え、特に高信頼性が要求され
るガスタービン部品をはじめとしたエネルギー関連機器
部品、宇宙・航空機関連部品、自動車部品等のセラミッ
クス構造部品への適用に際して、行われている。
強度、高硬度、低熱膨張などの特性をもち、これらの特
性が高温まで保持されるという特徴を有している。特
に、金属材料と比較して重量、耐熱性、耐食性、耐摩耗
性等にすぐれているため、エネルギー関連機器部品、宇
宙・航空機部品、自動車部品、電子機器・精密機械部
品、半導体関連部品等の電子部品用材料や構造材料に広
く使用されている。その反面、セラミックスは脆性的な
破壊挙動を示し、加工性、耐熱衝撃性に乏しく、単体の
セラミックスは破壊に対する抵抗が小さいことが課題と
なっている。セラミックス基複合材料はこれらの課題を
解決し、破壊靭性をはじめとする機械的特性を向上させ
ることを目的としている。このような脆性改善の試み
は、耐熱性、高温強度に加え、特に高信頼性が要求され
るガスタービン部品をはじめとしたエネルギー関連機器
部品、宇宙・航空機関連部品、自動車部品等のセラミッ
クス構造部品への適用に際して、行われている。
【０００３】そこで、このような要請を受けて、破壊靭
性値、破壊エネルギー値、耐熱衝撃性等の向上を目的と
したセラミックスとして、繊維等の強化素材をマトリッ
クス中に分散させたセラミックス基複合材料が脚光を浴
び、この実用化研究が内外の研究機関において積極的に
進められている。特に、長繊維を複合化した長繊維強化
セラミックス基複合材料は破壊に対する抵抗の改善効果
が大きいため実用化が有望視されている。
性値、破壊エネルギー値、耐熱衝撃性等の向上を目的と
したセラミックスとして、繊維等の強化素材をマトリッ
クス中に分散させたセラミックス基複合材料が脚光を浴
び、この実用化研究が内外の研究機関において積極的に
進められている。特に、長繊維を複合化した長繊維強化
セラミックス基複合材料は破壊に対する抵抗の改善効果
が大きいため実用化が有望視されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
長繊維強化セラミックス基複合材料はセラミックス単体
と異なり見かけ上脆性破壊することなく特性改善に何ら
かの効果があるものの、初期破壊強度がセラミックス単
体に比べて低く、最高強度や破壊抵抗についても十分な
値が得られていない場合が多い。
長繊維強化セラミックス基複合材料はセラミックス単体
と異なり見かけ上脆性破壊することなく特性改善に何ら
かの効果があるものの、初期破壊強度がセラミックス単
体に比べて低く、最高強度や破壊抵抗についても十分な
値が得られていない場合が多い。
【０００５】また、従来の炭化ケイ素から成る長繊維は
酸素を含んだアモルファスな構造であり、ＳｉとＣの化
学量論比が等しくなく、不活性ガス中１２００〜１４０
０℃では強度が大きく低下するほかに、次のような課題
があった。
酸素を含んだアモルファスな構造であり、ＳｉとＣの化
学量論比が等しくなく、不活性ガス中１２００〜１４０
０℃では強度が大きく低下するほかに、次のような課題
があった。
【０００６】（１） セラミックスマトリックスを形成
するプロセス温度は、繊維の耐熱温度以下である１２０
０〜１４００℃以下としなければならない。
するプロセス温度は、繊維の耐熱温度以下である１２０
０〜１４００℃以下としなければならない。
【０００７】（２） 複合材料の耐熱温度は、繊維の耐
熱温度以下となってしまう。
熱温度以下となってしまう。
【０００８】本発明は以上のような課題を解決し、高温
域まで十分に高い強度を保持したまま、破壊靭性及び破
壊エネルギーを向上させた長繊維強化セラミックス基複
合材料を提供することを目的とするものである。
域まで十分に高い強度を保持したまま、破壊靭性及び破
壊エネルギーを向上させた長繊維強化セラミックス基複
合材料を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素長繊
維強化セラミックス基複合材料は、セラミックスマトリ
ックス中にＳｉとＣの化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦
１．１である多結晶質の炭化ケイ素長繊維を複合化した
ものにおいて、前記セラミックスマトリックスの熱膨張
係数が前記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数以下であるこ
とを特徴とするものである。
維強化セラミックス基複合材料は、セラミックスマトリ
ックス中にＳｉとＣの化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦
１．１である多結晶質の炭化ケイ素長繊維を複合化した
ものにおいて、前記セラミックスマトリックスの熱膨張
係数が前記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数以下であるこ
とを特徴とするものである。
【００１０】セラミックスマトリックスの熱膨張係数を
前記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数と等しくするか、あ
るいは前記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数より低くする
ことによって高温域まですぐれた特性を維持する炭化ケ
イ素長繊維強化セラミックス基複合材料を作製すること
ができる。
前記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数と等しくするか、あ
るいは前記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数より低くする
ことによって高温域まですぐれた特性を維持する炭化ケ
イ素長繊維強化セラミックス基複合材料を作製すること
ができる。
【００１１】また、本発明に用いられるセラミックスマ
トリックスは、セラミックスマトリックスの熱膨張係数
をαm 、炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数をαｆとしたと
き、０．６αf ≦αm ≦αf を満たすものであることが
好ましい。
トリックスは、セラミックスマトリックスの熱膨張係数
をαm 、炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数をαｆとしたと
き、０．６αf ≦αm ≦αf を満たすものであることが
好ましい。
【００１２】このようにセラミックスマトリックスの熱
膨張係数を炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数の６割以上と
することによって、炭化ケイ素長繊維強化セラミックス
基複合材料の強度等をより向上させることができる。
膨張係数を炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数の６割以上と
することによって、炭化ケイ素長繊維強化セラミックス
基複合材料の強度等をより向上させることができる。
【００１３】本発明の炭化ケイ素長繊維強化セラミック
ス基複合材料に用いられるセラミックスマトリックス
は、例えば主として炭化ケイ素からなるものを内部化学
蒸着法（ＣＶＩ；Chemical Vapor Infiltration ）、セ
ラミックス前駆体含浸法（ＰＩＰ；Precursor Impregna
tion and Pyrolysis）、ホットプレス法（ＨＰ；Hot Pr
essing）又は反応焼結法（ＲＳ；Reaction Sintering）
を用いて形成することが好ましい。またセラミックスマ
トリックスとしては他に主として窒化ケイ素からなるも
のを、内部化学蒸着法（ＣＶＩ；Chemical Vapor Infil
tration ）、セラミックス前駆体含浸法（ＰＩＰ；Prec
ursor Impregnation and Pyrolysis）、ホットプレス法
（ＨＰ；Hot Pressing）又は反応焼結法（ＲＳ；Reacti
on Sintering）を用いて形成してもよい。また他のセラ
ミックスマトリックスとしては、主としてサイアロン
（ＳＩＡＬＯＮ）からなるものをホットプレス法（Ｈ
Ｐ；HotPressing）を用いて形成してもよい。
ス基複合材料に用いられるセラミックスマトリックス
は、例えば主として炭化ケイ素からなるものを内部化学
蒸着法（ＣＶＩ；Chemical Vapor Infiltration ）、セ
ラミックス前駆体含浸法（ＰＩＰ；Precursor Impregna
tion and Pyrolysis）、ホットプレス法（ＨＰ；Hot Pr
essing）又は反応焼結法（ＲＳ；Reaction Sintering）
を用いて形成することが好ましい。またセラミックスマ
トリックスとしては他に主として窒化ケイ素からなるも
のを、内部化学蒸着法（ＣＶＩ；Chemical Vapor Infil
tration ）、セラミックス前駆体含浸法（ＰＩＰ；Prec
ursor Impregnation and Pyrolysis）、ホットプレス法
（ＨＰ；Hot Pressing）又は反応焼結法（ＲＳ；Reacti
on Sintering）を用いて形成してもよい。また他のセラ
ミックスマトリックスとしては、主としてサイアロン
（ＳＩＡＬＯＮ）からなるものをホットプレス法（Ｈ
Ｐ；HotPressing）を用いて形成してもよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の炭化ケイ素長繊維強化セ
ラミックス基複合材料は、セラミックスマトリックス中
にＳｉとＣの化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦１．１で
ある多結晶質の炭化ケイ素長繊維を複合化したものにお
いて、前記セラミックスマトリックスの熱膨張係数を前
記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数以下としたものであ
る。
ラミックス基複合材料は、セラミックスマトリックス中
にＳｉとＣの化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦１．１で
ある多結晶質の炭化ケイ素長繊維を複合化したものにお
いて、前記セラミックスマトリックスの熱膨張係数を前
記炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数以下としたものであ
る。
【００１５】本発明は高温域まですぐれた特性を保持す
る炭化ケイ素長繊維を用いたセラミックス基複合材料に
おいて、繊維とマトリックスの界面の結合力を弱めて、
繊維のプルアウトやブリッジング等により破壊靭性及び
破壊エネルギーを向上させたものである。
る炭化ケイ素長繊維を用いたセラミックス基複合材料に
おいて、繊維とマトリックスの界面の結合力を弱めて、
繊維のプルアウトやブリッジング等により破壊靭性及び
破壊エネルギーを向上させたものである。
【００１６】高温域まですぐれた特性を保持するセラミ
ックス基複合材料を得るためには、高温域まですぐれた
特性を有する繊維をマトリックスに複合化する必要があ
る。本発明ではこのような繊維として、ＳｉとＣの化学
量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦１．１でかつ多結晶質の炭
化ケイ素から成る長繊維を用いることとした。
ックス基複合材料を得るためには、高温域まですぐれた
特性を有する繊維をマトリックスに複合化する必要があ
る。本発明ではこのような繊維として、ＳｉとＣの化学
量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦１．１でかつ多結晶質の炭
化ケイ素から成る長繊維を用いることとした。
【００１７】通常、セラミックス基複合材料の製造プロ
セスは、高温プロセスを有する場合が多い。高温プロセ
スで形成された繊維とマトリックスとの界面の結合は室
温まで冷却した場合、繊維とマトリックスの熱膨張係数
の違いにより強められたり、弱められたりする。マトリ
ックスの熱膨張係数が繊維の熱膨張係数と等しい場合
は、高温プロセスで形成された繊維とマトリックスとの
界面の結合力は室温まで冷却した後も同じ結合力を示
す。しかしながら、繊維とマトリックスの熱膨張係数は
図１に示すように異なる熱膨張係数を有しており、マト
リックスの熱膨張係数が繊維の熱膨張係数よりも大きい
場合は、室温まで冷却するとマトリックスの収縮が繊維
の収縮よりも大きくなるため、繊維はマトリックスによ
ってしめつけられて界面の結合力はより強くなる。これ
に対して、マトリックスの熱膨張係数が繊維の熱膨張係
数よりも小さい場合は、室温まで冷却すると繊維の収縮
がマトリックスの収縮よりも大きくなるため界面の結合
力は弱くなる。
セスは、高温プロセスを有する場合が多い。高温プロセ
スで形成された繊維とマトリックスとの界面の結合は室
温まで冷却した場合、繊維とマトリックスの熱膨張係数
の違いにより強められたり、弱められたりする。マトリ
ックスの熱膨張係数が繊維の熱膨張係数と等しい場合
は、高温プロセスで形成された繊維とマトリックスとの
界面の結合力は室温まで冷却した後も同じ結合力を示
す。しかしながら、繊維とマトリックスの熱膨張係数は
図１に示すように異なる熱膨張係数を有しており、マト
リックスの熱膨張係数が繊維の熱膨張係数よりも大きい
場合は、室温まで冷却するとマトリックスの収縮が繊維
の収縮よりも大きくなるため、繊維はマトリックスによ
ってしめつけられて界面の結合力はより強くなる。これ
に対して、マトリックスの熱膨張係数が繊維の熱膨張係
数よりも小さい場合は、室温まで冷却すると繊維の収縮
がマトリックスの収縮よりも大きくなるため界面の結合
力は弱くなる。
【００１８】つまり、マトリックスの熱膨張係数が繊維
の熱膨張係数よりも小さい場合は繊維のプルアウトやブ
リッジング等による破壊靭性及び破壊エネルギーの向上
が期待できる。従って、破壊靭性及び破壊エネルギーの
向上には、繊維とマトリックスの熱膨張係数を調整する
ことが重要となる。
の熱膨張係数よりも小さい場合は繊維のプルアウトやブ
リッジング等による破壊靭性及び破壊エネルギーの向上
が期待できる。従って、破壊靭性及び破壊エネルギーの
向上には、繊維とマトリックスの熱膨張係数を調整する
ことが重要となる。
【００１９】しかしながら、繊維とマトリックスの界面
の結合力は、強すぎても弱すぎても有効な機械的特性の
発現に結びつかない。界面の結合力が強すぎる場合、強
度は向上するが繊維の引き抜けやブリッジング等による
破壊靭性及び破壊エネルギーの増加は十分に期待できな
い。よって、本発明ではセラミックスマトリックスの熱
膨張係数を炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数以下とした。
の結合力は、強すぎても弱すぎても有効な機械的特性の
発現に結びつかない。界面の結合力が強すぎる場合、強
度は向上するが繊維の引き抜けやブリッジング等による
破壊靭性及び破壊エネルギーの増加は十分に期待できな
い。よって、本発明ではセラミックスマトリックスの熱
膨張係数を炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数以下とした。
【００２０】また、界面の結合力が弱すぎる場合、繊維
のプルアウトやブリッジング等による破壊靭性及び破壊
エネルギーの増加は期待できるが十分な強度を得ること
はできない。
のプルアウトやブリッジング等による破壊靭性及び破壊
エネルギーの増加は期待できるが十分な強度を得ること
はできない。
【００２１】従って、本発明ではセラミックスマトリッ
クスの熱膨張係数をαm とし、炭化ケイ素長繊維の熱膨
張係数をαｆとした場合、０．６αf ≦αm ≦αf であ
ることとしたものである。αm ≧０．６αf とすること
によって、強度を維持しつつ破壊靭性及び破壊エネルギ
ーを向上させることができる。
クスの熱膨張係数をαm とし、炭化ケイ素長繊維の熱膨
張係数をαｆとした場合、０．６αf ≦αm ≦αf であ
ることとしたものである。αm ≧０．６αf とすること
によって、強度を維持しつつ破壊靭性及び破壊エネルギ
ーを向上させることができる。
【００２２】本発明の炭化ケイ素長繊維強化セラミック
ス基複合材料に用いられるセラミックスマトリックスの
材料としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素及びサイアロン
等を用いることが好ましい。これらを用いることによっ
て強度を維持しつつ、さらに破壊靭性及び破壊エネルギ
を向上させることができる。
ス基複合材料に用いられるセラミックスマトリックスの
材料としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素及びサイアロン
等を用いることが好ましい。これらを用いることによっ
て強度を維持しつつ、さらに破壊靭性及び破壊エネルギ
を向上させることができる。
【００２３】また、本発明の炭化ケイ素長繊維強化セラ
ミックス基複合材料に用いられる炭化ケイ素長繊維とし
ては直径５〜２００μｍ、長さが１ｍｍ以上のものが好
ましい。このような炭化ケイ素長繊維を用いることによ
って、繊維のプルアウトやブリッジング等による破壊靭
性及び破壊エネルギー向上の効果をより一層高めること
ができる。
ミックス基複合材料に用いられる炭化ケイ素長繊維とし
ては直径５〜２００μｍ、長さが１ｍｍ以上のものが好
ましい。このような炭化ケイ素長繊維を用いることによ
って、繊維のプルアウトやブリッジング等による破壊靭
性及び破壊エネルギー向上の効果をより一層高めること
ができる。
【００２４】セラミックスマトリックスとして炭化ケイ
素、窒化ケイ素を用いる場合は、内部化学蒸着法（ＣＶ
Ｉ；Chemical Vapor Infiltration ）、セラミックス前
駆体含浸法（ＰＩＰ；Precursor Impregnation and Pyr
olysis）、ホットプレス法（ＨＰ；Hot Pressing）又は
反応焼結法（ＲＳ；Reaction Sintering）等を用いてセ
ラミックスマトリックスを形成することが好ましい。
素、窒化ケイ素を用いる場合は、内部化学蒸着法（ＣＶ
Ｉ；Chemical Vapor Infiltration ）、セラミックス前
駆体含浸法（ＰＩＰ；Precursor Impregnation and Pyr
olysis）、ホットプレス法（ＨＰ；Hot Pressing）又は
反応焼結法（ＲＳ；Reaction Sintering）等を用いてセ
ラミックスマトリックスを形成することが好ましい。
【００２５】また、セラミックスマトリックスとしてサ
イアロン（ＳＩＡＬＯＮ）を用いる場合は、ホットプレ
ス法（ＨＰ；Hot Pressing）等を用いてセラミックスマ
トリックスを形成することが好ましい。
イアロン（ＳＩＡＬＯＮ）を用いる場合は、ホットプレ
ス法（ＨＰ；Hot Pressing）等を用いてセラミックスマ
トリックスを形成することが好ましい。
【００２６】次に本発明の炭化ケイ素長繊維強化セラミ
ックス基複合材料について以下の実施例を参照してより
具体的に説明する。
ックス基複合材料について以下の実施例を参照してより
具体的に説明する。
【００２７】
【実施例】実施例１ ＣＶＤ法により表面に厚さ約１μｍのカーボン（Ｃ）を
形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ハ
イニカロンＳ、日本カーボン製）を用いて、８枚朱子織
のクロスを用意した。
形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ハ
イニカロンＳ、日本カーボン製）を用いて、８枚朱子織
のクロスを用意した。
【００２８】ＣＶＩ（Chemical Vapor Infiltration ）
炉内に前記８枚朱子織のクロスを積層しカーボンモール
ド内にセットした。原料ガスとしてＳｉＣｌ4 およびＣ
3 Ｈ 8 を用い、１３００〜１４００℃、４〜４０Ｐａの
条件で、炭化ケイ素を主成分としたマトリックスを形成
し、実施例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。さらにこの実施例１に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。
炉内に前記８枚朱子織のクロスを積層しカーボンモール
ド内にセットした。原料ガスとしてＳｉＣｌ4 およびＣ
3 Ｈ 8 を用い、１３００〜１４００℃、４〜４０Ｐａの
条件で、炭化ケイ素を主成分としたマトリックスを形成
し、実施例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。さらにこの実施例１に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。
【００２９】炭化ケイ素長繊維（ハイニカロンＳ）の熱
膨張係数αf は４．３×１０-6／Ｋ、上記マトリックス
は高純度ＳｉＣから成る多孔体で、その熱膨張係数αm
は４．３×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例１の
初期破壊強度σ1 は２００ＭＰａ、最大強度σ2 は４５
０ＭＰａ、破壊エネルギーγは６．８ｋＪ／ｍ2 となっ
た。
膨張係数αf は４．３×１０-6／Ｋ、上記マトリックス
は高純度ＳｉＣから成る多孔体で、その熱膨張係数αm
は４．３×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例１の
初期破壊強度σ1 は２００ＭＰａ、最大強度σ2 は４５
０ＭＰａ、破壊エネルギーγは６．８ｋＪ／ｍ2 となっ
た。
【００３０】実施例２ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ハイニカロンＳ、日本カーボン製）で、８枚
朱子織のクロスを用意した。次に、フィラーの炭化ケイ
素粉末（平均粒径約５μｍ）と、ＰＣＳ（ポリカルボシ
ラン）を有機溶媒中で混合し、原料スラリーを調整し
た。次に、前記の８枚朱子織のクロスを積層して、前記
の原料スラリーを減圧下で含浸させた。そして、窒素雰
囲気下１０００〜１２００℃で焼成して、ＰＣＳを無機
化させた。この含浸、焼成の工程を６〜２０回繰り返
し、実施例２に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ハイニカロンＳ、日本カーボン製）で、８枚
朱子織のクロスを用意した。次に、フィラーの炭化ケイ
素粉末（平均粒径約５μｍ）と、ＰＣＳ（ポリカルボシ
ラン）を有機溶媒中で混合し、原料スラリーを調整し
た。次に、前記の８枚朱子織のクロスを積層して、前記
の原料スラリーを減圧下で含浸させた。そして、窒素雰
囲気下１０００〜１２００℃で焼成して、ＰＣＳを無機
化させた。この含浸、焼成の工程を６〜２０回繰り返
し、実施例２に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
【００３１】さらにこの実施例２に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例２に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロンＳ）の熱膨張係数αf は４．
３×１０-6／Ｋ、上記マトリックスはフィラーのＳｉＣ
及びアモルファス構造のＳｉ−Ｃ−Ｏから成る多孔体
で、その熱膨張係数αm は３．３×１０-6／Ｋである。
本発明に係る実施例２の初期破壊強度σ1 は１５０ＭＰ
ａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは
８．８ｋＪ／ｍ2 となった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例２に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロンＳ）の熱膨張係数αf は４．
３×１０-6／Ｋ、上記マトリックスはフィラーのＳｉＣ
及びアモルファス構造のＳｉ−Ｃ−Ｏから成る多孔体
で、その熱膨張係数αm は３．３×１０-6／Ｋである。
本発明に係る実施例２の初期破壊強度σ1 は１５０ＭＰ
ａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは
８．８ｋＪ／ｍ2 となった。
【００３２】実施例３ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。炭化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）と微
量のアルミナを溶媒中に分散させて、原料スラリーを作
製した。また、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）
と微量のアルミナを溶媒中で混合し、混合粉末を調整し
た。
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。炭化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）と微
量のアルミナを溶媒中に分散させて、原料スラリーを作
製した。また、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）
と微量のアルミナを溶媒中で混合し、混合粉末を調整し
た。
【００３３】次に、前記の平織のクロスに、前記の原料
スラリーを減圧下で含浸、乾燥した。そして、ホットプ
レスモールドに、前記の粉末中で含浸クロスを積層し、
不活性雰囲気下１６００〜１７００℃、圧力２ＧＰａで
ホットプレスし、実施例３に係る長繊維強化セラミック
ス基複合材料を作製した。
スラリーを減圧下で含浸、乾燥した。そして、ホットプ
レスモールドに、前記の粉末中で含浸クロスを積層し、
不活性雰囲気下１６００〜１７００℃、圧力２ＧＰａで
ホットプレスし、実施例３に係る長繊維強化セラミック
ス基複合材料を作製した。
【００３４】さらにこの実施例３に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例３に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは、焼結助剤のアルミナを
含んだ比較的緻密質のＳｉＣから成り、その熱膨張係数
αm は４．２×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例
３の初期破壊強度σ1 は２５０ＭＰａ、最大強度σ2 は
４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは４．４ｋＪ／ｍ2 と
なった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例３に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは、焼結助剤のアルミナを
含んだ比較的緻密質のＳｉＣから成り、その熱膨張係数
αm は４．２×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例
３の初期破壊強度σ1 は２５０ＭＰａ、最大強度σ2 は
４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは４．４ｋＪ／ｍ2 と
なった。
【００３５】実施例４ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。一方、フィラーとして炭化ケイ素（ＳｉＣ）
粉末（平均粒径５μｍ）と、カーボン（Ｃ）粉末（平均
粒径０．０１μｍ）を水系溶媒中に分散させて、原料ス
ラリーを作製した。
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。一方、フィラーとして炭化ケイ素（ＳｉＣ）
粉末（平均粒径５μｍ）と、カーボン（Ｃ）粉末（平均
粒径０．０１μｍ）を水系溶媒中に分散させて、原料ス
ラリーを作製した。
【００３６】次に、前記の平織のクロスを、前記の原料
スラリーに含浸しながら積層し、プリフォームを作製し
た。そして、作製したプリフォームを多孔質の成形型に
セットし、原料スラリーを加圧鋳込み成形した。成形体
は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処理した。し
かる後に、減圧雰囲気下１４２０℃に加熱して、溶融し
た金属Ｓｉ（ケイ素）を成形体に含浸、反応焼結を実施
し、実施例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
スラリーに含浸しながら積層し、プリフォームを作製し
た。そして、作製したプリフォームを多孔質の成形型に
セットし、原料スラリーを加圧鋳込み成形した。成形体
は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処理した。し
かる後に、減圧雰囲気下１４２０℃に加熱して、溶融し
た金属Ｓｉ（ケイ素）を成形体に含浸、反応焼結を実施
し、実施例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
【００３７】さらにこの実施例４に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは、ＳｉＣと体積率で約２
５％のＳｉから成り、その熱膨張係数αm は３．６×１
０-6／Ｋである。本発明に係る実施例４の初期破壊強度
σ1 は２００ＭＰａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破
壊エネルギーγは６．６ｋＪ／ｍ2 となった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは、ＳｉＣと体積率で約２
５％のＳｉから成り、その熱膨張係数αm は３．６×１
０-6／Ｋである。本発明に係る実施例４の初期破壊強度
σ1 は２００ＭＰａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破
壊エネルギーγは６．６ｋＪ／ｍ2 となった。
【００３８】実施例５ ＣＶＤ法により表面に厚さ約１μｍのカーボン（Ｃ）を
形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ハ
イニカロンＳ、日本カーボン製）で、８枚朱子織のクロ
スを用意した。
形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ハ
イニカロンＳ、日本カーボン製）で、８枚朱子織のクロ
スを用意した。
【００３９】ＣＶＩ（Chemical Vapor Infiltration）
炉内に前記の８枚朱子織のクロスを積層し、カーボンモ
ールド内にセットした。ＳｉＣｌ4 およびＮＨ3 を原料
ガスとして、１１００〜１３００℃、４〜４０Ｐａの条
件で、窒化ケイ素を主成分としたマトリックスを形成
し、実施例５に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
炉内に前記の８枚朱子織のクロスを積層し、カーボンモ
ールド内にセットした。ＳｉＣｌ4 およびＮＨ3 を原料
ガスとして、１１００〜１３００℃、４〜４０Ｐａの条
件で、窒化ケイ素を主成分としたマトリックスを形成
し、実施例５に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
【００４０】さらにこの実施例５に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。この実施例５に係る長繊維強化セラミックス基複合
材料の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。この実施例５に係る長繊維強化セラミックス基複合
材料の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。
【００４１】炭化ケイ素長繊維（ハイニカロンＳ）の熱
膨張係数αf は４．３×１０-6／Ｋ、上記マトリックス
は高純度Ｓｉ3 Ｎ4 から成る多孔体で、その熱膨張係数
αmは３．９×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例
５の初期破壊強度σ1 は１００ＭＰａ、最大強度σ2 は
５００ＭＰａ、破壊エネルギーγは７．４ｋＪ／ｍ2と
なった。
膨張係数αf は４．３×１０-6／Ｋ、上記マトリックス
は高純度Ｓｉ3 Ｎ4 から成る多孔体で、その熱膨張係数
αmは３．９×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例
５の初期破壊強度σ1 は１００ＭＰａ、最大強度σ2 は
５００ＭＰａ、破壊エネルギーγは７．４ｋＪ／ｍ2と
なった。
【００４２】実施例６ ＣＶＤ法により表面に厚さ約１μｍのカーボン（Ｃ）を
形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ハ
イニカロンＳ、日本カーボン製）で、８枚朱子織のクロ
スを用意した。
形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ハ
イニカロンＳ、日本カーボン製）で、８枚朱子織のクロ
スを用意した。
【００４３】次に、フィラーの窒化ケイ素粉末（平均粒
径約５μｍ）と、ポリシラザンを有機溶媒中で混合し、
原料スラリーを調整した。次に、前記の８枚朱子織のク
ロスを積層して、前記の原料スラリーを減圧下で含浸さ
せた。そして、窒素雰囲気下１２００〜１４００℃で焼
成して、ポリシラザンを無機化させた。この含浸、焼成
の工程を６〜２０回繰り返し、実施例６に係る長繊維強
化セラミックス基複合材料を作製した。
径約５μｍ）と、ポリシラザンを有機溶媒中で混合し、
原料スラリーを調整した。次に、前記の８枚朱子織のク
ロスを積層して、前記の原料スラリーを減圧下で含浸さ
せた。そして、窒素雰囲気下１２００〜１４００℃で焼
成して、ポリシラザンを無機化させた。この含浸、焼成
の工程を６〜２０回繰り返し、実施例６に係る長繊維強
化セラミックス基複合材料を作製した。
【００４４】さらにこの実施例６に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例６に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロンＳ）の熱膨張係数αf は４．
３×１０-6／Ｋ、上記マトリックスはフィラーのＳｉ3
Ｎ4 及び微細結晶のＳｉ3 Ｎ4 とアモルファス構造のＳ
ｉ−Ｎ−Ｏから成る多孔体で、その熱膨張係数αm は
２．９×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例６の初
期破壊強度σ1 は１２０ＭＰａ、最大強度σ2 は５００
ＭＰａ、破壊エネルギーγは８．５ｋＪ／ｍ2 となっ
た。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例６に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロンＳ）の熱膨張係数αf は４．
３×１０-6／Ｋ、上記マトリックスはフィラーのＳｉ3
Ｎ4 及び微細結晶のＳｉ3 Ｎ4 とアモルファス構造のＳ
ｉ−Ｎ−Ｏから成る多孔体で、その熱膨張係数αm は
２．９×１０-6／Ｋである。本発明に係る実施例６の初
期破壊強度σ1 は１２０ＭＰａ、最大強度σ2 は５００
ＭＰａ、破壊エネルギーγは８．５ｋＪ／ｍ2 となっ
た。
【００４５】実施例７ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。
【００４６】窒化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）と
微量のアルミナ及びイットリアを溶媒中に分散させて、
原料スラリーを作製した。また、窒化ケイ素粉末（平均
粒径０．１μｍ）と微量のアルミナ及びイットリアを溶
媒中で混合し、混合粉末を調整した。次に、前記の平織
のクロスに、前記の原料スラリーを減圧下で含浸させ、
その後乾燥させた。そして、ホットプレスモールドに、
前記の粉末中で含浸クロスを積層し、不活性雰囲気下１
５００〜１６００℃、圧力２ＧＰａでホットプレスし、
実施例７に係る長繊維強化セラミックス基複合材料を作
製した。
微量のアルミナ及びイットリアを溶媒中に分散させて、
原料スラリーを作製した。また、窒化ケイ素粉末（平均
粒径０．１μｍ）と微量のアルミナ及びイットリアを溶
媒中で混合し、混合粉末を調整した。次に、前記の平織
のクロスに、前記の原料スラリーを減圧下で含浸させ、
その後乾燥させた。そして、ホットプレスモールドに、
前記の粉末中で含浸クロスを積層し、不活性雰囲気下１
５００〜１６００℃、圧力２ＧＰａでホットプレスし、
実施例７に係る長繊維強化セラミックス基複合材料を作
製した。
【００４７】さらにこの実施例７に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例７に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは焼結助剤のアルミナ及び
イットリアを含んだ比較的緻密質なＳｉ3 Ｎ4 から成
り、その熱膨張係数αm は３．４×１０-6／Ｋである。
本発明に係る実施例７の初期破壊強度σ1 は２００ＭＰ
ａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは
４．６ｋＪ／ｍ2 となった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例７に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは焼結助剤のアルミナ及び
イットリアを含んだ比較的緻密質なＳｉ3 Ｎ4 から成
り、その熱膨張係数αm は３．４×１０-6／Ｋである。
本発明に係る実施例７の初期破壊強度σ1 は２００ＭＰ
ａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは
４．６ｋＪ／ｍ2 となった。
【００４８】実施例８ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。一方、フィラーとして窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ
4 ）粉末（平均粒径５μｍ）と、シリコン（Ｓｉ）粉末
（平均粒径０．１μｍ）を溶媒中に分散させて、原料ス
ラリーを作製した。
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。一方、フィラーとして窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ
4 ）粉末（平均粒径５μｍ）と、シリコン（Ｓｉ）粉末
（平均粒径０．１μｍ）を溶媒中に分散させて、原料ス
ラリーを作製した。
【００４９】次に、前記の平織のクロスを、前記の原料
スラリーに含浸しながら積層し、プリフォームを作製し
た。そして、作製したプリフォームを多孔質の成形型に
セットし、原料スラリーを加圧鋳込み成形した。成形体
は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処理した。し
かる後に、窒素加圧雰囲気下１３００〜１４００℃に加
熱して、金属Ｓｉ（ケイ素）を窒化、反応焼結を実施
し、実施例８に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
スラリーに含浸しながら積層し、プリフォームを作製し
た。そして、作製したプリフォームを多孔質の成形型に
セットし、原料スラリーを加圧鋳込み成形した。成形体
は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処理した。し
かる後に、窒素加圧雰囲気下１３００〜１４００℃に加
熱して、金属Ｓｉ（ケイ素）を窒化、反応焼結を実施
し、実施例８に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
【００５０】さらにこの実施例８に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例８に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは多孔質のＳｉ3 Ｎ4 から
成り、その熱膨張係数αm は２．９×１０-6／Ｋであ
る。本発明に係る実施例８の初期破壊強度σ1 は１２０
ＭＰａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギー
γは５．９ｋＪ／ｍ2 となった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例８に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは多孔質のＳｉ3 Ｎ4 から
成り、その熱膨張係数αm は２．９×１０-6／Ｋであ
る。本発明に係る実施例８の初期破壊強度σ1 は１２０
ＭＰａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギー
γは５．９ｋＪ／ｍ2 となった。
【００５１】実施例９ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。窒化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）とア
ルミナ粉末（平均粒径０．１μｍ）を重量比９：１で溶
媒中に分散させて、原料スラリーを作製した。 次に、
前記の平織のクロスに、前記の原料スラリーを減圧下で
含浸しながら積層して、プリフォームを作製した。
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ＳＡ繊維、宇部興産製）で、平織のクロスを
用意した。窒化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）とア
ルミナ粉末（平均粒径０．１μｍ）を重量比９：１で溶
媒中に分散させて、原料スラリーを作製した。 次に、
前記の平織のクロスに、前記の原料スラリーを減圧下で
含浸しながら積層して、プリフォームを作製した。
【００５２】次に、作製したプリフォームを多孔質の成
形型に入れ、原料スラリーを加圧鋳込み成形した。成形
体は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処理した。
しかる後に、窒素雰囲気下１４００〜１６００℃に加熱
して、圧力２ＧＰａでホットプレスし、実施例９に係る
長繊維強化セラミックス基複合材料を作製した。
形型に入れ、原料スラリーを加圧鋳込み成形した。成形
体は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処理した。
しかる後に、窒素雰囲気下１４００〜１６００℃に加熱
して、圧力２ＧＰａでホットプレスし、実施例９に係る
長繊維強化セラミックス基複合材料を作製した。
【００５３】さらにこの実施例９に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例９に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは、窒化ケイ素の一部の原
子をＡｌとＯで置換したＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系の化合物
のサイアロン（Ｓｉ6 −ZＡｌZ ＯZ Ｎ8-Z ）から成
り、その熱膨張係数αm は３．２×１０-6／Ｋである。
本発明に係る実施例９の初期破壊強度σ1 は２３０ＭＰ
ａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは
４．５ｋＪ／ｍ2 となった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。実施例９に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ＳＡ繊維）の熱膨張係数αf は４．２×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは、窒化ケイ素の一部の原
子をＡｌとＯで置換したＳｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系の化合物
のサイアロン（Ｓｉ6 −ZＡｌZ ＯZ Ｎ8-Z ）から成
り、その熱膨張係数αm は３．２×１０-6／Ｋである。
本発明に係る実施例９の初期破壊強度σ1 は２３０ＭＰ
ａ、最大強度σ2 は４５０ＭＰａ、破壊エネルギーγは
４．５ｋＪ／ｍ2 となった。
【００５４】比較例１ 比較例１は、上記実施例１と同様に、ＣＶＤ法により表
面に厚さ約１μｍのカーボン（Ｃ）を形成した直径１４
μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ニカロン、日本カー
ボン製）の８枚朱子織のクロスを用意した。
面に厚さ約１μｍのカーボン（Ｃ）を形成した直径１４
μｍの炭化ケイ素長繊維（商品名：ニカロン、日本カー
ボン製）の８枚朱子織のクロスを用意した。
【００５５】ＣＶＩ（Chemical Vapor Infiltration ）
炉内に前記の８枚朱子織のクロスを積層し、カーボンモ
ールド内にセットした。ＳｉＣｌ4 およびＣ3 Ｈ8 を原
料ガスとして、１３００〜１４００℃、４〜４０Ｐａの
条件で、炭化ケイ素を主成分としたマトリックスを形成
し、比較例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
炉内に前記の８枚朱子織のクロスを積層し、カーボンモ
ールド内にセットした。ＳｉＣｌ4 およびＣ3 Ｈ8 を原
料ガスとして、１３００〜１４００℃、４〜４０Ｐａの
条件で、炭化ケイ素を主成分としたマトリックスを形成
し、比較例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
【００５６】さらにこの比較例１に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ニカロン）の熱膨張係数αf は３．３×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは高純度ＳｉＣから成り、
その熱膨張係数αm は４．３×１０-6／Ｋである。比較
例１の初期破壊強度σ1は２００ＭＰａ、最大強度σ2
は２４０ＭＰａ、破壊エネルギーγは０．８ｋＪ／ｍ2
であった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例１に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ニカロン）の熱膨張係数αf は３．３×１
０-6／Ｋ、上記マトリックスは高純度ＳｉＣから成り、
その熱膨張係数αm は４．３×１０-6／Ｋである。比較
例１の初期破壊強度σ1は２００ＭＰａ、最大強度σ2
は２４０ＭＰａ、破壊エネルギーγは０．８ｋＪ／ｍ2
であった。
【００５７】比較例２ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１４μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ハイニカロン、日本カーボン製）で、平織の
クロスを用意した。
（ＢＮ）を形成した直径１４μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ハイニカロン、日本カーボン製）で、平織の
クロスを用意した。
【００５８】一方、フィラーとしてアルミナ（Ａｌ2 Ｏ
3 ）粉末（平均粒径５μｍ）と、アルミニウム（Ａｌ）
粉末（平均粒径０．１μｍ）を溶媒中に分散させて、原
料スラリーを作製した。次に、前記の平織のクロスを、
前記の原料スラリーに含浸しながら積層し、プリフォー
ムを作製した。そして、作製したプリフォームを多孔質
の成形型にセットし、原料スラリーを加圧鋳込み成形し
た。成形体は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処
理した。しかる後に、酸素加圧雰囲気下１３００〜１４
００℃に加熱して、金属Ａｌ（アルミニウム）を酸化、
反応焼結を実施し、比較例２に係る長繊維強化セラミッ
クス基複合材料を作製した。
3 ）粉末（平均粒径５μｍ）と、アルミニウム（Ａｌ）
粉末（平均粒径０．１μｍ）を溶媒中に分散させて、原
料スラリーを作製した。次に、前記の平織のクロスを、
前記の原料スラリーに含浸しながら積層し、プリフォー
ムを作製した。そして、作製したプリフォームを多孔質
の成形型にセットし、原料スラリーを加圧鋳込み成形し
た。成形体は乾燥後、窒素中６００〜１０００℃で熱処
理した。しかる後に、酸素加圧雰囲気下１３００〜１４
００℃に加熱して、金属Ａｌ（アルミニウム）を酸化、
反応焼結を実施し、比較例２に係る長繊維強化セラミッ
クス基複合材料を作製した。
【００５９】さらにこの比較例２に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例２に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロン）の熱膨張係数αf は３．３
×１０-6／Ｋ、上記マトリックスは多孔質のＡｌ2 Ｏ3
から成り、その熱膨張係数αm は８．０×１０-6／Ｋで
ある。比較例２の初期破壊強度σ1 は１８０ＭＰａ、最
大強度σ2 は２６０ＭＰａ、破壊エネルギーγは１．２
ｋＪ／ｍ2 であった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例２に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロン）の熱膨張係数αf は３．３
×１０-6／Ｋ、上記マトリックスは多孔質のＡｌ2 Ｏ3
から成り、その熱膨張係数αm は８．０×１０-6／Ｋで
ある。比較例２の初期破壊強度σ1 は１８０ＭＰａ、最
大強度σ2 は２６０ＭＰａ、破壊エネルギーγは１．２
ｋＪ／ｍ2 であった。
【００６０】比較例３ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１１μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：チラノＬｏｘＭ、宇部興産製）で、平織のク
ロスを用意した。
（ＢＮ）を形成した直径１１μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：チラノＬｏｘＭ、宇部興産製）で、平織のク
ロスを用意した。
【００６１】ジルコニア粉末（平均粒径０．１μｍ）と
微量のイットリアを溶媒中に分散させて、原料スラリー
を作製した。また、ジルコニア粉末（平均粒径０．１μ
ｍ）と微量のイットリアを溶媒中で混合し、混合粉末を
調整した。
微量のイットリアを溶媒中に分散させて、原料スラリー
を作製した。また、ジルコニア粉末（平均粒径０．１μ
ｍ）と微量のイットリアを溶媒中で混合し、混合粉末を
調整した。
【００６２】次に、前記の平織のクロスに、前記の原料
スラリーを減圧下で含浸させ、その後乾燥させた。そし
て、ホットプレスモールドに、前記の粉末中で含浸クロ
スを積層し、大気中１５００〜１６００℃、圧力２ＧＰ
ａでホットプレスし、比較例３に係る長繊維強化セラミ
ックス基複合材料を作製した。
スラリーを減圧下で含浸させ、その後乾燥させた。そし
て、ホットプレスモールドに、前記の粉末中で含浸クロ
スを積層し、大気中１５００〜１６００℃、圧力２ＧＰ
ａでホットプレスし、比較例３に係る長繊維強化セラミ
ックス基複合材料を作製した。
【００６３】さらにこの比較例３に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例３に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（チラノＬｏｘＭ）の熱膨張係数αf は３．
２×１０-6／Ｋ、上記マトリックスは、焼結助剤のイッ
トリアを含んだ比較的緻密質なＺｒＯ2 から成り、その
熱膨張係数αm は８．８×１０-6／Ｋである。比較例３
の初期破壊強度σ1 は２７０ＭＰａ、最大強度σ 2 は２
７０ＭＰａ、破壊エネルギーγは０．５ｋＪ／ｍ2 であ
った。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例３に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（チラノＬｏｘＭ）の熱膨張係数αf は３．
２×１０-6／Ｋ、上記マトリックスは、焼結助剤のイッ
トリアを含んだ比較的緻密質なＺｒＯ2 から成り、その
熱膨張係数αm は８．８×１０-6／Ｋである。比較例３
の初期破壊強度σ1 は２７０ＭＰａ、最大強度σ 2 は２
７０ＭＰａ、破壊エネルギーγは０．５ｋＪ／ｍ2 であ
った。
【００６４】比較例４ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１１μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：チラノＺＥ、宇部興産製）で、平織のクロス
を用意した。
（ＢＮ）を形成した直径１１μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：チラノＺＥ、宇部興産製）で、平織のクロス
を用意した。
【００６５】アルミナ粉末（平均粒径０．１μｍ）とシ
リカ粉末（平均粒径０．１μｍ）を３：２で溶媒中に分
散させて、原料スラリーを作製した。次に、前記の平織
のクロスに、前記の原料スラリーを減圧下で含浸しなが
ら積層して、プリフォームを作製した。次に、作製した
プリフォームを多孔質の成形型に入れ、原料スラリーを
加圧鋳込み成形した。成形体は乾燥後、窒素中６００〜
１０００℃で熱処理した。しかる後に、大気中１４００
〜１５００℃に加熱して、圧力２ＧＰａでホットプレス
し、比較例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
リカ粉末（平均粒径０．１μｍ）を３：２で溶媒中に分
散させて、原料スラリーを作製した。次に、前記の平織
のクロスに、前記の原料スラリーを減圧下で含浸しなが
ら積層して、プリフォームを作製した。次に、作製した
プリフォームを多孔質の成形型に入れ、原料スラリーを
加圧鋳込み成形した。成形体は乾燥後、窒素中６００〜
１０００℃で熱処理した。しかる後に、大気中１４００
〜１５００℃に加熱して、圧力２ＧＰａでホットプレス
し、比較例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
を作製した。
【００６６】さらにこの比較例４に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（チラノＺＥ）の熱膨張係数αf は３．６×
１０-6／Ｋ、上記マトリックスは比較的緻密質なムライ
ト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）から成り、その熱膨張
係数αm は５．０×１０ -6／Ｋである。比較例４の初期
破壊強度σ1 は２５０ＭＰａ、最大強度σ2 は２５０Ｍ
Ｐａ、破壊エネルギーγは０．７ｋＪ／ｍ2 であった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例４に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（チラノＺＥ）の熱膨張係数αf は３．６×
１０-6／Ｋ、上記マトリックスは比較的緻密質なムライ
ト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）から成り、その熱膨張
係数αm は５．０×１０ -6／Ｋである。比較例４の初期
破壊強度σ1 は２５０ＭＰａ、最大強度σ2 は２５０Ｍ
Ｐａ、破壊エネルギーγは０．７ｋＪ／ｍ2 であった。
【００６７】比較例５ ＣＶＤ法により表面に厚さ約０．５μｍの窒化ホウ素
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ハイニカロン、日本カーボン製）で、平織の
クロスを用意した。
（ＢＮ）を形成した直径１２μｍの炭化ケイ素長繊維
（商品名：ハイニカロン、日本カーボン製）で、平織の
クロスを用意した。
【００６８】炭化ケイ素粉末（平均粒径０．１μｍ）と
微量のアルミナを溶媒中に分散させて、原料スラリーを
作製した。また、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．１μ
ｍ）と微量のアルミナを溶媒中で混合し、混合粉末を調
整した。次に、前記の平織のクロスに、前記の原料スラ
リーを減圧下で含浸させ、その後乾燥させた。そして、
ホットプレスモールドに、前記の粉末中で含浸クロスを
積層し、不活性雰囲気下１６００〜１７００℃、圧力２
ＧＰａでホットプレスし、比較例５に係る長繊維強化セ
ラミックス基複合材料を作製した。
微量のアルミナを溶媒中に分散させて、原料スラリーを
作製した。また、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．１μ
ｍ）と微量のアルミナを溶媒中で混合し、混合粉末を調
整した。次に、前記の平織のクロスに、前記の原料スラ
リーを減圧下で含浸させ、その後乾燥させた。そして、
ホットプレスモールドに、前記の粉末中で含浸クロスを
積層し、不活性雰囲気下１６００〜１７００℃、圧力２
ＧＰａでホットプレスし、比較例５に係る長繊維強化セ
ラミックス基複合材料を作製した。
【００６９】さらにこの比較例５に係る長繊維強化セラ
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例５に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロン）の熱膨張係数αf は３．７
×１０-6／Ｋ、上記マトリックスは、焼結助剤のアルミ
ナを含んだ比較的緻密質のＳｉＣから成り、その熱膨張
係数αm は４．２×１０ -6／Ｋである。比較例５の初期
破壊強度σ1 は２５０ＭＰａ、最大強度σ2 は２６０Ｍ
Ｐａ、破壊エネルギーγは０．６ｋＪ／ｍ2 であった。
ミックス基複合材料を用いて、引張り強度試験を行っ
た。比較例５に係る長繊維強化セラミックス基複合材料
の材料構造及び引張強度試験結果を表１に示す。炭化ケ
イ素長繊維（ハイニカロン）の熱膨張係数αf は３．７
×１０-6／Ｋ、上記マトリックスは、焼結助剤のアルミ
ナを含んだ比較的緻密質のＳｉＣから成り、その熱膨張
係数αm は４．２×１０ -6／Ｋである。比較例５の初期
破壊強度σ1 は２５０ＭＰａ、最大強度σ2 は２６０Ｍ
Ｐａ、破壊エネルギーγは０．６ｋＪ／ｍ2 であった。
【００７０】
【表１】 以上の実施例１〜９、比較例１〜５の結果より、本発明
の炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料におい
ては、初期破壊強度σ1 を比較例とほぼ同じ値に維持し
たまま、最大強度σ2 及び破壊エネルギーγを飛躍的に
向上させることができることが確認された。
の炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料におい
ては、初期破壊強度σ1 を比較例とほぼ同じ値に維持し
たまま、最大強度σ2 及び破壊エネルギーγを飛躍的に
向上させることができることが確認された。
【００７１】
【発明の効果】本発明によれば、セラミックスマトリッ
クス中に、ＳｉとＣの化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦
１．１である多結晶質の炭化ケイ素を主成分とする長繊
維を複合化した複合材料において、上記セラミックスマ
トリックスの熱膨張係数を上記炭化ケイ素長繊維の熱膨
張係数以下とすることによって、高い強度を維持しつつ
破壊靭性及び破壊エネルギーを向上させた炭化ケイ素長
繊維強化セラミックス基複合材料を作製することができ
る。従って、本発明を用いて部品等を作製した場合、表
面近傍の微小局所領域の耐損傷性を大幅に向上させるこ
とができ、部品の信頼性及び損傷許容性をより一層高め
ることができる。
クス中に、ＳｉとＣの化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦
１．１である多結晶質の炭化ケイ素を主成分とする長繊
維を複合化した複合材料において、上記セラミックスマ
トリックスの熱膨張係数を上記炭化ケイ素長繊維の熱膨
張係数以下とすることによって、高い強度を維持しつつ
破壊靭性及び破壊エネルギーを向上させた炭化ケイ素長
繊維強化セラミックス基複合材料を作製することができ
る。従って、本発明を用いて部品等を作製した場合、表
面近傍の微小局所領域の耐損傷性を大幅に向上させるこ
とができ、部品の信頼性及び損傷許容性をより一層高め
ることができる。
【図１】 繊維とマトリックスの熱膨張係数等の関係を
示す図である。
示す図である。
Claims (11)
- 【請求項１】 セラミックスマトリックス中にＳｉとＣ
の化学量論比が０．９≦Ｃ／Ｓｉ≦１．１である多結晶
質の炭化ケイ素長繊維を複合化したものにおいて、 前記セラミックスマトリックスの熱膨張係数が前記炭化
ケイ素長繊維の熱膨張係数以下であることを特徴とする
炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料 - 【請求項２】 前記セラミックスマトリックスの熱膨張
係数αm が炭化ケイ素長繊維の熱膨張係数αf に対し
て、０．６αf ≦αm ≦αf であることを特徴とする請
求項１記載の炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合
材料。 - 【請求項３】 前記セラミックスマトリックスは、内部
化学蒸着法（ＣＶＩ；Chemical Vapor Infiltration ）
により形成され、主として炭化ケイ素からなることを特
徴とする請求項１乃至２のいずれか１項記載の炭化ケイ
素長繊維強化セラミックス基複合材料。 - 【請求項４】 前記セラミックスマトリックスは、セラ
ミックス前駆体含浸法（ＰＩＰ；Precursor Impregnati
on and Pyrolysis）により形成され、主として炭化ケイ
素からなることを特徴とする請求項１乃至２のいずれか
１項記載の炭化ケイ素長繊維強化複合材料。 - 【請求項５】 前記セラミックスマトリックスは、ホッ
トプレス法（ＨＰ；Hot Pressing）により形成され、主
として炭化ケイ素からなることを特徴とする請求項１乃
至２のいずれか１項記載の炭化ケイ素長繊維強化セラミ
ックス基複合材料。 - 【請求項６】 前記セラミックスマトリックスは、反応
焼結法（ＲＳ；Reaction Sintering）により形成され、
主として炭化ケイ素からなることを特徴とする請求項１
乃至２のいずれか１項記載の炭化ケイ素長繊維強化セラ
ミックス基複合材料。 - 【請求項７】 前記セラミックスマトリックスは、内部
化学蒸着法（ＣＶＩ；Chemical Vapor Infiltration ）
により形成され、主として窒化ケイ素からなることを特
徴とする請求項１乃至２のいずれか１項記載の炭化ケイ
素長繊維強化セラミックス基複合材料。 - 【請求項８】 前記セラミックスマトリックスは、セラ
ミックス前駆体含浸法（ＰＩＰ；Precursor Impregnati
on and Pyrolysis）により形成され、主として窒化ケイ
素からなることを特徴とする請求項１乃至２のいずれか
１項記載の炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材
料。 - 【請求項９】 前記セラミックスマトリックスは、ホッ
トプレス法（ＨＰ；Hot Pressing）により形成され、主
として窒化ケイ素からなることを特徴とする請求項１乃
至２のいずれか１項記載の炭化ケイ素長繊維強化セラミ
ックス基複合材料。 - 【請求項１０】 前記セラミックスマトリックスは、反
応焼結法（ＲＳ；Reaction Sintering）により形成さ
れ、主として窒化ケイ素からなることを特徴とする請求
項１乃至２のいずれか１項記載の炭化ケイ素長繊維強化
セラミックス基複合材料。 - 【請求項１１】 前記セラミックスマトリックスは、ホ
ットプレス法（ＨＰ；Hot Pressing）により形成され、
主としてサイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）からなることを特
徴とする請求項１乃至２のいずれか１項記載の炭化ケイ
素長繊維強化セラミックス基複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23475799A JP4014765B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23475799A JP4014765B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001058880A true JP2001058880A (ja) | 2001-03-06 |
| JP4014765B2 JP4014765B2 (ja) | 2007-11-28 |
Family
ID=16975888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23475799A Expired - Lifetime JP4014765B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | 炭化ケイ素長繊維強化セラミックス基複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4014765B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012063923A1 (ja) * | 2010-11-11 | 2012-05-18 | 国立大学法人京都大学 | SiCセラミックス材料並びにSiCセラミックス構造体及びその製造方法 |
| CN112307605A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-02 | 南京航空航天大学 | 考虑损伤演化的单向陶瓷基复合材料热膨胀系数预测方法 |
| WO2021083440A1 (de) * | 2019-10-31 | 2021-05-06 | MTU Aero Engines AG | Verfahren zur herstellung eines bauteils aus einem sic/sic- faserverbundwerkstoff |
| CN113896515A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-07 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种可调控热膨胀系数的复合材料及其制备方法 |
| CN115093240A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-23 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种耐高温抗烧蚀Si3N4f/SiBNc/SiBN-BN透波复合材料及其制备方法 |
| CN116670096A (zh) * | 2020-12-25 | 2023-08-29 | 东曹株式会社 | 陶瓷基体复合材料及其制造方法 |
-
1999
- 1999-08-20 JP JP23475799A patent/JP4014765B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012063923A1 (ja) * | 2010-11-11 | 2012-05-18 | 国立大学法人京都大学 | SiCセラミックス材料並びにSiCセラミックス構造体及びその製造方法 |
| JPWO2012063923A1 (ja) * | 2010-11-11 | 2014-05-12 | 国立大学法人京都大学 | ＳｉＣセラミックス材料並びにＳｉＣセラミックス構造体及びその製造方法 |
| US9353013B2 (en) | 2010-11-11 | 2016-05-31 | Kyoto University | SiC ceramic material, SiC ceramic structure, and their fabrication methods |
| WO2021083440A1 (de) * | 2019-10-31 | 2021-05-06 | MTU Aero Engines AG | Verfahren zur herstellung eines bauteils aus einem sic/sic- faserverbundwerkstoff |
| CN112307605A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-02 | 南京航空航天大学 | 考虑损伤演化的单向陶瓷基复合材料热膨胀系数预测方法 |
| CN116670096A (zh) * | 2020-12-25 | 2023-08-29 | 东曹株式会社 | 陶瓷基体复合材料及其制造方法 |
| CN113896515A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-07 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种可调控热膨胀系数的复合材料及其制备方法 |
| CN115093240A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-23 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种耐高温抗烧蚀Si3N4f/SiBNc/SiBN-BN透波复合材料及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4014765B2 (ja) | 2007-11-28 |
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