CN113896515A - 一种可调控热膨胀系数的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可调控热膨胀系数的复合材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将石英纤维和氧化铝纤维编织为纤维预制体；(2)对所述纤维预制体进行预处理；(3)将预处理后的纤维预制体依次进行复合浸渍、干燥、烧结，得到复合材料坯体；(4)对所述复合材料坯体进行机械加工后，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤，得到所述可调控热膨胀系数的复合材料。本发明提供的制备方法能够根据实际需求调节复合材料的热膨胀系数，使制备得到的复合材料与金属材料具有优异的匹配性。
Description
技术领域
本发明涉及纤维增强复合材料技术领域，特别涉及一种可调控热膨胀系数的复合材料及其制备方法。
背景技术
石英纤维增强陶瓷基复合材料因其高强度、高韧性和耐高温等性质，在航天航空、国防军工等工程领域得到越来越广泛的应用，其中，该复合材料与金属材料的连接匹配成为众多应用中的重要环节；但在400℃以上的高温条件下，现有成熟的石英纤维增强陶瓷基复合材料的热膨胀系数(0.5×
10-6/℃)与金属材料的热膨胀系数(＞8×10-6℃)差异较大，产生的热应力远大于二者复合得到的材料部件的强度，会使其时常发生变形甚至断裂，无法满足使用要求。因此，亟需开发具有与连接匹配的金属材料的热膨胀系数相近的复合材料。
发明内容
本发明提供了一种可调控热膨胀系数的复合材料及其制备方法，该方法能够根据实际需求调节复合材料的热膨胀系数，使制备得到的复合材料与金属材料具有优异的匹配性。
第一方面，本发明提供了一种可调控热膨胀系数的复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将石英纤维和氧化铝纤维编织为纤维预制体；
(2)对所述纤维预制体进行预处理；
(3)将预处理后的纤维预制体依次进行复合浸渍、干燥、烧结，得到复合材料坯体；
(4)对所述复合材料坯体进行机械加工后，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤，得到所述可调控热膨胀系数的复合材料。
优选地，在步骤(1)中，所述石英纤维和氧化铝纤维的体积比为(1～10)：(1～10)。
优选地，在步骤(1)中，所述石英纤维和氧化铝纤维的编织方式为针刺缝合；
所述石英纤维和氧化铝纤维的编织结构为编织布交替组合或经纬向交织组合。
优选地，在步骤(1)中，所述纤维预制体的体积分数为35％～45％。
优选地，在步骤(2)中，所述预处理的方式为采用丙酮对纤维预制体进行清洗；其中，清洗温度≤65℃，时间≥48h。
优选地，所述复合浸渍的方式为真空-压力浸渍；其中，所述复合浸渍的真空度≤-0.095MPa，压力为3.0MPa～4.0MPa。
优选地，在步骤(3)中，所述复合浸渍的次数为2～3次。
优选地，所述复合浸渍的溶液为硅溶胶溶液；其中，所述硅溶胶溶液的密度为1.0～1.3g/cm3，硅溶胶的光散射粒径≤90nm。
优选地，所述干燥的干燥温度为120～250℃，干燥时间为2～4h，升温速率不大于2℃/min。
优选地，所述烧结的烧结温度为500℃～800℃，烧结时间为0.5～2h。
优选地，所述机械加工的次数优选为两次；其中，每次进行机械加工后，均重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤；
更为优选地，所述复合浸渍的次数为2～4次。
第二方面，本发明提供了一种可调控热膨胀系数的复合材料，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明可通过调节石英纤维和氧化铝纤维的比例和编织结构来控制复合材料的热膨胀系数，操作简单，可根据使用需求定制化设计；如此，通过缩小复合材料与金属材料的热膨胀系数，大幅减小二者之间因热膨胀系数不匹配而产生的热应力，提高了二者复合得到的产品的使用可靠性。
(2)本发明所用的原料简单且性能稳定，且工艺流程简单，污染性较小，更环保；
(3)本发明所用的设备常见，适用的工艺窗口宽，生产的材料批次稳定，成本低廉。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种可调节热膨胀系数的复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将石英纤维和氧化铝纤维编织为纤维预制体；
(2)对所述纤维预制体进行预处理；
(3)将预处理后的纤维预制体依次进行复合浸渍、干燥、烧结，得到复合材料坯体；
(4)对所述复合材料坯体进行机械加工后，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤，得到所述可调控热膨胀系数的复合材料。
在本发明中，通过石英纤维/氧化铝纤维编织物增强二氧化硅复合材料，氧化铝纤维的加入，不仅大幅提升了复合材料的机械强度和韧性，而且使复合材料的热膨胀系数提升至3×10-6/℃～6×10-6/℃，缩小了与金属材料的热膨胀系数的差异，减小了复合材料和金属材料因热膨胀系数不匹配而产生的热应力，使二者复合后的材料部件性能更加优异，使用更加可靠。优选的，本发明中制备得到的复合材料与钛合金具有优异的连接匹配性。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述石英纤维和氧化铝纤维的体积比为(1～10)：(1～10)(例如，可以为1：1、1：2、1：3、1：5、1：8、1：10、3：1、3：5、3：7、3：10、5：1、5：9、8：3、8：5或10：1)。
需要说明的是，在本发明中，可以根据要连接匹配的金属材料的热膨胀系数来调节石英纤维与氧化铝纤维的体积比，若要连接匹配的金属材料的热膨胀系数较低，可以减少氧化铝纤维的体积；若要连接匹配的金属材料的热膨胀系数较高，可以增大氧化铝纤维的体积；经实验证实，当石英纤维与氧化铝纤维的体积比为1：10时，复合材料的热膨胀系数即可满足与金属材料的匹配需求，而当氧化铝纤维继续增加，不仅会增加成本，而且复合材料的热膨胀系数也变化不大；当石英纤维与氧化铝纤维的体积比高于10：1时，则不能有效的调控复合材料的热膨胀系数，因此，石英纤维和氧化铝纤维在本申请范围内，不仅可以满足不同的调控需求，也可以节约成本。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述石英纤维和氧化铝纤维的编织方式为针刺缝合；
所述石英纤维和氧化铝纤维的编织结构为编织布交替组合或经纬向交织组合。
需要说明的是，在本发明中，石英纤维和氧化铝纤维可以分别单独编织成布层，具体可以为一层石英纤维布和一层氧化铝纤维布交替组合。氧化铝纤维和石英纤维也可以经纬向混编成布层，具体可以经向为石英纤维，纬向为氧化铝纤维；也可以是经向为氧化铝纤维，纬向为石英纤维。在本发明中，经纬向编织后的复合材料的热膨胀系数会存在各向异性，可以根据实际需求来选择与金属材料匹配的复合材料的方向，进一步提高了复合材料与金属材料的连接匹配性。
同时，本申请中石英纤维和氧化铝纤维采用针刺缝合的编织方式不仅成本低廉，而且机械化程度较高，便于批量生产。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述纤维预制体的体积分数为35％～45％(例如，可以为35％、36％、38％、40％、43％或45％)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述预处理的方式为采用丙酮对纤维预制体进行清洗；其中，清洗温度≤65℃(例如，可以为65℃、60℃、55℃或50℃)，时间≥48h(例如，可以为48h、54h、60h、66h或72h)。
在本发明中，采用丙酮对纤维预制体进行预处理，可以去除纤维预制体表面上的浸润剂，且不会损伤纤维。
根据一些优选的实施方式，所述复合浸渍的方式为真空-压力浸渍；其中，所述复合浸渍的真空度≤-0.095MPa(例如，可以为-0.095MPa、-0.096MPa、-0.097MPa、-0.098MPa或-0.099MPa)，压力为3.0MPa～4.0MPa(例如，可以为3.0MPa、3.2MPa、3.4MPa、3.6MPa、3.8MPa或4.0MPa)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述复合浸渍的次数为2～3次(例如，可以为2次或3次)。
需要说明的是，在本发明中，采用真空-压力的复合浸渍方法可以使硅溶胶更好的进入纤维预制体的孔隙中去；同时，进行2～3次的复合浸渍，可以保证复合材料坯体具有较好的强度和孔隙率。
根据一些优选的实施方式，所述复合浸渍的溶液为硅溶胶溶液；其中，所述硅溶胶溶液的密度为1.0～1.3g/cm3(例如，可以为1.0g/cm3、1.10g/cm3、1.20g/cm3或1.30g/cm3)，硅溶胶的光散射粒径≤90nm(例如，可以为60nm、70nm、80nm或90nm)。
需要说明的是，在本发明中，所用硅溶胶溶液的密度在1.0～1.2g/cm3范围内，能够使制备得到的复合材料坯体孔隙率较大，而且坯体的孔洞细小均匀，不仅会降低整个坯体的重量，而且具有较好的隔热效果。
根据一些优选的实施方式，所述干燥的干燥温度为120～250℃(例如，可以为250℃、200℃、180℃、150℃或120℃)，干燥时间为2～4h(例如，可以为2h、2.5h、3h、3.5h或4h)，升温速率不大于2℃/min(例如，可以为2℃/min、1.5℃/min、1℃/min或0.5℃/min)。
根据一些优选的实施方式，所述烧结的烧结温度为500℃～800℃(例如，可以为500℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃)，烧结时间为0.5～2h(例如，可以为0.5h、1h、1.5h或2h)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，所述机械加工的次数优选为两次；其中，每次进行机械加工后，均重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤；
优选的，所述复合浸渍的次数为2～4次(例如，可以为2次、3次或4次)。
需要说明的是，在本发明中，可以通过机械加工的方式将坯体外壳去除磨平，使硅溶胶更好的浸渍到复合材料坯体的孔隙中，其中，机械加工的次数可根据实际需求进行调整，在本发明中机械加工次数优选为两次；具体地，第一次机械加工后复合浸渍3～4次，依次进行干燥和烧结；第二次机械加工后复合浸渍2～4次，然后依次进行干燥和烧结，最终制备得到复合材料。
本发明还提供了一种可调控热膨胀系数的复合材料，采用上述所述的一种可调控热膨胀系数的复合材料的制备方法制备得到。
实施例1：
(1)将体积比为2：1的石英纤维和氧化铝纤维采用针刺缝合的方式编织为纤维预制体(体积分数为40％)；其中纤维预制体的编织结构为2层石英纤维布和1层氧化铝纤维布交替组合；
(2)将纤维预制体浸没在丙酮中，在60℃的条件下清洗48h；
(3)将预处理后的纤维预制体在密度为1.10g/cm3，光散射粒径为70nm的硅溶胶溶液中复合浸渍2次后(其中复合浸渍的真空度为-0.095MPa，压力为3.2MPa)，然后在150℃下干燥3h(升温速率为2℃/min)，再在500℃下烧结1h，得到复合材料坯体；
(4)对复合材料坯体进行两次机械加工，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤；具体地：在第一次机械加工后复合浸渍4次，依次进行干燥和烧结；然后进行第二次机械加工，并在第二次机械加工后复合浸渍2次，再依次进行干燥和烧结，得到可调控热膨胀系数的复合材料。
实施例2
(1)将体积比为1：1的石英纤维和氧化铝纤维采用针刺缝合的方式编织为纤维预制体(体积分数为35％)；其中纤维预制体的编织结构为1层石英纤维布和1层氧化铝纤维布交替组合；
(2)将纤维预制体浸没在丙酮中，在65℃的条件下清洗50h；
(3)将预处理后的纤维预制体在密度为1.20g/cm3，光散射粒径为80nm的硅溶胶溶液中复合浸渍2次后(其中复合浸渍的真空度为-0.096MPa，压力为3.0MPa)，然后在200℃下干燥4h(升温速率为1℃/min)，再在600℃下烧结1.5h，得到复合材料坯体；
(4)对复合材料坯体进行两次机械加工，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤；具体地：在第一次机械加工后复合浸渍3次，依次进行干燥和烧结；然后进行第二次机械加工，并在第二次机械加工后复合浸渍3次，再依次进行干燥和烧结，得到可调控热膨胀系数的复合材料。
实施例3
(1)将体积比为1：2的石英纤维和氧化铝纤维采用针刺缝合的方式编织为纤维预制体(体积分数为38％)；其中纤维预制体的编织结构为1层石英纤维布和2层氧化铝纤维布交替组合；
(2)将纤维预制体浸没在丙酮中，在55℃的条件下清洗54h；
(3)将预处理后的纤维预制体在密度为1.30g/cm3，光散射粒径为90nm的硅溶胶溶液中复合浸渍3次后(其中复合浸渍的真空度为-0.097MPa，压力为3.4MPa)，然后在180℃下干燥3.5h(升温速率为1.5℃/min)，再在650℃下烧结1h，得到复合材料坯体；
(4)对复合材料坯体进行两次机械加工，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤；具体地：在第一次机械加工后复合浸渍4次，依次进行干燥和烧结；然后进行第二次机械加工，并在第二次机械加工后复合浸渍3次，再依次进行干燥和烧结，得到可调控热膨胀系数的复合材料。
实施例4
(1)将体积比为1：1的石英纤维和氧化铝纤维采用针刺缝合的方式编织为纤维预制体(体积分数为45％)；其中纤维预制体的编织结构经向为石英纤维，纬向为氧化铝纤维交织组合；
(2)将纤维预制体浸没在丙酮中，在50℃的条件下清洗55h；
(3)将预处理后的纤维预制体在密度为1.30g/cm3，光散射粒径为90nm的硅溶胶溶液中复合浸渍3次后(其中复合浸渍的真空度为-0.099MPa，压力为3.6MPa)，然后在150℃下干燥3h(升温速率为1℃/min)，再在750℃下烧结0.5h，得到复合材料坯体；
(4)对复合材料坯体进行两次机械加工，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤；具体地：在第一次机械加工后复合浸渍3次，依次进行干燥和烧结；然后进行第二次机械加工，并在第二次机械加工后复合浸渍2次，再依次进行干燥和烧结，得到可调控热膨胀系数的复合材料。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，纤维预制体中石英纤维和氧化铝纤维的体积比为1：10。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，纤维预制体中石英纤维和氧化铝纤维的体积比为10：1。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，纤维预制体仅采用石英纤维编织而成。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，纤维预制体中石英纤维和氧化铝纤维的体积比为1：15。
将上述实施例1至6和对比例1至2中制备得到的复合材料分别进行热膨胀系数测定，测试结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，实施例1至6中制备得到的复合材料的热膨胀系数在3×10-6/℃～6×10-6/℃之间，与金属材料(＞8×10-6/℃)的热膨胀系数差异较小，可以通过调控氧化铝纤维和石英纤维的比例和编织结构制备得到不同热膨胀系数的复合材料，缩小了与金属材料热膨胀系数的差异，从而与不同的金属材料连接具有优异的匹配性；而在对比例1中，不使用氧化铝纤维制备得到的复合材料的热膨胀系数仅为0.5×10-6/℃，其与金属材料的热膨胀系数差异较大，与金属材料连接匹配后的材料部件性能较差，无法满足使用需求；在对比例2中，当氧化铝纤维的超出本发明规定范围时，制备得到的复合材料的热膨胀系数变化不大，且会增加成本。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知常识。
Claims (10)
1.一种可调控热膨胀系数的复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将石英纤维和氧化铝纤维编织为纤维预制体；
(2)对所述纤维预制体进行预处理；
(3)将预处理后的纤维预制体依次进行复合浸渍、干燥、烧结，得到复合材料坯体；
(4)对所述复合材料坯体进行机械加工后，重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤，得到所述可调控热膨胀系数的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述石英纤维和氧化铝纤维的体积比为(1～10)：(1～10)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述石英纤维和氧化铝纤维的编织方式为针刺缝合；
所述石英纤维和氧化铝纤维的编织结构为编织布交替组合或经纬向交织组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述纤维预制体的体积分数为35％～45％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述预处理的方式为采用丙酮对纤维预制体进行清洗；其中，清洗温度≤65℃，时间≥48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述复合浸渍的方式为真空-压力浸渍；其中，所述复合浸渍的真空度≤-0.095MPa，压力为3.0MPa～4.0MPa；和/或
在步骤(3)中，所述复合浸渍的次数为2～3次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述复合浸渍的溶液为硅溶胶溶液；其中，所述硅溶胶溶液的密度为1.0～1.3g/cm3，硅溶胶的光散射粒径≤90nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥的干燥温度为120～250℃，干燥时间为2～4h，升温速率不大于2℃/min；和/或
所述烧结的烧结温度为500℃～800℃，烧结时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1至8中任一所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：
所述机械加工的次数优选为两次；其中，每次进行机械加工后，均重复步骤(3)中的复合浸渍、干燥和烧结步骤；
优选的，所述复合浸渍的次数为2～4次。
10.一种可调控热膨胀系数的复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。
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