CN117964380A - 一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，具体包括：将陶瓷粉末依次经过酸洗、烘干后用碳纤维布包裹，然后进行热解碳沉积处理得到表面沉积热解碳的陶瓷粉末，将表面沉积热解碳的陶瓷粉末球磨分散后得到碳包覆陶瓷粉末；将碳包覆陶瓷粉末放入分散溶液中经过超声搅拌后得到陶瓷浆料；用真空浸渍和压力浸渍将陶瓷浆料引入到多孔预制体中得到坯件，然后将坯件依次进行烘干、固化、热解后得到熔渗预制体；将熔渗预制体用熔渗粉体包埋后，通过反应熔体渗透得到纤维增韧陶瓷基复合材料。与现有技术相比，本发明在复合材料内部引入陶瓷颗粒以占据、分割基体内部空间，减少残留合金的含量并防止其聚集，有利于复合材料力学性能的提升。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基材料技术领域，具体涉及一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料具有低密度、高比强、高比模、抗氧化、耐高温等优异的性能特点而在航空航天、汽车交通、热交换器等领域具有巨大的应用潜力。但其较长的制备周期和高额制造成本限制了其在上述领域的规模化生产。
目前，常用的制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法主要有化学气相渗透（CVI）、前驱体浸渍裂解（PIP）和反应熔体渗透（RMI）工艺。其中RMI工艺可以降低制备成本，能够在短周期内完成基体的致密化，且制备的基体致密化程度远高于CVI和PIP工艺，是工业化生产的首选工艺。但是，采用RMI工艺制备的基体含有残留硅或者含硅合金，严重影响了其力学性能和使用温度。近年来，如何降低RMI致密化过程中的残留合金并提高基体内陶瓷含量得到越来越多的关注。
文献1“Ni Y, Luo R, Luo H. Fabrication and mechanical properties of 3-D Cf/C-SiC-TiC composites prepared by RMI[J]. Journal of Alloys andCompounds, 2019, 798: 784-789.”通过化学气相渗透和Ti-Si合金的反应熔融渗工艺，成功制备了三维针状碳纤维增强C-SiC-TiC陶瓷复合材料(Cf/C-SiC-TiC)，其开孔隙率和密度分别为4.71 %和2.14g/cm3。由于热解碳分布在纤维束周围，并未均匀分布在基体中，因此该陶瓷基复合材料的基体中的SiC和TiC并不是弥散分布，而且仍存在残留热解碳和Ti-Si合金，不利于其在高温环境下的使用。
文献2“Jiang J, Wang S, Li W, et al. Preparation of 3D Cf/ZrC–SiCcomposites by joint processes of PIP and RMI[J]. Materials Science andEngineering: A, 2014, 607: 334-340.”设计了开孔率为20 %、密度为1.35 g/cm3的3DCf/C-SiC作为预制体，并采用Zr0.912Si0.088金属间化合物进行反应熔融渗，制备了三维碳纤维碳化锆-碳化硅复合材料(3D Cf/ ZrC-SiC)。但是由于该工作是采用酚醛树脂作为碳源，其裂解后的碳是呈块状的，熔体渗透难度大，无法被完全消耗，导致了基体内残留了大量树脂碳，影响力其力学性能。
专利号CN116120080A公开了一种ZrB2-ZrC-SiC改性碳/碳复合材料及其制备方法和应用。采用真空抽滤的方法将ZrB2陶瓷粉体引入到多孔C/C复合材料中，再结合超声振荡处理获得C/C-ZrB2试样，最后通过RMI工艺致密化制备出ZrB2-ZrC-SiC改性碳/碳复合材料。该方法虽然引入了ZrB2陶瓷粉体来优化残留合金的分布，但是ZrB2陶瓷粉体并未进行表面改性，与合金熔体的润湿性较差，不利于基体的致密化。另外，真空抽滤的方法仅适用于平板试样，对于复杂构件很难通过真空抽滤实现陶瓷的均匀化引入，制备工艺较繁琐，难以实现规模化生产。
综上所述，目前采用反应熔体渗透工艺制备的纤维增韧陶瓷基复合材料虽然基体致密化程度提高了，但物相分布不均匀且存在大量硅或者合金的残留，不利于提高其力学性能和高温环境下的使用稳定性。因此，需要对其制备工艺进行优化、创新，进而实现RMI制备陶瓷基复合材料基体的均匀化，并减少合金的残留，提高高温陶瓷相的含量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，实现纤维增韧陶瓷基复合材在高温、高载环境下的稳定服役，并克服纤维增韧陶瓷基复合材料制备周期长、规模化生产难度大的问题。
为达到上述目的，本发明提供一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、制备碳包覆陶瓷粉末：将陶瓷粉末依次经过酸洗、烘干后用碳纤维布包裹，然后进行热解碳沉积处理得到表面沉积热解碳的陶瓷粉末，将表面沉积热解碳的陶瓷粉末球磨分散后得到碳包覆陶瓷粉末；
S2、将步骤S1制得的碳包覆陶瓷粉末放入分散溶液中经过超声搅拌后得到陶瓷浆料；
S3、采用真空浸渍方法和压力浸渍方法将步骤S2制得的陶瓷浆料引入到多孔预制体中得到坯件，然后将坯件依次进行烘干、固化、热解后得到熔渗预制体；
S4、将步骤S3制得的熔渗预制体用熔渗粉体包埋后，通过反应熔体渗透得到纤维增韧陶瓷基复合材料。
作为优选，所述步骤S1中，酸洗的目的是除去陶瓷粉末的残留官能团，有利于后续碳源的沉积。酸洗的参数如下：酸洗的溶液为氢氟酸，酸洗的设备为磁力搅拌器，酸洗的温度太低清洗效果较差，太高氢氟酸会大量挥发，存在安全隐患，经过调试最佳温度范围为60-80 ℃，为了充分除去陶瓷粉末表面官能团，需要进行充足的浸泡，酸洗的时间为12-48h时，效果最佳。
作为优选，所述步骤S1中，经过实验对比，通过沉积工艺制备的包覆碳均匀且厚度可控。沉积过程中温度会影响热解碳的晶型结构、石墨化程度，而时间可以控制沉积包覆碳的厚度。因此，为了获得适当厚度的无定形热解碳，热解碳的沉积处理的参数如下：温度为850-1000 ℃，时间为12-72 h。
作为优选，所述步骤S1中，为了避免陶瓷粉体与碳源、熔渗合金发生反应，需要对陶瓷粉体进行筛选，主要筛选条件为：1）本身耐高温（制备温度和应用温度）；2）不与沉积的碳发生反应的陶瓷粉体。本发明中，陶瓷粉末的材料选自碳化物、氮化物、硼化物中的一种。
作为优选，所述步骤S2中，考虑到分散液的流动性、与陶瓷粉体的润湿性以及固化裂解后的残碳率，分散溶液选自聚乙二醇溶液、纤维素溶液、蔗糖溶液、聚苯乙烯树脂溶液中的一种，且为了保证浸渍浆料具有一定流动性的同时尽可能的提高陶瓷粉体的固相含量，经过大量实验证明所述碳包覆陶瓷粉末与所述分散溶液的质量比为（4-6）：10，浆料的分散需要同时进行超声和搅拌以达到良好的分散和混合，因此，为了保证充分混合的同时防止搅拌时间过长引入大量气体进入浆料，本发明中超声搅拌的时间为12-24 h。
作为优选，所述步骤S3中，为了除去浆料和预制体中气体，需要较高的真空度。另外，在保证充分浸渍的同时，为防止长时间的静置导致浆料沉降，需要控制真空浸渍的时间。真空浸渍方法的参数如下：压力≤-0.095 MPa，悬置时间为15-25 min，浸渍时间为10-20 min；同理，为进一步把浆料压入预制体内部需要较高的压力，并调控浸渍时间保证最佳的浸渍效果。压力浸渍方法的参数如下：压力≥1.0 MPa，浸渍时间为20-30 min。
作为优选，所述步骤S3中，多孔预制体以纤维编织体为骨架，且所述纤维编织体上沉积有界面层和保护层。
作为优选，所述纤维编织体的材料选自碳纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维中的一种。为了保证与基体良好的模量匹配，实现较高的力学性能，且需要纤维具有一定的耐高温性，防止在制备过程中发生热解、晶粒长大，造成纤维的损伤。因此，需要对纤维的种类进行筛选。
作为优选，所述界面层的材料为热解碳或氮化硼。为了实现复合材料中界面的良好匹配和裂纹偏转能力，需要对界面相进行筛选。
为了防止熔渗过程中对纤维和界面相的损伤，并考虑到保护层与熔体之间的相容性问题，需要对保护层材料进行筛选。所述保护层的材料选自碳、碳化硅或氮化硅中的一种。
作为优选，所述步骤S4中，熔渗粉体选自硅粉体、硅铝合金粉体、硅钼合金粉体、硅钇合金粉体、硅锆合金粉体或硅铬合金粉体中的一种。考虑到与预制体的润湿性和能否与碳源反应形成SiC的问题，需要对熔渗粉体进行筛选。
作为优选，所述步骤S4中，为了实现良好的熔渗效果，并保证熔体与预制体内部碳源的充分反应，需要控制反应熔体渗透工艺中的时间和温度。温度会影响熔体的润湿性，而过长的熔渗时间会导致熔体的严重挥发。因此反应熔体渗透的参数如下：温度为1300-1700℃，时间为10-60 min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
在复合材料内部引入陶瓷颗粒以占据、分割基体内部空间，减少残留合金的含量并防止其聚集，有利于复合材料力学性能的提升。
在陶瓷颗粒表面包覆碳源，设计了反应碳源的分布使其形成网状分布，有利于反应形成弥散、均匀的SiC，并进一步填充陶瓷颗粒之间的剩余孔隙，减少残留合金含量，提高基体内部陶瓷含量。
相比酚醛树脂等高残碳率的溶液，低残碳率的溶液作为浸渍浆料的分散溶液，其粘度较低，流动性好，有利于浆料的浸渍，以及反应碳源含量的进一步调控，可设计性强。
相比化学气相渗透和前驱体浸渍裂解工艺，反应熔体渗透工艺的制备周期短、成本低，且制备的复合材料具有高致密的基体结构，是规模化生产的首选工艺。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备过程的工艺流程图；
图2为本发明实施例3制得的复合材料的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
本发明具体实施方式提供一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、制备碳包覆陶瓷粉末：将陶瓷粉末依次经过酸洗、烘干后用碳纤维布包裹，然后进行热解碳沉积处理得到表面沉积热解碳的陶瓷粉末，将陶瓷粉末球磨分散后得到碳包覆陶瓷粉末；
S2、将步骤S1制得的碳包覆陶瓷粉末放入分散溶液中经过超声搅拌后得到陶瓷浆料；
S3、采用真空浸渍方法和压力浸渍方法将步骤S2制得的陶瓷浆料引入到多孔预制体中得到坯件，然后将坯件依次进行烘干、固化、热解后得到熔渗预制体；
S4、将步骤S3制得的熔渗预制体用熔渗粉体包埋后，通过反应熔体渗透得到纤维增韧陶瓷基复合材料。
在具体实施方式中，步骤S1中，酸洗的参数如下：酸洗的溶液为氢氟酸，酸洗的设备为磁力搅拌器，酸洗的温度为60-80 ℃，酸洗的时间为12-48 h。
在具体实施方式中，步骤S1中，热解碳沉积处理的参数如下：温度为850-1000 ℃，时间为12-72 h。
在具体实施方式中，步骤S1中，陶瓷粉末的材料选自碳化物、氮化物、硼化物中的一种。
在具体实施方式中，步骤S2中，分散溶液选自聚乙二醇溶液、纤维素溶液、蔗糖溶液、聚苯乙烯树脂溶液中的一种，且碳包覆陶瓷粉末与所述分散溶液的质量比为（4-6）：10，超声搅拌的时间为12-24 h。
在具体实施方式中，步骤S3中，真空浸渍方法的参数如下：压力≤-0.095 MPa，悬置时间为15-25 min，浸渍时间为10-20 min；压力浸渍方法的参数如下：压力≥1.0 MPa，浸渍时间为20-30 min。
在具体实施方式中，步骤S3中，多孔预制体以纤维编织体为骨架，且纤维编织体上沉积有界面层和保护层。
在具体实施方式中，纤维编织体的材料选自碳纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维中的一种，界面层的材料为热解碳或氮化硼，保护层的材料选自碳、碳化硅或氮化硅中的一种。
在具体实施方式中，多孔预制体的制备方法如下：采用预制体成型工艺，将连续纤维、短切纤维或晶须增强体成型，得到复合材料预制体，然后采用化学气相渗透法在复合材料预制体上制备陶瓷基复合材料的界面层，形成多孔材料，采用化学气相渗透法将保护层沉积到多孔材料中得到多孔预制体。
在具体实施方式中，步骤S4中，熔渗粉体选自硅粉体、硅铝合金粉体、硅钼合金粉体、硅钇合金粉体、硅锆合金粉体或硅铬合金粉体中的一种。
在具体实施方式中，步骤S4中，反应熔体渗透的参数如下：温度为1300-1700 ℃，时间为10-60 min。
以下结合具体实施例对本发明的技术效果进行说明。
实施例 1：如图1所示，本实施例提供一种纤维增韧陶瓷基复合材料，通过如下方法制得：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，接着在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到C/SiC多孔预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：先将5 μm的SiC粉末放置于75 ℃的氢氟酸中酸洗24 h，再将烘干后的SiC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得碳包覆陶瓷粉末；
S3、配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的碳包覆陶瓷粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到C/SiC多孔预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍5次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳；
S5、基体致密化：将试样用硅粉包裹，最外层用石墨纸包扎密封，保证没有粉体从纸中漏出，最后置于真空烧结炉中升温至1600 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得C/SiC复合材料密度为2.20 g/cm3，弯曲强度为475 MPa。
实施例2：本实施例提供一种纤维增韧陶瓷基复合材料，通过如下方法制得：
S1、 制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，接着在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到C/SiC多孔预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：先将5 μm的ZrC粉末放置于75 ℃的氢氟酸中酸洗24 h，再将烘干后的ZrC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得表面包覆碳的ZrC粉末；
S3、 配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的表面包覆碳的ZrC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到C/SiC多孔预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍4次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳；
S5、基体致密化：将试样用硅粉包裹，最外层用石墨纸包扎密封，保证没有粉体从纸中漏出，最后置于真空烧结炉中升温至1600 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得的C/SiC-ZrC复合材料密度为3.14 g/cm3，弯曲强度为433 MPa。
实施例3：本实施例提供一种纤维增韧陶瓷基复合材料，通过如下方法制得：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳化硅纤维预制体内部沉积500nm的热解碳界面，接着在1100 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到SiC/SiC多孔预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：先将5 μm的SiC粉末放置于75 ℃的氢氟酸中酸洗24 h，再将烘干后的SiC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得表面包覆碳的SiC粉末；
S3、配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的表面包覆碳的SiC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到SiC/SiC多孔预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍6次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳；
S5、基体致密化：将试样用硅钇合金粉体包裹，最外层用石墨纸包扎密封，保证没有粉体从纸中漏出，最后置于真空烧结炉中升温至1350 ℃，保温60 min，完成复合材料基体的致密化，获得的SiC/SiC-SiYC复合材料密度为2.93 g/cm3，弯曲强度为487 MPa。
本实施例制得的SiC/SiC-SiYC复合材料的SEM图如图2所示，从图2可以看出，通过本发明的方成功的制备出了高致密、低合金含量、高陶瓷含量的基体。基体中SiC陶瓷颗粒均匀的分布在纤维束间，避免了残留合金的聚集现象。
对比例1：本对比例提供一种复合材料，与实施例1的区别仅在于，本对比例中不进行步骤S2，具体步骤如下：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，接着在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到C/SiC多孔预制体；
S2、配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将SiC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S3、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到C/SiC多孔预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍5次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳；
S4、基体致密化：将试样用硅粉包裹，最外层用石墨纸包扎密封，保证没有粉体从纸中漏出，最后置于真空烧结炉中升温至1600 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得C/SiC复合材料密度为1.99 g/cm3，弯曲强度为309 MPa。
对比例2：本对比例提供一种复合材料，与实施例1的区别仅在于，本对比例中步骤S4为普通浸渍步骤，具体步骤如下：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，接着在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到C/SiC多孔预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：先将5 μm的SiC粉末放置于75 ℃的氢氟酸中酸洗24 h，再将烘干后的SiC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得表面包覆碳的SiC粉末；
S3、配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的SiC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：将步骤S3制得的陶瓷浆料仅通过真空浸渍引入到C/SiC多孔预制体中，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部蔗糖转化成碳；
S5、基体致密化：将试样用硅粉包裹，最外层用石墨纸包扎密封，保证没有粉体从纸中漏出，最后置于真空烧结炉中升温至1600 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得C/SiC复合材料密度为2.03 g/cm3，弯曲强度为354 MPa。
对比例3：本对比例提供一种复合材料，与实施例1的区别仅在于，本对比例中步骤S5反应熔体渗透温度为1900 ℃，具体步骤如下：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，接着在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到C/SiC多孔预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：先将5 μm的SiC粉末放置于75 ℃的氢氟酸中酸洗24 h，再将烘干后的SiC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得表面包覆碳的SiC粉末；
S3、 配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的SiC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到C/SiC多孔预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍5次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳；
S5、基体致密化：将试样置于真空烧结炉中升温至1900 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得C/SiC复合材料密度为1.95 g/cm3，弯曲强度为221 MPa。
对比例4：本对比例提供一种复合材料，与实施例1的区别仅在于，本对比例中步骤S4的浆料循环浸渍次数为1次，具体步骤如下：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，接着在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到C/SiC多孔预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：先将5 μm的SiC粉末放置于75 ℃的氢氟酸中酸洗24 h，再将烘干后的SiC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得表面包覆碳的SiC粉末；
S3、配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的SiC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到碳纤维预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍1次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳；
S5、基体致密化：将试样用硅粉包裹，最外层用石墨纸包扎密封，保证没有粉体从纸中漏出，最后置于真空烧结炉中升温至1600 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得C/SiC复合材料密度为2.11 g/cm3，弯曲强度为362MPa。
对比例5：本对比例提供一种复合材料，与实施例1的区别仅在于，本对比例中不进行酸洗步骤，具体步骤如下：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，接着在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控，最后再采用化学气相渗透工艺在热解碳界面上沉积3 μm的SiC保护层得到C/SiC多孔预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：将5 μm的SiC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得表面包覆碳的SiC粉末；
S3、配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的SiC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到C/SiC多孔预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍5次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳；
S5、基体致密化：将试样置于真空烧结炉中升温至1600 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得C/SiC复合材料密度为2.07 g/cm3，弯曲强度为445 MPa。
对比例6：本对比例提供一种复合材料，与实施例1的区别仅在于，本对比例中不进行保护层的沉积，具体步骤如下：
S1、制备多孔预制体：采用化学气相渗透工艺在碳纤维预制体内部沉积500 nm的热解碳界面，并在1800 ℃进行热处理2 h完成界面结构的调控得到预制体；
S2、制备碳包覆陶瓷粉末：先将5 μm的SiC粉末放置于75 ℃的氢氟酸中酸洗24 h，再将烘干后的SiC粉末用碳纤维布包裹并置于热解碳沉积炉中保温36 h以包覆碳源，最后对沉积产物进行球磨分散以获得表面包覆碳的SiC粉末；
S3、配制陶瓷浆料：配制50 wt.%的蔗糖溶液作为分散溶液，将步骤2制备的SiC粉末加入分散溶液中进行超声、搅拌24 h以获得分散均匀的陶瓷浆料；
S4、浆料浸渍：采用真空和压力浸渍将分散均匀的陶瓷浆料引入到预制体中，为保证引入尽可能多的陶瓷颗粒，循环真空压力浸渍5次，接着对试样进行烘干，最后在高温进行热解使材料内部溶液转化成碳。
S5、基体致密化：将试样置于真空烧结炉中升温至1600 ℃，保温30 min，完成复合材料基体的致密化，获得C/SiC复合材料密度为2.18 g/cm3，弯曲强度为189 MPa。
从实施例1与对比例1的结果可以看出，本发明通过对陶瓷粉末进行碳包覆处理，设计了反应碳源的分布使其形成网状分布，有利于反应形成弥散、均匀的SiC，并进一步填充陶瓷颗粒之间的剩余孔隙，减少残留合金含量，提高基体内部陶瓷含量，获得的复合材料的密度更高，弯曲强度更优异；从实施例1与对比例2的结果可以看出，本发明同时采用真空和压力浸渍，能够更好地把浆料压入预制体内部，得到优异的浸渍效果，从而进一步提高获得的复合材料的机械性能；从实施例1与对比例3的结果可以看出，本发明采用范围内的熔渗温度，能避开温度对熔体的润湿性能影响，从而进一步影响最终得到的复合材料的机械性能；从实施例1与对比例4的结果可以看出，本发明通过合理设置浆料循环浸渍次数，能保证充分浸渍，从而获得具有更优异的机械性能的复合材料；从实施例1与对比例5的结果可以看出，本发明通过合理设置酸洗步骤，其目的是为了除去陶瓷粉末的残留官能团，有利于后续碳源的沉积，提高最终制得的复合材料的性能；从实施例1与对比例6的结果可以看出，本发明通过在纤维编织体表面沉积保护层，其中保护层的作用为防止熔渗过程中对纤维和界面相的损伤，使得得到的复合材料的弯曲强度大大提升。
从上述结果可以看出，相比化学气相渗透和前驱体浸渍裂解工艺，反应熔体渗透工艺的制备周期短、成本低，且制备的复合材料具有高致密的基体结构，是规模化生产的首选工艺。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、制备碳包覆陶瓷粉末：将陶瓷粉末依次经过酸洗、烘干后用碳纤维布包裹，然后进行热解碳沉积处理得到表面沉积热解碳的陶瓷粉末，将表面沉积热解碳的陶瓷粉球磨分散后得到碳包覆陶瓷粉末；
S2、将步骤S1制得的碳包覆陶瓷粉末放入分散溶液中经过超声搅拌后得到陶瓷浆料；
S3、采用真空浸渍方法和压力浸渍方法将步骤S2制得的陶瓷浆料引入到多孔预制体中得到坯件，然后将坯件依次进行烘干、固化、热解后得到熔渗预制体；
S4、将步骤S3制得的熔渗预制体用熔渗粉体包埋后，通过反应熔体渗透得到纤维增韧陶瓷基复合材料。
2.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，酸洗的参数如下：酸洗的溶液为氢氟酸，酸洗的设备为磁力搅拌器，酸洗的温度为60-80℃，酸洗的时间为12-48 h。
3.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，热解碳沉积处理的参数如下：温度为850-1000 ℃，时间为12-72 h。
4.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，陶瓷粉末的材料选自碳化物、氮化物、硼化物中的一种。
5.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，分散溶液选自聚乙二醇溶液、纤维素溶液、蔗糖溶液、聚苯乙烯树脂溶液中的一种，且所述碳包覆陶瓷粉末与所述分散溶液的质量比为（4-6）：10，超声搅拌的时间为12-24 h。
6.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，真空浸渍方法的参数如下：压力≤-0.095 MPa，悬置时间为15-25 min，浸渍时间为10-20 min；压力浸渍方法的参数如下：压力≥1.0 MPa，浸渍时间为20-30 min。
7.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，多孔预制体以纤维编织体为骨架，且所述纤维编织体上沉积有界面层和保护层。
8.如权利要求7所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维编织体的材料选自碳纤维、碳化硅纤维或氮化硅纤维中的一种，所述界面层的材料为热解碳或氮化硼，所述保护层的材料选自碳、碳化硅或氮化硅中的一种。
9.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，熔渗粉体选自硅粉体、硅铝合金粉体、硅钼合金粉体、硅钇合金粉体、硅锆合金粉体或硅铬合金粉体中的一种。
10.如权利要求1所述的纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，反应熔体渗透的参数如下：温度为1300-1700 ℃，时间为10-60 min。
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