CN105603388B - 一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3或/和BCl3，通气温度为1800‑2000℃，通气时间为15‑30小时，通过过程中每隔10‑300分钟，进行1‑15秒的间歇停气。本发明通过在化学气相沉积过程中进行间歇停气，改变热解氮化硼的层间结构，既保持热解氮化硼坩埚整体的一体性，又改变了停气时沉积层的层间强度，使之更易于分层，每次脱锭只带下很薄的一层，从而延长使用次数。

Description

一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，属于热解氮化硼坩埚技术领域。
背景技术
VGF(Vertical Gradient Freeze)坩埚下降法是从熔体中生长晶体的一种方法。将要洁净的材料放入特定形状的坩埚内，于晶体炉内加热熔化，然后使坩埚缓慢下降，通过温度梯度较大区域，结晶从坩埚低端开始，逐渐向上推移，进行晶体生长的方法，称之为坩埚下降法或梯度炉法。完成生长后，VGF坩埚放在甲醇超声波中脱锭，后经王水或碱处理，除去附在单晶上的热解氮化硼层。
热解氮化硼具有类似石墨的层状结构，脱锭后会脱掉内层一层热解氮化硼，假如脱锭后的VGF坩埚厚度还在合格范围内会在简单处理后继续使用，一般会使用2-3次。
目前行业内通过利用VGF坩埚层状结构自然脱膜连续使用，未做其他改变。当前行业利用VGF坩埚层状结构自然脱膜，脱膜厚度不可控制，脱层过厚坩埚壁太薄就不能再用；而且，脱膜时如出现跨层脱膜，脱膜后的坩埚会严重影响单晶的成晶率，直接报废。
目前，生产热解氮化硼坩埚的方法多采用化学气相沉淀法，即：在模具上一层一层沉积热解氮化硼得到热解氮化硼坩埚。中国专利文件CN102021533A(申请号：201010552775.1)公开了一种制备热解氮化硼制品用的化学气相沉积工艺及其设备，该工艺采用气相沉积炉，所述气相沉积炉包括炉体、加热体、进气口、出气口以及模具，进气口在炉体底部或顶部，原料气体为N2、NH3和BCl3的混合气体，炉温为1800～2000℃，保温14～26h，其特征在于：气相沉积炉的进气口为三同心圆进气口，每个同心圆进气口通入一种气体，有1～36只产品模具在炉内同时进行公转、自转，模具在炉内的公转速度为1～10圈/分钟。
然而，如果沉积过程中出现气体流量的变化就会影响层间强度，严重的会产生分层。目前的生产方法得到的热解氮化硼坩埚在VGF坩埚下降法应用中使用次数较少，使用寿命较短。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，通过调整给气工艺，进而调整VGF坩埚层间强度，实现每次脱去很薄的一层热解氮化硼膜，均匀脱膜。
本发明的技术方案如下：
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3或/和BCl3，通气温度为1800-2000℃，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔10-300分钟，进行1-15秒的间歇停气。
根据本发明，优选的，通气时间为17-23小时。
根据本发明，优选的，间歇停气的时间长度为4-9秒。
根据本发明，优选的，每隔15-200分钟进行间歇停气，更优选每隔25-120分钟进行间歇停气。
根据本发明，优选的，所述的立体织物预制体为具有固定形状的碳纤维立体物件，进一步优选的，碳纤维立体物件的形状为圆盘状或环形；更优选的，碳纤维立体物件的体积密度为0.25-0.85g/cm3。
根据本发明，优选的，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体；进一步优选的，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比。
本发明一种优选的方案如下：
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为1850-1950℃，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔50-150分钟，进行10-15秒的间歇停气。
本发明的有益效果：
1、本发明通过在化学气相沉积过程中进行间歇停气，改变热解氮化硼的层间结构，既保持热解氮化硼坩埚整体的一体性，又改变了停气时沉积层的层间强度，使之更易于分层，每次脱锭只带下很薄的一层，从而延长使用次数。
2、本发明方法制得的热解氮化硼坩埚使用次数大幅增加，延长了生产单晶过程中热解氮化硼的使用寿命，在生产成本固定的前提下，大大提升了热解氮化硼坩埚的性价比。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为1950℃，通气时间为25小时，通过过程中每隔100分钟，进行10秒的间歇停气。
本实施例制得的热解氮化硼坩埚大小为4inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩埚用于VGF坩埚下降法过程中的晶体生长，坩埚使用次数为5-7次。
实施例2
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对环形的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为1950℃，通气时间为22小时，通过过程中每隔80分钟，进行10秒的间歇停气。
本实施例制得的热解氮化硼坩埚大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩埚用于VGF坩埚下降法过程中的晶体生长，坩埚使用次数为10-12次。
实施例3
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为1800℃，通气时间为30小时，通过过程中每隔10分钟，进行5秒的间歇停气。
本实施例制得的热解氮化硼坩埚大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩埚用于VGF坩埚下降法过程中的晶体生长，坩埚使用次数为11-12次。
实施例4
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为2000℃，通气时间为15小时，通过过程中每隔250分钟，进行15秒的间歇停气。
本实施例制得的热解氮化硼坩埚大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩埚用于VGF坩埚下降法过程中的晶体生长，坩埚使用次数为9-11次。
实施例5
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为1850℃，通气时间为20小时，通过过程中每隔150分钟，进行8秒的间歇停气。
本实施例制得的热解氮化硼坩埚大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩埚用于VGF坩埚下降法过程中的晶体生长，坩埚使用次数为10-11次。
对比例1
一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对环形的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为1950℃，通气时间为22小时。
本实施例制得的热解氮化硼坩埚大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩埚用于VGF坩埚下降法过程中的晶体生长，坩埚使用次数为4-5次。

Claims (9)

1.一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比，通气温度为1800-2000℃，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔10 -300分钟，进行1-15秒的间歇停气。
2.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，通气时间为17-23小时。
3.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，间歇停气的时间长度为4-9秒。
4.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，每隔15 -200分钟进行间歇停气。
5.根据权利要求4所述的长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，每隔25 -120分钟进行间歇停气。
6.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，所述的立体织物预制体为具有固定形状的碳纤维立体物件。
7.根据权利要求6所述的长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，碳纤维立体物件的形状为圆盘状或环形。
8.根据权利要求6所述的长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，其特征在于，碳纤维立体物件的体积密度为0.25-0.85g/cm3。
9.一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2：3：1，体积比；通气温度为1850-1950℃，通气时间为15-30小时，通气过程中每隔50 -150分钟，进行10-15秒的间歇停气。
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