CN112028657A - 炭/炭复合材料坩埚的制备方法 - Google Patents

炭/炭复合材料坩埚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维平纹布、碳纤维网胎依次交替叠加多层并通过针刺使之复合得到预制体；以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对预制体进行化学气相沉积；对化学气相沉积后的预制体进行高温处理，然后机械加工至坩埚的尺寸得到预制坩埚；对预制坩埚再次进行化学气相沉积得到坩埚。该制备方法在第一次化学气相沉积过程中不易有炭黑生成；通过调整天然气与氢气或惰性气体之间的体积比，能够使得在第二次化学气相沉积中热解炭快速沉积，在预制坩埚表面形成致密的涂层，同时热解炭分子间结合力使其强度更高，从而使涂层不易受到硅蒸汽的腐蚀而脱落。

Description

炭/炭复合材料坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料坩埚的制备技术领域，特别涉及一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法。
背景技术
光伏产业用的硅片多为单晶硅，单晶硅能有效地把太阳能转化为电能。近年来，光伏产业向好发展，对单晶硅的需求日益增加。单晶硅的核心原材料是硅棒，硅棒通过在冶炼炉内将硅粉熔化拉晶而成，一般硅粉装在坩埚内加热。冶炼炉内硅粉加热熔融的温度高达1700℃以上，需要耐高温的隔热保温材料来制作坩埚。近几年炭/炭复合材料在民用设备方面大量推广和应用，其质量轻，强度高，也被大量应用于冶炼炉中。因此，炭/炭复合材料坩埚的制作工艺也在不断地研发之中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，以解决现有技术中炭/炭复合材料坩埚的制作工艺不成熟的技术问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供了一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎依次交替叠加多层并通过针刺使之复合，得到预制体；S2、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对所述步骤S1得到的所述预制体进行化学气相沉积，其中所述天然气与所述氢气的体积比为1～8∶1；S3、对所述步骤S2中化学气相沉积后的所述预制体进行高温处理，然后机械加工至坩埚的尺寸，得到预制坩埚；S4、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对所述步骤S3得到的所述预制坩埚再次进行化学气相沉积，其中所述天然气与所述氢气的体积比调整为5～10∶1，得到所述坩埚。
进一步地，所述步骤S1中所述通过针刺使之复合得到预制体的步骤具体包括：采用接力式针刺的方法在垂直于所述碳纤维平纹布所在平面的方向上引入碳纤维束，所述碳纤维束将交替叠加的多层所述碳纤维平纹布与所述碳纤维网胎均复合在一起，得到所述预制体。
进一步地，所述步骤S1中得到的所述预制体的密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3。
进一步地，所述步骤S2中化学气相沉积后的所述预制体的密度大于或等于1.0g/cm3。
进一步地，所述步骤S4中得到的所述坩埚的密度大于或等于1.3g/cm3。
进一步地，所述步骤S3中，所述高温处理的温度为1800℃～2400℃。
本发明提供的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，利用氢气或惰性气体作为载气，对天然气进行有效的稀释，使得天然气分布相对均匀，不过分集中，因此在第一次化学气相沉积过程中不易有炭黑生成。另外，通过调整天然气与氢气或惰性气体之间的体积比，能够使得在第二次化学气相沉积中热解炭快速沉积，在预制坩埚表面形成致密的涂层，同时热解炭分子间结合力使其强度更高，从而使涂层不易受到硅蒸汽的腐蚀而脱落。再者，对步骤S2中化学气相沉积后的预制体先进行高温处理再机加工，高温处理后使其机械加工更加容易进行；步骤S3中机械加工得到预制坩埚之后再进行二次化学气相沉积，从而能够在预制坩埚表面形成致密且均匀的热解炭涂层，避免涂层受到硅蒸汽腐蚀而失效，导致坩埚使用寿命降低。
具体实施方式
本申请实施例提供了一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎依次交替叠加多层并通过针刺使之复合，得到预制体；S2、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S1得到的预制体进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比为1～8∶1；S3、对步骤S2中化学气相沉积后的预制体进行高温处理，然后机械加工至坩埚的尺寸，得到预制坩埚；S4、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S3得到的预制坩埚再次进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比调整为5～10∶1，得到坩埚。
炭/炭复合材料坩埚目前多是在炭纤维毡体上通过化学气相沉积工艺沉积热解炭，当热解炭沉积至一定密度后再用沥青浸渍，继而炭化得到。采用上述方法得到的炭/炭复合材料坩埚，在实际应用中容易受到硅蒸汽腐蚀而失效，导致坩埚的实际使用寿命偏低。我们在研究中发现，炭/炭复合材料坩埚容易受硅蒸汽腐蚀的原因主要有两个方面，一是采用上述方法制作炭/炭复合材料坩埚的过程中，能够制得的炭结构的可控性较差，容易生成炭黑掺杂在复合材料中；另一是碳纤维毡体表面沉积热解炭至一定密度后用沥青浸渍增密，属于在毡体上均质增炭，增炭后的孔隙与之前沉积的热解炭的孔隙易于产生连通，这就使制作的坩埚表面容易被硅蒸汽腐蚀开裂。
通过上述分析，本申请实施例对炭/炭复合材料坩埚的制作工艺进行了改进。首先，步骤S2中，在对预制体进行化学气相沉积处理时，在天然气中加入了氢气或者惰性气体作为载气，并与天然气保持1∶1～8的体积比，从而对天然气的体积密度进行了有效的稀释，使天然气在化学气相沉积过程中分布相对均匀，不会过度集中，这种情况下就抑制了炭黑的生成，从而有效控制所制得的炭结构。进一步地，步骤S2中化学气相沉积后的预制体的密度大于或等于1.0g/cm3。
其次，预制体在化学气相沉积工艺处理以后，需要进行高温处理，一方面高温处理后的预制体更加容易进行机械加工，从而得到预制坩埚；另一方面高温处理能够让沉积在预制体上的热解炭内的碳氢小分子杂质挥发，从而使热解炭上的孔隙进一步打开，有利于后面再次进行化学气相沉积。可以理解地，高温处理的过程也是石墨化的过程。具体地，步骤S3中，高温处理的温度为1800℃～2400℃。
再次，高温处理并机械加工后得到的预制坩埚再次进行化学气相沉积，在沉积时调整天然气与载气的体积比至5～10∶1，即增加了天然气的体积占比，使热解炭沉积的速度大大增加，把预制坩埚表面热解炭的孔隙全部封住，并在预制坩埚的表面形成了一层均匀的致密涂层，进一步避免坩埚表面因受硅蒸汽腐蚀而失效，延长其使用寿命。并且进行化学气相沉积的步骤在机械加工的步骤之后，也是为了能够最终将坩埚的表面均形成致密涂层，避免机械加工在表面产生的结构缺陷。进一步地，步骤S4中得到的坩埚的密度大于或等于1.3g/cm3。
另外，本申请实施例的炭/炭复合材料坩埚的制备方法中，整个制作工艺两次均采用化学气相沉积的方法生成热解炭，则热解炭之间的分子间结合力使坩埚表面的涂层强度更高，不易被腐蚀而脱落。
在一些实施例中，步骤S1中通过针刺使之复合得到预制体的步骤具体包括：采用接力式针刺的方法在垂直于碳纤维平纹布所在平面的方向上引入碳纤维束，碳纤维束将交替叠加的多层碳纤维平纹布与碳纤维网胎均复合在一起，得到预制体。
可以理解地，多层碳纤维平纹布与多层碳纤维网胎分别平行交替叠加，即除了最外侧的碳纤维平纹布层或者最外侧的碳纤维网胎层以外，每一层碳纤维平纹布的两侧分别设置有一层碳纤维网胎，每一层碳纤维网胎的两侧分别设置有一层碳纤维平纹布。碳纤维平纹布所在的平面与碳纤维网胎所在的平面相互平行。碳纤维束从垂直于碳纤维平纹布所在平面的方向上引入，能够将碳纤维平纹布和碳纤维网胎复合，使两者之间连接更加紧密，得到的预制体结构更加稳定。
在一些实施例中，步骤S1中得到的预制体的密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3。如果要得到密度更高的预制体会增加工艺难度，也会增加成本；预制体的密度太低则预制体容易变形。
下面通过具体实施例对本申请再作进一步详细的说明。以下实施例中各材料均为市售。
实施例1
本申请实施例提供了一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎依次交替叠加多层，并采用接力式针刺的方法在垂直于碳纤维平纹布所在平面的方向上引入碳纤维束，碳纤维束将交替叠加的多层碳纤维平纹布与碳纤维网胎复合，得到预制体；预制体的密度为0.41g/cm3；其中碳纤维平纹布与碳纤维网胎的层数根据要制作的坩埚的尺寸来设定，上述层数的比例为8∶7。
S2、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S1得到的预制体进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比为5∶1，处理后的预制体炭/炭复合材料的密度为1.12g/cm3。
S3、对步骤S2中化学气相沉积后的预制体进行高温处理，处理温度为2000℃，然后机械加工至坩埚的尺寸，得到预制坩埚；
S4、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S3得到的预制坩埚再次进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比调整为8∶1，得到坩埚。所得坩埚的密度为1.45g/cm3。所得坩埚的实际使用寿命为154天。
实施例2
本申请实施例提供了一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎依次交替叠加多层，并采用接力式针刺的方法在垂直于碳纤维平纹布所在平面的方向上引入碳纤维束，碳纤维束将交替叠加的多层碳纤维平纹布与碳纤维网胎复合，得到预制体；预制体的密度为0.46g/cm3；其中碳纤维平纹布与碳纤维网胎的层数根据要制作的坩埚的尺寸来设定，上述层数的比例为4∶3。
S2、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S1得到的预制体进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比为3∶1，处理后的预制体炭/炭复合材料的密度为1.23g/cm3。
S3、对步骤S2中化学气相沉积后的预制体进行高温处理，处理温度为1800℃，然后机械加工至坩埚的尺寸，得到预制坩埚；
S4、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S3得到的预制坩埚再次进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比调整为10∶1，得到坩埚。所得坩埚的密度为1.38g/cm3。所得坩埚的实际使用寿命为146天。
实施例3
本申请实施例提供了一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎依次交替叠加多层，并采用接力式针刺的方法在垂直于碳纤维平纹布所在平面的方向上引入碳纤维束，碳纤维束将交替叠加的多层碳纤维平纹布与碳纤维网胎复合，得到预制体；预制体的密度为0.55g/cm3；其中碳纤维平纹布与碳纤维网胎的层数根据要制作的坩埚的尺寸来设定，上述层数的比例为3∶2。
S2、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S1得到的预制体进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比为6∶1，处理后的预制体炭/炭复合材料的密度为1.28g/cm3。
S3、对步骤S2中化学气相沉积后的预制体进行高温处理，处理温度为2400℃，然后机械加工至坩埚的尺寸，得到预制坩埚；
S4、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对步骤S3得到的预制坩埚再次进行化学气相沉积，其中天然气与氢气的体积比调整为7∶1，得到坩埚。所得坩埚的密度为1.51g/cm3。所得坩埚的实际使用寿命为176天。
对比例
将碳纤维平纹布、碳纤维网胎编制成密度为0.45g/cm3的针刺毡预制体，向化学气相沉积炉中通入天然气，制得处理后的预制体炭/炭复合材料的密度为1.0g/cm3；对上述处理后的预制体多次浸渍沥青并炭化，得到密度为1.53g/cm3的预制坩埚；将预制坩埚经过高温处理并机械加工后，最终得到炭/炭复合材料坩埚。本对比例中坩埚的使用寿命为121天。
通过实施例1～3与对比例的比较发现，采用本申请实施例的炭/炭复合材料坩埚的制备方法得到的坩埚，实际使用寿命能够提高20％以上，重量可降低约10％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不同限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将碳纤维平纹布、碳纤维网胎依次交替叠加多层并通过针刺使之复合，得到预制体；
S2、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对所述步骤S1得到的所述预制体进行化学气相沉积，其中所述天然气与所述氢气的体积比为1～8∶1；
S3、对所述步骤S2中化学气相沉积后的所述预制体进行高温处理，然后机械加工至坩埚的尺寸，得到预制坩埚；
S4、以天然气为原料，氢气或惰性气体为载气，对所述步骤S3得到的所述预制坩埚再次进行化学气相沉积，其中所述天然气与所述氢气的体积比调整为5～10∶1，得到所述坩埚。
2.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述通过针刺使之复合得到预制体的步骤具体包括：
采用接力式针刺的方法在垂直于所述碳纤维平纹布所在平面的方向上引入碳纤维束，所述碳纤维束将交替叠加的多层所述碳纤维平纹布与所述碳纤维网胎均复合在一起，得到所述预制体。
3.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中得到的所述预制体的密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3。
4.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中化学气相沉积后的所述预制体的密度大于或等于1.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中得到的所述坩埚的密度大于或等于1.3g/cm3。
6.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述高温处理的温度为1800℃～2400℃。
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