CN110105070A - 一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维及其制备方法，该制备方法包括以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，在一定条件的高温高压下合成聚碳硅烷先驱体；先驱体经熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；聚碳硅烷纤维依次经氧化预交联、真空热处理和氢/氮气氛高温烧成，得到电性能宽域可控的碳化硅纤维。与现有技术相比，本发明提供的制备方法原料成本低廉、制备工艺及其设备简单，制备得到的碳化硅纤维电阻率在10‑2～107Ω·cm范围内可控，单丝拉伸强度可达3.0GPa，空气中1000℃处理后纤维强度保留率大于90％，电性能变化小于15％，在高温吸波材料上有很好的应用前景。

Description

一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷纤维技术领域，尤其是一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维及其制备方法。
背景技术
连续SiC纤维具有高强度、低密度、耐高温氧化、耐化学腐蚀、耐热冲击、高的抗拉强度、良好的抗蠕变性能以及与陶瓷基体良好的相容性等优异性能，是先进复合材料常用的结构增强体，在航天、航空及高性能武器装备上获得了广泛应用。随着技术进步与装备发展新的要求，对结构/功能一体化复合材料提出了迫切的需求，要求增强纤维不仅具有优异的力学性能和耐高温性能，还需具有电磁等吸波或透波性能，需要碳化硅纤维的电性能具有宽域调控区间。先驱体转化法是制备连续碳化硅纤维最成功的方法，先驱体法制备的碳化硅纤维的主要成分包括SiCxOy无定形相、β-SiC晶粒、游离碳，其电阻率分别为1014Ω·cm、0.1Ω·cm和10-4～100Ω·cm。通过先驱体及制备路线的设计调控纤维中各相的含量，理论上可以使最终制备得到的碳化硅纤维的电阻率在10-4～1014Ω·cm范围内变化，可满足航天、航空及高性能武器装备对对结构/功能一体化增强纤维的电性能要求。
研究者以聚二甲基硅烷为原料，经过高温热解重排，合成了聚碳硅烷或含钛的聚碳硅烷，经过熔融纺丝、空气不熔化和高温烧成，制备出了通用型的连续碳化硅纤维(Nicalon和Tyranno S)。由于聚碳硅烷的碳硅比偏低(约为1.8)，不熔化环节引入的氧含量较高，纤维中SiCxOy无定形相较多而游离碳含量较少，使得纤维的电阻率为104～106Ω·cm(Polymer-Derived Ceramic Fibers，Annu.Rev.Mater.Res.2016.46:335–56)。
此外，研究者以聚二甲基硅烷热解转化的聚碳硅烷为原料，经过熔融纺丝，采用电子束或化学气氛交联实现纤维的不熔化，随后通过在氢气气氛和氨气气氛中高温烧成，制备出电阻率在10-1～106Ω·cm可控的碳化硅纤维(一种可对电阻率大范围调控的连续SiC纤维的制备方法，201510677716.X)。该方法可以实现纤维电阻率的大范围调控，但是，使用的原料为聚二甲基硅烷热解转化得到的聚碳硅烷，其碳硅比为1.8～2.0，经过电子束或化学气氛的无氧交联不熔化、惰性气氛和氢气气氛的高温烧成后，所得碳化硅纤维的碳硅比为1.0～1.45，氧含量为0.2～2wt％，纤维主要以β-SiC晶粒、游离碳和极少的SiCxOy无定形相组成，β-SiC晶粒、游离碳的电阻率分别为0.1Ω·cm和10-4～100Ω·cm，导致制得的碳化硅纤维虽然力学性能较好(2.52-3.12GPa)，但纤维电阻率的调控范围仅为10-1～103Ω·cm。采用氨气为活性气氛烧成可以制得高电阻率的纤维，主要利用氨气氮化引入的Si3N4高阻相(1015～1016Ω·cm)提高纤维电阻率，但氨气氮化会破坏碳化硅纤维的主体Si-C结构单元，降低所制得纤维的拉伸强度(＜2.4GPa)，同时，Si3N4的引入会降低纤维的抗氧化性能，所制备的高阻纤维同样无法满足高温抗氧化与高力学性能的要求(Characterizationand high-temperature degradation mechanism of continuous silicon nitridefibers.Journal of Materials Science,2017,52(12):7555–7566；Effects of residualradicals on compositional and structural stability of silicon nitridefibers.Journal of the European Ceramic Society,2017,37(15):4497–4503)。此外，电子束辐照与化学气相交联设备要求高、价格高昂，对环境的防护要求极为苛刻，造成纤维的成本居高不下。如日本Nippon Carbon公司采用空气不熔化制备的Nicalon纤维的售价为2650€/公斤，而采用电子束辐照交联的Hi-Nicalon和Hi-Nicalon S纤维的售价高达8000€/公斤和11500€/公斤(Ceramic Fibers Based on SiC and SiCN Systems:CurrentResearch,Development,and Commercial Status，Advanced Engineering Materials,2014,16(6):621-636)，给纤维的应用带来极大障碍。
发明内容
本发明提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，用于克服现有技术中聚碳硅烷碳硅比低，空气不熔化制备的碳化硅纤维中游离碳含量低，无法制得低电阻率纤维；无氧不熔化结合氢气烧成制备的碳化硅纤维中游离碳含量高，SiCxOy无定形相含量少，无法制备高电阻率纤维，而无氧不熔化结合氨气氮化烧成制备的碳化硅纤维强度低、抗氧化性能差，成本高昂等缺陷，实现以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，在二甲苯溶剂和氢气气氛下高温高压合成优异成型性能的含苯基的聚碳硅烷先驱体，利用引入的苯基调控先驱体的碳硅比，进而调控碳化硅纤维中的游离碳含量；同时采用空气预氧化结合真空热交联实现纤维的不熔化，保证纤维不熔化的前提下，实现纤维中的氧含量即SiCxOy无定形相的大范围调控，并采用氢/氮气氛下的烧成进一步精确调控纤维中的游离碳含量，通过游离碳低阻相和SiCxOy高阻相的协调实现宽域调控，实现碳化硅纤维电阻率10-2～107Ω·cm范围内可控制备，制备出的碳化硅纤维单丝拉伸强度可达3.0GPa，空气中1000℃处理后强度保留率大于90％，电阻率变化小于15％。
为实现上述目的，本发明提出一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，包括以下步骤：
S1：以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，在二甲苯溶剂和氢气气氛下高温高压合成聚碳硅烷先驱体；
S2：将步骤S1得到的聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：对步骤S2得到的聚碳硅烷纤维依次进行氧化预交联、真空热处理和氢/氮气氛高温烧成，得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维。
为实现上述目的，本发明还提出一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维，所述碳化硅纤维的电阻率在10-2～107Ω·cm范围内可控，单丝拉伸强度可达3.0GPa，空气中1000℃处理后纤维强度保留率大于90％，电性能变化小于15％。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，在二甲苯溶剂和氢气气氛下高温高压合成优异成型性能的含苯基的聚碳硅烷先驱体，利用引入的苯基调控先驱体的碳硅比，进而调控碳化硅纤维中的游离碳含量；同时采用空气预氧化结合真空热交联实现纤维的不熔化，保证纤维不熔化的前提下，实现纤维中的氧含量即SiCxOy无定形相的大范围调控，并采用氢/氮气氛下的烧成进一步精确调控纤维中的游离碳含量，通过游离碳低阻相和SiCxOy高阻相的协调实现宽域调控。该方法原料价格低廉，工艺路线简单，氧化预交联、真空热处理与氢/氮气氛烧成在一个烧成炉内一次完成，设备简单，操作简便，成本低，且制备得到的产品除了电性能可宽域调控之外，纤维强度和抗氧化性能也很好。
2、本发明提供的电性能宽域可控的连续碳化硅纤维单丝拉伸强度可达可达3.0GPa，电阻率10-2～107Ω·cm范围内可控，空气中1000℃处理后，纤维强度保留率大于90％，电阻率变化小于15％；该碳化硅纤维具有力学性能好、电性能调控范围宽、热稳定性能优异的特点，在高温吸波材料上有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例一制备得到的碳化硅纤维的光学照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，包括以下步骤：
S1：以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，在二甲苯溶剂和氢气气氛下高温高压合成聚碳硅烷先驱体；
S2：将步骤S1得到的聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：对步骤S2得到的聚碳硅烷纤维依次进行氧化预交联、真空热处理和氢/氮气氛高温烧成，得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维。
本发明提供的制备方法以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，在二甲苯溶剂和氢气气氛下高温高压合成优异成型性能的含苯基的聚碳硅烷先驱体，利用引入的苯基调控先驱体的碳硅比，进而调控碳化硅纤维中的游离碳含量；同时采用空气预氧化结合真空热交联实现纤维的不熔化，保证纤维不熔化的前提下，实现纤维中的氧含量即SiCxOy无定形相的大范围调控，并采用氢/氮气氛下的烧成进一步精确调控纤维中的游离碳含量，通过游离碳低阻相和SiCxOy高阻相的协调实现宽域调控。同时，该制备方法保留了纤维原有的优异力学性能和抗氧化性能。
优选地，所述步骤S1的具体操作为：
在高压釜中，以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，二甲苯为溶剂，向高压釜中预充1～3MPa的氢气，之后按照1～5℃/min的升温速度从室温升温至400～600℃，并保温1～24h，经过滤、减压蒸馏后得到含苯基的聚碳硅烷先驱体。
优选地，所述聚二甲基硅烷与聚苯基甲基硅烷的质量比为100:(20～200)；所述聚二甲基硅烷和聚苯基甲基硅烷原料的质量之和与二甲苯溶剂的比例关系为100g:(100～1000)mL。聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷的质量比低于100:20，引入的碳含量不足，无法制备低电阻率纤维；聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷的质量比高于100:200，苯基基团过多，合成过程中发生焦化现象，影响聚碳硅烷的纺丝性能。聚二甲基硅烷和聚苯基甲基硅烷原料的质量之和与二甲苯溶剂的比例低于100g:100mL，溶剂过少，原料无法分散均匀，合成过程中发生焦化现象，影响聚碳硅烷的纺丝性能；原料与二甲苯的比例高于100g:1000mL，溶剂过多，原料聚合程度不够，聚碳硅烷分子量小，无法用于纺丝。
优选地，所述步骤S2中，所述熔融纺丝的温度为280～380℃。
优选地，所述步骤S3中，所述氧化预交联为将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入氧化性气氛，按照0.5～5℃/min的速率从室温升温至150～250℃并保温0.5～8h。
优选地，所述氧化性气氛为压缩空气或者为氧气与氮气或氩气的混合气体；所述混合气体中氧气的体积浓度为10～20％。氧气的体积浓度低于10％，预氧化速率过慢，影响引入的氧含量和效率；氧气的体积浓度高于20％，反应速度过快，聚碳硅烷纤维易并丝。压缩空气含水量低，便于准确控制氧含量。
优选地，所述步骤S3中，所述真空热处理为将氧化预交联后的烧成炉内气体抽真空至压力降至1～100Pa，按照1～10℃/min的速率将烧成炉内温度从150～250℃升温至400～600℃并保温0.5～4h。
优选地，所述步骤S3中，所述氢/氮气氛高温烧成为充入氢/氮气氛，按照1～20℃/min的速率将烧成炉内温度从400～600℃升温至1000～1300℃并保温0.5～3h。
优选地，所述氢/氮气氛为氢气与氮气的混合气体，其中氢气的体积浓度为30～80％。氢气的体积浓度低于30％，脱碳效果不明显，无法对碳含量进行调控；氢气的体积浓度高于80％，脱碳反应过于剧烈，纤维缺陷变多，纤维强度显著下降。
本发明还提出一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制，所述碳化硅纤维制的电阻率在10-2～107Ω·cm范围内可控，单丝拉伸强度可达3.0GPa，空气中1000℃处理后纤维强度保留率大于90％，电性能变化小于15％。
实施例一
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g聚二甲基硅烷、50g聚苯基甲基硅烷和400mL二甲苯加入高压釜中，抽真空后充入2MPa的氢气，按照2℃/min的升温速度升至480℃，并保温4h，经过滤、减压蒸馏后得到含苯基的聚碳硅烷先驱体；
S2：将聚碳硅烷先驱体置于纺丝料筒中，在336℃熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入压缩空气，按照1℃/min的速率升温到190℃并保温3h；随后将烧成炉内气体抽真空至压力降至10Pa，按照2℃/min的速率进一步升温至500℃并保温2h；随后充入氢气体积浓度为60％的氢/氮混合气体，按照4℃/min的速率进一步升温至1250℃并保温1h，得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维，如图1所示。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为1.5×105Ω·cm，单丝拉伸强度为2.78GPa。
实施例二
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g聚二甲基硅烷、100g聚苯基甲基硅烷和400mL二甲苯加入高压釜中，之后操作同实施例一；
S2：将聚碳硅烷先驱体置于纺丝料筒中，在345℃熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：同实施例一。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为3.4×103Ω·cm，单丝拉伸强度为2.64GPa。
实施例三
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g聚二甲基硅烷、150g聚苯基甲基硅烷和400mL二甲苯加入高压釜中，之后操作同实施例一；
S2：将聚碳硅烷先驱体置于纺丝料筒中，在351℃熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：同实施例一。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为5.1×102Ω·cm，单丝拉伸强度为2.58GPa。
实施例四
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g聚二甲基硅烷、100g聚苯基甲基硅烷和2000mL二甲苯加入高压釜中，抽真空后充入1.5MPa的氢气，按照4℃/min的升温速度升至520℃，并保温1h，经过滤、减压蒸馏后得到含苯基的聚碳硅烷先驱体；
S2：将聚碳硅烷先驱体置于纺丝料筒中，在380℃熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入氧气体积浓度为10％氧/氮混合气，按照0.5℃/min的速率升温到180℃并保温2h；随后将烧成炉内气体抽真空至压力降至1Pa，按照5℃/min的速率进一步升温至600℃并保温0.5h；充入氢气体积浓度为50％的氢/氮混合气体，按照2℃/min的速率进一步升温至1300℃并保温0.5h，得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为7.4Ω·cm，单丝拉伸强度为2.86GPa。
实施例五
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1～S2：同实施例四；
S3：将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入氧气体积浓度为20％氧/氮混合气，按照2.5℃/min的速率升温到150℃并保温8h；之后操作同实施例四。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为0.83Ω·cm，单丝拉伸强度为2.53GPa。
实施例六
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1～S2：同实施例四；
S3：将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入氧气体积浓度为10％氧/氮混合气，按照2.5℃/min的速率升温到250℃并保温0.5h；之后操作同实施例四。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为3.7×104Ω·cm，单丝拉伸强度为2.97GPa。
实施例七
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1～S2：同实施例四；
S3：将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入氧气体积浓度为10％氧/氮混合气，按照5℃/min的速率升温到250℃并保温0.5h；随后将烧成炉内气体抽真空至压力降至50Pa，按照1℃/min的速率进一步升温至600℃并保温0.5h；充入氢气体积浓度为80％的氢/氮混合气体，按照20℃/min的速率进一步升温至1300℃并保温3h，得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为7.1×106Ω·cm，单丝拉伸强度为2.39GPa。
实施例八
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g聚二甲基硅烷、20g聚苯基甲基硅烷和200mL二甲苯加入高压釜中，抽真空后充入1.5MPa的氢气，按照4℃/min的升温速度升至450℃，并保温24h，经过滤、减压蒸馏后得到含苯基的聚碳硅烷先驱体；
S2：将聚碳硅烷先驱体置于纺丝料筒中，在280℃熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：同实施例七。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为1.2×107Ω·cm，单丝拉伸强度为2.14GPa。
实施例九
本实施例提供一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制制备方法，包括以下步骤：
S1：将100g聚二甲基硅烷、200g聚苯基甲基硅烷和400mL二甲苯加入高压釜中，抽真空后充入1.5MPa的氢气，按照4℃/min的升温速度升至500℃，并保温12h，经过滤、减压蒸馏后得到含苯基的聚碳硅烷先驱体；
S2：将聚碳硅烷先驱体置于纺丝料筒中，在323℃熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入氧气体积浓度为15％氧/氮混合气，按照0.5℃/min的速率升温到150℃并保温6h；随后将烧成炉内气体抽真空至压力降至100Pa，按照10℃/min的速率进一步升温至400℃并保温4h；充入氢气体积浓度为30％的氢/氮混合气体，按照1℃/min的速率进一步升温至1000℃并保温1h，得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维。
本实施例制备的碳化硅纤维的电阻率为8.9×10-2Ω·cm，单丝拉伸强度为3.07GPa。
将实施例二、实施例五和实施例七制备的碳化硅纤维在空气中按照20℃/min的升温速率升至1000℃并保温10h，对处理后碳化硅纤维的强度和电阻率进行了测试，结果如表1所示。从表中可以看出，本发明提供的碳化硅纤维在空气中1000℃处理后纤维强度保留率大于90％，电性能变化小于15％。
表1实施例二、实施例五和实施例七碳化硅纤维电阻率及拉伸强度表
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，在二甲苯溶剂和氢气气氛下高温高压合成聚碳硅烷先驱体；
S2：将步骤S1得到的聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维；
S3：对步骤S2得到的聚碳硅烷纤维依次进行氧化预交联、真空热处理和氢/氮气氛高温烧成，得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维。
2.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体操作为：
在高压釜中，以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料，二甲苯为溶剂，向高压釜中预充1～3MPa的氢气，之后按照1～5℃/min的升温速度从室温升温至400～600℃，并保温1～24h，经过滤、减压蒸馏后得到含苯基的聚碳硅烷先驱体。
3.如权利要求2所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅烷与聚苯基甲基硅烷的质量比为100:(20～200)；所述聚二甲基硅烷和聚苯基甲基硅烷原料的质量之和与二甲苯溶剂的比例关系为100g:(100～1000)mL。
4.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述熔融纺丝的温度为280～380℃。
5.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述氧化预交联为将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中，抽真空后，充入氧化性气氛，按照0.5～5℃/min的速率从室温升温至150～250℃并保温0.5～8h。
6.如权利要求5所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述氧化性气氛为压缩空气或者为氧气与氮气或氩气的混合气体；所述混合气体中氧气的体积浓度为10～20％。
7.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述真空热处理为将氧化预交联后的烧成炉内气体抽真空至压力降至1～100Pa，按照1～10℃/min的速率将烧成炉内温度从150～250℃升温至400～600℃并保温0.5～4h。
8.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述氢/氮气氛高温烧成为充入氢/氮气氛，按照1～20℃/min的速率将烧成炉内温度从400～600℃升温至1000～1300℃并保温0.5～3h。
9.如权利要求8所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法，其特征在于，所述氢/氮气氛为氢气与氮气的混合气体，其中氢气的体积浓度为30～80％。
10.一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维，其特征在于，所述碳化硅纤维的电阻率在10-2～107Ω·cm范围内可控，单丝拉伸强度可达3.0GPa，空气中1000℃处理后纤维强度保留率大于90％，电性能变化小于15％。
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