CN114874023B

CN114874023B - 一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法

Info

Publication number: CN114874023B
Application number: CN202210616773.7A
Authority: CN
Inventors: 张彦利; 赵永雷; 赵永尚; 焦李周; 张全顺; 郝志奋
Original assignee: Inner Mongolia Zhongjing Technology Research Institute Co ltd
Current assignee: Inner Mongolia Zhongjing Technology Research Institute Co ltd
Priority date: 2022-06-01
Filing date: 2022-06-01
Publication date: 2022-12-20
Anticipated expiration: 2042-06-01
Also published as: CN114874023A

Abstract

本发明公开了一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，属于炭材料制备技术领域，包括如下步骤：S1、碳纤维预处理；S2、预制体的制备；S3、深冷处理；S4、气相沉积；S5、成品制备。本申请方法制备的预制体强度得到了明显的提高，另外通过对碳纤维的预处理、深冷处理、超声波处理灯技术手段，很好地促进了碳原子的沉积，提高了沉积效率，实现了快速增密，所制备的炭炭埚底具有很好的力学性能，从而延长了埚底的使用寿命。

Description

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法

技术领域

本发明属于炭材料制备技术领域，具体涉及一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法。

背景技术

C/C复合材料兼有碳的惰性和碳纤维的高强度，具有质轻、比强度和比弹性模量高、热膨胀系数小、导热率低、抗热冲击性能好、耐烧蚀性好和耐摩擦磨损等一系列的优异性能，更重要的是这种材料在惰性气氛下随着温度的升高(可达2200℃)其强度不降低，甚至比室温条件下还高，这都是其他材料无法比拟的，因此，C/C复合材料被广泛应用在导弹弹头和固体火箭发动机喷管、飞机刹车盘、航天飞机结构部件等方面。

碳纤维预制体是C/C复合材料最基本的增强结构体(增强相)。它是由碳纤维的长丝或短切丝，通过纺织、编织或其他方法等制成的具有特定外形的纺织品、编织品的一类碳纤维预成形体的总称，是复合材料的骨架。预制体不仅决定了纤维的体积含量和纤维方向，而且影响复合材料中孔隙几何形状、孔隙的分布和纤维的弯扭程度。预制体结构同时也决定了纤维性能是否有效传递到复合材料以及影响基体的浸润和固化过程。

预制体技术是C/C复合材料最重要的基础技术之一，决定着C/C复合材料的性能，但由于碳纤维表面惰性大、表面能低，缺乏有化学活性的官能团，反应活性低，与基体的粘结性差，界面中存在较多的缺陷，直接影响了复合材料的力学性能，限制了碳纤维高性能的发挥，另外现今的现今的CVD沉积过程较难控制，参数稍微控制不好就可能导致分解速率过快的现象，而碳分解过快又会导致碳在坯体的表面沉积这样会组织气体进一步向孔内扩散，从而对成品的致密性带来不好的影响。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

S101、将碳纤维置于质子辐照向内进行质子辐照处理，完成后取出备用；

S102、将碳纤维置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，完成后取出备用；

S2、预制体的制备：

S201、将步骤S1中预处理后的碳纤维切成短纤维，然后铺设成网胎备用；

S202、将步骤S1中预处理后的碳纤维在网胎上排列成径向纤维进行针刺形成单层复合料；

S203、以步骤S202中所得的单层复合料作为基本单元，经多角度逐层交叉连续针刺形成预制体；

S3、深冷处理：

将步骤S2中所制得的预制体置于深冷环境中进行深冷处理，完成后取出备用；

S4、气相沉积：

将步骤3中所得的预制体进行烘干定型之后进行气相沉积处理，在气相沉积的同时进行超声波处理；

S5、成品制备：

气相沉积后进行高温处理，然后机械加工成埚底之后，检验即可。

进一步地，步骤S101中所述的质子辐照处理时控制质子辐照的能量为18～20MeV，辐照的时间为30～50min。

进一步地，步骤S102中所述的冷等离子体处理时控制功率为700～800W，处理时间为20～40s。

通过采用上述技术方案，对碳纤维进行质子辐照处理，通过控制质子辐照的能量和时间，达到毛化碳纤维表面，提高表面粗糙度，增加表面积的作用，同时还能促使碳纤维表面石墨微晶变细，不饱和碳原子数目增加，极性基团增多，此时再进行冷等离子体处理，可以使碳纤维的表面发生化学反应，从而引入活性基团，改善碳纤维的表面性能，为后续碳原子的沉积奠定一定的基础，并且有助于提高预制体的力学性能。

进一步地，步骤S3中所述的深冷处理的时间为10～12min。

通过采用上述技术方案，对制成的预制体进行深冷处理，利用深冷处理的特性，改善材料的强度，韧性和耐磨性，同时能够改善微观组织的均匀性、尺寸稳定性，减小变形，从而提高成品的使用寿命。

进一步地，步骤S4中所述的气相沉积为CVD化学气相沉积法。

进一步地，步骤S4中所述的气相沉积处理时天然气的流量为50～70L/min，压力为800～900Pa。

进一步地，步骤S4中所述的超声波处理时控制超声波的频率为40～80kHz，超声波的功率为300～500W。

进一步地，步骤S5中所述的高温处理时的温度为1700～1800℃。

通过采用上述技术方案，现今的CVD沉积过程较难控制，参数稍微控制不好就可能导致分解速率过快的现象，而碳分解过快又会导致碳在坯体的表面沉积这样会组织气体进一步向孔内扩散，从而对成品的致密性带来不好的影响，因此，本申请在沉积的同时进行超声波处理，通过超声波参数的设置来有效的细化热解碳，不仅提高了沉积的效率，还能防止碳在坯体表面沉积，其所生成的热解碳会沉积在预成型体的孔隙内，且沉积的碳容易在高温下向石墨的理想晶体结构进行转变且与纤维之间的物理结合性好，从而进一步提高成品的力学性能。

本发明相比现有技术具有以下优点：

本申请方法制备的预制体强度得到了明显的提高，另外通过对碳纤维的预处理、深冷处理、超声波处理灯技术手段，很好地促进了碳原子的沉积，提高了沉积效率，实现了快速增密，所制备的炭炭埚底具有很好的力学性能，从而延长了埚底的使用寿命。

具体实施方式

实施例1：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

S101、将碳纤维置于质子辐照向内进行质子辐照处理，质子辐照的能量为18MeV，辐照30min后取出备用；

S102、将碳纤维置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，控制功率为700W，处理20s后取出备用；

S2、预制体的制备：

S3、深冷处理：

将步骤S2中所制得的预制体置于深冷环境中进行深冷处理10min后取出备用；

S4、气相沉积：

将步骤3中所得的预制体进行烘干定型之后进行CVD化学气相沉积处理，处理时天然气的流量为50L/min，压力为800Pa，在气相沉积的同时进行超声波处理，超声波的频率为40kHz，超声波的功率为300W；

S5、成品制备：

气相沉积后进行1700℃高温处理，然后机械加工成埚底之后，检验即可。

实施例2：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

S101、将碳纤维置于质子辐照向内进行质子辐照处理，质子辐照的能量为19MeV，辐照450min后取出备用；

S102、将碳纤维置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，控制功率为750W，处理30s后取出备用；

S2、预制体的制备：

S3、深冷处理：

将步骤S2中所制得的预制体置于深冷环境中进行深冷处理11min后取出备用；

S4、气相沉积：

将步骤3中所得的预制体进行烘干定型之后进行CVD化学气相沉积处理，处理时天然气的流量为60L/min，压力为850Pa，在气相沉积的同时进行超声波处理，超声波的频率为60kHz，超声波的功率为400W；

S5、成品制备：

气相沉积后进行1750℃高温处理，然后机械加工成埚底之后，检验即可。

实施例3：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

S101、将碳纤维置于质子辐照向内进行质子辐照处理，质子辐照的能量为20MeV，辐照50min后取出备用；

S102、将碳纤维置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，控制功率为800W，处理40s后取出备用；

S2、预制体的制备：

S3、深冷处理：

将步骤S2中所制得的预制体置于深冷环境中进行深冷处理12min后取出备用；

S4、气相沉积：

将步骤3中所得的预制体进行烘干定型之后进行CVD化学气相沉积处理，处理时天然气的流量为70L/min，压力为900Pa，在气相沉积的同时进行超声波处理，超声波的频率为80kHz，超声波的功率为500W；

S5、成品制备：

气相沉积后进行1800℃高温处理，然后机械加工成埚底之后，检验即可。

为了对本发明做更进一步的解释，下面结合下述具体实施例进行阐述。

对比例1：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

将碳纤维置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，控制功率为750W，处理30s后取出备用；

S2、预制体的制备：

S3、深冷处理：

S4、气相沉积：

S5、成品制备：

对比例2：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

将碳纤维置于质子辐照向内进行质子辐照处理，质子辐照的能量为19MeV，辐照450min后取出备用；

S2、预制体的制备：

S3、深冷处理：

S4、气相沉积：

S5、成品制备：

对比例3：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、预制体的制备：

S101、将碳纤维切成短纤维，然后铺设成网胎备用；

S102、将碳纤维在网胎上排列成径向纤维进行针刺形成单层复合料；

S103、以步骤1202中所得的单层复合料作为基本单元，经多角度逐层交叉连续针刺形成预制体；

S2、深冷处理：

将步骤S1中所制得的预制体置于深冷环境中进行深冷处理11min后取出备用；

S3、气相沉积：

将步骤2中所得的预制体进行烘干定型之后进行CVD化学气相沉积处理，处理时天然气的流量为60L/min，压力为850Pa，在气相沉积的同时进行超声波处理，超声波的频率为60kHz，超声波的功率为400W；

S4、成品制备：

对比例4：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

S2、预制体的制备：

S3、气相沉积：

S4、成品制备：

对比例5：

一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

S2、预制体的制备：

S3、深冷处理：

S4、气相沉积：

将步骤3中所得的预制体进行烘干定型之后进行CVD化学气相沉积处理，处理时天然气的流量为60L/min，压力为850Pa；

S5、成品制备：

为了对比本申请技术效果，分别用上述实施例2、对比例1～5的方法对应制备碳纤维预制体，然后测试其密度以及预制体剥离强度。

具体试验对比数据如下表1所示：

表1

	成品密度(g/cm<sup>3</sup>)	预制体剥离强度(N/m)
			实施例2	1.79	658
对比例1	1.65	534
			对比例2	1.51	503
对比例3	1.46	369
			对比例4	1.72	456
对比例5	1.76	612

由上表1可以得出，本申请方法制备的预制体强度得到了明显的提高，另外通过对碳纤维的预处理、深冷处理、超声波处理灯技术手段，很好地促进了碳原子的沉积，提高了沉积效率，实现了快速增密，所制备的炭炭埚底具有很好的力学性能，从而延长了埚底的使用寿命。

Claims

1.一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、碳纤维预处理：

S2、预制体的制备：

S3、深冷处理：

S4、气相沉积：

S5、成品制备：

2.根据权利要求1所述一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，步骤S101中所述的质子辐照处理时控制质子辐照的能量为18～20MeV，辐照的时间为30～50min。

3.根据权利要求1所述一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，步骤S102中所述的冷等离子体处理时控制功率为700～800W，处理时间为20～40s。

4.根据权利要求1所述一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，步骤S3中所述的深冷处理的时间为10～12min。

5.根据权利要求1所述一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，步骤S4中所述的气相沉积为CVD化学气相沉积法。

6.根据权利要求1所述一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，步骤S4中所述的气相沉积处理时天然气的流量为50～70L/min，压力为800～900Pa。

7.根据权利要求1所述一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，步骤S4中所述的超声波处理时控制超声波的频率为40～80kHz，超声波的功率为300～500W。

8.根据权利要求1所述一种碳纤维预制体制备炭炭埚底的方法，其特征在于，步骤S5中所述的高温处理时的温度为1700～1800℃。