CN110029292A - 一种石墨烯层改性c涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯层改性c涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，属金属基复合材料领域。本发明采用化学气相沉积的方法在纤维带C涂层表面生长出石墨烯层，其大的比表面积能增强界面结合力，并且其与C涂层相同的元素也避免引入额外的有害元素，能有效实现界面改性并获得高性能SiC纤维增强钛基复合材料。该方法工艺简单、可控性好、适合工业化，有助于实现高性能SiC纤维增强钛基复合材料制备。

Description

一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料研究领域，特别提供了一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，利用大的比表面积增强界面结合力并获得高性能SiC纤维增强钛基复合材料。
背景技术
连续SiC纤维增强钛基复合材料(SiCf/Ti)具有高比强度、高比刚度、优良的耐高温及抗蠕变和抗疲劳性能，是理想的中高温(600～800℃)轻质结构材料，在高推重比发动机和航天领域上表现出巨大的应用潜力。利用SiCf/Ti复合材料制造服役温度不超过800℃的结构件，并采用与之相对应的结构设计，可使减重效果达15～70％，同时由于其良好的高温性能，可使发动机的推重比大大提高。但复合材料制备和服役过程中会发生SiC纤维与钛合金基体之间发生界面反应，进而破坏SiC纤维并大幅降低其强度。C涂层被广泛的使用作为扩散障涂层，能有效阻挡SiC纤维与钛合金的界面反应，但单一的光滑表面的C涂层比较难以调节复合材料的界面强度。在SiCf/Ti复合材料中调制出适当的界面结合强度，既保证载荷传递给纤维又能发生界面脱粘而防止复合材料的脆性断裂，对获得高性能的复合材料至关重要。目前，主要通过改变成型工艺获得更厚的界面反应层来增加界面强度，但过高的成型温度和过长的成型时间也会加速W与SiC纤维之间的反应恶化性能。
在不引入其它元素的情况下，增加界面的比表面积将是一种非常有效的途径，故在C涂覆的SiC纤维表面生长比表面积更大的石墨烯墙能可以有效的改善复合材料的界面强度，并可以通过石墨烯墙的厚度对界面性能进行可控调制。该方法将在不引入有害元素的情况下，仅仅通过生长比较面积更大的石墨烯墙来改性SiC纤维增强钛基复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的是：本发明提供了通过在C涂覆SiC纤维表面进行石墨烯墙生长改性获得高性能SiC纤维增强钛基复合材料的制备方法，利用化学气相沉积的方法在C涂覆SiC纤维表面生长了20～100nm的石墨烯墙作为界面改性层，通过石墨烯墙厚度对复合材料界面强度进行调制。结合真空热压或热等静压成型，制备出石墨烯墙改性的高性能的SiC纤维增强钛基复合材料。
本发明的技术方案是：
提供一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，对C涂层纤维带或纤维丝采用化学气相沉积的方法生成高比表面积的石墨烯层，C涂层和石墨烯层构成界面阻挡层，之后采用物理气相沉积的方法在石墨烯墙上沉积形成钛基金属层，并经过真空热压或热等静压工艺成型，调整石墨烯层的厚度能够改变界面阻挡层与金属层的结合强度，进而获得高拉伸强度的纤维增强钛基复合材料。
进一步的，纤维带或纤维丝的材质为具有C涂层的SiC纤维。
具体的一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，该方法的具体步骤如下：
步骤1、将带C涂层的SiC纤维带，置于化学气相沉积设备的加热区，抽真空到背底真空优于8 10-2Pa后，将温度升高到600～1000℃后，通入碳源气体和氢气进行反应，碳源气体与还原气体体积流量比为3:1～10:1，碳源气体和还原气体的压强为500～1500Pa，化学气相沉积时间为5～25min，从所述C涂层沉积出厚度20～100nm的石墨烯层；
步骤2、将化学气相沉积后的纤维带或纤维丝置于物理气相沉积设备上，通过物理气相沉积将钛基金属材料沉积到石墨烯层获得石墨烯层改性的钛合金先驱带或先驱丝，所述钛基金属材料的沉积厚度为20～50μm。
步骤3、物理气相沉积后，使得沉积后的先驱带或先驱丝置于Ar气保护环境下，环境压强为1～5Pa，温度为50℃以下，从物理气相沉积设备中取出先驱带或先驱丝。
步骤4、将先驱带或先驱丝放入模具中，通过真空热压、热等静压或SPS成型工艺对先驱带或先驱丝成型。
优选地，步骤1中，碳源气体为CH4气体和C3H8气体。
优选地，CH4气体与C3H8气体体积流量比为1:5～5:1，氢气作为还原气体，化学气相沉积的沉积温度为600～1000℃。
优选地，步骤2中采用矩形截面的钛合金为靶材，且靶材相对于基体正反面对置，以Ar气作为溅射气体，沉积温度为100～600℃，工作压强为0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率5～10μm/h。
优选地，步骤4中，成型温度为800～1000℃，压强50～200MPa和保温保压时间30min～4h。
本发明的优点是：第一，采用化学气相沉积的方法在SiC纤维C涂层表面上生长出石墨烯墙来增加表面积，在不引入有害元素的情况下，能增强界面结合强度。
第二，石墨烯墙的厚度能通过沉积条件高度可控，仅通过石墨烯墙的厚度便于对复合材料中界面结合强度的优化，便于制备出高性能的SiC纤维增强钛基复合材料。
第三，化学气相沉积与物理气相沉积相结合的方法，可控度高，石墨烯墙的厚度和钛合金涂层的厚度都具有高重复性和高可控性，工艺简单、洁净、高效，便于产业化。
附图说明
图1a为C涂覆SiC纤维表面制备石墨烯墙前SEM图；
图1b为C涂覆SiC纤维表面制备石墨烯墙后SEM图；
图1c为无石墨烯墙改性的SiC纤维增强钛基复合材料界面SEM图；
图1d为石墨烯墙改性后的SiC纤维增强钛基复合材料界面SEM图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
将带C涂层的SiC纤维带，放置于化学气相沉积设备的加热区，抽真空到背底真空优于8×10-2Pa后，升温到600℃，通入甲烷、丙烷以及氢气，CH4：C3H8为1:5，碳源：H2为3:1，压强为500Pa，生长时间为25min，在纤维带表面生长出100nm的石墨烯墙作为界面改性层。将石墨烯墙改性层的纤维带放入PVD设备，钛合金为靶材，Ar气作为溅射气体，沉积温度为100℃，压强为0.5Pa，偏压-100V，沉积速率5μm/h，在纤维带上均匀涂覆20μm的钛合金涂层，通过真空热压、热等静压或SPS成型等工艺对SiC纤维增强钛基复合材料成型，成型温度800℃，压强200MPa，保温保压时间4h，制备出石墨烯改性的SiC纤维增强钛基复合材料。
实施例2：
将带C涂层的SiC纤维带，放置于化学气相沉积设备的加热区，抽真空到背底真空优于8×10-2Pa后，升温到700℃，通入甲烷、丙烷以及氢气，CH4：C3H8为1：1，碳源：H2为5:1，压强为800Pa，生长时间为20min，在纤维带表面生长出40nm的石墨烯墙作为界面改性层。将石墨烯墙改性层的纤维带放入PVD设备，钛合金为靶材，Ar气作为溅射气体，沉积温度为200℃，压强为1Pa，偏压-200V，沉积速率6μm/h，在纤维带上均匀涂覆28μm的钛合金涂层，通过真空热压、热等静压或SPS成型等工艺对SiC纤维增强钛基复合材料成型，成型温度900℃，压强80MPa，保温保压时间3h，制备出石墨烯改性的SiC纤维增强钛基复合材料。
实施例3：
将带C涂层的SiC纤维带，放置于化学气相沉积设备的加热区，抽真空到背底真空优于8×10-2Pa后，升温到600～1000℃，通入甲烷、丙烷以及氢气，CH4：C3H8为3:1，碳源：H2为8:1，压强为1200Pa，生长时间为20min，在纤维带表面生长出80nm的石墨烯墙作为界面改性层。将石墨烯墙改性层的纤维带放入PVD设备，钛合金为靶材，Ar气作为溅射气体，沉积温度为500℃，压强为1.5Pa，偏压-400V，沉积速率8μm/h，在纤维带上均匀涂覆40μm的钛合金涂层，通过真空热压、热等静压或SPS成型等工艺对SiC纤维增强钛基复合材料成型，成型温度950℃，压强150MPa，保温保压时间30min，制备出石墨烯改性的SiC纤维增强钛基复合材料。
实施例4：
将带C涂层的SiC纤维带，放置于化学气相沉积设备的加热区，抽真空到背底真空优于8×10-2Pa后，升温到1000℃，通入甲烷、丙烷以及氢气，CH4：C3H8为5:1，碳源：H2为10:1，压强为1500Pa，生长时间为25min，在纤维带表面生长出100nm的石墨烯墙作为界面改性层。将石墨烯墙改性层的纤维带放入PVD设备，钛合金为靶材，Ar气作为溅射气体，沉积温度为600℃，压强为2Pa，偏压-500V，沉积速率0μm/h，在纤维带上均匀涂覆50μm的钛合金涂层，通过真空热压、热等静压或SPS成型等工艺对SiC纤维增强钛基复合材料成型，成型温度1000℃，压强200MPa，保温保压时间1h，制备出石墨烯改性的SiC纤维增强钛基复合材料。

Claims (8)

1.一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：
对C涂层纤维带或纤维丝采用化学气相沉积的方法生成高比表面积的石墨烯层，C涂层和石墨烯层构成界面阻挡层，之后采用物理气相沉积的方法在石墨烯墙上沉积形成钛基金属层，并经过真空热压或热等静压工艺成型，调整石墨烯层的厚度能够改变界面阻挡层与金属层的结合强度，进而获得高拉伸强度的纤维增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：纤维带或纤维丝的材质为具有C涂层的SiC纤维。
3.一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
步骤1、将带C涂层的SiC纤维带，置于化学气相沉积设备的加热区，抽真空到背底真空优于8×10-2Pa后，将温度升高到600～1000℃后，通入碳源气体和氢气进行反应，碳源气体与还原气体体积流量比为3:1～10:1，碳源气体和还原气体的压强为500～1500Pa，化学气相沉积时间为5～25min，从所述C涂层沉积出厚度20～100nm的石墨烯层；
步骤2、将化学气相沉积后的纤维带或纤维丝置于物理气相沉积设备上，通过物理气相沉积将钛基金属材料沉积到石墨烯层获得石墨烯层改性的钛合金先驱带或先驱丝，所述钛基金属材料的沉积厚度为20～50μm。
步骤3、物理气相沉积后，使得沉积后的先驱带或先驱丝置于Ar气保护环境下，环境压强为1～5Pa，温度为50℃以下，从物理气相沉积设备中取出先驱带或先驱丝。
步骤4、将先驱带或先驱丝放入模具中，通过真空热压、热等静压或SPS成型工艺对先驱带或先驱丝成型。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，碳源气体为CH4气体和C3H8气体。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：CH4气体与C3H8气体体积流量比为1:5～5:1，氢气作为还原气体，化学气相沉积的沉积温度为600～1000℃。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中采用矩形截面的钛合金为靶材，且靶材相对于基体正反面对置，以Ar气作为溅射气体，沉积温度为100～600℃，工作压强为0.5～2Pa，偏压-100～-500V，沉积速率5～10μm/h。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，成型温度为800～1000℃，压强50～200MPa和保温保压时间30min～4h。
8.根据权利要求6所述的一种石墨烯层改性C涂层纤维增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，成型温度为800～1000℃，压强50～200MPa和保温保压时间30min～4h。
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