CN113481479A - 一种SiC纤维增强难熔合金复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种SiC纤维增强难熔合金复合材料及其制备方法和应用。本发明采用磁控溅射技术在带有C涂层的连续SiC纤维表面沉积多层扩散障涂层和难熔合金层，本发明中使用多层扩散障涂层很好的阻挡SiC和难熔合金基体之间的扩散，优化了界面结合强度，有效地阻碍了界面扩散反应的发生，提高了复合材料的力学性能和耐高温性能，所得SiC纤维增强难熔合金复合材料能够应用于耐高温材料中。并且本发明提供的制备方法工艺简单，可控性好，生产效率高，制备成本低，保证扩散障涂层单层厚度可调，周期可调，能够实现高性能金属基复合材料的制备。

Description

一种SiC纤维增强难熔合金复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种SiC纤维增强难熔合金复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着航空航天技术的发展，航空飞行器对结构件性能要求日益提高，通常不仅要求材料具有优异的力学性能，还需要良好的耐高温性能。传统的难熔金属及其合金，由于其高熔点、高硬度、高强度等独特的性能，广泛应用于高温环境中，但是其高温强度较差，并不能满足作航空飞行器结构件的需求。
利用SiC纤维增强难熔合金复合材料增强高温合金性能，是一种广泛应用的方法，该种方法将SiC纤维引入合金基体，将SiC纤维单丝的高强度、高刚度和优良的抗蠕变性能与金属的优异力学性能相结合，不仅能减少材料的密度，还可以有效提升合金的使用温度。但SiC纤维与难熔合金在热等静压成型时需要很高的温度，会产生剧烈的界面反应，极大地影响了SiC纤维增强难熔合金的力学性能。
因此，如何避免SiC纤维与难熔合金之间的界面反应是金属基复合材料技术领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiC纤维增强难熔合金复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的SiC纤维增强难熔合金复合材料提高了SiC与难熔合金基体之间的结合力，有效地阻碍了SiC纤维与难熔合金基体之间的界面反应，使复合材料具有较高的力学性能和耐高温性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种SiC纤维增强难熔合金复合材料，包括带有C涂层的连续SiC纤维、设置在带有C涂层的连续SiC纤维表面的多层扩散障涂层和设置在多层扩散障涂层表面的难熔合金层；
所述多层扩散障涂层包括若干个扩散障单元，单个扩散障单元包括金属层和设置在金属层表面的金属氮化物层；所述扩散障单元的个数≥1，当所述扩散障单元的个数＞1时，各个扩散障单元叠加设置；
所述金属层和金属氮化物层中的金属元素为过渡族金属。
优选地，所述难熔合金层为NbW、TaW和NbTaW中的一种。
优选地，所述金属层的厚度为20～1000nm；所述金属氮化物层的厚度为20～1000nm。
优选地，所述扩散障涂层的总厚度优选为2～5μm，所述多层扩散障涂层中扩散障单元的个数为1～100个。
本发明还提供了上述方案所述的SiC纤维增强难熔合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气条件下，采用过渡金属为靶材，在带有C涂层的连续SiC纤维表面进行磁控溅射，得到金属层；
(2)在氮气-氩气混合气体条件下，采用过渡金属为靶材，在所述金属层表面进行磁控溅射，得到金属氮化物层；
(3)依次重复磁控溅射制备金属层和磁控溅射制备金属氮化物层的步骤，重复次数≥0次，得到多层扩散障涂层；
(4)在氩气条件下，采用难熔金属为靶材，在所述多层扩散障涂层表面进行磁控溅射，得到SiC纤维增强难熔合金复合材料。
优选地，所述步骤(1)、(2)和(4)中氩气的通入量为50～80sccm。
优选地，所述步骤(2)中氮气和氩气流速比为50～80:5～40。
优选地，所述步骤(1)和(2)中磁控溅射的参数独立地包括：工作压强为0.2～2Pa，工作压强为0.2～2Pa，溅射偏压为-50～-150V。
优选地，所述步骤(4)中磁控溅射的参数包括：工作压强为0.2～2Pa，溅射偏压为-50～-150V，沉积电流为1～2A。
本发明还提供了上述方案所述的SiC纤维增强难熔合金复合材料在耐高温材料中的应用。
本发明提供了一种SiC纤维增强难熔合金复合材料，包括带有C涂层的连续SiC纤维、设置在带有C涂层的连续SiC纤维表面的多层扩散障涂层和设置在多层扩散障涂层表面的难熔合金层；所述多层扩散障涂层包括若干个扩散障单元，单个扩散障单元包括金属层和设置在金属层表面的金属氮化物层；所述扩散障单元的个数≥1，当所述扩散障单元的个数＞1时，各个扩散障单元叠加设置；所述金属层和金属氮化物层中的金属元素为过渡族金属。本发明以金属层和金属氮化物层作为单个扩散障单元，利用若干个扩散障单元形成多层扩散障涂层，所得多层扩散障涂层具有较高的熔点和较低的密度，保证复合材料整体具有较高的使用温度的同时降低了复合材料的整体重量，同时金属层还能提高SiC和难熔合金之间的结合力，有效释放残余应力，优化界面结合强度，金属氮化物层能够有效阻挡在难熔合金层以及复合材料之间，避免界面扩散反应的发生，使SiC在高温下与难熔合金基体也能够致密结合，有效提高复合材料的力学性能和耐高温性能。
本发明还提供了一种SiC纤维增强难熔合金复合材料的制备方法，本发明提供的制备方法通过磁控溅射在SiC纤维上依次沉积多层扩散障涂层和难熔合金层，制备方法简单，容易操作。
本发明还提供了一种SiC纤维增强难熔合金复合材料在耐高温材料中的应用。本发明提供的SiC纤维增强难熔合金复合材料具有较好的力学性能和耐高温性能，能够较好地应用于耐高温材料中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为磁控溅射设备示意图；
图2为SiC纤维增强难熔合金复合材料的微观结构示意图；
图3为对比例1中所得复合材料9的电子显微图片；
图4为实施例1中所得复合材料1的电子显微图片；
图5为实施例2中所得复合材料2的电子显微图片；
图6为实施例1所得复合材料1与对比例1所得复合材料9的整体电子显微图片；
图7为实施例1所得复合材料1与对比例1所得复合材料9的电子显微图片。
具体实施方式
本发明提供了一种SiC纤维增强难熔合金复合材料，包括带有C涂层的连续SiC纤维、设置在带有C涂层的连续SiC纤维表面的多层扩散障涂层和设置在多层扩散障涂层表面的难熔合金层；
所述多层扩散障涂层包括若干个扩散障单元，单个扩散障单元包括金属层和设置在金属层表面的金属氮化物层；所述扩散障单元的个数≥1，当所述扩散障单元的个数＞1时，各个扩散障单元叠加设置；
所述金属层和金属氮化物层中的金属元素为过渡族金属。
本发明提供的SiC纤维增强难熔合金复合材料包括带有C涂层的连续SiC纤维。在本发明中，对所述带有C涂层的连续SiC纤维没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的带有C涂层的连续SiC纤维应用即可。在本发明具体实施例中，所用带有C涂层的连续SiC纤维的直径为80～120μm，C涂层的厚度为1～5μm。
本发明提供的SiC纤维增强难熔合金复合材料包括设置在带有C涂层的连续SiC纤维表面的多层扩散障涂层。在本发明中，所述SiC纤维优选为含有W芯的SiC、含有C芯的SiC、无芯SiC或含有其他材质芯的SiC；进一步优选为含有W芯的SiC和含有C芯的SiC；所述多层扩散障涂层包括若干个扩散障单元，单个扩散障单元包括金属层和设置在金属层表面的金属氮化物层；所述扩散障单元的个数≥1，当所述扩散障单元的个数＞1时，各个扩散障单元叠加设置；所述金属层和金属氮化物层中的金属元素为过渡族金属。在本发明中，所述金属层的厚度优选为20～1000nm，进一步优选为100～900nm，更优选为400～600nm；所述金属氮化物层的厚度优选为20～1000nm，进一步优选为100～900nm，更优选为400～600nm；所述多层扩散障涂层的总厚度优选为2～5μm，进一步优选为3～4μm；所述多层扩散障涂层中扩散障单元的个数优选为1～100个，进一步优选为1～10个，更优选为3～5个；在本发明中，所述多层扩散障涂层中扩散障单元的个数等于扩散障涂层厚度与金属层厚度和金属氮化层厚度之和的比。
本发明提供的SiC纤维增强难熔合金复合材料包括设置在多层扩散障涂层表面的难熔合金层。在本发明中，所述难熔合金层优选为NbW、TaW和NbTaW中的一种；所述难熔合金层的厚度优选为10～50μm，进一步优选为20～30μm。
在本发明中，过渡族金属与过渡族金属氮化物组成的多层扩散障涂层具有较高熔点、较低密度，能够提高复合材料的耐高温性能，降低整体重量，同时金属层能够提高SiC和难熔合金之间的结合力，有效释放残余应力，优化界面结合强度，金属氮化物层能够有效阻挡在难熔合金层以及复合材料之间，能够避免界面扩散反应的发生，使SiC在高温下与难熔合金基体也能够致密结合，有效提高复合材料的力学性能和耐高温性能。
本发明还提供了一种SiC纤维增强难熔合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气条件下，采用过渡金属为靶材，在带有C涂层的连续SiC纤维表面进行磁控溅射，得到金属层；
(2)在氮气-氩气混合气体条件下，采用过渡金属为靶材，在所述金属层表面进行磁控溅射，得到金属氮化物层；
(3)依次重复磁控溅射制备金属层和磁控溅射制备金属氮化物层的步骤，重复次数≥0次，得到多层扩散障涂层；
(4)在氩气条件下，采用难熔金属为靶材，在所述多层扩散障涂层表面进行磁控溅射，得到SiC纤维增强难熔合金复合材料。
本发明在氩气条件下，采用过渡金属为靶材，在带有C涂层的连续SiC纤维表面进行磁控溅射，得到金属层。在本发明中，所述氩气的通入量优选为50～80sccm，进一步优选为60～70sccm，所述磁控溅射的工作压强优选为0.2～2Pa，进一步优选为0.5～1.5Pa，所述磁控溅射的工作压强优选为0.2～2Pa，进一步优选为0.5～1.5Pa，所述磁控溅射的溅射偏压优选为-50～-150V，进一步优选为-75～-125V。本发明先在带有C涂层的连续SiC纤维表面沉积金属层，有效提高了SiC与后续沉积的金属层的结合性能，有效释放残余应力，优化界面结合强度。
在本发明具体实施例中，所述磁控溅射设备优选为多靶磁控溅射设备，本发明优选将两对相同难熔合金靶和一对过渡族金属靶，或两块相同难熔合金靶和一块过渡族金属靶，分别放置在多靶磁控溅射设备中，将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2～1mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室中。
在本发明的具体实施例中，在磁控溅射制备金属层前，优选对带C涂层的连续SiC纤维进行清洗，所述清洗的过程优选为：对磁控溅射设备样品室抽真空，使背底真空度低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1～1Pa，使用离子源对连续SiC纤维进行反溅射清洗，所述压强为0.1Pa，所述反溅射清洗的参数优选包括：清洗偏压优选大于-500V，溅射电流优选为0.1～0.5A，进一步优选为0.5A，反溅射清洗时间为20min。
得到金属层后，本发明在氮气-氩气混合气体条件下，采用过渡金属为靶材，在所述金属层表面进行磁控溅射，得到金属氮化物层。在本发明中，所述氩气的通入量优选为50～80sccm，进一步优选为60～70sccm，所述氮气和氩气的通入量的比优选为50～80：5～40，进一步优选为60～70:20～30，所述磁控溅射的工作压强优选为0.2～2Pa，进一步优选为0.5～1.5Pa，所述磁控溅射的工作压强优选为0.2～2Pa，进一步优选为0.5～1.5Pa，所述磁控溅射的溅射偏压优选为-50～-150V，进一步优选为-75～-125V。本发明在金属层上沉积金属氮化物层，能够阻挡在难熔合金以及复合材料之间，避免了界面扩散反应的发生。
得到金属氮化物层后，本发明依次重复磁控溅射制备金属层和磁控溅射制备金属氮化物层的步骤，重复次数≥0次，优选为1～99次，得到多层扩散障涂层；重复过程中磁控溅射的条件和上述方案一致，在此不再赘述。本发明以金属层和金属氮化物层作为单个扩散障单元，多层扩散障涂层包括若干个扩散障单元，如此限定，能够将过渡族金属层过渡族金属氮化物层结合起来，保证多层扩散障涂层具有高熔点和低密度的特点，有效提高复合材料的耐高温性能，降低复合材料的整体重量，并且由于过渡族金属层和过渡族金属氮化物层的自身性质，使多层扩散障涂层提高了SiC与难熔合金层的结合性，有效提高了复合材料的力学性能和耐高温性能。
得到多层扩散障涂层后，本发明在在氩气条件下，采用难熔金属为靶材，在所述多层扩散障涂层表面进行磁控溅射，得到SiC纤维增强难熔合金复合材料。在本发明中，所述氩气的通入量优选为50～80sccm，进一步优选为60～70sccm，所述磁控溅射的工作压强优选为0.2～2Pa，进一步优选为0.5～1.5Pa，所述磁控溅射的溅射偏压优选为-50～-150V，进一步优选为-75～-125V，所述磁控溅射的电流优选为1～3A，进一步优选为1.5～2.5A。本发明利用难熔合金作为复合材料的最外层难熔合金层，有效提高了复合材料的耐高温性能。在本发明具体实施例中，得到多层扩散障涂层后，本发明对样品室进行抽真空处理，然后通入氩气。
难熔金属层溅射完毕后，本发明优选在Ar气保护、压强为1～10Pa的条件下，降温到50℃以下，然后关闭磁控溅射装置的循环水和总电源。
本发明还提供了上述方案所述SiC纤维增强难熔合金复合材料在耐高温材料中的应用，具体在航空航天器结构件中的应用。本发明对所述应用的具体方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方法应用即可。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的SiC纤维增强难熔合金复合材料进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一块Ti靶和两块NbW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm，所述多靶磁控溅射设备内部示意图如图1所示，图1为磁控溅射设备示意图。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa，调整偏压至-100V，调整Ti靶沉积电流为2A，沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例30:60，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，调整Ti靶溅射电流为2A，沉积率为10nm/min，沉积时间60min。重复上述沉积步骤沉积Ti和TiN一次。
抽一段时间真空，调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，NbW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料1，所述复合材料1具有两个周期的Ti/TiN金属/金属氮化物多层扩散障涂层以及厚度为20μm的NbW难熔合金层，其中多层扩散障涂层的厚度为2μm。
实施例2
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一块Ti靶和两块NbW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，电流0.5A，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa。调整偏压至-100V，调整Ti靶沉积电流为2A，Ti靶的沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例30:60，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，Ti靶的沉积率为10nm/min，沉积时间为60min。重复上述沉积步骤沉积Ti和TiN两次。
调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，NbW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料2，所述复合材料2具有三个周期Ti/TiN金属/金属氮化物扩散障涂层以及厚度为20μm的NbW难熔合金涂层，其中多层扩散障涂层的厚度为3μm。
实施例3
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一块Ti靶和两块TaW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa。调整偏压至-100V，调整Ti靶沉积电流为2A，沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例30:60，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，调整Ti靶溅射电流为2A，沉积率为10nm/min，沉积时间60min。重复上述沉积步骤沉积Ti和TiN一次。
抽一段时间真空调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，TaW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料3，所述复合材料3具有两个周期的Ti/TiN金属/金属氮化物多层扩散障涂层以及厚度为20μm的TaW难熔合金涂层，其中多层扩散障涂层的厚度为2μm。
实施例4
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一块Ti靶和两块TaW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，电流0.5A，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa。调整偏压至-100V，调整Ti靶沉积电流为2A，Ti靶的沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例30:60，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，Ti靶的沉积率为10nm/min，沉积时间为60min。重复上述沉积步骤沉积Ti和TiN两次。
调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，TaW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间360min，得到复合材料4，所述复合材料4具有三个周期Ti/TiN金属/金属氮化物扩散障涂层以及厚度为30μmTaW难熔合金涂层，其中多层扩散障涂层的厚度为3μm。
实施例5
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一块Cr靶和两块NbW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa。调整偏压至-100V，调整Cr靶沉积电流为2A，沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例30:60，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，调整Cr靶溅射电流为2A，沉积率为10nm/min，沉积时间60min。重复上述沉积步骤沉积Cr和CrN一次。
抽一段时间真空，调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，NbW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料5，所述复合材料5具有两个周期的Cr/CrN金属/金属氮化物多层扩散障涂层以及厚度为20μm的NbW难熔合金涂层，其中多层扩散障涂层的厚度为2μm。
实施例6
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一对Ti靶和两对NbW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，电流0.5A，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为1Pa。调整偏压至-100V，调整Ti靶沉积电流为2A，Ti靶的沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例30:60，结合闸板阀调整工作压强为1Pa，Ti靶的沉积率为10nm/min，沉积时间为60min。重复上述沉积步骤沉积Cr和CrN一次。
调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为1Pa，NbW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料6，所述复合材料6具有两个周期Ti/TiN金属/金属氮化物扩散障涂层以及厚度为20μm的NbW难熔合金涂层，其中多层扩散障涂层的厚度为2μm。
实施例7
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一对Ti靶和两对TaW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，电流0.5A，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa。调整偏压至-100V，调整Ti靶沉积电流为2A，Ti靶的沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例15:60，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，Ti靶的沉积率为10nm/min，沉积时间为60min。重复上述沉积步骤沉积Ti和TiN一次。
调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，NbW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料7，所述复合材料7具有两个周期Ti/TiN金属/金属氮化物扩散障涂层以及TaW(20μm)难熔合金涂层，其中多层扩散障涂层的厚度为2μm。
实施例8
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将一对Ti靶和两对NbTaW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，电流0.5A，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa。调整偏压至-150V，调整Ti靶沉积电流为2A，Ti靶的沉积率为20nm/min，沉积时间30min。通入氮气，调整氮气/氩气的比例30:60，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，Ti靶的沉积率为10nm/min，沉积时间为60min。重复上述沉积步骤沉积Ti和TiN两次。
调整通入氩气的通入量为60sccm，结合闸板阀调整工作压强为0.8Pa，NbW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料8，所述复合材料8具有两个周期Ti/TiN金属/金属氮化物扩散障涂层以及厚度为20μm的NbTaW难熔合金涂层，其中多层扩散障涂层的厚度为3μm。
对比例1
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将两块NbW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，电流0.5A，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa，调整偏压至-100V，NbW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料9，所述复合材料9具有厚度为20μm的NbW难熔合金涂层。
对比例2
将带C涂层的连续SiC纤维固定到矩形样品架上，纤维间距保持0.2mm，放入到多靶磁控溅射设备的样品室；将两块TaW难熔合金靶材分别放置在多靶磁控溅射设备中，保持每个靶材距离样品的间距为10cm。
抽真空使背底真空低于8×10-4Pa，通入氩气，保持压强0.1Pa，偏压-500V，电流0.5A，对带C涂层的连续SiC纤维溅射清洗20min。
调整通入氩气的量使氩气通入量为60sccm，结合闸板阀，使工作压强为0.8Pa。调整偏压至-100V，TaW难熔合金的沉积电流为2A，沉积率为80nm/min，调整样品的转速r＝150r/h，沉积时间250min，得到复合材料10，所述复合材料10具有厚度为20μm的TaW难熔合金涂层。
本发明所得复合材料的微观结构示意图如图2所示，图2为SiC纤维增强难熔合金复合材料微观结构示意图。由图2可以看出，本发明以SiC为基体，SiC纤维外层有约1～2μm的C层，紧邻C层为磁控溅射方法制备的复合扩散障涂层和最外层的难熔合金涂层。
对对比例1所得复合材料9进行电子显微观察，所得结果如图3所示，图3中a为复合材料9中单根SiC纤维的电子扫描显微图片，图3中b为复合材料9中单根SiC纤维的电子扫描显微放大图片。由图3a和图3b可以看出复合材料9的涂层厚度为13.6μm
对实施例1所得复合材料1进行电子显微观察，所得结果如图4所示，图4中a为复合材料1中单根SiC纤维的电子扫描显微图片，图4中b为复合材料9中单根SiC纤维的电子扫描显微初步放大图片，图4中c为复合材料9中单根SiC纤维的电子扫描显微进一步放大图片。由图4可以看出复合材料1中的扩散障涂层厚度约为2μm，NbW合金涂层厚度为18.1μm，共20μm。
对实施例2所得复合材料2进行电子显微观察，所得结果如图5所示，图5中a为复合材料2中单根SiC纤维的电子扫描显微图片，图5中b为复合材料2中单根SiC纤维的电子扫描显微初步放大图片，图5中c为复合材料2中单根SiC纤维的电子扫描显微进一步放大图片。由图5可以看出复合材料2中的扩散障涂层厚度约为2.9μm，NbW合金涂层厚度为27.2μm，总厚度为30.1μm。
对实施例1所得复合材料1以及对比例1所得复合材料9进行电子显微观察，所得结果如图6和图7所示，其中图6中a为对比例1所得复合材料9的电子扫描显微图片，图6中b为实施例1所得复合材料1的电子扫描图片，图7中a为对比例1所得复合材料中单根SiC纤维电子扫描显微图片，图7中b为实施例1所得复合材料1中单根SiC纤维电子扫描显微图片。由图6和图7可以看出，对比例1所得复合材料9中SiC纤维无扩散障涂层，纤维的界面反应剧烈，实施例1所得复合材料1中SiC纤维具有多层扩散障涂层，可以看出扩散障涂层对SiC纤维保护良好。
由以上实施例可知本发明提供的SiC纤维增强难熔合金复合材料含有多层扩散障涂层，对SiC纤维的保护良好，同时提高了复合材料的耐高温性能和力学性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种SiC纤维增强难熔合金复合材料，其特征在于，包括带有C涂层的连续SiC纤维、设置在带有C涂层的连续SiC纤维表面的多层扩散障涂层和设置在多层扩散障涂层表面的难熔合金层；
所述多层扩散障涂层包括若干个扩散障单元，单个扩散障单元包括金属层和设置在金属层表面的金属氮化物层；所述扩散障单元的个数≥1，当所述扩散障单元的个数＞1时，各个扩散障单元叠加设置；
所述金属层和金属氮化物层中的金属元素为过渡族金属。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述难熔合金层为NbW、TaW和NbTaW中的一种。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述金属层的厚度为20～1000nm；所述金属氮化物层的厚度为20～1000nm。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述扩散障涂层的总厚度优选为2～5μm，所述多层扩散障涂层中扩散障单元的个数为1～100个。
5.根据权利要求1～4任一项所述的SiC纤维增强难熔合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氩气条件下，采用过渡金属为靶材，在带有C涂层的连续SiC纤维表面进行磁控溅射，得到金属层；
(2)在氮气-氩气混合气体条件下，采用过渡金属为靶材，在所述金属层表面进行磁控溅射，得到金属氮化物层；
(3)依次重复磁控溅射制备金属层和磁控溅射制备金属氮化物层的步骤，重复次数≥0次，得到多层扩散障涂层；
(4)在氩气条件下，采用难熔金属为靶材，在所述多层扩散障涂层表面进行磁控溅射，得到SiC纤维增强难熔合金复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)和(4)中氩气的通入量为50～80sccm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氮气和氩气流速比为50～80:5～40。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中磁控溅射的参数独立地包括：工作压强为0.2～2Pa，溅射偏压为-50～-150V。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中磁控溅射的参数包括：工作压强为0.2～2Pa，溅射偏压为-50～-150V，沉积电流为1～2A。
10.权利要求1～4任一项所述的SiC纤维增强难熔合金复合材料或者权利要求5～9任一项所述制备方法得到的SiC纤维增强难熔合金复合材料在耐高温材料中的应用。
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