CN109898055A - 一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法 - Google Patents
一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及本发明涉及一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，步骤如下：将对置的Y靶和对置的高熔点金属靶放置在对靶磁控溅射设备中，高熔点金属为熔点在1500℃以上的金属；将带C涂层的SiC纤维缠绕到环形轮上形成溅射基体，使得缠绕后的SiC纤维同时置于对置的Y靶之间和对置的高熔点金属靶之间；由Y靶和高熔点金属靶分别对带C涂层的SiC纤维进行至少一次物理气相沉积，使得Y靶和高熔点金属靶在所述SiC纤维上形成交替的沉积层。本发明可以解决均Y2O3涂层脆性脱落和高界面应力的技术问题，制备出兼具惰性和高韧性的SiC纤维增强镍基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及连续SiC纤维增强镍合金复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备技术，具体为兼具界面阻挡和优化界面性能的由惰性Y2O3层和韧性金属Me层交替而构筑的纳米多层扩散障涂层(Y2O3/Me)的制备技术。
背景技术
Ti基合金和Ni基高温合金等传统高温金属材料已接近理论极限，引入高强陶瓷增强体形成金属基复合材料被认为是最有效实现增强、减重、提高服役温度的方法。连续SiC纤维作为理想的增强体获得了各国发动机和高超音速飞机器设计者们的青睐，能使连续SiC纤维增强的金属基复合材料同时拥有金属基体高塑形、高损伤容限和易成型及增强纤维轻质、高强度、高刚度和服役温度范围广的优点。目前，SiC纤维增强钛基复合材料研究较为成熟，已用于发动机压气机叶环、涡轮轴等的制备，但由于其受到基体材料的限制，服役温度一般为400～750℃。更高服役温度的SiCf/Ni基复合材料成为理想的候选材料，然而与增强钛合金相比，SiC纤维增强体与镍合金基体间存在剧烈的界面反应和大的热膨胀系数，亟需引入扩散障涂层来控制其界面反应和调制界面性能。
Y2O3是热力学最稳定的化合物之一，被认为是一种理想的扩散障涂层。与SiO2和Al2O3相比，Y2O3的力学性能(如硬度、模量)与Ni基合金更接近，具有更好的力学相容性。此外其热膨胀系数介于SiC纤维与Ni基合金之间可以充当缓解热应力的过渡层，适用于SiCf/Ni基复合材料体系作为扩散障涂层。但由于单一的Y2O3涂层的脆性本质，在先驱丝制备和复合材料成型过程中易发生脱落而失去保护作用，同时大的界面应力不易释放。理想的扩散障涂层需要满足多目标的要求：①保护纤维强度不受损伤；②自身具有足够的横向强度；③拥有良好的韧性；④缓解或释放由于SiC纤维与Ni合金基体大的热膨胀差而引起的高热应力；⑤调制出适当的界面结合强度。
通过纳米多层调制的方法来构筑纳米多层扩散障涂层，分别选用韧性金属层与惰性Y2O3层，采用pvd方法，将其交替涂覆，将有效改善体系的韧性，并通过控制韧性金属层与Y2O3层的厚度和厚度比来裁剪界面元素扩散、应力状态和结合强度等界面性能，同时实现阻碍SiCf/Ni基复合材料中剧烈的界面反应和实现界面性能剪裁的目的。
发明内容
本发明的目的是：本发明针对上述现有技术状况而设计提供了一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其目的是在SiC纤维表面制备出由惰性Y2O3层/韧性金属Me层交替的纳米多层扩散障涂层。该涂层可以有效阻挡界面反应，并兼具高韧性，能释放界面残余热应力和优化界面结合强度，同时实现抵抗界面反应和界面性能改性，可以解决均一Y2O3涂层脆性脱落和高界面应力的技术问题，制备出兼具惰性和高韧性的SiC纤维增强镍基复合材料。
本发明的技术方案是：采用惰性Y2O3和韧性金属Me层构成的交替纳米多层涂层结构，通过Y2O3纳米层来阻挡界面反应而用Me纳米层改善涂层自身的韧性及释放复合材料的残余热应力和优化界面结合强度，可以有效的阻止界面反应，实现复合材料界面性能改性和综合性能优化。
提供一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1、将对置的Y靶和对置的高熔点金属靶放置在对靶磁控溅射设备中，高熔点金属为熔点在1500℃以上的金属；
将带C涂层的SiC纤维缠绕到环形轮上形成溅射基体，使得缠绕后的SiC纤维同时置于对置的Y靶之间和对置的高熔点金属靶之间，缠绕后的SiC纤维之间的纤维间距在0.2～1mm；
步骤2、由Y靶和高熔点金属靶分别对带C涂层的SiC纤维进行至少一次物理气相沉积，使得Y靶和高熔点金属靶在所述SiC纤维上形成交替的沉积层。
进一步的，步骤2中，由Y靶进行物理气相沉积时，溅射气体为Ar气和氧气，O2/Ar的流量比为15％～60％，工作压强0.4～2Pa，沉积温度100～500℃，偏压为-100～-200V，形成立方相的Y2O3沉积层，沉积率为4～30nm/min。
进一步的，步骤2中，由高熔点金属靶进行物理气相沉积时，溅射气体为Ar气，工作压强0.4～2Pa，沉积温度100～500℃，偏压为-100～-200V，沉积率为10～50nm/min，形成高熔点金属沉积层。
进一步的，步骤2中环形轮转动的速度为1～5转/min。优选地为3转/min。
进一步的，步骤2中，每次物理气相沉积时，Y2O3沉积层和高熔点金属沉积层的厚度均为10～100nm。优选地为50或60nm。
进一步的，所述交替的沉积层总厚度为1～4μm。优选地为3μm。
本发明的优点是：第一，通过在SiC纤维表面制备出兼具惰性和高韧性的由惰性Y2O3纳米层和韧性金属纳米层构成的交替纳米多层涂层，通过Y2O3纳米层阻挡界面反应而用Me纳米层改善涂层自身的韧性及释放复合材料的残余热应力和优化界面结合强度，可以解决均一Y2O3涂层脆性脱落和高界面应力的技术问题，制备出兼具惰性和高韧性的SiC纤维增强镍基复合材料，该扩散障纳米多层涂层能同时起到抵抗界面反应和实现界面性能改性。
第二，所制备的Y2O3/Me交替纳米多层涂层，仅通过丝轮的自转，靠程序控制交替通入氧气和交替开启Y靶和Me靶的溅射电源，无需破坏真空的情况下即可完成Y2O3纳米层和Me纳米层的交替沉积，操作简单，镀层过程连续，效率高。
第三，Y2O3/Me交替纳米多层涂层中各调制层的厚度和数量能通过控制氧气的通入时间和开启各靶材的溅射时间高度可控和连续可调，易于同时实现阻挡界面反应和优化界面性能，有利于该涂层的产业化发展。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。本发明采用惰性Y2O3和韧性金属Me层构成的交替纳米多层涂层结构，通过Y2O3纳米层来阻挡界面反应而用Me纳米层改善涂层自身的韧性及释放复合材料的残余热应力和优化界面结合强度，可以有效的阻止界面反应，实现复合材料界面性能改性和综合性能优化，该方法的操作步骤如下：
(1)将两对Y靶和两对韧性金属靶分别平行相对放置在对靶磁控溅射设备中，保持每对靶材间距为15～25mm；
(2)通过缠绕机将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到环形丝轮上，保持纤维间距在0.2～1mm，并装入到对靶磁控溅射设备的样品架上，保持1～5转/min的自转；
(3)抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入溅射气体Ar气，将压强控制在2～10Pa，偏压控制在-500～-2000V，采用Ar等离子体对纤维表面进行清洗，清洗时间为5～20min；
(4)通过电脑控制氧气流量计交替通入氧气，并控制氧气流量和通入时间，保持O2/Ar比例为15％～60％，结合闸板阀控制工作压强0.4～2Pa，沉积温度100～500℃,偏压为-100～-200V；
(5)交替控制氧气流量和靶的溅射电源①在通入氧气时，同时启动两对Y靶的溅射电源，获得立方相的Y2O3层，沉积率为4～30nm/min；②关闭氧气和Y靶的溅射电源，抽气1～3min后，开启两对韧性金属Me的溅射电源，保持偏压不变，获得Me层，沉积率为10～50nm/min。交替重复①与②过程，交替时间为1min～10min，Y2O3纳米层和韧性金属Me纳米层厚度为10～100nm，重复周期n为10～200，Y2O3层/韧性金属Me层纳米多层扩散障涂层厚度为1～4μm；
(6)试验结束后，关闭溅射电源及氧气，在Ar保护环境下，压强为1～5Pa，降温到50℃以下，关闭循环水和总电源。
实施例1：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.2mm，保持1转/min的自转；放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强2Pa，偏压-500V，清洗时间5min，对纤维表面进行离子清洗；①通入反应气体氧气，O2/Ar比例15％，控制工作压强0.4Pa，沉积温度100℃；启动直流溅射电源，沉积率为4nm/min，控制偏压为-100V，制备出厚度为10nm的立方相Y2O3；②关闭氧气和Y靶的溅射电源，抽气1min后，保持偏压不变，开启两对韧性金属Ta的溅射电源，获得Ta层，沉积率为10nm/min，沉积出厚度为10nm的Ta涂层，交替重复①与②过程，重复周期n为200，Y2O3层/韧性金属Ta层纳米多层扩散障涂层厚度为4μm。从而制备出厚度为4μm的Y2O3层/韧性金属Ta层纳米多层扩散障交替涂层。
实施例2：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持1mm，保持5转/min的自转；放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强10Pa，偏压-2000V，清洗时间20min，对纤维表面进行离子清洗；①通入反应气体氧气，O2/Ar比例60％，控制工作压强2Pa，沉积温度500℃；启动直流溅射电源，沉积率为30nm/min，控制偏压为-200V，制备出厚度为100nm的立方相Y2O3；②关闭氧气和Y靶的溅射电源，抽气3min后，保持偏压不变，开启两对韧性金属Ta的溅射电源，获得Ta层，沉积率为50nm/min，沉积出厚度为100nm的Ta涂层，交替重复①与②过程，重复周期n为10，Y2O3层/韧性金属Ta层纳米多层扩散障涂层厚度为2μm。从而制备出厚度为2μm的Y2O3层/韧性金属Ta层纳米多层扩散障交替涂层。
实施例3：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.5mm，保持3转/min的自转；放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强4Pa，偏压-800V，清洗时间10min，对纤维表面进行离子清洗；①通入反应气体氧气，O2/Ar比例25％，控制工作压强0.8Pa，沉积温度150℃；启动直流溅射电源，沉积率为10nm/min，控制偏压为-150V，制备出厚度为40nm的立方相Y2O3；②关闭氧气和Y靶的溅射电源，抽气3min后，保持偏压不变，开启两对韧性金属Hf的溅射电源，获得Hf层，沉积率为30nm/min，沉积出厚度为60nm的Hf涂层，交替重复①与②过程，重复周期n为10，Y2O3层/韧性金属Hf层纳米多层扩散障涂层厚度为1μm。从而制备出厚度为1μm的Y2O3层/韧性金属Hf层纳米多层扩散障交替涂层。
实施例4：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.8mm，保持2转/min的自转；放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强6Pa，偏压-1200V，清洗时间15min，对纤维表面进行离子清洗；①通入反应气体氧气，O2/Ar比例40％，控制工作压强1.0Pa，沉积温度400℃；启动直流溅射电源，沉积率为30nm/min，控制偏压为-100V，制备出厚度为90nm的立方相Y2O3；②关闭氧气和Y靶的溅射电源，抽气2min后，保持偏压不变，开启两对韧性金属Hf的溅射电源，获得Hf层，沉积率为50nm/min，沉积出厚度为50nm的Hf涂层，交替重复①与②过程，重复周期n为20，Y2O3层/韧性金属Hf层纳米多层扩散障涂层厚度为2.8μm。从而制备出厚度为2.8μm的Y2O3层/韧性金属Hf层纳米多层扩散障交替涂层。
实施例5：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.7mm，保持3转/min的自转；放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强6Pa，偏压-1500V，清洗时间10min，对纤维表面进行离子清洗；①通入反应气体氧气，O2/Ar比例50％，控制工作压强1.4Pa，沉积温度400℃；启动直流溅射电源，沉积率为25nm/min，控制偏压为-150V，制备出厚度为75nm的立方相Y2O3；②关闭氧气和Y靶的溅射电源，抽气2min后，保持偏压不变，开启两对韧性金属Zr的溅射电源，获得Zr层，沉积率为25nm/min，沉积出厚度为25nm的Zr涂层，交替重复①与②过程，重复周期n为30，Y2O3层/韧性金属Zr层纳米多层扩散障涂层厚度为3μm。从而制备出厚度为3μm的Y2O3层/韧性金属Zr层纳米多层扩散障交替涂层。
实施例6：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.4mm，保持2转/min的自转；放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强3Pa，偏压-2000V，清洗时间5min，对纤维表面进行离子清洗；①通入反应气体氧气，O2/Ar比例55％，控制工作压强1.6Pa，沉积温度400℃；启动直流溅射电源，沉积率为4nm/min，控制偏压为-200V，制备出厚度为40nm的立方相Y2O3；②关闭氧气和Y靶的溅射电源，抽气1min后，保持偏压不变，开启两对韧性金属Zr的溅射电源，获得Zr层，沉积率为50nm/min，沉积出厚度为50nm的Zr涂层，交替重复①与②过程，重复周期n为20，Y2O3层/韧性金属Zr层纳米多层扩散障涂层厚度为1.8μm。从而制备出厚度为1.8μm的Y2O3层/韧性金属Zr层纳米多层扩散障交替涂层。
Claims (10)
1.一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1、将对置的Y靶和对置的高熔点金属靶放置在对靶磁控溅射设备中，高熔点金属为熔点在1500℃以上的金属；
将带C涂层的SiC纤维缠绕到环形轮上形成溅射基体，使得缠绕后的SiC纤维同时置于对置的Y靶之间和对置的高熔点金属靶之间，缠绕后的SiC纤维之间的纤维间距在0.2～1mm；
步骤2、由Y靶和高熔点金属靶分别对带C涂层的SiC纤维进行至少一次物理气相沉积，使得Y靶和高熔点金属靶在所述SiC纤维上形成交替的沉积层。
2.根据权利要求1所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，由Y靶进行物理气相沉积时，溅射气体为Ar气和氧气，O2/Ar的流量比为15％～60％，工作压强0.4～2Pa，沉积温度100～500℃，偏压为-100～-200V，形成立方相的Y2O3沉积层，沉积率为4～30nm/min。
3.根据权利要求1所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，由高熔点金属靶进行物理气相沉积时，溅射气体为Ar气，工作压强0.4～2Pa，沉积温度100～500℃，偏压为-100～-200V，沉积率为10～50nm/min，形成高熔点金属沉积层。
4.根据权利要求3所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中环形轮转动的速度为1～5转/min。
5.根据权利要求4所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，每次物理气相沉积时，Y2O3沉积层和高熔点金属沉积层的厚度均为10～100nm。
6.根据权利要求3所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：所述交替的沉积层总厚度为1～4μm。
7.根据权利要求3所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：所述交替的沉积层总厚度为2μm。
8.根据权利要求6所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，每次物理气相沉积时，Y2O3沉积层和高熔点金属沉积层的厚度均为50nm。
9.根据权利要求4所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中环形轮转动的速度为3转/min。
10.根据权利要求6所述的一种用于纤维增强镍基复合材料界面纳米多层扩散障涂层的制备方法，其特征在于：步骤2中，每次物理气相沉积时，Y2O3沉积层和高熔点金属沉积层的厚度均为60nm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190618 |