CN108004517B - 一种纤维增强金属基复合材料y2o3涂层的物理气相沉积方法 - Google Patents

一种纤维增强金属基复合材料y2o3涂层的物理气相沉积方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维增强金属基复合材料Y2O3涂层的物理气相沉积方法，本发明的步骤如下：将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，放入到磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10‑4Pa，通入Ar气，对样品架施加‑500～‑2000V高偏压，对纤维表面进行离子清洗；再通入反应气体氧气，结合闸板阀控制工作压强；启动溅射电源，在溅射过程中交替控制氧气流量或溅射偏压获得不同Y2O3相(单斜/立方)，实现相结构交替涂层；关闭溅射，在Ar气保护环境下，冷却至50℃以下。本发明中单斜/立方相交替形成的层界面有效降低了应力和改善附着力，制备出界面完好的SiC纤维增强镍基复合材料，有助于实现高性能纤维增强镍基复合材料的制备。

Description

一种纤维增强金属基复合材料Y2O3涂层的物理气相沉积方法
技术领域
本发明涉及连续SiC纤维增强镍合金复合材料扩散障碍涂层的制备技术，具体为一种低应力、高附着力的Y2O3相结构交替(单斜/立方)叠加的复合涂层制备技术。
背景技术
SiC连续纤维增强金属复合材料由于具有高比强度、高比刚度、优良的耐高温及抗蠕变和抗疲劳性能，被认为是理想的轻质耐高温结构材料，在提高强度和刚度的同时，实现了大幅减重。目前，SiC纤维增强钛基复合材料研究较为成熟，已用于发动机压气机叶环、涡轮轴等的制备。将SiC纤维用于增强高温镍合金进而取代传统的涡轮盘，将更大幅度的实现减重，成为各国发动机设计者眼中的理想选择材料。然而与增强钛合金相比，SiC纤维增强体与镍合金基体间在高温下存在剧烈的界面反应，成为了该材料应用的最大瓶颈。
SiC纤维表面通常涂覆有碳涂层，用于平滑纤维表面，减小应力集中和阻碍与钛合金基体的界面反应，但对镍失去了阻碍作用。需要在其表面涂覆扩散障碍涂层，该涂层需要拥有优良的惰性和介于纤维与镍合金之间的热膨胀系数，能够对镍合金和SiC起到好的阻碍。 Y2O3由于优良的化学惰性，目前被人们认为是镍合金与SiC之间理想的扩散障碍涂层，研究证实未脱落的Y2O3确实能很好的阻碍镍合金与SiC之间的界面反应。但由于目前报道的都是集中在均一的Y2O3涂层，当涂覆到连续SiC纤维上时，往往会由于大的应力引起的应力集中而发生部分的脱落，使部分区域局部失去保护涂层而发生界面反应。需要获得有效降低 Y2O3涂层中的应力和改善附着力的制备方法。
多层结构设计引入的界面能有效释放生长应力，靠界面进行裂纹偏转进而改善涂层的韧性，可以防止涂层的脱落。采用pvd方法，仅仅通过控制沉积工艺来获得不同相结构的Y2O3交替涂层，能引入相界面降低应力和改善附着力，同时也避免引入不稳定的新材料。
发明内容
本发明的目的是：本发明针对上述现有技术状况而设计提供了一种用于纤维增强镍基复合材料界面相交替障碍涂层的制备方法，其目的是SiC纤维表面制备单斜/立方Y2O3相结构交替涂层。该涂层可以有效降低应力和改善附着力，解决均一Y2O3涂层在缠绕或成型过程中易于脱落的技术问题，制备出界面完好的SiC纤维增强镍基复合材料。
本发明的技术方案是：一种纤维增强金属基复合材料Y2O3涂层的物理气相沉积方法，所述沉积方法为直流磁控溅射式沉积方法，所述沉积方法中使用SiC纤维基体和纯钇靶材；包括如下步骤：
步骤1、物理气相沉积方法中的工作气体为氩气，反应气体为氧气，氧气和氩气的流量比为2％～60％，工作压强为0.4～2Pa，沉积温度为500℃～600℃；将氧气和氩气的流量比分为两个比例区间，第一区间氧气和氩气的流量比为2％～m％，第二区间氧气和氩气的流量比为m％～60％，2<m<15；
步骤2、对SiC纤维基体进行物理气相沉积，且在沉积过程中，使得氧气和氩气的流量比在第一区间和第二区间之间交替变换，偏压为-250～-50V。
优选的，m＝10，偏压为-200～-100V。
另一种纤维增强金属基复合材料Y2O3涂层的物理气相沉积方法，所述沉积方法为直流磁控溅射式沉积方法，所述沉积方法中使用SiC纤维基体和纯钇靶材；包括如下步骤：
步骤1、向物理气相沉积设备的腔体中通入氧气和氩气，氧气和氩气的流量比为5％～15％，工作压强为0.4～2Pa，沉积温度为500℃～600℃；将沉积偏压分为两个区间，第一区间为-250～-150V，第二区间为-50～-100V；
步骤2、对SiC纤维基体进行物理气相沉积，且在沉积过程中，使得偏压在第一区间和第二区间之间交替变换。
对于上述两种方法均存在如下优选技术方案：
进一步的，交替变换为均匀时间间隔变换或非均匀时间间隔变换。
进一步的，交替变换形成相交替变换的Y2O3涂层。
进一步的，相邻两层的Y2O3涂层分别为单斜相和立方相。
进一步的，在步骤2之前，将带C涂层的连续SiC纤维排列定位在支架上，SiC纤维丝间距保持在0.2～1mm。
进一步的，交替变换次数为8～100次。
进一步的，交替变换形成的各相涂层总厚度为2～5μm。
本发明的优点是：
第一，通过在SiC纤维表面制备单斜/立方Y2O3相结构交替涂层，通过相界面的引入有效的缓解了应力集中和改善附着力，解决均一Y2O3涂层在缠绕或成型过程中易于脱落的问题，起到完全阻隔镍基体与SiC纤维的界面反应和纤维的完整性。
第二，所制备的Y2O3相结构交替涂层，仅需要Y靶材，试验过程中只需要控制O2/Ar流量比或基片偏压，即可完成不同相Y2O3的调控，无需更换靶材，操作简单，防止引入新材料带来的界面不稳。
第三，涂层制备过程中单斜Y2O3相与立方Y2O3相的各层厚度和周期数通过控制各相工艺条件的时间能够高度可控和连续可调，有利于该涂层的产业化发展。
附图说明：
图1为Y2O3相结构交替涂层示意图及实物图
具体实施方式：
下面对本发明做进一步详细说明。本发明通过在SiC纤维表面制备单斜/立方Y2O3相结构交替涂层，通过相界面的引入有效的缓解了应力集中和改善附着力，阻止了高温条件下镍合金与SiC纤维的界面反应。制备出高性能镍基复合材料的方法，该方法的操作步骤如下：
(1)将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.2～1mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；
(2)抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强1～5Pa，偏压 -500～-2000V，清洗时间5～20min，对纤维表面进行离子清洗；
(3)再通入反应气体氧气，O2/Ar比例2％～60％，结合闸板阀控制工作压强0.4～2Pa，沉积温度500～600℃；
(4)启动直流溅射电源，沉积率为4～60nm/min，第一种方案为：控制偏压为 -100～-200V，交替控制氧气流量①O2/Ar为2％～10％，获得贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)，②O2/Ar为10％～60％，获得立方相Y2O3，控制①与②条件的交替时间为5min～1h，单斜相和立方相厚度为20～600nm，周期n为2～50，单斜/立方相交替的Y2O3涂层厚度为2～5μm；第二种方案为：控制O2/Ar流量为5％～15％，交替控制偏压①偏压为-150～-250V，获得贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)，②偏压为-50～100V，获得立方相Y2O3，控制①与②条件的交替时间为5min～1h，单斜相和立方相厚度为20～600nm，周期n为2～50，单斜/立方相交替的Y2O3涂层厚度为2～5μm。
(5)试验结束后，关闭溅射电源及氧气，在Ar保护环境下，压强为1～10Pa，降温到50℃以下，关闭循环水和总电源。
实施例1：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.5mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强1Pa，偏压 -2000V，清洗时间5min，对纤维表面进行离子清洗；通入反应气体氧气，O2/Ar比例2％，控制工作压强0.8Pa，沉积温度500℃；启动直流溅射电源，沉积率为20nm/min，沉积时间50min，控制偏压为-100V，制备出厚度为1μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整O2/Ar 比例15％，沉积率为20nm/min，沉积时间50min，其他条件不变，制备出厚度为1μm的立方相Y2O3；调整O2/Ar比例2％，沉积率为20nm/min，沉积时间50min，其他条件不变，制备出厚度为1μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)。从而制备出厚度为3μm的单斜相 Y2O3-x(1μm)/立方相Y2O3(1μm)/单斜相Y2O3-x(1μm)交替涂层。
实施例2：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.3mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强2Pa，偏压-1500V，清洗时间10min，对纤维表面进行离子清洗；通入反应气体氧气，O2/Ar比例5％，控制工作压强0.4Pa，沉积温度550℃；启动直流溅射电源，沉积率为60nm/min，沉积时间10min，控制偏压为-200V，制备出厚度为0.6μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整O2/Ar比例60％，沉积率为40nm/min，沉积时间10min，其他条件不变，制备出厚度为0.4μm的立方相Y2O3；调整O2/Ar比例5％，沉积率为60nm/min，沉积时间10min，其他条件不变，制备出厚度为0.6μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整O2/Ar比例60％，沉积率为 40nm/min，沉积时间10min，其他条件不变，制备出厚度为0.4μm的立方相Y2O3。从而制备出厚度为2μm的单斜相Y2O3-x(0.6μm)/立方相Y2O3(0.4μm)/单斜相Y2O3-x(0.6μm)/ 立方相Y2O3(0.4μm)交替涂层。
实施例3：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.3mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强2Pa，偏压-1500V，清洗时间10min，对纤维表面进行离子清洗；通入反应气体氧气，O2/Ar比例50％，控制工作压强0.8Pa，沉积温度550℃；启动直流溅射电源，沉积率为30nm/min，沉积时间20min，控制偏压为-150V，制备出厚度为0.6μm的立方相Y2O3；调整O2/Ar比例10％，沉积率为 4nm/min，沉积时间50min，其他条件不变，制备出厚度为0.2μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整O2/Ar比例50％，沉积率为30nm/min，沉积时间20min，其他条件不变，制备出厚度为0.6μm的立方相Y2O3；调整O2/Ar比例10％，沉积率为4nm/min，沉积时间 50min，其他条件不变，制备出厚度为0.2μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整O2/Ar 比例50％，沉积率为30nm/min，沉积时间20min，其他条件不变，制备出厚度为0.6μm的立方相Y2O3；调整O2/Ar比例10％，沉积率为4nm/min，沉积时间50min，其他条件不变，制备出厚度为0.2μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整O2/Ar比例50％，沉积率为30nm/min，沉积时间20min，其他条件不变，制备出厚度为0.6μm的立方相Y2O3；调整 O2/Ar比例10％，沉积率为4nm/min，沉积时间50min，其他条件不变，制备出厚度为0.2μ m的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整O2/Ar比例50％，沉积率为30nm/min，沉积时间20min，其他条件不变，制备出厚度为0.6μm的立方相Y2O3；调整O2/Ar比例10％，沉积率为4nm/min，沉积时间50min，其他条件不变，制备出厚度为0.2μm的贫氧单斜相Y2O3-x (0.3≤x≤1)。从而制备出厚度为4μm的立方相Y2O3(0.6μm)/单斜相Y2O3-x(0.2μm)/立方相Y2O3(0.6μm)/单斜相Y2O3-x(0.2μm)/立方相Y2O3(0.6μm)/单斜相Y2O3-x(0.2μm) /立方相Y2O3(0.6μm)/单斜相Y2O3-x(0.2μm)/立方相Y2O3(0.6μm)/单斜相Y2O3-x(0.2 μm)交替涂层。
实施例4：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.7mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强3Pa，偏压-1000V，清洗时间15min，对纤维表面进行离子清洗；通入反应气体氧气，O2/Ar比例5％，控制工作压强1.2Pa，沉积温度550℃；启动直流溅射电源，沉积率为40nm/min，沉积时间30min，控制偏压为-150V，制备出厚度为1.2μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整偏压为-50V，沉积率为40nm/min，沉积时间20min，其他条件不变，制备出厚度为0.8μm的立方相Y2O3；调整偏压为-150V，沉积率为50nm/min，沉积时间30min，其他条件不变，制备出厚度为1.5 μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)。从而制备出厚度为3.5μm的单斜相Y2O3-x(1.2μm)/立方相Y2O3(0.8μm)/单斜相Y2O3-x(1.5μm)交替涂层。
实施例5：
将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持1mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强5Pa，偏压-500V，清洗时间20min，对纤维表面进行离子清洗；通入反应气体氧气，O2/Ar比例15％，控制工作压强2.0Pa，沉积温度600℃；启动直流溅射电源，沉积率为20nm/min，沉积时间35min，控制偏压为-100V，制备出厚度为0.7μm的立方相Y2O3；调整偏压为-250V，沉积率为5nm/min，沉积时间60min，其他条件不变，制备出厚度为0.3μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整偏压为-100V，沉积率为20nm/min，沉积时间35min，其他条件不变，制备出厚度为0.7 μm的立方相Y2O3；调整偏压为-250V，沉积率为5nm/min，沉积时间60min，其他条件不变，制备出厚度为0.3μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整偏压为-100V，沉积率为 20nm/min，沉积时间35min，其他条件不变，制备出厚度为0.7μm的立方相Y2O3；调整偏压为-250V，沉积率为5nm/min，沉积时间60min，其他条件不变，制备出厚度为0.3μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整偏压为-100V，沉积率为20nm/min，沉积时间35min，其他条件不变，制备出厚度为0.7μm的立方相Y2O3；调整偏压为-250V，沉积率为5nm/min，沉积时间60min，其他条件不变，制备出厚度为0.3μm的贫氧单斜相Y2O3-x(0.3≤x≤1)；调整偏压为-100V，沉积率为20nm/min，沉积时间50min，其他条件不变，制备出厚度为1 μm的立方相Y2O3；从而制备出厚度为5μm的立方相Y2O3(0.7μm)/单斜相Y2O3-x(0.3 μm)/立方相Y2O3(0.7μm)/单斜相Y2O3-x(0.3μm)/立方相Y2O3(0.7μm)/单斜相 Y2O3-x(0.3μm)/立方相Y2O3(0.7μm)/单斜相Y2O3-x(0.3μm)/立方相Y2O3(1μm)交替涂层。

Claims (3)

1.一种纤维增强金属基复合材料Y2O3涂层的物理气相沉积方法，所述沉积方法为直流磁控溅射式沉积方法，所述沉积方法中使用SiC纤维基体和纯钇靶材；包括如下步骤：
步骤1、物理气相沉积方法中的工作气体为氩气，反应气体为氧气，氧气和氩气的流量比为5％～15％，工作压强为0.4～2Pa，沉积温度为500℃～600℃；将沉积偏压分为两个区间，第一区间为-250～-150V，第二区间为-50～-100V；
步骤2、对SiC纤维基体进行物理气相沉积，且在沉积过程中，使得偏压在第一区间和第二区间之间交替变换，交替变换形成相交替变换的Y2O3涂层，相邻两层的Y2O3涂层分别为单斜相和立方相；
在步骤2之前，将带C涂层的连续SiC纤维排列定位在支架上，SiC纤维丝间距保持在0.2～1mm；
交替变换形成的各相涂层总厚度为2～5μm。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强金属基复合材料Y2O3涂层的物理气相沉积方法，其特征在于：交替变换为均匀时间间隔变换或非均匀时间间隔变换。
3.根据权利要求1或2所述的一种纤维增强金属基复合材料Y2O3涂层的物理气相沉积方法，其特征在于：交替变换次数为8～100次。
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