CN111155052A - 一种Er2O3涂层的制备方法及应用 - Google Patents

一种Er2O3涂层的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111155052A
CN111155052A CN201911247786.6A CN201911247786A CN111155052A CN 111155052 A CN111155052 A CN 111155052A CN 201911247786 A CN201911247786 A CN 201911247786A CN 111155052 A CN111155052 A CN 111155052A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coating
preparation
annealing
shot blasting
magnetron sputtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911247786.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张海斌
陈辰
彭述明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Nuclear Physics and Chemistry China Academy of Engineering Physics
Original Assignee
Institute of Nuclear Physics and Chemistry China Academy of Engineering Physics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Nuclear Physics and Chemistry China Academy of Engineering Physics filed Critical Institute of Nuclear Physics and Chemistry China Academy of Engineering Physics
Priority to CN201911247786.6A priority Critical patent/CN111155052A/zh
Publication of CN111155052A publication Critical patent/CN111155052A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/028—Physical treatment to alter the texture of the substrate surface, e.g. grinding, polishing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供了一种Er2O3涂层的制备方法及应用。本发明Er2O3涂层的制备方法首先采用超音速微粒喷丸法对基体进行喷丸处理，然后利用磁控溅射法在基体材料上先镀制纯Er涂层再镀制Er2O3涂层，最后退火处理。本发明解决了传统涂层在热应力的长期作用下，涂层极易产生裂纹，甚至剥落、结合力差的问题，达到了改善Er2O3涂层膜基结合力的效果。本发明采用喷丸、磁控溅射、热处理的方法制备涂层，工艺简单、成熟，设备操作便捷，工艺参数精确可控，适合大批量生产。本发明Er2O3涂层的制备方法可应用于聚变堆氚增殖包层。

Description

一种Er2O3涂层的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，具体而言，涉及一种Er2O3涂层的制备方法。
背景技术
作为一种稀缺的战略资源，氚在国防、核能、医学、石油工业等领域有广泛的应用。其中氚在热核聚变反应中具有重要的应用，由于氚具有放射性和高渗透性，易于向金属结构材料渗透。这不但会造成氚的流失，引起放射性污染，还将引发结构材料发生脆化、肿胀，带来灾难性的后果。因此，防止氚的渗透与泄漏是不可忽视的现实问题。特别是聚变堆氚增殖包层内增殖产生的氚，极易通过包层结构材料向外渗透。为了有效地阻氚，同时不牺牲结构材料的整体性能，现实的方法是在结构材料表面涂覆相应的阻氚涂层。
目前研究涉及到的陶瓷阻氚涂层包括：氧化物涂层(Journal of NuclearMaterials，2002，307： 1314-1322)、硅化物涂层(Materials&Design，2009，30(8)，2785-2790；Journal of Nuclear materials，1995，220： 823-826)、钛基陶瓷(surface andCoatings Technology，1998，100：500-502)等陶瓷涂层。其中氧化物涂层Er2O3具有较高的热力学稳定性，良好的绝缘性和热机械稳定性等优点，同时，Er2O3具有较高的阻氚性能，与液态Li相容性好，容易制备等优点，因此，Er2O3薄膜被认为是很有潜力的聚变堆用阻氚渗透材料。目前制备Er2O3涂层的制备技术主要有物理气相沉积法，化学气相沉积法，溶胶凝胶法以及原位生长法等.这些制备技术通常都是在钢基底上直接制备出Er2O3涂层。然而，值得注意的是，聚变堆用包层阻氚涂层服役环境恶劣，涂层需要长期忍受高温，因此Er2O3涂层膜基结合力对其阻氚性能有重要的影响总而言之，由于Er2O3涂层与基体材料热膨胀系数差异较大，在热应力的长期作用下，涂层极易产生裂纹，甚至剥落，这大大降低了Er2O3涂层与基体的结合力，且针对聚变堆氚增殖包层中Er2O3涂层，其阻氚性能大大降低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种改善Er2O3涂层膜基结合力的Er2O3涂层的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种Er2O3涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)表面纳米化：将清洗后的基体材料进行表面喷丸处理，以得到表面纳米层；
(2)镀膜：将步骤(1)得到的带有表面纳米层的基体材料进行镀膜处理，以得到Er2O3涂层；
(3)退火：将步骤(2)得到的Er2O3涂层置于真空退火炉中进行退火。通过退火处理，以消除涂层残余内应力。
优选的，所述步骤(2)具体为将步骤(1)得到的经表面喷丸处理的基体材料放置于磁控溅射真空室中进行射频磁控溅射镀膜。
优选的，所述步骤(2)具体为先沉积纯Er涂层，然后沉积Er2O3涂层。
优选的，纯Er涂层的沉积时间为15-45min。
优选的，所述的步骤(2)中，所述的磁控溅射溅射源为纯度不低于99.95wt％的Er靶。
优选的，步骤(2)溅射时通入Ar，Ar气压为0.2-0.6Pa。
优选的，所述步骤(3)中，退火温度400-750℃，退火炉真空压力≤1.0×10-3Pa，退火时间2-5小时。
优选的，所述的步骤(1)中，基体材料为钢材料。
优选的，所述的步骤(1)中，超音速微粒喷丸的载气压力为1.5-2.5MPa，喷丸入射角度为90°。
本发明还提供如下技术方案：
一种根据上述Er2O3涂层的制备方法，所述的方法可应用于制备聚变堆氚增殖包层。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明采用喷丸+磁控溅射+热处理的方法制备阻氚涂层，工艺简单、成熟，设备操作便捷，工艺参数精确可控，适合大批量生产。相对目前主流的阻氚涂层的制备方法，本发明的方法不涉及有机溶剂，制备过程绿色环保，且更为安全。本发明Er2O3涂层的制备方法可应用于制备聚变堆氚增殖包层，从而大大提高阻氚性能。
附图说明
图1a为本发明所设计的Er2O3涂层的制备工序流程图；
图1b为本发明所设计的Er2O3涂层的制备工序示意图；
图2a为表面喷丸处理后基体材料的表面形貌；
图2b为表面喷丸处理后基体材料的截面微观组织；
图3a为未经过超音速微粒喷丸预处理实施例1制备的Er2O3涂层在未退火时的表面形貌；
图3b为实施例1制备的Er2O3涂层在未退火时的表面形貌；
图3c为未经过超音速微粒喷丸预处理实施例1制备的Er2O3涂层在500℃退火后的表面形貌；
图3d为未经过超音速微粒喷丸预处理实施例1制备的Er2O3涂层在700℃退火后的表面形貌；
图3e为实施例1制备的Er2O3涂层在700℃真空退火后的表面形貌；
图4a为未经过超音速微粒喷丸预处理制备的Er2O3涂层在700℃疲劳退火后的截面形貌；
图4b为实施例1制得的Er2O3涂层在700℃疲劳退火后的截面形貌；
图5为实施例1制备的Er2O3涂层在退火前、500℃退火和700℃退火后的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种Er2O3涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)表面纳米化：将清洗后的基体材料固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前对其进行表面喷丸处理，以得到表面纳米层。选择超音速微粒喷丸技术对涂层基体进行喷丸处理，一方面可通过控制超音速微粒喷丸的工艺参数在基体材料表面制备一定厚度纳米晶层。本发明的基体表面经过纳米化处理后，Fe、Er元素扩散的速度加快，所需扩散激活能降低，从而大大地降低了后续的扩散退火温度，缩短了退火时间。该特点不但消除了高温热处理对基体材料力学性能的负面影响，还提高了生产效率，减少了能耗。
(2)镀膜：将步骤(1)得到的带有表面纳米层的基体材料进行镀膜处理，以得到Er2O3涂层；
(3)退火：将步骤(2)得到的Er2O3涂层置于真空退火炉中进行退火。
优选的，所述步骤(2)具体为将步骤(1)得到的经表面喷丸处理的基体材料放置于磁控溅射真空室中进行射频磁控溅射镀膜。
在一个优选的实施例中，所述步骤(2)具体为先沉积纯Er涂层，然后沉积Er2O3涂层。由于传统的Er2O3涂层与基底材料热膨胀系数差异较大，在热应力的长期作用下，涂层极易产生裂纹，甚至剥落。本发明通过先沉积纯Er涂层、然后沉积Er2O3涂层，使得Er2O3涂层膜基结合力大大提高。
所述的纯Er涂层的沉积时间为15-45min，以保证纯Er涂层在所需的厚度范围内。
所述的步骤(2)中，所述的磁控溅射溅射源为纯度不低于99.95wt％的Er靶。
所述的步骤(2)溅射时通入Ar，Ar气压为0.2-0.6Pa，以起辉光。
所述方步骤(3)中，退火温度400-750℃，退火炉真空压力≤1.0×10-3Pa，退火时间2-5小时。
所述的步骤(1)中，基体材料为钢材料。
所述的步骤(1)中，将清洗后的基体材料固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前对其进行喷丸处理，超音速微粒喷丸的载气压力为1.0-3.0MPa，喷丸入射角度为90°。其中，为达到适宜厚度的表面纳米化层，超音速微粒喷丸设备的载气压力可进一步优选为1.5-2.5MPa，喷嘴行走速度为1-4mm/s(换算为单位时间内的喷丸面积为1.5-6.0cm2/s)，喷丸介质为球形氧化铝粉，喷丸直径为40～80μm；经过喷丸处理后的基体材料表面粗糙度为1.0-2.0μm，基体表面形成纳米晶体结构，晶粒尺寸为30-50nm。
本发明的Er2O3涂层的制备方法还可应用于制备聚变堆氚增殖包层，以提高聚变堆氚增殖包层中 Er2O3涂层的阻氚性能。本发明的Er2O3涂层的制备方法应用于聚变堆氚增殖包层中，通过先沉积纯Er涂层，以提高Er2O3涂层的阻氚性能，该方法制备的阻氚涂层，工艺简单、成熟，设备操作便捷，工艺参数精确可控，适合大批量生产。此外，根据前述步骤(1)，本发明在制备的Er2O3阻氚涂层过程中预先对基体材料进行了超音速微粒喷丸处理，与传统的未经超音速微粒喷丸处理的阻氚涂层相比，本发明所制备的阻氚涂层在高温度场下会拥有更稳定的服役性能。
本发明选择超音速微粒喷丸技术对涂层基体进行喷丸处理，通过在基体材料表面制备一定厚度纳米晶层，纳米晶层内的大量晶界可成为Er原子向基体材料内部扩散的通道，促进了Fe/Er界面的融合。另一方面，超音速微粒喷丸处理后，基体材料表面粗糙度进一步增加，从而导致涂层与基体的接触面积增加，进而提高涂层与基体的结合强度。以上两方面特点使涂层在交变温度场中的抗剥落性能得到了大幅提升。
本发明的Er2O3涂层的制备方法，可明显改善Er2O3涂层膜基结合力，解决现有Er2O3涂层制备技术的缺点与不足。本发明Er2O3涂层的制备方法首先采用超音速微粒喷丸法对基体进行喷丸处理，然后利用磁控溅射法在表面喷丸处理后的基体上依次镀制纯Er涂层，和Er2O3涂层。
本发明的Er2O3涂层可用于聚变堆氚增殖包层，以达到聚变堆氚增殖包层阻氚效果。
综上，与现有技术相比，本发明采用的喷丸+磁控溅射+热处理的方法制备Er2O3涂层，工艺简单、成熟，设备操作便捷，工艺参数精确可控，适合大批量生产。相对目前主流的Er2O3涂层的制备方法，本发明的方法不涉及有机溶剂，制备过程绿色环保，且更为安全。
值得说明的是：
1、以下实施例选取基体材料为钢材料。
2、以下实施例所采用的超音速微粒喷丸设备是中国科学院金属研究所自制的气固双相流金属材料表面纳米化装置。
3、喷丸处理后，采用扫描电子显微镜(SEM，S-3400N，Oxford Instrument)和透射电子显微镜(TEM， JEOL-2000FXII)表征钢基体表面和截面形貌，采用表面形貌仪(MIROXAM-3D，KLA-ADE)表征钢基体表面粗糙度。
4、热处理结束后，采用扫描电子显微镜(SEM，S-3400N，Oxford Instrument)和X射线衍射仪(XRD， RigakuD/Max-3A)表征涂层表面、截面形貌、相组成及厚度。
5、高温疲劳性检测实验步骤如下：将涂层试样放入马弗炉中，在大气和室温环境下中升温至700℃，升温速率10℃/min，保温3h后，将涂层试样从马弗炉取出，迅速浸入常温的去离子水中，冷却，取出晾干，用扫描电子显微镜观察涂层截面形貌状态，以涂层内部裂纹和空洞数量评价涂层在高温度场下的服役性能稳定性。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图或实施例中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图或实施例中被定义，则在随后的附图或实施例中不需要对其进行进一步定义和解释。
实施例1
一种Er2O3涂层的制备方法如下：
(1)将清洗后的100Cr6钢片固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前，待喷涂面与喷嘴距离30mm，超音速微粒轰击设备的载气压力为2.5MPa，喷嘴行走速度1mm/s(换算为单位时间内的喷丸面积为1.5cm2/s)，喷丸入射角度90°，喷丸介质为球形氧化铝粉(刚玉粉)，直径60μm；
(2)将步骤(1)得到的经表面喷丸处理的钢基体材料放置于磁控溅射真空室中，真空室本底真空气压为 8.0×10-4pa，在溅射功率为100W的条件下进行射频磁控溅射镀膜，以纯度为99.95wt％的Er靶作为溅射源，溅射时通入Ar，Ar气压为0.53Pa，溅射沉积30min之后，向真空腔室通入0.12Pa的O2，继续沉积 2h；
(3)将步骤(2)得到的涂层材料置于真空退火炉中进行扩散退火，退火温度500℃，退火炉本底真空气压为8.0×10-4pa，退火时间3小时，随炉冷却、出炉。
值得说明的是，图1(a)为工序流程图，图1(b)为工序示意图；由图可知，与传统Er2O3涂层制备方法相比，本发明在制备的Er2O3涂层过程中预先对钢基体进行了表面纳米化处理。该预处理的目的是在钢基体表面获得一定厚度的表面纳米晶层和粗糙度，以提高涂层的抗剥落性能。
图2(a)为表面喷丸处理后基体材料的表面形貌，图2(b)为表面喷丸处理后基体材料的截面微观组织；从该图可知，超音速微粒喷丸后钢基体表面粗糙度略有增加，达到1.9μm，钢基体表层晶粒尺寸达到纳米级(直径30nm左右)，纳米层厚度约为5μm。
图3(a)、图3(c)、图3(d)为未经过超音速微粒喷丸预处理制备的Er2O3涂层分别在未退火、500℃退火和700℃退火后的表面形貌，由图3(a)、图3(c)、图3(d)可以看出退火之后的涂层表面出现不同程度的剥落，退火温度越高其剥落程度越严重；图3(b)、图3(e)为本发明-实施例1制备的Er2O3涂层分别在未退火、700℃真空退火后的表面形貌，可以看出通过表面纳米化处理之后的样品在未退火和退火之后均未出现大面积剥落的现象，明显提高了涂层的抗剥落性能。
图4(a)为未经过超音速微粒喷丸预处理制备的Er2O3涂层在700℃疲劳退火3小时后的截面形貌，图4(b)为本发明-实施例1制得的Er2O3涂层在700℃疲劳退火3小时后的截面形貌。从图4中可知，在高温疲劳退火下，本发明的涂层截面内部结构更紧实、稳定，不易形成裂纹和空洞，说明与传统的未经超音速微粒喷丸处理的涂层相比，本发明所制备的涂层在高温度场下会拥有更稳定的服役性能。
图5为本发明-实施例1制备的Er2O3涂层在退火前、500℃真空退火和700℃真空退火的x射线衍射图谱。由图5可知，涂层在退火前后均出现Er2O3的衍射峰，其中退火使得Er2O3由六方相转变为立方相。
实施例2
一种Er2O3涂层的制备方法如下：
(1)将清洗后的100Cr6钢片固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前，待喷涂面与喷嘴距离30mm，超音速微粒轰击设备的载气压力为2.5MPa，喷嘴行走速度1mm/s(换算为单位时间内的喷丸面积为1.5cm2/s)，喷丸入射角度90°，喷丸介质为球形氧化铝粉(刚玉粉)，直径60μm；
(2)将步骤(1)得到的经表面喷丸处理的钢基体材料放置于磁控溅射真空室中，真空室本底真空气压为 8.0×10-4pa，在溅射功率为100W的条件下进行射频磁控溅射镀膜，以纯度不低于99.95wt％的Er靶作为溅射源，溅射时通入Ar，Ar气压为0.53Pa，溅射沉积30min之后，保持其他参数不变，向真空腔室通入 0.12Pa的O2，继续沉积2h；
(3)将步骤(2)得到的涂层材料置于真空退火炉中进行扩散退火，退火温度500℃，退火炉本底真空气压为8.0×10-4pa，退火时间3小时，随炉冷却、出炉。
实施例3
一种Er2O3涂层的制备方法如下：
(1)将清洗后的100Cr6钢片固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前，待喷涂面与喷嘴距离30mm，超音速微粒轰击设备的载气压力为2.5MPa，喷嘴行走速度1mm/s(换算为单位时间内的喷丸面积为1.5cm2/s)，喷丸入射角度90°，喷丸介质为球形氧化铝粉(刚玉粉)，直径60μm；
(2)将步骤(1)得到的经表面喷丸处理的钢基体材料放置于磁控溅射真空室中，真空室本底真空气压为 8.0×10-4pa，在溅射功率为100W的条件下进行射频磁控溅射镀膜，以纯度不低于99.95wt％的Er靶作为溅射源，溅射时通入Ar体，Ar气压为0.53Pa，溅射沉积30min之后，保持其他参数不变，向真空腔室通入0.12Pa的O2，继续沉积2h；
(3)将步骤(2)得到的涂层材料置于真空退火炉中进行扩散退火，退火温度400℃，退火炉本底真空气压为8.0×10-4pa，退火时间3小时，随炉冷却、出炉。
实施例4
一种Er2O3涂层的制备方法如下：
(1)将清洗后的100Cr6钢片固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前，待喷涂面与喷嘴距离40mm，超音速微粒轰击设备的载气压力为1.5MPa，喷嘴行走速度3mm/s(换算为单位时间内的喷丸面积为4.5cm2/s)，喷丸入射角度90°，喷丸介质为球形氧化铝粉(刚玉粉)，直径40μm；
(2)将步骤(1)得到的经表面喷丸处理的钢基体材料放置于磁控溅射真空室中，真空室本底真空气压为 8.0×10-4pa，在溅射功率为100W的条件下进行射频磁控溅射镀膜，以纯度不低于99.95wt％的Er靶作为溅射源，溅射时通入Ar体，Ar气压为0.53Pa，溅射沉积30min之后，保持其他参数不变，向真空腔室通入0.12Pa的O2，继续沉积2h；
(3)将步骤(2)得到的涂层材料置于真空退火炉中进行扩散退火，退火温度500℃，退火炉本底真空气压为8.0×10-4pa，退火时间3小时，随炉冷却、出炉。

Claims (10)

1.一种Er2O3涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)表面纳米化：将清洗后的基体材料进行表面喷丸处理，以得到表面纳米层；
(2)镀膜：将步骤(1)得到的带有表面纳米层的基体材料进行镀膜处理，以得到Er2O3涂层；
(3)退火：将步骤(2)得到的Er2O3涂层置于真空退火炉中进行退火。
2.根据权利要求1所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为将步骤(1)得到的经表面喷丸处理的基体材料放置于磁控溅射真空室中进行射频磁控溅射镀膜。
3.根据权利要求1-2任一项所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为先沉积纯Er涂层，然后沉积Er2O3涂层。
4.根据权利要求3所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，纯Er涂层的沉积时间为15-45min。
5.根据权利要求1-2任一项所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的磁控溅射溅射源为纯度不低于99.95wt％的Er靶。
6.根据权利要求1所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)溅射时通入Ar，Ar气压为0.2-0.6Pa。
7.根据权利要求1所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，退火温度400-750℃，退火炉真空压力≤1.0×10-3Pa，退火时间2-5小时。
8.根据权利要求1所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，基体材料为钢材料。
9.根据权利要求1所述的Er2O3涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，超音速微粒喷丸的载气压力为1.5-2.5MPa，喷丸入射角度为90°。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述的Er2O3涂层的制备方法的应用，其特征在于，所述的方法可应用于制备聚变堆氚增殖包层。
CN201911247786.6A 2019-12-06 2019-12-06 一种Er2O3涂层的制备方法及应用 Pending CN111155052A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911247786.6A CN111155052A (zh) 2019-12-06 2019-12-06 一种Er2O3涂层的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911247786.6A CN111155052A (zh) 2019-12-06 2019-12-06 一种Er2O3涂层的制备方法及应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111155052A true CN111155052A (zh) 2020-05-15

Family

ID=70555735

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911247786.6A Pending CN111155052A (zh) 2019-12-06 2019-12-06 一种Er2O3涂层的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111155052A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115216754A (zh) * 2022-07-19 2022-10-21 华中科技大学 一种新型多主元非晶阻氢同位素涂层及其制备方法
CN115305442A (zh) * 2022-08-26 2022-11-08 核工业西南物理研究院 一种表面改性型氚增殖剂及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070207339A1 (en) * 2006-03-06 2007-09-06 Zimmerman Robert G Jr Bond coat process for thermal barrier coating
CN101724819A (zh) * 2009-12-22 2010-06-09 北京有色金属研究总院 一种制备Er2O3涂层的方法
CN102877099A (zh) * 2012-06-12 2013-01-16 浙江吉利汽车研究院有限公司杭州分公司 一种提高基层结合力的复合镀膜工艺
CN104070718A (zh) * 2014-07-14 2014-10-01 四川材料与工艺研究所 一种阻氚镀层及其制备方法
CN107815710A (zh) * 2016-09-14 2018-03-20 中国石化扬子石油化工有限公司 一种提高镀铬层结合力的工艺方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070207339A1 (en) * 2006-03-06 2007-09-06 Zimmerman Robert G Jr Bond coat process for thermal barrier coating
CN101724819A (zh) * 2009-12-22 2010-06-09 北京有色金属研究总院 一种制备Er2O3涂层的方法
CN102877099A (zh) * 2012-06-12 2013-01-16 浙江吉利汽车研究院有限公司杭州分公司 一种提高基层结合力的复合镀膜工艺
CN104070718A (zh) * 2014-07-14 2014-10-01 四川材料与工艺研究所 一种阻氚镀层及其制备方法
CN107815710A (zh) * 2016-09-14 2018-03-20 中国石化扬子石油化工有限公司 一种提高镀铬层结合力的工艺方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115216754A (zh) * 2022-07-19 2022-10-21 华中科技大学 一种新型多主元非晶阻氢同位素涂层及其制备方法
CN115305442A (zh) * 2022-08-26 2022-11-08 核工业西南物理研究院 一种表面改性型氚增殖剂及其制备方法
CN115305442B (zh) * 2022-08-26 2023-09-19 核工业西南物理研究院 一种表面改性型氚增殖剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106048519B (zh) 一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层及其制备方法
CN106283052B (zh) 一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层及其制备方法
CN108796454A (zh) 一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层pvd制备工艺
CN104561891B (zh) 双成分梯度阻氢渗透涂层及其制备方法
CN111155052A (zh) 一种Er2O3涂层的制备方法及应用
CN105525273B (zh) 一种不锈钢用碳化硅阻氢渗透涂层及其制备方法
CN115142018B (zh) 一种耐高温液态铅/铅铋合金腐蚀的高熵合金涂层及其制备方法
CN103590002A (zh) 一种镍基高温合金Al-Cr涂层的制备方法
CN104496470B (zh) 一种高弹性纳米氧化锆基陶瓷的制备方法
CN114395753A (zh) 一种多层结构的Fe-Cr-Al基防护涂层及其制备方法
CN106319518B (zh) 金刚石/金属碳化物复合涂层及其制备方法和应用
CN109338303B (zh) 一种用于锆合金防护的非晶与纳米晶复合涂层及其制备方法
CN112853288B (zh) 一种具有长时间耐高温水蒸汽氧化的Fe-Cr-Al基防护涂层及其制备方法
CN110983257A (zh) 提高钛合金表面耐腐蚀及防冰性能的表面处理方法
US8367162B2 (en) Pretreatment method for improving antioxidation of steel T91/P91 in high temperature water vapor
CN111826612B (zh) 基于氢储运装备内表面的阻氢涂层及制备方法
CN113603509A (zh) 一种c/c复合材料表面抗氧化烧蚀涂层的制备方法
CN105734486A (zh) 一种钛合金表面液态扩渗铝复合涂层的制备方法
CN109136850A (zh) 一种NiCrAlYSc涂层及其制备工艺
CN111041418B (zh) 一种适用于铁基不锈钢的复合梯度阻氚涂层及其制备方法
CN111575643A (zh) 一种在钛合金表面制备钽扩散层的方法
CN108396306A (zh) 一种低温沉积硬度可控的类金刚石复合薄膜的方法
ZHANG et al. Influence of substrate bias on microstructure and morphology of ZrN thin films deposited by arc ion plating
CN115044868A (zh) 一种氧化物陶瓷与二维材料复合阻氢涂层及其制备方法
CN115652267A (zh) 一种TiCrAlNbSi合金抗高温氧化涂层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200515