CN102877099A - 一种提高基层结合力的复合镀膜工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，包括表面清洁处理、高速喷丸预处理、干燥处理、离子镀处理、二次高速喷丸处理、镀锌处理、扩散热处理、钝化处理。通过高速喷丸预处理工艺，在样品表面形成了亚微米或纳米量级晶粒的表面层、同时增加了表面粗糙度。在电镀后热处理过程中，提高金属元素扩散能力，基体与镀层间形成微机械咬合，达到提高基体与镀层结合力、进一步改善零件防腐性能的效果。解决了常规电镀处理的零件存在金属基体与镀锌层间结合力差、易在安装和使用中镀层破坏，造成防腐性能下降。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理工艺，尤其涉及一种提高基层结合力的复合镀膜工艺。
背景技术
随着现代科学技术和现代工业的发展，对防护性镀层的要求越来越高，传统的电镀锌层已经不能完全满足要求。表面镀锌处理的主要目的是减缓金属零件的腐蚀速度。常用的镀锌处理包括表面清洁处理、在电镀液中镀锌处理以及后续表面钝化处理3个重要步骤。常规电镀处理的零件存在金属基体与镀锌层间结合力差、易在安装和使用中镀层破坏，造成防腐性能下降。
中国专利公开号CN 102051568 A，公开日为2011年5月11日，名称为热浸镀锌工艺，该申请案公开了一种热浸镀锌工艺，具体涉及一种进行重复镀锌的热浸镀锌工艺，步骤包括表面处理，酸洗，溶剂活化，烘干，锌液处理，镀锌，可重复操作，钝化，检验，该申请案的锌液处理采用加锌镍合金的方法，在铁锌接触时镍能与硅反应产生硅化物的合金元素，消除硅的不良影响，锌镍合金中的元素能与铁发生反应，分别降低渣和面渣。其不足之处在于，金属零部件的镀层与基层结合力偏小。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中金属零部件的镀层与基层结合力偏小的缺陷而提供一种提高基层结合力的复合镀膜工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下方案：
一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，包括以下步骤：
1）表面清洁处理，将零件浸入除油液，每升除油液用脱脂粉20-50g，除油时间15-30min，温度60-80℃；将上述经过化学除油的零件放入40-50℃热水中清洗多次；将经过热水洗的产品放入冷水清洗；将经过冷水洗的零件进行酸洗，然后水洗，将冷水洗后的零件浸入除油液，再水洗以及干燥；
2）高速喷丸预处理，将步骤1）中经过表面清洁处理后的零件，对其需要进行电镀的表面进行高速喷丸处理，将0.5-2mm的陶瓷球或硬质合金球，通过400-600m/s的气流速度喷至零件表面，喷丸时间为5-10min；
3）干燥处理，将步骤2）中经过高速喷丸处预处理的零件在50-70℃环境下干燥3-4小时；
4）离子镀处理，对步骤3）中经过干燥处理的零件表面进行真空离子镀膜，其中，靶材为钛、锆、铬或镍中的任意一种，真空环境的真空度要求为0.2-0.9Pa，温度为100-300℃，电流为50-350A，对零件施加负偏压为50-400V，气体为氩气，进气量为50-450cm3/min；
5）二次高速喷丸处理，将步骤4）中经过真空离子镀膜的零件干燥，对其表面进行二次高速喷丸处理，将0.001-0.5mm的陶瓷球或硬质合金球，通过高压喷射以喷丸压力位0.7MPa-0.8MPa，喷射角度为75°-90°，喷丸时间2-5min；
6）镀锌处理，将步骤5）中经过二次高速喷丸处理的零件放入镀锌液，镀锌前开启阴极移动，调整电流密度2-5A/d㎡，同时放入后的前3-5min调至375A-400A的高电流， 15-20min后调至250-350A的中电流，待零件镀好后，再调至75-100A的低电流3-5分钟，室温条件下，镀锌液中ZnCl260-80g/L，KCl200-250g/L，H3BO425-30g/L，开缸剂20-30ml/L，光亮剂0.5-1ml/L，镀锌时间25-30min；
7）扩散热处理，将步骤6）中镀锌处理后的零件完全干燥后放入真空热处理炉进行表面热处理，完全除去氧气，炉内保持温度700-900℃1小时，自然冷却温度达到100℃，取出零件，消除附着在零件上的残留物，在温度400℃真空炉内进行2小时的回火作业；
8）钝化处理，将步骤7）扩散热处理后的零件经脱脂液脱脂，温度40-60℃，纯水清洗3-5min，再放入钝化处理液中进行钝化处理，温度25-45℃，时间20秒至10min，纯水清洗3-8min之后在75℃温度下烘烤10-20min。
在本技术方案中，步骤2）与4）高速喷丸处理，大量高速弹丸以一定频率持续作用于零件表面，零件表面产生剧烈塑性变形，首先产生一定量位错，随后塑性变形以孪生为主，产生多系孪晶且发生强烈交割作用，使晶粒尺寸不断减小，最终在大的应变量，高应变速率和多方向重复载荷作用下，形成等轴状、随机取向的纳米亚微米晶粒。在电镀之后的扩散热处理过程中，由于在晶粒内部有大量的含有较高能量、非平衡的位错和亚晶界等晶体缺陷为元素提供快速扩散通道，所以金属元素的扩散能力明显增加，基层结合力显著改善；同时，基体的表面微观粗糙度增加，基体与镀层间形成微机械咬合，达到提高基体与镀层结合力。
步骤4）离子镀，该法镀层附着性能好，零件耐热、耐磨，镀层质量好，可镀材料广泛。
作为优选，所述步骤4）中离子镀的靶材为钛或镍。
作为优选，所述步骤4）中的电流为100-250A。
作为优选，所述步骤8）中使用的钝化处理液含有硝酸钇、可溶性偏钒酸盐、双氧水、柠檬酸。其中，将5克硝酸钇和1克柠檬酸钠倒入一升烧杯，加蒸馏水搅拌直到固体全部溶解，然后加入双氧水10克和0.5克偏钒酸铵并搅拌均匀，最后加蒸馏水至1升并用0.1摩尔/升得碳酸钠溶液将pH调节为4.5。
作为优选，所述步骤8）中使用的脱脂液为含有氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硼酸钠的水溶液。其中，氢氧化钠的含量为5-10克/升，碳酸钠为10-15克/升，磷酸钠为5-15克/升，硼酸钠为1-10克/升。
作为优选，所述步骤1）中酸洗的酸洗液中HCL250-350克/升，HF10-15克/升。
本发明的有益效果是：在电镀过程中，采用一种表面高速喷丸处理、离子镀处理，二次高速喷丸处理，电镀处理、真空加热扩散处理以及钝化处理的一整套复合制备工艺，提高了金属元素的互扩散能力，增加了基层的结合力，达到改善零件防腐性能的效果。
具体实施方式
实施例一
一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，包括以下步骤：
1）表面清洁处理，将零件浸入除油液，每升除油液用脱脂粉20g，（脱脂粉选用杭州萧山绿洲化工厂生产的绿洲脱脂粉）除油时间15min，温度60℃；将上述经过化学除油的零件放入40℃热水中清洗多次；将经过热水洗的产品放入冷水清洗；将经过冷水洗的零件进行酸洗，酸洗液中HCL250克/升，HF10克/升，然后水洗，将冷水洗后的零件浸入除油液，再水洗以及干燥；
2）高速喷丸预处理，将步骤1）中经过表面清洁处理后的零件，对其需要进行电镀的表面进行高速喷丸处理，将0.5mm的硬质合金球，通过400m/s的气流速度喷至零件表面，喷丸时间为5min；
3）干燥处理，将步骤2）中经过高速喷丸处预处理的零件在50℃环境下干燥3小时；
4）离子镀处理，对步骤3）中经过干燥处理的零件表面进行真空离子镀膜，其中，靶材为钛，真空环境的真空度要求为0.2Pa，温度为150℃，电流为100A，对零件施加负偏压为300V，气体为氩气，进气量为150cm3/min；
5）二次高速喷丸处理，将步骤4）中经过真空离子镀膜的零件干燥，对其表面进行二次高速喷丸处理，0.001mm的陶瓷球，通过高压喷射以喷丸压力位0.7MPa，喷射角度为75°，喷丸时间2min；
6）镀锌处理，将步骤5）中经过二次高速喷丸处理的零件放入镀锌液中，镀锌前开启阴极移动，调整电流密度2A/d㎡，同时放入后的前3min调至375A的高电流， 15min后调至250A的中电流，待零件镀好后，再调至75A的低电流3分钟，室温条件下，镀锌液中ZnCl260g/L，KCl200g/L，H3BO425g/L，开缸剂20ml/L，光亮剂0.5ml/L，镀锌时间25min；
7）扩散热处理，将步骤6）中镀锌处理后的零件完全干燥后放入真空热处理炉进行表面热处理，完全除去氧气，炉内保持温度700℃1小时，自然冷却温度达到100℃，取出零件，消除附着在零件上的糊剂残留物，在温度400℃真空炉内进行2小时的回火作业；
8）钝化处理，将步骤7）扩散热处理后的零件经脱脂液脱脂，脱脂液中，氢氧化钠的含量为5克/升，碳酸钠为10克/升，磷酸钠为5克/升，硼酸钠为1克/升。钝化处理液的配制，将5克硝酸钇和1克柠檬酸钠倒入一升烧杯，加蒸馏水搅拌直到固体全部溶解，然后加入双氧水10克和0.5克偏钒酸铵并搅拌均匀，最后加蒸馏水至1升并用0.1摩尔/升得碳酸钠溶液将pH调节为4.5。温度40℃，纯水清洗3min，再放入钝化处理液中进行钝化处理，温度25℃，时间40秒，纯水清洗3min之后在75℃温度下烘烤10min。
实施例二
一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，包括以下步骤：
1）表面清洁处理，将零件浸入除油液，每升除油液用脱脂粉50g，（脱脂粉选用杭州萧山绿洲化工厂生产的绿洲脱脂粉）除油时间30min，温度80℃；将上述经过化学除油的零件放入50℃热水中清洗多次；将经过热水洗的产品放入冷水清洗；将经过冷水洗的零件进行酸洗，酸洗液中HCL350克/升，HF15克/升，然后水洗，将冷水洗后的零件浸入除油液，再水洗以及干燥；
2）高速喷丸预处理，将步骤1）中经过表面清洁处理后的零件，对其需要进行电镀的表面进行高速喷丸处理，将1mm的陶瓷球，通过600m/s的气流速度喷至零件表面，喷丸时间为10min；
3）干燥处理，将步骤2）中经过高速喷丸处预处理的零件在70℃环境下干燥4小时；
4）离子镀处理，对步骤3）中经过干燥处理的零件表面进行真空离子镀膜，其中，靶材为镍，真空环境的真空度要求为0.9Pa，温度为300℃，电流为350A，对零件施加负偏压为400V，气体为氩气，进气量为350cm3/min；
5）二次高速喷丸处理，将步骤4）中经过真空离子镀膜的零件干燥，对其表面进行二次高速喷丸处理， 0.5mm的硬质合金球，通过高压喷射以喷丸压力位0.8MPa，喷射角度为90°，喷丸时间4min；
6）镀锌处理，将步骤5）中经过二次高速喷丸处理的零件放入镀锌液中，镀锌前开启阴极移动，调整电流密度5A/d㎡，同时放入后的前5min调至400A的高电流，20min后调至350A的中电流，待零件镀好后，再调至100A的低电流5分钟，室温条件下，镀锌液含量ZnCl280g/L，KCl250g/L，H3BO430g/L，开缸剂30ml/L，光亮剂1ml/L，镀锌时间30min；
7）扩散热处理，将步骤6）中镀锌处理后的零件完全干燥后放入真空热处理炉进行表面热处理，完全除去氧气，炉内保持温度900℃1小时，自然冷却温度达到100℃，取出零件，消除附着在零件上的糊剂残留物，在温度400℃真空炉内进行2小时的回火作业；
8）钝化处理，将步骤7）扩散热处理后的零件经脱脂液脱脂，脱脂液中，氢氧化钠的含量为10克/升，碳酸钠为15克/升，磷酸钠为15克/升，硼酸钠为10克/升。钝化处理液的配制，将8克硝酸钇和1.5克柠檬酸钠倒入一升烧杯，加蒸馏水搅拌直到固体全部溶解，然后加入双氧水30克和2克偏钒酸铵并搅拌均匀，最后加蒸馏水至1升并用0.1摩尔/升得碳酸钠溶液将pH调节为4.5。温度60℃，纯水清洗5min，再放入钝化处理液中进行钝化处理，温度45℃，时间10min，纯水清洗8min之后在75℃温度下烘烤20min。
实施例三
一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，包括以下步骤：
1）表面清洁处理，将零件浸入除油液，每升除油液用脱脂粉40g，（脱脂粉选用杭州萧山绿洲化工厂生产的绿洲脱脂粉）除油时间20min，温度70℃；将上述经过化学除油的零件放入45℃热水中清洗多次；将经过热水洗的产品放入冷水清洗；将经过冷水洗的零件进行酸洗，酸洗液中HCL300克/升，HF12克/升，然后水洗，将冷水洗后的零件浸入除油液，再水洗以及干燥；
2）高速喷丸预处理，将步骤1）中经过表面清洁处理后的零件，对其需要进行电镀的表面进行高速喷丸处理，将2mm的硬质合金球，通过500m/s的气流速度喷至零件表面，喷丸时间为8min；
3）干燥处理，将步骤2）中经过高速喷丸处预处理的零件在65℃环境下干燥3小时；
4）离子镀处理，对步骤3）中经过干燥处理的零件表面进行真空离子镀膜，其中，靶材为钛、锆、铬或镍中的任意一种，真空环境的真空度要求为0.8Pa，温度为255℃，电流为260A，对零件施加负偏压为300V，气体为氩气，进气量为200cm3/min；
5）二次高速喷丸处理，将步骤4）中经过真空离子镀膜的零件干燥，对其表面进行二次高速喷丸处理，0.1mm的硬质合金球，通过高压喷射以喷丸压力位0.8MPa，喷射角度为90°，喷丸时间5min；
6）镀锌处理，将步骤5）中经过二次高速喷丸处理的零件放入镀锌液，镀锌前开启阴极移动，调整电流密度3A/d㎡，同时放入后的前4min调至400A的高电流，20min后调至300A的中电流，待零件镀好后，再调至90A的低电流4分钟，室温条件下，镀锌液中ZnCl270g/L，KCl250g/L，H3BO430g/L，开缸剂25ml/L，光亮剂1ml/L，镀锌时间30min；
7）扩散热处理，将步骤6）中镀锌处理后的零件完全干燥后放入真空热处理炉进行表面热处理，完全除去氧气，炉内保持温度880℃1小时，自然冷却温度达到100℃，取出零件，消除附着在零件上的糊剂残留物，在温度400℃真空炉内进行2小时的回火作业；
8）钝化处理，将步骤7）扩散热处理后的零件经脱脂液脱脂，脱脂液中，氢氧化钠的含量为8克/升，碳酸钠为12克/升，磷酸钠为10克/升，硼酸钠为8克/升。钝化处理液的配制，将10克硝酸钇和2克柠檬酸钠倒入一升烧杯，加蒸馏水搅拌直到固体全部溶解，然后加入双氧水20克和1克偏钒酸铵并搅拌均匀，最后加蒸馏水至1升并用0.1摩尔/升得碳酸钠溶液将pH调节为4.5。温度50℃，纯水清洗4min，再放入钝化处理液中进行钝化处理，温度30℃，时间90秒，纯水清洗5min之后在75℃温度下烘烤20min。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明的精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求所定义的范围。
Claims (6)
1.一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，其特征是包括以下步骤：
1）表面清洁处理，将零件浸入除油液，每升除油液用脱脂粉20-50g，除油时间15-30min，温度60-80℃；将上述经过化学除油的零件放入40-50℃热水中清洗多次；将经过热水洗的产品放入冷水清洗；将经过冷水洗的零件进行酸洗，然后水洗，将冷水洗后的零件浸入除油液，再水洗以及干燥；
2）高速喷丸预处理，将步骤1）中经过表面清洁处理后的零件，对其需要进行电镀的表面进行高速喷丸处理，将0.5-2mm的陶瓷球或硬质合金球，通过400-600m/s的气流速度喷至零件表面，喷丸时间为5-10min；
3）干燥处理，将步骤2）中经过高速喷丸处预处理的零件在50-70℃环境下干燥3-4小时；
4）离子镀处理，对步骤3）中经过干燥处理的零件表面进行真空离子镀膜，其中，靶材为钛、锆、铬或镍中的任意一种，真空环境的真空度要求为0.2-0.9Pa，温度为100-300℃，电流为50-350A，对零件施加负偏压为50-400V，气体为氩气，进气量为50-450cm3/min；
5）二次高速喷丸处理，将步骤4）中经过真空离子镀膜的零件干燥，对其表面进行二次高速喷丸处理，0.001-0.5mm的陶瓷球或硬质合金球，通过高压喷射以喷丸压力位0.7MPa-0.8MPa，喷射角度为75°-90°，喷丸时间2-5min；
6）镀锌处理，将步骤5）中经过二次高速喷丸处理的零件放入镀锌液，镀锌前开启阴极移动，调整电流密度2-5A/d㎡，同时放入后的前3-5min调至375A-400A的高电流， 15-20min后调至250-350A的中电流，待零件镀好后，再调至75-100A的低电流3-5分钟，室温条件下，镀锌液中ZnCl260-80g/L，KCl200-250g/L，H3BO425-30g/L，开缸剂20-30ml/L，光亮剂0.5-1ml/L，镀锌时间25-30min；
7）扩散热处理，将步骤6）中镀锌处理后的零件完全干燥后放入真空热处理炉进行表面热处理，完全除去氧气，炉内保持温度700-900℃1小时，自然冷却温度达到100℃，取出零件，消除附着在零件上的残留物，在温度400℃真空炉内进行2小时的回火作业；
8）钝化处理，将步骤7）扩散热处理后的零件经脱脂液脱脂，温度40-60℃，纯水清洗3-5min，再放入钝化处理液中进行钝化处理，温度25-45℃，时间20秒至10min，纯水清洗3-8min之后在75℃温度下烘烤10-20min。
2.根据权利要求1所述的一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，其特征在于，所述步骤4）中离子镀的靶材为钛或镍。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，其特征在于，所述步骤4）中的电流为100-250A。
4.根据权利要求1所述的一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，其特征在于，所述步骤8）中使用的钝化处理液含有硝酸钇、可溶性偏钒酸盐、双氧水、柠檬酸，硝酸钇含量为5-10克/升，可溶性偏钒酸盐0.5-2克/升，双氧水10-30克/升，柠檬酸1-2克/升。
5.根据权利要求1所述的一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，其特征在于，所述步骤8）中使用的脱脂液为含有氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硼酸钠的水溶液，氢氧化钠的含量为5-10克/升，碳酸钠为10-15克/升，磷酸钠为5-15克/升，硼酸钠为1-10克/升。
6.根据权利要求1所述的一种提高基层结合力的复合镀膜工艺，其特征在于，所述步骤1）中酸洗的酸洗液中HCL250-350克/升，HF10-15克/升。
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