CN109136850A - 一种NiCrAlYSc涂层及其制备工艺 - Google Patents

一种NiCrAlYSc涂层及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NiCrAlYSc涂层及其制备工艺，涉及高温防护涂层技术领域。通过电弧离子镀技术加真空扩散退火的方法在高温合金基材上沉积NiCrAlYSc涂层。与现有的常规MCrAlY高温防护涂层相比，本发明所涉及的NiCrAlYSc涂层具有工艺重复性好、成分可控和易于工业化生产等优点，所制备的涂层组织结构致密，与基体材料结合强度高。在涂层中加入了稀土元素Sc，可以延缓氧化膜的剥落，提高涂层的抗高温氧化性能，从而有效地延长涂层的使用寿命。该防护涂层及其制备方法可应用于Ni基高温合金的防护。

Description

一种NiCrAlYSc涂层及其制备工艺
技术领域
本发明涉及高温防护涂层技术领域，具体涉及一种NiCrAlYSc涂层及其制备工艺。
背景技术
MCrAlY涂层不仅具有优异的抗高温氧化及抗热腐蚀的性能，而且有很好的韧性和抗热疲劳强度，并且基本不影响基体合金的力学性能，此外其成分和厚度可按要求控制，能够满足不同使用工况条件的要求，因此普遍应用于高温防护涂层或热障涂层的粘结底层之中。通过改善涂层成分和优化涂层结构设计可以提高涂层性能，例如添加合金元素、加入扩散障或者采用梯度及多相复合涂层等多层设计的方法均可以有效提高涂层性能。
电弧离子镀技术具有离化率高、沉积速度快、绕镀性好等优点，并且沉积的涂层与基体结合强度高、组织致密，是制备MCrAlY涂层的常用方法之一。相关应用文献如：①中国发明专利，一种NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀涂层及其制备方法，申请号03111363.X；②中国发明专利，一种MCrAlY加复合梯度涂层及制备工艺，申请号200710011431.8；③中国发明专利，一种共沉积梯度MCrAlY涂层及制备工艺，申请号200710011432.2；④中国发明专利，一种MCrAlY+AlSiY复合涂层及制备工艺，申请号200810228097.6等。
对于高温合金及高温防护涂层部件，氧化是其失效的重要原因之一，其抗氧化性主要依赖于表面生成的保护性氧化膜。Al2O3膜在高温下具有较好的稳定性，因此，高温下在热端部件的表面生成一层连续致密的Al2O3膜可以有效延长部件的使用寿命。目前，如何进一步的提高氧化膜的粘附性能以及延缓氧化膜的剥落，从而提高涂层使用寿命，仍是研发人员的重要研究课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiCrAlYSc涂层及其制备工艺，采用电弧离子镀和真空扩散退火的方法制备了NiCrAlYSc涂层，制备工艺具有良好重复性且易于实现工业化生产。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种NiCrAlYSc涂层的制备工艺，该工艺首先通过电弧离子镀技术在高温合金基体上沉积NiCrAlYSc涂层；然后进行真空热处理，使NiCrAlYSc涂层向基体进行互扩散，从而在基体上形成结合力良好的NiCrAlYSc涂层。该工艺具体包括如下步骤：
(1)对基体进行预处理；所述预处理的过程为：首先将基材试样打磨至表面粗糙度Ra＝0.4μm，之后采用60～220目玻璃丸进行湿喷砂处理，最后分别依次用金属洗涤剂、去离子水和丙酮超声清洗15～30min，用酒精漂洗后烘干。
(2)对基体进行预溅射轰击清洗，过程为：合金基体装炉后，首先将真空室抽真空至2×10-3～1×10-2Pa，通入Ar气，使真空室内压强升至5×10-2～3×10-1Pa，然后对样品进行预溅射轰击清洗，清洗过程中：靶基距为200～250mm，脉冲偏压为-400～-600V，占空比为20％～40％，清洗时间为2～5min。
(3)沉积NiCrAlYSc涂层：对基体进行预溅射轰击清洗后沉积NiCrAlYSc涂层，沉积过程中：靶基距为200～250mm，弧电压为20～25V，弧电流为70～90A，脉冲偏压为-150～-300V，占空比为20％～40％，沉积温度为100～300℃，沉积时间为150～500min，涂层厚度为40～60μm。
沉积NiCrAlYSc涂层时使用NiCrAlYSc靶材，按重量百分比计，靶材化学成分为：Cr为16％～28％，Al为5％～12％，Y为0.1％～1％，Sc为0.1％～5％，Ni为余量。
(4)将沉积完涂层的试样进行真空热处理：将步骤(3)沉积的NiCrAlYSc涂层进行真空热处理即真空扩散退火，真空扩散退火时，温度为900～1000℃，保温时间为3～5h，升温速率≤7℃/min，保温结束后随炉冷却至室温。
利用上述方法制备了NiCrAlYSc涂层。该涂层成分与靶材合金成分相同。
本发明具有以下优点：
1、本发明涂层中，Cr和Al是形成保护性氧化膜的主要元素，Cr可以降低形成Al2O3保护膜所需的Al元素的临界含量。涂层中加入Y能够提高氧化膜的粘附性，加入量不大于1wt.％。另外，加入微量元素Sc，Sc兼有过渡元素和稀土元素的特性，被认为是一种类硼元素。Sc的加入可以有效延缓氧化膜的剥落，提高涂层的抗高温氧化性能。
2、本发明制备的涂层的使用寿命更长。Sc的加入可以延缓氧化层的剥落，改善涂层的循环氧化性能，从而延长涂层的使用寿命。
3、本发明涂层结构致密且与基体有良好的结合强度。
4、本发明可用于Ni基高温合金的防护。
5、采用电弧离子镀加真空扩散退火获得NiCrAlYSc涂层，该方法具有工艺简单，生产效率高，涂层的成分和厚度可控等优点。
附图说明
图1为沉积的NiCrAlYSc涂层的表面SEM形貌。
图2为退火前NiCrAlYSc涂层的截面SEM形貌。
图3为退火后NiCrAlYSc涂层的截面SEM形貌。
图4为NiCrAlYSc涂层退火后的XRD衍射图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例是在Ni基高温合金上制备NiCrAlYSc涂层，所采用的Ni基高温合金基材的名义成分为(质量百分比)：Cr 5％，Co 10％，W 11％，Al 6％，Mo 1％，Nb 1.5％，Ti 1％，C 0.1％，B 0.01％，Ni余量，试样尺寸为Φ15×2mm2，在试样一端开一直径为2mm的小孔，便于悬挂试样。采用国产MIP-8-800型多弧离子镀设备沉积NiCrAlYSc涂层，其靶材成分如下(质量百分比)：Cr为22.23％，Al为8.17％，Y为0.13％，Sc为0.41％，Ni余量。沉积前对基材试样进行研磨、喷砂和清洗预处理，其中研磨时将基材试样打磨至Ra＝0.4μm，喷砂采用200目玻璃丸湿喷处理，清洗时分别依次用金属洗涤剂(沈阳市硅胶厂有限公司生产的型号为83-415-419型高效能金属洗净剂)、去离子水和丙酮超声清洗15min，最后用酒精漂洗后烘干备用；采用电弧离子镀设备沉积NiCrAlYSc涂层，试样装炉后，将真空室真空预抽至7×10-3Pa，轰击和沉积时通入Ar气，真空度为2.3×10-1Pa。对样品表面进行预溅射轰击清洗时，靶基距为250mm，脉冲偏压为-400～-600V，占空比为30％，清洗时间为5min；沉积涂层时，靶基距为250mm，弧电压为20V，弧电流为90A，脉冲偏压为-150V，占空比为30％，沉积温度为200℃，沉积时间为300min，涂层厚度约为50μm。
将得到的涂层样品放入石英玻璃管内抽真空后冲入Ar气保护，在马弗炉中升温到900℃保温4h，升温速率为5℃/min，保温结束后随炉冷却至室温。
本实施例首先在合金基体上沉积了NiCrAlYSc涂层，涂层的表面形貌如图1所示。由图1可知，沉积的涂层表面较粗糙，一些大小不等的颗粒分布在涂层表面。
NiCrAlYSc涂层退火前的截面形貌如图2所示。由图2可知，退火前涂层截面存在着大量非常细小的小孔，涂层厚度约为50μm。退火后涂层向基体内进行了轻微的扩散，如图3所示。
扩散退火后涂层的XRD图谱如图4所示。由图4可知，真空扩散退火后，NiCrAlYSc涂层主要由γ＇/γ相和少量的β-NiAl相组成。
本实施例NiCrAlYSc涂层的性能主要参数如下：
涂层在1100℃/300小时恒温氧化后增重率＜6×10-3mg/cm2·h，在1100℃/100小时循环氧化后增重率＜1.5×10-2mg/cm2·h。
实施例结果表明，本发明通过电弧离子镀加真空扩散退火的方法在高温合金基材上沉积NiCrAlYSc涂层，所制备的涂层与基体材料结合强度高，组织结构致密，成分可控，并且Sc的加入可以延缓氧化膜的剥落，改善涂层的循环氧化性能，从而延长涂层的使用寿命。该涂层及其制备方法可应用于Ni基高温合金的防护。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种NiCrAlYSc涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺首先通过电弧离子镀技术在高温合金基体上沉积NiCrAlYSc涂层；然后进行真空热处理，使NiCrAlYSc涂层向基体进行互扩散，从而在基体上形成结合力良好的NiCrAlYSc涂层。
2.根据权利要求1所述的NiCrAlYSc涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺具体包括如下步骤：
(1)对基体进行预处理；
(2)对基体进行预溅射轰击清洗，约2～5分钟；
(3)沉积NiCrAlYSc涂层；
(4)将沉积完涂层的试样进行真空热处理。
3.根据权利要求2所述的NiCrAlYSc涂层的制备工艺，其特征在于：所述预处理的过程为：首先将基材试样打磨至表面粗糙度Ra＝0.4μm，之后采用60～220目玻璃丸进行湿喷砂处理，最后分别依次用金属洗涤剂、去离子水和丙酮超声清洗15～30min，用酒精漂洗后烘干。
4.根据权利要求2所述的NiCrAlYSc涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述预溅射轰击清洗的过程为：合金基体装炉后，首先将真空室抽真空至2×10-3～1×10-2Pa，通入Ar气，使真空室内压强升至5×10-2～3×10-1Pa，然后对样品进行预溅射轰击清洗，清洗过程中：靶基距为200～250mm，脉冲偏压为-400～-600V，占空比为20％～40％，清洗时间为2～5min。
5.根据权利要求2所述的NiCrAlYSc涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，对基体进行预溅射轰击清洗后沉积NiCrAlYSc涂层，沉积过程中：靶基距为200～250mm，弧电压为20～25V，弧电流为70～90A，脉冲偏压为-150～-300V，占空比为20％～40％，沉积温度为100～300℃，沉积时间为150～500min，涂层厚度为40～60μm。
6.根据权利要求2或5所述的NiCrAlYSc涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(3)沉积NiCrAlYSc涂层时使用NiCrAlYSc靶材，按重量百分比计，靶材化学成分为：Cr为16％～28％，Al为5％～12％，Y为0.1％～1％，Sc为0.1％～5％，Ni为余量。
7.根据权利要求2所述的NiCrAlYSc涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中，将步骤(3)沉积的NiCrAlYSc涂层进行真空热处理即真空扩散退火，真空扩散退火时，温度为900～1000℃，保温时间为3～5h，升温速率≤7℃/min，保温结束后随炉冷却至室温。
8.一种利用权利要求1所述方法制备的NiCrAlYSc涂层。
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