CN108018524B - 一种低应力wb2多层硬质涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法，先基片预处理，再溅射清洗靶材最后沉积多层WB2涂层，沉积多层WB2涂层时先在真空室中通入高纯度压强为0.2～0.6Pa的Ar，沉积一层压应力WB2膜层；然后调控Ar压强为0.7～1.0Pa，沉积一层拉应力膜层，重复2～20次后，最表层再沉积压应力层；通过周期性改变炉腔内Ar压强，可制备出压/拉应力膜层交替耦合的低应力、高性能的多层WB2硬质涂层；该方法操作简单、成本低廉；制备的WB2涂层厚度大、硬度高、膜基结合力良好、耐腐蚀性强，可用于刀具或工件表面并延长其使用寿命，对于超硬硼化物涂层的实际应用具有重要意义。

Description

一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面硬质涂层的制备方法，具体地说是一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法。
背景技术
随着轻金属尤其是钛、铝及其合金等难加工材料在自动化及航空等领域的广泛应用，实现这类材料的高速、高效、精密加工成为我国轻金属机加工行业的技术难题。WB2作为新型超硬材料，由金属键和强B-B共价键混合而成，具有高硬度，高的熔点、化学惰性及导热性，磨损过程中可形成TmOx及H3BO3使其具有良好的自润滑性，且与传统的TiN、TiAlN等涂层相比，其与钛、铝等有色金属及合金间化学亲和力低，作为硬质耐磨涂层将在高速切削、干切削、微润滑切削工艺以及轻金属的切削刀具领域展现出广阔的应用前景。
通常采用磁控溅射技术制备WB2涂层，但靶材中金属元素W质量较高，使从靶材表面被反射回来的Ar原子平均能量较高，同时参与溅射的重原子具有更高的能量分布，从而导致粒子的轰击效应增强，使WB2涂层具有较高的压应力，涂层厚度难以超过2μm。WB2覆膜材料的硬度和耐腐蚀性能由其膜的厚度和内应力决定。随着涂层厚度的增加，其内部存在的内应力增大，如果内应力得不到释放，会严重影响涂层的硬度和耐腐蚀性能，出现涂层的开裂和剥落，甚至引起工件的变形，而如何协调WB2涂层的应力和厚度，是一个技术难题。
高性能厚硬质涂层通常采用多层结构来实现：一是将软/硬膜层交替沉积，其中软质层通过塑性变形释放硬质层应力，从而降低涂层内应力，但涂层的硬度及强度因受控于有效硬质层含量而无明显增加；二是增加涂层界面密度，使涂层中更多点缺陷扩散至界面处，通过界面位错的形成来降低相关的应变场，达到降低涂层应力的效果，但各膜层纳米级厚度难以精确控制。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法，通过周期性改变真空室内Ar压强的大小，来设计一种压/ 拉应力层间耦合的多层WB2涂层结构，拉、压应力在两层的交界面处相互作用，应力得到有效释放，因应力引起的微观形变也得以协调，可有效提高涂层厚度，且硬度、韧性及膜/基结合力均可改善，同时各膜层厚度容易控制。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将基材进行机械研磨和抛光，然后相继用丙酮和酒精各超声清洗15min，烘干后放入正对靶材的样品台上，靶基距50～100mm，靶材和基体间设置一金属挡板；当真空室气压为9×10-3～5×10-3Pa时，打开加热系统将炉腔加热至200～500℃，当真空抽至1×10-3～3×10-3Pa时，通入纯度为99.99％以上的Ar，对基材施加-100～-300V的偏压进行溅射清洗10～15min；
(2)靶材预处理：开启靶电源，施加1～1.5A的电流，对靶材进行预溅射清洗10～15min，除去靶材表面的氧化物等杂质；
(3)沉积多层WB2涂层：去掉靶材和基体间的金属挡板，调整靶电流为 0.5～1.0A，靶电压为300～450V,基体偏压为-50～-100V，沉积温度为300～600℃，在真空室中通入压强为0.2～0.5Pa的Ar，沉积厚度为50～400nm的一层具有压应力的WB2膜层；然后，调整Ar压强为0.6～1.0Pa，沉积出厚度为50～400nm 厚的一层具有拉应力的WB2膜层，交替沉积压应力和拉应力的WB2膜层，交替沉积重复进行2-20次，包括第一次，最后涂层的表层再沉积一层压应力层；
(4)沉积结束后，依次关闭偏压电源，靶电源，Ar流量和加热控制系统；继续抽真空，待工件随炉冷却至真空室温度降至50℃以下时，可放掉真空取出工件。
步骤(1)所述的基材采用YG8硬质合金及Si片，因为硬质合金片的热膨胀系数和涂层接近，可以减少热应力，Si片用来测定涂层的残余应力。
本发明具有以下优点：
(1)本发明采用非平衡磁控溅射技术在工件上沉积一种低应力WB2多层硬质涂层。为了降低该涂层的热应力，选用与WB2涂层热膨胀系数相近的硬质合金片作为基体。沉积前先对基体进行抛磨、超声清洗、烘干和溅射清洗，之后对靶材进行溅射清洗，以提高涂层与基体之间的结合力。在沉积过程中，严格控制炉腔内的Ar压强，以制备出压/拉应力膜层交替耦合的低应力、高性能的多层WB2硬质涂层；所述多层WB2硬质涂层采用磁控溅射技术沉积在硬质合金和Si片表面，涂层厚度超过2.5μm，残余压应力小于100MPa，涂层与基材的结合力大于50N，涂层硬度超过35GPa。
(2)制备出的WB2硬质涂层内应力低，可改善膜/基结合强度。沉积多层WB2硬质涂层是采用先低Ar压强后高Ar压强的方式：先在较低的Ar压强作用下沉积 WB2，此时沉积粒子与工作气体的碰撞几率降低，使轰击粒子具有更高的能量，所制备的WB2膜层具有较大的压应力，具有较高的硬度，也即形成一层压应力WB2膜层；再在高的Ar压强作用下沉积WB2，此时沉积粒子与工作气体的碰撞几率增大，导致沉积粒子能量降低，则可沉积得到一层拉应力WB2膜层。这样，在工件表面上先后沉积出具有压应力和拉应力的WB2膜层，在两层的交界面处，二者相互作用，应力得到有效释放，因应力引起的微观形变也得以协调，使整体WB2涂层的内应力得以缓解，避免了因过高的内应力而导致膜/基结合强度低，甚至WB2涂层与基体剥离的问题。
(3)制备出的WB2硬质涂层最表层为压应力层，可增强涂层的抗裂能力。
(4)制备出的WB2硬质涂层厚度大，硬度高，耐蚀性强，结合强度高，可应用于刀具或工件表面的防护，并有效延长工件使用寿命。
(5)该方法工艺简单，制作方便，仅需要采用现有非平衡磁控溅射设备交替改变炉腔内Ar压强即可，无需增加新的设备或材料。
附图说明：
图1为用划痕仪对本发明实施例1方法制备的多层WB2硬质涂层的测试，得到的涂层与基体间的结合力测试结果。
图2为用划痕仪对制备的具有压应力的单层WB2涂层测试，得到的涂层与基体间的结合力测试结果。
图3为用划痕仪对制备的具有压应力的单层WB2涂层测试，得到的涂层与基体间的结合力测试结果。
图4为实施例1中制备的WB2多层涂层和在Ar压强分别为0.2Pa和0.7Pa 下制备的具有不同应力类型的WB2单层涂层的纳米压痕硬度的测试结果。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
(1)基材采用YG8硬质合金及Si片，Si片用来测定涂层的残余应力。镀膜前，先对基片进行机械抛磨，然后相继在丙酮和酒精中各超声清洗15min，烘干后放置于真空室内正对靶材的样品台上，靶基距60mm，靶材和基体间设置一金属挡板，以99.99wt.％纯度的块体WB2化合物作为靶材。先将真空室的本底真空抽至5.0×10-3Pa以下，加热样品台至400℃。待真空室内真空度达到1×10-3Pa 时，通Ar到2.0Pa，基体加直流负偏压至-200V，对样品进行溅射清洗15min。
(2)打开靶电源，施加1A的电流对靶材进行预溅射清洗10min，除去靶材表面的氧化物等杂质。
(3)去掉基体和靶材之间的挡板，进入涂层沉积过程，具体工艺参数为：靶电流0.5A，直流偏压为-50V，沉积温度400℃，先在真空室中通入纯度为 99.99％、压强为0.2Pa的Ar，沉积厚度为150nm的一层具有压应力的WB2膜层；然后，调整Ar压强为0.7Pa，沉积出厚度为100nm厚的一层具有拉应力的WB2膜层。交替沉积压应力和拉应力的WB2膜层，交替沉积重复进行12次，(包括第一次)，最后涂层表层再沉积一层150nm厚的压应力层。最终形成WB2硬质涂层的厚度为3150nm。
(4)沉积结束后，依次关闭直流偏压，靶电源，Ar流量和加热控制系统。继续抽真空，工件随炉冷却至真空室温度降至50℃以下时，可放掉真空取出工件。
图1为采用本发明实例1方法所制备的低应力WB2硬质涂层的结合力测试结果。在划痕测试中，当载荷增大到52N时，涂层的摩擦系数、摩擦力和声信号发生显著变化，表明此时涂层已被划穿失效，说明涂层和工件的结合力为52N；此外，另经试验测试此涂层残余应力约为-64MPa。
图2为采用现有的磁控溅射技术在Ar压强为0.2Pa下制备的WB2单层涂层 (厚度约为1850nm)的结合力测试结果。该图表明，在划痕测试的载荷增大过程中，当载荷加大到42N时，摩擦系数、摩擦力和声信号发生剧烈变化，说明涂层和工件的结合力为42N；此外，另经试验测试此涂层的残余应力约为-518MPa，大于本发明方法制备的WB2多层硬质涂层的应力。
图3为采用现有的磁控溅射技术在Ar压强为0.7Pa下制备的WB2单层涂层 (厚度约为1700nm)的结合力测试结果。该图表明，在划痕测试的载荷增大过程中，当载荷加大到29N时，摩擦系数、摩擦力和声信号发生剧烈变化，表明涂层和工件的结合力为29N；此外，另经试验测试此涂层残余应力约为757MPa，表明涂层的残余应力为拉应力时，在外加载荷作用下更容易从基体剥落。
图4为实施例1中制备的WB2多层涂层和在Ar压强分别为0.2Pa和0.7Pa 下制备的具有不同应力类型的WB2单层涂层的纳米压痕硬度的测试结果。该图表明，具有拉应力的WB2单层涂层硬度最低，为33.5GPa，具有压应力的WB2单层涂层硬度最高，为39.5GPa，而采用压/拉应力层耦合的多层结构并没有明显降低 WB2涂层的硬度，为38.2GPa。
实施例二
实施例2与实施例1基本相同，所不同的是：在多层WB2涂层沉积的过程中，真空室内Ar压强幅值设置不同，单层WB2膜层沉积厚度不同及重复次数不同，具体数值为：先在真空室中通入纯度为99.99％、压强为0.3Pa的Ar，沉积厚度为 200nm的一层具有压应力的WB2膜层；然后，调整Ar压强为0.8Pa，沉积出厚度为100nm厚的一层具有拉应力的WB2膜层。此步沉积多层WB2涂层的操作，重复进行9次(包括第一次)，最后涂层表层再沉积一层200nm厚的压应力层。最终形成WB2硬质涂层的厚度为2900nm。
以上实验结果证明，本发明方法制备的低应力WB2多层硬质涂层，其内应力小，硬度高，膜/基结合力良好，可用于刀具或工件表面并延长其使用寿命，对于超硬硼化物涂层的理论研究和实际应用具有重要意义。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将基材进行机械研磨和抛光，然后相继用丙酮和酒精各超声清洗15min，烘干后放入正对靶材的样品台上，靶基距50～100mm，靶材和基体间设置一金属挡板；当真空室气压为9×10-3～5×10-3Pa时，打开加热系统将炉腔加热至200～500℃，当真空抽至1×10-3～3×10-3Pa时，通入纯度为99.99％以上的Ar，对基材施加-100～-300V的偏压进行等离子溅射清洗10～15min；
(2)靶材预处理：开启靶电源，施加1～1.5A的电流，对靶材进行预溅射清洗10～15min，除去靶材表面的氧化物杂质；
(3)沉积多层WB2涂层：去掉靶材和基体间的金属挡板，调整靶电流为0.5～1.0A，靶电压为300～450V,基体偏压为-50～-100V，沉积温度为300～600℃，在真空室中通入压强为0.2～0.5Pa的Ar，沉积厚度为50～400nm的一层具有压应力的WB2膜层；然后，调整Ar压强为0.6～1.0Pa，沉积出厚度为50～400nm厚的一层具有拉应力的WB2膜层；交替沉积压应力和拉应力的WB2膜层，交替沉积重复进行2-20次，包括第一次，最后涂层的表层再沉积一层压应力层；
(4)沉积结束后，依次关闭偏压电源，靶电源，Ar流量和加热控制系统；继续抽真空，待工件随炉冷却至真空室温度降至50℃以下时，可放掉真空取出工件。
2.根据权利要求1所述的一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的基材采用YG8硬质合金及Si片。
3.根据权利要求1所述的一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)沉积多层WB2涂层具体工艺参数为：靶电流0.5A，直流偏压为-50V，沉积温度400℃，先在真空室中通入纯度为99.99％、压强为0.2Pa的Ar，沉积厚度为150nm的一层具有压应力的WB2膜层；然后，调整Ar压强为0.7Pa，沉积出厚度为100nm厚的一层具有拉应力的WB2膜层；交替沉积压应力和拉应力的WB2膜层，交替沉积重复进行12次，包括第一次，最后涂层表层再沉积一层150nm厚的压应力层，最终形成WB2硬质涂层的厚度为3150nm。
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