CN101214744A - 射频磁控溅射法制备超硬TiB2/TiAlN纳米多层膜 - Google Patents
射频磁控溅射法制备超硬TiB2/TiAlN纳米多层膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及射频磁控溅射法制备超硬TiB2/TiAlN纳米多层膜，利用射频磁控溅射技术，采用射频电源激发等离子体来溅射TiB2和TiAl陶瓷靶，在单面抛光的Si(100)基底上沉积TiB2和TiAlN的多层膜，采用机械泵和分子泵，将真空室内的气压抽至3.0×10－4Pa－1.0×10－4Pa，沉积TiB2时溅射气体选用纯Ar，用质量流量控制器控制其流量保持在4－60sccm，沉积TiAlN时溅射气体为Ar和N2，并改变氮气和氩气的比例从1∶1到1∶50，在整个沉积过程中总的工作气压为：沉积TiB2时气压在0.1－0.8Pa，沉积TiAlN时气压在0.2－1.0Pa，多层膜的周期为30－200层。新型超硬TiB2/TiAlN纳米多膜”具有高硬度、较低内应力，高膜基结合力的优良综合特性。新型超硬TiB2/TiAlN纳米多层膜在刀刃具、模具表面强化薄膜中用重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于各类刀刃具、模具的表面强化薄膜领域。特别是涉及一种射频磁控溅射法制备超硬TiB2/TiAlN纳米多层膜，利用射频磁控溅射技术合成由二硼化钛和钛铝氮组成的超硬纳米多层表面强化薄膜的新工艺。
背景技术
目前在对各类刀刃具、模具的表面强化薄膜中，过渡金属氮化物薄膜是众所周知的选材，主要是因为它们具有一定的高熔点、高硬度和良好的化学稳定性的共性，但它们同时也具有高脆性、高残余应力、与基体结合力差等缺陷而大大影响了它们的应用范围。例如：二硼化钛(TiB2)薄膜和钛铝氮(TiAlN)薄膜均具有一定的硬度，分别为高达30GPa和20Gpa、与基体结合力的临界载荷不高(均低于50mN)、TiB2单质膜的残余应力很高(超过3.6GPa)。但在实际的应用中若想进一步提高它们的硬度、耐磨性能、与基体结合力、并兼顾有低脆性、相对低的应力、高厚度是不可能的，因为随着薄膜厚度的增加，这些单质强化膜就会出现大的柱状晶结构，而且脆性和残余应力随之增加，从而造成它的脆裂和脱落，使表面强化失效。
如何在各类刀刃具、模具的表面氮化物强化薄膜合成中兼顾这些性能的改善是提高其使用寿命的关键。随着纳米尺寸薄膜的出现，人们发现当薄膜的厚度降低到纳米量级时，它的这些性能会得到很大的改善。因此我们尝试选择二硼化钛(TiB2)和钛铝氮(TiAlN)这两种陶瓷材料来组成纳米多层膜系统，希望不仅利用它们有较高硬度、较高耐磨性和化学稳定性、高熔点的各自优点，同时也利用它们具有不同的晶体结构，而且晶格常数接近的特点。两种单质超薄薄膜周期性存在，有可能使单质膜周期性的重新形核，这样不仅可以阻止单质膜中柱状晶和位错的移动和长大，阻止材料相互扩散，降低相互之间的高温熔合，而且低的界面能可缓解残余应力，增加膜层间以及整体与基体的结合力，有利于合成更厚的适合于实际应用的表面强化涂层系统。
发明内容
TiB2由于它具有极高的熔点、高的化学稳定性、高的硬度和优异的耐磨性而被作为硬质工具材料、磨料、合金添加剂及耐磨部件；TiAlN薄膜在刀具涂层和电子器件等领域中也得到很好应用，然而，对于TiB2/TiAlN纳米多层膜的研究还没有报导。
本发明的TiB2/TiAlN纳米多层膜，是在40-60纳米厚的纯Ti层上交替存在着TiB2和TiAlN层，每层厚为5-30纳米，总层厚为800～1000纳米。
本发明的TiB2/TiAlN纳米多层膜的制备方法，是利用射频磁控溅射技术，直接采用射频电源激发等离子体来溅射TiB2和TiAl陶瓷靶，在单面抛光的Si(100)基底上沉积TiB2和TiAlN多层膜，采用机械泵和分子泵，将真空室内的气压抽至3.0×10-4Pa至1.0×10-4Pa之间，气压值由电离规管来测量，沉积TiB2时溅射气体选用纯Ar，用质量流量控制器控制其流量保持在4-60sccm(毫升/秒)，沉积TiAlN时溅射气体为Ar和N2，并改变氮气和氩气的比例从1∶1到1∶50，在整个沉积过程中总的工作气压为：沉积TiB2时气压在0.1-0.8Pa之间，沉积TiAlN时气压在0.2-1.0Pa之间，多层膜的周期为30-200层。
本发明为解决合成TiB2和TiAlN薄膜中存在的硬度低、脆性高、薄膜与基底结合力差等技术问题而提供了一种以TiB2和TiAl为单质材料，采用射频磁控溅射技术合成一种由TiB2和TiAlN交替组成的新型TiB2/TiAlN纳米多层膜，找到制备出具有超高硬度、高膜-基体结合力、低脆性、相对较低的残余应力的TiB2/TiAlN纳米多层膜系统的工艺方法。
在合成薄膜之前先将基材在离子束辅助沉积镀膜室中用Ar离子束对其至少轰击清洗5-15min，然后用磁力传输杆将之运送到磁控溅射腔室内；向腔室内冲Ar，使腔室内气压在2-3Pa；依次开启两个靶所对应的射频电压，使靶起辉，加大功率，使TiB2靶的功率控制在60W-100 W，TiAl靶的功率为60W-100W；调节质量流量计和插板阀使室内气压从0.1到1.0Pa，先预溅射10~20分钟，目的是将靶表面的杂质及其它污染物溅射在挡板上，以增加基片上薄膜的纯度。在多层膜合成之前，先沉积40-60纳米厚的纯Ti，以增强薄膜与基底的结合力。通过实验机器自带的系统调节基底材料在两个靶前的停留时间来改变薄膜调制层的厚度，并使基底在两个靶前作往返运动，设定其往返周期，从而合成TiB2/TiAlN纳米多层膜，多层膜的周期为30-200层，总厚度约为800-1000纳米。多层膜制备过程中，基底的偏压保持在-40到-60V的范围内。
本发明在合成多层膜中加入了一个重要技术步骤：在多层膜合成之前，在不加偏压的条件下先沉积40-60纳米厚的纯Ti。
本发明具有的优点和积极效果是：在多层膜合成之前，在不加偏压的条件下先沉积几十纳米的纯Ti，这样可以产生缓和的应力场，使界面处的应力得以缓解，从而明显增强了薄膜与基底的结合力。
本发明对各种工艺条件下合成的单质薄膜和纳米多层膜进行了高角度和低角度的X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(AES)等成分、化学态、以及结构分析。
图1为TiB2/TiAlN纳米多层膜的小角度XRD衍射谱，通过此图可以计算出该多层膜的调制周期；图2为TiB2/TiAlN纳米多层膜的高角度XRD衍射谱，该图显示了多层膜具有较优的晶面择优趋向；图3和图4表示了TiB2/TiAlN多层膜的硬度和弹性模量随调制周期和调制比的变化，多层膜调制周期约为25纳米的时候，硬度和弹性模量达到最大值；图5和图6表示了TiB2/TiAlN多层膜残余应力随调制周期和调制比的变化，可以看出，多层膜的残余应力普遍低于TiB2的残余应力，图7是单层膜与多层膜的摩擦系数的比较，多层膜的摩擦系数低于两种单层的摩擦系数。
以上结果证明：本发明“用射频磁控溅射法制备的新型超硬TiB2/TiAlN纳米多膜”具有高硬度、较低内应力，高膜基结合力的优良综合特性，合成的调制周期为25nm的多层膜硬度高达36GPa，较低内应力(3.4GPa)，较高的膜基结合强度(约为70mN)，新型超硬TiB2/TiAlN纳米多层膜在刀刃具、模具表面强化薄膜中用重要的应用前景。
附图说明
图1：TiB2/TiAlN纳米多层膜的小角度XRD衍射谱；
图2：TiB2/TiAlN纳米多层膜的高角度XRD衍射谱；
图3：TiB2/TiAlN多层膜的硬度和弹性模量随调制周期的变化；
图4：TiB2/TiAlN多层膜的硬度和弹性模量随调制比的变化；
图5：TiB2/TiAlN多层膜残余应力随调制周期的变化；
图6：TiB2/TiAlN多层膜残余应力随调制比的变化；
图7：单层膜与多层膜的摩擦系数；
图8：FJL560CI2型超高真空射频磁控与离子束联合溅射系统。
1.TiAl靶，2.TiB2靶，3.Ar气进气口，4.靶挡板，5.样品挡板，6.样品，7.可旋转样品台，8.质量流量计，9.TiAl靶射频电源10.TiB2靶射频电源，11.分子泵，12.N2气进气口
具体实施方式
为能进一步了解本发明的内容、特点及功效，配合附图说明如下：
使用设备、步骤和方法：
使用设备：FJL560CI2型超高真空射频磁控与离子束联合溅射系统用来合成由TiB2和TiAlN组成的超硬TiB2/TiAlN纳米多层表面强化薄膜是由天津师范大学与中国科学院沈阳科学仪器厂联合研制的“FJL560CI2型超高真空射频磁控与离子束联合溅射系统”，其结构如图1所示。纯度为99.5％的TiB2和TiAl陶瓷靶材料分别放置在真空室内相邻的TiAl靶1和TiB2靶2上，两个磁控溅射靶上，并分别由TiAl靶射频电源9和TiB2靶射频电源10两个射频电源控制；样品6放置在真空室内可旋转的样品台7上；泵抽系统由机械泵和分子泵11完成，气压值由电离规管来测量，Ar和N2分别经Ar气进气口3和N2气进气口12进入真空室，Ar和N2的进气流量是通过质量流量计8来控制的。完成一个样品后，通过手动转动靶挡板4和样品挡板5，挡住靶材的溅射，然后转动样品台7，更换新的样品，然后把靶挡板4和样品挡板5转到原来的位置，通过设置基底材料在两个靶前的停留时间，从而改变薄膜调制层的厚度，并使基底在两个靶前作往返运动，这样就合成了具有不同调制周期和调制比的TiB2/TiAlN纳米多层膜。
具体的合成工艺参数：
TiB2射频功率：60W-100W调节；TiAl射频功率：60W-100W调节；基底偏压为：-40V到-60V调节；靶基距：50mm-70mm调节；Ar流量：4-60sccm；N2流量和Ar流量的比例：从1∶1到1∶50调节；本底真空度：在3×10-4Pa至1×10-4Pa之间；工作气压：沉积TiB2时气压在0.1-0.8Pa之间，沉积TiAlN时气压在0.2-1.0Pa之间。
需要说明的是：其他型号的射频磁控溅射设备都可以使用。
实施例
常温条件下合成TiB2/TiAlN纳米多层膜：
(1)实验前依次用无水酒精和丙酮对Si片超声清洗10min，烘干后放进离子束辅助沉积镀膜室用Ar离子束对所有样品至少轰击清洗15min。
(2)对腔室抽真空，使腔室内的本底真空度在3×10-4Pa至1×10-4Pa之间。
(3)用质量流量流量计控制Ar进气流量，使之保持在4-60sccm，调节插板阀使真空室内气压在2-3Pa，逐渐增加射频电压，使两靶起辉，并将TiB2的射频功率设置在60-100W，TiAl的射频功率设置在60-100W(可调)。
(4)在不加基底偏压的前提下，先在Si基底上沉积约40-60nm厚的金属Ti以增强薄膜与基底的结合强度。
(5)调节基底偏压并使之保持在-40到-60V。
(6)A靶放置TiAl靶，当所做样品转至A靶，打开12，调节流量(从4-60sccm)，并保持工作总气压在0.2-1.0帕，当样品转至B靶时，关上12，此时保持工作总气压在0.1-0.8帕。调节基片在TiB2和TiAl靶前的停留时间来改变多层膜的调制层厚度，使样品在两溅射源间作往返运动，交替沉积溅射物，因此就产生了TiB2和TiAlN纳米多层膜，薄膜的厚度约为900nm。
1.常温条件下合成TiB2/TiAlN纳米多层膜：
沉积参数：调制层厚度为5纳米，调制比为5∶2，多层膜制备200层，沉积TiB2时气压在0.3Pa，沉积TiAlN时气压在0.4Pa，氩气和氮气的比为2∶1。
实验前的准备工作如上(1)-(5)所述，由调制层厚度和调制比，计算出单层TiB2厚度为3.57nm，TiAlN厚度为1.43nm，然后根据TiB2和TiAlN的沉积率，算出它们溅射的时间分别为132秒和40秒。因此实验过程中设定样品在两个靶前的停留时间分别为132秒和40秒，设定在两靶间往返200个周期。实验开始时，氩气流量为40sccm，调节气压保持在0.3Pa。首先样品处在TiB2靶的位置，当样品转至TiAl靶时，有个暂停过程，这时候打开N2气进气口12，氮气流量为20sccm，调节气压保持在0.4Pa。样品再次转到TiAl靶时，关闭N2气进气口12，使气压保持在0.3Pa。如此往复，就可以得到需要的TiB2/TiAlN纳米多层膜。
2.常温条件下合成TiB2/TiAlN纳米多层膜：
沉积参数：调制层厚度为30纳米，调制比为3∶2，多层膜制备35层，沉积TiB2时气压在0.3Pa，沉积TiAlN时气压在0.4Pa，氩气和氮气的比为4∶1。
实验前的准备工作如上(1)-(5)所述，由调制层厚度和调制比，计算出单层TiB2厚度为18nm，TiAlN厚度为12nm，然后根据TiB2和TiAlN的沉积率，算出它们溅射的时间分别为667秒和333秒。因此实验过程中设定样品在两个靶前的停留时间分别为667秒和333秒，设定在两靶间往返35个周期。实验开始时，氩气流量为40sccm，调节气压保持在0.3Pa。首先样品处在TiB2靶的位置，当样品转至TiAl靶时，有个暂停过程，这时候打开N2气进气口12，氮气流量为10sccm，调节气压保持在0.4Pa。样品再次转到TiAl靶时，关闭N2气进气口12，使气压保持在0.3Pa。如此往复，就可以得到需要的TiB2/TiAlN纳米多层膜。
3.常温条件下合成TiB2/TiAlN纳米多层膜：
沉积参数：调制层厚度为20纳米，调制比为4∶1，多层膜制备45层，沉积TiB2时气压在0.3Pa，沉积TiAlN时气压在0.4Pa，氩气和氮气的比为2∶1。
实验前的准备工作如上(1)-(5)所述，由调制层厚度和调制比，计算出单层TiB2厚度为16nm，TiAlN厚度为4nm，然后根据TiB2和TiAlN的沉积率，算出它们溅射的时间分别为592秒和111秒。因此实验过程中设定样品在两个靶前的停留时间分别为592秒和111秒，设定在两靶间往返45个周期。实验开始时，氩气流量为40sccm，调节气压保持在0.3Pa。首先样品处在TiB2靶的位置，当样品转至TiAl靶时，有个暂停过程，这时候打开N2气进气口12，氮气流量为20sccm，调节气压保持在0.4Pa。样品再次转到TiAl靶时，关闭N2气进气口12，使气压保持在0.3Pa。如此往复，就可以得到需要的TiB2/TiAlN纳米多层膜。
本发明对各种工艺条件下合成的单质薄膜和纳米多层膜分别利用了美国MTS的纳米力学测试系统和美国的XP-2表面形貌仪进行了包括纳米硬度、结合力、残余应力等性能进行了测试。测试的数据结果见下表，主要结果如下：
1、就单质薄膜来说：TiB2和TiAlN两单质膜的硬度不高，分别为30GPa和20GPa，TiB2单质膜的应力非常高，超过了3.7GPa，实验中发现薄膜沉积到一定厚度时便开始片状剥落，TiAlN单质膜的内应力则相对较低(2.9GPa)。
2、就多层薄膜来说：常温下很成的不同调制周期的多层膜硬度普遍高于两单质膜的，内应力也比TiB2单质膜的低很多，这主要是由于将内应力较低的TiAlN周期性的插入到TiB2层中，使得其内应力得到一定缓解。调制周期为25nm的多层膜硬度最高(36GPa)，同时内应力也最高(3.4GPa)。
总体来讲：各个条件下合成的多层膜的纳米硬度、膜基结合力压应力均比同样条件下合成的单质TiB2和TiAlN薄膜相应的性能平均值均明显改善；相对而言，合成的调制周期为25nm的多层膜的力学性能改善最为明显，纳米硬度可以达到36GPa、内应力为3.5GPa，残余应力得到了明显释放，为实际的应用提供了基础。进一步通过控制工艺参数可以制备出具有优良的机械特性的TiB2/TiAlN纳米多层膜。表：测试结果
| 样品名称 | 沉积温度(℃) | 调制周期(nm) | 调制比例tTiB2∶tTiAlN | 纳米硬度(GPa) | 内应力(GPa) |
| TiB2 | 室温 | \ | \ | 30 | 3.6 |
| TiAlN | 室温 | \ | \ | 20 | 2.9 |
| TiB2/TiAlN | 室温 | 5 | 5∶2 | 20 | 2.0 |
| TiB2/TiAlN | 室温 | 10 | 5∶2 | 23.4 | 2.3 |
| TiB2/TiAlN | 室温 | 15 | 5∶2 | 26.2 | 2.85 |
| TiB2/TiAlN | 室温 | 20 | 5∶2 | 30.6 | 3.5 |
| TiB2/TiAlN | 室温 | 25 | 5∶2 | 36 | 3.4 |
| TiB2/TiAlN | 室温 | 30 | 5∶2 | 33.2 | 2.7 |
表中硬度数据为15次测量后数据的平均值，内应力测量结果为3次测量的平均值
本发明公开和提出的射频磁控溅射法制备超硬TiB2/TiAlN纳米多层膜，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数等环节实现。本发明的方法与产品已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (4)
1.一种TiB2/TiAlN纳米多层膜，其特征是在40-60纳米厚的纯Ti层上交替存在着TiB2和TiAlN层，每周期层厚为5-30纳米，多层膜的周期为30-200层，总层厚为800～1000纳米。
2.由权利要求1所述的TiB2/TiAlN纳米多层膜的制备方法，其特征是：利用射频磁控溅射技术，直接采用射频电源激发等离子体来溅射TiB2和TiAl陶瓷靶，在单面抛光的Si(100)基底上沉积TiB2和TiAlN多层膜，采用机械泵和分子泵，将真空室内的气压抽至3.0×10-4Pa-1.0×10-4Pa，气压值由电离规管来测量，沉积TiB2时溅射气体选用纯Ar，用质量流量控制器控制其流量保持在4-60毫升/秒，沉积TiAlN时溅射气体为Ar和N2，并改变氮气和氩气的比例从1∶1到1∶50，在整个沉积过程中总的工作气压为：沉积TiB2时气压在0.1-0.8Pa之间，沉积TiAlN时气压在0.2-1.0Pa之间。
3.如权利要求2所述的TiB2/TiAlN纳米多层膜的制备方法，其特征是在合成薄膜之前先将基材在离子束辅助沉积镀膜室中用Ar离子束对其至少轰击清洗5-15min，然后用磁力传输杆将之运送到磁控溅射腔室内；向腔室内冲Ar，使腔室内气压在2-3Pa；依次开启两个靶所对应的射频电压，使靶起辉，加大功率，使TiB2靶的功率控制在60W-100W，TiAl靶的功率为60W-100W；调节质量流量计和插板阀使室内气压从0.1到1.0Pa，先预溅射10～20分钟。
4.如权利要求2所述的TiB2/TiAlN纳米多层膜的制备方法，其特征是在多层膜合成之前，先沉积40-60纳米厚的纯Ti。
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