CN114751404A - 一种高导热石墨烯厚膜及其制备方法 - Google Patents

一种高导热石墨烯厚膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种高导热石墨烯厚膜及其制备方法，包括：将单层石墨烯膜用乙醇润湿后放入多巴胺改性溶液中，60℃温度下进行充分改性和初步热还原；将改性和初步热还原的单层石墨烯膜抽滤洗涤后放入真空炉，80～100℃条件下烘干；将数层烘干后的单层石墨烯膜在300～500℃、10～20Mpa条件下叠层压实；将压实后的石墨烯膜在200～300℃、200～300Mpa条件下保温6小时；将保温后的石墨烯膜在2600～3000℃条件下二次热还原得到高导热石墨烯厚膜。本公开能够提高石墨烯膜的厚度,同时大幅保留其原有的散热能力，解决了厚度影响薄膜中石墨烯取向不统一的技术难点。

Description

一种高导热石墨烯厚膜及其制备方法
技术领域
本公开涉及石墨烯散热复合材料技术领域，具体涉及一种高导热石墨烯厚膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化碳原子组成的新型二维材料，石墨烯的优势表现为超高的面内导热系数(单层5300W/mK)、优异的杨氏模量和极低的热膨胀系数等，这些特点使得石墨烯成为最吸引人的导热材料之一。
厚度是提高导热材料热扩散能力的关键因素之一，如何高效大规模制备兼具厚度与高参数的碳基导热膜已逐渐成为了学术热点，大部分学术期刊所报道的导热石墨烯膜厚度在30微米左右甚至更低，学术期刊Carbon，2021(1 71)639-645中报道了通过化学插层法进行大规模低成本制备导热石墨烯厚膜，其成品厚度为65微米，导热系数为975W/mK，且具有8h/3kg的生产能力，但随着实际应用越来越苛刻的要求，导热石墨烯膜的厚度与导热系数的进一步提高仍然迫在眉睫。
发明内容
本公开提供一种高导热石墨烯厚膜及其制备方法，能够解决导热石墨烯膜普遍较薄或厚度尚可但导热不佳的问题，实现高导热石墨烯厚膜的大规模低成本制备目的。为解决上述技术问题，本公开提供一种高导热石墨烯厚膜的制备方法，包括：
将单层石墨烯膜用乙醇润湿后放入多巴胺改性溶液中，60℃温度下进行充分改性和初步热还原；
将改性和初步热还原后的单层石墨烯膜抽滤洗涤后放入真空炉，80～100℃条件下烘干；
将数层烘干后的单层石墨烯膜在300～500℃、10～20Mpa条件下叠层压实；
将压实后的石墨烯膜在200～300℃、200～300Mpa条件下保温6小时；
将保温后的石墨烯膜在2600～3000℃条件下二次热还原得到高导热石墨烯厚膜。
较佳的，所述多巴胺改性溶液中多巴胺、三羟甲基氨基甲烷及去离子水的质量比为300：1：1000，所述多巴胺改性溶液的pH值范围为8.5～9.0。
较佳的，所述二次热还原的保护气体为惰性气体，所述二次热还原的还原气体为氢气。
较佳的，所述惰性气体为纯度99.999％的氩气、氮气或氦气。
较佳的，所述单层石墨烯膜用膨胀插层法制备。
较佳的，所述叠层压实的石墨烯为三层。
较佳的，用于叠层压实和保温的设备为高温液压机。
较佳的，用于二次热还原的设备为石墨化炉。
本公开还提供一种高导热石墨烯厚膜，通过上述任一项制备方法获得，所述高导热石墨烯厚膜的厚度≥150μm且导热率≥900W/mK，单层石墨烯膜通过聚多巴胺改性，使石墨烯膜之间发生了非共价键键合反应，还兼顾石墨烯膜最终的石墨化程度。
本公开解决了因各层石墨烯膜排列不规整导致取向不统一，最终致使石墨烯膜叠加厚度下降的问题，提高石墨烯膜厚度的同时大幅度保留了其原有的散热能力。
附图说明
图1为高导热石墨烯厚膜制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高导热石墨烯厚膜的制备方法，请参阅附图1，包括如下步骤：
S101、将边长5-12mm正方形单层石墨烯膜用乙醇润湿后，放入装有多巴胺改性溶液的多口烧瓶中，加入磁子，放在磁力搅拌器上，上部加冷凝管回流装置，将温度调节为60℃进行加热48小时；在此过程中，所述单层石墨烯膜表面生成了纳米级的多巴胺涂层，可以起到表面修饰的作用，使得石墨烯膜之间更易反应，同时还对所述单层石墨烯膜进行初步热还原，生成还原氧化石墨烯，有利于提高最终导热。
S102、采用使用孔径为2.5微米的无纺布进行真空过滤，用去离子水和乙醇洗涤改性和初步热还原后的单层石墨烯膜数次，洗净单层石墨烯膜上的多余溶液，然后在80℃的真空炉中烘干24h；
S103、石墨烯膜烘干后，在300℃、10Mpa条件下进行叠层压实；
S104、叠层压实后的石墨烯膜在200Mpa、200℃条件下保温6小时；
S105、将所述保温后的石墨烯膜取出，放入石墨化炉中在2600℃条件下二次热还原，得到高导热石墨烯厚膜；
本实例中，所述多巴胺改性溶液中多巴胺、三羟甲基氨基甲烷及去离子水的质量比为300：1：1000，所述溶液的pH值为9.0；具体步骤为：将1g 三羟甲基氨基甲烷加入到1升去离子水中，用盐酸将pH值调至9.0，加入30 g多巴胺搅拌溶解。
本实例中，所述二次热还原的保护气体为惰性气体，所述二次热还原的还原气体为氢气。
本实例中，所述惰性气体为纯度99.999％的氩气、氮气或氦气。
本实例中，所述单层石墨烯膜用膨胀插层法制备，具体制备方法如下：
将25g鳞片石墨分散于1000ml二甲基甲酰胺中，超声5分钟形成分散体；
分散体沉淀2小时后，在体系中缓慢加入过氧化氢；
20分钟后用真空抽滤机进行抽滤；
抽滤后得到的石墨烯薄片放入烧杯中，加入1000ml去离子水；
超声5分钟得到1mg/ml的石墨烯分散体；
加入75mg分子量在27万至40万之间的聚乙烯吡咯烷酮和25mg单宁酸，充分搅拌混合；
使用孔径为2微米的无纺布进行真空抽滤；
抽滤后的产物放在红外干燥箱中，40℃条件下干燥2小时；
再置于双层干燥机中，120℃条件下干燥6小时；
使用精密液压机在5Mpa条件下将干燥的石墨烯膜压实；
得到导热系数为1286W/mK，厚度55微米的单层石墨烯膜。
本实施例中，所述叠层压实的石墨烯为三层，层数太多，石墨烯膜的厚度大大增加，但是导热系数会急剧下降。
本实施例中，用于叠层压实和保温的设备为高温液压机。
本实施例中，用于二次热还原的设备为石墨化炉。
本实施例中，最终得到的高导热石墨烯厚膜，厚度为150微米，导热系数为1073W/mK。
实施例2
本实施例提供一种高导热石墨烯厚膜的制备方法，参考附图1，包括如下步骤：
S101、将边长5-12mm正方形单层石墨烯膜用乙醇润湿后，放入装有多巴胺改性溶液的多口烧瓶中，加入磁子，放在磁力搅拌器上，上部加冷凝管回流装置，将温度调节为60℃进行加热48小时；
S102、采用使用孔径为2.5微米的无纺布进行真空过滤，用去离子水和乙醇洗涤改性和初步热还原后的单层石墨烯膜数次，洗净单层石墨烯膜上的多余溶液，然后在95℃的真空炉中烘干24h；
S103、石墨烯膜烘干后，在400℃、15Mpa条件下进行叠层压实；
S104、叠层压实后的石墨烯膜在300Mpa、300℃条件下保温6小时；
S105、将所述保温后的石墨烯膜取出，放入石墨化炉中在3000℃条件下二次热还原，得到高导热石墨烯厚膜；
本实例中，所述多巴胺改性溶液中多巴胺、三羟甲基氨基甲烷及去离子水的质量比为300：1：1000，所述溶液的pH值为8.5；具体步骤为：将1g 三羟甲基氨基甲烷加入到1升去离子水中，用盐酸将pH值调至8.5，加入30 g多巴胺搅拌溶解。
本实例中，所述二次热还原的保护气体为惰性气体，所述二次热还原的还原气体为氢气。
本实例中，所述惰性气体为纯度99.999％的氩气、氮气或氦气。
本实例中，所述单层石墨烯膜用膨胀插层法制备，具体制备方法如下：
将25g鳞片石墨分散于1000ml二甲基甲酰胺中，超声10分钟形成分散体；
分散体沉淀2小时后，在体系中缓慢加入过氧化氢；
20分钟后用真空抽滤机进行抽滤；
抽滤后得到的石墨烯薄片放入烧杯中，加入1000ml去离子水；
超声10分钟得到0.5mg/ml的石墨烯分散体；
加入25mg分子量在27万至40万之间的聚乙烯吡咯烷酮和10mg单宁酸，充分搅拌混合；
使用孔径为2微米的无纺布进行真空抽滤；
抽滤后的产物放在红外干燥箱中，50℃条件下干燥2小时；
再置于双层干燥机中，140℃条件下干燥6小时；
使用精密液压机在10Mpa条件下将干燥的石墨烯膜压实；
得到导热系数为1126W/mK，厚度55微米的单层石墨烯膜。
本实施例中，所述叠层压实的石墨烯为三层，层数太多，石墨烯膜的厚度大大增加，但是导热系数急剧下降。
本实施例中，用于叠层压实和保温的设备为高温液压机。
本实施例中，用于二次热还原的设备为石墨化炉。
本实施例中，最终得到的高导热石墨烯厚膜，厚度为150微米，导热系数为927W/mK。
实施列3
本实施例提供一种高导热石墨烯厚膜的制备方法，参考附图1，包括如下步骤：
S101、将边长5-12mm正方形单层石墨烯膜用乙醇润湿后，放入装有多巴胺改性溶液的多口烧瓶中，加入磁子，放在磁力搅拌器上，上部加冷凝管回流装置，将温度调节为60℃进行加热48小时；
S102、采用使用孔径为2.5微米的无纺布进行真空过滤，用去离子水和乙醇洗涤改性和初步热还原后的单层石墨烯膜数次，洗净单层石墨烯膜上的多余溶液，然后在100℃的真空炉中烘干24h；
S103、石墨烯膜烘干后，在500℃、20Mpa条件下进行叠层压实；
S104、叠层压实后的石墨烯膜在300Mpa、300℃条件下保温6小时；
S105、将所述保温后的石墨烯膜取出，放入石墨化炉中在2800℃条件下二次热还原，得到高导热石墨烯厚膜；
本实例中，所述多巴胺改性溶液中多巴胺、三羟甲基氨基甲烷及去离子水的质量比为300：1：1000，所述溶液的pH值为9.0；具体步骤为：将1g 三羟甲基氨基甲烷加入到1升去离子水中，用盐酸将pH值调至9.0，加入30 g多巴胺搅拌溶解。
本实例中，所述二次热还原的保护气体为惰性气体，所述二次热还原的还原气体为氢气。
本实例中，所述惰性气体为纯度99.999％的氩气、氮气或氦气。
本实例中，所述单层石墨烯膜用膨胀插层法制备，具体制备方法如下：
将30g鳞片石墨分散于1000ml二甲基甲酰胺中，超声20分钟形成分散体；
分散体沉淀2小时后，在体系中缓慢加入过氧化氢；
20分钟后用真空抽滤机进行抽滤；
抽滤后得到的石墨烯薄片放入烧杯中，加入1000ml去离子水；
超声10分钟得到1.5mg/ml的石墨烯分散体；
加入150mg分子量在27万至40万之间的聚乙烯吡咯烷酮和37.5mg单宁酸，充分搅拌混合；
使用孔径为2微米的无纺布进行真空抽滤；
抽滤后的产物放在红外干燥箱中，60℃条件下干燥2小时；
再置于双层干燥机中，160℃条件下干燥6小时；
使用精密液压机在10Mpa条件下将干燥的石墨烯膜压实；
得到导热系数为1436W/mK，厚度58微米的单层石墨烯膜。
本实施例中，所述叠层压实的石墨烯为三层，层数太多，石墨烯膜的厚度大大增加，但是导热系数急剧下降。
本实施例中，用于叠层压实和保温的设备为高温液压机。
本实施例中，用于二次热还原的设备为石墨化炉。
本实施例中，最终得到的高导热石墨烯厚膜，厚度为160微米，导热系数为1318W/mK。
尽管已经示出和描述了本公开的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本公开的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本公开的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，包括：
将单层石墨烯膜用乙醇润湿后放入多巴胺改性溶液中，60℃温度下进行充分改性和初步热还原；
将改性和初步热还原后的单层石墨烯膜抽滤洗涤后放入真空炉，80～100℃条件下烘干；
将数层烘干后的单层石墨烯膜在300～500℃、10～20Mpa条件下叠层压实；
将压实后的石墨烯膜在200～300℃、200～300Mpa条件下保温6小时；
将保温后的石墨烯膜在2600～3000℃条件下二次热还原得到高导热石墨烯厚膜。
2.如权利要求1所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，所述多巴胺改性溶液中多巴胺、三羟甲基氨基甲烷及去离子水的质量比为300：1：1000，所述多巴胺改性溶液的pH值范围为8.5～9.0。
3.如权利要求1所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，所述二次热还原的保护气体为惰性气体。
4.如权利要求3所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为纯度99.999％的氩气、氮气或氦气。
5.如权利要求1所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，所述二次热还原的还原气体为氢气。
6.如权利要求1所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，所述单层石墨烯膜用膨胀插层法制备。
7.如权利要求1所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，所述叠层压实的石墨烯为三层。
8.如权利要求1所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，用于叠层压实和保温的设备为高温液压机。
9.如权利要求1所述的高导热石墨烯厚膜的制备方法，其特征在于，用于二次热还原的设备为石墨化炉。
10.一种高导热石墨烯厚膜，其特征在于，通过如权利要求1-9任一项所述的制备方法获得，所述高导热石墨烯厚膜的厚度≥150μm且导热率≥900W/mK。
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