CN114891485B - 基于三维垂直排列石墨烯骨架导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:薄膜制备:将氧化石墨烯和水混合形成氧化石墨烯水溶液,经蒸发自组装得氧化石墨烯薄膜;骨架制备:水热还原氧化石墨烯薄膜形成三维层状结构,经干燥后在氩气气氛下进行热处理,得三维层状石墨烯骨架;复合材料制备:将三维层状石墨烯骨架通过水平模压压缩得垂直定向排列的石墨烯骨架,再在真空条件下填充聚二甲基硅氧烷前驱体溶液,待固化后,得到基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料。本发明还提供了基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料,其垂直方向热导率达到5‑12W m‑1K‑1,面内方向热导率为1‑2W m‑1K‑1,作为热界面材料时具有非常广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料工程技术领域,具体涉及一种基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料及其制备方法。
背景技术
电子器件的小型化和集成化给传统热管理材料带来新的挑战,在高功率运行状态下,热量的积累容易在系统内部产生局部热点,这会严重降低电子设备的性能和寿命。作为热管理系统的重要组成部分,热界面材料在电子设备的散热过程中起到了重要作用,特别是对于高性能和高集成的便携式智能电子产品(如智能手机和电子手表等),散热问题已然成为制约设备发展的技术瓶颈。导热聚合物材料具有重量轻、成本低、力学性能好、耐腐蚀性能强以及可加工性能好等特点,被广泛应用于热界面材料,并受到科学界和工业界的广泛关注。
石墨烯是碳原子以sp2键紧密排列成的二维蜂窝状晶格结构,具有极高的面内热导率,单层石墨烯的热导率可达5300W m-1K-1,且有良好的热稳定性。近些年来,随着石墨烯材料的相关研究和产业化发展逐渐成熟,以石墨烯等碳基材料作为导热填料开发的新型高分子导热复合材料已经成为国内外的研究重点。以往的大部分研究中,石墨烯通常以粉体的形式加入到聚合物当中,但受到分散状态的影响,石墨烯片层之间难以形成连续的网络结构,这严重限制了石墨烯的超高导热性能优势。专利CN 114369337A将功能化的石墨烯粉体分散到环氧树脂基体中形成导热聚合物复合材料,但由于缺乏有效的连续导热路径,复合材料的热导率最高仅能达到0.8W m-1K-1,难以满足热界面材料的导热性能要求。
通过构建三维石墨烯互连网络,可进一步增强聚合物复合材料的导热性能。目前,随着对三维石墨烯导热网络的深入研究,许多制备工艺被先后开发出来,并被广泛应用于三维石墨烯骨架/导热复合材料的制备。专利CN111434747A公开了一种三维石墨烯/弹性体热界面材料及其制备方法,能够将复合材料的热导率进一步提高到2.3W m-1K-1,但是仍然难以媲美目前商业化热界面材料的导热性能(3-6W m-1K-1)。此外,由于这类三维石墨烯骨架的取向性较差,石墨烯的超高面内热导率优势无法被充分利用,使得复合材料只具有较低的各向同性热导率,在作为热界面材料时垂直方向的导热性能难以满足实际应用要求。
发明内容
鉴于目前存在的上述不足,本发明提供一种基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,本发明通过水热还原过程中氧化石墨烯薄膜的“膨胀效应”形成三维层状结构,并在1500℃~2600℃下热处理制备石墨烯导热网络,随后以水平模压的方式将其作为导热骨架,在真空辅助条件下填充聚二甲基硅氧烷前驱体溶液,固化后形成三维垂直排列石墨烯骨架/聚二甲基硅氧烷导热复合材料。本发明中的三维垂直排列石墨烯骨架使复合材料在垂直方向上具有优异的导热性能(5-12W m-1K-1),且面内方向得热导率为1-2W m-1K-1,作为热界面材料时具有非常广阔的应用前景。
为了达到上述目的,本发明提供一种基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:薄膜制备:
将氧化石墨烯和水混合形成氧化石墨烯水溶液,经蒸发自组装,得到氧化石墨烯薄膜;
步骤二:骨架制备:
水热还原氧化石墨烯薄膜形成三维层状结构,经干燥后在氩气气氛下进行热处理,得到三维层状石墨烯骨架;
步骤三:复合材料制备:
将三维层状石墨烯骨架通过水平模压压缩得到垂直定向排列的石墨烯骨架,再在真空条件下填充聚二甲基硅氧烷前驱体溶液,待固化后,得到基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料。
依照本发明的一个方面,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5-20mg/ml。
依照本发明的一个方面,所述蒸发自组装的温度为35-50℃。
依照本发明的一个方面,所述氧化石墨烯薄膜厚度为50-300um。
依照本发明的一个方面,所述水热还原的温度为120-200℃,时间为6-18h。
依照本发明的一个方面,所述干燥的方式具体为烘干、真空干燥、冷冻干燥中的一种或几种。
依照本发明的一个方面,所述热处理具体为在1500℃-2600℃范围内氩气气氛中处理1-3小时。
依照本发明的一个方面,所述水平模压过程中三维层状石墨烯骨架的压缩率为0-80%。
依照本发明的一个方面,所述固化的温度为80-120℃,固化的时间为4-12h。
基于同一个发明构思,本发明还提供了一种任一制备方法制备的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料,所述复合材料垂直方向的热导率为5-12W m-1K-1,面内方向的热导率为1-2W m-1K-1。
本发明的有益效果:
1、本发明在氧化石墨烯的水热还原过程中不仅构建了三维骨架结构,而且还同步实现石墨烯层的宏观有序排列。此外,通过水平模压的方式进一步提高三维垂直定向排列石墨烯骨架的致密度与有序度,从而使复合材料在垂直方向上表现出优异的导热性能,垂直方向的热导率为5-12W m-1K-1,面内方向的热导率为1-2W m-1K-1。
2、本发明原材料来源广泛,工艺简单,适合工业化,可大规模应用在各种可穿戴设备、电子器件、电子设备以及对散热要求较高的大型装备领域,并且在涉及定向散热的特定领域中作为热界面材料能够显示出独特的优势。
附图说明
图1为本发明制备方法制备流程示意图;
图2为本申请实施例3中制得的三维层状石墨烯骨架的SEM图;
图3为本申请实施例3中制得的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的SEM图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。除非另有定义,下文所用专业术语和本领域专业技术人员所理解的含义一致;除非特殊说明,本文所涉及的原料、试剂均可从市场购买,或通过公知的方法制得。
本申请的聚二甲基硅氧烷前驱体溶液具体为:聚二甲基硅氧烷,XR-50交联剂和正丁烷溶剂的混合溶液。
需要说明的是:本申请的压缩率为横向压缩率;本申请的蒸发自组装为氧化石墨烯薄膜烘干体,不含水分;本申请的水热还原为在反应釜中加水至完全淹没薄膜。
本发明的原理是:本发明通过“薄膜水热膨胀”的策略构建三维定向杂化骨架,并将其作为导热框架填充聚二甲基硅氧烷基体得到具有高垂直热导率的复合材料。在水热还原过程中,由氧化石墨烯薄膜在高温高压水蒸气的作用下发生明显的分层现象,去除水分并进行高温热处理后得到三维垂直排列石墨烯骨架,随后通过水平模压的方式提高三维定向骨架致密度与有序度,并在真空辅助条件下进行聚二甲基硅氧烷前驱体溶液的填充,固化后得到导热复合材料。由于三维石墨烯骨架在复合材料内部形成有序的垂直定向排列结构,在垂直方向上为复合材料提供了连续的声子传输通道,使得复合材料的导热性能表现出明显各向异性的特点,垂直热导率达到5-12W m-1K-1,面内热导率达到0.5-2W m-1K-1。
本发明提供一种基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,其流程图如图1所示,具体包括以下步骤:
步骤一:薄膜制备:
将氧化石墨烯和水混合形成氧化石墨烯水溶液,经蒸发自组装,得到氧化石墨烯薄膜(GO Film);
步骤二:骨架制备:
水热还原(Hydrothermal)氧化石墨烯薄膜形成三维层状结构,经干燥后在氩气气氛下进行热处理(Thermal annealing),得到三维层状石墨烯骨架(VAG Skeleton);
步骤三:复合材料制备:
将三维层状石墨烯骨架通过水平模压压缩得到垂直定向排列的石墨烯骨架,再在真空条件(Vacuum Assist)下填充聚二甲基硅氧烷前驱体溶液,待固化后,得到基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料(VAG/PDMS Composite)。需要说明的是,图1为流程示意图,图1为了方便理解结构从而将薄膜、骨架和复合材料竖直放置,本申请的水平模压需将图1中的骨架从竖直状态转换成水平状态后,再进行水平方向的压缩,其压缩率为水平横向压缩率。
其中,上述制得的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料中的三维层状石墨烯骨架上的负载量可调。
优选的,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5-20mg/ml。
优选的,所述蒸发自组装的温度为35-50℃。
优选的,所述氧化石墨烯薄膜厚度为50-300um。
优选的,所述水热还原的温度为120-200℃,时间为6-18h。
优选的,所述干燥的方式具体为烘干、真空干燥、冷冻干燥中的一种或几种。
优选的,所述热处理具体为在1500℃-2600℃范围内氩气气氛中处理1-3小时。
优选的,所述水平模压过程中三维层状石墨烯骨架的压缩率为0-80%。
优选的,所述固化的温度为80-120℃,固化的时间为4-12h。
本发明还提供了一种任一制备方法制备的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料,所述复合材料垂直方向的热导率达到5-12W m-1K-1,面内方向的热导率为1-2W m-1K-1。
实施例1
0.5g氧化石墨烯加入到50ml蒸馏水中形成水溶液,搅拌超声分散2h后,在50℃下进行蒸发自组装形成厚度为200微米氧化石墨烯薄膜。随后转移到高温反应釜中在180℃水热反应12h,并在70℃烘干6h去除水分,然后在2400℃范围内氩气气氛中热处理1小时,形成厚度3mm的三维层状石墨烯骨架。将多个三维层状石墨烯骨架垂直排列在模具中进行水平模压,压缩率为30%,随即采用真空浸渍的方式将聚二甲基硅氧烷前驱体溶液完全充满三维垂直定向排列石墨烯骨架。最后在80℃预固化2h,在升温至120℃继续固化2h,获得基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料。该复合材料垂直方向的热导率达到5.3W m-1K-1,面内方向的热导率在0.6W m-1K-1。
实施例2
1g氧化石墨烯加入到100ml蒸馏水中形成水溶液,搅拌超声分散3h后,在40℃下进行蒸发自组装形成厚度为150μm氧化石墨烯薄膜。随后转移到高温反应釜中在180℃水热反应8h,并在70℃烘干6h去除水分,然后在2200℃范围内氩气气氛中热处理1小时,形成厚度为3.6mm的三维层状石墨烯骨架。将多个三维层状石墨烯骨架垂直排列在模具中进行水平模压,压缩率为50%,随即采用真空浸渍的方式将聚二甲基硅氧烷前驱体溶液完全充满三维垂直定向排列石墨烯骨架。最后在100℃预固化6h,获得基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料。该复合材料垂直方向的热导率达到7.2W m-1K-1,面内方向的热导率在0.9Wm-1K-1。
实施例3
1g氧化石墨烯加入到50ml蒸馏水中形成水溶液,搅拌超声分散4h后,在45℃下进行蒸发自组装形成厚度为220μm的氧化石墨烯薄膜。随后转移到高温反应釜中在180℃水热反应12h,并在70℃烘干6h去除水分,然后在2600℃范围内氩气气氛中热处理1小时,形成厚度为4mm的三维层状石墨烯骨架。将多个骨架垂直排列在模具中进行水平模压,压缩率为70%,随即采用真空浸渍的方式将聚二甲基硅氧烷前驱体溶液完全充满三维垂直定向排列石墨烯骨架。最后在80℃预固化2h,再升温至120℃继续固化2h,获得基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料。该复合材料垂直方向的热导率达到11.4W m-1K-1,面内方向的热导率在1.3W m-1K-1。
性能检测
将实施例3中制得的三维层状石墨烯骨架如图2所示,骨架的厚度可以达到3mm以上,骨架片层间的孔隙厚度可达到10~50μm.膨胀后的骨架内部具有十分丰富的孔结构,这赋予了骨架一定的回弹性能;实施例3中制得的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料进行扫面电镜分析,其具体如图3所示,石墨烯层在压力作用下变得十分平整,并且趋近于平行排列,这种致密且有序的三维网络结构使复合材料在垂直方向上具有很高热导率。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤一:薄膜制备:
将氧化石墨烯和水混合形成氧化石墨烯水溶液,经蒸发自组装,得到氧化石墨烯薄膜;其中,所述蒸发自组装的温度为35-50℃;
步骤二:骨架制备:
水热还原氧化石墨烯薄膜形成三维层状结构,经干燥后在氩气气氛下进行热处理,得到三维层状石墨烯骨架;其中,所述水热还原的温度为120-200℃,时间为6-18h;所述热处理具体为在1500℃-2600℃范围内氩气气氛中处理1-3小时;
步骤三:复合材料制备:
将三维层状石墨烯骨架通过水平模压压缩得到垂直定向排列的石墨烯骨架,再在真空条件下填充聚二甲基硅氧烷前驱体溶液,待固化后,得到基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5-20mg/ml。
3.根据权利要求1所述的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯薄膜厚度为50-300um。
4.根据权利要求1所述的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥的方式具体为烘干、真空干燥、冷冻干燥中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,其特征在于,所述水平模压过程中三维层状石墨烯骨架的压缩率为0-80%。
6.根据权利要求1所述的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法,其特征在于,所述固化的温度为80-120℃,固化的时间为4-12h。
7.根据权利要求1-6任一所述的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料的制备方法制备的基于三维垂直排列石墨烯骨架的导热复合材料,其特征在于,所述复合材料垂直方向的热导率为5-12 W m-1 K-1,面内方向的热导率为1-2 W m-1 K-1。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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