CN110734560A - 一种导热石墨烯-高分子复合薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

一种导热石墨烯-高分子复合薄膜、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热石墨烯‑高分子复合薄膜，其由以下组分制成：石墨烯为10％～30％，纳米纤维素为35％～45％，聚乙二醇为35％～45％。本发明还公开了其制备方法为：将制得的石墨烯分散液、纳米纤维素分散液和聚乙二醇分散液以一定的重量比混合搅拌均匀，然后超声0.5～1h，得到浓度为1～5mg/mL的石墨烯‑纳米纤维素‑聚乙二醇混合液；将石墨烯‑聚乙二醇‑纳米纤维素混合液置于真空干燥箱中，在室温下真空环境中静置1～2h，脱出混合液中存在的气体，再将液体倒在模具里置于烘箱中，于40～50℃的条件下干燥12～24h，即可得到导热石墨烯‑高分子复合薄膜。本发明的制备方法工艺简洁、易于产业化；所制得的复合薄膜具有柔韧性，高横向导热率及热驱动的形状记忆性能，可应用于智能化产品的制造。

Description

一种导热石墨烯-高分子复合薄膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及功能复合材料技术领域，尤其涉及一种热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜及其制备方法，属于导热高分子复合材料及形状记忆高分子复合材料领域。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料，具有很高的比表面积，具有优异的机械性能和导热性能。理论研究表明，石墨烯的室温导热系数高度5300W·m-1·K-1，是目前已知的具有最高导热系数的材料，是一种非常理想的导热填料。添加石墨烯后，高分子材料的导热性能可以得到很大提升，同时还能保持自身的其他性能。
纤维素材料具有来源广泛、成本低、质轻、可再生和生物降解等特点。一维纳米尺寸的纳米纤维素有着许多独特的特征，较大的比表面积，超强的吸附能力等，而且纳米纤维素表面富含极性含氧基团，可以和聚乙二醇发生氢键作用。此外，纳米纤维素具有良好的成膜性，制备的纳米纤维素复合膜具有良好的力学性能。
形状记忆高分子基复合材料依靠基体本身的形状记忆效应，具有在外部刺激下改变其形状的特性，是一种智能材料。与形状记忆金属材料相比，形状记忆高分子材料具有包括质轻、价廉、耐化学腐蚀、易加工、形状回复率高、记忆回复温度宽等优点。近年来，形状记忆高分子材料以其优异的性能在如传感器、航天航空等诸多领域表现出了巨大的应用潜力。
现有技术中，申请号为201810274638.2的中国发明专利申请，公开了一种形状记忆高导热医用外固定多层材料及其制备方法，其包括聚己内酯外固定层和医用硅橡胶内层。该发明先将以下列重量份的聚己内酯100份、聚环氧乙烷20～30份、甘油5～10份、纳米银负载的石墨烯微片1～5份、交联剂0.1～1份和光分解促进剂0.05～0.3份的均匀混合物A，再将以重量份计的硅橡胶100份、纳米银负载的石墨烯微片1～5份、光分解促进剂0.05～0.3份和交联剂0.1～1份的均匀混合物B，然后将混合物A和B通过多层共挤塑料片材机共挤复合再经紫外光照射交联制得形状记忆高导热医用外固定多层材料。该发明所制得的形状记忆高导热医用外固定多层材料，具有质轻，舒适、环保、价格便宜等优点。该发明提供的形状记忆高导热医用外固定多层材料的热变形温度在50～70℃，但是其主要组分为聚己内酯、硅橡胶等价格较高的原材料，还需要特别制备纳米银负载石墨烯微片，导致其制备工序较多且成本较高，难以产业化制备和推广，使其应用受到较大的局限。
发明内容
本发明是针对现有技术的上述不足，提供一种热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜具有柔韧性好、高横向导热率及热驱动的形状记忆性能；本发明还提供该薄膜的制备方法，组分价格较低且容易获取，工艺简洁，操作方便，易用产业化生产且整体制造成本低。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种导热石墨烯-高分子复合薄膜，其特征在于，其由以下重量百分比的组分制成：
石墨烯10％～30％，
纳米纤维素35％～45％，
聚乙二醇35％～45％。
所述的石墨烯平均水平尺寸为5～10μm，平均厚度为6～8nm,氧元素含量≤2.50％；
所述的纳米纤维素的直径为5～100nm，长径比为100～1000；聚乙二醇分子量为6000到10000。
前述的导热石墨烯-高分子复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石墨烯加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的石墨烯分散液；
(2)纳米纤维素加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的纳米纤维素分散液；
(3)聚乙二醇加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的聚乙二醇分散液；
(4)将步骤(1)得到的石墨烯分散液、步骤(2)得到的纳米纤维素分散液和步骤(3)得到的聚乙二醇分散液按照一定重量比混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5～1h，得到浓度为1～5mg/mL的石墨烯-纳米纤维素-聚乙二醇混合液；
(5)将经步骤(4)得到的石墨烯-纳米纤维素-聚乙二醇混合液置于真空干燥箱中，在室温下真空环境中静置1～2h，脱出混合液中存在的气体，再将液体倒在模具里置于烘箱中，于40～50℃的条件下干燥12～24h，即得热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜。
所述的导热石墨烯-高分子复合薄膜的应用，其特征在于，将其作为50～70℃热驱动形状记忆的高分子基复合材料，用来制备柔韧性好、高横向导热率及热驱动的形状记忆性能的智能化产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
(1)本发明提供的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜材料，高分子与石墨烯合成复合薄膜具有层状结构的复合材料，同时在纳米纤维素增强相的作用下使得复合薄膜具有良好的柔韧性；
(2)本发明提供的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜材料，在具有高横向导热率的基础上，同时具有热驱动型状记忆的功能，可应用于多种环境温度感知型智能化产品的制造；
(3)本发明提供的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜的制备方法，组分易得且价格较低，工艺紧凑，对设备要求不高，操作方便,所用分散剂为去离子水无毒且成本低；整体上降低了材料的成本，易于实现产业化制造和低成本推广应用。
下面结合附图与具体实施方式，对本发明进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜的SEM照片，
其中，(a)为薄膜材料表面的SEM照片、(b)为薄膜材料断面SEM图片；
图2为本发明复合薄膜材料的层状结构示意图；
图3为本发明70℃下复合薄膜材料的柔韧/热驱动记忆性能对比测试图，其中，(a)为不含导热石墨烯的对照组；(b)为含导热石墨烯。
具体实施方式
实施例1
参见附图1～3，本实施例提供的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜材料，其由以下重量百分比的组分制成：
石墨烯10～30，
纳米纤维素35～45，
聚乙二醇35～45。
所述的石墨烯平均水平尺寸为5～10μm，平均厚度为6～8nm,氧元素含量≤2.50％；所述的纳米纤维素的直径为5～100nm，长径比为100～1000；聚乙二醇分子量为6000到10000。
前述的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的石墨烯分散液；
(2)纳米纤维素加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的纳米纤维素分散液；
(3)聚乙二醇加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的聚乙二醇分散液；
(4)将步骤(1)得到的石墨烯分散液、步骤(2)得到的纳米纤维素分散液和步骤(3)得到的聚乙二醇分散液按照一定重量比混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5～1h，得到浓度为1～5mg/mL的石墨烯-纳米纤维素-聚乙二醇混合液；
(5)将经步骤(4)得到的石墨烯-纳米纤维素-聚乙二醇混合液置于真空干燥箱中，在室温下真空环境中静置1～2h，脱出混合液中存在的气体，再将液体倒在模具里置于烘箱中，于40～50℃的条件下干燥12～24h，即得热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜。
所述的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜的应用，将其作为50～70℃热驱动形状记忆的高分子基复合材料，用来制备柔韧性好、高横向导热率及热驱动的形状记忆性能的智能化产品，例如温控智能开关、智能纺织材料、可穿戴产品等产品，可感知环境变化，并依此作出反应，在提高生活质量，改善劳动条件，满足特种行业需要等方面发挥着重要作用。
本发明提供的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜材料，可以应用于制备智能形状记忆纺织材料，进而制备成为纤维素基形状记忆纺织品，以及其他温敏形状记忆聚合物、形状记忆面膜等产品。
实施例2：
本实施例提供的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜材料、制备方法及其应用，与实施例1基本相同，其不同之处在于：
制备复合薄膜材料的石墨烯、纳米纤维素和聚乙二醇的重量百分比为20：40：40。
该热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)石墨烯加入去离子水中，超声分散0.5h，配制浓度为5mg/mL的石墨烯分散液；
(2)纳米纤维素加入去离子水中，超声分散0.5h，配制浓度为5mg/mL的纳米纤维素分散液；
(3)聚乙二醇加入去离子水中，超声分散0.5h，配制浓度为5mg/mL的聚乙二醇分散液；
(4)将步骤(1)得到的石墨烯分散液、步骤(2)得到的纳米纤维素分散液和步骤(3)得到的聚乙二醇分散液按照2：4：4重量比混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5h，得到石墨烯-聚乙二醇-纳米纤维素混合液。
(5)将经步骤(4)得到的石墨烯-纳米纤维素-聚乙二醇混合液置于真空干燥箱中，在室温下真空环境中静置2h，脱出混合液中存在的气体，再将液体倒在模具里置于烘箱中，于50℃的条件下干燥24h，即得热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例2制得的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜导热性能进行测试，测试结果为：横向导热率为10.80W·m-1·K-1,并且具有很好的柔性，弯折500之后导热系数变化范围为0～10％。形状记忆性能的测试方法为在70℃下弯曲复合薄膜形成90°的弯曲形变，室温下固定暂时形状，再次升温至70℃记录回复率。测试结果为：70℃下60s内的形状回复率大于90％。
实施例3
本实施例与实施例1的步骤相同，其区别在于该实施例中所述的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜中的石墨烯、纳米纤维素和聚乙二醇的重量比为25：37.5：37.5。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例3制得的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜导热性能进行测试，测试结果为：横向导热率为12.46W·m-1·K-1,并且具有很好的柔性，弯折500之后导热系数变化范围为0～10％。该复合薄膜70℃下60s内的形状回复率大于90％。
实施例4
本实施例与实施例1的步骤相同，其区别在于该实施例中所述的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜中的石墨烯、纳米纤维素和聚乙二醇的重量比为10：45：45。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例4制得的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜导热性能进行测试，测试结果为：横向导热率为10.65W·m-1·K-1,并且具有很好的柔性，弯折500之后导热系数变化范围为0～10％。该复合薄膜70℃下60s内的形状回复率大于85％。
实施例5
本实施例与实施例1的步骤相同，其区别在于该实施例中所述的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜中的石墨烯、纳米纤维素和聚乙二醇的重量比为30：35：35。
采用德国Netzsch公司LFA447型激光导热仪对本实施例5制得的热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜导热性能进行测试，测试结果为：横向导热率为16.65W·m-1·K-1,并且具有很好的柔性，弯折500之后导热系数变化范围为0～10％。该复合薄膜70℃下60s内的形状回复率大于95％。
本发明其他实施例中，制备该复合材料的石墨烯、纳米纤维素和聚乙二醇的具体组分配比，可以根据具体需要，在记载的各组分数值范围内选择，均可以达到所述的技术效果，本发明实施例不再一一列出。
本发明不限于上述实施方式，采用与本发明相同或相似组分、配比及方法所得的其它热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜，均在本发明保护范围内。

Claims (4)

1.一种导热石墨烯-高分子复合薄膜，其特征在于，其由以下重量百分比的组分制成：
石墨烯 10％～30％，
纳米纤维素 35％～45％，
聚乙二醇 35％～45％。
2.如权利要求1所述的导热石墨烯-高分子复合薄膜，其特征在于，
所述的石墨烯平均水平尺寸为5～10μm，平均厚度为6～8nm,氧元素含量≤2.50％；
所述的纳米纤维素的直径为5～100nm，长径比为100～1000；聚乙二醇分子量为6000到10000。
3.如权利要求1～2之一所述的导热石墨烯-高分子复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石墨烯加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的石墨烯分散液；
(2)纳米纤维素加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的纳米纤维素分散液；
(3)聚乙二醇加入去离子水中，超声分散0.5～1h，配制浓度为1～5mg/mL的聚乙二醇分散液；
(4)将步骤(1)得到的石墨烯分散液、步骤(2)得到的纳米纤维素分散液和步骤(3)得到的聚乙二醇分散液按照一定重量比混合，搅拌均匀，搅拌后超声0.5～1h，得到浓度为1～5mg/mL的石墨烯-纳米纤维素-聚乙二醇混合液；
(5)将经步骤(4)得到的石墨烯-纳米纤维素-聚乙二醇混合液置于真空干燥箱中，在室温下真空环境中静置1～2h，脱出混合液中存在的气体，再将液体倒在模具里置于烘箱中，于40～50℃的条件下干燥12～24h，即得热驱动形状记忆的导热石墨烯-高分子复合薄膜。
4.如权利要求1～2之一所述的导热石墨烯-高分子复合薄膜的应用，其特征在于，将其作为50～70℃热驱动形状记忆的高分子基复合材料，用来制备柔韧性好、高横向导热率及热驱动的形状记忆性能的智能化产品。
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