CN106633916A - 一种石墨烯基导热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯基导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：A)将石墨烯类材料、乙烯基硅橡胶、六方氮化硼、鳞片石墨、端羟基硅油、乙烯基硅油以及第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料，所述石墨烯类材料选自石墨烯、石墨烯/二氧化硅复合粉体和石墨烯/二氧化硅复合片层材料中的一种或多种；B)将所述胶料进行拉压、卷制和裁剪，得到石墨烯基导热界面材料。

Description

一种石墨烯基导热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导热界面材料技术领域，具体涉及一种石墨烯基导热界面材料及其制备方法。
背景技术
传统的导热界面材料主要是以导热颗粒填充聚合物或者油脂，组成导热脂、导热胶粘剂、导热橡胶及相变材料等几类界面材料。其填料填充体积要求很大(约70％)，才能达到室温下导热系数为1～5W/(m·K)。因而对于更好的界面导热材料和更高热导率填料的需求日益迫切。
随着电子技术的迅速发展，电子元器件的集成程度和功率密度不断提高，电子器件的耗散功率密度和发热量越来越大。因此，散热问题变得越来越重要，对热管理技术的要求也更加严格。因而对于更好的导热界面材料和更高热导率填料的需求日益迫切。石墨烯基导热界面材料由于其优异的热性能成为近年来研究的热点。
目前市场上使用的导热界面材料热导率在5w/mk以上的产品很少，而且价格非常昂贵，不利于普遍应用。201410554466.6中描述的直接在导热硅橡胶复合材料中添加石墨烯，得到的导热硅橡胶的导热性能(40℃时的导热系数4.98w/m·k)。我们为了进一步提高导热界面材料的热导率，设计了有序定向排列的结构进行解决。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯基导热界面材料及其制备方法，本发明提供的石墨烯基导热界面材料具有良好的热导率。
本发明提供了一种石墨烯基导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将石墨烯类材料、乙烯基硅橡胶、六方氮化硼、鳞片石墨、端羟基硅油、乙烯基硅油以及第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料，所述石墨烯类材料选自石墨烯、石墨烯/二氧化硅复合粉体和石墨烯/二氧化硅复合片层材料中的一种或多种；
B)将所述胶料进行拉压、卷制和裁剪，得到石墨烯基导热界面材料。
优选的，所述石墨烯/二氧化硅复合片层材料按照如下方法进行制备：
将所述石墨烯/二氧化硅复合粉体与水混合后，进行流延制备得到厚度为1～20微米的石墨烯/二氧化硅复合片层材料。
优选的，所述石墨烯/二氧化硅复合粉体按照如下方法进行制备：
将偶氮引发剂、石墨烯粉体、第二硅烷偶联剂和水混合进行加热反应，过滤后烘干，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体；
或者，
将纳米二氧化硅粉体、处理剂与溶剂混合后进行预处理，再与石墨烯分散液进行混合反应，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体，所述处理剂选自硬脂酸、钛酸酯偶联剂、第三硅烷偶联剂和聚乙烯醇中的一种或多种，所述石墨烯分散液包括石墨烯、水和粘结剂。
优选的，所述偶氮引发剂选自2,2-偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(2-甲基丁腈)、2,2-偶氮二(2,4,4-三甲基戊烷)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种或多种；
所述第二硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述钛酸酯偶联剂选自异丙氧基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、新烷氧基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)钛酸酯和双三乙醇胺基二异丙氧基钛酸酯中的一种或多种；
所述聚乙烯醇选自型号为17-88或17-78的聚乙烯醇。
所述粘结剂选自聚丙烯酸钠、聚乙二醇、海藻酸钠、水性聚氨酯树脂和羧甲基纤维素钠中的一种或多种；
第三硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述乙烯基硅油选自低粘度的双端基乙烯基硅油；
所述第一硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，步骤A)为：
将0.2～20质量份的石墨烯类材料、100质量份的乙烯基硅橡胶、50～100质量份的六方氮化硼、40～100质量份的鳞片石墨、0.5～4.0质量份的端羟基硅油、1～10质量份的乙烯基硅油以及0.2～1.0质量份的第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料。
优选的，所述胶料拉压后得到胶片，所述胶片的厚度为0.1～3mm。
优选的，所述搅拌为重力真空搅拌。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的石墨烯基导热界面材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种石墨烯基导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：A)将石墨烯类材料、乙烯基硅橡胶、六方氮化硼、鳞片石墨、端羟基硅油、乙烯基硅油以及第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料，所述石墨烯类材料选自石墨烯、石墨烯/二氧化硅复合粉体和石墨烯/二氧化硅复合片层材料中的一种或多种；B)将所述胶料进行拉压、卷制和裁剪，得到石墨烯基导热界面材料。本发明采用复合有二氧化硅的石墨烯粉体作为原料，有绝缘作用，并且，使用石墨烯膜，添加方便同时解决了石墨烯在基体中分散困难的问题，而且垂直排列的结构可以极大提高纵向热导率，有利于热量快速导出。结果表明，本发明提供的石墨烯基导热界面材料平行于石墨烯方向的热导率15w/mk以上。
附图说明
图1为本发明制备石墨烯基导热界面材料的工艺流程；
图2为本发明制备的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体的电镜图；
图3为本发明制备的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体的电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯基导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将石墨烯类材料、乙烯基硅橡胶、六方氮化硼、鳞片石墨、端羟基硅油、乙烯基硅油以及第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料，所述石墨烯类材料选自石墨烯、石墨烯/二氧化硅复合粉体和石墨烯/二氧化硅复合片层材料；
B)将所述胶料进行拉压、卷制和裁剪，得到石墨烯基导热界面材料。
参见图1，对本发明提供的石墨烯基导热界面材料的制备方法进行详细说明，图1为本发明制备石墨烯基导热界面材料的工艺流程。
本发明首先将石墨烯类材料、乙烯基硅橡胶、六方氮化硼、鳞片石墨、端羟基硅油、乙烯基硅油以及第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料。
其中，所述石墨烯材料选自石墨烯、石墨烯/二氧化硅复合粉体或石墨烯/二氧化硅复合片层材料。
本发明对所述石墨烯的来源并没有特殊限制，一般市售即可。
所述石墨烯/二氧化硅复合粉体按照如下方法进行制备：
将偶氮引发剂、石墨烯粉体、第二硅烷偶联剂和水混合进行加热反应，过滤后烘干，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体；
或者，
将纳米二氧化硅粉体、处理剂与溶剂混合后进行预处理，再与石墨烯分散液进行混合反应，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体，所述处理剂选自硬脂酸、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和聚乙烯醇中的一种或多种，所述石墨烯分散液包括石墨烯、水和粘结剂。
具体的，其中一种方法具体为：
将偶氮引发剂、石墨烯粉体、第二硅烷偶联剂和水混合进行加热反应，过滤后烘干，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体；
其中，所述偶氮引发剂选自2,2-偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(2-甲基丁腈)、2,2-偶氮二(2,4,4-三甲基戊烷)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种或多种；
所述第二硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述加热反应优选为水浴加热，所述水浴加热的温度优选为60～90℃，优选为70～80℃，所述水浴加热的时间为3～12小时，优选为5～10小时。所述烘干优选为真空烘干。
石墨烯水溶液的浓度优选为0.2～1g/L，更优选为0.4～0.8g/L。
第二硅烷偶联剂与石墨烯的质量比(0.2～3.0)：100，优选为(0.5～2.5)：100.
偶氮引发剂、第二硅烷偶联剂质量比为(50～80)：(20～50)，优选为(60～70)：(30～40)。按照上述方法得到石墨烯/二氧化硅复合粉体。
本发明制备石墨烯/二氧化硅复合粉体的另一种方法为：
将纳米二氧化硅粉体、处理剂与溶剂混合后进行预处理，再与石墨烯分散液进行混合反应，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体。所述处理剂选自硬脂酸、钛酸酯偶联剂、第三硅烷偶联剂和聚乙烯醇中的一种或多种。所述石墨烯分散液包括石墨烯、水和粘结剂。
首先将纳米二氧化硅粉体与溶剂混合后，加入处理剂进行预处理，得到处理后的纳米二氧化硅。所述预处理的温度为50～90℃，优选为60～80℃，预处理的时间为1～6h，优选为2～5小时。在本发明中，所述溶剂选自水。
其中，所述处理剂选自硬脂酸、钛酸酯偶联剂、第三硅烷偶联剂和聚乙烯醇中的一种或多种。
所述钛酸酯偶联剂选自异丙氧基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、新烷氧基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)钛酸酯和双三乙醇胺基二异丙氧基钛酸酯中的一种或多种；
所述聚乙烯醇选自型号为17-88或17-78的聚乙烯醇。
第三硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述二氧化硅粉体、溶剂以及处理剂的质量比优选为(5～20)：(100～200)：(5～20)，优选为(10～15)：(120～180)：(10～15)。
得到处理后的纳米二氧化硅后，再与石墨烯分散液进行混合反应，得到复合有二氧化硅的石墨烯粉体。
其中，所述石墨烯分散液包括石墨烯、水和粘结剂。所述粘结剂选自聚丙烯酸钠、聚乙二醇、海藻酸钠、水性聚氨酯树脂和羧甲基纤维素钠中的一种或多种。其中，所述石墨烯、水和粘结剂的质量比优选为(5～30):(600～1000):(0.05～1.0)，更优选为(10～25):(700～900):(0.2～0.8)。
所述处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液的质量比优选为(5～30):(600～1000)，优选为(10～25):(700～900)，所述混合反应的温度优选为50～90℃，更优选为60～80℃，所述混合反应的时间优选为1～6h，更优选为2～5h。
最终，上述两种方法得到的石墨烯/二氧化硅复合粉体的重量在原料石墨烯粉体基础上增重30％～50％。在本发明中，所述复合有二氧化硅的石墨烯粉体不容易团聚，并且具有绝缘作用。
所述石墨烯/二氧化硅复合片层材料按照如下方法进行制备：
将所述石墨烯/二氧化硅复合粉体与水混合后，进行流延制备得到厚度为1～20微米的石墨烯/二氧化硅复合片层材料。
本发明将所述石墨烯/二氧化硅复合粉体与水混合，其中，所述石墨烯/二氧化硅复合粉体优选按照上述两种制备方法制备得到的石墨烯/二氧化硅复合粉体。
另外，本发明对所述流延的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的流延方法即可，流延后，得到厚度为1～20微米的石墨烯/二氧化硅复合片层材料。
得到石墨烯类材料之后，本发明将石墨烯类材料、乙烯基硅橡胶、六方氮化硼、鳞片石墨、端羟基硅油、乙烯基硅油以及第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料。
其中，所述乙烯基硅油选自粘度100以下的双端基乙烯基硅油；
所述第一硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，本发明将0.2～20质量份的石墨烯类材料、100质量份的乙烯基硅橡胶、50～100质量份的六方氮化硼、40～100质量份的鳞片石墨、0.5～4.0质量份的端羟基硅油、1～10质量份的乙烯基硅油以及0.2～1.0质量份的第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料。
更优选的，本发明将1～16质量份的石墨烯类材料、100质量份的乙烯基硅橡胶、60～80质量份的六方氮化硼、60～80质量份的鳞片石墨、1.0～3.0质量份的端羟基硅油、3～7质量份的乙烯基硅油以及0.5～0.8质量份的第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料。
所述鳞片石墨优选为尺寸60～150μm鳞片石墨。
所述搅拌为重力真空搅拌。所述重力真空搅拌优选在重力搅拌机中进行真空搅拌，搅拌过程中，上述原料在搅拌机中形成了洋葱状的胶料，并且采用重力真空搅拌的方式有利于搅拌原料的定向排列。
接着，将得到的胶料进行拉压，得到胶片。
在本发明中，所述拉压的方法为：
将所述胶料铺展在基底膜上后，在开炼机上反复拉压5～50次后，优选的为20～40次，去除基底膜，得到胶片，其中，所述基底膜优选为离型膜、聚酯膜或尼龙膜；
或者，
将所述胶料置于带有传送装置的多级硅胶辊上进行压制，得到胶片。
按照上述制备方法制备得到的胶片的厚度为0.1～3mm，优选为0.5～2mm，更优选为1.0～1.5mm。其中，所述胶片中石墨烯与石墨烯、石墨烯/二氧化硅复合片层材料、石墨烯/二氧化硅复合片层材料之间基本都是平行搭接。
将上述得到的胶片进行卷制，得到柱体石墨烯基导热界面材料。本发明对所述卷制的方法并没有特殊限制，能够将胶片卷制成密实的圆柱状即可。
将得到的柱体石墨烯基导热界面材料进行裁剪后，得到石墨烯基导热界面材料。
在本发明中，所述裁剪的方向与所述圆柱状材料的轴心垂直，即可得到任意厚度的导热硅胶片，即石墨烯基导热界面材料。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的石墨烯基导热界面材料。
本发明采用复合有二氧化硅的石墨烯粉体作为原料，有绝缘作用，并且，使用石墨烯复合膜膜，添加方便同时解决了石墨烯在基体中分散困难的问题，而且垂直排列的结构可以提高热导率，有利于热量快速导出。
结果表明，本发明提供的石墨烯基导热界面材料平行于石墨烯方向的热导率10w/mk以上。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的石墨烯基导热界面材料及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
首先对纳米二氧化硅粉体进行功能化处理，纳米二氧化硅粉体、水以及异丙氧基三硬脂酸酰氧基钛酸酯的质量比优选为5：1000：3。
再将处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液进行混合反应，流延得到复合有二氧化硅的石墨烯复合膜，膜厚10微米。
其中，所述处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液的质量比优选为10:500所述混合反应的温度优选为60℃，所述混合反应的时间优选为6h；所述石墨烯分散液中石墨烯、水和聚丙烯酸钠的质量比优选为5:1000:0.1。
取上述石墨烯复合膜12份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨85份，端羟基硅油3.5份，乙烯基硅油5份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.4份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压30次，形成1.5mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：11.409w/mk。
对比例1：
实施过程如实施例1，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm厚的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.199w/mk
实施例2
首先对纳米二氧化硅粉体进行功能化处理，纳米二氧化硅粉体、水以及硬脂酸的质量比优选为15：1000：10。
再将处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液进行混合反应，流延得到复合有二氧化硅的石墨烯复合膜，膜厚15微米。
其中，所述处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液的质量比为10:800所述混合反应的温度优选为80℃，所述混合反应的时间优选为2h；所述石墨烯分散液中石墨烯、水和海藻酸钠的质量比优选为10:1000:0.3。
取上述石墨烯复合膜15份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨70份，端羟基硅油1.5份，乙烯基硅油6份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.6份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压50次，形成2mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：11.916w/mk。
对比例2：
实施过程如实施例2，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm厚的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.616w/mk。
实施例3
首先对纳米二氧化硅粉体进行功能化处理，纳米二氧化硅粉体、水以及异丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)钛酸酯的质量比优选为10：1000：15。
再将处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液进行混合反应，流延得到复合有二氧化硅的石墨烯复合膜，膜厚10微米。
其中，所述处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液的质量比为15:1000所述混合反应的温度为75℃，所述混合反应的时间优选为4h；所述石墨烯分散液中石墨烯、水和聚乙二醇的质量比优选为25:1000:0.5。
取上述石墨烯复合膜20份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼80份，75um鳞片石墨60份，端羟基硅油1.0份，乙烯基硅油8份，3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷0.3份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压40次，形成1mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：12.29w/mk。
对比例3：
实施过程如实施例3，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm厚的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.667w/mk
实施例4
首先对纳米二氧化硅粉体进行功能化处理，纳米二氧化硅粉体、水以及异丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)钛酸酯的质量比优选为10：1000：15。
再将处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液进行混合反应，流延得到复合有二氧化硅的石墨烯复合膜，膜厚10微米。
其中，所述处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液的质量比为15:1000所述混合反应的温度为75℃，所述混合反应的时间优选为4h；所述石墨烯分散液中石墨烯、水和聚乙二醇的质量比优选为25:1000:0.5。
取上述石墨烯复合膜20份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼80份，75um鳞片石墨60份，端羟基硅油1.0份，乙烯基硅油8份，3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷0.3份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压20次，形成3mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：11.32w/mk。
对比例4：
实施过程如实施例4，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm厚的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.667w/mk
实施例5
首先对纳米二氧化硅粉体进行功能化处理，纳米二氧化硅粉体、水以及硬脂酸的质量比优选为15：1000：10。
再将处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液进行混合反应，流延得到复合有二氧化硅的石墨烯复合膜，膜厚15微米。
其中，所述处理后的纳米二氧化硅与石墨烯分散液的质量比为10:800所述混合反应的温度优选为80℃，所述混合反应的时间优选为2h；所述石墨烯分散液中石墨烯、水和海藻酸钠的质量比优选为10:1000:0.3。
取上述石墨烯复合膜15份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨70份，端羟基硅油1.5份，乙烯基硅油6份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.6份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压5次，形成0.1mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：10.835w/mk。
对比例5：
实施过程如实施例5，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm厚的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.616w/mk。
实施例6
优选浓度为1.0g/L的石墨烯水溶液3L，加入为石墨烯质量0.6％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷质量比为60：40。水浴加热的温度为60℃，所述水浴加热的时间为10小时。过滤后烘干，所述烘干优选为真空烘干。按照上述方法得到石墨烯/二氧化硅复合粉体。
图2和图3为本发明制备的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体的电镜图。由图2～3可以看出，在石墨烯表面均匀包覆着二氧化硅。
取上述二氧化硅原位复合的石墨烯粉体10份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼70份，75um鳞片石墨50份，端羟基硅油3.0份，乙烯基硅油3份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.6份，在重力搅拌机内真空搅拌形成的胶料，经过反复拉压30次，形成2mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：10.457w/mk。
对比例6：
实施过程如实施例6，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：6.228w/mk。
实施例7
取实施例2中的石墨烯复合膜12份和实施例4中的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体3份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼65份，75um鳞片石墨45份，端羟基硅油1.5份，乙烯基硅油4份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压45次，形成3.0mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的样品，五次测试热导率的平均结果为：18.265w/mk。
对比例7：
实施过程如实施例7，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：7.028w/mk。
实施例8
取实施例3中的石墨烯复合膜15份和实施例4中的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体2份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨35份，端羟基硅油2份，乙烯基硅油1.5份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.8份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压50次，形成1.0mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的样品，五次测试热导率的平均结果为：19.626w/mk。
对比例8：
实施过程如实施例8，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：6.939w/mk。
实施例9
取实施例2中的石墨烯复合膜12份和实施例4中的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体3份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼65份，75um鳞片石墨45份，端羟基硅油1.5份，乙烯基硅油4份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压20次，形成0.5mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的样品，五次测试热导率的平均结果为：15.313w/mk。
对比例9：
实施过程如实施例9，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：7.028w/mk。
实施例10
取实施例3中的石墨烯复合膜15份和实施例4中的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体2份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨35份，端羟基硅油2份，乙烯基硅油1.5份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.8份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压5次，形成0.1mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的样品，五次测试热导率的平均结果为：10.126w/mk。
对比例10：
实施过程如实施例10，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：6.939w/mk。
实施例11
取实施例1中制备的石墨烯复合膜10份和实施例4中制备的的二氧化硅原位复合的石墨烯粉体4份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼75份，75um鳞片石墨50份，端羟基硅油1.0份，乙烯基硅油5份，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.3份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压30次，形成1.5mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的样品，五次测试热导率的平均结果为：15.786w/mk。
对比例11：
实施过程如实施例11，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm厚的胶片，五次测试热导率的平均结果为：6.827w/mk。
实施例12
取石墨烯12份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨85份，端羟基硅油3.5份，乙烯基硅油5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压20次，形成1.0mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：9.519w/mk。
对比例12：
实施过程如实施例8，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.266w/mk。
实施例13
取石墨烯15份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨70份，端羟基硅油1.5份，乙烯基硅油6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.6份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压30次，形成3mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：10.616w/mk。
对比例13：
实施过程如实施例13，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.632w/mk
实施例14
取石墨烯20份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼80份，75um鳞片石墨60份，端羟基硅油1.0份，乙烯基硅油8份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压40次，形成2.5mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：10.065w/mk。
对比例14：
实施过程如实施例14，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：4.97w/mk。
实施例15
取石墨烯12份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨85份，端羟基硅油3.5份，乙烯基硅油5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压5次，形成0.1mm厚的石墨烯基胶片，再把上述石墨烯基胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：9.103w/mk。
对比例15：
实施过程如实施例15，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.266w/mk。
实施例16
取石墨烯20份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼80份，75um鳞片石墨60份，端羟基硅油1.0份，乙烯基硅油8份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压20次，形成0.5mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成标准厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：10.183w/mk。
对比例16：
实施过程如实施例16，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：4.97w/mk。
实施例17
取石墨烯15份，乙烯基硅橡胶100份，六方氮化硼90份，75um鳞片石墨70份，端羟基硅油1.5份，乙烯基硅油6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.6份，在重力搅拌机内真空搅拌，形成的洋葱状胶料，经过反复拉压50次，形成2.5mm厚的石墨烯胶片，再把上述石墨烯胶片卷制成密实的柱状，裁切成厚度为2mm的胶片，五次测试热导率的平均结果为：10.602w/mk。
对比例17：
实施过程如实施例17，不同之处在于，不经过拉压过程，直接做成胶片，制成2mm后的胶片，五次测试热导率的平均结果为：5.632w/mk
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯基导热界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将石墨烯类材料、乙烯基硅橡胶、六方氮化硼、鳞片石墨、端羟基硅油、乙烯基硅油以及第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料，所述石墨烯类材料选自石墨烯、石墨烯/二氧化硅复合粉体和石墨烯/二氧化硅复合片层材料中的一种或多种；
B)将所述胶料进行拉压、卷制和裁剪，得到石墨烯基导热界面材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/二氧化硅复合片层材料按照如下方法进行制备：
将所述石墨烯/二氧化硅复合粉体与水混合后，进行流延制备得到厚度为1～20微米的石墨烯/二氧化硅复合片层材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/二氧化硅复合粉体按照如下方法进行制备：
将偶氮引发剂、石墨烯粉体、第二硅烷偶联剂和水混合进行加热反应，过滤后烘干，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体；
或者，
将纳米二氧化硅粉体、处理剂与溶剂混合后进行预处理，再与石墨烯分散液进行混合反应，得到石墨烯/二氧化硅复合粉体，所述处理剂选自硬脂酸、钛酸酯偶联剂、第三硅烷偶联剂和聚乙烯醇中的一种或多种，所述石墨烯分散液包括石墨烯、水和粘结剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述偶氮引发剂选自2,2-偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(2-甲基丁腈)、2,2-偶氮二(2,4,4-三甲基戊烷)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种或多种；
所述第二硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述钛酸酯偶联剂选自异丙氧基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、新烷氧基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)钛酸酯和双三乙醇胺基二异丙氧基钛酸酯中的一种或多种；
所述聚乙烯醇选自型号为17-88或17-78的聚乙烯醇；
所述粘结剂选自聚丙烯酸钠、聚乙二醇、海藻酸钠、水性聚氨酯树脂和羧甲基纤维素钠中的一种或多种；
第三硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油选自低粘度的双端基乙烯基硅油；
所述第一硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)为：
将0.2～20质量份的石墨烯类材料、100质量份的乙烯基硅橡胶、50～100质量份的六方氮化硼、40～100质量份的鳞片石墨、0.5～4.0质量份的端羟基硅油、1～10质量份的乙烯基硅油以及0.2～1.0质量份的第一硅烷偶联剂混合，进行搅拌，得到胶料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶料拉压后得到胶片，所述胶片的厚度为0.1～3mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌为重力真空搅拌。
9.一种如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的石墨烯基导热界面材料。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107699205A (zh) * 2017-11-10 2018-02-16 中国科学院山西煤炭化学研究所 改性氧化石墨烯包覆的复合相变材料的制备方法
CN108485206A (zh) * 2018-04-02 2018-09-04 东莞市明骏智能科技有限公司 一种含石墨烯的复合热界面材料及其制备方法、应用
CN109135686A (zh) * 2018-08-10 2019-01-04 中国矿业大学 一种石墨烯基改性纳米流体传热工质及其制备方法
CN110845828A (zh) * 2019-11-27 2020-02-28 福建师范大学 一种聚合物用改性导热填料及其复合材料的制备方法
CN111484832A (zh) * 2019-01-25 2020-08-04 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯/碳化硅纳米线复式结构热界面材料
CN112708402A (zh) * 2020-12-29 2021-04-27 广东省科学院化工研究所 一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法
CN114507446A (zh) * 2022-02-23 2022-05-17 南京欧瑞光电科技有限公司 一种高效导热硅脂及其制备方法
CN114874656A (zh) * 2022-06-02 2022-08-09 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种复合粉体及其制备方法和在散热涂层中的应用
CN114891485A (zh) * 2022-06-28 2022-08-12 湖南大学 基于三维垂直排列石墨烯骨架导热复合材料及其制备方法
EP3959265A4 (en) * 2019-04-23 2023-08-09 Honeywell International Inc. GEL-LIKE THERMAL INTERFACE MATERIAL WITH LOW PRE-CURING VISCOSITY AND POST-CURING ELASTIC PROPERTIES

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1702907A3 (en) * 2005-03-14 2007-09-12 General Electric Company Enhanced boron nitride composition and polymer-based compositions made therewith
US20140323610A1 (en) * 2012-02-23 2014-10-30 Beijing University Of Chemical Technology Method for preparing graphene oxide/white carbon black/rubber nanocomposite material
CN104327515A (zh) * 2014-10-20 2015-02-04 中国科学院金属研究所 一种含石墨烯的硅橡胶导热复合材料及其制备方法
CN104910625A (zh) * 2014-03-12 2015-09-16 江苏麒祥高新材料有限公司 一种含有石墨烯的导热硅橡胶界面材料制备方法
CN105733265A (zh) * 2016-03-25 2016-07-06 江南石墨烯研究院 一种导热硅脂的制备方法
US20160325994A1 (en) * 2014-01-06 2016-11-10 Momentive Performance Materials Inc. High aspect boron nitride, methods, and composition containing the same

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1702907A3 (en) * 2005-03-14 2007-09-12 General Electric Company Enhanced boron nitride composition and polymer-based compositions made therewith
US20140323610A1 (en) * 2012-02-23 2014-10-30 Beijing University Of Chemical Technology Method for preparing graphene oxide/white carbon black/rubber nanocomposite material
US20160325994A1 (en) * 2014-01-06 2016-11-10 Momentive Performance Materials Inc. High aspect boron nitride, methods, and composition containing the same
CN104910625A (zh) * 2014-03-12 2015-09-16 江苏麒祥高新材料有限公司 一种含有石墨烯的导热硅橡胶界面材料制备方法
CN104327515A (zh) * 2014-10-20 2015-02-04 中国科学院金属研究所 一种含石墨烯的硅橡胶导热复合材料及其制备方法
CN105733265A (zh) * 2016-03-25 2016-07-06 江南石墨烯研究院 一种导热硅脂的制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107699205A (zh) * 2017-11-10 2018-02-16 中国科学院山西煤炭化学研究所 改性氧化石墨烯包覆的复合相变材料的制备方法
CN108485206A (zh) * 2018-04-02 2018-09-04 东莞市明骏智能科技有限公司 一种含石墨烯的复合热界面材料及其制备方法、应用
CN109135686A (zh) * 2018-08-10 2019-01-04 中国矿业大学 一种石墨烯基改性纳米流体传热工质及其制备方法
CN109135686B (zh) * 2018-08-10 2020-01-21 中国矿业大学 一种石墨烯基改性纳米流体传热工质及其制备方法
CN111484832A (zh) * 2019-01-25 2020-08-04 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯/碳化硅纳米线复式结构热界面材料
CN111484832B (zh) * 2019-01-25 2021-06-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯/碳化硅纳米线复式结构热界面材料
EP3959265A4 (en) * 2019-04-23 2023-08-09 Honeywell International Inc. GEL-LIKE THERMAL INTERFACE MATERIAL WITH LOW PRE-CURING VISCOSITY AND POST-CURING ELASTIC PROPERTIES
CN110845828A (zh) * 2019-11-27 2020-02-28 福建师范大学 一种聚合物用改性导热填料及其复合材料的制备方法
CN112708402A (zh) * 2020-12-29 2021-04-27 广东省科学院化工研究所 一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法
CN114507446A (zh) * 2022-02-23 2022-05-17 南京欧瑞光电科技有限公司 一种高效导热硅脂及其制备方法
CN114874656A (zh) * 2022-06-02 2022-08-09 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种复合粉体及其制备方法和在散热涂层中的应用
CN114874656B (zh) * 2022-06-02 2023-08-04 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种复合粉体及其制备方法和在散热涂层中的应用
CN114891485A (zh) * 2022-06-28 2022-08-12 湖南大学 基于三维垂直排列石墨烯骨架导热复合材料及其制备方法
CN114891485B (zh) * 2022-06-28 2023-03-21 湖南大学 基于三维垂直排列石墨烯骨架导热复合材料及其制备方法

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