CN112708402A - 一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于导热材料领域，公开了一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物的制备，硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物‑纳米金属复合物的制备，以及向硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物‑纳米金属复合物中加入表面活性剂和氧化石墨烯，搅拌反应，抽滤，制得滤饼；然后将滤饼浸泡在还原剂的溶液中，反应，抽滤，得滤饼，即可。该制备方法制得的石墨烯复合材料具有三维空间网络结构，同时具有轴向和面内导热系数高的特点，面内导热系数为大于14.8W/(m·K)，轴向导热系数大于0.45W/(m·K)，高于石墨烯的轴向导热系数0.421W/(m·K)。

Description

一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于导热材料领域，特别涉及一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
精密的电子设备在往轻质化、小型化、多功能化、高功率化的方向快速发展，进而对材料的导热性能提出了更高的要求。如果不能及时散热，设备的使用寿命和工作效率就会降低，甚至出现故障。因此，研发出具有更好导热性能的材料具有重要意义。而传统的方法制备的3D石墨烯材料都是使得石墨烯卷曲化，从而降低各项异性，大幅牺牲了石墨烯在面内的导热性能。现有技术中不对石墨烯进行卷曲化，则制得的石墨烯材料的轴向(轴向是与石墨烯面垂直的方向)导热性能太差，即现有技术中无法制得轴向和面内导热系数高的石墨烯材料。
因此，亟需提供一种石墨烯材料的制备方法，该制备方法制得的石墨烯材料同时具有轴向和面内导热系数高的特点。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法制得的石墨烯复合材料同时具有轴向和面内导热系数高的特点。
本发明的发明构思：用硅烷偶联剂改性纳米无机氧化物，然后用纳米金属包覆纳米无机氧化物，再通过表面活性剂例如季铵盐和氧化石墨烯(GO)的使用，最终制得的石墨烯复合材料具有三维空间网络结构，该石墨烯复合材料同时具有轴向和面内导热系数高的特点。
本发明的第一方面提供一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法。
具体的，一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物的制备：将纳米无机氧化物、硅烷偶联剂加入溶剂中混合，反应，洗涤，制得硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物；
(2)硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物的制备：将步骤(1)制得的所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属搅拌混合，再加入K-Gold溶液，再加入醛类物质，反应，制得含硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物的混合物；所述K-Gold溶液为含所述纳米金属离子的碱性钾盐溶液；
(3)向步骤(2)制得的所述混合物中加入表面活性剂和氧化石墨烯，搅拌反应，抽滤，制得滤饼；
(4)将步骤(3)制得的所述滤饼浸泡在还原剂的溶液中，反应，抽滤，制得所述石墨烯复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为含胺基的硅烷偶联剂；进一步优选的，所述硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或氨丁基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，步骤(1)中，所述纳米无机氧化物为纳米二氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铝或纳米氧化锌中的至少一种。
优选的，步骤(1)中，所述纳米二氧化硅的粒径为30-150nm；进一步优选的，所述纳米二氧化硅的粒径为60-100nm；更优选的，所述纳米二氧化硅的粒径为70-100nm。
优选的，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂与纳米无机氧化物的质量比为(0.1-5):1；进一步优选的，所述硅烷偶联剂与纳米无机氧化物的质量比为(0.5-3):1。
优选的，步骤(1)中，所述反应的温度为115-130℃；所述反应的时间为10-20小时；进一步优选的，所述反应的温度为115-125℃；所述反应的时间为16-18小时。
优选的，步骤(1)中，所述洗涤后，还包括干燥的过程。
优选的，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物与纳米金属的质量比为(13-29):(1-13)；进一步优选的，所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物与纳米金属的质量比为(18-25):(1-11)；更优选的，所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物与纳米金属的质量比为(18-22):(1-10)。
优选的，步骤(2)中，所述纳米金属选自纳米金、纳米银或纳米铜中的至少一种。
优选的，步骤(2)中，所述K-Gold溶液中，包含浓度为0.1-0.3mg/mL的碱性钾盐和0.3-0.5mg/mL的所述纳米金属的离子。
进一步优选的，步骤(2)中，所述K-Gold溶液由1000mL的0.3mg/mL K2CO3溶液和280mL的2.1mg/mL氯金酸溶液组成。
优选的，步骤(2)中，所述K-Gold溶液经过避光冷藏处理；优选的，冷藏的温度为-1至-4℃；避光冷藏的时间为8-14小时。
优选的，步骤(2)中，所述滤饼和K-Gold溶液的质量比为1:(200-2500)；进一步优选的，所述滤饼和K-Gold溶液的质量比为1:(800-2000)。
优选的，步骤(2)中，所述反应的温度为0-35℃；所述反应的时间为20-28小时；进一步优选的，所述反应的温度为15-25℃；所述反应的时间为24小时。
优选的，步骤(2)中，所述醛类物质选自甲醛和/或乙醛。
优选的，步骤(2)中，所述醛类物质以浓度为8-15mg/mL的溶液形式加入，加入量为200-300mL。
优选的，步骤(3)中，所述表面活性剂为季铵盐；进一步所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和/或溴化十六烷基三甲铵。
优选的，步骤(3)中，所述表面活性剂和氧化石墨烯的质量比为2:(0.1-3)；进一步优选的，所述表面活性剂和氧化石墨烯的质量比为2:(0.2-2)。
优选的，步骤(4)中，所述还原剂选自氢碘酸、硼氢化钠、水合肼或维生素C中的至少一种。
优选的，步骤(4)中，所述还原剂的溶液的质量浓度为45-68％；进一步优选的，所述还原剂的溶液的质量浓度为55-58％。
优选的，步骤(4)中，所述反应的温度为20-100℃，反应的时间为1-48小时；进一步优选的，所述反应的温度为80-85℃，反应的时间为22-24小时。
优选的，步骤(4)中，所述抽滤后还包括烘干的过程，例如在95-105℃下进行烘干。
本发明的第二方面提供一种石墨烯复合材料。
具体的，一种石墨烯复合材料，由上述制备方法制得，且所述石墨烯复合材料的面内导热系数为大于14.8W/(m·K)，轴向导热系数大于0.45W/(m·K)。
优选的，所述石墨烯复合材料的面内导热系数为大于14.8W/(m·K)；轴向导热系数大于0.45W/(m·K)。
优选的，所述石墨烯复合材料中，按质量百分数计，包含石墨烯17.5-21.5％、纳米无机氧化物60-80％、纳米金属3-8％。
进一步优选的，所述石墨烯复合材料中，按质量百分数计，包含石墨烯18.5-20.5％、纳米无机氧化物70-80％、纳米金属4-6％。
本发明的第三方面提供一种石墨烯复合材料的应用。
电子设备，包括本发明所述石墨烯复合材料。
所述电子设备具有优良的散热性能。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明所述制备方法用硅烷偶联剂改性纳米无机氧化物，然后用纳米金属包覆纳米无机氧化物，再通过表面活性剂例如季铵盐和氧化石墨烯(GO)的使用，最终制得的石墨烯复合材料具有三维空间网络结构，该石墨烯复合材料同时具有轴向和面内导热系数高的特点，所述石墨烯复合材料的面内导热系数为大于14.8W/(m·K)，例如可达到15.1W/(m·K)，轴向导热系数大于0.45W/(m·K)，例如可达到0.463W/(m·K)，高于石墨烯的轴向导热系数0.421W/(m·K)。
附图说明
图1是实施例1制得的石墨烯复合材料的轴向导热示意图；
图2是石墨烯、纳米二氧化硅以及实施例1制得的石墨烯复合材料的热重图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：高导热的石墨烯复合材料的制备
一种高导热的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅的制备：将1.9g纳米二氧化硅分散在300g甲苯中，然后加入3.8g二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，混合，在120℃下反应16小时，洗涤，制得二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅；
(2)二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅-纳米金复合物的制备：将0.2g步骤(1)制得的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅加入到1000mL浓度为1.0μg/mL的纳米金溶液中搅拌混合2小时，再加入100mL的K-Gold溶液(K-Gold溶液由1000mL的0.3mg/mL K2CO3溶液和280mL的2.1mg/mL氯金酸溶液组成，K-Gold溶液避光冷藏于4℃下12小时)，再滴加250mL 10mg/mL甲醛溶液，反应24小时，制得含二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅-纳米金复合物的混合物；
(3)向步骤(2)制得的混合物中加入0.2g CTAB，搅拌1小时，然后加入80mL 1.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌反应2小时，抽滤，制得滤饼；
(4)将步骤(3)制得的滤饼浸泡浸泡在6.0mL氢碘酸(质量浓度为56％)中，88℃下反应24小时，抽滤，100℃下烘干，制得高导热的石墨烯复合材料。
图1是实施例1制得的石墨烯复合材料的轴向导热示意图，图1中的“Heat”表示热，箭头方向表示热的导热方向，石墨烯复合材料具有三维空间网络结构，由纳米金包裹纳米二氧化硅，然后经纳米金包裹后的纳米二氧化硅镶嵌在不同层的石墨烯中，石墨烯复合材料的三维空间网络结构显著提高石墨烯复合材料的轴向导热性能。
应用例
电子设备，包括实施例1制得的石墨烯复合材料；该电子设备具有优良的散热性能。
产品效果测试
取实施例1制得的石墨烯复合材料，经过热重分析，图2为石墨烯、纳米二氧化硅以及实施例1制得的石墨烯复合材料的热重图，图2(图2中的横坐标“Temperature”表示温度)中的(a)是石墨烯的热重图，其中，曲线①对应的纵坐标为“TG(％)”，曲线②对应的纵坐标为“DTG(％/℃)”；图2中的(b)是纳米二氧化硅的热重图，其中，曲线①对应的纵坐标为“TG(％)”，曲线②对应的纵坐标为“DTG(％/℃)”；图2中的(c)是实施例1制得的石墨烯复合材料的热重图，其中，曲线①对应的纵坐标为“TG(％)”，曲线②对应的纵坐标为“DTG(％/℃)”。其中TG表示质量随温度的变化率，DTG表示失重速率与温度(或时间)的关系。图2结合ICP(电感耦合等离子体)测得实施例1制得的石墨烯复合材料中，按质量百分数计，石墨烯为19.26％、纳米二氧化硅为75.71％、纳米金为5.03％。
经过激光导热仪的测试，实施例1制得的石墨烯复合材料的面内导热系数与石墨烯的面内导热系数类似，为15.1W/(m·K)，实施例1制得的石墨烯复合材料的轴向导热系数为0.463W/(m·K)，超过石墨烯的轴向导热系数0.421W/(m·K)。因此，该实施例1制得的石墨烯复合材料是一种优良的导热材料。
另外，本发明记载的技术方案内，例如按照实施例1的制备方法，将纳米金用纳米银或纳米铜替代，再或者将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用溴化十六烷基三甲铵替代，或者改变物质的用量比，制得的石墨烯复合材料的轴向导热系数大于0.45W/(m·K)，都明显超过石墨烯的轴向导热系数0.421W/(m·K)。将纳米二氧化硅用纳米氧化钛或氧化锌替代，制得的石墨烯复合材料的轴向导热系数大于实施例1制得的石墨烯复合材料的轴向导热系数。因此，通过本发明记载的技术方案制得的石墨烯复合材料同时具备轴向和面内导热系数高的特点，是一种优良的导热材料。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征方法，包括以下步骤：
(1)硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物的制备：将纳米无机氧化物、硅烷偶联剂加入溶剂中混合，反应，洗涤，制得所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物；
(2)硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物的制备：将步骤(1)制得的所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物和纳米金属搅拌混合，加入K-Gold溶液，再加入醛类物质，反应，制得含所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物-纳米金属复合物的混合物；所述K-Gold溶液为含所述纳米金属离子的碱性钾盐溶液；
(3)向步骤(2)制得的所述混合物中加入表面活性剂和氧化石墨烯，搅拌反应，抽滤，制得滤饼；
(4)将步骤(3)制得的所述滤饼浸泡在还原剂的溶液中，反应，抽滤，制得所述石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为含胺基的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或氨丁基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米无机氧化物为纳米二氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铝或纳米氧化锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂改性的纳米无机氧化物与纳米金属的质量比为(13-29):(1-13)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述K-Gold溶液中，包含浓度为0.1-0.3mg/mL的碱性钾盐和0.3-0.5mg/mL的所述纳米金属的离子。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述表面活性剂为季铵盐；所述表面活性剂和氧化石墨烯的质量比为2:(0.1-3)。
8.一种石墨烯复合材料，其特征在于，由权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得，且所述石墨烯复合材料的面内导热系数为大于14.8W/(m·K)，轴向导热系数大于0.45W/(m·K)。
9.根据权利要求8所述的石墨烯复合材料，其特征在于，按质量百分数计，包含石墨烯17.5-21.5％、纳米无机氧化物60-80％、纳米金属3-8％。
10.电子设备，其特征在于，包含权利要求8或9所述的石墨烯复合材料。
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