JPH11278857A - シリカガラスの製造方法 - Google Patents
シリカガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH11278857A JPH11278857A JP8344798A JP8344798A JPH11278857A JP H11278857 A JPH11278857 A JP H11278857A JP 8344798 A JP8344798 A JP 8344798A JP 8344798 A JP8344798 A JP 8344798A JP H11278857 A JPH11278857 A JP H11278857A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- purity
- silica glass
- silica
- mold
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】本発明の目的は、シリカ粉末として、Ｎａ，
Ｋ，Ｆｅの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度結晶質石
英、または、高純度非結晶質シリカを用い、モ−ルドと
して、Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下
の黒鉛を用いることにより、原料とほぼ同純度かつ集合
気泡の無い高純度シリカガラスを得ることができる新し
い方法を提供することにある。 【解決手段】黒鉛質モ−ルドから構成された空間にシリ
カ粉末を充填し、１７００℃以上に加熱溶融してシリカ
ガラスを得る方法において、黒鉛質モ−ルドとシリカ粉
末の接触面に嵩密度０．１〜１．５ｇ／ｃｍ3 、Ｎａ，
Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度黒鉛
からなる多孔質層を介在させ、加熱溶融すること、更に
シリカ粉末の蒸気の排出を促進するためにシリカ粉末周
りの黒鉛モールドに複数個の通気孔を設けることを特徴
とするシリカガラスの製造方法。
Ｋ，Ｆｅの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度結晶質石
英、または、高純度非結晶質シリカを用い、モ−ルドと
して、Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下
の黒鉛を用いることにより、原料とほぼ同純度かつ集合
気泡の無い高純度シリカガラスを得ることができる新し
い方法を提供することにある。 【解決手段】黒鉛質モ−ルドから構成された空間にシリ
カ粉末を充填し、１７００℃以上に加熱溶融してシリカ
ガラスを得る方法において、黒鉛質モ−ルドとシリカ粉
末の接触面に嵩密度０．１〜１．５ｇ／ｃｍ3 、Ｎａ，
Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度黒鉛
からなる多孔質層を介在させ、加熱溶融すること、更に
シリカ粉末の蒸気の排出を促進するためにシリカ粉末周
りの黒鉛モールドに複数個の通気孔を設けることを特徴
とするシリカガラスの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高純度シリカガラス
からなる成形体、特には大型円柱あるいは大型リング等
の製造方法に関する。このシリカガラス部材は、半導体
用耐熱治具及び各種フランジ類、炉心管部品などに応用
できる。
からなる成形体、特には大型円柱あるいは大型リング等
の製造方法に関する。このシリカガラス部材は、半導体
用耐熱治具及び各種フランジ類、炉心管部品などに応用
できる。
【０００２】
【従来の技術】耐熱金属から構成された空間に結晶質石
英粉末を充填し、１７００℃以上に加熱溶融してシリカ
ガラスを製造する方法が、すでに特公昭３５−７９１に
記載されている。また最近、特開平９−２０２６３１、
特開平９−２０２６３２、特開平９−１８３６２３に
は、黒鉛材からなる容器とシリカ粉末の接触面にシリカ
ガラスを介在させ、加熱溶融してシリカガラスを製造す
る方法が開示されている。
英粉末を充填し、１７００℃以上に加熱溶融してシリカ
ガラスを製造する方法が、すでに特公昭３５−７９１に
記載されている。また最近、特開平９−２０２６３１、
特開平９−２０２６３２、特開平９−１８３６２３に
は、黒鉛材からなる容器とシリカ粉末の接触面にシリカ
ガラスを介在させ、加熱溶融してシリカガラスを製造す
る方法が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特公昭３５−７９１で
は、モ−ルドとして、耐熱金属であるＭｏを用いている
が、この方法ではＭｏが高温酸化を受け、ガスとして、
得られるシリカガラスに侵入し、汚染するという問題が
あった。
は、モ−ルドとして、耐熱金属であるＭｏを用いている
が、この方法ではＭｏが高温酸化を受け、ガスとして、
得られるシリカガラスに侵入し、汚染するという問題が
あった。
【０００４】また、モ−ルドとして、黒鉛材を用いた場
合、ＣとＳｉＯ2 との高温反応によって、モ−ルドとシ
リカガラスが融着し相互に損傷したり、融着を避け得た
場合でもモールドの耐久性は著しく低い等の問題があっ
た。
合、ＣとＳｉＯ2 との高温反応によって、モ−ルドとシ
リカガラスが融着し相互に損傷したり、融着を避け得た
場合でもモールドの耐久性は著しく低い等の問題があっ
た。
【０００５】更に、一般の黒鉛材には、１ｐｐｍを遥か
に越えるＦｅ，Ｃａなどが含まれており、これら不純物
が高温でガス化し、ガラスに侵入し、高純度が保てない
という問題もあった。
に越えるＦｅ，Ｃａなどが含まれており、これら不純物
が高温でガス化し、ガラスに侵入し、高純度が保てない
という問題もあった。
【０００６】特開平９−２０２６３１、特開平９−２０
２６３２、特開平９−１８３６２３には、黒鉛鋳型とシ
リカ粉末の間にシリカガラスを介在させることにより、
上記問題を解決する方法が開示されている。しかし、こ
の方法は介在させるシリカガラスの加工製造に手間を要
し、かつ、シリカガラスは高価であるため、経済性に優
れた方法とは言い難い。また、これらの方法は、８イン
チウェーハー処理サイズの中型部材に適用できるが、１
２インチ以上の大型フランジ部材には適用できない。す
なわち溶融加熱時間の延長だけではシリカガラス中の集
合気泡は除去できない、という問題があった。
２６３２、特開平９−１８３６２３には、黒鉛鋳型とシ
リカ粉末の間にシリカガラスを介在させることにより、
上記問題を解決する方法が開示されている。しかし、こ
の方法は介在させるシリカガラスの加工製造に手間を要
し、かつ、シリカガラスは高価であるため、経済性に優
れた方法とは言い難い。また、これらの方法は、８イン
チウェーハー処理サイズの中型部材に適用できるが、１
２インチ以上の大型フランジ部材には適用できない。す
なわち溶融加熱時間の延長だけではシリカガラス中の集
合気泡は除去できない、という問題があった。
【０００７】本発明の目的は、集合気泡が無く、高純度
であり、また外径３００〜５５０ｍｍ、高さ２００ｍｍ
程度の大型サイズが可能であるリングを含めたシリカガ
ラスを提供することであり、従来、行われていたシリカ
ガラスブロックから機械加工する方法よりも、極めて材
料収率に優れ、高純度黒鉛モ−ルドの耐久性も向上し、
経済的にも有利な方法を提供し、特に、半導体製造に使
用されるシリカガラス治工具類、例えば、反応管のフラ
ンジ、エッチング装置の反応室ライナ−、枚葉式装置部
品として有用となるシリカガラスを製造する方法を提供
することにある。
であり、また外径３００〜５５０ｍｍ、高さ２００ｍｍ
程度の大型サイズが可能であるリングを含めたシリカガ
ラスを提供することであり、従来、行われていたシリカ
ガラスブロックから機械加工する方法よりも、極めて材
料収率に優れ、高純度黒鉛モ−ルドの耐久性も向上し、
経済的にも有利な方法を提供し、特に、半導体製造に使
用されるシリカガラス治工具類、例えば、反応管のフラ
ンジ、エッチング装置の反応室ライナ−、枚葉式装置部
品として有用となるシリカガラスを製造する方法を提供
することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するため鋭意検討した結果、黒鉛モ−ルド自身に複
数個の貫通孔を設け、シリカ粉末が蒸発溶融しやすくす
ることにより、集合気泡を除去できることを見出し、本
発明に到達した。
解決するため鋭意検討した結果、黒鉛モ−ルド自身に複
数個の貫通孔を設け、シリカ粉末が蒸発溶融しやすくす
ることにより、集合気泡を除去できることを見出し、本
発明に到達した。
【０００９】すなわち、本発明は、黒鉛質モ−ルドから
構成された空間にシリカ粉末を充填し、１７００℃以上
に加熱溶融してシリカガラスを得る方法において、黒鉛
質モ−ルドとシリカ粉末の接触面、加熱溶融することを
特徴とするシリカガラスの製造方法である。
構成された空間にシリカ粉末を充填し、１７００℃以上
に加熱溶融してシリカガラスを得る方法において、黒鉛
質モ−ルドとシリカ粉末の接触面、加熱溶融することを
特徴とするシリカガラスの製造方法である。
【００１０】本法では、シリカ粉末として、Ｎａ，Ｋ，
Ｆｅの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度結晶質石英、ま
たは、高純度非結晶質シリカを用い、モ−ルドとして、
Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下の黒鉛
を用いることにより、集合気泡がなく原料とほぼ同純度
の高純度シリカガラスを得ることができる。
Ｆｅの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度結晶質石英、ま
たは、高純度非結晶質シリカを用い、モ−ルドとして、
Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下の黒鉛
を用いることにより、集合気泡がなく原料とほぼ同純度
の高純度シリカガラスを得ることができる。
【００１１】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１２】本発明の特徴は、集合気泡の無い透明大型
シリカガラスが得られることである。そのためにシリカ
粉末の加熱中に発生するガスを外界に逃がすための流路
断面積を確実に確保することに留意している。すなわ
ち、一番外側の黒鉛質モールド側面には複数個の貫通孔
を設ける必要がある。仕込み形状がリング状の場合には
更に中央に配置する黒鉛質モールド外側側面にも同様に
複数個の貫通孔を設けることが望ましい。また、この貫
通孔は対称的に設けることが望ましい。本発明の検討の
結果、貫通孔の総断面積は、仕込み形状の立体の総表面
積に対して１％以上にすることが望ましい。また、シリ
カ粉末が溶融した時、通気用の貫通孔からシリカガラス
がにじみ出ないように貫通孔断面が円の場合は、直径３
ｍｍ未満にすることが望ましい。次に、黒鉛質モールド
とシリカ粉末との間には嵩密度０．１〜１．５ｇ／ｃｍ
3 の高純度黒鉛からなる多孔質層を介在させる必要があ
る。この多孔質層は、モールドとシリカの接触を防ぎ、
ガスの排出を促進する。嵩密度０．１〜１．５ｇ／ｃｍ
3 の高純度黒鉛からなる多孔質層としては、高純度処理
された黒鉛フェルト、黒鉛シ−ト、黒鉛粉末を敷いて堆
積させたものなどを用いることができる。
シリカガラスが得られることである。そのためにシリカ
粉末の加熱中に発生するガスを外界に逃がすための流路
断面積を確実に確保することに留意している。すなわ
ち、一番外側の黒鉛質モールド側面には複数個の貫通孔
を設ける必要がある。仕込み形状がリング状の場合には
更に中央に配置する黒鉛質モールド外側側面にも同様に
複数個の貫通孔を設けることが望ましい。また、この貫
通孔は対称的に設けることが望ましい。本発明の検討の
結果、貫通孔の総断面積は、仕込み形状の立体の総表面
積に対して１％以上にすることが望ましい。また、シリ
カ粉末が溶融した時、通気用の貫通孔からシリカガラス
がにじみ出ないように貫通孔断面が円の場合は、直径３
ｍｍ未満にすることが望ましい。次に、黒鉛質モールド
とシリカ粉末との間には嵩密度０．１〜１．５ｇ／ｃｍ
3 の高純度黒鉛からなる多孔質層を介在させる必要があ
る。この多孔質層は、モールドとシリカの接触を防ぎ、
ガスの排出を促進する。嵩密度０．１〜１．５ｇ／ｃｍ
3 の高純度黒鉛からなる多孔質層としては、高純度処理
された黒鉛フェルト、黒鉛シ−ト、黒鉛粉末を敷いて堆
積させたものなどを用いることができる。
【００１３】黒鉛フェルトとしては、カ−ボン繊維を成
形織物とした、嵩密度０．１〜０．４ｇ／ｃｍ3 で、厚
さ２〜１０ｍｍのものを用いることが好ましい。
形織物とした、嵩密度０．１〜０．４ｇ／ｃｍ3 で、厚
さ２〜１０ｍｍのものを用いることが好ましい。
【００１４】黒鉛シ−トとしては、カ−ボン繊維を成形
織物とした、嵩密度０．８〜１．２ｇ／ｃｍ3 で、厚さ
０．３〜１ｍｍのものを用いることが好ましい。
織物とした、嵩密度０．８〜１．２ｇ／ｃｍ3 で、厚さ
０．３〜１ｍｍのものを用いることが好ましい。
【００１５】黒鉛粉末としては、粒度０．１〜１ｍｍの
高純度処理したものが好ましい。黒鉛フェルト、黒鉛粉
末堆積物は、いずれも伸縮性と通気性を有するものであ
り、モ−ルドの破損を防止すると同時に、発生ガスの逃
げ道を与える役割を果たす。黒鉛フェルトは黒鉛シ−ト
に比較して、伸縮性、通気性とも優れた物であり、上記
通気の役割を果たすにはより適している。好適な構成と
して、粉末充填体の側面あるいは上面に黒鉛フェルトを
配置して通気性を確保し、底面には黒鉛シートを敷いて
ガラス底面の平坦度を出すことが挙げられる。
高純度処理したものが好ましい。黒鉛フェルト、黒鉛粉
末堆積物は、いずれも伸縮性と通気性を有するものであ
り、モ−ルドの破損を防止すると同時に、発生ガスの逃
げ道を与える役割を果たす。黒鉛フェルトは黒鉛シ−ト
に比較して、伸縮性、通気性とも優れた物であり、上記
通気の役割を果たすにはより適している。好適な構成と
して、粉末充填体の側面あるいは上面に黒鉛フェルトを
配置して通気性を確保し、底面には黒鉛シートを敷いて
ガラス底面の平坦度を出すことが挙げられる。
【００１６】本発明では、集合気泡が無く、Ｎａ，Ｋ，
Ｆｅの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度シリカガラスを
得ることができる。そのためには、原料として、Ｎａ，
Ｋ，Ｆｅ，の各不純物が１ｐｐｍ以下のシリカ粉末を用
いる必要がある。粉末は、結晶質、非結晶質いずれでも
よい。結晶質としては、天然の結晶質石英、いわゆる水
晶を精製した粉末が最も好適である。また、非結晶質と
しては、ケイ酸ソ−ダ、ハロゲン化ケイ素、シリコンア
ルコキサイドなどのケイ素源から合成された、いわゆる
合成シリカ粉末を用いることができる。
Ｆｅの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度シリカガラスを
得ることができる。そのためには、原料として、Ｎａ，
Ｋ，Ｆｅ，の各不純物が１ｐｐｍ以下のシリカ粉末を用
いる必要がある。粉末は、結晶質、非結晶質いずれでも
よい。結晶質としては、天然の結晶質石英、いわゆる水
晶を精製した粉末が最も好適である。また、非結晶質と
しては、ケイ酸ソ−ダ、ハロゲン化ケイ素、シリコンア
ルコキサイドなどのケイ素源から合成された、いわゆる
合成シリカ粉末を用いることができる。
【００１７】上記粉末の純度を低下させることなく、本
発明のプロセスに従ってシリカガラスとするためには、
用いる黒鉛モ−ルド並びに黒鉛多孔質層の純度が極めて
重要である。すなわち、モ−ルド並びに多孔質層の黒鉛
純度はＮａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下
でなければならず、さらに好ましくは０．５ｐｐｍ以下
がよい。
発明のプロセスに従ってシリカガラスとするためには、
用いる黒鉛モ−ルド並びに黒鉛多孔質層の純度が極めて
重要である。すなわち、モ−ルド並びに多孔質層の黒鉛
純度はＮａ，Ｋ，Ｆｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下
でなければならず、さらに好ましくは０．５ｐｐｍ以下
がよい。
【００１８】特に、一般の黒鉛材には不純物としてＦｅ
が１０ｐｐｍ以上含まれる場合があり、高純度処理をし
たものを用いるのが望ましい。
が１０ｐｐｍ以上含まれる場合があり、高純度処理をし
たものを用いるのが望ましい。
【００１９】シリカ粉末を加熱溶融してシリカガラスと
する方法は、特に限定されないが、透明性のよいガラス
を得る場合、雰囲気を真空あるいはヘリウムなどの軽元
素ガスとし、１８００〜１８５０℃の温度に保持させる
のがよい。
する方法は、特に限定されないが、透明性のよいガラス
を得る場合、雰囲気を真空あるいはヘリウムなどの軽元
素ガスとし、１８００〜１８５０℃の温度に保持させる
のがよい。
【００２０】以下実施例によって、本発明を更に説明す
るが、本発明は実施例に限定されるものではない。
るが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００２１】
【実施例】実施例１ シリカガラスリングの製造実験に用いた黒鉛モ−ルド／
黒鉛多孔質層／シリカ粉末の構成を図１に示す。その仕
込み形状は外径φ５３０ｍｍ、内径φ４４０ｍｍ、高さ
２００ｍｍとした。外側るつぼ側面と中央るつぼ側面に
φ３ｍｍの孔を対称的に同数穿孔し、粉体が成す立体の
全表面積に対して通気孔の全断面積を１．３％になるよ
うにした。モ−ルドの内側面および外側面に厚さ５ｍ
ｍ、嵩密度０. ２ｇ／ｃｍ3 の高純度黒鉛フェルトを装
着し、高純度結晶質石英粉末（平均粒径０．２ｍｍ）を
充填した。粉末上面に同様のフェルトを被せた。更にそ
の上に高純度黒鉛のシートを敷き、高純度黒鉛荷重リン
グ（高さ１００ｍｍ，１２ｋｇ）を載せ、粉末上面に１
７ｇ／ｃｍ2 の圧力を加えた。モ−ルド底面には厚さ
０．４ｍｍ，嵩密度１．０ｇ／ｃｍ3 の高純度黒鉛シ−
トを敷いた。この試料をカ−ボン抵抗加熱電気炉に入
れ、真空に排気した状態で、室温から１７００℃まで５
℃／分で昇温し、１７００℃で３時間保持した後、５℃
／分で昇温し、１８５０℃で４０分間保持した後、真空
解除し、窒素を導入し、放冷した。この時得られたシリ
カガラスには筋状集合気泡が全く無かった。
黒鉛多孔質層／シリカ粉末の構成を図１に示す。その仕
込み形状は外径φ５３０ｍｍ、内径φ４４０ｍｍ、高さ
２００ｍｍとした。外側るつぼ側面と中央るつぼ側面に
φ３ｍｍの孔を対称的に同数穿孔し、粉体が成す立体の
全表面積に対して通気孔の全断面積を１．３％になるよ
うにした。モ−ルドの内側面および外側面に厚さ５ｍ
ｍ、嵩密度０. ２ｇ／ｃｍ3 の高純度黒鉛フェルトを装
着し、高純度結晶質石英粉末（平均粒径０．２ｍｍ）を
充填した。粉末上面に同様のフェルトを被せた。更にそ
の上に高純度黒鉛のシートを敷き、高純度黒鉛荷重リン
グ（高さ１００ｍｍ，１２ｋｇ）を載せ、粉末上面に１
７ｇ／ｃｍ2 の圧力を加えた。モ−ルド底面には厚さ
０．４ｍｍ，嵩密度１．０ｇ／ｃｍ3 の高純度黒鉛シ−
トを敷いた。この試料をカ−ボン抵抗加熱電気炉に入
れ、真空に排気した状態で、室温から１７００℃まで５
℃／分で昇温し、１７００℃で３時間保持した後、５℃
／分で昇温し、１８５０℃で４０分間保持した後、真空
解除し、窒素を導入し、放冷した。この時得られたシリ
カガラスには筋状集合気泡が全く無かった。
【００２２】比較例１ 図１に示す構成でるつぼ、粉末を用意した。この時、外
側るつぼ側面及び中央るつぼ側面にはいずれも通気孔を
設けなかった。実施例１と同様の焼成条件で水晶粉末の
真空溶融を行った。この時得られたシリカガラスには筋
状集合気泡が存在した。
側るつぼ側面及び中央るつぼ側面にはいずれも通気孔を
設けなかった。実施例１と同様の焼成条件で水晶粉末の
真空溶融を行った。この時得られたシリカガラスには筋
状集合気泡が存在した。
【００２３】実施例２ 図２に示す構成でるつぼ、粉末を用意した。ここで、実
施例１と比較して、外側るつぼと高純度黒鉛外周リング
は共通である。焼成するシリカガラスリング幅を更に広
いものとするため、中央るつぼの形状を小さくした。実
施例１の場合と同様に外側るつぼ側面と中央るつぼ側面
に１．３％の通気孔を設けた。水晶粉末の仕込み形状は
外径φ５２０ｍｍ、内径φ３４０ｍｍ、高さ２００ｍｍ
とした。側面の高純度フェルトは２重にした。また、底
面の高純度黒鉛シートも２重にした。高純度黒鉛荷重は
厚み５０ｍｍ、重量１０．１ｋｇで粉体上面への圧力が
８ｇ／ｃｍ2 かかるようにした。焼成条件は１７００℃
の保持を１０時間とした。昇温速度は５℃／分、最高温
度は１８５０℃で４０分は実施例１と同じである。この
時得られたシリカガラスには筋状集合気泡が全く無かっ
た。
施例１と比較して、外側るつぼと高純度黒鉛外周リング
は共通である。焼成するシリカガラスリング幅を更に広
いものとするため、中央るつぼの形状を小さくした。実
施例１の場合と同様に外側るつぼ側面と中央るつぼ側面
に１．３％の通気孔を設けた。水晶粉末の仕込み形状は
外径φ５２０ｍｍ、内径φ３４０ｍｍ、高さ２００ｍｍ
とした。側面の高純度フェルトは２重にした。また、底
面の高純度黒鉛シートも２重にした。高純度黒鉛荷重は
厚み５０ｍｍ、重量１０．１ｋｇで粉体上面への圧力が
８ｇ／ｃｍ2 かかるようにした。焼成条件は１７００℃
の保持を１０時間とした。昇温速度は５℃／分、最高温
度は１８５０℃で４０分は実施例１と同じである。この
時得られたシリカガラスには筋状集合気泡が全く無かっ
た。
【００２４】比較例２ 図２に示す構成でるつぼ、粉末を用意した。この時、外
側るつぼ側面及び中央るつぼ側面にはいずれも通気孔を
設けなかった。実施例２と同様の焼成条件で水晶粉末の
真空溶融を行った。この時得られたシリカガラスには筋
状集合気泡が存在した。
側るつぼ側面及び中央るつぼ側面にはいずれも通気孔を
設けなかった。実施例２と同様の焼成条件で水晶粉末の
真空溶融を行った。この時得られたシリカガラスには筋
状集合気泡が存在した。
【００２５】実施例３ 円柱状のシリカガラスの製造実験に用いた黒鉛モ−ルド
／黒鉛多孔質層／シリカ粉末の構成を図３に示す。仕込
み形状はφ１５０ｍｍ×高さ２００ｍｍとした。蓋、側
面外筒、底面板を分離型とした。荷重用円柱は搭載せ
ず、通気孔としては側面外筒及び蓋に２．４％確保し
た。焼成条件は昇温速度は５℃／分、１７００℃の保持
を１０時間、最高温度は１８５０℃で４０分とした。こ
の時得られたシリカガラスには筋状集合気泡が全く無か
った。
／黒鉛多孔質層／シリカ粉末の構成を図３に示す。仕込
み形状はφ１５０ｍｍ×高さ２００ｍｍとした。蓋、側
面外筒、底面板を分離型とした。荷重用円柱は搭載せ
ず、通気孔としては側面外筒及び蓋に２．４％確保し
た。焼成条件は昇温速度は５℃／分、１７００℃の保持
を１０時間、最高温度は１８５０℃で４０分とした。こ
の時得られたシリカガラスには筋状集合気泡が全く無か
った。
【００２６】比較例３ 図３に示す構成でるつぼ、粉末を用意した。この時、外
側るつぼ側面には通気孔を設けなかった。実施例３と同
様の焼成条件で水晶粉末の真空溶融を行った。この時得
られたシリカガラスには筋状集合気泡が存在した。
側るつぼ側面には通気孔を設けなかった。実施例３と同
様の焼成条件で水晶粉末の真空溶融を行った。この時得
られたシリカガラスには筋状集合気泡が存在した。
【００２７】実施例１〜３及び比較例１〜３で得られた
結果を、まとめて以下の表１に示す。
結果を、まとめて以下の表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】本発明から製造されるシリカガラスは集
合気泡が無く、高純度である。従来、行われていたシリ
カガラスブロックから機械加工する方法に比較すると、
極めて材料収率に優れる。高純度黒鉛モ−ルドの耐久性
も向上し、経済的にも有利な方法となる。特に、半導体
製造に使用されるシリカガラス治工具類、例えば、反応
管のフランジ、エッチング装置の反応室ライナ−、枚葉
式装置部品として有用となる。
合気泡が無く、高純度である。従来、行われていたシリ
カガラスブロックから機械加工する方法に比較すると、
極めて材料収率に優れる。高純度黒鉛モ−ルドの耐久性
も向上し、経済的にも有利な方法となる。特に、半導体
製造に使用されるシリカガラス治工具類、例えば、反応
管のフランジ、エッチング装置の反応室ライナ−、枚葉
式装置部品として有用となる。
【図１】実施例１で使用した黒鉛モールド、黒鉛多孔質
層、シリカ粉末の断面構造を示す。
層、シリカ粉末の断面構造を示す。
【符号の説明】 ：高純度黒鉛モールド ：高純度黒鉛荷重 ：シリカ原料粉末 ：高純度黒鉛フェルト ：高純度黒鉛シート ：高純度黒鉛外周リング ：通気孔
【図２】実施例２で使用した黒鉛モールド、黒鉛多孔質
層、シリカ粉末の断面構造を示す。
層、シリカ粉末の断面構造を示す。
【符号の説明】 ：高純度黒鉛モールド ：高純度黒鉛荷重 ：シリカ原料粉末 ：高純度黒鉛フェルト ：高純度黒鉛シート ：高純度黒鉛外周リング ：通気孔
【図３】実施例３で使用した黒鉛モールド、黒鉛多孔質
層、シリカ粉末の断面構造を示す。
層、シリカ粉末の断面構造を示す。
【符号の説明】 ：高純度黒鉛モールド ：シリカ原料粉末 ：高純度黒鉛フェルト ：高純度黒鉛シート ：通気孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中川 修 山形県山形市篭田３−２−５−302
Claims (4)
- 【請求項１】シリカ粉末を黒鉛製耐熱モ−ルドに充填
し、真空雰囲気下１７００℃以上に加熱して透明シリカ
ガラスを得る方法において、黒鉛製モ−ルドとシリカ粉
末の接触面に多孔質黒鉛材を介在させ、かつ、黒鉛モー
ルドとして、複数個の貫通孔を有するものを使用するこ
とを特徴とする集合気泡のないシリカガラスの製造方
法。 - 【請求項２】請求項１に記載のシリカガラスの製造方法
において、シリカ粉末の仕込み形状の表面積に対してこ
れを囲む黒鉛製モ−ルドの総通気断面積を１％以上にす
ることを特徴とする集合気泡のないシリカガラスの製造
方法。 - 【請求項３】請求項１に記載のシリカガラスの製造方法
において、黒鉛製耐熱モ−ルドとして、Ｎａ，Ｋ，Ｆ
ｅ，Ｔｉの各不純物が１ｐｐｍ以下の高純度黒鉛を用い
ることを特徴とするシリカガラスの製造方法。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれかの請求項に記載の
シリカガラスの製造方法において、Ｎａ，Ｋ，Ｆｅの各
不純物が１ｐｐｍ以下の高純度シリカガラスが製造でき
ることを特徴とするシリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08344798A JP4014724B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08344798A JP4014724B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278857A true JPH11278857A (ja) | 1999-10-12 |
| JP4014724B2 JP4014724B2 (ja) | 2007-11-28 |
Family
ID=13802704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08344798A Expired - Fee Related JP4014724B2 (ja) | 1998-03-30 | 1998-03-30 | シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4014724B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7198247B2 (en) | 2000-07-31 | 2007-04-03 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Mandrel for producing quartz glass and production method for optical fiber mother material, optical fiber and quartz glass body using the same |
| JP2007223845A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | ＳｉＯ２−ＴｉＯ２系ガラスの製造方法 |
| WO2008015952A1 (fr) | 2006-07-31 | 2008-02-07 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Feuille de démoulage |
| JP2014091659A (ja) * | 2012-11-06 | 2014-05-19 | Tosoh Quartz Corp | 黒色石英ガラスの製造方法及び製造用治具 |
| JP2014094864A (ja) * | 2012-11-09 | 2014-05-22 | Tosoh Quartz Corp | 黒色石英ガラスの製造方法 |
| US8864908B2 (en) | 2006-07-14 | 2014-10-21 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Crucible protection sheet and crucible apparatus using the crucible protection sheet |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017103124A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Erhöhen des siliziumgehalts bei der herstellung von quarzglas |
| TWI808933B (zh) | 2015-12-18 | 2023-07-21 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 石英玻璃體、二氧化矽顆粒、光導、施照體、及成型體及其製備方法 |
| US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| TWI733723B (zh) | 2015-12-18 | 2021-07-21 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 不透明石英玻璃體的製備 |
| WO2017103123A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung von quarzglaskörpern mit taupunktkontrolle im schmelzofen |
| TWI788278B (zh) | 2015-12-18 | 2023-01-01 | 德商何瑞斯廓格拉斯公司 | 由均質石英玻璃製得之玻璃纖維及預成型品 |
| JP6881777B2 (ja) | 2015-12-18 | 2021-06-02 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 合成石英ガラス粒の調製 |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| CN108698888A (zh) | 2015-12-18 | 2018-10-23 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 在石英玻璃制备中作为中间物的经碳掺杂的二氧化硅颗粒的制备 |
| WO2017103160A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Herstellung von quarzglaskörpern aus siliziumdioxidgranulat |
-
1998
- 1998-03-30 JP JP08344798A patent/JP4014724B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7198247B2 (en) | 2000-07-31 | 2007-04-03 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Mandrel for producing quartz glass and production method for optical fiber mother material, optical fiber and quartz glass body using the same |
| JP2007223845A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | ＳｉＯ２−ＴｉＯ２系ガラスの製造方法 |
| US8864908B2 (en) | 2006-07-14 | 2014-10-21 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Crucible protection sheet and crucible apparatus using the crucible protection sheet |
| WO2008015952A1 (fr) | 2006-07-31 | 2008-02-07 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Feuille de démoulage |
| US8097331B2 (en) | 2006-07-31 | 2012-01-17 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Mold release sheet |
| JP2014091659A (ja) * | 2012-11-06 | 2014-05-19 | Tosoh Quartz Corp | 黒色石英ガラスの製造方法及び製造用治具 |
| JP2014094864A (ja) * | 2012-11-09 | 2014-05-22 | Tosoh Quartz Corp | 黒色石英ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4014724B2 (ja) | 2007-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH11278857A (ja) | シリカガラスの製造方法 | |
| JP4815003B2 (ja) | シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法 | |
| WO2017221952A1 (ja) | 多結晶シリコンロッド及びその製造方法 | |
| US3275415A (en) | Apparatus for and preparation of silicon carbide single crystals | |
| JP4161296B2 (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
| US6699401B1 (en) | Method for manufacturing Si-SiC member for semiconductor heat treatment | |
| JP2004262690A (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法および該製造方法で製造された石英ガラスルツボ | |
| JPH062637B2 (ja) | 単結晶引上装置 | |
| JP5886850B2 (ja) | 多角形開口部を有する石英ガラスるつぼ及びその製造方法 | |
| JP4931106B2 (ja) | シリカガラスルツボ | |
| JP3723396B2 (ja) | 高純度結晶質無機繊維及びその製造方法 | |
| JPH107488A (ja) | 単結晶引上装置、高純度黒鉛材料及びその製造方法 | |
| JPS62212236A (ja) | ガラスの製造法 | |
| JPH1111956A (ja) | 石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置 | |
| JP3770566B2 (ja) | シリンダー状石英ガラスの製造方法 | |
| JPH06127923A (ja) | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 | |
| JP4270477B2 (ja) | 透明石英ガラスの製造方法 | |
| JP3693772B2 (ja) | 不透明石英ガラス円筒の製造方法 | |
| JPH08104540A (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JPH06127922A (ja) | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 | |
| JPS6018638B2 (ja) | シリコン単結晶引上装置 | |
| JP3662310B2 (ja) | フィルター用シリカガラス及びその製造方法 | |
| JP3665664B2 (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JPH0517174A (ja) | 石英ガラスの成形型 | |
| JPH07147277A (ja) | 半導体用部材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050207 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070820 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20070904 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Effective date: 20070912 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 3 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100921 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 4 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110921 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110921 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120921 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 5 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120921 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130921 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |