JPH0517174A - 石英ガラスの成形型 - Google Patents

石英ガラスの成形型

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JPH0517174A
JPH0517174A JP19366591A JP19366591A JPH0517174A JP H0517174 A JPH0517174 A JP H0517174A JP 19366591 A JP19366591 A JP 19366591A JP 19366591 A JP19366591 A JP 19366591A JP H0517174 A JPH0517174 A JP H0517174A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 歪が少ない高品質の石英ガラスを製造するた
めの石英ガラスの成形型を提供すること。 【構成】 石英ガラスを成形するために用いる成形型に
おいて、耐熱材料で構成した成形型本体11の底部又は
側部の少なくとも一方が多孔体より成り、成形型の内側
にカーボン成型断熱材製の内張り19を設け、石英ガラ
スの粗製インゴット20を無加圧で成形する構成とした
ことを特徴とする石英ガラスの成形型。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は石英ガラスの成形型に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】合成石英ガラスは一般に気相反応法によ
って合成される。気相反応法によって合成された合成石
英ガラスの粗製インゴットはほぼ円柱状であり、成長面
に沿って層状の脈理が残存している。この粗製インゴッ
トを成形型内に設置し、高温に加熱しつつ押棒等で加圧
することによって所定形状、例えば角柱状に成形してい
る。こうして得られた成形体(ブロック)を薄肉にスラ
イスしてフォトマスク材、CVD装置用窓材、光学用石
英ガラス等の最終製品を得ている。
【0003】従来の成形型としては、例えば実公昭63
−2421号公報に開示された成形型がある。この成形
型は、グラファイトで構成されており、成形型の中間部
にクッション材が配置されている。また、特公昭62−
50414号は黒鉛外型の内面に黒鉛質繊維布を設けた
成形型を開示している。いずれの成形型においても、石
英ガラスインゴットを成形型内に設置し、これを加熱し
つつ押棒等で加圧することによって所定形状に成形する
構成になっている。
【0004】合成石英ガラスインゴットを設置したグラ
ファイト質又は黒鉛質の成形型を加熱すると、SiO2
とCが反応してSiOガスとCOガスが発生する。特
に、1700℃以上の温度になると、SiOガスとCO
ガスが多量に発生し、これらのガスが石英ガラス中に入
り込んだり石英ガラスの表面をあらして、石英ガラス製
品の品質に悪影響を与える。また、前記実公昭63−2
421号及び特公昭62−50414号に示される如
く、マクロな気孔を有しない成形型を用いると、たと
え、その内壁にクッション材としてのカーボンフェルト
を配置しても充分な廃ガスは行われない。なぜなら、原
料インゴットが溶解し、側壁部のクッション材に密着し
てくると、廃ガス通路は側壁部クッション材の気孔部だ
けとなってしまい、底部側にガスが停留してしまうから
である。
【0005】合成石英ガラスの粘性は高温になる程低下
するので、高温で成形を行うほうが容易である。しか
し、1700℃以上の温度ではSiOガスとCOガスが
多量に発生するため、特に短時間で成形を終えねばなら
ない。このため、粘性が比較的小さくなる1600〜1
700℃の高温で、押棒等による加圧装置を用して成形
が行われてきた。他方、1600℃以下の温度では粘性
が比較的大きいため加圧を行なっても成形に時間を要し
そのため失透が生じ易いなどの欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従来の製法のように粗
製インゴットを加圧して成形する場合には、組織に歪が
生じ易くなる。このため、成形した合成石英ガラスにア
ニール処理を施し、歪を出来る限り取り除いて製品化し
ていた。また、加圧に際して側壁方向への変形が大きく
石英ガラスインゴットの側壁付近においてランダム方向
の脈理が発生して不良品となることが多かった。しか
し、最近はマスク材の大型化及び高精細化(品質の向
上)が要求されており、アニール処理でも取り除けない
歪ならびに脈理が問題になっている。また成形後のアニ
ール処理はコスト的にもマイナスである。
【0007】本発明の目的は、前述した従来技術の問題
点に鑑み、歪及びランダム方向の脈理の少ない高品質石
英ガラスブロックを製造するための成形型を提供するこ
とである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、石英ガ
ラスを成形するために用いる成形型において、耐熱材料
で構成した成形型本体11の底部又は側部の少なくとも
一方が多孔体より成り、成形型の内側にカーボン成型断
熱材製の内張り19を設け、石英ガラスの粗製インゴッ
ト20を無加圧で成形する構成としたことを特徴とする
石英ガラスの成形型である。
【0009】
【作用】発生したSiOガス、COガス及び成形型内の
雰囲気ガスが、成形型本体底部及び/又は側部に設けた
貫通穴18から成形型の外に排出される。成形型本体の
内面に設けたカーボン成型断熱材19は、密度が例えば
0.1〜0.5g/cm2 に設定してあるので通気性を
有する。従って、ガスはカーボン成型断熱材19を通
り、支障なく貫通穴18から排出される。
【0010】カーボン成型断熱材19は、特に冷却過程
において、耐熱材製の成形型本体と石英ガラスとの熱膨
張差を吸収する。
【0011】
【実施例】本発明による石英ガラス成形型は石英ガラス
を成形するために用いる成形型において、耐熱材料で構
成した成形型本体11の底部又は側部の少なくとも一方
が多孔体より成り、成形型の内側にカーボン成型断熱材
製の内張り19を設け、石英ガラスの粗製インゴット2
0を無加圧で成形する構成としたことを特徴とする石英
ガラスの成形型である。
【0012】成形型本体に設ける貫通穴は底部又は側部
のいずれでもよいが、より大きな排ガス効果を得るため
には底部と側部の両方に設ける。また、貫通穴の設け方
によって排出ガスの流れを調整して、成形型を設置する
加熱炉等の清浄化を計ることもできる。
【0013】貫通穴の代表径は1〜8mmに設定する。
貫通穴は2〜5mmに設定するのが特に望ましい。貫通
穴の径が1mm以下では充分な排ガス効果が得られず、
またカーボン成型断熱材によるつまりの問題も生じる。
また、この場合に充分な排ガス効果を得るためには非常
に多くの貫通穴を設けねばならず、成形型自体の製造コ
ストが高くなってしまう。一方、8mm以上では成形型
の強度面から穴の個数を少なくせざるを得ず、排ガス効
果に問題が生じる。
【0014】貫通穴の総面積は、成形型内面の面積の1
〜10%に設定するのが望ましい。面積比が1%未満で
は充分な排ガス効果を得ることができない。面積比が1
0%を超えると強度的に問題が生じる。
【0015】成形型本体は三次元網目状多孔体で構成し
てもよい。その強度は、粗製インゴットの自重に耐える
強度が必要である。気孔率は前記強度が得られる範囲で
あれば大きい程よい。気孔によって、発生するSiOガ
スあるいはCOガスが合成石英ガラスブロックに悪影響
を及ぼすことなく、スムーズにかつ充分に廃ガスするこ
とができるという効果が得られる。
【0016】成形型は断面矩形の角柱形状、円柱形状、
又はその他の多角柱形状等とし、断面形状をマスク材等
の製品形状に対応させる。
【0017】成形型を構成する耐熱材料としては、不純
物含有量が10ppm以下、望ましくは1ppm以下の
天然黒鉛質カーボンや人造黒鉛質カーボンを用いる。ま
た、ジルコニアや炭化珪素も使用可能である。
【0018】成形型本体の内面に設けるカーボン成型断
熱材の密度は0.1〜0.5g/cm3 にして通気性を
確保する。特に望ましくは0.1〜0.3g/cm3
設定する。密度が0.1g/cm3 未満では強度が不充
分であり、クッション材としての働きをなさないという
不都合が生じる。密度が0.5g/cm3 以上だと充分
な通気性が得られず、貫通穴からのガス排出の妨げにな
る。なお、カーボン成型断熱材とはカーボンフェルトに
熱硬化性樹脂を含浸させたのち、炭化黒鉛化したもの、
あるいはカーボンファイバー短繊維とバインダーの混合
物を成形したのち炭化黒鉛化したものである。
【0019】クッション材としての観点から述べると、
カーボン成型断熱材の肉厚は10〜20mmに設定する
のが好ましい。肉厚が10mm未満の場合にはクッショ
ン材としての効果が充分でなく、石英ガラスとの反応に
より消耗してしまう危険もある。20mmを超えるとコ
ストの面で不利である。カーボン成型断熱材は多層構造
にするとクッション作用が大きく再利用時にも有利であ
る。カーボン成型断熱材ははめこむことによって成形型
本体に固定する。
【0020】さらに、カーボン成型断熱材は高純度であ
ることが必要であり、特にAl、Fe、Na、K、C
a、Niが各々1ppm以下であると、より効果的であ
る。(インゴットの表面部のくわれが少ない、2000
℃以上塩素ガス雰囲気)。この効果について、そのメカ
ニズムが未だ充分解明されていないため、上述の如く限
定する理由も充分に解明された訳ではないが、上記不純
物が1ppmを超えると、これらが石英とカーボン(断
熱材)の反応に対し、触媒的働きをするものと思われ
る。また、不純物がこれより、含有量が多いと、インゴ
ット中への拡散により、多量な不純物が残存し、フォト
マスク材として不適当なものとなる。さらには、表層部
の泡発生の要因となる。
【0021】本発明では合成石英ガラスの粗製インゴッ
トを高温で軟化させ、自重による流動を利用して無加圧
で成形するため、1730〜1830℃の温度で成形を
行うのが望ましい。特に望ましい温度は1760〜18
10℃である。たとえば20kgの粗製インゴットなら
ば、1780℃に1時間程度保持することによって無加
圧で成形を完了できる。1830℃以上の温度では石英
ガラスの粘性が比較的小さいので無加圧による成形短時
間となるが、石英ガラスの蒸発量が大きくなることなら
びに成型断熱材の消耗量が大きくなるため、成形には不
利となる。1730℃以下の温度では、粘性が比較的高
いため無加圧成形は困難であり、特にインゴット上部の
成形が充分に行われずに収率が悪化してしまう。
【0022】加熱雰囲気はHe,Ar、N2 ガス等の不
活性ガス雰囲気で行うことが望ましい。特に、成形型が
カーボン質の場合には不活性ガス雰囲気で成形を行うよ
うにすることが好ましい。
【0023】図示例 図1と図2に、本発明による合成石英ガラスブロックの
成形型10の実施例を示す。図面では成形型10内に合
成石英ガラスの粗製インゴット20が設置してある。符
号21で示した一点鎖線は、インゴットの合成時に形成
された脈理を示している。なお、図面では貫通穴の径を
誇張して示し、その数も簡単のため少なめに示した。
【0024】成形型10は成形型本体11と内張り19
(又はクッション層)から構成してある。成形型本体1
1は4枚の側板と底板からなり、ボルトを用いずにはめ
込み式で組立てられる。成形型本体11は人造黒鉛質押
出成型品である。成形型本体11の内側にはカーボン成
型断熱材の内張り19が設けてある。このカーボン成型
断熱材のかさ密度は0.18g/cm3 、気孔率は89
%である。成形型本体11の肉厚は20mm、内張り1
9の肉厚は20mmである。成形型本体11と内張り1
9には高純度処理が施してある。
【0025】成形型本体11の側板及び底板には多数の
貫通穴18が形成してある。貫通穴の径は3mmであ
る。また貫通穴18は1cm2 あたり1個設けてある。
【0026】第1,2に示した成形型10に径が270
mm、高さが350mm、質量が40kgの合成石英ガ
ラス粗製インゴットを設置し、これを電気炉内にセット
して次の条件で成形を行った。炉内雰囲気を窒素雰囲気
に設定し、1780℃まで昇温して2時間保持した。次
に10時間で室温まで降温し、成形体を取り出した。取
り出した成形体のコーナ部は完全に直角になっていた。
また上部も平坦に成形されていた。この成形体を、図
1,2における水平方向でスライスしてフォトマスク材
を製作した。光学研磨したマスク材のシュリーレン写真
を撮影したが、脈理は観察されなかった。同時にまた、
マスク材を用いて紫外線透過率(185〜250nm)
を測定した。その結果を図3に示す。
【0027】
【発明の効果】本発明は、合成石英ガラスを成形するた
めに用いる成形型において、耐熱材料で構成した成形型
本体11の底部又は側部の少なくとも一方が多孔体より
成り、成形型の内側にカーボン成型断熱材製の内張り1
9を設け、石英ガラスの粗製インゴット20を無加圧で
成形する構成としたことを特徴とする合成石英ガラスの
成形型を要旨とするので、本発明の成形型を使用すれ
ば、歪量が小さい石英ガラスを製造できる。従ってアニ
ール処理の必要がない。また、本発明の成形型によれば
SiOガスやCOガスによるアワ等の悪影響が少ない高
品質の大型合成石英ガラスブロックを製造できる。さに
ブロックの脈理の方向をそろえることができ、スライス
した時に脈理のない製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による石英ガラスの成形型に粗製インゴ
ットを設置した状態を示す斜視図。
【図2】図1のA−A線に沿った断面図。
【図3】本発明の成形型を用いて製造したフォトマスク
材の紫外線透過率を示すグラフ。
【符号の説明】
10 成形型 11 成形型本体 18 貫通穴 19 内張り 20 粗製インゴット 21 脈理 ◆

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 石英ガラスを成形するために用いる成形
    型において、耐熱材料で構成した成形型本体(11)の
    底部又は側部の少なくとも一方が多孔体より成り、成形
    型の内側にカーボン成型断熱材製の内張り(19)を設
    け、石英ガラスの粗製インゴット(20)を無加圧で成
    形する構成としたことを特徴とする石英ガラスの成形
    型。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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