JPH0517174A - 石英ガラスの成形型 - Google Patents
石英ガラスの成形型Info
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- JPH0517174A JPH0517174A JP19366591A JP19366591A JPH0517174A JP H0517174 A JPH0517174 A JP H0517174A JP 19366591 A JP19366591 A JP 19366591A JP 19366591 A JP19366591 A JP 19366591A JP H0517174 A JPH0517174 A JP H0517174A
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
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Abstract
めの石英ガラスの成形型を提供すること。 【構成】 石英ガラスを成形するために用いる成形型に
おいて、耐熱材料で構成した成形型本体11の底部又は
側部の少なくとも一方が多孔体より成り、成形型の内側
にカーボン成型断熱材製の内張り19を設け、石英ガラ
スの粗製インゴット20を無加圧で成形する構成とした
ことを特徴とする石英ガラスの成形型。
Description
関するものである。
って合成される。気相反応法によって合成された合成石
英ガラスの粗製インゴットはほぼ円柱状であり、成長面
に沿って層状の脈理が残存している。この粗製インゴッ
トを成形型内に設置し、高温に加熱しつつ押棒等で加圧
することによって所定形状、例えば角柱状に成形してい
る。こうして得られた成形体(ブロック)を薄肉にスラ
イスしてフォトマスク材、CVD装置用窓材、光学用石
英ガラス等の最終製品を得ている。
−2421号公報に開示された成形型がある。この成形
型は、グラファイトで構成されており、成形型の中間部
にクッション材が配置されている。また、特公昭62−
50414号は黒鉛外型の内面に黒鉛質繊維布を設けた
成形型を開示している。いずれの成形型においても、石
英ガラスインゴットを成形型内に設置し、これを加熱し
つつ押棒等で加圧することによって所定形状に成形する
構成になっている。
ファイト質又は黒鉛質の成形型を加熱すると、SiO2
とCが反応してSiOガスとCOガスが発生する。特
に、1700℃以上の温度になると、SiOガスとCO
ガスが多量に発生し、これらのガスが石英ガラス中に入
り込んだり石英ガラスの表面をあらして、石英ガラス製
品の品質に悪影響を与える。また、前記実公昭63−2
421号及び特公昭62−50414号に示される如
く、マクロな気孔を有しない成形型を用いると、たと
え、その内壁にクッション材としてのカーボンフェルト
を配置しても充分な廃ガスは行われない。なぜなら、原
料インゴットが溶解し、側壁部のクッション材に密着し
てくると、廃ガス通路は側壁部クッション材の気孔部だ
けとなってしまい、底部側にガスが停留してしまうから
である。
するので、高温で成形を行うほうが容易である。しか
し、1700℃以上の温度ではSiOガスとCOガスが
多量に発生するため、特に短時間で成形を終えねばなら
ない。このため、粘性が比較的小さくなる1600〜1
700℃の高温で、押棒等による加圧装置を用して成形
が行われてきた。他方、1600℃以下の温度では粘性
が比較的大きいため加圧を行なっても成形に時間を要し
そのため失透が生じ易いなどの欠点があった。
製インゴットを加圧して成形する場合には、組織に歪が
生じ易くなる。このため、成形した合成石英ガラスにア
ニール処理を施し、歪を出来る限り取り除いて製品化し
ていた。また、加圧に際して側壁方向への変形が大きく
石英ガラスインゴットの側壁付近においてランダム方向
の脈理が発生して不良品となることが多かった。しか
し、最近はマスク材の大型化及び高精細化(品質の向
上)が要求されており、アニール処理でも取り除けない
歪ならびに脈理が問題になっている。また成形後のアニ
ール処理はコスト的にもマイナスである。
点に鑑み、歪及びランダム方向の脈理の少ない高品質石
英ガラスブロックを製造するための成形型を提供するこ
とである。
ラスを成形するために用いる成形型において、耐熱材料
で構成した成形型本体11の底部又は側部の少なくとも
一方が多孔体より成り、成形型の内側にカーボン成型断
熱材製の内張り19を設け、石英ガラスの粗製インゴッ
ト20を無加圧で成形する構成としたことを特徴とする
石英ガラスの成形型である。
雰囲気ガスが、成形型本体底部及び/又は側部に設けた
貫通穴18から成形型の外に排出される。成形型本体の
内面に設けたカーボン成型断熱材19は、密度が例えば
0.1〜0.5g/cm2 に設定してあるので通気性を
有する。従って、ガスはカーボン成型断熱材19を通
り、支障なく貫通穴18から排出される。
において、耐熱材製の成形型本体と石英ガラスとの熱膨
張差を吸収する。
を成形するために用いる成形型において、耐熱材料で構
成した成形型本体11の底部又は側部の少なくとも一方
が多孔体より成り、成形型の内側にカーボン成型断熱材
製の内張り19を設け、石英ガラスの粗製インゴット2
0を無加圧で成形する構成としたことを特徴とする石英
ガラスの成形型である。
のいずれでもよいが、より大きな排ガス効果を得るため
には底部と側部の両方に設ける。また、貫通穴の設け方
によって排出ガスの流れを調整して、成形型を設置する
加熱炉等の清浄化を計ることもできる。
貫通穴は2〜5mmに設定するのが特に望ましい。貫通
穴の径が1mm以下では充分な排ガス効果が得られず、
またカーボン成型断熱材によるつまりの問題も生じる。
また、この場合に充分な排ガス効果を得るためには非常
に多くの貫通穴を設けねばならず、成形型自体の製造コ
ストが高くなってしまう。一方、8mm以上では成形型
の強度面から穴の個数を少なくせざるを得ず、排ガス効
果に問題が生じる。
〜10%に設定するのが望ましい。面積比が1%未満で
は充分な排ガス効果を得ることができない。面積比が1
0%を超えると強度的に問題が生じる。
てもよい。その強度は、粗製インゴットの自重に耐える
強度が必要である。気孔率は前記強度が得られる範囲で
あれば大きい程よい。気孔によって、発生するSiOガ
スあるいはCOガスが合成石英ガラスブロックに悪影響
を及ぼすことなく、スムーズにかつ充分に廃ガスするこ
とができるという効果が得られる。
又はその他の多角柱形状等とし、断面形状をマスク材等
の製品形状に対応させる。
物含有量が10ppm以下、望ましくは1ppm以下の
天然黒鉛質カーボンや人造黒鉛質カーボンを用いる。ま
た、ジルコニアや炭化珪素も使用可能である。
熱材の密度は0.1〜0.5g/cm3 にして通気性を
確保する。特に望ましくは0.1〜0.3g/cm3 に
設定する。密度が0.1g/cm3 未満では強度が不充
分であり、クッション材としての働きをなさないという
不都合が生じる。密度が0.5g/cm3 以上だと充分
な通気性が得られず、貫通穴からのガス排出の妨げにな
る。なお、カーボン成型断熱材とはカーボンフェルトに
熱硬化性樹脂を含浸させたのち、炭化黒鉛化したもの、
あるいはカーボンファイバー短繊維とバインダーの混合
物を成形したのち炭化黒鉛化したものである。
カーボン成型断熱材の肉厚は10〜20mmに設定する
のが好ましい。肉厚が10mm未満の場合にはクッショ
ン材としての効果が充分でなく、石英ガラスとの反応に
より消耗してしまう危険もある。20mmを超えるとコ
ストの面で不利である。カーボン成型断熱材は多層構造
にするとクッション作用が大きく再利用時にも有利であ
る。カーボン成型断熱材ははめこむことによって成形型
本体に固定する。
ることが必要であり、特にAl、Fe、Na、K、C
a、Niが各々1ppm以下であると、より効果的であ
る。(インゴットの表面部のくわれが少ない、2000
℃以上塩素ガス雰囲気)。この効果について、そのメカ
ニズムが未だ充分解明されていないため、上述の如く限
定する理由も充分に解明された訳ではないが、上記不純
物が1ppmを超えると、これらが石英とカーボン(断
熱材)の反応に対し、触媒的働きをするものと思われ
る。また、不純物がこれより、含有量が多いと、インゴ
ット中への拡散により、多量な不純物が残存し、フォト
マスク材として不適当なものとなる。さらには、表層部
の泡発生の要因となる。
トを高温で軟化させ、自重による流動を利用して無加圧
で成形するため、1730〜1830℃の温度で成形を
行うのが望ましい。特に望ましい温度は1760〜18
10℃である。たとえば20kgの粗製インゴットなら
ば、1780℃に1時間程度保持することによって無加
圧で成形を完了できる。1830℃以上の温度では石英
ガラスの粘性が比較的小さいので無加圧による成形短時
間となるが、石英ガラスの蒸発量が大きくなることなら
びに成型断熱材の消耗量が大きくなるため、成形には不
利となる。1730℃以下の温度では、粘性が比較的高
いため無加圧成形は困難であり、特にインゴット上部の
成形が充分に行われずに収率が悪化してしまう。
活性ガス雰囲気で行うことが望ましい。特に、成形型が
カーボン質の場合には不活性ガス雰囲気で成形を行うよ
うにすることが好ましい。
成形型10の実施例を示す。図面では成形型10内に合
成石英ガラスの粗製インゴット20が設置してある。符
号21で示した一点鎖線は、インゴットの合成時に形成
された脈理を示している。なお、図面では貫通穴の径を
誇張して示し、その数も簡単のため少なめに示した。
(又はクッション層)から構成してある。成形型本体1
1は4枚の側板と底板からなり、ボルトを用いずにはめ
込み式で組立てられる。成形型本体11は人造黒鉛質押
出成型品である。成形型本体11の内側にはカーボン成
型断熱材の内張り19が設けてある。このカーボン成型
断熱材のかさ密度は0.18g/cm3 、気孔率は89
%である。成形型本体11の肉厚は20mm、内張り1
9の肉厚は20mmである。成形型本体11と内張り1
9には高純度処理が施してある。
貫通穴18が形成してある。貫通穴の径は3mmであ
る。また貫通穴18は1cm2 あたり1個設けてある。
mm、高さが350mm、質量が40kgの合成石英ガ
ラス粗製インゴットを設置し、これを電気炉内にセット
して次の条件で成形を行った。炉内雰囲気を窒素雰囲気
に設定し、1780℃まで昇温して2時間保持した。次
に10時間で室温まで降温し、成形体を取り出した。取
り出した成形体のコーナ部は完全に直角になっていた。
また上部も平坦に成形されていた。この成形体を、図
1,2における水平方向でスライスしてフォトマスク材
を製作した。光学研磨したマスク材のシュリーレン写真
を撮影したが、脈理は観察されなかった。同時にまた、
マスク材を用いて紫外線透過率(185〜250nm)
を測定した。その結果を図3に示す。
めに用いる成形型において、耐熱材料で構成した成形型
本体11の底部又は側部の少なくとも一方が多孔体より
成り、成形型の内側にカーボン成型断熱材製の内張り1
9を設け、石英ガラスの粗製インゴット20を無加圧で
成形する構成としたことを特徴とする合成石英ガラスの
成形型を要旨とするので、本発明の成形型を使用すれ
ば、歪量が小さい石英ガラスを製造できる。従ってアニ
ール処理の必要がない。また、本発明の成形型によれば
SiOガスやCOガスによるアワ等の悪影響が少ない高
品質の大型合成石英ガラスブロックを製造できる。さに
ブロックの脈理の方向をそろえることができ、スライス
した時に脈理のない製品を得ることができる。
ットを設置した状態を示す斜視図。
材の紫外線透過率を示すグラフ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 石英ガラスを成形するために用いる成形
型において、耐熱材料で構成した成形型本体(11)の
底部又は側部の少なくとも一方が多孔体より成り、成形
型の内側にカーボン成型断熱材製の内張り(19)を設
け、石英ガラスの粗製インゴット(20)を無加圧で成
形する構成としたことを特徴とする石英ガラスの成形
型。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP03193665A JP3128007B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | 石英ガラスの成形型 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP03193665A JP3128007B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | 石英ガラスの成形型 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0517174A true JPH0517174A (ja) | 1993-01-26 |
JP3128007B2 JP3128007B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=16311739
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP03193665A Expired - Fee Related JP3128007B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | 石英ガラスの成形型 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3128007B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0690027A1 (en) | 1994-06-30 | 1996-01-03 | Heraeus Quarzglas GmbH | Method for manufacturing quartz glass components and molding frame therefor |
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-
1991
- 1991-07-09 JP JP03193665A patent/JP3128007B2/ja not_active Expired - Fee Related
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US6505484B1 (en) | 1999-01-28 | 2003-01-14 | Nikon Corporation | Forming method of silica glass and forming apparatus thereof |
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