JPS6183638A - 石英ガラスの成形方法 - Google Patents

石英ガラスの成形方法

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JPS6183638A
JPS6183638A JP20042784A JP20042784A JPS6183638A JP S6183638 A JPS6183638 A JP S6183638A JP 20042784 A JP20042784 A JP 20042784A JP 20042784 A JP20042784 A JP 20042784A JP S6183638 A JPS6183638 A JP S6183638A
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quartz glass
graphite
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molding
grooves
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Shigeyoshi Kobayashi
小林 重義
Susumu Hachiuma
八馬 進
Masaaki Ikemura
政昭 池村
Katsunari Ochiai
落合 克成
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Asahi Glass Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/0013Re-forming shaped glass by pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/04Re-forming tubes or rods
    • C03B23/049Re-forming tubes or rods by pressing

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の技術分野] 本発明は、石英ガラスを加熱加圧することによって所望
の形状に成形する方法に関するものである。
特に未発明は、ハロゲン化ケイ素を原料として気相法に
よって得免れる合成石英ガラスを加熱加圧成形してフォ
トマスク基板に適する大型ガラスブロンクを歩留よく製
造する方法に関するものである。
[発明の技術的背景とその問題点] 一般に気相法によって得られる合成6芙ガラスのインゴ
フトはほぼ円柱状である。フr トマスク基板の如き正
方形の石英板を円柱状のインゴフトからイ、nることは
、切断等による材t)の損災か大きいので、即j笛か圧
力形の角柱状のインゴットから1ノアるのか得策である
EJ英シカラス成形方法として、公開特許公報間57−
137031 号(「石英ガラスの成形方法」)に明ノ
rくされているようしこ、グラファイト製容器内で、絶
対圧か0.1トル以上大気圧以下のヘリウムカス雰囲気
五に、1700°C以上の温度に加熱加圧成形し、つい
で1100〜1300℃まで急冷する方法や、該方法に
わいてグラファイト製容器が2分割以上の割型描込のも
のである成形方法や、該方法においてグラファイト製容
器かαもしくはβ炭化けい素で厚さ10〜1000 p
−mに内面波rQされたものである成形方法や、また該
方法にわいてグチファイト製容器かその内面にすす状炭
28をlO〜1000 g tnの厚さで3没けられた
ものでおる成形力法か開示されている。
15芙カラスは1700°C以上ではグラファイトと反
応して炭化けい素をつくり、成形物の表面に凹凸か74
=し、またこしに伴ない表面から内部に向ったクランク
か生じ、手法精度良く成形する小か困難であるため、上
記の在来技術では炭化けい素で内面被覆したグラファイ
ト製容器を使用するものであり、これはコストを押上げ
る′捻回となる。また、上記の在来技術では石英カラス
の成形にあたり、1700’c以上に加熱加圧すること
を開示しているか、これも技術的、コスト的にはより低
い温度であることが望ましい。
また、石英ガラスの円柱状インゴット (以下単に円柱
状インゴットと書く)を加熱・加圧成形して角柱状のイ
ンゴフト(以ド単に角柱状インゴフトと書く)を製造す
る場合、グラファイト製の成形型か一般に用いられるか
、石英ガラスとグラファイトの熱膨偏係数が大きく異な
る(線膨張係数は石英カラスか5〜6XIO−7°c−
1、グラファ・「トが2〜6XIO弓℃−1)ために高
温での成形の後、室温まで温度を下げることにより発生
する石英ガラスとグラファイトの収縮の差を逃かしてや
る必要がある。収1dの差を逃かしVJれない場合は、
石英カラスにもグラファイトにも不必要な応力が加わり
、特にグラフアイ[・ζこ加わる引・張応力は成形型の
破損をも招くことかある。
[、・b明の目el’J ] 7にノb明は成形型の材料であるグラファイトとIq英
カラスの熱1彰張係数か大きく異なることにより、高温
での成形の後室温まで温度をドげる樫に′!lflこグ
ラファイトに発生する応力を緩和1、 成形型の破損を
防1卜することを目的とする。
またべ発明は成形型の材料であるグラファイトと石英カ
ラスの反応と抑制して手法精度良く円柱状イノゴツト奢
(11柱状インゴントに成形する。への好ましQ・布地
・加圧成形条件を提供することを(]的とする。
[7・b明の祁1成] 以ド、本51発明を図「1jに従って説明する。第1図
は人定明の方法を実施するための成形型の例の概略VΔ
である。成形型1はグラファイト?(・すの底板4、側
板3および上部外枠2からなり、II′(板4の4周内
側に設けられた側板3の厚さよりも巾の広い溝8に4枚
の側板3を立てることにより4側面か形成され、その上
方から上部外枠2を嵌合させることによって全体として
の成形型1が形成されている。4枚の側板3で仕切られ
る底板4の内側形状と内側・を法は所望の角柱状インゴ
ットの外側形状と外側・1法にそれぞれほぼ等しい、4
枚の側板3で仕切られる底板4の内側・F法は、円柱状
インゴットの底面1在径よりも占然大きくつくられる。
底板4.4枚の側板3ならひに上部外02によって囲繞
される空間において底板4の上に円柱状インゴットをお
き、上部外枠2の内側にほぼ雀接する角柱状の錘り7に
より該円柱状インゴットに荷重2か(す、成形型l、円
柱状インゴ、トロならびに鍾り7の全体を通出な加熱装
置によって加熱する。あるいは、角柱状の錘り72用い
ずに加熱装置δ上部より外力を加える!19により成形
する・1¥も出来る。上部外枠2の内側コーナ一部には
、加熱により円柱状イ/ゴ、7トが軟化するにつれ、錘
りが滑らかに降下するよう空気抜きのだめの穴゛わよひ
/またはみぞを設けておく。
第2図は、底板4の4周内側に設けられた溝8の形状を
示す断面図であり、第3図(a)は本発明の核心である
底板4、側板3ならびにり、2ジヨン材5に構成・組立
状況をい示す一部切欠断面図である。成形型の組立に際
し、4枚の側板3はそれぞれ底板4の溝8の内側壁9に
接して立てられ、側板4の外壁と溝の外側壁!0でつく
られる間隙にクッション材5を設ける。クッション材5
は高温度においてもクッション性をもつ材料1例えばカ
ーボン繊維1右英ないし高珪酸質ファ・Cパーまたはセ
ラミックファイバーなどである。特にカーボンtli雄
からなるフェルトの材料、紐状の材料もしくはシート状
カーポー・材料は好適である。クッション材5は側板4
の外壁と溝の外側壁lOでつくられる間隙を実際上埋め
ていればよく、溝8の上方にはみ出ていても差支えない
成形型11円柱状インゴット6ならびに錘り7の全体か
加熱されると、それぞれが膨張するか、3+1!す7に
よる圧力がインゴフト6を介して側板3に作用するため
クッション材5は第3図(b)に示す如くやや圧縮され
るがクッション材5が存在するため側板3の外側壁が溝
8の外側1X!10に直接接触し圧力を作用することは
ない。
加熱加圧によりインゴット6が所望の角柱状インゴフト
に成形された後、温度をドげると、成形型1を構成する
各部材や角柱状インゴット11も収縮するが、前記した
如く石英ガラスの熱膨張係数はグラファイトに比較して
1桁小さいので底板4の収縮の結果、底板4の溝8の外
側壁lOと側板3の外側壁の間隔は(b)図の場合より
小さくなるが、クッション材5が存在しない場合に比較
して、側板3が底板4のyt8の外側壁lOに作用する
圧力はクッション材5の存在により緩和される。
クッション材5がなく、iJ 8の幅が側板3の厚さと
i!]:接している場合には常温時第4図(a)に示す
位置にあった側板3は加熱加圧成形時には第4図(b)
に示す如く成形中のインゴフト11の圧力により溝8の
外側t6toの方向に移動し、さらに冷却中および/ま
たは冷却後には第4図(c)に示す如く側板3か溝8の
外側壁10に接することかあり、成形型1の破損を招く
ことがある。
7ンンヨン材5の着、底板4の溝8の巾は、所望のβ1
状インゴントの大きさなどの諸条件から適切に選ぶこと
かできる。
また、グラファイト製成形型により円柱状インゴットe
角柱状インプントへ加圧成形する際の好ましい温度条件
として1600〜1700℃の範;用、好ましくは18
30〜1680℃の範囲か適当であることを見出した。
1700℃以上では石英ガラスかグラファイトと反応し
て炭化ケイ素を生じ、イリられた角柱状インゴフトの表
面があれたものと1宝って寸法精度がわるくなり不都合
であり、また1500〜1600°Cの温度範囲では成
形時間を長くとる必要かあるため失透を生じ易い。又、
加圧の圧力としては、成形容器オス型の断面積あたり5
0〜1000g/cm’の範囲、好ましくは 100〜
50J/cm’の範囲が好適である、これ以F′ごは、
成形か充分に行なわれず、またこれより大きい場合には
、均一な成形が行なわれず不都合である。
[実施例] 四塩化ケイ素を原料として製造した、OH基をl”I 
q’+で150ρρl 含有する直径90mm、 Hさ
66ta+、屯2824gの合成石英ガラス・rンゴン
トを、底板の内寸か130mm角の第1図に示した如き
、グラファイト製成形容器(カーボン繊維をクッション
材として使用)に入れ、最大出力90Kuのカーホンを
発熱体とする 300IIlffl(内径) X 35
0mm(高さ)の炉内寸法を有する電気炉内にセットし
た。その際、インゴフトの上面にグラファイトの錘り2
0Kgを乗せた。
次いで炉内を真空ポンプで0.2トルまで減圧に引いた
後、引き続き減圧に引きながら、昇温を開始した。2時
間で1000°C迄昇温したところで、!t?ポンプを
停止トしアルゴンガスを炉内に導入して1気圧とした。
この後2時間で1650°CにシI温し 4時間保持し
た。
この少1250℃まで1時間で隆温し、次いで1000
℃まで40°C/hrで降温した電気炉の電源をしjり
放冷した。そして炉内温度が室温まで冷えた少グラファ
イト容器を炉から取り出し成形・rンゴントを取り出I
〜た。インゴフトの市場は9+32で、−辺が 131
mmで厚みか24amの直方体であり、コーナ一部分は
完全に直角であった。
[発明の効果] 上記した如く、クッション材5の材質と贋、底板5のi
4 sの幅を適切に選ぶことにより、高温からの冷却時
にグラファイト製成形型1に作用する応力を緩和し、成
形型1の破損を防Φ、することかできる。また加圧成形
する際の温度条件として1600〜1700°Cの範囲
、好ましくは1630〜l 1380 ’Cの範囲を選
ぶことにより、石英カラスとグラファイトの反応と失透
の発生を避け、表1m性状か良好で、lY+l純度であ
り、ひずみの極めて少ない、手法粘度のよい所望の形状
の石英ガラスを得ることかできる。
【図面の簡単な説明】
第114は本発明の方法を実施するための成形型の概略
図であり、:52図は底板4の断面図、第31;Aは成
形型、インゴフトの構成を示すインゴットの成形時の各
段階における成形型の一部切欠断面図であって、(a)
は常温時、(b)は加熱・加圧成形時、(C)は冷却中
および/または冷却後である。第4図はクッション材を
用いない場合の成形型、インゴットの構成を示す一部切
欠断面図であって、(a)は常温時、(b)は加熱・加
圧成形時、(c)は冷却中および/または冷却後である
。 1・・・・成形型 ?・・・・上部外枠 3・・・・側板 4・・・・底板 5・・・・クッション材 6・・・・石英ガラスの円柱状インゴフト7・・・・錘
り 8−・・・溝 9・・・・溝の内側1げ IO−・・・溝の外側壁 11−・・・石英カラスの角柱状インゴント第 1 図 募 2 図 第3図 (ol 第 4 図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)天然もしくは合成石英ガラスを所望の形状に高温
    加圧成形するに際し、成形型として石英ガラスと型材の
    熱膨張率差に起因する応力を緩和する構造を有するグラ
    ファイト製容器を用い、かつ1600〜1700℃の温
    度域で加圧成形することを特徴とする石英ガラスの成形
    方法。
  2. (2)石英ガラスと型材の熱膨張率差に起因する応力を
    緩和するために成形型として用いるグラファイト製容器
    の構成一部分として室温から成形温度域にわたってクッ
    ション性を有する材料を用いることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項記載の石英ガラスの成形方法。
  3. (3)室温から成形温度域にわたってクッション性を有
    する材料として、カーボン繊維、カーボン箔、石英ファ
    イバー、高珪酸質ファイ バー、セラミックファイバーから得られる材料の1種も
    しくは2種以上からなる材料を用いることを特徴とする
    特許請求の範囲第2項記載の石英ガラスの成形方法。
JP20042784A 1984-09-27 1984-09-27 石英ガラスの成形方法 Granted JPS6183638A (ja)

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