JPH0454626B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0454626B2
JPH0454626B2 JP59200427A JP20042784A JPH0454626B2 JP H0454626 B2 JPH0454626 B2 JP H0454626B2 JP 59200427 A JP59200427 A JP 59200427A JP 20042784 A JP20042784 A JP 20042784A JP H0454626 B2 JPH0454626 B2 JP H0454626B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
quartz glass
mold
temperature
graphite
ingot
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP59200427A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6183638A (ja
Inventor
Shigeyoshi Kobayashi
Susumu Hachiuma
Masaaki Ikemura
Katsunari Ochiai
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Glass Co Ltd filed Critical Asahi Glass Co Ltd
Priority to JP20042784A priority Critical patent/JPS6183638A/ja
Publication of JPS6183638A publication Critical patent/JPS6183638A/ja
Publication of JPH0454626B2 publication Critical patent/JPH0454626B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/0013Re-forming shaped glass by pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/04Re-forming tubes or rods
    • C03B23/049Re-forming tubes or rods by pressing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の技術分野] 本発明は、石英ガラスを加熱加圧することによ
つて所望の形状に成形する方法に関するものであ
る。
特に本発明は、ハロゲン化ケイ素を原料として
気相法によつて得られる合成石英ガラスを加熱加
圧成形してフオトマスク基板に適する大型ガラス
ブロツクを歩留よく製造する方法に関するもので
ある。
[発明の技術的背景とその問題点] 一般に気相法によつて得られる合成石英ガラス
のインゴツトはほぼ円柱状である。フオトマスク
基板の如き正方形の石英板を円柱状のインゴツト
から得ることは、切断等による材料の損失が大き
いので、断面が正方形の角柱状のインゴツトから
得るのが得策である。
石英ガラスの成形方法として、公開特許公報昭
57−67031号(「石英ガラスの成形方法」)に明示
されているように、グラフアイト製容器内で、絶
対圧が0.1トル以上大気圧以下のヘリウムガス雰
囲気下に、1700℃以上の温度に加熱加圧成形し、
ついで1100〜1300℃まで急冷する方法や、該方法
においてグラフアイト製容器が2分割以上の割型
構造のものである成形方法や、該方法においてグ
ラフアイト製容器がαもしくはβ炭化けい素で厚
さ10〜1000μmに内面被覆されたものである成形
方法や、また該方法においてグラフアイト製容器
がその内面にすす状炭素を10〜1000μmの厚さで
設けられたものである成形方法が開示されてい
る。
石英ガラスは1700℃以上ではグラフアイトと反
応して炭化けい素をつくり、成形物の表面に凹凸
が生じ、またこれに伴ない表面から内部に向つた
クラツクが生じ、寸法精度良く成形する事が困難
であるため、上記の在来技術では炭化けい素で内
面被覆したグラフアイト製容器を使用するもので
あり、これはコストを押上げる要因となる。ま
た、上記の在来技術では石英ガラスの成形にあた
り、1700℃以上に加熱加圧することを開示してい
るが、これも技術的、コスト的にはより低い温度
であることが望ましい。また、石英ガラスの円柱
状インゴツト(以下単に円柱状インゴツトと書
く)を加熱・加圧成形して角柱状のインゴツト
(以下単に角柱状インゴツトと書く)を製造する
場合、グラフアイト製の成形型が一般に用いられ
るが、石英ガラスとグラフアイトの熱膨張係数が
大きく異なる(線膨張係数は石英ガラスが5〜6
×10-7-1グラフアイトが2〜6×10-6-1)た
めに高温での成形の後、室温まで温度を下げるこ
とにより発生する石英ガラスとグラフアイトの収
縮の差を逃がしてやる必要がある。収縮の差を逃
がし切れない場合は、石英ガラスにもグラフアイ
トにも不必要な応力が加わり、特にグラフアイト
に加わる引張応力は成形型の破損をも招くことが
ある。
[発明の目的] 本発明は成形型の材料であるグラフアイトと石
英ガラスの熱膨張係数が大きく異なることによ
り、高温での成形の後室温まで温度を下げる際に
特にグラフアイトに発生する応力を緩和し、成形
型の破損を防止することを目的とする。
また本発明は成形型の材料であるグラフアイト
と石英ガラスの反応を抑制して寸法精度良く円柱
状インゴツトを角柱状インゴツトに成形する為の
好ましい加熱・加圧成形条件を提供することを目
的とする。
[発明の構成] 以下、本願発明を図面に従つて説明する。第1
図は本発明の方法を実施するための成形型の一例
の概略図である。成形型1はグラフアイト製の底
板4、側板3および上部外枠2からなり、底板4
の4周内側に設けられた側板3の厚さよりも巾の
広い溝8に4枚の側板3を立てることにより4側
面が形成され、その上方から上部外枠2を嵌合さ
せることによつて全体としての成形型1が形成さ
れている。4枚の側板3で仕切られる底板4の内
側形状と内側寸法は所望の角柱状インゴツトの外
側形状と外側寸法にそれぞれほぼ等しい。4枚の
側板3で仕切られる底板4の内側寸法は、円柱状
インゴツトの底面直径よりも当然大きくつくられ
る。底板4、4枚の側板3ならびに上部外枠2に
よつて囲繞される空間において底板4の上に円柱
状インゴツトをおき、上部外枠2の内側にほぼ密
接する角柱状の錘り7により該円柱状インゴツト
に荷重をかけ、成形型1、円柱状インゴツト6な
らびに錘り7の全体を適当な加熱装置によつて加
熱する。あるいは、角柱状の錘り7を用いずに加
熱装置上部より外力を加える事により成形する事
も出来る。上部外枠2の内側コーナー部には、加
熱により円柱状インゴツトが軟化するにつれ、錘
りが滑らかに降下するよう空気抜きのための穴お
よび/またはみぞを設けておく。
第2図は、底板4の4周内側に設けられた溝8
の形状を示す断面図であり、第3図aは本発明の
核心である底板4、側板3ならびにクツシヨン材
5に構成・組立状況を示す一部切欠断面図であ
る。成形型の組立に際し、4枚の側板3はそれぞ
れ底板4の溝8の内側壁9に接して立てられ、側
板4の外壁と溝の外側壁10でつくられる間隙に
クツシヨン材5を設ける。クツシヨン材5は高温
度においてもクツシヨン性をもつ材料、例えばカ
ーボン繊維、石英ないし高珪酸質フアイバーまた
はセラミツクフアイバーなどである。特にカーボ
ン繊維からなるフエルトの材料、紐状の材料もし
くはシート状カーボン材料は好適である。クツシ
ヨン材5は側板4の外壁と溝の外側壁10でつく
られる間隙を実際上埋めていればよく、溝8の上
方にはみ出ていても差支えない。
成形型1、円柱状インゴツト6ならびに錘り7
の全体が加熱されると、それぞれが膨張するが、
錘り7による圧力がインゴツト6を介して側板3
に作用するためクツシヨン材5は第3図bに示す
如くやや圧縮されるがクツシヨン材5が存在する
ため側板3の外側壁が溝8の外側壁1例に直接接
触し圧力を作用することはない。加熱加圧により
インゴツト6が所望の角柱状インゴツトに成形さ
れた後、温度を下げると、成形型1を構成する各
部材や角柱状インゴツト11も収縮するが、前記
した如く石英ガラスの熱膨張係数はグラフアイト
に比較して1桁小さいので底板4の収縮の結果、
底板4の溝8の外側壁10と側板3の外側壁の間
隔はb図の場合より小さくなるが、クツシヨン材
5が存在しない場合に比較して、側板3が底板4
の溝8の外側壁10に作用する圧力はクツシヨン
材5の存在により緩和される。
クツシヨン材5がなく、溝8の幅が側板3の厚
さと近接している場合には常温時第4図aに示す
位置にあつた側板3は加熱加圧成形時には第4図
bに示す如く成形中のインゴツト11の圧力によ
り溝8の外側壁10の方向に移動し、さらに冷却
中および/または冷却後には第4図cに示す如く
側板3が溝8の外側壁10に接することがあり、
成形型1の破損を招くことがある。
クツシヨン材5の量、底板4の溝8の巾は、所
望の角状インゴツトの大きさなどの諸条件から適
切に選ぶことができる。
また、グラフアイト製成形型により円柱状イン
ゴツトを角柱状インゴツトへ加圧成形する際の好
ましい温度条件として1600℃以上1700℃未満の範
囲、好ましくは1630〜1680℃の範囲が適当である
ことを見出した。1700℃以上では石英ガラスがグ
ラフアイトと反応して炭化ケイ素を生じ、得られ
た角柱状インゴツトの表面があれたものとなつて
寸法精度がわるくなり不都合であり、また1500℃
から1600℃に満たない温度範囲では成形時間を長
くとる必要があるため失透を生じ易い。又、加圧
の圧力としては、成形容器オス型の断面積あたり
50〜1000g/cm2の範囲、好ましくは100〜500g/
cm2の範囲が好適である。これ以下では、成形が充
分に行なわれず、またこれより大きい場合には、
均一な成形が行なわれず不都合である。
[実施例] 四塩化ケイ素を原料として製造した。OH基を
重量で150ppm含有する直径90mm、長さ66mm、重
量924gの合成石英ガラスインゴツトを、底板の
内寸が130mm角の第1図に示した如き、グラフア
イト製成形容器(カーボン繊維をクツシヨン材と
して使用)に入れ、最大出力90Kwのカーボンを
発熱体とする300mm(内径)×350mm(高さ)の炉
内寸法を有する電気炉内にセツトした。その際、
インゴツトの上面にグラフアイトの錘り20Kgを
乗せた。
次いで炉内を真空ポンプで0.2トルまで減圧に
引いた後、引き続き減圧に引きながら、昇温を開
始した。2時間で1000℃迄昇温したところで、真
空ポンプを停止しアルゴンガスを炉内に導入して
1気圧とした。この後2時間で1650℃に昇温し、
4時間保持した。
この後1250℃まで1時間で降温し、次いで1000
℃まで40℃/hrで降温した電気炉の電源を切り放
冷した。そして炉内温度が室温まで冷えた後グラ
フアイト容器を炉から取り出し成形インゴツトを
取り出した。インゴツトの重量は913gで、一辺
が131mmで厚みが24mmの直方体であり、コーナー
部分は完全に直角であつた。
[発明の効果] 上記した如く、クツシヨン材5の材質と量、底
板5の溝8の幅を適切に選ぶことにより、高温か
らの冷却時にグラフアイト製成形型1に作用する
応力を緩和し、成形型1の破損を防止することが
できる。また加圧成形する際の温度条件として
1500℃から1600℃に満たないの範囲、好ましくは
1630〜1680℃の範囲を選ぶことにより、石英ガラ
スとグラフアイトの反応と失透の発生を避け、表
面性状が良好で、高純度であり、ひずみの極めて
少ない、寸法精度のよい所望の形状の石英ガラス
を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を実施するための成形型
の概略図であり、第2図は底板4の断面図、第3
図は成形型、インゴツトの構成を示すインゴツト
の成形時の各段階における成形型の一部切欠断面
図であつて、aは常温時、bは加熱・加圧成形
時、cは冷却中および/または冷却後である。第
4図はクツシヨン材を用いない場合の成形型、イ
ンゴツトの構成を示す一部切欠断面図であつて、
aは常温時、bは加熱・加圧成形時、cは冷却中
および/または冷却後である。 1……成形型、2……上部外枠、3……側板、
4……底板、5……クツシヨン材、6……石英ガ
ラスの円柱状インゴツト、7……錘り、8……
溝、9……溝の内側壁、10……溝の外側壁、1
1……石英ガラスの角柱状インゴツト。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 天然もしくは合成石英ガラスを所望の形状に
    高温加圧成形するに際し、成形型として石英ガラ
    スと型材の熱膨張率差に起因する応力を緩和する
    構造を有するグラフアイト製容器を用い、かつ
    1600℃以上1700℃未満の温度域で加圧成形するこ
    とを特徴とする石英ガラスの成形方法。 2 石英ガラスと型材の熱膨張率差に起因する反
    応力を緩和するために成形型として用いるグラフ
    アイト製容器の構成成分として室温から成形温度
    域にわたつてクツシヨン性を有する材料を用いる
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の石
    英ガラスの成形方法。 3 室温から成形温度域にわたつてクツシヨン性
    を有する材料として、カーボン繊維、カーボン
    箔、石英フアイバー、高珪酸質フアイバー、セラ
    ミツクフアイバーから得られる材料の1種もしく
    は2種以上からなる材料を用いることを特徴とす
    る特許請求の範囲第2項記載の石英ガラスの成形
    方法。
JP20042784A 1984-09-27 1984-09-27 石英ガラスの成形方法 Granted JPS6183638A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20042784A JPS6183638A (ja) 1984-09-27 1984-09-27 石英ガラスの成形方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20042784A JPS6183638A (ja) 1984-09-27 1984-09-27 石英ガラスの成形方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6183638A JPS6183638A (ja) 1986-04-28
JPH0454626B2 true JPH0454626B2 (ja) 1992-08-31

Family

ID=16424116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP20042784A Granted JPS6183638A (ja) 1984-09-27 1984-09-27 石英ガラスの成形方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6183638A (ja)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000219523A (ja) 1999-01-28 2000-08-08 Nikon Corp 石英ガラスの成形方法、成形装置、及びそれにより得られた石英ガラス
EP1284244B1 (de) * 2001-08-15 2006-04-26 Schott Ag Quarzglasplatte sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von optischen Bauteilen
KR20070108178A (ko) * 2005-02-18 2007-11-08 아사히 가라스 가부시키가이샤 합성 석영 유리의 제조 방법, 합성 석영 유리 제조용 지그및 광학 부재용 합성 석영 유리
JP5387036B2 (ja) * 2009-02-23 2014-01-15 株式会社ニコン ガラス成形型およびガラス成形体の製造方法
JP2011162392A (ja) * 2010-02-09 2011-08-25 Tosoh Quartz Corp 石英ガラス成形体製造用型材及び石英ガラス成形体の製造方法
JP5657937B2 (ja) * 2010-07-15 2015-01-21 東ソー・クォーツ株式会社 石英ガラス成形体製造用型材の直径の変更方法及び石英ガラス成形体製造方法
JP5732213B2 (ja) * 2010-08-18 2015-06-10 東ソー・クォーツ株式会社 石英ガラス成形体製造用型材の内接円の直径の変更方法及び石英ガラス成形体製造方法
JP2012116668A (ja) * 2010-11-29 2012-06-21 Tosoh Quartz Corp 石英ガラス成形体の製造用の型材の組立用治具及び型材の組立方法
JP2012153586A (ja) * 2011-01-27 2012-08-16 Tosoh Quartz Corp 石英ガラス成形体の製造装置
JP6329879B2 (ja) * 2014-10-30 2018-05-23 東ソ−・エスジ−エム株式会社 石英ガラスの成型方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56129621A (en) * 1980-03-10 1981-10-09 Shin Etsu Chem Co Ltd Molding method for quartz glass
JPS5767031A (en) * 1980-10-06 1982-04-23 Shin Etsu Chem Co Ltd Formation of quartz glass
JPS5792528A (en) * 1980-11-27 1982-06-09 Mitsubishi Metal Corp Molding device for transparent quartz glass
JPS5935037A (ja) * 1982-08-20 1984-02-25 Shin Etsu Chem Co Ltd 石英ガラスの成形方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56129621A (en) * 1980-03-10 1981-10-09 Shin Etsu Chem Co Ltd Molding method for quartz glass
JPS5767031A (en) * 1980-10-06 1982-04-23 Shin Etsu Chem Co Ltd Formation of quartz glass
JPS5792528A (en) * 1980-11-27 1982-06-09 Mitsubishi Metal Corp Molding device for transparent quartz glass
JPS5935037A (ja) * 1982-08-20 1984-02-25 Shin Etsu Chem Co Ltd 石英ガラスの成形方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6183638A (ja) 1986-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4358306A (en) Method for molding a fused quartz glass block
JPH0454626B2 (ja)
US4466700A (en) Lightweight mirror especially for astronomical purposes
EP0507000B1 (en) Base body of reflecting mirror and method for preparing the same
EP1280663B1 (en) Vacuum insulator using glass white wool and its fabrication method
JP4281397B2 (ja) 石英ガラスの成形装置
JP4419701B2 (ja) 石英ガラスの成形装置
JP4374964B2 (ja) 石英ガラスの成形方法及び成形装置
JPH08151220A (ja) 石英ガラスの成形方法
JP2002080215A (ja) 多結晶半導体インゴットの製造方法
JPS632421Y2 (ja)
JP3128007B2 (ja) 石英ガラスの成形型
WO2000044678A1 (fr) Procede et dispositif de formation de verre de quartz
US10266443B2 (en) Device for manufacturing SiO2-TiO2 based glass
JP3778250B2 (ja) 石英ガラスの成形方法
US6312775B1 (en) Opaque silica glass article having transparent portion and process for producing same
JP2514876B2 (ja) 光学用合成石英ガラス成形体の製造方法
JPH09124332A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JP3770566B2 (ja) シリンダー状石英ガラスの製造方法
JP2006327885A (ja) 石英ガラスの成形方法及び石英ガラス
JPH08338Y2 (ja) 石英ガラスの成型装置
JPH11217229A (ja) 石英ガラス物品の製造方法
US20020078709A1 (en) Opaque silica glass article having transparent portion and process for producing same
JP4270477B2 (ja) 透明石英ガラスの製造方法
JP5387036B2 (ja) ガラス成形型およびガラス成形体の製造方法