JPH07118067A - 膨張黒鉛成形体の製造方法 - Google Patents
膨張黒鉛成形体の製造方法Info
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- JPH07118067A JPH07118067A JP5287841A JP28784193A JPH07118067A JP H07118067 A JPH07118067 A JP H07118067A JP 5287841 A JP5287841 A JP 5287841A JP 28784193 A JP28784193 A JP 28784193A JP H07118067 A JPH07118067 A JP H07118067A
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- graphite sheet
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Abstract
(57)【要約】
【目的】断熱材等に利用することができる任意形状の膨
張黒鉛成形体の製造方法を提供すること。 【構成】膨張黒鉛シートの一部又は全部に液体を含浸し
た後、該膨張黒鉛シートを液体の沸点以上に加熱して、
膨張させながら所望形状に賦形すること。
張黒鉛成形体の製造方法を提供すること。 【構成】膨張黒鉛シートの一部又は全部に液体を含浸し
た後、該膨張黒鉛シートを液体の沸点以上に加熱して、
膨張させながら所望形状に賦形すること。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は膨張黒鉛成形体の製造方
法に関し、更に詳しくは断熱材等に利用することができ
る膨張黒鉛成形体の製造方法に関する。
法に関し、更に詳しくは断熱材等に利用することができ
る膨張黒鉛成形体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、不活性雰囲気における高温加熱炉
では、炭素繊維からなる成形断熱材が多く使用されてい
るが、繊維では本質的に赤外線を遮断することが困難で
あるため高温になるほど輻射による熱損失が多くなり、
断熱特性が悪くなる。
では、炭素繊維からなる成形断熱材が多く使用されてい
るが、繊維では本質的に赤外線を遮断することが困難で
あるため高温になるほど輻射による熱損失が多くなり、
断熱特性が悪くなる。
【０００３】又雰囲気ガスと炭素が少しでも反応する場
合のみならず、超高温の雰囲気では、比表面積の大きい
炭素繊維製成形断熱材は、繊維自体の消耗により断熱特
性が容易に劣化する。
合のみならず、超高温の雰囲気では、比表面積の大きい
炭素繊維製成形断熱材は、繊維自体の消耗により断熱特
性が容易に劣化する。
【０００４】このため膨張黒鉛シートの製造の中間段階
で取り出した低密度膨張黒鉛材を断熱材として利用され
ているが、機械的強度が小さいため、特開平２−８８４
１５号で提案されている如く、低密度膨張黒鉛材を高密
度膨張黒鉛シートによって補強したり、あるいは特開平
３−６５５０５号で提案されている如く、低密度膨張黒
鉛材を樹脂により補強する対策等がとられている。
で取り出した低密度膨張黒鉛材を断熱材として利用され
ているが、機械的強度が小さいため、特開平２−８８４
１５号で提案されている如く、低密度膨張黒鉛材を高密
度膨張黒鉛シートによって補強したり、あるいは特開平
３−６５５０５号で提案されている如く、低密度膨張黒
鉛材を樹脂により補強する対策等がとられている。
【０００５】又特開平５−２０１７５８号で提案されて
いる膨張黒鉛成形体の製造方法は、酸処理黒鉛を軽度の
熱処理により半膨張させた粉末を原料にして、水によっ
て湿らせた状態で型の中に充填した後、加熱によって酸
処理黒鉛粉末を完全に膨張させる賦形方法であるため、
原料粒子が膨張時に相互に絡み合うことがなく、ただ単
に接合しているにすぎない。このため各粒子間の結合力
の不足による膨張黒鉛成形体の強度不足という欠点を有
し、成形体の構成粒子が容易に脱落するという問題が発
生する。
いる膨張黒鉛成形体の製造方法は、酸処理黒鉛を軽度の
熱処理により半膨張させた粉末を原料にして、水によっ
て湿らせた状態で型の中に充填した後、加熱によって酸
処理黒鉛粉末を完全に膨張させる賦形方法であるため、
原料粒子が膨張時に相互に絡み合うことがなく、ただ単
に接合しているにすぎない。このため各粒子間の結合力
の不足による膨張黒鉛成形体の強度不足という欠点を有
し、成形体の構成粒子が容易に脱落するという問題が発
生する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】膨張黒鉛粒子を圧縮し
て黒鉛シートにする中間段階で取り出した低密度膨張黒
鉛材は、膨張黒鉛シートほどの強度も可撓性も有さず、
非常に脆い状態であるため、これを賦形するには大きい
制約がある。即ち、そのままの形状で使用することは可
能であるが、その他の形状には殆ど賦形が不可能であ
り、例えば円筒状、半球状に賦形することは非常に困難
である。
て黒鉛シートにする中間段階で取り出した低密度膨張黒
鉛材は、膨張黒鉛シートほどの強度も可撓性も有さず、
非常に脆い状態であるため、これを賦形するには大きい
制約がある。即ち、そのままの形状で使用することは可
能であるが、その他の形状には殆ど賦形が不可能であ
り、例えば円筒状、半球状に賦形することは非常に困難
である。
【０００７】従って本発明が解決しようとする課題は、
断熱材等に利用することができる任意形状の膨張黒鉛成
形体の製造方法を提供することである。
断熱材等に利用することができる任意形状の膨張黒鉛成
形体の製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題は膨張黒鉛シー
トに液体を含浸せしめた後、必要に応じて円筒状、半球
状等の所望形状の型の中で、この液体の沸点以上に加熱
して膨張させながら賦形する膨張黒鉛成形体の製造方法
を採用することによって解決される。
トに液体を含浸せしめた後、必要に応じて円筒状、半球
状等の所望形状の型の中で、この液体の沸点以上に加熱
して膨張させながら賦形する膨張黒鉛成形体の製造方法
を採用することによって解決される。
【０００９】
【発明の作用】本発明に於いて膨張黒鉛シートに含浸さ
れた液体は、膨張黒鉛シートの気孔中に含浸され、液体
の沸点以上に加熱されることにより沸騰・蒸発し、この
蒸発が終了するまで、その蒸気圧により膨張黒鉛シート
を膨張させる。従って、沸点よりなるべく高温で急速加
熱することが好ましい。
れた液体は、膨張黒鉛シートの気孔中に含浸され、液体
の沸点以上に加熱されることにより沸騰・蒸発し、この
蒸発が終了するまで、その蒸気圧により膨張黒鉛シート
を膨張させる。従って、沸点よりなるべく高温で急速加
熱することが好ましい。
【００１０】そして加熱時に、予め液体を含浸した膨張
黒鉛シートを所望形状の型に入れておけば、その型の形
状に沿った状態で蒸発が完了して、所望形状の膨張黒鉛
成形体を得ることができる。
黒鉛シートを所望形状の型に入れておけば、その型の形
状に沿った状態で蒸発が完了して、所望形状の膨張黒鉛
成形体を得ることができる。
【００１１】本発明に於いて使用する膨張黒鉛シート
は、かさ密度が０.５g／cm3以上であれば機械的強度お
よび賦形性がよく好ましく使用できる。かさ密度の上限
は特に制限されないが、液体を気孔中に含浸させる必要
があることから、かさ密度が１.５g／cm3以上の膨張黒
鉛シートはあまり望ましいことではない。
は、かさ密度が０.５g／cm3以上であれば機械的強度お
よび賦形性がよく好ましく使用できる。かさ密度の上限
は特に制限されないが、液体を気孔中に含浸させる必要
があることから、かさ密度が１.５g／cm3以上の膨張黒
鉛シートはあまり望ましいことではない。
【００１２】膨張黒鉛シートの種類としては、例えばガ
スケット類として用いられている膨張黒鉛シートなどの
従来公知のものを使用することができる。
スケット類として用いられている膨張黒鉛シートなどの
従来公知のものを使用することができる。
【００１３】膨張黒鉛から膨張黒鉛成形体への膨張率は
かさ密度比で１.２倍ないし３０倍が好ましい。膨張率
が１.２倍未満では膨張による効果が充分に発揮でき
ず、また３０倍を越えると機械的強度の低下が著しく、
使用が困難となる。
かさ密度比で１.２倍ないし３０倍が好ましい。膨張率
が１.２倍未満では膨張による効果が充分に発揮でき
ず、また３０倍を越えると機械的強度の低下が著しく、
使用が困難となる。
【００１４】本発明で得られる成形体の形状は任意に決
定できる。例えば望ましい寸法の円筒状、半球状の型を
準備して、膨張黒鉛シートを予めその型の内面に沿うよ
うに裁断した後、膨張させれば円筒状、半球状の膨張黒
鉛成形体が得られるし、矩形の型を用いると平板状成形
体が得られる。
定できる。例えば望ましい寸法の円筒状、半球状の型を
準備して、膨張黒鉛シートを予めその型の内面に沿うよ
うに裁断した後、膨張させれば円筒状、半球状の膨張黒
鉛成形体が得られるし、矩形の型を用いると平板状成形
体が得られる。
【００１５】本発明に於いて使用される液体は、原則的
にはその液体の沸騰時の蒸気圧を利用するだけであるた
め、膨張黒鉛シートに含浸することが出来る液体であれ
ば広く各種のものが使用出来るが、加熱した状態で黒鉛
に対して酸化などの作用を及ぼす液体は望ましくない。
にはその液体の沸騰時の蒸気圧を利用するだけであるた
め、膨張黒鉛シートに含浸することが出来る液体であれ
ば広く各種のものが使用出来るが、加熱した状態で黒鉛
に対して酸化などの作用を及ぼす液体は望ましくない。
【００１６】含浸する液体の具体例としては、水ばかり
ではなく、例えばメチルアルコール、エチルアルコー
ル、エチレングリコール、グリセロール、ベンゼン、ト
ルエン、アセトンなどの有機溶剤や、例えば灯油、軽
油、機械油、流動パラフィンなどの石油誘導品の他、例
えば大豆油、オリーブ油、鯨油などの油脂を例示するこ
とができるが、これ等に限定されるものではない。また
パラフィン、牛脂など常温で固体であっても、暖めるこ
とによって液体となる物質は溶融状態で含浸が行えるの
で、本発明に利用出来る。これらの含浸用物質は単独で
用いることもできるが、必要に応じて混合して用いるこ
ともできる。また含浸むらを減少せしめ、含浸時間を短
縮するために、例えば水に表面活性剤を添加することは
好ましい方法である。含浸方法自体も何等限定されず、
例えば浸漬法、減圧含浸法、吹き付け法、ロール塗り法
など、従来公知の方法を使用することができ、膨張黒鉛
シートに上記液体を含浸できる手段であれば、いかなる
手段でも構わない。
ではなく、例えばメチルアルコール、エチルアルコー
ル、エチレングリコール、グリセロール、ベンゼン、ト
ルエン、アセトンなどの有機溶剤や、例えば灯油、軽
油、機械油、流動パラフィンなどの石油誘導品の他、例
えば大豆油、オリーブ油、鯨油などの油脂を例示するこ
とができるが、これ等に限定されるものではない。また
パラフィン、牛脂など常温で固体であっても、暖めるこ
とによって液体となる物質は溶融状態で含浸が行えるの
で、本発明に利用出来る。これらの含浸用物質は単独で
用いることもできるが、必要に応じて混合して用いるこ
ともできる。また含浸むらを減少せしめ、含浸時間を短
縮するために、例えば水に表面活性剤を添加することは
好ましい方法である。含浸方法自体も何等限定されず、
例えば浸漬法、減圧含浸法、吹き付け法、ロール塗り法
など、従来公知の方法を使用することができ、膨張黒鉛
シートに上記液体を含浸できる手段であれば、いかなる
手段でも構わない。
【００１７】また所望する成形体の厚さが、１枚の膨張
黒鉛シートを膨張させた厚さで不足するようであれば、
複数枚積層した膨張黒鉛シートを同時に膨張させて所望
の厚さにすることができるし、あるいは１枚づつ膨張さ
せながら積層して所望の厚さにすることもできる。
黒鉛シートを膨張させた厚さで不足するようであれば、
複数枚積層した膨張黒鉛シートを同時に膨張させて所望
の厚さにすることができるし、あるいは１枚づつ膨張さ
せながら積層して所望の厚さにすることもできる。
【００１８】本発明の方法を要約すれば、膨張させた黒
鉛粒子を圧縮成形して膨張黒鉛シートを製造する工程に
おいて、その中間過程で取り出して膨張黒鉛材を得る従
来の方法と比較し、本発明の方法は膨張黒鉛シートを賦
形しながら再度膨張させることにより膨張黒鉛成形体を
得る方法であると説明することができる。
鉛粒子を圧縮成形して膨張黒鉛シートを製造する工程に
おいて、その中間過程で取り出して膨張黒鉛材を得る従
来の方法と比較し、本発明の方法は膨張黒鉛シートを賦
形しながら再度膨張させることにより膨張黒鉛成形体を
得る方法であると説明することができる。
【００１９】本発明に於いては、目的とする膨張黒鉛成
形体は、その使用する液体の種類及び加熱温度によっ
て、かなり自由にそのかさ密度（膨張率）を調節するこ
とが出来る。
形体は、その使用する液体の種類及び加熱温度によっ
て、かなり自由にそのかさ密度（膨張率）を調節するこ
とが出来る。
【００２０】本発明に於いて、加熱する温度は使用する
液体の沸点に合わせて、その沸点以上に加熱すれば良
く、その加熱手段自体も何ら限定されない。
液体の沸点に合わせて、その沸点以上に加熱すれば良
く、その加熱手段自体も何ら限定されない。
【００２１】本発明に於いて膨張黒鉛シートに液体を含
浸するに際しては、該膨張黒鉛シートの全部は勿論、一
部に液体を含浸しても良い。一部に液体を含浸する場合
には、その含浸部分のみが膨張して低密度化するが、未
含浸部分はもとのままで残存するため、得られる膨張黒
鉛成形体は両者が混在した成形体となる。
浸するに際しては、該膨張黒鉛シートの全部は勿論、一
部に液体を含浸しても良い。一部に液体を含浸する場合
には、その含浸部分のみが膨張して低密度化するが、未
含浸部分はもとのままで残存するため、得られる膨張黒
鉛成形体は両者が混在した成形体となる。
【００２２】本発明によって得られる膨張黒鉛成形体
は、断熱材として利用される他、例えば吸音材、制振
材、電磁波遮蔽材、バイオリアクター基材、フィルター
材、触媒用担体としても利用される。
は、断熱材として利用される他、例えば吸音材、制振
材、電磁波遮蔽材、バイオリアクター基材、フィルター
材、触媒用担体としても利用される。
【００２３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示して本発明を詳
しく説明する。
しく説明する。
【００２４】
【実施例１】長さ２０２mm、幅７５mm、厚さ０.５mm、
密度０.７g／cm3の膨張黒鉛シート（東洋炭素株式会社
製ＰＦ５０）を、表面活性剤を含む水（ライオン製ママ
レモン０.１％水溶液）に常温で浸漬した後、１５mmHg
の圧力で１０分間保持して減圧脱泡を行い、一昼夜その
まま浸漬した。この処理により、膨張黒鉛シート１cm3
当り０.５６gの水を含む膨張黒鉛シートを得た。
密度０.７g／cm3の膨張黒鉛シート（東洋炭素株式会社
製ＰＦ５０）を、表面活性剤を含む水（ライオン製ママ
レモン０.１％水溶液）に常温で浸漬した後、１５mmHg
の圧力で１０分間保持して減圧脱泡を行い、一昼夜その
まま浸漬した。この処理により、膨張黒鉛シート１cm3
当り０.５６gの水を含む膨張黒鉛シートを得た。
【００２５】この膨張黒鉛シートを、内径６５mm、高さ
７５mmの鉄パイプの内側に重なり合わないように巻き込
んだ後、鉄パイプと共に８００℃に昇温された電気炉中
で１分間保持した。この鉄パイプを空気中で冷却し、内
側で膨張した膨張黒鉛シートを取り出したところ、外径
６５mm、内径５８mm、高さ７５mm、密度０.１g／cm3の
円筒状膨張黒鉛成形体を得た。
７５mmの鉄パイプの内側に重なり合わないように巻き込
んだ後、鉄パイプと共に８００℃に昇温された電気炉中
で１分間保持した。この鉄パイプを空気中で冷却し、内
側で膨張した膨張黒鉛シートを取り出したところ、外径
６５mm、内径５８mm、高さ７５mm、密度０.１g／cm3の
円筒状膨張黒鉛成形体を得た。
【００２６】
【実施例２】長さ５７０mm、幅７５mm、厚さ０.３５m
m、密度１.０g／cm3の膨張黒鉛シート（東洋炭素株式会
社製ＰＦ３５）の両端部を、それぞれ２０２mm及び１７
０mm残して、中央部の１９８mmだけを自動車用エンジン
不凍液（トヨタ自動車製ロングライフクーラント）の５
０％水溶液中に常温で２２時間浸漬して、１.８gを含浸
させた。
m、密度１.０g／cm3の膨張黒鉛シート（東洋炭素株式会
社製ＰＦ３５）の両端部を、それぞれ２０２mm及び１７
０mm残して、中央部の１９８mmだけを自動車用エンジン
不凍液（トヨタ自動車製ロングライフクーラント）の５
０％水溶液中に常温で２２時間浸漬して、１.８gを含浸
させた。
【００２７】この膨張黒鉛シートを、内径６５mm、高さ
７５mmの鉄パイプの内側に２０２mmの未含浸部分が鉄パ
イプと接するように巻き込み、鉄パイプと共に６００℃
に昇温された電気炉中で２分間保持した。冷却後、鉄パ
イプの内側の膨張黒鉛成形体を取り出したところ、円筒
状成形体の外形寸法は外径６５mm、内径６０mm、長さ７
５mmであり、密度０.２g／cm3の中間層と密度１.０g／c
m3の外表面及び内表面より構成された３層の積層構造と
なっていた。
７５mmの鉄パイプの内側に２０２mmの未含浸部分が鉄パ
イプと接するように巻き込み、鉄パイプと共に６００℃
に昇温された電気炉中で２分間保持した。冷却後、鉄パ
イプの内側の膨張黒鉛成形体を取り出したところ、円筒
状成形体の外形寸法は外径６５mm、内径６０mm、長さ７
５mmであり、密度０.２g／cm3の中間層と密度１.０g／c
m3の外表面及び内表面より構成された３層の積層構造と
なっていた。
【００２８】
【比較例１】膨張黒鉛シートの製造装置で厚さ０.５０m
m、密度０.７g／cm3の膨張黒鉛シート（東洋炭素株式会
社ＰＦ５０）の製造時に、製造の中間工程より密度０.
１g／cm3のシートを抜き取り、厚さを測定したところ、
３.５mmであった。このシートを長さ２０２mm、幅７５m
mに切断した後、注意深く円筒状に賦形しようとした
が、曲率半径が約２５０mmになった時に破壊したため、
曲率半径が２９mmの円筒状成形体は得られなかった。以
上の結果を下記表１に示した。
m、密度０.７g／cm3の膨張黒鉛シート（東洋炭素株式会
社ＰＦ５０）の製造時に、製造の中間工程より密度０.
１g／cm3のシートを抜き取り、厚さを測定したところ、
３.５mmであった。このシートを長さ２０２mm、幅７５m
mに切断した後、注意深く円筒状に賦形しようとした
が、曲率半径が約２５０mmになった時に破壊したため、
曲率半径が２９mmの円筒状成形体は得られなかった。以
上の結果を下記表１に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】本発明により、かさ密度をかなり自由に
調節し得る任意形状の膨張黒鉛成形体が製造できるよう
になった。このため従来の炭素繊維製成形断熱材では断
熱効果が不足している超高温用断熱材や、また雰囲気ガ
スのために短寿命であるＳｉ単結晶引上げ装置内部の断
熱材の用途には、本発明による膨張黒鉛成形体が最適で
ある。そして本発明を用いれば、かさ密度を調節するこ
とにより膨張黒鉛成形体の内部の気孔構造を微妙に変化
させることができるので、バイオリアクター用基材や触
媒用担体のように内部の気孔構造を活用する用途に適し
た素材を提供することができる。
調節し得る任意形状の膨張黒鉛成形体が製造できるよう
になった。このため従来の炭素繊維製成形断熱材では断
熱効果が不足している超高温用断熱材や、また雰囲気ガ
スのために短寿命であるＳｉ単結晶引上げ装置内部の断
熱材の用途には、本発明による膨張黒鉛成形体が最適で
ある。そして本発明を用いれば、かさ密度を調節するこ
とにより膨張黒鉛成形体の内部の気孔構造を微妙に変化
させることができるので、バイオリアクター用基材や触
媒用担体のように内部の気孔構造を活用する用途に適し
た素材を提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】膨張黒鉛シートの一部又は全部に液体を含
浸した後、該膨張黒鉛シートを液体の沸点以上に加熱し
て、膨張させながら所望形状に賦形することを特徴とす
る膨張黒鉛成形体の製造方法。 - 【請求項２】上記膨張黒鉛シートのかさ密度が０.５g／
cm3以上である請求項１に記載の膨張黒鉛成形体の製造
方法。 - 【請求項３】上記膨張黒鉛シートを１.２倍ないし３０
倍膨張させることを特徴とする請求項２に記載の膨張黒
鉛成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5287841A JPH07118067A (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 膨張黒鉛成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5287841A JPH07118067A (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 膨張黒鉛成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07118067A true JPH07118067A (ja) | 1995-05-09 |
Family
ID=17722472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5287841A Pending JPH07118067A (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 膨張黒鉛成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07118067A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008247628A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Covalent Materials Tokuyama Corp | ガラス基板の製造方法 |
| US8097331B2 (en) | 2006-07-31 | 2012-01-17 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Mold release sheet |
| US8864908B2 (en) | 2006-07-14 | 2014-10-21 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Crucible protection sheet and crucible apparatus using the crucible protection sheet |
-
1993
- 1993-10-22 JP JP5287841A patent/JPH07118067A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8864908B2 (en) | 2006-07-14 | 2014-10-21 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Crucible protection sheet and crucible apparatus using the crucible protection sheet |
| US8097331B2 (en) | 2006-07-31 | 2012-01-17 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Mold release sheet |
| JP2008247628A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Covalent Materials Tokuyama Corp | ガラス基板の製造方法 |
| JP4676969B2 (ja) * | 2007-03-29 | 2011-04-27 | コバレントマテリアル徳山株式会社 | ガラス基板の製造方法 |
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