DD131640B1 - Verfahren zur selektiven gasverdraengung und feinstentstaubung von graphitformkoerpern - Google Patents

Description

-Ί Anwendungsgebiet dor Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Gasverdrängung und Jtteinstentstaubung von Graphitformkörpern, insbesondere von Graphittiegeln, die zur Gasanalyse von Stählen verwendet werden. Weiterhin kann die Erfindung angewendet werden zur behandlung von Graphitteilen, die in Vakuumanlagen und -geräten verwendet werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In der Stahlanalytik werden u. a. der Gehalt an Sauerstoff und Stickstoff bestimmt. Hierzu werden Stahlproben in kloinen Graphittiegeln in einer Apparatur geschmolzen. Die entweichenden Gase, wie Stickstoff und Sauerstoff, werden mit einem Spülgas einem Meßgerät zugeführt. Da die hierfür verwendeten Graphittiegel selbst keinen Sauerstoff und Stickstoff abgeben dürfen, müssen sie vor ihrer Verwendung ohne Probonmaterial von den störenden Gasen befreit werden. Dieses erfolgt in Laboratorien der Stahlindustrie in der Analysenapparatur. Dabei v/ird häufig auch feinstverteilter Kohlenstoff von den Tiegeln abgegeben, der sich in der Apparatur absetzt, wodurch eine öftere Reinigung der Apparatur erforder lioh v/ird.

Es ist zwar bekannt, Eloktrograpb.it unter Hochvakuum und Anwendung erhöhter Temperaturen zu entgasen. In dem Artikel "Gasabgabe von Elektrographit unter Vakuum bei erhöhten Temperaturen", Sohunk & Ebe-Blätter, Gießen, 20 (1963), S. 17 bis 28, wird ein Hochvakuumofen hierfür beschrieben.

In άοιη gleichen Artikel wird auch ein /erfahren zur Entfernung des Bearbeitungsstaubes von Graphitteilen angegeben. Die Graphitteile werden hierzu unter deionisiertem i'/asser einer Ultraschallbehandlung unterworfen, müssen anschließend aber zur Entfernung des Wassers getrocknet v/erden.

Da Hochvakuumanlagen nur mit erhöhtem Aufwand botrieben v/erden können, ict dieses Verfahren, auch bedingt durch eine zusätzliche Entstaubung, zeit- und sehr kostenaufwendig.

Zur Herstellung von spektralreinom Graphit ist es bereits bekannt, dio Graphitteile zur Entfernung der Verunreinigungen in einem Hochtemperatur ofen mit z.B. Chlor, ü'roon o. dgl. zu behandeln. Hierbei werden die mineralischen Verunreinigungen in leichtflüchtige Halogenide umgewandelt und aus dem Graphit entfernt (BIiD-CS 1667 761).

Boi dieser Lösung kommt es im Gegensatz zur vorgelegten Erfindung darauf an, Verunreinigungen, die in fester Form vorliegen, aus dem Graphit zu entfernen, so daß dieses Verfahren aufwendig ist.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, Graphitform körper herzustellen, die frei von bei hohen Temperaturen austretenden Kohlenstoffstäuben und adsorbiertem Sauerstoff und Stickstoff sind und somit einen höheren Gebrauchswert erhalten.

Darlegung des '.Ve se ns der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, gleichzeitig mit einer selektiven Gasverdrängung von am Graphit adsorbiertem Sauerstoff und Stickstoff eine i*e inst entstaubung durchzuführen.

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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die vorzugsweise stranggepreßten mechanisch fertigbearbeiteten Graphitform körper, die eine Dichte größor 1,7 g/cnr aufweisen, in einem Hochtemperaturofen unter Luftabschluß auf eine Temperatur größer 2 OOO ⁰C erwärmt werden. Gleichzeitig wird ein sauerstoff- und stickstofffreies Gas, das einen Atomradius von größen 1,0a hat unter einem höheren Druck als die Atmosphäre, mit der der Druckausgleich erfolgt, eingeleitet.

Ausführungsbeispiel

Graphittiegel für die Gasanalyse von Stählen werden mechanisch fertigbearbeitet in einem Graphitgefäß in einem laittelfrequenz-Hochtemparaturofen eingesetzt und auf eine Temperatur von 2 8CO ⁰C aufgeheizt. Bei einer Temperatur von 2 200 ⁰C beginnt man mit einem geringen Überdruck Argon in den Ofen einzuleiten. Der Ofen wird nun auf die Sndtemperatur aufgeheizt. Anschließend läßt man den Ofen abkühlen.

Die so behandelten Graphitformkörper weisen bei der gasanalytischen Untersuchung einen ßlindwert ohne Stahlprobe auf, der bei 2 ppm für Sauerstoff und 2 ppm für Stickstoff liegt. Eine Schwärzung der Analysenapparatur durch austretenden feinverteilten Kohlenstoff wurde nicht mehr beobachtet.

Die Vorteile der so behandelten Graphittiogel liegen im Wegfall bzw. in der wesentlich vereinfachten Vorbehandlung der Graphittiegel in don Laboratorien und damit einer Verkürzung der Analysenzeit. Auch v/ird der Aufwand für die V/artung der Analysenapparatur wesentlich vermindert.

Uferen Argon können z.B. auoh andere Edelgase, Halogenkohlenwasserstoffe und Kalogene als Verdrängungsgas9 verwendet werden«

Sollen die Graphitteile in Hochvakuunanlagen oder -geräten verwendet werden, kann das erfindungsgernaße Verfahren zur Vorbehandlung beim Graphithersteller durchgeführt werden. Der Aufwand für die notwendige endgültige Entgasung beim Verbraucher der Graphitteile in Hochvakuumanlageη kann damit vermindert werden.

Claims (1)

1. Patentanspruch

   Verfahren zur selektiven Gas Verdrängung und Feinstentstaubung von Graphitformkörpern, insbesondere von Tiegeln fur die Gasanalyse von Stählen, die vorzugsweise aus stranggepreßten graphitierten Kohlenstoffzylindern hergestellt wurden, bei Anwendung eines Spülgases, das einen höheren Druck als die Außenatmosphäre aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß mechanisch fertigbearbeitete Graphitformkörper mit einer Dichte von größer 1,7 g/cm-^ in einem Hochtemperaturofen unter Luftabschluß bei Temperaturen von über 2000 ⁰C mit einem sauerstoff— und stickstofffreiem Gas, das einen Atomradius von größer 1 ,0 A* hat, behandelt wird.