JPH0769747A - 無機繊維焼結体及びその製造方法 - Google Patents
無機繊維焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0769747A JPH0769747A JP5253550A JP25355093A JPH0769747A JP H0769747 A JPH0769747 A JP H0769747A JP 5253550 A JP5253550 A JP 5253550A JP 25355093 A JP25355093 A JP 25355093A JP H0769747 A JPH0769747 A JP H0769747A
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Abstract
焼結体を提供する。 【構成】無機繊維焼結体は、Si−M−C−Oからなる
無機質繊維と、この無機質繊維の間隙を充填するSi−
M−Oからなる無機質物質で構成され、両者の境界層と
して炭素層が存在する焼結体である。
Description
い靭性値を有する無機繊維焼結体に関する。
報には、(1)実質的にSi、M、C及びOからなる非
晶質物質、(2)実質的にβ−SiC、MC、β−Si
CとMCとの固溶体及び/又はMC1−xの結晶質超微
粒子、及び非晶質のSiO2とびMO2とからなる集合
体、又は(3)上記(1)の非晶質物質と上記(2)の
集合体との混合物から構成される無機質繊維と、この無
機質繊維の界面に存在する、(4)実質的にSi、M及
びOからなる非晶質物質、(5)結晶質のSiO2及び
MO2からなる結晶質集合体、又は(6)上記(4)の
非晶質物質と上記(5)の結晶集合体との混合物から構
成される無機物質とからなる無機繊維焼結体が開示され
ている。
して、内面層と表面層とからなる無機繊維であって、内
面層が、(1)実質的にSi、M、C及びOからなる非
晶質物質、(2)粒径がそれぞれ50nm以下の実質的
にβ−SiC、MC、β−SiCとMCとの固溶体及び
/又はMC1−xの結晶質超微粒子、及び非晶質のSi
O2とMO2からなる集合体、又は(3)上記(1)の
非晶質物質と上記(2)の集合体との混合物からなる無
機質物質で構成され、表面層が、(4)実質的にSi、
M及びOからなる非晶質物質、(5)結晶質のSiO2
及びMO2からなる結晶質集合体、又は(6)上記
(4)の非晶質物質と上記(5)の結晶集合体との混合
物からなる無機質物質で構成されている無機繊維の積層
物を、1400〜1900℃の温度範囲で加熱焼結する
方法が開示されている。
界面に存在する酸化物層が、この無機質繊維と非常に良
好な親和性を有するために破壊の伝搬が速やかに進行
し、高い力学的特性が得られても、脆い(brittl
e)破壊パターンを示しがちである。従って、割れにく
く高い破壊エネルギー、換言すると高破壊靭性を有する
焼結体を得るには限界がある。
学的特性と共に、きわめて高い破壊靭性を有する焼結体
及びその製造法を提供することにある。本発明によれ
ば、下記の(a)、(b)又は(c)から構成される無
機質繊維と、この無機質繊維の間隙を充填するように存
在する下記の(d)、(e)又は(f)から構成される
無機物質とからなる無機繊維焼結体であって、(a)〜
(c)の無機質繊維と(e)〜(f)の無機物質との境
界層として1〜200nmの非晶質及び/又は結晶質の
炭素からなる層が存在する、無機繊維焼結体が提供され
る。 (a)実質的にSi、M、C及びOからなる非晶質物
質。 (b)実質的にβ−SiC、MC、β−SiCとMCと
の固溶体及び/又はMC1−x、及びCの結晶質超微粒
子と、SiO2及びMO2の非晶質物質との集合体(上
記式において、MはTi又はZrを示し、xは0以上1
未満の数である。)。 (c)上記(a)の非晶質物質と上記(b)の集合体と
の混合物から構成される無機質繊維。 (d)実質的にSi、M及びOからなる非晶質物質。 (e)結晶質のSiO2及びMO2からなる結晶質集合
体。 (f)上記(d)の非晶質物質と上記(e)の結晶集合
体との混合物から構成される無機物質。
(b)又は(c)で構成される内面層と下記の(d)、
(e)又は(f)から構成される表面層とからなる無機
繊維の積層物を、不活性ガス中、50〜1000kg/
cm2の圧力下に、室温から1400℃まで昇温する第
一工程、1400〜1750℃の範囲の温度まで昇温し
て、同温度で30〜10時間する保持する第二工程、及
び上記保持温度から1900℃までの範囲の温度まで昇
温して加熱焼結する第三工程からなる、無機繊維焼結体
の製造法が提供される。 (a)実質的にSi、M、C及びOからなる非晶質物
質。 (b)実質的にβ−SiC、MC、β−SiCとMCと
の固溶体及び/又はMC1−x、及びCの結晶質超微粒
子と、SiO2及びMO2の非晶質物質との集合体(上
記式において、MはTi又はZrを示し、xは0以上1
未満の数である。)。 (c)上記(a)の非晶質物質と上記(b)の集合体と
の混合物からなる無機質物質。 (d)実質的にSi、M及びOからなる非晶質物質。 (e)結晶質のSiO2及びMO2からなる結晶質集合
体。 (f)上記(d)の非晶質物質と上記(e)の結晶集合
体との混合物。
明する。無機質繊維は上記の(a)、(b)又は(c)
で構成され、無機質繊維を構成する各元素の割合は、通
常、Si:30〜60重量%、M:0.5〜35重量
%、好ましくは1〜10重量%、C:25〜40重量
%、O:0.01〜30重量%である。無機質繊維の相
当直径は一般に5〜20μmである。
00nmの範囲の非晶質及び/又は結晶質の炭素が層状
に偏在している。そしてこの無機質繊維の間隙を充填す
るように、上記の(d)、(e)又は(f)が存在して
いる。また、場所によっては、無機質繊維と無機質繊維
とが、1〜200nmの範囲の非晶質及び/又は結晶質
の炭素を境界層として、相互に接触していてもよい。
とは、無機質繊維の表面には必ず1〜200nmの範囲
の非晶質及び/又は結晶質の炭素が層伏に存在している
ことである。この炭素は後述する製造方法における加圧
焼結の過程で無機質繊維の内部から偏析してきたもので
ある。無機質繊維の表面における層状の炭素についてよ
り詳しく述べると、炭素は無機質繊維の内部に向かって
濃度が減少する傾斜した組成分布を有しており、無機質
繊維と一体で繊維の一部として存在している。
は、化学気相蒸着法(CVD)又はCVI(化学気相含
浸法)により繊維の回りに設けられた炭素層とは完全に
異なるものである。本発明における上記の炭素層は、焼
結体が破壊する際の滑り層として作用し、亀裂が直線的
に進行しないための重要な働きをする。この点において
本発明の無機繊維焼結体は、前記の特開平5−4333
38号公報に記載の焼結体とも異なっている。
存在する無機質物質を構成する各元素の割合は、通常、
Si:20〜65重量%、M:0.3〜40重量%、好
ましくは1〜15重量%、O:30〜55重量%であ
り、場合によっては5重量%以下のCを含むことがあ
る。
法について説明する。本発明で使用される原料の無機繊
維は、例えば特開昭62−289641号公報に記載の
方法に従って、上記の(a)、(b)又は(c)から構
成される無機繊維を、酸化性雰囲気下に500〜160
0℃の範囲の温度で加熱することによって調製すること
ができる。この(a)、(b)又は(c)から構成され
る無機繊維(M:Ti)は宇部興産(株)からチラノ繊
維(登録商標)として市販されている。
酸素、オゾン、水蒸気、炭酸ガスを挙げることができ
る。この加熱処理によって、上記の無機繊維の表面が酸
化され、前記の(d)、(e)又は(f)から構成され
る表面層が形成される。換言すると、内面層が上記の
(a)、(b)又は(c)から構成され、表面層が上記
の(d)、(e)又は(f)から構成される、本発明の
製造方法における出発原料である無機繊維となる。本発
明で使用される無機繊維の形態については特別の制限は
なく、連続繊維又は連続繊維を切断したチョップ状短繊
維であることができ、また連続繊維を一方向に引き揃え
たシート状であってもよい。
し、ついで所望の形状に成形した後に、あるいは成形と
同時に、加熱焼結することによって、強度及び靭性の極
めて優れた無機繊維焼結体を得ることができる。焼結法
としては、例えば、積層物を一次成形した後に不活性ガ
ス雰囲気の加圧下で焼結する方法、あるいは成形と焼結
とを同時に行うホットプレス法を採用することができ
る。
て、一次成形する方法としては、例えば、金型プレス
法、ラバープレス法、押出成形法、シート成形法を用い
て、100〜5000kg/cm2の圧力で加圧して、
シート状、棒状、球状の成形体を得る方法が挙げられ
る。また、ホットプレス法で焼結を行う場合には、窒化
ホウ素のような離型剤をスプレーした黒鉛製押型に無機
繊維の積層物を入れ、50〜1000kg/cm2の圧
力で加圧し同時に加熱して焼結体とすることができる。
状の炭素を形成させるために、段階的な昇温を行うこと
が必要である。第一工程における1400℃までの昇温
方法については特別の制限はないが、100〜500℃
/hの速度で昇温することが望ましい。第二工程におい
ては1400〜1750℃の範囲の温度まで昇温した
後、その温度に30分〜10時間保持する。この温度範
囲に保持することが重要であり、この間に無機質繊維の
内部から非化学量論的組成の炭素が表面に偏析し、同時
に無機質繊維の間を前記の(d)、(e)又は(f)か
ら構成される無機物質の酸化物相で充分に充填して、成
形体中の空孔をきわめて少なくすることができる。
り低いと、炭素の偏析速度が極端に遅くなり効果的でな
い。加熱温度が1700℃を超えると、上記の酸化物相
が活性な溶融状態となり、析出する炭素層と反応して、
成形体中の空孔を通じてCOガスとして成形体から離脱
する。
での温度に昇温する。これにより、本発明の無機繊維焼
結体を得ることができる。第二工程における加熱処理を
行った成形体中には空孔がきわめて少ないことから、第
三工程における1900℃までの温度への昇温過程にお
いても、無機繊維の表面に析出した炭素がCOガスとし
て離脱することない。これにより、高い機械的特性及び
破壊靭性を有する無機繊維焼結体を効率的に得ることが
できる。
空気中で4時間加熱処理して原料無機繊維を得た。繊維
表面には約150nmの均一な酸化層が形成されてい
た。この原料無機繊維からなり、1枚の厚さが約170
μmの一方向シート100枚を、繊維方向を揃えて積層
してシート状積層物を作成した。この積層物を90×9
0mm角に切り、ホットプレスのカーボンダイス中にセ
ットして、アルゴン気流下に600kg/cm2の圧力
をかけ200℃/hの速度で1700℃まで昇温し、1
700℃で2時間保持した後、引き続き1800℃まで
200℃/hの速度で昇温して、無機繊維焼結体を得
た。
EMの観察結果を示す図1からわかるように、焼結体中
の無機繊維の表面には約30nmの均一な炭素層が形成
され、また無機質繊維の間は結晶質のSiO2を主体と
する相で均一に充填されていた。このSiO2を主体と
する相にはTi原子の存在が確認された。この焼結体の
曲げ強度は室温で58kg/mm2であり、図2に示す
ような緩やかな(Woodyな)破壊パターンを示し
た。
昇温した以外は実施例1を繰り返した。得られた無機繊
維焼結体の断面のFE−SEMの観察結果を示す図3か
らわかるように、焼結体中の無機質繊維間を充填するS
iO2を主体とする相には多くの空孔(ポア)が存在
し、また無機質繊維の表面には炭素相の存在が確認され
なかった。なお、上記のSiO2を主体とする相にはT
i原子の存在が確認された。この焼結体の室温における
曲げ強度は52kg/mm2と高い値を示したが、図4
に示すように脆い(brittleな)破壊パターンを
示した。
す図である。
強度測定結果を示す図である。
す図である。
強度測定結果を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項1】(a)実質的にSi、M、C及びOからな
る非晶質物質、(b)実質的にβ−SiC、MC、β−
SiCとMCとの固溶体及び/又はMC1−x、及びC
の結晶質超微粒子と、SiO2及びMO2の非晶質物質
との集合体(上記式において、MはTi又はZrを示
し、xは0以上1未満の数である。)、又は(c)上記
(a)の非晶質物質と上記(b)の集合体との混合物か
ら構成される無機質繊維と、この無機質繊維の間隙を充
填するように存在する、(d)実質的にSi、M及びO
からなる非晶質物質、(e)結晶質のSiO2及びMO
2からなる結晶質集合体、又は(f)上記(d)の非晶
質物質と上記(e)の結晶集合体との混合物から構成さ
れる無機物質とからなる無機繊維焼結体であって、
(a)〜(c)の無機質繊維と(d)〜(f)の無機物
質との境界層として1〜200nmの非晶質及び/又は
結晶質の炭素からなる層が存在することを特徴とする無
機繊維焼結体。 - 【請求項2】内面層と表面層とからなる無機繊維であっ
て、内面層が(a)実質的にSi、M、C及びOからな
る非晶質物質、(b)実質的にβ−SiC、MC、β−
SiCとMCとの固溶体及び/又はMC1−x、及びC
の結晶質超微粒子と、SiO2及びMO2の非晶質物質
との集合体(上記式において、MはTi又はZrを示
し、xは0以上1未満の数である。)、又は(c)上記
(a)の非晶質物質と上記(b)の集合体との混合物か
らなる無機質物質で構成され、表面層が、(d)実質的
にSi、M及びOからなる非晶質物質、(e)結晶質の
SiO2及びMO2からなる結晶質集合体、又は(f)
上記(d)の非晶質物質と上記(e)の結晶集合体との
混合物からなる無機質物質で構成されている無機繊維の
積層物を、不活性ガス中、50〜1000kg/cm2
の圧力下に、室温から1400℃まで昇温する第一工
程、1400〜1750℃の範囲の温度まで昇温して、
同温度で30分〜10時間する保持する第二工程、及び
上記保持温度から1900℃までの範囲の温度まで昇温
して加熱焼結する第三工程からなることを特徴とする無
機繊維焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5253550A JP2792595B2 (ja) | 1993-09-03 | 1993-09-03 | 無機繊維焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5253550A JP2792595B2 (ja) | 1993-09-03 | 1993-09-03 | 無機繊維焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0769747A true JPH0769747A (ja) | 1995-03-14 |
JP2792595B2 JP2792595B2 (ja) | 1998-09-03 |
Family
ID=17252935
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5253550A Expired - Lifetime JP2792595B2 (ja) | 1993-09-03 | 1993-09-03 | 無機繊維焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2792595B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0893420A2 (en) | 1997-07-22 | 1999-01-27 | Ube Industries, Ltd. | Sintered silicon carbide fibers bonded material |
EP1388527A3 (en) * | 2002-08-09 | 2007-10-10 | Ube Industries, Ltd. | Highly heat-resistant inorganic fiber bonded ceramic component and process for the production thereof |
WO2013146514A1 (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 無機繊維結合型セラミックスの製造方法 |
JP2013203610A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Ube Industries Ltd | 無機繊維質セラミックス多孔体の製造方法 |
-
1993
- 1993-09-03 JP JP5253550A patent/JP2792595B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0893420A3 (en) * | 1997-07-22 | 1999-07-21 | Ube Industries, Ltd. | Sintered silicon carbide fibers bonded material |
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US20150137411A1 (en) * | 2012-03-29 | 2015-05-21 | Ube Industries, Ltd. | Method for Producing Inorganic Fiber-Bonded Ceramic Material |
JPWO2013146514A1 (ja) * | 2012-03-29 | 2015-12-14 | 宇部興産株式会社 | 無機繊維結合型セラミックスの製造方法 |
US9701587B2 (en) | 2012-03-29 | 2017-07-11 | Ube Industries, Ltd. | Method for producing inorganic fiber-bonded ceramic material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2792595B2 (ja) | 1998-09-03 |
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