KR101176968B1 - 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니 및 그 제조 방법 - Google Patents

실리콘 단결정 인상용 석영 도가니 및 그 제조 방법 Download PDF

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쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
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Abstract

석영 유리로부터 이루어지며, 외측층과 내측층의 2층 구조를 가지는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니에 있어서, 상기 내측층은, 도가니 측단면에서 볼 때, 실리콘 융액면의 적어도 실리콘 단결정 인상의 개시 위치와 종료 위치 사이에서, 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 가지고, 또한 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치까지의 도가니 부분만이 결정질인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니를 제공한다.

Description

실리콘 단결정 인상용 석영 도가니 및 그 제조 방법{QUARTZ CRUCIBLE FOR PULLING SILICON SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR MANUFACTURING THE QUARTZ CRUCIBLE}
이 발명은 반도체용 실리콘 단결정 잉곳의 인상에 이용되는 고순도 석영 유리 도가니에 관한 것으로, 특히 인상 중의 대경(大徑, 큰지름)의 실리콘 단결정 잉곳(이하, 단순하게 단결정 잉곳이라 칭한다) 중에 포함되는 실리콘 융액 중의 SiO 가스를 저감하고, 이로써 상기 단결정 잉곳에 있어서의 상기 SiO 가스가 원인인 핀 홀 결함의 대폭적인 저감을 가능하게 하고, 한편 변형이나 왜곡 등의 발생을 방지할 수 있는 고강도의 고순도 석영 유리 도가니(이하, 단순하게 석영 도가니라 칭한다.)에 관한 것이다.
종래에는, 일반적으로, 도 4 (a) 및 (b)에 개략 종단면도에서 예시된 바와 같이, 원료 분말로서 평균 입경: 200 ~ 300μm로 하고, 순도: 99.99% 이상의 고순도 석영 유리 분말을 이용하여, 이것을 흑연 몰드 내면과 중심체 외면에서 형성된 간격, 예를 들면 30mm의 간격으로 상기 흑연 몰드를 60 ~ 80rpm의 속도로 회전시키면서 충전하고[도 4 (a) 참조], 충전 후에 상기 중심체를 꺼내고, 상기 흑연 몰드를 50 ~ 100rpm의 속도로 회전시키면서, 흑연 전극을 이용한 삼상 교류 아크 방전 장치를 상방 개구로부터 삽입하고, 이것을 흑연 몰드 내면을 따라 상하로 왕복 운동시켜서 흑연 몰드 내 온도를 약 2000℃로 가열하고, 한편 상기 흑연 몰드 내에, 이것의 내면에 개구하여 마련한 통기로를 통하여 진공 형성을 행하면서, 상기 원료 분말을 융용하고 고체화하는 것으로써, 예를 들면 두께가 10mm가 되는 석영 도가니를 제조하는 것이 알려져 있다[도 4 (b) 참조].
또한, 이 결과 얻어진 석영 도가니가, 기포 함유율(단위 체적당의 석영 유리중에 포함되는 기포의 전 체적을 백분율로 나타낸 것): 1 ~ 10%로 하고, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 외측층과, 기포 함유율: 0.6% 이하로 하고, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 내측층의 2중 적층 구조를 가지고, 한편 상기 내측층과 외측층의 두께의 비가 통상 1: 1 ~ 5의 비율이 되도록 조정하는 것도 알려져 있다[도 6 참조].
또한, 도 5에 개략 종단면도에서 도시된 바와 같이, 흑연 지지체에 장착된 석영 도가니 내에 고순도 다결정 실리콘 덩어리를 장입하고, 상기 흑연 지지체의 외주에 따라 마련한 히터에 의해 상기 다결정 실리콘 덩어리를 융용하여 실리콘 융액으로 하고, 상기 실리콘 융액의 온도를 1500 ~ 1600℃의 범위 내의 소정의 온도로 가열 유지함과 함께, 상기 석영 도가니를 회전하면서, 감압 하에서의 Ar가스 분위기 중에서, 실리콘 종결정을 같이 회전시키면서 상기 실리콘 융액면에 접촉하고, 이를 인상함에 따라 단결정 잉곳이 제조됨이 잘 알려져 있다.
또한, 상기의 단결정 잉곳의 제조에 있어서, 동일하게 도 5에 나타낸 바와 같이, 실리콘 융액은 석영 도가니 내에서, 단결정 잉곳 저부로부터 도가니 저부로 내려가고, 도가니 저부에서 내면을 따라서 아래에서 위를 향하여 유동하고, 단결정 잉곳 저부를 향하는 대류에 의하여 이동하고, 이 사이에 상기 실리콘 융액(Si)과 도가니 내면(SiO2)이 반응하여 SiO 가스가 발생하지만, 이 발생 SiO 가스는 상기 실리콘 융액의 흐름을 타고 실리콘 융액면으로 이동하고, 이곳에서 감압 Ar가스 분위기 중에 방출되어서 제거되며, 인상 중의 단결정 잉곳 내에 들어가서 핀홀 결함이 되지 않도록 인상 조건을 조정하면서 제조된다.
또한, 단결정 잉곳 인상 중의 석영 도가니의 변형 및 왜곡을 방지하여, 석영 도가니의 사용 수명의 연장화를 꾀하는 목적으로, 예를 들면 알칼리 토류 금속의 산화물, 수산화물, 및 탄산염 등으로 이루어지는 결정화 촉진제를, 석영 도가니의 내측층과 외측층의 사이에 개재시키거나, 혹은 이를 도가니 개구 상단부의 외주면을 따라 도포하고, 융용 성형 중에 상기 결정화 촉진제의 작용으로 비정질 조직을 결정 조직으로 변화시켜서, 석영 도가니의 강도를 향상시키는 방법도 이루어지고 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공보 평07-042193호 특허 문헌 2: 일본 특허 공개 공보 2000-169287호 특허 문헌 3: 일본 특허 공개 공보 평11-171687호 특허 문헌 4: 일본 특허 공개 공보 2006-124235호 특허 문헌 5: 일본 특허 공개 공보 2005-255488호
한편, 최근의 단결정 잉곳의 대경화에 대한 요구는 강하며, 이에 수반하여, 직경이 200 ~ 300mm인 대경의 단결정 잉곳의 제조가 행해지는 경향이 있다. 그리고, 단결정 잉곳이 대경화하면 할수록, 이에 대응하여 석영 도가니도 대경화하고, 상기의 직경이 200 ~ 300mm인 대경의 단결정 잉곳의 인상에는, 외경이 610 ~ 810mm정도의 석영 도가니를 필요로 하게 되지만, 이 경우, 석영 도가니가 대경화하면 할수록, 인상시의 실리콘 융액과 석영 도가니 내면과의 접촉 면적이 확대되고, 이에 수반하여, SiO 가스의 발생도 비약적으로 증대하게 되어, 이 대량의 발생 SiO 가스를 실리콘 융액면에서의 감압 Ar가스 분위기 중으로의 방출로 충분히 제거하는 것이 곤란하기 때문에, 실리콘 융액의 흐름을 타고 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하고, 이에 포함되어 핀홀 결함의 다발(多發)을 일으킨다는 문제가 있었다.
또한, 석영 도가니의 대경화에 수반하여, 고강도의 결정 조직을 가지는 석영 도가니의 사용이 불가피하지만, 상기의 결정화 촉진제의 작용으로 비정질 조직을 결정 조직으로 변화시켜서 고강도를 구비한 종래 석영 도가니에는, 단결정 잉곳의 대경화에 의한 인상 시간의 장시간화와 맞물려서, 도가니 내에 존재하는 결정화 촉진제의 작용으로, 인상 중에도 결정화가 진행되고, 결정 입자는 보다 더욱 미세화되고, 결정입계(結晶粒界)가 더욱 증가하게 된다. 그리고, 실리콘 융액(Si)과 도가니 내면(SiO2)과의 반응은, 비정질(유리질) 조직과 비교하여, 결정입계에서 활발하게 일어나는 것으로부터, SiO 가스의 발생도 비약적으로 증대하게 되어, 이 대량의 발생 SiO 가스를 실리콘 융액면에서의 감압 Ar가스 분위기 중으로의 방출로 충분히 제거하는 것은 곤란하기 때문에, 실리콘 융액의 흐름을 타고 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하고, 이에 포함되어 핀홀 결함의 발생이 촉진된다는 문제도 있었다.
상기 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.
(1) 석영 유리로부터 이루어지며, 외측층과 내측층의 2층 구조를 가지는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니에 있어서, 상기 내측층은, 도가니 측단면에서 볼 때, 실리콘 융액면의 적어도 실리콘 단결정 인상의 개시 위치와 종료 위치 사이에서, 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 가지고, 또한 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치까지의 도가니 부분만이 결정질인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니.
(2) 상기 내측층의 내면 형상은, 마루부의 정점 위치와 골부의 최저 위치와의 거리가 0.1 ~ 3mm이며, 마루부의 정점간 거리가 10 ~ 100mm인 상기 (1)에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니.
(3) 상기 내측층은, 도가니 측단면에서 볼 때, 도가니의 저부의 높이 위치를 0, 도가니의 개구 상단부의 높이 위치를 100으로 했을 때, 상기 실리콘 단결정 인상 개시 위치가 도가니의 저부로부터 50 ~ 95의 높이 위치 범위이며, 상기 실리콘 단결정 인상 종료 위치가 도가니의 저부로부터 0 ~ 10의 높이 위치 범위인 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니.
(4) 상기 (1), (2) 또는 (3)에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니를 제조하는 방법이며, 상기 결정질 도가니 부분은, 결정화 촉진제를 0.01 ~ 1질량%를 함유하고, 도가니 개구 상단에서 상방으로 신장하는 링 형상의 절취부를 마련한 상태에서, 상기 석영 도가니의 융용 성형을 행하는 것으로, 결정 조직이 형성되는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니의 제조 방법.
또한, 이 발명의 석영 도가니의 융용 성형에 즈음하여, 링 형상 절취부에 배합되는 결정화 촉진제의 비율을 0.01 ~ 1질량%로 한 것은, 그 비율이 0.01질량% 미만에서는, 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치까지의 도가니 부분만을 결정질로 할 수 없는 것으로부터, 석영 도가니 본체에 소망한 고강도를 확보하지 못하고, 이 결과 내경이 610 ~ 810mm의 대경의 석영 도가니에서는 강도 부족이 원인으로 변형이나 왜곡 등이 발생하게 된다. 한편, 그 비율이 1질량%를 넘으면, 석영 도가니의 융용 성형 중에, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인을 넘어서 도가니 내부로 향하여 결정화가 진행하고, 결정 조직이 실리콘 융액과 접촉하는 대역에 대해서도 결정질이 되어서, 이 대역에서는 상기와 같이 결정입계에서의 SiO 가스 발생의 활성화에 의해 단결정 잉곳에 핀홀 결함이 발생하기 쉬워지기 때문이다.
이 발명의 석영 도가니에 의하면, 예를 들면 직경이 200mm ~ 300mm의 대경 단결정 잉곳의 인상용으로서 도가니를 610 ~ 810mm의 외경(外徑)으로 대경화해도, 형성한 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 구성하는 도가니 내면에, 상기 도가니 내면과 실리콘 융액과의 반응에 의해, 도가니 대경화에 수반하여 대량으로 발생한 SiO 가스가 체류하고, 이 체류는 순차적으로 발생하는 SiO 가스와 응집하여 실리콘 융액 대류에 영향을 받지 않는 크기로 성장할 때까지 유지되고, 상기 발생 SiO 가스가 응집 조대(粗大)화하여 큰 부력을 구비하게 된 시점에서, 링 홈으로부터 멀어져서 단번에 실리콘 융액면을 향하여 직진해서, 감압 Ar가스 분위기 중에 방출되기 때문에, 상기 실리콘 융액 대류를 타고 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하는 발생 SiO 가스가 현저하게 적어지고, 이 결과 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함 발생의 현저한 감소를 꾀하는 것이 가능해진다. 또한, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치까지의 도가니 부분만을 결정질로 하는 것에 의해, 상기 석영 도가니에 변형이나 왜곡 등의 발생을 방지할 수 있는 고강도를 확보할 수 있음과 함께, 성형 후의 석영 도가니 내에는 결정화 촉진제가 존재하지 않기 때문에, 실질적으로 실리콘 융액과 접촉하는 도가니 내면은 단결정 잉곳 인상 중, 비정질 조직이 유지되는 것으로부터, 도가니 내면의 실리콘 융액과의 반응이 결정 조직에 비해서 한층 억제되고, 이 결과 발생 SiO 가스가 원인의 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함의 발생을 억제할 수 있다는 현저한 작용 효과를 일으키는 것이다.
도 1은 본 발명 석영 도가니의 반부(半部)를 나타내는 개략 종단면도이다.
도 2는 본 발명 석영 도가니를 나타내는 주요부 개략 종단면도로 하여, (a)는 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 나타내는 도, (b)는 석영 도가니 내면의 발생 SiO 가스의 거동(擧動)을 모식(模式)적으로 나타내는 도이다.
도 3은 본 발명 석영 도가니 소재의 반부를 나타내는 개략 종단면도이다.
도 4는 석영 도가니의 제조 공정을 나타내는 개략 종단면도로 하여, (a)는 원료 분말의 충전 모양을 나타내는 도, (b)는 석영 도가니의 융용 성형 모양을 나타내는 도이다.
도 5는 단결정 잉곳의 인상 모양을 나타내는 개략 종단면도이다.
도 6은 종래 석영 도가니 내면의 발생 SiO 가스의 거동을 모식적으로 나타내는 도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 도면을 이용하여 설명한다.
본 발명에 의한 단결정 인상용 석영 도가니는, 석영 유리로부터 이루어지며, 외측층과 내측층의 2층 구조를 가지는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니로서, 상기 내측층이, 도가니 측단면에서 볼 때, 실리콘 융액면의 적어도 실리콘 단결정 인상의 개시 위치와 종료 위치 사이에서, 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 가지고, 또한 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치까지의 도가니 부분만이 결정질인 것을 특징으로 한다.
종래의 인상시의 실리콘 융액과 석영 도가니 내면과의 반응으로 발생한 SiO 가스는, 발생 직후에 직경: 50 ~ 200μm의 치수를 가지고, 도 6에 주요부 개략 종단면도에서 모식적으로 나타낸 바와 같이, 도가니 내면을 따라 실리콘 융액 대류에 의해 이동하여, 대부분은 상기 치수를 유지한 채로 실리콘 융액면으로부터 감압 Ar가스 분위기 중에 방출되어 제거되지만, 잔류된 약간의 발생 SiO 가스가 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하고, 이에 포함되어 핀홀 결함의 원인이 되는 것이며, 상기 단결정 잉곳에 포함되는 발생 SiO 가스의 비율은 잉곳 및 도가니의 대경화에 따라 비약적으로 증대하게 된다는 문제가 있다.
이에 비해서, 동일하게 도 1 및 도 2 (a) 및 (b)에 개략 종단면도에서 나타낸 바와 같이, 상기 석영 도가니 내면에 있어서의 적어도 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 내면을, 「석영 도가니의 측단면에서 볼 때, 내면 형상이 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상」이라고 하면, 도 2 (b)에 주요부 개략 종단면도에서 모식적으로 나타나는 바와 같이, 상기 파도 형상의 내면 형상으로부터 구성되는 링 홈의 안은 실리콘 융액의 흐름에 영향을 받지 않는 체류 존이 되므로, 도가니 저면부에서 발생한 SiO 가스는 실리콘 융액의 흐름을 타고, 도가니 내면을 따라 상기 파도 형상의 내면 형상 내로 이동하고, 여기서 상기 파도 형상의 내면 형상 내에서 발생한 SiO 가스와 함께, 상기 링 홈 내면에 부착한 상태로 체류하고, 상기 링 홈 내에 순차적으로 이동해서 오는 SiO 가스 및 상기 파도 형상의 내면 형상 내에 순차적으로 발생하는 SiO 가스와 응집해서 성장하고, 그 치수가 500 ~ 900μm 정도로 조대화한 시점에서, 큰 부력을 가지게 되는 것으로부터, 상기 파도 형상의 내면 형상에서 떨어지고, 구비되는 큰 부력에 의해 실리콘 융액 대류에 영향 받는 일 없이, 상기 실리콘 융액면을 향하여 똑바로 상승하고, 감압 Ar가스 분위기 중으로 방출되게 되므로, 상기 실리콘 융액 대류에 말려 들어가서 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하고, 이에 포함되어 핀홀 결함의 원인이 되는 SiO 가스를 현저하게 저감할 수 있다. 또한, 이 현상은 단결정 잉곳 및 석영 도가니가 대경화해도 변함없다.
여기서, 도 2 (a)에서 나타내는, 상기 실리콘 단결정의 인상 개시 위치란, 석영 도가니의 측단면에서 볼 때, 해당 석영 도가니의 저부의 높이 위치를 0, 개구 상단의 높이 위치를 100으로 했을 때의, 50 ~ 95의 높이 위치 범위를 지칭하고, 상기 실리콘 단결정 인상의 종료 위치란, 석영 도가니의 저부의 높이 위치를 0, 개구 상단의 높이 위치를 100으로 했을 때의, 0 ~ 10의 높이 위치 범위를 지칭하는 것이 바람직하다. 상기 실리콘 단결정의 인상 개시 위치가, 석영 도가니의 저부의 높이 위치를 0, 개구 상단의 높이 위치를 100으로 했을 때, 95보다 위에 있는 경우, 개구 상단 바로 근처에까지 파도 형상 형상이 존재하기 때문에, 충분한 도가니의 강도를 얻을 수 없어서, 석영 도가니의 변형이나 왜곡이 발생할 우려가 있고, 한편 50보다 아래에 위치하면, 충분히 SiO 가스를 억제할 수 없기 때문이다. 또한, 상기 파도 형상의 내면 형상의 하단을, 석영 도가니의 저부의 높이 위치를 0, 개구 상단의 높이 위치를 100으로 했을 때의, 0 ~ 10의 위치까지로 한 것은, 단결정 인상 종료 위치가 10보다 위에 위치하는 경우, 충분히 SiO 가스를 억제하지 못하고 핀홀 결함을 일으킬 우려가 있기 때문이다.
또한, 상기 파도 형상의 내면 형상은, 도가니 측단면에서 볼 때, 직동부 전체, 예를 들면, 도가니 측단면에서 볼 때, 도가니의 개구 상단에서 5mm ~ 10mm 아래의 위치를 상단으로 하고, 석영 도가니 직동부의 하단까지 설치되는 것이 바람직하다. 상기 파도 형상의 내면 형상의 상단이, 도가니의 개구 상단에서 5mm보다 위에 위치하면, 개구 상단 바로 근처에까지 파도 형상 형상이 존재하기 때문에, 충분한 도가니의 강도를 얻을 수 없어서, 석영 도가니의 변형이나 왜곡이 발생할 우려가 있고, 한편 도가니의 개구 상단에서 10mm를 넘어 아래에 위치하면, 충분히 SiO 가스를 억제하지 못하고, 실리콘 단결정 잉곳 중에 핀홀 결함을 일으킬 우려가 있기 때문이다. 또한, 상기 파도 형상의 내면 형상의 하단을, 석영 도가니 직동부의 하단과 같은 높이 위치로 한 것은, 통상, 상기 실리콘 단결정의 인상의 종료 위치는, 상기 실리콘 융용액이 직동부보다 아래인 경우가 많고, 상기 파도 형상의 내면 형상의 종단(終端)이 직동부보다 위에 위치하는 경우, 충분히 SiO 가스를 억제하지 못하고 핀홀 결함을 일으킬 우려가 있고, 상기 파도 형상의 내면 형상이 직동부보다 아래에 위치하는 경우, SiO 가스의 억제 효과는 향상하지만, 석영 도가니의 제조가 번잡해지기 때문이다. 또한, 석영 도가니의 직동부(直胴部)란, 그 이름대로, 석영 도가니의 동부(胴部)를 지칭하고, 구체적으로는, 석영 도가니의 상단에서, 저부로 추이(推移)할 때 곡율이 변화하기까지의 범위에 있어서의 도가니 부분을 말한다.
또한, 내경이 610 ~ 810mm의 대형의 석영 도가니를 이용하여, 직경이 200 ~ 300mm의 대경의 단결정 잉곳의 인상 실험을 행한 결과, 상기 마루부의 정점 위치와 골부의 최저 위치와의 거리가 0.1 ~ 3mm이며, 마루부의 정점간 거리가 10 ~ 100mm, 로 하는 것이, 상기의 대경 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함 발생을 최대한으로 억제할 수 있는 점에서 바람직하다. 이 발명의 석영 도가니에 있어서, 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 구성하는 링 홈의 깊이 및 폭은, 상기와 같이 여러 가지의 실험 결과에 근거하여 정한 것이며, 상기 링 홈의 깊이 및 폭이 상기의 수치 조건(마루부의 정점 위치와 골부의 최저 위치와의 거리가 0.1 ~ 3mm이며, 마루부의 정점간 거리가 10 ~ 100mm)을 만족하면, 대경 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있다.
또한, 도 2 (a) 및 (b)에는, 석영 도가니의 종단면 내면 형상의 파형이 「정현파」인 경우에 대해서 나타내고 있지만, 이것이 변형 파형이어도, 전술한 상기 마루부의 정점 위치와 골부의 최저 위치와의 거리 및 마루부의 정점간 거리의 치수 범위 내라면, 동일하게 현저한 작용 효과를 얻을 수 있다.
또한, 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치까지의 도가니 부분만이 결정질이 되도록 한 것은, 석영 도가니의 단결정 잉곳 인상 중의 강도는, 도가니 개구 상단부의 강도에 의해 정해지기 때문에, 상기 도가니 개구 상단부만 고강도를 확보할 수 있으면, 도가니 개구 상단부만이 고강도의 결정 조직으로 이루어지고, 그 외의 부분(실질적으로 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인 이하)이 비정질 조직으로 되는 경우라도, 석영 도가니는 단결정 잉곳 인상 중에도 고강도를 유지하기 때문에, 석영 도가니의 변형이나 왜곡을 방지하는 것이 가능해진다.
한편, 상기의 종래 석영 도가니에서 볼 수 있는 바와 같이, 석영 도가니 내에 결정화 촉진제가 존재하는 상태로 실제 사용(단결정 잉곳 인상)에 제공하면, 상기 결정화 촉진제의 작용으로 단결정 잉곳 인상 중에 석영 도가니의 결정화가 한층 더 진행되어, 결정은 미세화 되고, 이 결과 결정입계가 증대하여, 결정입계에서의 Si + SiO2 반응이 활발하게 일어나게 되어 인상 중의 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함의 발생이 촉진되게 되지만, 석영 도가니 안에 상기 결정화 촉진제가 존재하지 않으면, 인상 중의 석영 도가니에 결정화 진행 작용 (결정입계 증가 작용)을 방지할 수 있기 때문이다.
본 발명에 의한 단결정 인상용 석영 도가니의 제조 방법은, 도 3에 본 발명 석영 도가니 소재의 반부 개략 종단면도에서 나타낸 바와 같이, 결정화 촉진제(바람직하게는, 산화 알루미늄(이하, Al2O3로 나타낸다), 산화 칼슘(이하, CaO로 나타낸다), 산화 바륨(이하, BaO로 나타낸다), 탄산칼슘(이하, CaCO3로 나타낸다), 및 탄산바륨(이하, BaCO3로 나타낸다) 중에서 적어도 1종)을 0.01 ~ 1질량% 함유하고, 도가니 개구 상단에서 상방으로 신장(伸張)하는 링 형상의 절취부를 마련한 상태에서, 석영 도가니 소재의 융용 성형을 행하는 것으로, 상기 결정 조직이 형성되는 것을 특징으로 한다. 상기 결정화 촉진제의 작용에 의해, 도 1의 본 발명 석영 도가니에 나타낸 바와 같이, 석영 도가니의 일부분이 결정질이 되어, 이 결정질부분을, 상기 결정화 촉진제의 배합 비율을 조정하면, 석영 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치의 부분을 결정질로 할 수 있고, 그 경우, 내경이 610 ~ 810mm의 대경의 석영 도가니이라도, 단결정 잉곳 인상시, 변형이나 왜곡 등의 발생이 없는 고강도의 석영 도가니를 얻을 수 있다.
또한, 상기 석영 도가니 소재의 융용 성형 후, 상기의 결정화 촉진제를 배합한 링 형상 절취부를 제거한 석영 도가니 본체에는, 상기 결정화 촉진제는 존재하지 않기 때문에, 단결정 잉곳 인상 중에 비정질 부분(상기의 석영 도가니 본체의 개구 상단과 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과의 사이의 결정화 부분을 제외한 나머지의 부분)의 결정화는 더 일어나지 않고, 비정질 조직인 채로 존재하므로, SiO 가스의 발생이 결정 조직에 비해서 현저하게 억제되고, 이 결과 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 이 현상은 직경이 200 ~ 300mm의 대경의 단결정 잉곳에 대해서도 동일하다.
(A) 도 4 (a), (b)에 나타내는 제조 프로세스에 따라, 통상의 조건에서, 도가니 본체를 형성하는 목적으로, 원료 분말로서 평균 입경: 250μm를 가지는 순도: 99.998 질량%의 고순도 석영 유리 분말을 이용하여, 이것을 흑연 몰드 내면과 중심체 외면에서 형성된 30mm의 간격으로 상기 흑연 몰드 및 중심체를 65rpm의 속도로 회전시키면서 충전하고, 또한 도가니 본체의 개구 상단에서 상방으로 20mm의 높이(폭)로 신장하고, 이것과 일체가 된 링 형상 절취부를 형성하는 목적으로, 상기 원료 분말에 각각 표 1에 나타내는 비율의 결정화 촉진제를 배합하고, 혼합한 혼합 원료 분말을 같이 충전하고, 충전 후, 상기 중심체를 꺼내고, 상기 흑연 몰드를 65rpm의 속도로 회전시키면서, 흑연 전극을 이용한 삼상 교류 아크 방전 장치를 상방 개구에서 삽입하고, 이것을 흑연 몰드 내면을 따라 상하로 왕복 운동시켜서 흑연 몰드 내 온도를 약 2000℃로 가열하고, 한편 상기 흑연 몰드 내에, 이것의 내면에 개구하여 마련한 통기로를 통하여 진공 형성을 행하면서, 상기 원료 분말을 융용하고, 고체화하는 것에 의해, 도가니 본체와 결정화 촉진제를 함유한 높이(폭): 20mm의 링 형상 절취부로부터 이루어지는 도 3에 나타내는 구조의 본 발명 석영 도가니 소재를 성형하고, 다음에 상기 본 발명 석영 도가니 소재로부터 링 형상 절취부를 다이아몬드 커터를 이용하여 절단 제거한 후, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인의 사이의 도가니 내면에, 링 홈의 홈 깊이 및 홈 폭을 각각 표 1에 나타내는 치수로 하고, 한편 종단면 내면 형상을 정현파 형상으로 한 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 연삭 가공에 의해 형성하고, 연삭 가공면을 산소 버너를 이용하여 평활화 마무리 처리를 하는 것에 의해, 외경: 610mm, 깊이: 380mm, 두께: 10mm의 치수를 가짐과 함께, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인이 도가니 개구 상단에서 50mm의 위치, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 종료 라인이 개구 상단에서 300mm의 위치에 있고, 한편 기포 함유율: 0.3%로 하고, 순도: 99.998%, 두께: 4mm의 고순도 석영 유리의 내측층과 기포 함유율: 5%로 하고, 순도: 99.994%, 두께: 6mm의 동일하게 고순도 석영 유리의 외측층으로 구성된 도 1에 나타내는 2중 적층 구조를 가지고, 도가니 상단부에 결정화 촉진제를 함유하지 않는 직경: 200mm의 단결정 잉곳 인상용 본 발명 석영 도가니 A-1 ~ A-9를 각각 5개씩 제조했다.
(B) 상기 링 형상 절취부의 높이(폭)를 40mm로 하고, 한편 이것에 배합되는 결정화 촉진제의 비율을 표 1에 나타내는 바와 같이 하는 것과 함께, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인의 사이의 도가니 내면에, 링 홈의 홈 깊이 및 홈 폭을 각각 표 1에 나타내는 치수로 한 종단면 내면 형상이 정현파 형상의 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 연삭 가공에 의해 형성하는 것 이외에는, 상기 (A)의 본 발명 석영 도가니 A-1 ~ A-9의 제조 수법과 같은 방법으로, 외경: 810mm, 깊이: 435mm, 두께: 16mm의 치수를 가짐과 함께, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인이 개구 상단에서 100mm의 위치, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 종료 라인이 개구 상단에서 335mm의 위치에 있고, 한편 기포 함유율: 0.2%로 하고, 순도: 99.998%, 두께: 6mm의 고순도 석영 유리의 내측층과 기포 함유율: 5%로 하고, 순도: 99.997%, 두께: 10mm의 동일하게 고순도 석영 유리의 외측층으로 구성된 2중 적층 구조를 가지고, 도가니 상단부에 결정화 촉진제를 함유하지 않는 직경: 300mm의 단결정 잉곳 인상용 본 발명 석영 도가니 B-1 ~ B-9를 각각 5개씩 제조했다.
(비교예)
(C) 또한, 도 4 (a), (b)에 나타나는 제조 프로세스에 따라, 통상의 조건으로, 원료 분말로서 평균 입경: 250μm를 가지는 순도: 99.998 질량%의 고순도 석영 유리 분말을 이용하여 이것을 흑연 몰드 내면과 중심체 외면에서 형성된 30mm의 간격으로 상기 흑연 몰드 및 중심체를 65rpm의 속도로 회전시키면서, 최종 도가니 치수로부터 20mm 짧은 위치까지 충전하고, 다음에 상기 원료 분말에 각각 표 2에 나타내는 비율의 결정화 촉진제를 배합하고, 혼합한 혼합 원료 분말을 최종 도가니 치수가 될 때까지 충전하고, 충전 후, 상기 중심체를 꺼내고, 상기 흑연 몰드를 65rpm의 속도로 회전시키면서, 흑연 전극을 이용한 삼상 교류 아크 방전 장치를 상방 개구에서 삽입하고, 이것을 흑연 몰드 내면을 따라 상하로 왕복 운동시켜서 흑연 몰드 내 온도를 약 2000℃로 가열하고, 한편 상기 흑연 몰드 내에, 이것의 내면에 개구하여 마련한 통기로를 통하여 진공 형성을 행하면서, 상기 원료 분말을 융용하고, 고체화하는 것으로써, 도가니 상단부에 개구 상단에서 20mm 아래의 위치까지 결정화 촉진제를 함유하고, 외경: 610mm, 깊이: 380mm, 두께: 10mm의 치수를 가짐과 함께, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인이 도가니 개구 상단에서 50mm의 위치, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 종료 라인이 개구 상단에서 300mm의 위치에 있고, 한편 기포 함유율: 0.3%로 하고, 순도: 99.998%, 두께: 4mm의 고순도 석영 유리의 내측층과 기포 함유율: 5%로 하고, 순도: 99.994%, 두께: 6mm의 동일하게 고순도 석영 유리의 외측층으로 구성된 2중 적층 구조를 가지고, 도가니 상단부에 결정화 촉진제를 함유시키고, 도가니 내면에는 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상의 형성을 행하지 않는 직경: 200mm의 단결정 잉곳 인상용 종래 석영 도가니 C-1 ~ C-10을 각각 5개씩 제조했다.
(D) 도가니 상단부에 개구 상단에서 40mm 아래의 위치까지 결정화 촉진제를 함유하고, 한편 이것에 배합되는 결정화 촉진제의 비율을 표 2에 나타내는 바와 같이 하는 것 이외에는, 상기 (C)의 종래 석영 도가니 C-1 ~ C-9의 제조 수법과 같은 방법으로, 외경: 810mm, 깊이: 435mm, 두께: 16mm의 치수를 가짐과 함께, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인이 도가니 개구 상단에서 100mm 아래의 위치, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 종료 라인이 개구 상단에서 335mm의 위치에 있고, 한편 기포 함유율: 0.2%로 하고, 순도: 99.998%, 두께: 6mm의 고순도 석영 유리의 내측층과 기포 함유율: 5%로 하고, 순도: 99.997%, 두께: 10mm의 동일하게 고순도 석영 유리의 외측층으로 구성된 2중 적층 구조를 가지고, 도가니 상단부에 결정화 촉진제를 함유시키고, 도가니 내면에는 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상의 형성을 행하지 않는 직경: 300mm의 단결정 잉곳 인상용 종래 석영 도가니 D-1 ~ D-9를 각각 5개씩 제조했다.
그 후, 이 결과 얻어진 본 발명 석영 도가니 A-1 ~ A-9 및 B-1 ~ B-9, 및 종래 석영 도가니 C-1 ~ C-10 및 D-1 ~ D-9에 대해서, 도가니 개구 상단에서의 결정화에 대해서, 광학 현미경을 이용하여 관찰해서 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 이것에 대한 비율로, 도가니 5개의 평균치로서 표 1, 2 (잉곳 인상 전의 란)에 나타냈다.
그 다음에, 상기와 같이 각각 5개씩 준비된 본 발명 석영 도가니 A-1 ~ A-9 및 B-1 ~ B-9, 및 종래 석영 도가니 C-1 ~ C-10 및 D-1 ~ D-9를 이용하여, 도 5에 나타나는 인상 장치에서, 통상의 조건으로, 각각 직경: 200mm 및 300mm의 단결정 잉곳을 인상 제조했다. 단결정 잉곳 인상 후의 본 발명 석영 도가니 A-1 ~ A-9 및 B-1 ~ B-9, 및 종래 석영 도가니 C-1 ~ C-10 및 D-1 ~ D-9에 대해서, 동일하게 도가니 개구 상단에서의 결정화의 비율을 광학 현미경을 이용하여 관찰해서, 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 이것에 대한 비율로, 도가니 5개의 평균치로서 표 1, 2 (잉곳 인상 후의 란)에 나타냈다.
(평가)
(1) 핀홀 결함의 억제
또한, 상기의 단결정 잉곳 인상 후의 각종의 석영 도가니에 대해서, 도가니 개구 상단의 내경을 내주(內周)에 따라 10곳을 측정한 결과, 어느 도가니도 최대치와 최소치의 차이가 1mm이하의 범위 내에 있고, 변형이 극히 적었다. 또한, 전술한 상기 본 발명 석영 도가니 A-1 ~ A-9 및 B-1 ~ B-9, 그리고 종래 석영 도가니 C-1 ~ C-9 및 D-1 ~ D-9에 있어서의 1종류의 석영 도가니마다 5개의 단결정 잉곳이 제조되지만, 1개의 단결정 잉곳으로부터, 직경이 200mm의 것에서는, 두께: 725μm의 웨이퍼를 1000매, 직경이 300mm의 것으로부터는, 두께: 775μm의 웨이퍼를 800매 자르고, 각각 5개의 단결정 잉곳으로부터 잘라진 합계의 웨이퍼에 대해서, 웨이퍼 상하면을 검사 장치를 이용하여 검사하고, 직경: 30μm이상의 흠이 존재한 웨이퍼를 핀홀 발생 웨이퍼로 하고, 핀홀 결함이 발생한 웨이퍼의 매수를 계측 했다. 계측 결과를 표 1, 2에 나타낸다.
(2) 석영 도가니의 강도
또한, 석영 도가니의 강도에 대해서는, 인상에 사용한 후의 석영 도가니의 연직(鉛直) 방향으로 연장되는 직동부 외면에 자를 대고, 상단 개구부의 외면과 자의 틈새(mm)를 노기스(캘리퍼)에 의해 측정하고, 도가니 외주(外周)의 합계 4곳에 대해서 측정한 평균치를 상단 개구부 변형량(mm)으로 하여 산출하고, 석영 도가니의 강도를 평가했다.
Figure 112010052892584-pct00001
Figure 112010052892584-pct00002
표 1, 2에 나타내는 결과에서, 본 발명 석영 도가니 A-1 ~ A-9 및 B-1 ~ B-9는, 직경이 200 ~ 300mm의 대경의 단결정 잉곳의 인상용으로서, 이것을 610 ~ 810mm의 외경으로 대경화해도, 도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치에 형성한 결정 조직에 의해 단결정 잉곳 인상시의 도가니 변형을 억제할 수 있는 고강도를 가지고, 한편 상기 도가니 개구 상단부에는 결정화 촉진제가 존재하지 않기 때문에, 상기 결정화 촉진제에 의한 결정화 작용의 진행은 일어나지 않고, 실질적으로 실리콘 융액과 접촉하는 도가니 내면은 단결정 잉곳 인상 중, 비정질 조직이 유지됨과 함께, 상기 비정질 조직의 도가니 내면의 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인으로부터 인상 종료 라인에 걸쳐 형성된 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상에 의해, 단결정 잉곳 중에 있어서의 핀홀 결함의 발생수가 현저하게 감소하는 것을 알 수 있었다. 한편, 종래 석영 도가니 C-1 ~ C-9 및 D-1 ~ D-9는, 도가니 개구 상단부가 결정 조직이 되어 있으므로, 단결정 잉곳 인상시의 도가니 변형을 억제할 수 있는 고강도를 가지지만, 도가니 개구 상단부에 결정화 촉진제가 존재하므로, 도가니의 융용 성형시는 물론, 이것의 작용으로 단결정 잉곳 인상시에도 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인을 넘어 도가니 내부로 향하여 결정화가 진행하고, 결정 조직이 실리콘 융액과 접촉하는 대역의 존재가 불가피하게 되어, 이 대역에서는 상기와 같이 결정입계에서의 SiO 가스의 발생이 한층 활성화되는 것으로부터, 도가니 내면에 상기 파도 형상의 내면 형상의 형성이 없는 것과 맞물려서, 단결정 잉곳에 핀홀 결함이 더욱 발생하기 쉬워지는 것을 알 수 있었다. 또한, 도가니 개구 상단부의 결정 조직의 비율이 적은 C-10에 대해서는, 충분한 강도를 가지지 않기 때문에, 도가니의 변형량이 크고, 인상의 도중에 도가니 상부에 내부로 쏠림 현상(內倒)이 발생했기 때문에, 인상을 중단하게 되었다.
상술한 바와 같이, 이 발명의 석영 도가니는, 특히 직경이 200 ~ 300mm에 이르는 대경의 단결정 잉곳의 인상에 이용하는데 적합하고, 대경의 실리콘 단결정 웨이퍼의 수율 향상 및 품질 향상에 크게 기여한다.
AA: 개구 상단
BB: 본 발명의 석영 도가니
CC: 결정 조직의 허용 범위
DD: 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인
EE: 다단 링 홈 모양면 형성 범위
FF: 실리콘 융액면의 잉곳 인상 종료 라인
GG: 외측층
HH: 내측층

Claims (5)

  1. 석영 유리로부터 이루어지며, 외측층과 내측층의 2층 구조를 가지는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니에 있어서,
    상기 내측층은, 도가니 측단면에서 볼 때, 실리콘 융액면의 적어도 실리콘 단결정 인상의 개시 위치와 종료 위치 사이에서, 마루부와 골부를 가지는 파도 형상의 내면 형상을 가지고, 또한
    도가니의 개구 상단에서 실리콘 단결정 인상의 개시 위치까지의 거리를 100으로 할 때, 상기 개구 상단에서 40 ~ 100의 범위에 상당하는 위치까지의 도가니 부분만이 결정질인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니.
  2. 청구항 1 에 있어서,
    상기 내측층의 내면 형상은, 마루부의 정점 위치와 골부의 최저 위치와의 거리가 0.1 ~ 3mm이며, 마루부의 정점간 거리가 10 ~ 100mm인 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    도가니 측단면에서 볼 때, 도가니의 저부의 높이 위치를 0, 도가니의 개구 상단부의 높이 위치를 100으로 했을 때, 상기 실리콘 단결정 인상 개시 위치가, 도가니의 저부로부터 50 ~ 95의 높이 위치 범위이며, 상기 실리콘 단결정 인상 종료 위치가, 도가니의 저부로부터 0 ~ 10의 높이 위치 범위인 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니를 제조하는 방법으로서, 상기 결정질 도가니 부분은, 결정화 촉진제를 0.01 ~ 1질량%를 함유하고, 도가니 개구 상단에서 상방으로 신장하는 링 형상의 절취부를 마련한 상태에서, 상기 석영 도가니의 융용 성형을 행하는 것으로, 결정 조직이 형성되는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니의 제조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 결정화 촉진제가, 산화 알루미늄, 산화칼슘, 산화 바륨, 탄산칼슘 및 탄산바륨 중에서 적어도 1종인 실리콘 단결정 인상용 석영 도가니의 제조 방법.
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