JPH11171687A

JPH11171687A - 単結晶の酸素濃度制御方法

Info

Publication number: JPH11171687A
Application number: JP36288297A
Authority: JP
Inventors: Manabu Nishimoto; 学西元
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1997-12-12
Filing date: 1997-12-12
Publication date: 1999-06-29

Abstract

(57)【要約】【課題】バッチ間で操業条件が変化する場合にも、各
バッチで結晶軸方向の酸素濃度を高精度かつ安定的に均
一化する。【解決手段】坩堝内の原料融液からＣＺ法により単結
晶を引き上げるときに、坩堝回転数、結晶回転数、融液
残量、ヒータパワー、炉内雰囲気等の操業条件について
の実データをコンピュータ１０に取り込む。コンピュー
タ１０は、取り込まれた実データを用いて坩堝内の原料
融液中の酸素輸送現象を数値解析することにより、結晶
内酸素濃度をリアルタイムで演算し表示部１１に表示す
る。作業者は表示された酸素濃度を見て、その酸素濃度
が目標濃度となるように、坩堝回転数等の操業条件を操
作する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法（チョクラ
ルスキー法）による単結晶育成に用いられる単結晶の酸
素濃度制御方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】結晶を育成させる方法の一つであるＣＺ
法は、半導体デバイス用シリコン単結晶の代表式な製造
方法である。このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成で
は、図４に示すように、チャンバー内に坩堝１がペディ
スタル２により支持され、坩堝１の周囲に設けられたヒ
ータ３により、坩堝１内に原料融液４が生成される。そ
して、回転しながら引き上げられるワイヤ５の先端に取
り付けられた種結晶６により、原料融液４から単結晶７
が引き上げられる。ここで坩堝１は、内側の石英坩堝１
ａと外側の黒鉛坩堝１ｂを組み合わせた二重坩堝とさ
れ、単結晶１とは逆の方向に回転しつつ上昇する。

【０００３】このようなＣＺ法による単結晶の育成で
は、石英坩堝１ａからその坩堝内の原料融液４に不可避
的に酸素が溶け込み、その結果として単結晶７中に酸素
が取り込まれる。単結晶７中の酸素は、半導体デバイス
特性に影響を与えるため、各デバイスメーカーにおいて
各種用途に応じた様々な酸素濃度の要求仕様があり、特
にＣＺ法による単結晶７の育成では、単結晶７の引き上
げ軸方向全長にわたってその酸素濃度を均一に抑制する
ことが重要な技術課題になっている。

【０００４】しかしながら、ＣＺ法による単結晶の育成
では、図５に示すように、石英坩堝１ａ内の原料融液４
が坩堝内壁に沿って上昇する熱対流と、自由表面近傍を
周辺部から中心部に向かう熱対流とを生じる。坩堝内壁
に沿って上昇する熱対流では、石英坩堝１ａからの酸素
の溶け込みがあることにより、原料融液４の酸素濃度が
増す。一方、自由表面近傍を周辺部から中心部に向かう
熱対流では、原料融液４中の酸素がＳｉＯ蒸気となって
融液外へ逸散することにより、原料融液４の酸素濃度は
逆に低下する。従って結晶内の酸素濃度を制御するには
酸素の供給と逸散のバランスを調整する必要がある。

【０００５】例えば、低酸素濃度の単結晶を製造する方
法として原料融液に磁界を印加する方法が知られている
が、この方法は原料融液に磁界を印加して、ローレンツ
力により原料融液の流動を抑制し、自由表面近傍におけ
る原料融液の流動時間を長くすることにより、より多く
の融液中の酸素をＳｉＯ蒸気として融液外へ逸散させ、
融液内の平均酸素濃度を低下させることにより低酸素濃
度の単結晶を得る方法であり、前記した酸素の供給と逸
散のバランスを調整することによって結晶内の酸素濃度
を制御する技術を用いた一手法である。

【０００６】しかし、原料融液に磁界を印加した場合に
あっても、結晶軸方向の酸素濃度変化は防止されない。

【０００７】結晶軸方向の酸素濃度を均一化する方法と
しては、坩堝の外周側に設けられるヒータの出力を、引
き上げの進行に伴って変更する方法（特開昭６２−１５
３１９１号公報、特開平２−２１７３８８号公報）、単
結晶の引き上げ中の坩堝の回転数を変更する方法（特開
平３−１０９２８７号公報、特開平３−１３７０９０号
公報）、熱遮蔽治具と融液面のギャップを変更する方法
（特願平４−９６３８６号）、或いは炉内圧や不活性ガ
スの流量を変更する方法（特開平３−１５９９８６号公
報）などが提案されている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、結晶軸
方向の酸素濃度を均一化する従来の方法は、ヒータ出力
や坩堝回転数、炉内圧、不活性ガス流量等の引き上げ操
業条件を、予め設定されたパターンで操作するいわゆる
フィード・フォワード制御によるため、引き上げバッチ
ごとに相違する操業条件の変更に対応できない。

【０００９】即ち、同一炉、同一ホットゾーン及び同一
チャージ量の操業でも、ヒータ出力や引き上げ速度の経
時変化はバッチ毎に若干変化するので、結晶軸方向の酸
素濃度を均一化するべく引き上げ条件を操作したとして
も、バッチ間での酸素濃度のバラツキを避け得ず、製品
の歩留り低下を余儀なくされるのである。

【００１０】また、前述の原料融液への磁界印加により
単結晶中の酸素濃度を抑制する方法は、その酸素濃度を
全体的に低下させることはできても、結晶軸方向の酸素
濃度変化の緩和には殆ど効力を示さない。

【００１１】本発明の目的は、バッチ間で操業条件が変
化しても、各バッチで結晶軸方向の酸素濃度を高精度か
つ安定的に均一化することができる単結晶の酸素濃度制
御方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明に係る単結晶の酸
素濃度制御方法は、坩堝内の原料融液からＣＺ法により
単結晶を引き上げるときに、操業条件についての実デー
タをリアルタイムで取り込み、取り込んだ実データを用
いて坩堝内の原料融液中の酸素輸送現象を数値解析する
ことにより単結晶の酸素濃度をリアルタイムで推定し、
推定された酸素濃度が目標濃度となるように操業条件を
操作することを特徴とする。

【００１３】ＣＺ法による単結晶の引き上げでは、引き
上げ中の単結晶の酸素濃度が、石英坩堝から坩堝内のシ
リコン融液への酸素供給、輸送途中における自由表面か
らのＳｉＯの蒸発に伴う酸素逸散、及びシリコン融液の
対流による単結晶直下への酸素輸送により決定される。
即ち、引き上げ中の単結晶の酸素濃度は、石英坩堝から
単結晶への酸素輸送に起因する。このため、操業条件に
ついての実データを用いて坩堝内の原料融液中の酸素輸
送現象を数値解析することにより、単結晶の酸素濃度が
リアルタイムで推定され、推定された酸素濃度が目標濃
度となるように操業条件を操作することにより、各バッ
チで結晶軸方向の酸素濃度が高精度かつ安定的に均一化
される。

【００１４】操業条件についての実データとしては、坩
堝回転数、結晶回転数、引き上げ速度、坩堝内の融液残
量、結晶長、ヒータパワー、炉内雰囲気等が使用され、
坩堝内の原料融液に磁界を印加するいわゆるＭＣＺ法で
は磁界強度も使用される。

【００１５】また、操作する操業条件としては、坩堝回
転数、炉内雰囲気等を採用することができ、ＭＣＺ法で
は磁界強度も採用することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。

【００１７】本実施形態に係る単結晶の酸素濃度制御方
法では、図１に示すように、ＣＺ法による単結晶引き上
げ中に、操業条件についての実データがリアルタイムで
コンピュータ１０に取り込まれる。この実データとして
は、坩堝回転数、結晶回転数、引き上げ速度、坩堝内の
融液残量、結晶長、ヒータパワー、炉内雰囲気等が使用
され、坩堝内の原料融液に磁界を印加するいわゆるＭＣ
Ｚ法では磁界強度も使用される。

【００１８】コンピュータ１０は、酸素輸送現象解析プ
ログラムを保有しており、取り込んだ実データを入力デ
ータとして酸素輸送現象解析プログラムを実行すること
により、単結晶の現在の酸素濃度及び所定時間後（例え
ば１時間後及び２時間後）の酸素濃度がリアルタイムで
演算されて表示部１１に表示される。酸素輸送現象解析
プログラムは、無磁界引き上げの場合、以下のように構
成される。

【００１９】単結晶の酸素濃度は、次の３つの因子によ
って決定される（図４参照）。石英坩堝から坩堝内のシリコン融液への酸素供給シリコン融液の対流による単結晶直下への酸素輸送輸送途中における自由表面からのＳｉＯの蒸発に伴
う酸素逸散

【００２０】の酸素供給に関しては、坩堝壁面におけ
る境界条件を適当に定めることにより算出される。

【００２１】の酸素輸送に関しては、基本的には数式
１を離散化して数値計算を行うことにより算出される
が、数式１中に現れる対流（流動場）も同時に求めなけ
ればならないので、数式２にて表される連続の式と数式
３にて表されるナビエストークスの式も解く必要があ
る。また、数式３中の外力ベクトルは、ＭＣＺの場合は
ローレンツ力であるので、ローレンツ力も電磁流体力学
に基づいて数値解析的に求める必要がある。更に、坩堝
内対流は融液内の温度分布は勿論、炉内全域の温度分布
にも影響されるため、数式４に示す熱伝導方程式も同時
に解く必要がある。

【００２２】

【数１】ρ（∂φ／∂ｔ）＋ρ（ｕ∇）φ＝Ｄ∇²φ φ：酸素濃度ｕ：速度ベクトル ρ：密度Ｄ：拡散
定数

【００２３】

【数２】∂ρ／∂ｔ＋∇・（ρｕ）＝０

【００２４】

【数３】∂ｕ／∂ｔ＋（ｕ・∇）ｕ＝Ｆ−（１／ρ）∇
Ρ＋ν∇²ｕＦ：外力ベクトル Ρ：圧力 ν：動粘性係数

【００２５】

【数４】 ρｃ（∂Ｔ／∂ｔ）＋（ｕ・∇）Ｔ＝Κ∇²ＴＣ：比熱Ｔ：温度 Κ：熱伝導率

【００２６】の酸素逸散量に関しては、自由表面にお
ける酸素濃度の境界条件を適当に定めることにより求ま
るが、石英坩堝から溶出した酸素の９９％もが自由表面
から逸散する事実があるため、より正確に扱うことが好
ましく、具体的には炉内のＡｒ流の流動解析と組み合わ
せて、自由表面からの酸素がＳｉＯとなって逸散する速
度を計算する。

【００２７】リアルタイムで取り込まれる操業条件につ
いての実データ（坩堝回転数、結晶回転数、引き上げ速
度、坩堝内の融液残量、結晶長、ヒータパワー、炉内雰
囲気、ＭＣＺ法では磁界強度等）を用いて、酸素輸送現
象解析プログラムにより、の酸素供給、の酸素輸送
及びの酸素逸散を連成して解析することにより、単結
晶の現在の酸素濃度及び所定時間後（例えば１時間後及
び２時間後）の酸素濃度がリアルタイムで求まる。

【００２８】結晶中酸素濃度がリアルタイムで算出され
ると、算出された酸素濃度を目標濃度に近づけるために
操業条件を操作するが、どの操業条件をどの程度変更す
れば良いのかを予め実験的に把握しておく必要がある。
即ち、操作する操業条件として坩堝回転数や炉内圧を選
択する場合は、これらをパラメータとする酸素濃度のデ
ータベースを実験的に作成しておき、操業中に作業者
は、リアルタイムで表示される酸素濃度と目標濃度の差
を、予め作成したデータベースに照合して、必要な操作
量を求める。

【００２９】かくして、単結晶中の酸素濃度が操業中に
フィードバック制御されることになり、その結果、バッ
チ間で操業条件が変化しても、各バッチで結晶軸方向の
酸素濃度が安定的に均一化される。

【００３０】

【実施例】次に、本発明の実施例を示し、従来例と比較
することにより、本発明の効果を明らかにする。

【００３１】表１の実験装置を用いて表２の実験条件に
より単結晶の無磁界引き上げを行うに当たって本発明を
実施した。手順としては、まず坩堝回転数をパラメータ
とする酸素濃度のデータベースを作成し、坩堝回転数の
結晶内酸素濃度への影響度を把握した後、単結晶引き上
げ実験を実施した。

【００３２】データベースの作成では、図２に示すよう
に、結晶回転数１０ｒｐｍ、炉内雰囲気圧１０ｔｏｒｒ
の条件で、坩堝内のＳｉ残液量を段階的に変化させ、各
残液量で坩堝回転数を変更したときの坩堝回転数と結晶
内酸素濃度の関係を調査した。

【００３３】酸素輸送現象解析プログラムは、炉内多重
輻射を考慮して二次元軸対象モデルにより坩堝内流動解
析を行うものとした。流動解析用の坩堝内格子数は５０
×５０、時間進行幅は０．１秒とした。入力データとし
ては、坩堝回転数、結晶回転数、引き上げ速度、坩堝内
Ｓｉ残液量、結晶長、ヒータパワーを用いた。

【００３４】引き上げ実験では、リアルタイムで取り込
んだ入力データを用いて、酸素輸送現象解析プログラム
を実行することにより、現時点での結晶内酸素濃度をリ
アルタイムで表示させた。これと同時に、１時間後及び
２時間後の結晶内酸素濃度を予測して表示させた。そし
て、作業者がリアルタイムで表示される結晶内酸素濃度
値を見て、その酸素濃度が狙いの酸素濃度となるよう
に、データベースに基づいて坩堝回転数を操作した。酸
素濃度の狙い値は１５×１０¹⁷ａｔｏｍ／ｃｍ²とし
た。

【００３５】この引き上げ実験を２回行い、各実験で得
られた単結晶の軸方向酸素濃度分布を測定した。酸素濃
度の測定では、引き上げ結晶を割断し、結晶中心線に沿
って結晶長１００〜９００ｍｍの間の酸素濃度を１００
ｍｍピッチでＦＴＩＲ法により測定した。測定結果を従
来法の場合と比較して図３に示す。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【表２】

【００３８】

【表３】

【００３９】従来法では、結晶内酸素濃度を軸方向全長
にわたって狙い値に管理するために、坩堝回転数を表３
に示す条件で画一的に変化させた。即ち、引き上げ長４
００ｍｍまでは４ｒｐｍ（一定）とし、４００ｍｍから
７００ｍｍの間で４ｒｐｍから８ｒｐｍに徐々に上昇さ
せ、７００ｍｍ以降は８ｒｐｍ（一定）とした。これに
対し、本発明例では、この坩堝回転数の画一的な制御に
加えて、作業者がリアルタイム表示される結晶内酸素濃
度値を見て、これが狙いの酸素濃度となるように坩堝回
転数を±２ｒｐｍの範囲内で微調整した。

【００４０】図３から分かるように、本発明例では、結
晶軸方向酸素濃度の均一性が向上すると共に、そのバッ
チ間の差が小さくなった。そして、その濃度は各バッチ
とも狙いの濃度に対して±１．０×１０¹⁷ａｔｏｍ／ｃ
ｍ²に収まった。

【００４１】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係る単結晶の酸素濃度制御方法は、操業中に単結晶の
酸素濃度をリアルタイムで推定し、推定された酸素濃度
が目標濃度となるように操業条件を操作することによ
り、バッチ間で操業条件が変化しても、その変化に影響
されることなく、各バッチで結晶軸方向の酸素濃度を高
精度かつ安定的に均一化することができる。従って、単
結晶の品質向上及び歩留り向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に使用される制御装置の概略
構成図である。

【図２】坩堝回転数と結晶内酸素濃度の関係を、坩堝内
の融液残量をパラメータとして示した図表である。

【図３】本発明の実施例で得られた酸素濃度分布を従来
例の場合と比較して示した図表である。

【図４】ＣＺ法による単結晶引き上げの概念図である。

【図５】原料融液中における酸素搬送の概念図である。

【符号の説明】

１坩堝２原料融液７単結晶１０コンピュータ１１表示部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】坩堝内の原料融液からＣＺ法により単結
晶を引き上げるときに、操業条件についての実データを
リアルタイムで取り込み、取り込んだ実データを用いて
坩堝内の原料融液中の酸素輸送現象を数値解析すること
により単結晶の酸素濃度をリアルタイムで推定し、推定
された酸素濃度が目標濃度となるように操業条件を操作
することを特徴とする単結晶の酸素濃度制御方法。