JPS5957986A - 単結晶引上方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と称す）
又は液体カプセルチョクラルスキー法（以下、ＬＥＣ法
と称す）により単結晶を引上げる方法において、特に複
数段のヒーター全使用する場合の制御方法に関するもの
である。

（背景技術） ＣＺ法は、第１図に例を示すように、炉内加熱ヒーター
１２により加熱されるるつぼ１に原刺融′ｇ！１．３全
収容し、必要によりその表面をＢ２Ｏ３融液４でおおい
（ＬＥＣ法の場合）、融液３表面に種結晶５を浸漬し、
なじませた後、種結晶５を引」二げて単結晶６を引上げ
る方法である。この場合、炉内の温度分布全所定のノ々
ターンに保ち、特に単結晶引上げ時の固液界面刊近の温
度勾配を低く一定に保つために、炉内加熱ヒーターを制
御することが必要である。

この場合、図に示すように炉内加熱ヒーター１２が１個
のヒーターのみより成るものを用いた場合、単結晶６が
Ｂ２Ｏ３融液４より出た時に、高圧ガス転位密度が増加
することが知られている。特に単結晶のテイル部での転
位密度増加が著しい。

この問題を解決するために、第２図に示す」：うに炉内
加熱ヒーター２２として２段のヒーター２３．２４より
成るものを用い、下段ヒーター２４で原料融液３を加熱
すると共に、上段ヒーター２３でＢ２ｏ３融液４および
引上単結晶６を加熱し、引上げ時の固液界面付近の温度
勾配を常に低く保つことが必要である。図において第１
図と同一の符号はそれぞれ同一の部分を示す。

この場合の炉内の温度制御は、従来単結晶６が存在しな
い時の温度分布測定データを基礎として、ヒーター近傍
の位置２５．２６．２７での熱電対２８．２９゜１０の
温度による制御′１ｉｌＩをしていた。即ち、下部ヒー
ター２４は、温度のベースプログラムに従って徐々に降
温して単結晶引上げを行なうが、上部ヒーター２３は、
引」二げ中は温度をほぼ一定に保っておくか、又は引上
げ途中で若干温度全変更するだけであり、細かな温度制
御は成されてぃなかった。そのため単結晶６自体の温度
を直接制御しているのではなく、実際の引上げ中の単結
晶６はヒータがらの輻射による加熱のみならず、原料融
液３からの熱伝導、ガスの対流による冷却等を受けてい
る。

このように、２段ヒーターでは引上げ時の固液界面付近
の温度勾配を常に低く保つことができる可能性を有して
いるが、ヒーター近傍の熱電対温度による従来の制御法
では、固液界面付近の温度勾配を最適に制御することが
困難であった。

このため、単結晶の転位密度が増加したり、単結晶表面
からの揮発性成分（例、Ａｓ、Ｐ等）の散逸による損傷
が発生したりする欠点があった。

（発明の開示） 本発明は、上述の問題点ｆ：解決するため成されたもの
で、引上げ時の固液界面近傍の温度勾配を低く保つこと
を可能にし、単結晶の全長に亘り転位密度を低減すると
共に、単結晶表面からの揮発性成分の散逸による損傷を
防止する単結晶の引上法を提供せんとするものである。

本発明は、複数段のヒーターより成る炉内加熱ヒーター
を有する単結晶引上装置を用いてチョクラルスキー法に
より単結晶を引上げる方法において、ノードホルダ一部
の温度を測定し、るつぼ温度と該シードホルダ一部温度
との温度差が単結晶引上げ距離をパラメーターとする所
定のパターンになるように、引上単晶部加熱ヒーターの
パワーを制御することを特徴とする単結晶引上方法であ
る。

本発明方法を適用される単結晶は、周期律表の璽−ｖ族
化合物、Ｉｔ−Ｖｌ族化合物もしくはそれらの混晶、Ｓ
ｉ、Ｇｅ等の半導体、酸化物、窒化物、炭化物などより
成る単結晶で、ｃＺ法又はＬＥＣ法により引」二げられ
るものである。

以下、本発明を図面を用いて実施例により説明する。

第３図は本発明方法の実施例を説明するだめの断面図で
ある。図において第１図、第２図と同一の符号はそれぞ
れ同一の部分を示す。

図において、２は炉内加熱ヒーターで、例えば２段の上
段、下段ヒーター７．８より成っている。

上段ヒーター７は主として固液界面より上方の引上単結
晶６部及びＢ２０ａ　Ｉｆｆ液４部を加熱し、下段ヒー
ター８は原料融液３部を加熱する。

本発明では温度測定点、例えば熱電対９　、　］Ｏｆ：
シードホルダ一部１１およびるっはｌ底に設置し、それ
らの測定温度を次のように制御する。

即ち、引上げ時の固液界面付近の温度が常に低く一定に
保たれるようになる条件として、第４図に一例番示すよ
うな、るつぼ１（底）の温度とシードホルダ一部１１の
温度との温度差を、単結晶６の引上距離をパラメーター
とする最適のパターンに予め設定しておき、上記温度差
が引上げの進行に伴なって上記所定のパターンになるよ
うに、上段ヒーター７のパワーを制御する。このように
すると単結晶引上げ中、固液界面付近の温度を常に低く
一定に保つことができる。

なお、第３図では炉内加熱ヒーター２を２段のヒーター
に分けた場合を示したが、本発明方法はこれに限らず、
３段以上のヒーターに分けても良い。何れの場合も、引
上単結晶部を加熱するヒーターを上述のように制御すれ
ば良い。

（実施例） 第３図に示す２段のヒーターを用いた本発明の方法によ
りＧａＡｓ化合物半導体の単結晶をＬＥＣ法によシ引上
げた。

直径４″のるっ汀にＧ　ａ　Ａ　ｓ多結晶原料約１．５
Ｋｇ。

Ｂ２Ｏ３２４０ｙを入れて溶融した。

単結晶用」こげ中、下段ヒーター８は通常のベースプロ
グラムによる温度制御を行ない、るっぽ１底およびシー
ドホルダ一部１１の温度をそれぞれ熱電対により測定し
、その二つの温度の温度差が第４図に示すパターンにな
るように、引上げの進行に伴って上段ヒーター７のパワ
ーを制御した。

引上速度を６〜７ｍｍ／時とし、直径２″、長さ１２ｃ
ｍのＧａＡｓ単結晶を引上げた。

比較のため、従来の第１図に示す１個のみのヒーターを
用いた従来法により同寸法の単結晶を引」二けた。

得られた単結晶のフロント部およびティル部よりウェハ
を切り出し、研磨した面を溶融ＫＯＨを用いてエツチン
グし、エッチピット密度（ＥＰＤ）を測定した結果は第
５図（イ）、（０１に示す通りで、（イ）図は従来法に
よるもの、（ロ）図は本発明法によるものを示す。

第５図（イ）、（ロ）より、本発明法によるものは、従
来法によるものに比べ、単結晶のテイル部のＥｌ’　Ｄ
を約％に減少させ得ることが分る。

（発明の効果） 上述のように構成された本発明の単結晶の引上方法は次
のような効果がある。

（イ）　複数段のヒーターより成る炉内加熱ヒーターを
有する単結晶引上装置を用い、７−ドホルダ一部の温度
を測定し、るつぼ温度と該シードホルダ一部温度との温
度差が単結晶引上げ距離をパラメーター　とする所定の
パターンになるように、引」二結晶加熱用ヒーターのパ
ワーを制御することにより、単結晶引上げ中、固液界面
付近の温度勾配を常に低く保つように複数段ヒーターを
制御することが可能であるため、単結晶のフロント部か
らテイル部に亘り、転位密度を低減し得る。

（ロ）　上述のように単結晶近傍のシードホルダ一部の
温度を常に監視し、結晶中の揮発性成分（例、Ａｓ、Ｐ
等）の散逸が生じないように複数段のヒーター、特に引
上単結晶加熱用ヒーターのパワー制　御を行なうため、
単結晶表面からの揮発性成分散逸による損傷が生じない
。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来法の１個のみのヒーターを用い／ζ場合、
第２図は同じく２段のヒーターを用いた場合の単結晶引
上法の例を説明するだめの断面図である。 第３図は本発明方法の実施例を説明するための断面図で
ある。 第４図は本発明方法の実施例において制御に用いる、る
つは温度とシードホルダ一部温度との温度差を単結晶引
上げ距離をパラメーターとするパターンで示した図であ
る。 第５図は得られた単結晶のフロント部およびテイル部の
エッチピット密度分布を示す図で、（イ）図は従来法、
（ロ）図は本発明法によるものを示す。 ｌ・・るつぼ、２．１２．２２・・・炉内加熱ヒーター
、３・・・原料融液、４・・・Ｂ２Ｏ３融液、５・・・
種結晶、６・・・単結晶、７．２３・・上段ヒーター、
８．２４・・下段ヒーター、９．　＋０．２８．２９・
・・熱電対、１１・・・シードボルダ一部、２５．２６
．２７・・・位置。 ７１図 ７ｔ２閉

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）複数段のヒーターより成る炉内加熱ヒーターを有
   する単結晶引上装置を用いてチョクラルスキー法により
   単結晶を引上げる方法において、シードホルダ一部の温
   度を測定し、るつぼ温度と該シードホルダ一部温度との
   温度差が単結晶引」二げ距離をパラメータとする所定の
   パターンになるように、引上結晶部加熱ヒーターのパワ
   ーを制御することを特徴とする単結晶引上方法。