JP7006788B2 - シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7006788B2 JP7006788B2 JP2020526645A JP2020526645A JP7006788B2 JP 7006788 B2 JP7006788 B2 JP 7006788B2 JP 2020526645 A JP2020526645 A JP 2020526645A JP 2020526645 A JP2020526645 A JP 2020526645A JP 7006788 B2 JP7006788 B2 JP 7006788B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon melt
- magnetic field
- convection
- measurement point
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
- C30B30/04—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using magnetic fields
Description
例えば、磁場直交断面において石英ルツボの左側が右側よりも高温となるような熱環境の引き上げ装置において、対流が右回りで固定されると、右回りの対流ではシリコン融液の左側が高温になるため、熱環境との相乗効果でシリコン融液左側がより高温になる。一方、対流が左回りで固定されると、右回りの場合のような熱環境との相乗効果が発生せず、シリコン融液左側があまり高温にならない。
シリコン融液の温度が高いほど石英ルツボから溶出する酸素の量が多くなるため、上記のような熱環境の引き上げ装置を用いてシリコン単結晶を引き上げる場合には、対流を左回りで固定した場合よりも右回りで固定した場合の方が、シリコン単結晶に取り込まれる酸素量が多くなり、直胴部の酸素濃度も高くなる。
本発明によれば、シリコン融液の第1の計測点における温度変化が、所定の状態になったタイミングで、つまり、上方から見たときの下降流の回転方向の位置が、所定の位置になったタイミングで、0.01テスラの水平磁場を印加し、その後0.2テスラ以上まで上げることによって、引き上げ装置の構造の対称性に関係なく、対流の方向を常時同じ方向に固定できる。したがって、この対流方向の固定によって、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
本発明によれば、シリコン融液表面における下降流の中心部分が通る位置、つまり温度が最も低い位置を計測することによって、その温度変化をより正確に把握することができ、対流方向の固定をより正確に行える。
本発明によれば、0.01テスラの水平磁場を印加するタイミングを第1のタイミングまたは第2のタイミングにすることで、対流の方向を所望の一方向に固定できる。
ただし、
T(t):時刻tにおける前記第1の計測点の温度
ω:角周波数
A:振動の振幅
B:時刻tが0のときの振動の位相
C:振動以外の成分を表す項
n:整数
θ:前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をZ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をY軸の正方向とした右手系のXYZ直交座標系において、前記原点からX軸の正方向に延びる線を第1の仮想線とし、前記原点と前記第1の計測点とを通る線を第2の仮想線とし、前記石英ルツボの回転方向の角度を正の角度とした場合、前記第1の仮想線と前記第2の仮想線とがなす正の角度
H:水平磁場を印加開始時における磁場強度の上昇速度(テスラ/秒)
本発明によれば、チャンバまたはチャンバ内の配置部材の第2の計測点の温度に基づいて、シリコン融液の第1の計測点の温度を推定することによっても、対流方向の固定を行える。
ただし、
T(t):時刻tにおける前記第2の計測点の温度
ω:角周波数
A:振動の振幅
B:時刻tが0のときの振動の位相
C:振動以外の成分を表す項
n:整数
θ:前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をZ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をY軸の正方向とした右手系のXYZ直交座標系において、前記原点からX軸の正方向に延びる線を第1の仮想線とし、前記原点と前記第2の計測点とを通る線を第2の仮想線とし、前記石英ルツボの回転方向の角度を正の角度とした場合、前記第1の仮想線と前記第2の仮想線とがなす正の角度
H:前記水平磁場を印加開始時における磁場強度の上昇速度(テスラ/秒)
Tex:前記第2の仮想線上に位置する前記第1の計測点の温度変化が、前記第2の計測点の温度変化に反映されるまでの時間
本発明によれば、同じ引き上げ装置かつ同じ製造条件でシリコン単結晶を引き上げたとしても、結晶品質や引き上げ中の挙動が2つに分かれてしまう現象を回避できる。
[1]第1の実施の形態
図1には、本発明の第1の実施の形態に係るシリコン単結晶10の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置1の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置1は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶10を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ2と、チャンバ2の中心部に配置されるルツボ3とを備える。
ルツボ3は、内側の石英ルツボ3Aと、外側の黒鉛ルツボ3Bとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸4の上端部に固定されている。
ルツボ3の上方には、支持軸4と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸7が設けられている。この引き上げ軸7の下端には種結晶8が取り付けられている。
熱遮蔽体11は、育成中のシリコン単結晶10に対して、ルツボ3内のシリコン融液9やヒーター5やルツボ3の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
ガス導入口12からチャンバ2内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶10と熱遮蔽体11との間を下降し、熱遮蔽体11の下端とシリコン融液9の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体11の外側、さらにルツボ3の外側に向けて流れ、その後にルツボ3の外側を下降し、排気口13から排出される。
磁場印加部14は、それぞれ電磁コイルで構成された第1の磁性体14Aおよび第2の磁性体14Bを備える。第1,第2の磁性体14A,14Bは、チャンバ2の外側においてルツボ3を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部14は、中心の磁力線14Cが石英ルツボ3Aの中心軸3Cを通り、かつ、当該中心の磁力線14Cの向きが図2における上方向(図1における紙面手前から奥に向かう方向)となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線14Cの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶10の品質に合わせて、シリコン融液9の内部にしてもよいし外部にしてもよい。
また、第1の計測点P1は、表面9Aの中心9Bからずれた(石英ルツボ3Aの回転中心から離れた)位置に設定されている。第1の計測点P1は、図2に示すように、シリコン融液9の表面9Aの中心9Bを原点、上方をZ軸の正方向(図1の上方向、図2の紙面手前方向)、水平磁場の印加方向をY軸の正方向(図1の紙面奥方向、図2の上方向)とした右手系のXYZ直交座標系において、中心9BからX軸の正方向(図2の右方向)に延びる線を第1の仮想線9Fとし、中心9Bと第1の計測点P1とを通る線を第2の仮想線9Gとし、石英ルツボ3Aの回転方向の角度を正の角度とした場合、第1の仮想線9Fと第2の仮想線9Gとのなす正の角度がθとなる位置に設定されている。本実施の形態では、石英ルツボ3Aの回転方向が図2における左方向であり、第1の仮想線9Fから左方向に角度θだけ回転した位置の第2の仮想線9G上に、第1の計測点P1が設定されている。なお、石英ルツボ3Aの回転方向が図2における右方向の場合、第1の仮想線9Fと第2の仮想線9Gとのなす正の角度は、第1の仮想線9Fから右方向に回転したときの角度、つまり、図2の例では、360°からθを減じた角度となる。
反射部15Aは、チャンバ2内部に設置されている。反射部15Aは、図3に示すように、その下端からシリコン融液9の表面9Aまでの距離(高さ)Kが300mm以上5000mm以下となるように設置されていることが好ましい。また、反射部15Aは、反射面15Cと水平面Fとのなす角度θfが40°以上50°以下となるように設置されていることが好ましい。このような構成によって、第1の計測点P1から、重力方向の反対方向に出射する輻射光Lの入射角θ1および反射角θ2の和が、80°以上100°以下となる。反射部15Aとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面15Cとしたシリコンミラーを用いることが好ましい。
放射温度計15Bは、チャンバ2外部に設置されている。放射温度計15Bは、チャンバ2に設けられた石英窓2Aを介して入射される輻射光Lを受光して、第1の計測点P1の温度を非接触で計測する。
制御装置20は、対流パターン制御部20Aと、引き上げ制御部20Bとを備える。
対流パターン制御部20Aは、温度計測部15での第1の計測点P1の計測結果に基づいて、図2におけるY軸の負方向側(図2の下側)から見たときのシリコン融液9の磁場直交断面(水平磁場の印加方向に直交する平面)における対流90(図5A,図5B参照)の方向を固定する。
引き上げ制御部20Bは、対流パターン制御部20Aによる対流方向の固定後に、シリコン単結晶10を引き上げる。
本発明者らは、同一の引き上げ装置1を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶10の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
まず、水平磁場を印加せず、石英ルツボ3Aを回転させない状態では、石英ルツボ3Aの外周近傍でシリコン融液9が加熱されるため、シリコン融液9の底部から表面9Aに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液9は、シリコン融液9の表面9Aで冷却され、石英ルツボ3Aの中心で石英ルツボ3Aの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液9に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。
本実施の形態において、下降流の回転が拘束される水平磁場の特定強度の最小値は、0.01テスラであることがわかった。0.01テスラでのMagnetic Numberは1.904である。本実施の形態とは異なるシリコン融液9の量や石英ルツボ3Aの径においても、Magnetic Numberが1.904となる磁場強度(磁束密度)から、磁場による下降流の拘束効果(制動効果)が発生すると考えられる。
最後に、磁場強度が0.2テスラになると、図6(D)に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流90となる。右回りの対流90の状態では、図5Aに示すように、磁場直交断面において、シリコン融液9における右側領域9Dから左側領域9Eに向かうにしたがって、温度が徐々に高くなっている。
一方、図6(A)の最初の下降流の位置を石英ルツボ3Aの回転方向に180°ずらせば、下降流は、図6(C)とは位相が180°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流90となる。左回りの対流90の状態では、図5Bに示すように、シリコン融液9における右側領域9Dから左側領域9Eに向かうにしたがって、温度が徐々に低くなっている。
このような右回りや左回りのシリコン融液9の対流90は、水平磁場の強度を0.2テスラ未満にしない限り、維持される。
そして、図7に示す状態Bから状態Dに移行するまでの間に、シリコン融液9に0.01テスラの水平磁場を印加し、その後0.2テスラまで磁場強度を上げると、対流90の方向は、右側よりも左側の方が温度が高い右回りになり、状態Dから状態Bに移行するまでの間に、0.01テスラの水平磁場が印加されると、左側よりも右側の方が温度が高い左回りになることがわかった。
例えば、引き上げ装置1は、磁場直交断面において、石英ルツボ3Aの左側が右側よりも高温となるような第1の熱環境や、左側が右側よりも低温となるような第2の熱環境となる場合がある。
したがって、第1の熱環境の場合、対流90が右回りの場合には、シリコン単結晶10の酸素濃度が高くなり、左回りの場合には、酸素濃度が高くならない(低くなる)関係があると推測した。
したがって、第2の熱環境の場合、対流90が左回りの場合には、シリコン単結晶10の酸素濃度が高くなり、右回りと推定した場合には、酸素濃度が低くなる関係があると推測した。
次に、第1の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図8に示すフローチャートおよび図9に示す説明図に基づいて説明する。
また、シリコン融液9の対流90の方向が右回りまたは左回りの場合に、シリコン単結晶10の酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件(例えば、不活性ガスの流量、チャンバ2の炉内圧力、石英ルツボ3Aの回転数など)を事前決定条件として予め決めておき、記憶部21に記憶させる。
例えば、以下の表3に示すように、第1の熱環境において、対流90の方向が右回りの場合に、酸素濃度が濃度Aとなるような引き上げ条件Aを事前決定条件として記憶させる。なお、事前決定条件の酸素濃度は、直胴部の長手方向の複数箇所の酸素濃度の値であってもよいし、前記複数箇所の平均値であってもよい。
まず、引き上げ制御部20Bは、図8に示すように、チャンバ2内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ3を回転させるとともに、ルツボ3に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター5の加熱により溶融させ、シリコン融液9を生成し(ステップS1)、チャンバ2の高温状態を保持する(ステップS2)。また、温度計測部15は、第1の仮想線9Fと第2の仮想線9Gとのなす正の角度がθとなる位置の第1の計測点P1の温度計測を開始する。チャンバ2の高温状態の保持によって、第1の計測点P1における温度変化は、図9に示すように、式(1)に示す周期関数で表される状態になる。
そして、引き上げ制御部20Bは、対流90の方向が固定されたか否かを判断する(ステップS5)。対流90の方向が固定され、図6(D)に示す状態になると、第1の計測点P1の温度に周期的な変動がなくなり、温度が安定する。引き上げ制御部20Bは、第1の計測点P1の温度が安定した場合、対流90の方向が固定されたと判断する。
そして、引き上げ制御部20Bは、事前決定条件に基づいて、ルツボ3の回転数を制御し、水平磁場の印加を継続したままシリコン融液9に種結晶8を着液してから、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶10を引き上げる(ステップS6)。
一方、引き上げ制御部20Bは、第1の計測点P1の温度が式(1)に示すような周期的な温度変化のままの場合、対流90の方向が固定されていないと判断し、所定時間経過後に、ステップS5の処理を再度実施する。
なお、ステップS3の温度変化の確認処理、ステップS4の水平磁場の印加開始処理、ステップS5における対流90の方向の固定判断処理、ステップS6における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
このような第1の実施の形態によれば、シリコン融液9の第1の計測点P1における温度変化が所定の状態になったタイミングで0.01テスラの水平磁場を印加し、その後0.2テスラまで上げることによって、対流90の方向を常時同じ方向に固定でき、シリコン単結晶10ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
次に、本発明の第2の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
前述した第1の実施の形態との相違点は、放射温度計15Bの配置位置と、制御装置30の構成と、シリコン単結晶の製造方法である。
対流パターン制御部30Aは、温度計測部15での第2の計測点P2の計測結果に基づいて、図11に示すような、シリコン融液9の表面9A上の第1の計測点P1の温度を推定する。第1の計測点P1は、第2の仮想線9H上に位置し、かつ、シリコン融液9の表面9Aにおける中心9Bから最も離れた位置である。
次に、第2の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
なお、第1の実施の形態と同様に、引き上げ装置1が第1の熱環境であり、表3に示す事前決定情報が記憶部21に記憶されている場合を例示して説明する。
そして、引き上げ制御部20Bは、対流90の方向が固定されたか否かを判断するステップS5の処理を行う。第1の計測点P1と同様に、対流90の方向が固定されると、第2の計測点P2の温度が安定するため、引き上げ制御部20Bは、第2の計測点P2の温度が安定したか否かに基づいて、ステップS5の処理を行う。
その後、引き上げ制御部20Bは、事前決定条件に基づくステップS6の処理を行い、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶10を引き上げる。
なお、第1の実施の形態と同様に、ステップS13,S4,S5,S6の処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
このような第2の実施の形態によれば、第1の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
チャンバ2の炉壁上の第2の計測点P2の温度に基づいて、シリコン融液9の第1の計測点P1の温度を推定することによっても、対流方向の固定を行える。また、放射温度計15Bをチャンバ2外に設置するだけの簡単な方法で、対流方向の固定を行える。
なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、第1の実施の形態において、式(8)を用いずに、第1の計測点P1の周期的な温度変化に基づいて、シリコン融液9の表面9Aの温度が、例えば状態Bから状態Cを経て状態Dになるまでの第1のタイミングを把握して、この第1のタイミングでシリコン融液9に印加される水平磁場が0.01テスラとなるように、磁場印加部14を制御することで、対流90を右回りに固定してもよい(以下、「第1の変形例」という)。
第2の実施の形態においても、式(10)を用いずに、第2の計測点P2の周期的な温度変化に基づいて、シリコン融液9の表面9A上の第1の計測点P1の変化を推定し、第1の変形例と同様に磁場印加部14を制御することで、対流90を右回りに固定してもよい。
これらの場合、式(10),(11)におけるTexの長さは、第1の計測点P1と第2の計測点P2との距離、これらの間に存在する部材などに応じて、第2の実施の形態とは異なる値に設定することが好ましい。
[実験1:シリコン融液の温度変化と水平磁場の印加状態との関係確認]
図1に示す引き上げ装置1を用い、400kgの多結晶シリコン原料を用いてシリコン融液9を生成し、石英ルツボ3Aを上から見て左方向に回転させた。そして、図7に示す第1~第3の計測点Q1~Q3の温度が周期的に変化し始めてから所定時間が経過した後、時刻t1において、磁場印加部14を駆動し、シリコン融液9への水平磁場の印加を開始した。水平磁場を印加開始時における磁場強度の上昇速度Hを0.00025テスラ/秒(0.015テスラ/分)にし、シリコン融液9に0.3テスラの磁場が印加されるまで磁場強度を上げ続けた。
第1~第3の計測点Q1~Q3の温度計測結果と水平磁場の印加状態との関係を図12に示す。なお、図12において、横軸の2つの目盛間の長さは600秒を表す。
シリコン融液9に印加される磁場強度が0.01テスラになった時刻t2までは、第1~第3の計測点Q1~Q3の温度は周期的に変化していたが、時刻t2以降は、周期性が
徐々になくなり、0.2テスラを越えて暫く放置すると、第1,第3の計測点Q1、Q3の温度が第2の計測点Q2よりも高い状態で安定した。
このような温度関係から、シリコン融液9の対流90が左回りに固定されたと考えられる。
以上のことから、0.01テスラの水平磁場がシリコン融液9に印加されたときに下降流の回転が拘束され、その後、磁場強度が0.2テスラ以上まで上がったときに、シリコン融液9の対流90が右回りまたは左回りに固定されることが確認できた。
前述の実験1と同じ引き上げ装置1を用い、400kgの多結晶シリコン原料を用いてシリコン融液9を生成し、石英ルツボ3Aを上から見て左方向に回転させた。そして、図7に示す第1~第3の計測点Q1~Q3の温度が周期的に変化し始めてから所定時間が経過した後、所定のタイミングで磁場印加部14を駆動した。シリコン融液9に水平磁場が印加され、第1~第3の計測点Q1~Q3の温度が安定した後の第2,第3の計測点Q2,Q3の温度差に基づいて、シリコン融液9の対流90の方向を推定した。
シリコン融液9の表面9Aの温度は、タイミングAでは、図7に示す状態A(図13において「A」と示す)となり、タイミングB,C,Dでは、それぞれ状態B、状態C、状態Dとなる。また、タイミングA/Bでは、状態Aと状態Bの中間の状態、タイミングB/C,C/D,D/Aでは、状態Bと状態Cの中間、状態Cと状態Dの中間、状態Dと状態Aの中間の状態となる。
なお、第2の計測点Q2の温度が第3の計測点Q3よりも高かった場合、シリコン融液9の対流90が右回りに固定された推定し、第2の計測点Q2の温度が第3の計測点Q3よりも低かった場合、左回りに固定された推定した。
一方、タイミングDで、つまり状態Dのときに、0.01テスラの水平磁場が印加された場合、対流90の方向が左回りで固定される確率が50%であり、タイミングBで、つまり状態Bのときに、0.01テスラの水平磁場が印加された場合、対流90の方向が右回りで固定される確率が75%であった。
以上のことから、状態Bまたは状態Dのときを除く第1のタイミングまたは第2のタイミングで、シリコン融液9に0.01テスラの水平磁場を印加することで、対流90の方向を右回りまたは左回りに確実に固定できることが確認できた。
Claims (8)
- シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、
無磁場状態において回転している石英ルツボ内のシリコン融液表面における前記石英ルツボの回転中心と重ならない第1の計測点の温度を取得する工程と、
前記第1の計測点の温度が周期変化になっていることを確認する工程と、
前記第1の計測点の温度変化が所定の状態になったタイミングで、前記シリコン融液に印加される水平磁場の強度を前記シリコン融液の下降流の回転が拘束される水平磁場の最小値にし、その後、0.2テスラ以上に上げることで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を一方向に固定する工程とを備え、
前記第1の計測点の温度変化が前記所定の状態になったタイミングは、前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をZ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をY軸の正方向とした右手系のXYZ直交座標系において、前記シリコン融液の表面における下降流の中心部分が、X>0に位置する第1のタイミングまたはX<0に位置する第2のタイミングであることを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項1に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記第1の計測点は、前記石英ルツボの回転と同じ方向に回転する前記シリコン融液の表面における下降流の中心部分が通る位置にあることを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項1または請求項2に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記対流の方向を一方向に固定する工程は、前記第1のタイミングの場合、前記Y軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定し、前記第2のタイミングの場合、前記対流の方向を左回りに固定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項2に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記対流の方向を一方向に固定する工程は、前記第1の計測点の温度変化が以下の式(1)で表される周期関数で表される状態になった後、以下の式(2)を満たす時刻tαに前記水平磁場を印加する磁場印加部の駆動を開始することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
ただし、
T(t):時刻tにおける前記第1の計測点の温度
ω:角周波数
A:振動の振幅
B:時刻tが0のときの振動の位相
C:振動以外の成分を表す項
n:整数
θ:前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をZ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をY軸の正方向とした右手系のXYZ直交座標系において、前記原点からX軸の正方向に延びる線を第1の仮想線とし、前記原点と前記第1の計測点とを通る線を第2の仮想線とし、前記石英ルツボの回転方向の角度を正の角度とした場合、前記第1の仮想線と前記第2の仮想線とがなす正の角度
H:水平磁場を印加開始時における磁場強度の上昇速度(テスラ/秒)
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記第1の計測点の温度を取得する工程は、引き上げ装置のチャンバまたはチャンバ内に配置された部材における第2の計測点の温度を温度計で計測し、この計測結果に基づいて、前記第1の計測点の温度を推定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項5に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記対流の方向を一方向に固定する工程は、前記第2の計測点の温度変化が以下の式(3)で表される周期関数で表される状態になった後、以下の式(4)を満たす時刻tβに前記水平磁場を印加する磁場印加部の駆動を開始することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
ただし、
T(t):時刻tにおける前記第2の計測点の温度
ω:角周波数
A:振動の振幅
B:時刻tが0のときの振動の位相
C:振動以外の成分を表す項
n:整数
θ:前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をZ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をY軸の正方向とした右手系のXYZ直交座標系において、前記原点からX軸の正方向に延びる線を第1の仮想線とし、前記原点と前記第2の計測点とを通る線を第2の仮想線とし、前記石英ルツボの回転方向の角度を正の角度とした場合、前記第1の仮想線と前記第2の仮想線とがなす正の角度
H:前記水平磁場を印加開始時における磁場強度の上昇速度(テスラ/秒)
Tex:前記第2の仮想線上に位置する前記第1の計測点の温度変化が、前記第2の計測点の温度変化に反映されるまでの時間
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、
前記水平磁場の強度を0.2テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項7に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン融液の対流パターン制御方法を実施した後、前記対流の方向が固定されたことを確認してから、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2019/007443 WO2020174598A1 (ja) | 2019-02-27 | 2019-02-27 | シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2020174598A1 JPWO2020174598A1 (ja) | 2021-03-11 |
JP7006788B2 true JP7006788B2 (ja) | 2022-01-24 |
Family
ID=72239644
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020526645A Active JP7006788B2 (ja) | 2019-02-27 | 2019-02-27 | シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11186921B2 (ja) |
JP (1) | JP7006788B2 (ja) |
KR (1) | KR102409211B1 (ja) |
CN (1) | CN111971424B (ja) |
TW (1) | TWI724414B (ja) |
WO (1) | WO2020174598A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6930458B2 (ja) * | 2018-02-28 | 2021-09-01 | 株式会社Sumco | シリコン融液の対流パターン推定方法、シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003327491A (ja) | 2002-05-10 | 2003-11-19 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
WO2017077701A1 (ja) | 2015-11-02 | 2017-05-11 | 株式会社Sumco | 単結晶シリコンの製造方法および単結晶シリコン |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000055393A1 (fr) * | 1999-03-17 | 2000-09-21 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Appareil et procede de production d'un cristal unique de silicium, cristal unique et tranche obtenus selon ce procede |
JP4092993B2 (ja) * | 2002-09-13 | 2008-05-28 | 信越半導体株式会社 | 単結晶育成方法 |
KR101318183B1 (ko) * | 2005-07-13 | 2013-10-16 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 단결정 제조방법 |
KR100840751B1 (ko) | 2005-07-26 | 2008-06-24 | 주식회사 실트론 | 고품질 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법, 성장 장치 및그로부터 제조된 잉곳 , 웨이퍼 |
KR20100071507A (ko) * | 2008-12-19 | 2010-06-29 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 제조 장치, 제조 방법 및 실리콘 단결정의 산소 농도 조절 방법 |
JP6583142B2 (ja) * | 2016-05-25 | 2019-10-02 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法及び装置 |
KR101862157B1 (ko) | 2016-11-09 | 2018-05-29 | 에스케이실트론 주식회사 | 단결정 실리콘 잉곳 제조 방법 및 장치 |
-
2019
- 2019-02-27 JP JP2020526645A patent/JP7006788B2/ja active Active
- 2019-02-27 US US16/975,884 patent/US11186921B2/en active Active
- 2019-02-27 KR KR1020207024680A patent/KR102409211B1/ko active IP Right Grant
- 2019-02-27 WO PCT/JP2019/007443 patent/WO2020174598A1/ja active Application Filing
- 2019-02-27 CN CN201980015952.1A patent/CN111971424B/zh active Active
- 2019-04-30 TW TW108115021A patent/TWI724414B/zh active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003327491A (ja) | 2002-05-10 | 2003-11-19 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
WO2017077701A1 (ja) | 2015-11-02 | 2017-05-11 | 株式会社Sumco | 単結晶シリコンの製造方法および単結晶シリコン |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TW202031943A (zh) | 2020-09-01 |
CN111971424B (zh) | 2022-04-29 |
US20210140066A1 (en) | 2021-05-13 |
KR20200111776A (ko) | 2020-09-29 |
TWI724414B (zh) | 2021-04-11 |
CN111971424A (zh) | 2020-11-20 |
US11186921B2 (en) | 2021-11-30 |
KR102409211B1 (ko) | 2022-06-14 |
JPWO2020174598A1 (ja) | 2021-03-11 |
WO2020174598A1 (ja) | 2020-09-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6583142B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法及び装置 | |
KR102422122B1 (ko) | 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법 및, 실리콘 단결정의 인상 장치 | |
JP7006788B2 (ja) | シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 | |
WO2019167986A1 (ja) | シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP4758338B2 (ja) | 単結晶半導体の製造方法 | |
JP2014125404A (ja) | サファイア単結晶育成装置 | |
JP6729470B2 (ja) | 単結晶の製造方法及び装置 | |
TWI635199B (zh) | 單晶矽的製造方法 | |
JP6930458B2 (ja) | シリコン融液の対流パターン推定方法、シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置 | |
KR101862157B1 (ko) | 단결정 실리콘 잉곳 제조 방법 및 장치 | |
JP2020114802A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP6977619B2 (ja) | シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、およびシリコン単結晶の製造方法 | |
JP7052694B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP2018043904A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JPH11171687A (ja) | 単結晶の酸素濃度制御方法 | |
JPH11139894A (ja) | 単結晶育成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200605 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200605 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210803 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210906 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20211207 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211220 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7006788 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |