JP2003327491A

JP2003327491A - 単結晶の製造方法及び製造装置

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Publication number: JP2003327491A
Application number: JP2002136261A
Authority: JP
Inventors: Shoei Kurosaka; 昇栄黒坂; Hiroshi Inagaki; 宏稲垣; Shigeki Kawashima; 茂樹川島; Nobuyuki Fukuda; 信幸福田; Masahiro Shibata; 昌弘柴田
Original assignee: Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 2002-05-10
Filing date: 2002-05-10
Publication date: 2003-11-19
Anticipated expiration: 2022-05-10
Also published as: WO2003095717A1; TWI231319B; TW200307065A; JP4187998B2

Abstract

(57)【要約】【課題】大口径，大重量の半導体単結晶を、絞り部に
おける転位を除去し且つ絞り部の破断を起こさずに安全
に引き上げることが可能な半導体単結晶製造方法および
製造装置を提供する。【解決手段】単結晶製造装置１は、成長させるべき単
結晶７の原料溶融液４を収容する坩堝２と、この溶融液
４を加熱するヒータ３と、坩堝２内の溶融液４の表面に
種結晶６を接触させて単結晶７を引き上げるワイヤ５
と、前記各部材を収容するチャンバ９と、磁場を印加す
る磁石１５とを具備する。無磁場でネッキングを行い、
ネッキング後に引き上げを停止してヒータ３の温度制御
を行う。その後、磁石１５により磁場を徐々に印加し
て、磁場強度が所望の値になったら、引き上げを再開す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁場印加による半
導体単結晶の製造方法およびその製造方法を実現するた
めの製造装置に係り、特に、絞り部の直径を大重量の半
導体単結晶の引き上げに耐え得る太さを保ちつつ、無転
位化を達成することが可能な半導体単結晶の製造方法お
よび製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の製造方法は種々あるが、なかで
も、シリコン単結晶の引き上げに関し、工業的に量産が
可能な方式で広く応用されているものとしてチョクラル
スキー法（ＣＺ法）がある。

【０００３】図６は、シリコン単結晶をＣＺ法によって
製造する単結晶製造装置の縦断面図である。通常、シリ
コン単結晶の製造に使用される坩堝２は二重構造であっ
て、内側の石英坩堝２ａと、外側の黒鉛坩堝２ｂとで構
成される。坩堝２の周囲には黒鉛製のヒータ３が配設さ
れ、坩堝２内にはこのヒータ３によって溶融されたシリ
コンの溶融液４が収容される。シリコン単結晶の引き上
げ手段として引き上げワイヤ５が用いられ、その先端に
種結晶６が取り付けられる。そして、シリコン溶融液４
の表面に種結晶６の下端を接触させて上方へ引き上げる
ことにより、その下端に単結晶７を成長させる。

【０００４】内側の石英坩堝２ａは、シリコン溶融液４
と接触することにより表面が溶けて、シリコン溶融液４
中に酸素を放出する。ＣＺ法によって製造された単結晶
７は、石英坩堝２ａ内のシリコン溶融液４から引き上げ
て育成させるため、成長した単結晶７は坩堝の石英（Ｓ
ｉＯ_２）から溶出した多くの酸素を含んでいる。このた
め、ＩＣやＬＳＩの製造プロセスにおいて繰り返し熱処
理を受けても、スリップや反りを発生し難いという特徴
がある。さらに、内部の酸素析出物は、１０００℃近傍
の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウェーハの表面領域
に存在する不純物を低減するという作用（いわゆるイン
トリンシックゲッタリング）もある。このように単結晶
７に溶け込む酸素量によってウェーハの品質に様々な影
響を及ぼすため、ＣＺ法では単結晶７中に取り込まれる
酸素量を制御することが必要になる。

【０００５】単結晶中に取り込まれる酸素量の制御を行
う方法として、ＣＺ法に磁場印加を併用する方法があ
る。この方法はＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ−ｆｉｅｌ
ｄ−ａｐｐｌｉｅｄＣＺ法）と呼ばれ、半導体単結晶
製造装置の周囲に設けた磁石によりシリコン溶融液に磁
場を印加してシリコン溶融液の動粘性率を高めた状態
で、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げを行う方法
である。磁場の作用によりシリコン溶融液の対流が抑制
されるため、対流に伴う固液界面における振動および温
度変動が低減し、安定したシリコン単結晶の育成を進め
ることができる。また、シリコン溶融液と石英坩堝（Ｓ
ｉＯ_２）との反応が抑制または促進されるので、シリ
コン単結晶中の酸素濃度の制御に有効な方法である。こ
のような特徴から、ＭＣＺ法は半導体用単結晶の工業的
な量産方式として多用されている。

【０００６】一般にＣＺ法やＭＣＺ法により最初に種結
晶をシリコン溶融液に接触させる種付けにおいては、種
結晶をシリコン溶融液に接触させる際に、熱衝撃により
種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転
位を消滅させるために、直径を２〜５ｍｍ程度に一旦細
くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）
を行う。次いで肩広げ工程により、所望の口径になるま
で結晶を太らせて、無転位のシリコン単結晶を引き上げ
ている。このように、ネッキングを施す方法はＤａｓｈ
Ｎｅｃｋｉｎｇ法として広く知られており、ＣＺ法や
ＭＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げる場合の重要な工
程である。

【０００７】しかしながら、ＭＣＺ法によるシリコン単
結晶の製造においては、磁場の印加によりシリコン溶融
液の対流が抑えられて溶融液表面近傍の温度変動が小さ
くなるため、固液界面が安定した状態になる。その結
果、種結晶に存在している転位が左右方向に逃げずに絞
り部の内部に残存したままとなり、無転位化しにくいと
いう問題があった。そこで、ＭＣＺ法において無転位化
を達成するためには、通常のＣＺ法を用いてシリコン単
結晶を引き上げる場合よりも絞り部の直径を更に細くし
て転位が抜けるまで長く絞らなければならなかった。

【０００８】シリコン単結晶の製造においては、引き上
げるシリコン単結晶の重量が絞り部の直径によって制限
され、制限重量を超えると絞り部が破断してシリコン単
結晶が落下する危険性がある。特に、近年はシリコン単
結晶の大口径化に伴ってその重量が増大しているため、
ＭＣＺ法による大重量のシリコン単結晶の引き上げは一
層困難となっている。例えば直径３００ｍｍ以上の大口
径ウェーハを製造するために大重量のシリコン単結晶を
成長させる場合には、細い絞り部はシリコン単結晶の落
下を誘発するなど安全上の問題があった。

【０００９】上記問題点を解決するために特開平１０−
７４８７号公報に記載されたＭＣＺ法では、ネッキング
工程を低磁場強度にて行うことにより、絞り部を極端に
細くすることなく比較的大口径の状態で無転位化を達成
する。そして、その後に磁場強度を徐々に高めながら肩
広げ工程を行うことにより、大重量のシリコン単結晶の
安全な引き上げを確保している。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、肩広げ
工程において磁場を無造作に印加すると、シリコン溶融
液の対流が急激に磁場による拘束を受ける。この磁場拘
束によりシリコン溶融液の対流構造が変化を起こしてい
る間は、シリコン溶融液の状態が非常に不安定になり、
シリコン溶融液の温度に大きな変動が起こる場合があ
る。

【００１１】通常、無磁場状態においては、坩堝内のシ
リコン溶融液はヒータからの加熱により対流が起きてい
る。そのため、ヒータから与えられた熱が坩堝の内壁近
辺のシリコン溶融液を加熱し、その加熱されたシリコン
溶融液が対流によって坩堝内を循環して、シリコン溶融
液全体の温度を上昇させる。

【００１２】これに対して、磁場が印加された状態では
坩堝内のシリコン溶融液の対流が抑制されている。その
ため、ヒータから与えられた熱は坩堝の内壁近辺のシリ
コン溶融液を加熱し、その後はシリコン溶融液の対流で
はなく熱伝導によって比較的にゆっくりとシリコン溶融
液の中心部に向かって熱が伝達される。熱伝導による伝
熱量は、対流による伝熱量に比較して小さいため、坩堝
中心部の溶融液温度を融点付近に保つためには、坩堝内
壁付近の溶融液温度が上昇することになる。

【００１３】上記のように肩広げ工程において磁場を無
造作に印加すると、無磁場状態から所望の磁場強度に変
化する際にシリコン溶融液の対流構造に急激な変化が起
き、固液界面におけるシリコン溶融液の温度が急速に下
がったり上がったりすることを実験によって確かめた。
このようなシリコン溶融液の急激な温度変化は、引き上
げられるシリコン単結晶の形状制御を困難にし、更に
は、シリコン単結晶の有転位化を起こすという問題があ
った。

【００１４】例えば、無磁場で種結晶をシリコン溶融液
に接触させる種付けを行い、ネッキングを行った後に引
き上げを停止させ、その状態で磁場強度を徐々に上昇さ
せると、シリコン溶融液の温度が上下変動する。その結
果、絞り部から急激な結晶成長が起こり単結晶が太った
り、成長した結晶が急激に再溶解して単結晶が痩せたり
した。このことから単結晶を引き上げながら磁場強度を
徐々に上昇させる場合には、単結晶形状の制御が困難で
あることがわかった。

【００１５】また、磁場強度を徐々に上昇して行き、シ
リコン溶融液の温度変動の成り行きにまかせて、絞り部
の径が拡大，縮小を繰り返した単結晶をＸ線解析した
ら、一度無転位化した絞り部に転位が導入されていた。
このことから、磁場の変動に伴うシリコン溶融液の温度
変動にまかせた状態で単結晶を製造すると、単結晶が有
転位化する可能性のあることが分かった。このような磁
場強度上昇中の単結晶形状の制御は、大容量の溶融液ほ
ど困難である。

【００１６】本出願に係る発明は、上記のような問題点
を解決するためになされたものであり、その目的とする
ところは、大口径，大重量の半導体単結晶を絞り部の破
断を起こさずに安全に引き上げることが可能な、半導体
単結晶の製造方法および製造装置を提供することにあ
る。

【００１７】また、本出願に係る発明の他の目的は、ネ
ッキング工程の際に絞り部における転位を除去すること
が可能な半導体単結晶の製造方法および製造装置を提供
することにある。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本出願に係る第１の発明は、無磁場において、種結
晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、前記種結晶を引
き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを停止
して、磁場の印加を開始し、所望の強度まで磁場強度を
上昇させてから、磁場を印加した状態で前記種結晶の引
き上げを再開する、ことを特徴とする単結晶の製造方法
である。

【００１９】また、本出願に係る第２の発明は、前記磁
場を印加する前、または、磁場強度を上昇させている最
中、または、所望の強度まで磁場強度を上昇させた後
に、前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴
とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法であ
る。

【００２０】更に、本出願に係る第３の発明は、前記磁
場を印加する前に、前記種結晶の引き上げを停止した状
態で前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴
とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法であ
る。

【００２１】また、本出願に係る第４の発明は、無磁場
において、種結晶の先端をシリコン溶融液に接触させ、
前記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の
引き上げを停止し、前記シリコン溶融液の温度制御を行
った後に、磁場を印加する、ことを特徴とする単結晶の
製造方法である。

【００２２】更に、本出願に係る第５の発明は、前記シ
リコン溶融液の前記温度制御を行い、前記シリコン溶融
液の温度が安定するだけの時間が経過した後に、前記磁
場を印加する、ことを特徴とする上記第３または第４の
発明に記載の単結晶の製造方法である。

【００２３】また、本出願に係る第６の発明は、前記引
き上げを停止している絞り部の径の変化に応じて、前記
シリコン溶融液の前記温度制御を行う、ことを特徴とす
る上記第２または第４の発明に記載の単結晶の製造方法
である。

【００２４】更に、本出願に係る第７の発明は、前記引
き上げ再開後、肩広げ工程の前に前記シリコン溶融液の
温度制御を行う、ことを特徴とする上記第１の発明に記
載の単結晶の製造方法である。

【００２５】また、本出願に係る第８の発明は、前記引
き上げ再開後、肩広げ工程において、前記磁場強度の上
昇に伴う前記シリコン溶融液の温度変動を相殺するよう
に、前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴
とする上記第１の発明に記載の単結晶の製造方法であ
る。

【００２６】更に、本出願に係る第９の発明は、成長さ
せるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶
融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結
晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、磁
場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容するチ
ャンバとを具備する単結晶製造装置において、無磁場に
おいて種結晶の先端を前記溶融液に接触させ前記種結晶
を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引き上げを
停止して磁場の印加を開始し、所望の強度まで磁場強度
を上昇させた状態で前記種結晶の引き上げを再開する、
ように前記引き上げ手段および前記磁場印加手段を制御
する制御手段を有する、ことを特徴とする単結晶製造装
置である。

【００２７】また、本出願に係る第１０の発明は、成長
させるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この
溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種
結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、
磁場を印加する磁場印加手段と、前記各部材を収容する
チャンバとを具備する単結晶製造装置において、前記ヒ
ータの制御を行い、前記溶融液の温度が安定するだけの
時間が経過した後に、前記磁場印加手段を所望の磁場強
度まで励磁する、ように前記ヒータおよび前記磁場印加
手段を制御する制御手段を有する、ことを特徴とする単
結晶製造装置である。

【００２８】

【発明の実施の形態】以下、本出願に係る単結晶製造方
法および製造装置の実施の形態について、図面に基づい
て詳細に説明する。

【００２９】図１は、単結晶製造装置を示す縦断面図で
ある。同図中の符号２は坩堝であり、内側を石英坩堝２
ａとし、外側を黒鉛坩堝２ｂとした二重構造で構成さ
れ、坩堝支持軸２ｃ上に設置される。単結晶製造装置１
の外観を構成するチャンバ９はシリコンへの汚染が少な
いステンレスより成り、単結晶の引き上げ軸を中心とし
て配される円筒状の容器である。その中央位置に坩堝２
が配設され、その外周にはこれを囲んで坩堝２内のシリ
コン溶融液４を加熱するヒータ３が配設されている。ヒ
ータ３は等方性黒鉛よりなり、チャンバ９外に配置され
た温度コントローラ１４によって設定電力を調節するこ
とにより、ヒータ３の温度が制御される。

【００３０】ヒータ３の外側にはヒータ３の外周を取り
囲むように、円筒状の保温筒１１が配置される。保温筒
１１はヒータ３からの熱によってチャンバ９が傷むのを
防止するとともに、保温筒１１内の温度を高温状態に保
つ役割を果たす。保温筒１１の材質としては、主に炭素
繊維材が用いられる。

【００３１】チャンバ９の左右両側には、磁場印加手段
である一対の磁石１５がそれぞれ垂直に立てた状態で対
向配置されている。磁石１５は電磁石や超伝導磁石な
ど、磁場強度が可変のものを使用する。他に可変磁場を
印加する方法としては、シリコン溶融液４との距離を可
変に設置した永久磁石によって代用することもできる。
また、上部磁石と下部磁石によりカスプ磁場を印加して
もよい。磁石１５は磁場コントローラ１６によってその
出力が制御される。

【００３２】一方、坩堝２の上方には、単結晶の引き上
げ手段としてチャンバ９の上部の中央からワイヤ５が回
転および昇降可能に垂設され、その下端にはシードチャ
ック８が設けられている。シードチャック８により種結
晶６を保持し、種結晶６をワイヤ５によって回転させた
状態で上昇させることにより、シリコン溶融液４との接
触面である固液界面に単結晶７が成長する。

【００３３】また、単結晶製造装置１は、固液界面にお
ける単結晶７の径の変化を観測するために、テレビカメ
ラ１９とカメラコントロールユニット２０を備えてい
る。さらに、カメラコントロールユニット２０にディス
プレイ２１を接続しており、テレビカメラ１９による撮
影画像をディスプレイ２１に表示し、可視化を可能にし
ている。作業者はディスプレイ２１の表示から単結晶７
の径の変化を観測することができ、単結晶７の径の変化
に応じて温度コントローラ１４の設定温度を調節するこ
とにより、ヒータ３の温度を制御する。他に、テレビカ
メラ１９の代わりに又はテレビカメラ１９と併用して、
赤外線温度計等の温度計測手段により固液界面の温度変
化を計測し、その温度変化に基づいて温度コントローラ
１４の設定温度を調節することによりヒータ３の温度を
制御してもよい。これら作業は作業者が手作業で行って
もよく、または、カメラコントロールユニット２０や温
度計測手段と温度コントローラ１４を相互に接続し、自
動的にフィードバック可能な機構としてもよい。

【００３４】図１においては記載を省略しているが、単
結晶７の引き上げ速度を速め効率的な成長を促すため
に、坩堝２の上方に、引き上げられる単結晶７の周囲を
囲繞するように輻射スクリーンを配設してもよい。チャ
ンバ９の底面上には事故で坩堝２からシリコン溶融液４
が漏れた場合に備えて、それを受けるための受け皿１８
を設けている。

【００３５】チャンバ９の上部には供給口１２を設け、
チャンバ９の雰囲気調整および蒸発物を排出させるため
に高純度のアルゴンガスが、供給口１２から常時供給さ
れる。アルゴンガスを供給するには一般に慣用されてい
る手法で良く、原料として液体アルゴンが用いられ、ガ
ス化ののちチャンバ９内に供給される。チャンバ９の下
部には排出口１０を設け、真空ポンプ１３を接続してい
る。アルゴンガスは、供給口１２から供給され、坩堝２
を越えて下方に向かって流れて、真空ポンプ１３によっ
て排出口１０より排出される（図６の矢印参照）。

【００３６】［実施例１］図１〜３に示す半導体単結晶
製造装置１により、半導体単結晶を製造する方法につい
て説明する。

【００３７】まず、高純度の多結晶シリコンを粗く砕い
て洗浄した後、坩堝２に入れてヒータ３で加熱する。こ
のとき同時に微量の導電型不純物（添加剤またはドープ
剤）を必要量だけ添加する。Ｐ型結晶を得るにはホウ素
（Ｂ）を、Ｎ型結晶をつくるにはリン（Ｐ）やアンチモ
ン（Ｓｂ）を添加し、不純物の添加量によって結晶の抵
抗率をコントロールする。このときは、磁場コントロー
ラ１６により磁石１５を非励磁状態に制御し、シリコン
溶融液４には磁場を印加していない。

【００３８】引き上げワイヤ５の下端に設けたシードチ
ャック８により種結晶６を保持し、シリコン溶融液４に
種結晶６を接触させる。そして、図２に示すように坩堝
２および種結晶６を回転させた状態でワイヤ５を巻き取
り、種結晶６を上方に引き上げる。種結晶６をシリコン
溶融液４に接触させる種付けにおいては、種結晶６に高
密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅さ
せるために、直径１２．７ｍｍの種結晶を５ｍｍ程度に
一旦細くして絞り部１７を形成するネッキングを行う。

【００３９】従来から行われている通常のＭＣＺ法で
は、種付けの時点でシリコン溶融液４に磁場が印加さ
れ、シリコン溶融液４の対流が抑えられて固液界面が安
定した状態にあるため、種結晶６に存在している転位が
左右方向に逃げずに絞り部の内部に残存したままとな
り、無転位化しにくい。そのため、従来のＭＣＺ法にお
いては、絞り部の直径を２ｍｍまで絞らなければならな
かった。これに対し、本願の単結晶製造方法においては
無磁場状態でネッキングを行うため、絞り部１７の直径
は５ｍｍ程度で良い。

【００４０】図４に、引き上げと磁場印加の関係を表す
タイミングチャートを示す。横軸に時間軸［ｍｉｎ］
を、縦軸に引き上げのＯＮ，ＯＦＦおよび磁場強度
［Ｔ］（テスラ）をとっている。上述の通りネッキング
を行ったら、引き上げワイヤ５の巻き取りを止め、種結
晶６の引き上げを停止する。図４においては、この引き
上げ停止時点を時間軸で０［ｍｉｎ］にとっている。

【００４１】次に、種結晶６の引き上げを停止した状態
で、１５分程度経過した後に磁場コントローラ１６によ
り磁石１５を励磁し、シリコン溶融液４に磁場の印加を
開始する。磁石１５の磁場強度は、時間の経過とともに
徐々に上昇させる。本実施例１においては、約１時間か
けて０．３〜０．４テスラ［Ｔ］に上昇させている。磁
石１５の磁場強度の上昇率は、時間の経過に対して一定
でもよく、または、時間の経過とともに変化させてもよ
い。磁場強度の上昇率は、図２に示す磁場コントローラ
１６によりプログラム制御することができる。例えば、
固液界面における絞り部１７の径が一定になるように、
テレビカメラ１９による撮影画像に基づいて磁場コント
ローラ１６を調節して、磁石１５の出力を変化させるこ
ともできる。

【００４２】磁石１５の磁場強度を所望の値まで上昇さ
せたら、磁場コントローラ１６により磁場強度を一定の
値にする。そして、磁場強度を一定値にして、５分間以
上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開
する。より好ましくは１５分間以上が経過した後に、引
き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。

【００４３】このときの引き上げ速度に対する絞り部１
７の径の拡大或いは縮小具合で、シリコン溶融液４の温
度状態が適切であるか否かを判定し、必要であればヒー
タ３の温度補正操作を入れた後に、肩広げ工程に成長フ
ェイズを移行してもよい。

【００４４】次いで、図３に示すように磁場を印加した
状態で肩広げ工程を行い、所望の口径になるまで単結晶
７を太らせ、引き続いて図１に示すように直胴部を形成
する。例えば直径３００ｍｍの半導体ウェーハを製造す
る場合には、単結晶７の径が３００ｍｍよりも若干大き
な径になるまで拡大してから、直胴部を形成する。この
とき磁場は、一定値を保っていてもよく、または単結晶
７の口径の変化に応じて変動させてもよい。

【００４５】従来技術で説明した通り、磁場強度を上昇
させている最中のシリコン溶融液４の温度は安定せずに
急激に上下変動するため、その状態で肩広げ工程を行う
ことは好ましくない。しかし、磁場強度を一定に保って
から５分間以上が経過すると、シリコン溶融液４の温度
が安定しており、固液界面の状態も安定することが実験
により明らかになった。

【００４６】本実施例１によれば、このように種結晶６
の引き上げを停止した状態で、無磁場から徐々に磁場強
度を上昇させて行き、磁場強度が所定の値まで上昇した
ら一定値を保つ。そして、シリコン溶融液４の温度変化
が安定するだけの十分な時間が経過した後に、種結晶６
の引き上げを再開し、肩広げ工程に移る。その結果、シ
リコン溶融液４の対流構造の変動が収まり溶融液温度が
安定した後に肩広げ工程を行うことができるため、引き
上げられるシリコン単結晶７の形状制御が容易になる。
また、無磁場状態でネッキングを行うため、絞り部１７
の径が比較的大きい場合であっても、効果的にシリコン
単結晶７の無転位化が達成できる。

【００４７】［実施例２］次に、半導体単結晶を製造す
る他の方法について説明する。実施例１において、シリ
コン溶融液４に磁場を印加し、磁場強度を上昇させてい
る最中のシリコン溶融液４の温度は上下変動しながらも
平均的には下降することがわかった。そのため、実施例
２においては、併せてヒータ３の温度の制御を行う。

【００４８】まず、実施例１と同様に、引き上げワイヤ
５の下端に設けたシードチャック８により種結晶６を保
持し、シリコン溶融液４に種結晶６を接触させる。そし
て図２に示すように、坩堝２および種結晶６を回転させ
た状態でワイヤ５を巻き取り、種結晶６を上方に引き上
げる。種結晶６をシリコン溶融液４に接触させる種付け
においては、種結晶６に高密度で発生するスリップ転位
から伝播する転位を消滅させるために、直径１２．７ｍ
ｍの種結晶を５ｍｍ程度に一旦細くして絞り部１７を形
成するネッキングを行う。

【００４９】ネッキングを行ったら、引き上げワイヤ５
の巻き取りを止め、種結晶６の引き上げを停止する。

【００５０】図５に、ヒータ温度とシリコン溶融液温度
および磁場印加の関係を表すタイミングチャートを示
す。横軸に時間軸を、縦軸に（ａ）引き上げのＯＮ，Ｏ
ＦＦ、（ｂ）ヒータ温度［℃］、（ｃ）シリコン溶融液
の温度［℃］、および（ｄ）磁場強度［Ｔ］（テスラ）
をとっている。図５においては、この引き上げ停止時点
を時間軸で０［ｍｉｎ］にとっている。

【００５１】種結晶６の引き上げを停止して（図５
（ａ））、約１〜５分間が経過した後に、温度制御コン
トローラ１４によりヒータ３の設定温度を上げる（図５
（ｂ））。本実施例２においては、通常のヒータ温度よ
りも１０〜２０℃程度高い温度に設定する。ヒータ３の
温度の上昇に伴い、シリコン溶融液４の温度も上昇する
（図５（ｃ））。

【００５２】シリコン溶融液４の温度が安定するまでに
は、５〜１５分間程度の時間を要する。そして、シリコ
ン溶融液４の温度が安定するだけの十分な時間が経過し
たら、磁場コントローラ１６により磁石１５の励磁を開
始し、シリコン溶融液４に磁場を印加する（図５
（ｄ））。磁石１５の磁場強度は、時間の経過とともに
徐々に上昇させる。本実施例においては、約１時間かけ
て０．３〜０．４テスラ［Ｔ］に上昇させている。磁石
１５の磁場強度の上昇率は、時間の経過に対して一定で
もよく、または、時間の経過とともに変化させてもよ
い。磁場強度の上昇率は、図２に示す磁場コントローラ
１６によりプログラム制御することができる。例えば、
固液界面における絞り部１７の径が一定になるように、
テレビカメラ１９による撮影画像に基づいて磁場コント
ローラ１６を調節して、磁石１５の出力を変化させるこ
ともできる。

【００５３】図５においては、磁場強度を徐々に上昇さ
せている間、ヒータ３の温度を一定に保っている例を示
しているが、ヒータ３の温度は変動させてもよい。例え
ば、磁場を印加した初期においては、シリコン溶融液４
の対流構造に急激な変化が起きるため、シリコン溶融液
４の温度の上下変動が激しい。そのため、図２に示すよ
うに磁場印加中に引き上げを停止させている絞り部１７
の径の拡大，縮小をテレビカメラ１９で撮影し、ディス
プレイ２１を観察しながら温度コントローラ１４を調節
してヒータ３の温度の微調整を積極的に行うことによ
り、シリコン溶融液４の温度を安定させることができ
る。また、磁場変動に伴うシリコン溶融液４の温度変動
を相殺するように温度コントローラ１４をプログラム制
御してもよい。

【００５４】磁石１５の磁場強度を所望の値まで上昇さ
せたら、磁場コントローラ１６により磁場強度を一定の
値にする。そして、磁場強度を一定値にして、５分間以
上が経過した後に、引き上げワイヤ５の巻き取りを再開
する。より好ましくは１５分間以上が経過した後に、引
き上げワイヤ５の巻き取りを再開する。

【００５５】このときの引き上げ速度に対する絞り部１
７の径の拡大或いは縮小具合で、シリコン溶融液４の温
度状態が適切であるか否かを判定し、必要であればヒー
タ３の温度補正操作を入れた後に、肩広げ工程に成長フ
ェイズを移行してもよい。

【００５６】次いで、図３に示すように磁場を印加した
状態で肩広げ工程を行い、所望の口径になるまで単結晶
７を太らせ、引き続いて図１に示すように直胴部を形成
する。例えば直径３００ｍｍの半導体ウェーハを製造す
る場合には、単結晶７の径が３００ｍｍよりも若干大き
な径になるまで拡大してから、直胴部を形成する。この
とき磁場強度は、一定値を保っていてもよく、または単
結晶７の口径の変化に応じて変動させてもよい。

【００５７】本実施例２によれば、ヒータ３の温度を上
げることにより、磁場を印加する際のシリコン溶融液４
の温度下降を打ち消すことができるため、絞り部１７の
径の変動を抑えることができる。

【００５８】もちろん、シリコン溶融液４に印加する磁
場を徐々に上昇させている最中に、シリコン溶融液４の
温度が平均的に上昇する場合には、ヒータ３の温度を下
げるように制御すれば良い。

【００５９】実施例１または実施例２を実現する図１〜
３に示す半導体単結晶製造装置１において、種結晶６の
引き上げおよび引き上げ停止，温度コントローラ１４お
よび磁場コントローラ１６の制御は、周知の制御手段に
よって相互に連動させることにより自動コントロールさ
せることもできる。

【００６０】

【発明の効果】本発明の単結晶製造方法および製造装置
によれば、大口径，大重量の半導体単結晶を絞り部の破
断を起こさずに安全に引き上げることができる。

【００６１】また、本発明の単結晶製造方法および製造
装置によれば、ネッキング工程の際に絞り部における転
位を効果的に除去することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本願発明の単結晶製造装置が単結晶を引き上げ
ている状態を示す、縦断面図である。

【図２】本願発明の単結晶製造装置が種結晶の引き上げ
を停止している状態を示す、縦断面図である。

【図３】本願発明の単結晶製造装置が肩広げ工程を行っ
ている状態を示す、縦断面図である。

【図４】実施例１における引き上げのＯＮ，ＯＦＦと、
磁場印加の関係を示すタイミングチャート図である。

【図５】図５（ａ）は引き上げのＯＮ，ＯＦＦ、図５
（ｂ）はヒータ温度、図５（ｃ）はシリコン溶融液の温
度、図５（ｄ）は磁場強度をそれぞれ示すタイミングチ
ャート図である。

【図６】従来技術における単結晶製造装置の概略を示
す、縦断面図である。

【符号の説明】

１…単結晶製造装置２…坩堝２ａ…石英坩堝２ｂ…黒鉛坩堝２ｃ…坩
堝支持軸３…ヒータ４…シリコン溶融液５…ワイヤ６…種結晶７…単結晶８…シードチャック９…チャンバ１０…排出口１１…保温筒１２…供給口１３…真空ポンプ１４…温度コントローラ１５…磁石１６…磁場コントローラ１７…絞り部１８…受け皿１９…テレビカメラ２０…カメラコントロールユニット２１…ディスプレイ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者川島茂樹神奈川県平塚市四之宮三丁目25番１号コマツ電子金属株式会社内 (72)発明者福田信幸神奈川県平塚市四之宮三丁目25番１号コマツ電子金属株式会社内 (72)発明者柴田昌弘神奈川県平塚市四之宮三丁目25番１号コマツ電子金属株式会社内Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 ED01 EG30 EH07 EJ02 HA12 PA01 PA08 PF04 PF08 PF13

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】無磁場において、種結晶の先端をシリコン
溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を
行い、前記種結晶の引き上げを停止して、磁場の印加を開始
し、所望の強度まで磁場強度を上昇させてから、磁場を印加
した状態で前記種結晶の引き上げを再開する、ことを特
徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】前記磁場を印加する前、または、磁場強度
を上昇させている最中、または、所望の強度まで磁場強
度を上昇させた後に、前記シリコン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とす
る請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】前記磁場を印加する前に、前記種結晶の引
き上げを停止した状態で前記シリコン溶融液の温度制御
を行う、ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製
造方法。
【請求項４】無磁場において、種結晶の先端をシリコン
溶融液に接触させ、前記種結晶を引き上げて絞り工程を
行い、前記種結晶の引き上げを停止し、前記シリコン溶融液の温度制御を行った後に、磁場を印
加する、ことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項５】前記シリコン溶融液の前記温度制御を行
い、前記シリコン溶融液の温度が安定するだけの時間が
経過した後に、前記磁場を印加する、ことを特徴とする
請求項３または４に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】前記引き上げを停止している絞り部の径の
変化に応じて、前記シリコン溶融液の前記温度制御を行
う、ことを特徴とする請求項２または４に記載の単結晶
の製造方法。
【請求項７】前記引き上げ再開後、肩広げ工程の前に前記シリコン溶融液の温度制御を行
う、ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方
法。
【請求項８】前記引き上げ再開後、肩広げ工程において、前記磁場強度の上昇に伴う前記シ
リコン溶融液の温度変動を相殺するように、前記シリコ
ン溶融液の温度制御を行う、ことを特徴とする請求項１
に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の
溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる
引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前記
各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装置
において、無磁場において種結晶の先端を前記溶融液に接触させ前
記種結晶を引き上げて絞り工程を行い、前記種結晶の引
き上げを停止して磁場の印加を開始し、所望の強度まで
磁場強度を上昇させた状態で前記種結晶の引き上げを再
開する、ように前記引き上げ手段および前記磁場印加手
段を制御する制御手段を有する、ことを特徴とする単結
晶製造装置。
【請求項１０】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収
容する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内
の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させ
る引き上げ手段と、磁場を印加する磁場印加手段と、前
記各部材を収容するチャンバとを具備する単結晶製造装
置において、前記ヒータの制御を行い、前記溶融液の温度が安定する
だけの時間が経過した後に、前記磁場印加手段を所望の
磁場強度まで励磁する、ように前記ヒータおよび前記磁
場印加手段を制御する制御手段を有する、ことを特徴と
する単結晶製造装置。