CN111971424A - 硅熔液的对流模式控制方法及单晶硅的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅熔液的对流模式控制方法,其具备如下工序:获取在无磁场状态下旋转的石英坩埚内的硅熔液表面上的与石英坩埚的旋转中心不重叠的第1测量点的温度;确认第1测量点的温度呈现周期性变化;及在第1测量点的温度变化成为规定的状态的时机,将施加于硅熔液的水平磁场的强度设为0.01T,然后提高至0.2T以上,由此将硅熔液内的与水平磁场的施加方向正交的平面中的对流的方向固定为一方向。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅熔液的对流模式控制方法及单晶硅的制造方法。
背景技术
单晶硅的制造中使用被称为提拉法(以下,称为CZ法)的方法。在使用这种CZ法的制造方法中,已知有控制单晶硅的氧浓度的方法(例如,参考专利文献1)。
在专利文献1中公开了如下内容:在对包括籽晶的提拉轴且与磁场的施加方向平行的面,硅熔液从一侧向另一侧流动的状态下,通过提拉浸渍于硅熔液的籽晶能够控制单晶硅的氧浓度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本再公表WO2017/077701号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是,即使使用如专利文献1的方法,也有每个单晶硅的氧浓度不均匀的情况。
本发明的目的在于提供一种能够抑制每个单晶硅的氧浓度的不均匀的硅熔液的对流模式控制方法及单晶硅的制造方法。
用于解决技术问题的方案
本发明的硅熔液的对流模式控制方法是使用于单晶硅的制造中的硅熔液的对流模式控制方法,其特征在于具备如下工序:获取在无磁场状态下旋转的石英坩埚内的硅熔液表面上的与所述石英坩埚的旋转中心不重叠的第1测量点的温度;确认所述第1测量点的温度呈现周期性变化;及在所述第1测量点的温度变化成为规定的状态的时机,将施加于所述硅熔液的水平磁场的强度设为0.01T,然后提高至0.2T以上,由此将所述硅熔液内的与所述水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向固定为一方向。
在无磁场状态的(未施加水平磁场的)硅熔液中产生从该硅熔液的外侧部分上升在中央部分下降的下降流。若在该状态下使石英坩埚旋转,则下降流往偏离旋转中心的位置移动,在从石英坩埚上方观察时,往石英坩埚的旋转方向旋转。在该状态下,若对硅熔液施加0.01T的水平磁场,则从上方观察时的下降流的旋转受限制。然后,若进一步提高磁场强度,则在硅熔液的表面中心为原点、上方为Z轴的正方向、水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中,从Y轴的负方向侧观察时的硅熔液内的与水平磁场的施加方向正交的平面(以下,称为“磁场正交截面”)中的下降流的右侧与左侧中的上升方向的对流大小发生变化。而且,在成为0.2T时,在硅熔液内的施加方向的任意位置中,任意一者的对流都消失,只剩下右旋转或左旋转的对流。在磁场正交截面中,在对流被固定为右旋转时,硅熔液的左侧变得比右侧高温。并且,在对流被固定为左旋转时,硅熔液的右侧变得比左侧高温。
单晶硅的提拉装置虽然被设计成对称结构,但严格观察时,由于构成部件未形成为对称结构,因此腔室内的热环境也非对称。
例如,在如磁场正交截面中石英坩埚的左侧变得比右侧高温的热环境的提拉装置中,若对流被固定为右旋转,则由于右旋转的对流下硅熔液的左侧变高温,因此由于与热环境的协同效应,硅熔液的左侧变更高温。另一方面,若对流被固定为左旋转,则不发生如右旋转时的与热环境的协同效应,硅熔液的左侧不怎么变成高温。
由于硅熔液的温度越高从石英坩埚熔出的氧气量越多,因此在使用如上述的热环境的提拉装置提拉单晶硅时,与将对流固定为左旋转时相比,在将对流固定为右旋转时,被吸入单晶硅中的氧气量变多,直体部的氧浓度也变高。
下降流是因如下温度分布而产生,即,在硅熔液的表面上与下降流对应的部分的温度最低、随着朝向表面外侧温度逐渐变高。因此,旋转中的石英坩埚内的硅熔液中的第1测量点的温度与下降流的旋转对应地周期性地发生变化。施加水平磁场时的硅熔液的对流的方向取决于从上方观察时的下降流的旋转方向的位置及施加水平磁场的时机。
根据本发明,在硅熔液的第1测量点的温度变化成为规定的状态的时机(即,在从上方观察时的下降流的旋转方向的位置成为规定的位置的时机),施加0.01T的水平磁场,然后提高至0.2T以上,由此与提拉装置的结构的对称性无关地,能够时常将对流的方向固定为相同的方向。因此,通过进行该对流方向的固定能够抑制每个单晶硅的氧浓度的不均匀。
在本发明的硅熔液的对流模式控制方法中,优选所述第1测量点位于向与所述石英坩埚的旋转相同的方向旋转的所述硅熔液的表面上的下降流的中心部分所通过的位置。
根据本发明,通过测量硅熔液表面上的下降流的中心部分所通过的位置(即,温度最低的位置),能够更准确地掌握其温度变化,并且能够更准确地进行对流方向的固定。
本发明的硅熔液的对流模式控制方法中,优选在所述硅熔液的表面中心为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中,所述第1测量点的温度变化成为所述规定的状态的时机是所述硅熔液的表面上的下降流的中心部分位于X>0的第1时机或位于X<0的第2时机,所述将对流的方向固定为一方向的工序在所述温度变化成为所述规定的状态的时机为所述第1时机时,将从所述Y轴的负方向侧观察时的所述对流的方向固定为右旋转,在为所述第2时机时,将所述对流的方向固定为左旋转。
根据本发明,通过将施加0.01T的水平磁场的时机设为第1时机或第2时机,能够将对流的方向固定为所期望的一方向。
本发明的硅熔液的对流模式控制方法中,优选所述将对流的方向固定为一方向的工序在所述第1测量点的温度变化成为由以下式(1)表示的周期函数所示的状态之后,在满足以下式(2)的时刻tα开始驱动施加所述水平磁场的磁场施加部,
其中,
T(t):在时刻t所述第1测量点的温度
ω:角频率
A:振动的振幅
B:在时刻t为0时的振动的相位
C:表示除振动以外的成分的项目
n:整数
θ:在所述硅熔液的表面中心为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中,在将从所述原点向X轴的正方向延伸的线设为第1虚线、将通过所述原点及所述第1测量点的线设为第2虚线、将所述石英坩埚的旋转方向的角度设为正角度时,所述第1虚线及所述第2虚线所呈的正角度
H:开始施加水平磁场时的磁场强度的上升速度(T/秒)
[数式1]
T(t)=A sin(ωt+B)+C...(1)
[数式2]
根据本发明,能够根据将从开始施加水平磁场至对硅熔液施加0.01T的磁场为止的时间考虑在内的式(2),更准确地进行对流方向的固定。
本发明的硅熔液的对流模式控制方法中,优选所述获取第1测量点的温度的工序使用温度计测量提拉装置的腔室或配置在腔室内的部件上的第2测量点的温度,并根据该测量结果推测所述第1测量点的温度。
根据本发明,还能够通过根据腔室或腔室内的配置部件的第2测量点的温度推测硅熔液的第1测量点的温度,进行对流方向的固定。
本发明的硅熔液的对流模式控制方法中,优选所述将对流的方向固定为一方向的工序在所述第2测量点的温度变化成为由以下式(3)表示的周期函数所示的状态之后,在满足以下式(4)的时刻tβ开始驱动施加所述水平磁场的磁场施加部,
其中,
T(t):在时刻t所述第2测量点的温度
ω:角频率
A:振动的振幅
B:在时刻t为0时的振动的相位
C:表示除振动以外的成分的项目
n:整数
θ:在所述硅熔液的表面中心为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中,在将从所述原点向X轴的正方向延伸的线设为第1虚线、将通过所述原点及所述第2测量点的线设为第2虚线、将所述石英坩埚的旋转方向的角度设为正角度时,所述第1虚线及所述第2虚线所呈的正角度
H:开始施加所述水平磁场时的磁场强度的上升速度(T/秒)
Tex:位于所述第2虚线上的所述第1测量点的温度变化反映至所述第2测量点的温度变化为止的时间
[数式3]
T(t)=A sin(ωt+B)+C...(3)
[数式4]
根据本发明,能够根据将从开始施加水平磁场至对硅熔液施加0.01T的磁场为止的时间及硅熔液的第1测量点中的温度变化反映至测量对象的部件的第2测量点的温度变化为止的时间考虑在内的式(4),更准确地进行对流方向的固定。
本发明的单晶硅的制造方法的特征在于具备如下工序:实施所述硅熔液的对流模式控制方法;及在将所述水平磁场强度保持为0.2T以上的状态下,提拉单晶硅。
本发明的单晶硅的制造方法中,优选在实施所述硅熔液的对流模式控制方法后,确认所述对流方向被固定,然后提拉所述单晶硅。
根据本发明,即使以相同的提拉装置及相同的制造条件提拉了单晶硅,也能够避免导致晶体品质及提拉中的举动被分为2个的现象。
附图说明
图1是表示本发明的第1实施方式所涉及的提拉装置的结构的示意图。
图2是表示所述第1实施方式中的水平磁场的施加状态以及测量点的位置的示意图。
图3是表示所述第1实施方式及本发明的第2实施方式中的温度测量部的配置状态的示意图。
图4是所述第1、第2实施方式中的提拉装置的主要部分的框图。
图5A是表示所述第1、第2实施方式中的水平磁场的施加方向与硅熔液的对流方向之间的关系的示意图,表示右旋转的对流。
图5B是表示所述第1、第2实施方式中的水平磁场的施加方向与硅熔液的对流方向之间的关系的示意图,表示左旋转的对流。
图6是表示所述第1、第2实施方式中的硅熔液的对流变化的示意图。
图7是表示所述第1、第2实施方式中的第1~第3测量点的温度变化与硅熔液表面的温度分布之间的关系的示意图。
图8是表示所述第1、第2实施方式中的单晶硅的制造方法的流程图。
图9是表示所述第1、第2实施方式中的单晶硅的制造方法的说明图。
图10是表示所述第2实施方式所涉及的提拉装置的结构的示意图。
图11是表示所述第2实施方式及本发明的变形例中的水平磁场的施加状态及测量点的位置的示意图。
图12是表示本发明的实施例的实验1中的各时刻下的第1~第3测量点的温度及磁场强度的关系的图表。
图13是表示本发明的实施例的实验2中的各时刻下的第1测量点的温度及施加水平磁场的时机的关系的图表。
具体实施方式
以下,根据附图对本发明的实施方式进行说明。
[1]第1实施方式
图1中示出如下示意图,表示能够应用本发明的第1实施方式所涉及的单晶硅10的制造方法的单晶硅的提拉装置1的结构的一例。提拉装置1是利用提拉法提拉单晶硅10的装置,具备构成外围的腔室2以及配置在腔室2中心部的坩埚3。
坩埚3是由内侧的石英坩埚3A与外侧的石墨坩埚3B构成的双层结构,被固定在能够旋转及升降的支承轴4的上端部。
在坩埚3的外侧设置有包围坩埚3的电阻加热式加热器5,在其外侧沿着腔室2的内表面设置有隔热材料6。
在坩埚3的上方,在与支承轴4相同的轴上设置有向相反的方向或相同方向以规定的速度旋转的线材等提拉轴7。该提拉轴7的下端安装有籽晶8。
在腔室2内配置有筒状的热屏蔽体11,在坩埚3内的硅熔液9上方包围生长中的单晶硅10。
热屏蔽体11对于生长中的单晶硅10隔绝来自坩埚3内的硅熔液9、加热器5、坩埚3的侧壁的高温辐射热的同时,对于晶体生长界面的固液界面附近,抑制向外部的热扩散,担当控制单晶中心部及单晶外周部的提拉轴方向的温度梯度的作用。
在腔室2的上部设置有气体导入口12,用于将氩气等不活泼气体导入到腔室2内。在腔室2的下部设置有排气口13,通过驱动未图示的真空泵抽吸腔室2内的气体并将其排出。
从气体导入口12导入至腔室2内的不活泼气体在生长中的单晶硅10与热屏蔽体11之间下降,经过热屏蔽体11的下端与硅熔液9的液面之间的间隙后,向热屏蔽体11的外侧,进而向坩埚3的外侧流动,然后在坩埚3的外侧下降,从排气口13排出。
并且,提拉装置1具备如图2所示的磁场施加部14以及温度测量部15。
磁场施加部14具备分别由电磁线圈构成的第1磁性体14A及第2磁性体14B。第1、第2磁性体14A、14B设置为在腔室2的外侧夹住坩埚3相对向。磁场施加部14优选以中心的磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C且该中心的磁力线14C方向成为图2中的上方向(图1中的从纸面跟前朝向里头的方向)的方式施加水平磁场。中心的磁力线14C的高度位置并不受特别限制,能够根据单晶硅10的品质设在硅熔液9的内部也可以设在外部。
温度测量部15测量硅熔液9的表面9A上的第1测量点P1的温度。在将从硅熔液9的表面9A中心9B到第1测量点P1的距离设为R、将石英坩埚3A的内径半径设为RC时,优选温度测量部15测量R/RC满足0.375以上且小于1的关系的第1测量点P1。
并且,第1测量点P1设定在偏离表面9A的中心9B的(偏离石英坩埚3A的旋转中心的)位置。如图2所示,在硅熔液9的表面9A的中心9B为原点、上方为Z轴的正方向(图1的上方向、图2的纸面跟前方向)、水平磁场的施加方向为Y轴的正方向(图1的纸面里侧方向、图2的上方向)的右手系的XYZ正交坐标系中,在将从中心9B向X轴的正方向(图2的右方向)延伸的线设为第1虚线9F、将通过中心9B及第1测量点P1的线设为第2虚线9G、将石英坩埚3A的旋转方向的角度设为正角度时,第1测量点P1设定在第1虚线9F与第2虚线9G所呈的正角度为θ的位置。在本实施方式中,石英坩埚3A的旋转方向为图2中的左方向,第1测量点P1设定在从第1虚线9F向左方向仅旋转角度θ的位置的第2虚线9G上。另外,在石英坩埚3A的旋转方向为图2中的右方向时,第1虚线9F与第2虚线9G所呈的正角度为从第1虚线9F向右方向旋转时的角度(即,在图2的例中为360°减去θ的角度)。
温度测量部15具备反射部15A以及辐射温度计15B。
反射部15A设置在腔室2内部。如图3所示,反射部15A优选设置成从其下端到硅熔液9的表面9A为止的距离(高度)K为300mm以上且5000mm以下。并且,反射部15A优选设置成反射面15C与水平面F所呈的角度θf为40°以上且50°以下。通过这种结构,从第1测量点P1向与重力方向相反的方向射出的辐射光L的入射角θ1与反射角θ2之和成为80°以上且100°以下。作为反射部15A,从耐热性的观点考虑,优选使用镜面抛光一面而作为反射面15C的硅镜。
辐射温度计15B设置在腔室2外部。辐射温度计15B接收经由设置在腔室2的石英窗2A入射的辐射光L,以非接触的方式测量第1测量点P1的温度。
并且,如图4所示,提拉装置1具备控制装置20以及存储部21。
控制装置20具备对流模式控制部20A以及提拉控制部20B。
对流模式控制部20A根据通过温度测量部15进行的第1测量点P1的测量结果,固定从图2中的Y轴负方向侧(图2的下侧)观察时的硅熔液9的磁场正交截面(与水平磁场的施加方向正交的平面)中的对流90(参考图5A、图5B)的方向。
在通过对流模式控制部20A固定对流方向后,提拉控制部20B提拉单晶硅10。
[2]实现本发明的背景
本发明的发明人知道,即使使用相同的提拉装置1,以相同的提拉条件进行提拉,也有被提拉的单晶硅10的氧浓度高的情况与氧浓度低的情况。以往,为了消除这种情况,重点调查了提拉条件等,但没找到确切的解决方法。
然后,在进行调查的过程中,本发明的发明人发现,当在石英坩埚3A中投入固体的多晶硅原料,在其熔化后,施加水平磁场时,在磁场正交截面(从第2磁性体14B侧(图1的纸面跟前侧)观察时的截面)中,以水平磁场的磁力线为轴存在从石英坩埚3A的底部朝向硅熔液9的表面9A旋转的对流90。该对流90的旋转方向存在如图5A所示的右旋转占优势的情况以及如图5B所示的左旋转占优势的情况这2个对流模式。
本发明的发明人推测为这种现象是由于以下的机制而发生的。
首先,在不施加水平磁场,不旋转石英坩埚3A的状态下,由于在石英坩埚3A的外周附近加热硅熔液9,因此产生从硅熔液9的底部朝向表面9A的上升方向的对流。上升的硅熔液9在硅熔液9的表面9A被冷却,在石英坩埚3A的中心回到石英坩埚3A的底部,产生下降方向的对流。
在产生在外周部分上升、在中央部分下降的对流的状态下,由热对流引起的不稳定性使下降流的位置无秩序地移动而从中心偏离。这种下降流是因如下温度分布而产生,即,硅熔液9的表面9A中的与下降流对应的部分的温度最低,随着朝向表面9A外侧温度逐渐变高。例如,在图6(A)的状态下,中心偏离石英坩埚3A的旋转中心的第1区域A1的温度最低,位于其外侧的第2区域A2、第3区域A3、第4区域A4、第5区域A5的温度依次变高。
然后,在图6(A)的状态下,在施加中心的磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C的水平磁场时,从石英坩埚3A的上方观察时的下降流的旋转逐渐受限制,如图6(B)所示,被限制在从水平磁场中心的磁力线14C位置偏离的位置。
另外,认为下降流的旋转受限制是因为作用于硅熔液9的水平磁场强度变得比特定强度大。因此,下降流的旋转不会在开始施加水平磁场后立刻受限制而是在从施加开始经过规定时间后受限制。
公开了由磁场施加引起的硅熔液9内部的流动变化一般由通过以下式(5)得到的无因次数的Magnetic Number(磁量子数)M表示(Jpn.J.Appl.Phys.,Vol.33(1994)Part.2No.4A,pp.L487-490)。
[数式5]
式(5)中,σ是硅熔液9的导电率,B0是所施加的磁通密度,h是硅熔液9的深度,ρ是硅熔液9的密度,v0是无磁场下的硅熔液9的平均流速。
在本实施方式中,得知下降流的旋转受限制的水平磁场的特定强度的最小值是0.01T。0.01T下的Magnetic Number是1.904。认为在与本实施方式不同的硅熔液9的量、石英坩埚3A的直径的情况下,也会因Magnetic Number为1.904的磁场强度(磁通密度)而产生由磁场引起的下降流的限制效应(制动效应)。
在从图6(B)所示的状态进一步增加水平磁场的强度时,如图6(C)所示,下降流的右侧与左侧的上升方向的对流大小发生变化,在图6(C)的情况下,下降流左侧的上升方向的对流占优势。
最后,在磁场强度成为0.2T时,如图6(D)所示,下降流右侧的上升方向的对流消失,成为左侧是上升方向的对流而右侧是下降方向的对流,成为右旋转的对流90。在为右旋转的对流90的状态时,如图5A所示,在磁场正交截面中,随着从硅熔液9中的右侧区域9D朝向左侧区域9E,温度逐渐变高。
另一方面,若将图6(A)的最初下降流位置朝向石英坩埚3A的旋转方向偏离180°,则下降流被限制在与图6(C)相位偏离180°的左侧位置,成为左旋转的对流90。在为左旋转的对流90的状态时,如图5B所示,随着从硅熔液9中的右侧区域9D朝向左侧区域9E,温度逐渐变低。
只要水平磁场的强度不是在0.2T以下,则可保持这种右旋转或左旋转的硅熔液9的对流90。
并且,认为若测量伴随石英坩埚3A的旋转的硅熔液9的表面9A上的第1~第3测量点Q1~Q3的温度,则为图7所示的结果。石英坩埚3A的旋转方向在从上方观察时为左旋转。将第1测量点Q1设定在通过硅熔液9的表面9A的中心且与水平磁场的中心的磁力线14C平行的虚线9C(即,与在图2中规定的右手系的XYZ正交坐标系的Y轴及中心的磁力线14C重叠的虚线9C)上。将第2测量点Q2设定在以表面9A的中心9B为中心从第1测量点Q1向左方向旋转90°的位置,将第3测量点Q3设定在从第1测量点Q1向右方向旋转90°的位置。即,在将石英坩埚3A的旋转方向的角度设为正角度时,关于通过第1~第3测量点Q1~Q3各自及中心9B的第2虚线9G与第1虚线9F所呈的正角度,当为第1测量点Q1时成为90°,当为第2测量点Q2时成为180°,当为第3测量点Q3时成为0°。
第1~第3测量点Q1~Q3的温度变化与石英坩埚3A的旋转对应地成为近似周期函数的状态,各自的相位分别偏离90°。
并且,得知若在从图7中所示的状态B转移到状态D的期间,对硅熔液9施加0.01T的水平磁场,然后将磁场强度提高至0.2T,则对流90的方向成为左侧的温度高于右侧的右旋转,若在从状态D转移到状态B的期间,施加0.01T的水平磁场,则右侧的温度高于左侧的左旋转。
即,得知在仅着眼于第3测量点Q3的测量结果,并由正弦函数表示该第3测量点Q3的温度变化时,若在从正弦函数的值成为0的状态B经过成为最小的状态C至再次成为0的状态D为止的期间的第1时机,换言之,在下降流的中心部分(硅熔液9的表面9A中的第1区域A1的最低温度部分)位于相对于虚线9C而X轴的正方向侧(图7的右侧)的第1时机,施加0.01T的水平磁场,则成为右旋转的对流90。另外,通过辐射温度计能够掌握下降流的中心部分的温度比其他部分低这一情况。另一方面,还得知若在从成为0的状态D经过成为最大的状态A,再次成为0的状态B为止的期间的第2时机,换言之,在下降流的中心部分(最低温度部分)位于相对于虚线9C而X轴的负方向侧(图7的左侧)的第2时机,施加0.01T的水平磁场,则成为左旋转的对流90。
若以数式表达该情况,则如下:在将状态D的时机设为时刻0时,若在满足以下式(6)的时刻tα对硅熔液9施加0.01T的水平磁场,然后将磁场强度提高至0.2T,则成为左旋转的对流90。并且,在从式(6)经过π/ω的时间后,施加0.01T的水平磁场,然后将磁场强度提高至0.2T,则成为右旋转的对流90。
[数式6]
并且,从开始驱动磁场施加部14起直到实际对硅熔液9施加0.01T的水平磁场为止需要规定时间。在将磁场强度的上升速度(T/秒)设为H时,直到对硅熔液9施加0.01T的水平磁场为止的时间为0.01/H。若考虑该情况,则为了在式(6)所表示的时刻tα对硅熔液9施加0.01T的水平磁场,如以下式(7)所示,需要在时间0.01/H之前驱动磁场施加部14。
[数式7]
进而,在除第3测量点Q3以外的测量点进行了测量的情况下,若将与图2中所示的测量点对应的正角度θ也考虑在内并且用作为正弦函数的式(1)表示温度变化,则式(7)由式(2)表示。即,若在满足式(2)的时刻tα开始驱动磁场施加部14,则能够将硅熔液9的对流90的方向固定为所期望的一方向。
并且,提拉装置1虽然被设计成对称结构,但实际上由于未形成为对称结构,因此热环境也非对称。关于热环境非对称的原因,能够例示出腔室2、坩埚3、加热器5、热屏蔽体11等部件的形状为非对称或腔室2内的各种部件的设置位置为非对称。
例如,提拉装置1,在磁场正交截面中,有可能成为石英坩埚3A的左侧变得比右侧高温的第1热环境或左侧变得比右侧低温的第2热环境。
在第1热环境的情况下,若在磁场正交截面中对流90被固定为右旋转,则由于与第1热环境的协同效应,硅熔液9的左侧区域9E变更高温,如以下表1所示,从石英坩埚3A熔出的氧气量变多。另一方面,若对流90被固定为左旋转,则不产生如右旋转时的与第1热环境的协同效应,左侧区域9E不怎么变高温,因此从石英坩埚3A熔出的氧气量不会变得比右旋转时多。
因此,推测在第1热环境的情况下,具有对流90为右旋转时,单晶硅10的氧浓度变高,对流90为左旋转时,氧浓度不会变高(变低)的关系。
[表1]
并且,在第2热环境的情况下,若对流90被固定为左旋转,则硅熔液9的右侧区域9D变更高温,如以下表2所示,从石英坩埚3A熔出的氧气量变多。另一方面,若对流90被固定为右旋转,则由于右侧区域9D不像左旋转时那样变高温,因此从石英坩埚3A熔出的氧气量不会变多。
因此,推测在第2热环境的情况下,具有对流90是左旋转时,单晶硅10的氧浓度变高,在推测为右旋转时,氧浓度变低的关系。
[表2]
通过以上内容,本发明的发明人认为,测量硅熔液9的表面9A中的规定的测量点的温度,在该测量点中的温度变化成为规定的状态的时机,施加0.01T的水平磁场,由此固定从上方观察时的硅熔液M的下降流的旋转的位置,然后将磁场强度提高至0.2T,由此能够将硅熔液9的对流90的方向固定为所期望的一方向,并且根据提拉装置1的炉内环境的非对称结构选择该固定方向,由此能够抑制每个单晶硅10的氧浓度的不均匀。
[3]单晶硅的制造方法
接着,根据图8所示的流程图及图9所示的说明图对第1实施方式中的单晶硅的制造方法进行说明。
首先,预先掌握提拉装置1的热环境是上述的第1热环境或第2热环境。
并且,在硅熔液9的对流90的方向是右旋转或左旋转时,预先决定单晶硅10的氧浓度成为所期望的值的提拉条件(例如,不活泼气体的流量、腔室2的炉内压力、石英坩埚3A的旋转数等)作为预定条件,并存储于存储部21。
例如,如以下表3所示,在第1热环境中,在对流90的方向是右旋转时,存储如氧浓度成为浓度A的提拉条件A作为预定条件。另外,预定条件的氧浓度,可以是直体部的长度方向的多个部位的氧浓度值,也可以是所述多个部位的平均值。
[表3]
然后,开始制造单晶硅10。
首先,如图8所示,提拉控制部20B在将腔室2内保持在减压下的不活泼气体环境中的状态下,使坩埚3旋转的同时,通过加热器5加热填充在坩埚3内的多晶硅等固体原料而使其熔化,从而生成硅熔液9(步骤S1),保持腔室2的高温状态(步骤S2)。并且,温度测量部15开始测量第1虚线9F与第2虚线9G所呈的正角度成为θ的位置的第1测量点P1的温度。如图9所示,通过保持腔室2的高温状态,第1测量点P1中的温度变化成为由式(1)中所示的周期函数所表示的状态。
对流模式控制部20A若确认第1测量点P1的温度变化成为式(1)中所示的状态(步骤S3),则如图9所示,在时刻tα1满足以下式(8)的时机,驱动磁场施加部14,在磁场强度的上升速度(T/秒)(图9中的表示磁场强度的图表的倾斜度)成为H的状态下,开始对硅熔液9施加水平磁场(步骤S4),将磁场强度提高至0.2T以上且0.6T以下的G特斯拉(T)。
[数式8]
式(8)中的左边是成为图7的状态B的时刻,右边是成为状态D的时刻。通过进行以上处理,在从状态B经过状态C到成为状态D为止的第1时机,对硅熔液9施加0.01T的水平磁场,然后磁场强度提高至0.2T,由此对流90被固定为右旋转。
然后,提拉控制部20B判断对流90的方向是否被固定(步骤S5)。若对流90的方向被固定,成为图6(D)中所示的状态,则第1测量点P1的温度的周期性的变动消失,温度稳定。提拉控制部20B在第1测量点P1的温度稳定时,判断为对流90的方向被固定。
接着,提拉控制部20B根据预定条件控制坩埚3的旋转数,在持续施加水平磁场的状态下使籽晶8接触硅熔液9,然后提拉具有所期望的氧浓度的直体部的单晶硅10(步骤S6)。
另一方面,提拉控制部20B在第1测量点P1的温度保持如式(1)中所示的周期性的温度变化时,判断为对流90的方向未被固定,在经过规定时间后,再次实施步骤S5的处理。
以上的步骤S1~S6的处理与本发明的单晶硅的制造方法对应,步骤S1~S4的处理与本发明的硅熔液的对流模式控制方法对应。
另外,步骤S3的温度变化的确认处理、步骤S4的开始施加水平磁场的处理、步骤S5中的对流90的方向的固定判断处理及步骤S6中的提拉处理可以通过操作者的操作而进行。
并且,在第1热环境中想要将对流90固定为左旋转时,或者在第2热环境中想要将对流90固定为左旋转时,在时刻tα2满足将式(8)的相位偏离180°的以下式(9)的时机,开始驱动磁场施加部14即可。
[数式9]
式(9)中的左边为成为图7的状态D的时刻,右边为成为状态B的时刻。因此,在基于式(9)的控制下,在从状态D经过状态A到成为状态B为止的第2时机,对硅熔液9施加0.01T的水平磁场,然后磁场强度提高至0.2T,由此对流90被固定为左旋转。在该情况下,在步骤S5中提拉控制部20B判断对流的方向是否被固定即可。
[4]第1实施方式的作用及效果
根据这种第1实施方式,在硅熔液9的第1测量点P1中的温度变化成为规定的状态的时机施加0.01T的水平磁场,然后提高至0.2T,由此能够时常将对流90的方向固定为相同的方向,并且能够抑制每个单晶硅10的氧浓度的不均匀。
由于直接测量硅熔液9的表面9A的温度,因此能够更准确地掌握其温度变化,并能够更准确地进行对流方向的固定。
通过使用将从开始施加水平磁场至对硅熔液9施加0.01T的磁场为止的时间考虑在内的式(8),能够更准确地进行对流方向的固定。
由于在确认对流的方向被固定后提拉单晶硅10,因此即使以相同的提拉装置1及相同的制造条件提拉了单晶硅10,也能够避免导致晶体品质及提拉中的举动被分为2个的现象。
[5]第2实施方式
接着,对本发明的第2实施方式进行说明。另外,在以下的说明中,对已经说明的部分等标注相同的附图标记并省略其说明。
与上述第1实施方式的不同点是辐射温度计15B的配置位置、控制装置30的结构及单晶硅的制造方法。
如图10所示,辐射温度计15B测量构成腔室2的炉墙中覆盖隔热材料6的部分之上的第2测量点P2。第2测量点P2设在与石英坩埚3A大致相同的高度位置。如图11所示,在硅熔液9的表面9A的中心9B为原点、上方为Z轴的正方向(图11的纸面跟前方向)、水平磁场的施加方向为Y轴的正方向(图11的上方向)的右手系的XYZ正交坐标系中,在将从中心9B向X轴的正方向(图11的右方向)延伸的线设为第1虚线9F、将通过中心9B及第2测量点P2的线设为第2虚线9H、将石英坩埚3A的旋转方向的角度设为正角度时,第2测量点P2设定在第1虚线9F与第2虚线9H所呈的正角度成为θ的位置。
如图4所示,控制装置30具备对流模式控制部30A及提拉控制部20B。
对流模式控制部30A根据通过温度测量部15进行的第2测量点P2的测量结果,推测如图11所示的硅熔液9的表面9A上的第1测量点P1的温度。第1测量点P1位于第2虚线9H上且最远离硅熔液9的表面9A的中心9B。
[6]单晶硅的制造方法
接着,说明第2实施方式中的单晶硅的制造方法。
另外,与第1实施方式相同地,例示说明提拉装置1为第1热环境、表3中所示的预定信息被存储于存储部21的情况。
首先,如图8所示,提拉控制部20B进行与第1实施方式相同的步骤S1~S2的处理。并且,温度测量部15开始测量第2测量点P2的温度。第2测量点P2的温度反映第2虚线9H上且硅熔液9的表面9A上的第1测量点P1的温度。
对流模式控制部30A若根据第2测量点P2的测量结果确认第1测量点P1的温度变化成为式(1)中所示的状态(步骤S13),则在时刻tβ1满足以下式(10)的时机,驱动磁场施加部14,在磁场强度的上升速度(T/秒)(图9中的表示磁场强度的图表的倾斜度)成为H的状态下,开始对硅熔液9施加水平磁场(步骤S4)。
[数式10]
式(10)中的Tex为第1测量点P1的温度变化反映至第2测量点P2的温度变化为止的时间。并且,式(10)中的左边为成为图7的状态B的时刻,右边为成为状态D的时刻。通过进行以上处理,在从状态B经过状态C到成为状态D为止的第1时机,对硅熔液9施加0.01T的水平磁场,然后磁场强度提高至0.2T,由此对流90被固定为右旋转。
然后,提拉控制部20B进行判断对流90的方向是否被固定的步骤S5的处理。与第1测量点P1相同地,若对流90的方向被固定,则第2测量点P2的温度稳定,因此提拉控制部20B根据第2测量点P2的温度是否稳定,进行步骤S5的处理。
然后,提拉控制部20B进行基于预定条件的步骤S6的处理,提拉具有所期望的氧浓度的直体部的单晶硅10。
以上的步骤S1~S2、S13、S4~S6的处理与本发明的单晶硅的制造方法对应,步骤S1~S2、S13、S4的处理与本发明的硅熔液的对流模式控制方法对应。
另外,与第1实施方式相同地,步骤S13、S4、S5、S6的处理可以通过操作者的操作而进行。
并且,在第1热环境中想要将对流90固定为左旋转时,或者在第2热环境中想要将对流90固定为左旋转时,在时刻tβ2满足将式(10)的相位偏离180°的以下式(11)的时机,开始驱动磁场施加部14即可。
[数式11]
[7]第2实施方式的作用及效果
根据这种第2实施方式,除了与第1实施方式相同的作用效果,还能够发挥以下的作用效果。
通过根据腔室2的炉墙上的第2测量点P2的温度推测硅熔液9的第1测量点P1的温度,也能够进行对流方向的固定。并且,通过将辐射温度计15B设置在腔室2外的这一简单的方法,也能够进行对流方向的固定。
通过使用将从开始施加水平磁场至对硅熔液9施加0.01T的磁场为止的时间及第1测量点P1的温度变化反映至第2测量点P2的温度变化为止的时间考虑在内的式(10),能够更准确地进行对流方向的固定。
[8]变形例
另外,本发明不只限定于上述实施方式,在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种改进和设计变更。
例如,在第1实施方式中,可以不使用式(8)而根据第1测量点P1的周期性的温度变化,掌握硅熔液9的表面9A的温度例如从状态B经过状态C到成为状态D为止的第1时机,并以在该第1时机使施加于硅熔液9的水平磁场成为0.01T的方式控制磁场施加部14,由此将对流90固定为右旋转(以下,称为“第1变形例”)。
在第2实施方式中,可以不使用式(10)而根据第2测量点P2的周期性的温度变化,推测硅熔液9的表面9A上的第1测量点P1的变化,并与第1变形例相同地控制磁场施加部14,由此将对流90固定为右旋转。
在第1、第2实施方式的步骤S5的处理中,根据第1、第2测量点P1、P2的温度变化判断了对流90的方向是否被固定,但也可以预先调查从开始施加水平磁场经过几分钟后对流90的方向被固定,不测量第1、第2测量点P1、P2的温度而根据从开始施加后所经过的时间,判断对流90的方向是否被固定。
在第2实施方式中,可以将第2测量点设定在配置在腔室2内的部件上。具体而言,如图10中用双点划线所示那样,可以将第2测量点P2设定在加热器5的外周面上,通过设在隔热材料6及炉墙的开口部2B用辐射温度计15B测量第2测量点P2的温度。并且,也可以将第2测量点P2设定在热屏蔽体11的外周面上,通过设于腔室2的石英窗2A用辐射温度计15B测量第2测量点P2的温度。另外,如图11所示,在将第2测量点P2设定在加热器5或热屏蔽体11的外周面上时,第1、第2测量点P1、P2位于第2虚线9H上。
在这些情况下,式(10)、(11)中的Tex的长度优选根据第1测量点P1与第2测量点P2的距离及在它们之间存在的部件等而设定为与第2实施方式不同的值。
虽然例示了从第2磁性体14B侧(图1的纸面跟前侧)观察时的平面作为磁场正交截面,但也可以将从第1磁性体14A侧(图1的纸面里侧)观察时的平面作为磁场正交截面而规定对流90的方向。
实施例
接着,对本发明的实施例进行说明。另外,本发明不限定于实施例。
[实验1:硅熔液的温度变化与水平磁场的施加状态之间的关系的确认]
使用图1中所示的提拉装置1并用400kg的多晶硅原料生成硅熔液9,使石英坩埚3A向从上方观察时左方向旋转。然后,在从图7中所示的第1~第3测量点Q1~Q3的温度开始周期性地发生变化起经过规定时间后,在时刻t1,驱动磁场施加部14,开始对硅熔液9施加了水平磁场。将开始施加水平磁场时的磁场强度的上升速度H设为0.00025T/秒(0.015T/分钟),持续提高了磁场强度直至对硅熔液9施加0.3T的磁场。
将第1~第3测量点Q1~Q3的温度测量结果与水平磁场的施加状态之间的关系示于图12中。另外,在图12中,横轴的2个刻度之间的长度表示600秒。
如图12所示,第1~第3测量点Q1~Q3的温度变化的周期分别为约580秒而相同。并且,温度变化的周期的相位各偏离了90°。
直至施加于硅熔液9的磁场强度成为0.01T的时刻t2,第1~第3测量点Q1~Q3的温度周期性地发生了变化,但时刻t2以后周期性逐渐消失,超过0.2T而停止片刻时,第1、第3测量点Q3的温度以高于第2测量点Q2的状态稳定。
根据这种温度关系,认为硅熔液9的对流90被固定为左旋转。
通过以上内容能够确认到,在对硅熔液9施加0.01T的水平磁场时,下降流的旋转受限制,然后,在磁场强度提高至0.2T以上时,硅熔液9的对流90被固定为右旋转或左旋转。
[实验2:施加水平磁场的时机与对流的固定方向之间的关系的确认]
使用与上述实验1相同的提拉装置1并用400kg的多晶硅原料生成硅熔液9,使石英坩埚3A向从上方观察时左方向旋转。然后,在从图7中所示的第1~第3测量点Q1~Q3的温度开始周期性地发生变化起经过规定时间后,在规定的时机驱动了磁场施加部14。对硅熔液9施加水平磁场,根据第1~第3测量点Q3的温度稳定后的第2、第3测量点Q2、Q3的温度差,推测了硅熔液9的对流90的方向。
将驱动磁场施加部14的时机设为图13中所示的时机A、A/B、B、B/C、C、C/D、D、D/A。用式(1)拟合出第1测量点P1的温度变化,将施加于硅熔液9的水平磁场成为0.01T的时机下的相位(ωt+B)为0°的情况设为时机A,并将为45°、90°、135°、180°、225°、270°、315°的情况分别设为时机A/B、B、B/C、C、C/D、D、D/A。
关于硅熔液9的表面9A的温度,在时机A成为图7中所示的状态A(在图13中表示成“A”),在时机B、C、D分别成为状态B、状态C及状态D。并且,在时机A/B成为状态A与状态B的中间状态,在时机B/C、C/D及D/A成为状态B与状态C的中间状态、状态C与状态D的中间状态及状态D与状态A的中间状态。
将以在时机A、A/B、B、B/C、C、C/D、D及D/A使磁场强度成为0.01T,然后将磁场强度提高至0.3T的方式施加水平磁场的实验分别执行了各4次。将各时机下的对流90的固定方向的推测结果示于表4中。
另外,在第2测量点Q2的温度高于第3测量点Q3时,推测为硅熔液9的对流90被固定为右旋转,在第2测量点Q2的温度低于第3测量点Q3时,推测为被固定为左旋转。
如表4所示,在时机A、A/B及D/A(即,从状态D经过状态A到成为状态B为止的第2时机)对硅熔液9施加了0.01T的水平磁场时,对流90的方向被固定为左旋转的概率为100%。并且,在时机B/C、C及C/D(即,从状态B经过状态C到成为状态D为止的第1时机)施加了0.01T的水平磁场时,对流90的方向被固定为右旋转的概率为100%。
另一方面,在时机D(即,在为状态D时)施加了0.01T的水平磁场时,对流90的方向被固定为左旋转的概率为50%,在时机B(即,在为状态B时)施加了0.01T的水平磁场时,对流90的方向被固定为右旋转的概率为75%。
通过以上内容能够确认到,在除状态B或状态D时的第1时机或第2时机对硅熔液9施加0.01T的水平磁场,由此能够可靠地将对流90的方向固定为右旋转或左旋转。
[表4]
相位(ωt+B) | 右旋转的对流 | 左旋转的对流 | |
时机A | 0° | 0% | 100% |
时机A/B | 45° | 0% | 100% |
时机B | 90° | 75% | 25% |
时机B/C | 135° | 100% | 0% |
时机C | 180° | 100% | 0% |
时机C/D | 225° | 100% | 0% |
时机D | 270° | 50% | 50% |
时机D/A | 315° | 0% | 100% |
附图标记说明
1-提拉装置,2-腔室,3A-石英坩埚,8-籽晶,9-硅熔液,9F-第1虚线,9G,9H-第2虚线,10-单晶硅,14-磁场施加部,14C-磁力线,90-对流,P1、P2-第1、第2测量点。
Claims (8)
1.一种硅熔液的对流模式控制方法,使用于单晶硅的制造中,其特征在于具备如下工序:
获取在无磁场状态下旋转的石英坩埚内的硅熔液表面上的与所述石英坩埚的旋转中心不重叠的第1测量点的温度;
确认所述第l测量点的温度呈现周期性变化;及
在所述第l测量点的温度变化成为规定的状态的时机,将施加于所述硅熔液的水平磁场的强度设为0.01T,然后提高至0.2T以上,由此将所述硅熔液内的与所述水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向固定为一方向。
2.根据权利要求1所述的硅熔液的对流模式控制方法,其特征在于,
所述第1测量点位于向与所述石英坩埚的旋转相同的方向旋转的所述硅熔液的表面上的下降流的中心部分所通过的位置。
3.根据权利要求1或2所述的硅熔液的对流模式控制方法,其特征在于,
在所述硅熔液的表面中心为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中,所述第1测量点的温度变化成为所述规定的状态的时机是所述硅熔液的表面上的下降流的中心部分位于X>0的第1时机或位于X<0的第2时机,
所述将对流的方向固定为一方向的工序在所述温度变化成为所述规定的状态的时机为所述第1时机时,将从所述Y轴的负方向侧观察时的所述对流的方向固定为右旋转,在为所述第2时机时,将所述对流的方向固定为左旋转。
4.根据权利要求2所述的硅熔液的对流模式控制方法,其特征在于,
所述将对流的方向固定为一方向的工序在所述第1测量点的温度变化成为由以下式(1)表示的周期函数所示的状态之后,在满足以下式(2)的时刻tα开始驱动施加所述水平磁场的磁场施加部,
其中,
T(t):在时刻t所述第1测量点的温度
ω:角频率
A:振动的振幅
B:在时刻t为0时的振动的相位
C:表示除振动以外的成分的项目
n:整数
θ:在所述硅熔液的表面中心为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中,在将从所述原点向X轴的正方向延伸的线设为第1虚线、将通过所述原点及所述第1测量点的线设为第2虚线、将所述石英坩埚的旋转方向的角度设为正角度时,所述第1虚线及所述第2虚线所呈的正角度
H:开始施加水平磁场时的磁场强度的上升速度(T/秒)
[数式1]
T(t)=Asin(ωt+B)+C...(1)
[数式2]
5.根据权利要求l~3中任一项所述的硅熔液的对流模式控制方法,其特征在于,
所述获取第1测量点的温度的工序使用温度计测量提拉装置的腔室或配置在腔室内的部件上的第2测量点的温度,并根据该测量结果推测所述第1测量点的温度。
6.根据权利要求5所述的硅熔液的对流模式控制方法,其特征在于,
所述将对流的方向固定为一方向的工序在所述第2测量点的温度变化成为由以下式(3)表示的周期函数所示的状态之后,在满足以下式(4)的时刻tβ开始驱动施加所述水平磁场的磁场施加部,
其中,
T(t):在时刻t所述第2测量点的温度
ω:角频率
A:振动的振幅
B:在时刻t为0时的振动的相位
C:表示除振动以外的成分的项目
n:整数
θ:在所述硅熔液的表面中心为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中,在将从所述原点向X轴的正方向延伸的线设为第1虚线、将通过所述原点及所述第2测量点的线设为第2虚线、将所述石英坩埚的旋转方向的角度设为正角度时,所述第1虚线及所述第2虚线所呈的正角度
H:开始施加所述水平磁场时的磁场强度的上升速度(T/秒)
Tex:位于所述第2虚线上的所述第1测量点的温度变化反映至所述第2测量点的温度变化为止的时间
[数式3]
T(t)=A sin(ωt+B)+C...(3)
[数式4]
7.一种单晶硅的制造方法,其特征在于具备如下工序:
实施权利要求l~6中任一项所述的硅熔液的对流模式控制方法;及
在将所述水平磁场的强度保持为0.2T以上的状态下,提拉单晶硅。
8.根据权利要求7所述的单晶硅的制造方法,其特征在于,
在实施所述硅熔液的对流模式控制方法后,确认所述对流的方向被固定,然后提拉所述单晶硅。
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