KR102409211B1

KR102409211B1 - 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법 및, 실리콘 단결정의 제조 방법

Info

Publication number: KR102409211B1
Application number: KR1020207024680A
Authority: KR
Inventors: 류스케 요코야마; 와타루 스기무라
Original assignee: 가부시키가이샤 사무코
Priority date: 2019-02-27
Filing date: 2019-02-27
Publication date: 2022-06-14
Also published as: TW202031943A; JP7006788B2; JPWO2020174598A1; TWI724414B; CN111971424B; WO2020174598A1; US20210140066A1; KR20200111776A; US11186921B2; CN111971424A

Abstract

실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법은, 무자장 상태에 있어서 회전하고 있는 석영 도가니 내의 실리콘 융액 표면에 있어서의 석영 도가니의 회전 중심과 겹치지 않는 제1 계측점의 온도를 취득하는 공정과, 제1 계측점의 온도가 주기 변화로 되어 있는 것을 확인하는 공정과, 제1 계측점의 온도 변화가 소정의 상태로 된 타이밍에서, 자장 인가부의 구동을 개시하여 실리콘 융액에 수평 자장을 인가하고, 그 후, 0.2테슬라 이상으로 인상함으로써, 실리콘 융액 내의 수평 자장의 인가 방향에 직교하는 평면에 있어서의 대류의 방향을 일 방향으로 고정하는 공정을 구비하고 있다.

Description

실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법 및, 실리콘 단결정의 제조 방법

본 발명은, 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법 및, 실리콘 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.

실리콘 단결정의 제조에는 초크랄스키법(이하, CZ법이라고 함)으로 불리는 방법이 사용된다. 이러한 CZ법을 이용한 제조 방법에 있어서, 실리콘 단결정의 산소 농도를 제어하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).

특허문헌 1에는, 실리콘 융액이, 종결정(seed crystal)의 인상축을 포함하고 또한 자장의 인가 방향에 평행한 면에 대해서, 한쪽측으로부터 다른 한쪽측으로 유동하는 상태에 있어서, 실리콘 융액에 침지한 종결정을 인상함으로써, 실리콘 단결정의 산소 농도를 제어할 수 있는 것이 개시되어 있다.

일본재공표 WO2017/077701호 공보

그러나, 특허문헌 1과 같은 방법을 이용해도, 실리콘 단결정마다의 산소 농도가 불균일한 경우가 있었다.

본 발명의 목적은, 실리콘 단결정마다의 산소 농도의 불균일을 억제할 수 있는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법 및, 실리콘 단결정의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법은, 실리콘 단결정의 제조에 이용하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법으로서, 무자장 상태에 있어서 회전하고 있는 석영 도가니 내의 실리콘 융액 표면에 있어서의 상기 석영 도가니의 회전 중심과 겹치지 않는 제1 계측점의 온도를 취득하는 공정과, 상기 제1 계측점의 온도가 주기 변화로 되어 있는 것을 확인하는 공정과, 상기 제1 계측점의 온도 변화가 소정 상태로 된 타이밍에서, 자장 인가부의 구동을 개시하여 상기 실리콘 융액에 수평 자장을 인가하고, 그 후, 0.2테슬라 이상으로 올림으로써, 상기 실리콘 융액 내의 상기 수평 자장의 인가 방향에 직교하는 평면에 있어서의 대류의 방향을 한 방향으로 고정하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.

무자장 상태의 (수평 자장을 인가하고 있지 않은) 실리콘 융액에는, 당해 실리콘 융액의 외측 부분으로부터 상승하여 중앙 부분에서 하강하는 하강류가 발생하고 있다. 이 상태에서 석영 도가니를 회전시키면, 하강류는, 회전 중심으로부터 어긋난 위치로 이동하고, 석영 도가니의 상방으로부터 보아, 석영 도가니의 회전 방향으로 회전한다. 이 상태에서 0.01테슬라의 수평 자장이 실리콘 융액에 인가되면, 상방으로부터 보았을 때의 하강류의 회전이 구속된다. 그 후, 추가로 자장 강도를 올리면, 실리콘 융액의 표면의 중심을 원점, 상방을 Z축의 정(正)방향, 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, Y축의 부(負)방향측으로부터 보았을 때의 실리콘 융액 내의 수평 자장의 인가 방향에 직교하는 평면(이하, 「자장 직교 단면」이라고 함)에 있어서의 하강류의 우측과 좌측에 있어서의 상승 방향의 대류의 크기가 변화한다. 그리고, 0.2테슬라가 되면, 실리콘 융액 내에 있어서의 인가 방향의 어느 위치에 있어서도, 어느 한쪽의 대류가 소거되어, 우회전이나 좌회전의 대류만이 남는다. 자장 직교 단면에 있어서 대류가 우회전으로 고정된 경우, 실리콘 융액은, 좌측이 우측보다도 고온이 된다. 또한, 대류가 좌회전으로 고정된 경우, 실리콘 융액은, 우측이 좌측보다도 고온이 된다.

실리콘 단결정의 인상 장치는, 대칭 구조로 설계되기는 하지만, 엄밀하게 본 경우, 구성 부재가 대칭 구조로 되어 있지 않기 때문에, 챔버 내의 열 환경도 비대칭이 된다.

예를 들면, 자장 직교 단면에 있어서 석영 도가니의 좌측이 우측보다도 고온이 되는 것과 같은 열 환경의 인상 장치에 있어서, 대류가 우회전으로 고정되면, 우회전의 대류에서는 실리콘 융액의 좌측이 고온이 되기 때문에, 열 환경과의 상승 효과로 실리콘 융액 좌측이 보다 고온이 된다. 한편, 대류가 좌회전으로 고정되면, 우회전의 경우와 같은 열 환경과의 상승 효과가 발생하지 않고, 실리콘 융액 좌측이 그다지 고온이 되지 않는다.

실리콘 융액의 온도가 높을수록 석영 도가니로부터 용출하는 산소의 양이 많아지기 때문에, 상기와 같은 열환경의 인상 장치를 이용하여 실리콘 단결정을 인상하는 경우에는, 대류를 좌회전으로 고정한 경우보다도 우회전으로 고정한 경우의 쪽이, 실리콘 단결정에 취입되는 산소량이 많아져, 직동부의 산소 농도도 높아진다.

하강류는, 실리콘 융액의 표면에 있어서의 하강류에 대응하는 부분의 온도가 가장 낮고, 표면의 외측으로 향함에 따라서 온도가 서서히 높아지는 온도 분포에 의해 발생한다. 이 때문에, 회전 중의 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 있어서의 제1 계측점의 온도는, 하강류의 회전에 대응하여 주기적으로 변화한다. 수평 자장 인가 시에 있어서의 실리콘 융액의 대류의 방향은, 상방으로부터 보았을 때의 하강류의 회전 방향의 위치와, 수평 자장의 인가 타이밍에 의해 결정된다.

본 발명에 의하면, 실리콘 융액의 제1 계측점에 있어서의 온도 변화가, 소정의 상태로 된 타이밍에서, 즉, 상방으로부터 보았을 때의 하강류의 회전 방향의 위치가, 소정의 위치가 된 타이밍에서, 0.01테슬라의 수평 자장을 인가하고, 그 후 0.2테슬라 이상까지 올림으로써, 인상 장치의 구조의 대칭성에 관계없이, 대류의 방향을 상시 동일한 방향으로 고정할 수 있다. 따라서, 이 대류 방향의 고정에 의해, 실리콘 단결정마다의 산소 농도의 불균일을 억제할 수 있다.

본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법에 있어서, 상기 제1 계측점은, 상기 석영 도가니의 회전과 동일한 방향으로 회전하는 상기 실리콘 융액의 표면에 있어서의 하강류의 중심 부분이 통과하는 위치에 있는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 실리콘 융액 표면에 있어서의 하강류의 중심 부분이 통과하는 위치, 즉 온도가 가장 낮은 위치를 계측함으로써, 그의 온도 변화를 보다 정확하게 파악할 수 있어, 대류 방향의 고정을 보다 정확하게 행할 수 있다.

본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법에 있어서, 상기 제1 계측점의 온도 변화가 상기 소정 상태로 된 타이밍은, 상기 실리콘 융액의 표면의 중심을 원점, 연직 상방을 Z축의 정방향, 상기 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 상기 실리콘 융액의 표면에 있어서의 하강류의 중심 부분이, X＞0에 위치하는 제1 타이밍 또는 X＜0에 위치하는 제2 타이밍이고, 상기 대류의 방향을 한 방향으로 고정하는 공정은, 상기 온도 변화가 상기 소정 상태로 된 타이밍이 상기 제1 타이밍인 경우, 상기 Y축의 부방향측으로부터 보았을 때의 상기 대류의 방향을 우회전으로 고정하고, 상기 제2 타이밍의 경우, 상기 대류의 방향을 좌회전으로 고정하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 0.01테슬라의 수평 자장을 인가하는 타이밍을 제1 타이밍 또는 제2 타이밍으로 함으로써, 대류의 방향을 소망하는 한 방향으로 고정할 수 있다.

본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법에 있어서, 상기 대류의 방향을 한 방향으로 고정하는 공정은, 상기 제1 계측점의 온도 변화가 이하의 식 (1)로 나타나는 주기 함수로 나타나는 상태로 된 후, 이하의 식 (2)를 충족하는 시각 t_α에 상기 수평 자장을 인가하는 상기 자장 인가부의 구동을 개시하는 것이 바람직하다.

단,

T(t): 시각 t에 있어서의 상기 제1 계측점의 온도

ω: 각 주파수

A: 진동의 진폭

B: 시각 t가 0일 때의 진동의 위상

C: 진동 이외의 성분을 나타내는 항

n: 정수

θ: 상기 실리콘 융액의 표면의 중심을 원점, 연직 상방을 Z축의 정방향, 상기 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 상기 원점으로부터 X축의 정방향으로 연장되는 선을 제1 가상선으로 하고, 상기 원점과 상기 제1 계측점을 통과하는 선을 제2 가상선으로 하여, 상기 석영 도가니의 회전 방향의 각도를 정의 각도로 한 경우, 상기 제1 가상선과 상기 제2 가상선이 이루는 정의 각도

H: 수평 자장을 인가 개시 시에 있어서의 자장 강도의 상승 속도(테슬라/초)

본 발명에 의하면, 수평 자장의 인가를 개시하고 나서 실리콘 융액에 0.01테슬라의 자장이 인가될 때까지의 시간을 고려에 넣은 식 (2)에 기초하여, 대류 방향의 고정을 보다 정확하게 행할 수 있다.

본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법에 있어서, 상기 제1 계측점의 온도를 취득하는 공정은, 인상 장치의 챔버 또는 챔버 내에 배치된 부재에 있어서의 제2 계측점의 온도를 온도계로 계측하고, 이 계측 결과에 기초하여, 상기 제1 계측점의 온도를 추정하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 챔버 또는 챔버 내의 배치 부재의 제2 계측점의 온도에 기초하여, 실리콘 융액의 제1 계측점의 온도를 추정함으로써도, 대류 방향의 고정을 행할 수 있다.

본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법에 있어서, 상기 대류의 방향을 한 방향으로 고정하는 공정은, 상기 제2 계측점의 온도 변화가 이하의 식 (3)으로 나타나는 주기 함수로 나타나는 상태로 된 후, 이하의 식 (4)를 충족하는 시각 t_β에 상기 수평 자장을 인가하는 상기 자장 인가부의 구동을 개시하는 것이 바람직하다.

단,

T(t): 시각 t에 있어서의 상기 제2 계측점의 온도

ω: 각 주파수

A: 진동의 진폭

B: 시각 t가 0일 때의 진동의 위상

C: 진동 이외의 성분을 나타내는 항

n: 정수

θ: 상기 실리콘 융액의 표면의 중심을 원점, 연직 상방을 Z축의 정방향, 상기 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 상기 원점으로부터 X축의 정방향으로 연장되는 선을 제1 가상선으로 하고, 상기 원점과 상기 제2 계측점을 통과하는 선을 제2 가상선으로 하고, 상기 석영 도가니의 회전 방향의 각도를 정의 각도로 한 경우, 상기 제1 가상선과 상기 제2 가상선이 이루는 정의 각도

H: 상기 수평 자장을 인가 개시 시에 있어서의 자장 강도의 상승 속도(테슬라/초)

T_ex: 상기 제2 가상선 상에 위치하는 상기 제1 계측점의 온도 변화가, 상기 제2 계측점의 온도 변화에 반영될 때까지의 시간

본 발명에 의하면, 수평 자장의 인가를 개시하고 나서 실리콘 융액에 0.01테슬라의 자장이 인가될 때까지의 시간과, 실리콘 융액의 제1 계측점에 있어서의 온도 변화가 계측 대상의 부재의 제2 계측점의 온도 변화에 반영될 때까지의 시간을 고려에 넣은 식 (4)에 기초하여, 대류 방향의 고정을 보다 정확하게 행할 수 있다.

본 발명의 실리콘 단결정의 제조 방법은, 전술한 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법을 실시하는 공정과, 상기 수평 자장의 강도를 0.2테슬라 이상으로 유지한 채로, 실리콘 단결정을 인상하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실리콘 단결정의 제조 방법에 있어서, 상기 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법을 실시한 후, 상기 대류의 방향이 고정된 것을 확인하고 나서, 상기 실리콘 단결정을 인상하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 동일한 인상 장치 또한 동일한 제조 조건으로 실리콘 단결정을 인상했다고 해도, 결정 품질이나 인상 중의 거동이 2개로 나뉘어져 버리는 현상을 회피할 수 있다.

도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 인상 장치의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 2는 상기 제1 실시 형태에 있어서의 수평 자장의 인가 상태 및 계측점의 위치를 나타내는 개략도이다.
도 3은 상기 제1 실시 형태 및 본 발명의 제2 실시 형태에 있어서의 온도 계측부의 배치 상태를 나타내는 개략도이다.
도 4는 상기 제1, 제2 실시 형태에 있어서의 인상 장치의 주요부의 블록도이다.
도 5a는 상기 제1, 제2 실시 형태에 있어서의 수평 자장의 인가 방향과 실리콘 융액의 대류의 방향과의 관계를 나타내는 개략도이고, 우회전의 대류를 나타낸다.
도 5b는 상기 제1, 제2 실시 형태에 있어서의 수평 자장의 인가 방향과 실리콘 융액의 대류의 방향과의 관계를 나타내는 개략도이고, 좌회전의 대류를 나타낸다.
도 6은 상기 제1, 제2 실시 형태에 있어서의 실리콘 융액의 대류의 변화를 나타내는 개략도이다.
도 7은 상기 제1, 제2 실시 형태에 있어서의 제1∼제3 계측점의 온도 변화와 실리콘 융액 표면의 온도 분포와의 관계를 나타내는 개략도이다.
도 8은 상기 제1, 제2 실시 형태에 있어서의 실리콘 단결정의 제조 방법을 나타내는 플로우차트이다.
도 9는 상기 제1, 제2 실시 형태에 있어서의 실리콘 단결정의 제조 방법을 나타내는 설명도이다.
도 10은 상기 제2 실시 형태에 관한 인상 장치의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 11은 상기 제2 실시 형태 및 본 발명의 변형예에 있어서의 수평 자장의 인가 상태 및 계측점의 위치를 나타내는 개략도이다.
도 12는 본 발명의 실시예의 실험 1에 있어서의 각 시간에서의 제1∼제3 계측점의 온도 및 자장 강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시예의 실험 2에 있어서의 각 시간에서의 제1 계측점의 온도 및 수평 자장을 인가하는 타이밍의 관계를 나타내는 그래프이다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

이하, 본 발명의 실시 형태를 도면에 기초하여 설명한다.

[1] 제1 실시 형태

도 1에는, 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 실리콘 단결정(10)의 제조 방법을 적용할 수 있는 실리콘 단결정의 인상 장치(1)의 구조의 일 예를 나타내는 개략도가 나타나 있다. 인상 장치(1)는, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정(10)을 인상하는 장치이고, 외곽을 구성하는 챔버(2)와, 챔버(2)의 중심부에 배치되는 도가니(3)를 구비한다.

도가니(3)는, 내측의 석영 도가니(3A)와, 외측의 흑연 도가니(3B)로 구성되는 이중 구조로서, 회전 및 승강이 가능한 지지축(4)의 상단부에 고정되어 있다.

도가니(3)의 외측에는, 도가니(3)를 둘러싸는 저항 가열식의 히터(5)가 형성되고, 그의 외측에는, 챔버(2)의 내면을 따라 단열재(6)가 형성되어 있다.

도가니(3)의 상방에는, 지지축(4)과 동축 상에서 역방향 또는 동일 방향으로 소정의 속도로 회전하는 와이어 등의 인상축(7)이 형성되어 있다. 이 인상축(7)의 하단에는 종결정(8)이 부착되어 있다.

챔버(2) 내에는, 도가니(3) 내의 실리콘 융액(9)의 상방에서 육성 중의 실리콘 단결정(10)을 둘러싸는 통 형상의 열 차폐체(11)가 배치되어 있다.

열 차폐체(11)는, 육성 중의 실리콘 단결정(10)에 대하여, 도가니(3) 내의 실리콘 융액(9)이나 히터(5)나 도가니(3)의 측벽으로부터의 고온의 복사열을 차단함과 함께, 결정 성장 계면인 고액 계면의 근방에 대해서는, 외부로의 열의 확산을 억제하고, 단결정 중심부 및 단결정 외주부의 인상축 방향의 온도 구배를 제어하는 역할을 담당한다.

챔버(2)의 상부에는, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 챔버(2) 내에 도입하는 가스 도입구(12)가 형성되어 있다. 챔버(2)의 하부에는, 도시하지 않는 진공 펌프의 구동에 의해, 챔버(2) 내의 기체를 흡인하여 배출하는 배기구(13)가 형성되어 있다.

가스 도입구(12)로부터 챔버(2) 내에 도입된 불활성 가스는, 육성 중의 실리콘 단결정(10)과 열 차폐체(11)와의 사이를 하강하여, 열 차폐체(11)의 하단과 실리콘 융액(9)의 액면과의 극간을 거친 후, 열 차폐체(11)의 외측, 나아가 도가니(3)의 외측을 향하여 흐르고, 그 후에 도가니(3)의 외측을 하강하여, 배기구(13)로부터 배출된다.

또한, 인상 장치(1)는, 도 2에 나타내는 바와 같은 자장 인가부(14)와, 온도 계측부(15)를 구비한다.

자장 인가부(14)는, 각각 전자 코일로 구성된 제1 자성체(14A) 및 제2 자성체(14B)를 구비한다. 제1, 제2 자성체(14A, 14B)는, 챔버(2)의 외측에 있어서 도가니(3)를 사이에 두고 대향하도록 형성되어 있다. 자장 인가부(14)는, 중심의 자력선(14C)이 석영 도가니(3A)의 중심축(3C)을 통과하고, 또한, 당해 중심의 자력선(14C)의 방향이 도 2에 있어서의 상방향(도 1에 있어서의 지면 앞쪽으로부터 안쪽을 향하는 방향)이 되도록, 수평 자장을 인가하는 것이 바람직하다. 중심의 자력선(14C)의 높이 위치에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 실리콘 단결정(10)의 품질에 맞추어, 실리콘 융액(9)의 내부로 해도 좋고 외부로 해도 좋다.

온도 계측부(15)는, 실리콘 융액(9)의 표면(9A) 상의 제1 계측점(P1)의 온도를 계측한다. 온도 계측부(15)는, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)의 중심(9B)으로부터 제1 계측점(P1)까지의 거리를 R, 석영 도가니(3A)의 내경의 반경을 RC로 한 경우, R/RC가 0.375 이상 1 미만의 관계를 충족하는 제1 계측점(P1)을 계측하는 것이 바람직하다.

또한, 제1 계측점(P1)은, 표면(9A)의 중심(9B)으로부터 어긋난(석영 도가니(3A)의 회전 중심으로부터 떨어진) 위치에 설정되어 있다. 제1 계측점(P1)은, 도 2에 나타내는 바와 같이, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)의 중심(9B)을 원점, 상방을 Z축의 정방향(도 1의 상방향, 도 2의 지면 앞쪽 방향), 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향(도 1의 지면 안쪽 방향, 도 2의 상방향)으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 중심(9B)으로부터 X축의 정방향(도 2의 우측향)으로 연장되는 선을 제1 가상선(9F)으로 하고, 중심(9B)과 제1 계측점(P1)을 통과하는 선을 제2 가상선(9G)으로 하고, 석영 도가니(3A)의 회전 방향의 각도를 정의 각도로 한 경우, 제1 가상선(9F)과 제2 가상선(9G)이 이루는 정의 각도가 θ로 되는 위치에 설정되어 있다. 본 실시 형태에서는, 석영 도가니(3A)의 회전 방향이 도 2에 있어서의 좌방향이고, 제1 가상선(9F)으로부터 좌방향으로 각도 θ만큼 회전한 위치의 제2 가상선(9G) 상에, 제1 계측점(P1)이 설정되어 있다. 또한, 석영 도가니(3A)의 회전 방향이 도 2에 있어서의 우방향인 경우, 제1 가상선(9F)과 제2 가상선(9G)이 이루는 정의 각도는, 제1 가상선(9F)으로부터 우방향으로 회전했을 때의 각도, 즉, 도 2의 예에서는, 360°에서 θ를 줄인 각도가 된다.

온도 계측부(15)는, 반사부(15A)와, 방사 온도계(15B)를 구비한다.

반사부(15A)는, 챔버(2) 내부에 설치되어 있다. 반사부(15A)는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 그의 하단에서 실리콘 융액(9)의 표면(9A)까지의 거리(높이)(K)가 300㎜ 이상 5000㎜ 이하가 되도록 설치되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 반사부(15A)는, 반사면(15C)과 수평면(F)이 이루는 각도(θf)가 40° 이상 50° 이하가 되도록 설치되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 제1 계측점(P1)으로부터, 중력 방향의 반대 방향으로 출사하는 복사광(L)의 입사각(θ1) 및 반사각(θ2)의 합이, 80° 이상 100° 이하로 된다. 반사부(15A)로서는, 내열성의 관점에서, 일 면을 경면 연마하여 반사면(15C)으로 한 실리콘 미러를 이용하는 것이 바람직하다.

방사 온도계(15B)는, 챔버(2) 외부에 설치되어 있다. 방사 온도계(15B)는, 챔버(2)에 형성된 석영창(2A)을 통하여 입사되는 복사광(L)을 수광하고, 제1 계측점(P1)의 온도를 비접촉으로 계측한다.

또한, 인상 장치(1)는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 제어 장치(20)와, 기억부(21)를 구비한다.

제어 장치(20)는, 대류 패턴 제어부(20A)와, 인상 제어부(20B)를 구비한다.

대류 패턴 제어부(20A)는, 온도 계측부(15)에서의 제1 계측점(P1)의 계측 결과에 기초하여, 도 2에 있어서의 Y축의 부방향측(도 2의 하측)으로부터 보았을 때의 실리콘 융액(9)의 자장 직교 단면(수평 자장의 인가 방향에 직교하는 평면)에 있어서의 대류(90)(도 5a, 도 5b 참조)의 방향을 고정한다.

인상 제어부(20B)는, 대류 패턴 제어부(20A)에 의한 대류 방향의 고정 후에, 실리콘 단결정(10)을 인상한다.

[2] 본 발명에 이르는 배경

본 발명자들은, 동일한 인상 장치(1)를 이용하여, 동일한 인상 조건으로 인상을 행해도, 인상된 실리콘 단결정(10)의 산소 농도가 높은 경우와, 산소 농도가 낮은 경우가 있는 것을 알고 있었다. 종래, 이를 해소하기 위해, 인상 조건 등을 중점적으로 조사해 왔지만, 확고한 해결 방법이 발견되지 않았다.

그 후, 조사를 진행시켜 가는 중에, 본 발명자들은, 석영 도가니(3A) 중에 고체의 다결정 실리콘 원료를 투입하고, 용해한 후, 수평 자장을 인가하면, 자장 직교 단면(제2 자성체(14B)측(도 1의 지면 앞측, 도 2의 하측)으로부터 보았을 때의 단면)에 있어서, 수평 자장의 자력선을 축으로 하여 석영 도가니(3A)의 저부로부터 실리콘 융액(9)의 표면(9A)을 향하여 회전하는 대류(90)가 있는 것을 인식했다. 그 대류(90)의 회전 방향은, 도 5a에 나타내는 바와 같이, 우회전이 우세해지는 경우와, 도 5b에 나타내는 바와 같이, 좌회전이 우세해지는 경우의 2개의 대류 패턴이었다.

이러한 현상의 발생은, 발명자들은, 이하의 메커니즘에 의한 것이라고 추측했다.

우선, 수평 자장을 인가하지 않고, 석영 도가니(3A)를 회전시키지 않은 상태에서는, 석영 도가니(3A)의 외주 근방에서 실리콘 융액(9)이 가열되기 때문에, 실리콘 융액(9)의 저부로부터 표면(9A)을 향하는 상승 방향의 대류가 발생하고 있다. 상승한 실리콘 융액(9)은, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)에서 냉각되고, 석영 도가니(3A)의 중심에서 석영 도가니(3A)의 저부로 되돌아가, 하강 방향의 대류가 발생한다.

외주 부분에서 상승하고, 중앙 부분에서 하강하는 대류가 발생한 상태에서는, 열대류에 의한 불안정성에 의해 하강류의 위치는 무질서하게 이동하고, 중심으로부터 어긋난다. 이러한 하강류는, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)에 있어서의 하강류에 대응하는 부분의 온도가 가장 낮고, 표면(9A)의 외측을 향함에 따라 온도가 서서히 높아지는 온도 분포에 의해 발생한다. 예를 들면, 도 6(a)의 상태에서는, 중심이 석영 도가니(3A)의 회전 중심으로부터 어긋난 제1 영역(A1)의 온도가 가장 낮고, 그의 외측에 위치하는 제2 영역(A2), 제3 영역(A3), 제4 영역(A4), 제5 영역(A5)의 순으로 온도가 높아지고 있다.

그리고, 도 6(a)의 상태에서, 중심의 자력선(14C)이 석영 도가니(3A)의 중심축(3C)을 통과하는 수평 자장을 인가하면, 석영 도가니(3A)의 상방으로부터 보았을 때의 하강류의 회전이 서서히 구속되어, 도 6(b)에 나타내는 바와 같이, 수평 자장의 중심의 자력선(14C)의 위치로부터 오프셋한 위치에 구속된다.

또한, 하강류의 회전이 구속되는 것은, 실리콘 융액(9)에 작용하는 수평 자장의 강도가 특정 강도보다도 크게 되어 있기 때문이라고 생각된다. 이 때문에, 하강류의 회전은, 수평 자장의 인가 개시 직후에는 구속되지 않고, 인가 개시로부터 소정 시간 경과 후에 구속된다.

일반적으로 자장 인가에 의한 실리콘 융액(9) 내부의 유동 변화는, 이하의 식 (5)에서 얻어지는 무차원수인 Magnetic Number M으로 나타나는 것이 보고되어 있다(Jpn. J. Appl. Phys., Vol.33(1994) Part.2 No.4A, pp.L487-490).

식 (5)에 있어서, σ는 실리콘 융액(9)의 전기 전도도, B₀은 인가한 자속 밀도, h는 실리콘 융액(9)의 깊이, ρ는 실리콘 융액(9)의 밀도, v₀은 무자장에서의 실리콘 융액(9)의 평균 유속이다.

본 실시 형태에 있어서, 하강류의 회전이 구속되는 수평 자장의 특정 강도의 최소값은, 0.01테슬라인 것을 알 수 있었다. 0.01테슬라에서의 Magnetic Number는 1.904이다. 본 실시 형태와는 상이한 실리콘 융액(9)의 양이나 석영 도가니(3A)의 지름에 있어서도, Magnetic Number가 1.904가 되는 자장 강도(자속 밀도)로부터, 자장에 의한 하강류의 구속 효과(제동 효과)가 발생한다고 생각된다.

도 6(b)에 나타내는 상태에서 수평 자장의 강도를 더욱 크게 하면, 도 6(c)에 나타내는 바와 같이, 하강류의 우측과 좌측에 있어서의 상승 방향의 대류의 크기가 변화하고, 도 6(c)라면, 하강류의 좌측의 상승 방향의 대류가 우세하게 된다.

마지막으로, 자장 강도가 0.2테슬라가 되면, 도 6(d)에 나타내는 바와 같이, 하강류의 우측의 상승 방향의 대류가 소거되어, 좌측이 상승 방향의 대류, 우측이 하강 방향의 대류가 되어, 우회전의 대류(90)가 된다. 우회전의 대류(90)의 상태에서는, 도 5a에 나타내는 바와 같이, 자장 직교 단면에 있어서, 실리콘 융액(9)에 있어서의 우측 영역(9D)으로부터 좌측 영역(9E)을 향함에 따라, 온도가 서서히 높아지고 있다.

한편, 도 6(a)의 최초의 하강류의 위치를 석영 도가니(3A)의 회전 방향으로 180° 어긋나게 하면, 하강류는, 도 6(c)와는 위상이 180° 어긋난 좌측의 위치에서 구속되어, 좌회전의 대류(90)가 된다. 좌회전의 대류(90) 상태에서는, 도 5b에 나타내는 바와 같이, 실리콘 융액(9)에 있어서의 우측 영역(9D)으로부터 좌측 영역(9E)을 향함에 따라서, 온도가 서서히 낮아지고 있다.

이러한 우회전이나 좌회전의 실리콘 융액(9)의 대류(90)는, 수평 자장의 강도를 0.2테슬라 미만으로 하지 않는 한, 유지된다.

또한, 석영 도가니(3A)의 회전에 수반하는 실리콘 융액(9)의 표면(9A) 상의 제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 온도를 계측하면, 도 7에 나타내는 바와 같이 된다고 생각된다. 석영 도가니(3A)의 회전 방향은, 상방으로부터 보아 좌회전이다. 제1 계측점(Q1)을, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)의 중심을 통과하고 또한 수평 자장의 중심의 자력선(14C)과 평행한 가상선(9C) 상, 즉 도 2에서 규정한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계의 Y축 및 중심의 자력선(14C)과 겹치는 가상선(9C) 상의 위치로 했다. 제2 계측점(Q2)을, 표면(9A)의 중심(9B)을 중심으로 하여 제1 계측점(Q1)으로부터 좌방향으로 90° 회전한 위치로 하고, 제3 계측점(Q3)을, 제1 계측점(Q1)으로부터 우방향으로 90° 회전한 위치로 했다. 즉, 석영 도가니(3A)의 회전 방향의 각도를 정의 각도로 한 경우, 제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 각각과 중심(9B)을 통과하는 제2 가상선(9G)과, 제1 가상선(9F)이 이루는 정의 각도는, 제1 계측점(Q1)의 경우는 90°, 제2 계측점(Q2)의 경우는 180°, 제3 계측점(Q3)의 경우는 0°가 된다.

제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 온도 변화는, 석영 도가니(3A)의 회전에 따라서, 주기 함수에 근사되는 상태가 되어, 각각의 위상이 90°씩 어긋난다.

그리고, 도 7에 나타내는 상태 B로부터 상태 D로 이행할 때까지의 동안에, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장을 인가하고, 그 후 0.2테슬라까지 자장 강도를 올리면, 대류(90)의 방향은, 우측보다도 좌측의 쪽이 온도가 높은 우회전이 되고, 상태 D로부터 상태 B로 이행할 때까지의 동안에, 0.01테슬라의 수평 자장이 인가되면, 좌측보다도 우측의 쪽이 온도가 높은 좌회전이 되는 것을 알 수 있었다.

즉, 제3 계측점(Q3)의 계측 결과에만 착안하여, 당해 제3 계측점(Q3)의 온도 변화를 사인 함수로 나타내면, 사인 함수의 값이 0이 되는 상태 B에서, 최소가 되는 상태 C를 거치고, 다시 0이 되는 상태 D까지의 사이의 제1 타이밍에서, 환언하면, 하강류의 중심 부분(실리콘 융액(9)의 표면(9A)에 있어서의 제1 영역(A1)의 최저 온도 부분)이, 가상선(9C)에 대하여 X축의 정방향측(도 7의 우측)에 위치하는 제1 타이밍에서, 0.01테슬라의 수평 자장이 인가되면, 우회전의 대류(90)가 되는 것을 알 수 있었다. 또한, 하강류의 중심 부분은 다른 부분에 비해 온도가 저하되어 있는 점에서, 방사 온도계에 의해 파악할 수 있다. 한편, 0이 되는 상태 D에서, 최대가 되는 상태 A를 거치고, 다시 0이 되는 상태 B까지의 사이의 제2 타이밍에서, 환언하면, 하강류의 중심 부분(최저 온도 부분)이, 가상선(9C)에 대하여 X축의 부방향측(도 7의 좌측)에 위치하는 제2 타이밍에서, 0.01테슬라의 수평 자장이 인가되면, 좌회전의 대류(90)가 되는 것을 알 수 있었다.

이것을 수식으로 나타내면, 상태 D의 타이밍을 시각 0으로 한 경우, 0.01테슬라의 수평 자장을, 이하의 식 (6)을 충족하는 시각 t_α에 실리콘 융액(9)에 인가하고, 그 후 0.2테슬라까지 자장 강도를 올리면, 좌회전의 대류(90)가 된다. 또한, 식 (6)보다도 시간 π/ω 후에, 0.01테슬라의 수평 자장을 인가하고, 그 후 0.2테슬라까지 자장 강도를 올리면, 우회전의 대류(90)가 된다.

또한, 자장 인가부(14)를 구동하고 나서, 실제로 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장이 인가될 때까지의 동안에는, 소정 시간이 필요하다. 자장 강도의 상승 속도(테슬라/초)를 H로 한 경우, 0.01테슬라의 수평 자장이 실리콘 융액(9)에 인가될 때까지의 시간은 0.01/H이다. 이를 고려에 넣으면, 식 (6)으로 나타나는 시각 t_α에, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장을 인가시키기 위해서는, 이하의 식 (7)에 나타내는 바와 같이, 시간 0.01/H만큼 앞에, 자장 인가부(14)를 구동할 필요가 있다.

추가로, 제3 계측점(Q3) 이외의 계측점에서 측정한 경우, 도 2에 나타내는 계측점에 대응하는 정의 각도 θ도 고려에 넣어, 온도 변화를 사인 함수인 식 (1)로 나타내는 경우, 식 (7)은 식 (2)로 나타난다. 즉, 식 (2)를 충족하는 시각 t_α에 자장 인가부(14)의 구동을 개시하면, 실리콘 융액(9)의 대류(90)의 방향을 소망하는 일 방향으로 고정할 수 있다.

또한, 인상 장치(1)는, 대칭 구조로 설계되기는 하지만, 실제로는, 대칭 구조로는 되어 있지 않기 때문에, 열 환경도 비대칭이 된다. 열 환경이 비대칭이 되는 원인은, 챔버(2), 도가니(3), 히터(5), 열 차폐체(11) 등의 부재의 형상이 비대칭이거나, 챔버(2) 내의 각종 부재의 설치 위치가 비대칭이거나 하는 것을 예시할 수 있다.

예를 들면, 인상 장치(1)는, 자장 직교 단면에 있어서, 석영 도가니(3A)의 좌측이 우측보다도 고온이 되는 것과 같은 제1 열 환경이나, 좌측이 우측보다도 저온이 되는 것과 같은 제2 열 환경이 되는 경우가 있다.

제1 열 환경의 경우, 자장 직교 단면에서 대류(90)가 우회전으로 고정되면, 제1 열 환경과의 상승 효과로 실리콘 융액(9)의 좌측 영역(9E)이 보다 고온이 되기 때문에, 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이, 석영 도가니(3A)로부터 용출하는 산소의 양이 많아진다. 한편으로, 대류(90)가 좌회전으로 고정되면, 우회전인 경우와 같은 제1 열 환경과의 상승 효과가 발생하지 않고, 좌측 영역(9E)이 그다지 고온이 되지 않기 때문에, 석영 도가니(3A)로부터 용출하는 산소의 양이 우회전인 경우에 비해 많아지지 않는다.

따라서, 제1 열 환경의 경우, 대류(90)가 우회전인 경우에는, 실리콘 단결정(10)의 산소 농도가 높아지고, 좌회전인 경우에는, 산소 농도가 높아지지 않는(낮아짐) 관계가 있다고 추측했다.

또한, 제2 열 환경의 경우, 대류(90)가 좌회전으로 고정되면, 실리콘 융액(9)의 우측 영역(9D)이 보다 고온이 되기 때문에, 이하의 표 2에 나타내는 바와 같이, 석영 도가니(3A)로부터 용출되는 산소의 양이 많아진다. 한편으로, 대류(90)가 우회전으로 고정되면, 좌회전의 경우와 같이 우측 영역(9D)이 고온이 되지 않기 때문에, 석영 도가니(3A)로부터 용출되는 산소의 양이 많아지지 않는다.

따라서, 제2 열 환경의 경우, 대류(90)가 좌회전인 경우에는, 실리콘 단결정(10)의 산소 농도가 높아지고, 우회전이라고 추정한 경우에는, 산소 농도가 낮아지는 관계가 있다고 추측했다.

이상의 점에서, 본 발명자들은, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)에 있어서의 소정의 계측점의 온도를 계측하고, 당해 계측점에 있어서의 온도 변화가 소정의 상태로 된 타이밍에서, 0.01테슬라의 수평 자장을 인가함으로써, 상방으로부터 보았을 때의 실리콘 융액(M)의 하강류의 회전의 위치를 고정하고, 그 후 0.2테슬라까지 자장 강도를 올림으로써, 실리콘 융액(9)의 대류(90)의 방향을 소망하는 일 방향으로 고정할 수 있고, 이 고정 방향을 인상 장치(1)의 로 내 환경의 비대칭 구조에 따라서 선택함으로써, 실리콘 단결정(10)마다의 산소 농도의 불균일을 억제할 수 있다고 생각했다.

[3] 실리콘 단결정의 제조 방법

다음으로, 제1 실시 형태에 있어서의 실리콘 단결정의 제조 방법을 도 8에 나타내는 플로우차트 및 도 9에 나타내는 설명도에 기초하여 설명한다.

우선, 인상 장치(1)의 열 환경이 전술의 제1 열 환경, 또는, 제2 열 환경인 것을 파악해 둔다.

또한, 실리콘 융액(9)의 대류(90)의 방향이 우회전 또는 좌회전인 경우에, 실리콘 단결정(10)의 산소 농도가 소망하는 값으로 되는 것과 같은 인상 조건(예를 들면, 불활성 가스의 유량, 챔버(2)의 로 내 압력, 석영 도가니(3A)의 회전수 등)을 사전 결정 조건으로서 미리 결정해 두고, 기억부(21)에 기억시킨다.

예를 들면, 이하의 표 3에 나타내는 바와 같이, 제1 열 환경에 있어서, 대류(90)의 방향이 우회전인 경우에, 산소 농도가 농도 A가 되는 바와 같은 인상 조건 A를 사전 결정 조건으로서 기억시킨다. 또한, 사전 결정 조건의 산소 농도는, 직동부의 길이 방향의 복수 개소의 산소 농도의 값이라도 좋고, 상기 복수 개소의 평균값이라도 좋다.

그리고, 실리콘 단결정(10)의 제조를 개시한다.

우선, 인상 제어부(20B)는, 도 8에 나타내는 바와 같이, 챔버(2) 내를 감압하의 불활성 가스 분위기로 유지한 상태에서, 도가니(3)를 회전시킴과 함께, 도가니(3)에 충전한 다결정 실리콘 등의 고형 원료를 히터(5)의 가열에 의해 용융시키고, 실리콘 융액(9)을 생성하여(스텝 S1), 챔버(2)의 고온 상태를 보존 유지한다(스텝 S2). 또한, 온도 계측부(15)는, 제1 가상선(9F)과 제2 가상선(9G)이 이루는 정(正)의 각도가 θ가 되는 위치의 제1 계측점(P1)의 온도 계측을 개시한다. 챔버(2)의 고온 상태의 보존 유지에 의해, 제1 계측점(P1)에 있어서의 온도 변화는, 도 9에 나타내는 바와 같이, 식 (1)에 나타내는 주기 함수로 나타나는 상태가 된다.

대류 패턴 제어부(20A)는, 제1 계측점(P1)의 온도 변화가 식 (1)에 나타내는 상태로 된 것을 확인하면(스텝 S3), 도 9에 나타내는 바와 같이, 시각 t_α1이 이하의 식 (8)을 충족하는 타이밍에서, 자장 인가부(14)를 구동하고, 자장 강도의 상승 속도(테슬라/초)(도 9에 있어서의 자장 강도를 나타내는 그래프의 기울기)가 H가 되는 상태에서, 실리콘 융액(9)으로의 수평 자장의 인가를 개시하고(스텝 S4), 0.2테슬라 이상 0.6테슬라 이하의 G테슬라까지 자장 강도를 올린다.

식 (8)에 있어서의 좌변은 도 7의 상태 B가 되는 시각이고, 우변은 상태 D가 되는 시각이다. 이상의 처리에 의해, 상태 B로부터 상태 C를 거치고, 상태 D가 될 때까지의 제1 타이밍에서, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장이 인가되고, 그 후 0.2테슬라까지 자장 강도가 오름으로써, 대류(90)가 우회전으로 고정된다.

그리고, 인상 제어부(20B)는, 대류(90)의 방향이 고정되었는지 여부를 판단한다(스텝 S5). 대류(90)의 방향이 고정되고, 도 6(D)에 나타내는 상태가 되면, 제1 계측점(P1)의 온도에 주기적인 변동이 없어지고, 온도가 안정된다. 인상 제어부(20B)는, 제1 계측점(P1)의 온도가 안정된 경우, 대류(90)의 방향이 고정되었다고 판단한다.

그리고, 인상 제어부(20B)는, 사전 결정 조건에 기초하여, 도가니(3)의 회전수를 제어하고, 수평 자장의 인가를 계속한 채로 실리콘 융액(9)에 종결정(8)을 착액하고 나서, 소망하는 산소 농도의 직동부를 갖는 실리콘 단결정(10)을 인상한다(스텝 S6).

한편, 인상 제어부(20B)는, 제1 계측점(P1)의 온도가 식 (1)에 나타내는 바와 같은 주기적인 온도 변화인 채의 경우, 대류(90)의 방향이 고정되어 있지 않다고 판단하고, 소정 시간 경과 후에, 스텝 S5의 처리를 재차 실시한다.

이상의 스텝 S1∼S6의 처리가 본 발명의 실리콘 단결정의 제조 방법에 대응하고, 스텝 S1∼S4의 처리가 본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법에 대응한다.

또한, 스텝 S3의 온도 변화의 확인 처리, 스텝 S4의 수평 자장의 인가 개시 처리, 스텝 S5에 있어서의 대류(90)의 방향의 고정 판단 처리, 스텝 S6에 있어서의 인상 처리는, 작업자의 조작에 의해 행해도 좋다.

또한, 제1 열 환경에 있어서도 대류(90)를 좌회전으로 고정하고 싶은 경우, 혹은, 제2 열 환경에 있어서, 대류(90)를 좌회전으로 고정하고 싶은 경우, 시각 t_α2가, 식 (8)의 위상을 180° 어긋나게 한 이하의 식 (9)를 충족하는 타이밍에서, 자장 인가부(14)의 구동을 개시하면 좋다.

식 (9)에 있어서의 좌변은 도 7의 상태 D가 되는 시각이고, 우변은 상태 B가 되는 시각이다. 이 때문에, 식 (9)에 기초하는 제어에서는, 상태 D로부터 상태 A를 거쳐, 상태 B가 될 때까지의 제2의 타이밍에서, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장이 인가되고, 그 후 0.2테슬라까지 자장 강도가 오름으로써, 대류(90)가 좌회전으로 고정된다. 이 경우, 스텝 S5에 있어서, 인상 제어부(20B)는, 대류의 방향이 고정되었는지 아닌지를 판단하면 좋다.

[4] 제1 실시 형태의 작용 및 효과

이와 같은 제1 실시 형태에 의하면, 실리콘 융액(9)의 제1 계측점(P1)에 있어서의 온도 변화가 소정의 상태로 된 타이밍에서 0.01테슬라의 수평 자장을 인가하고, 그 후 0.2테슬라까지 올림으로써, 대류(90)의 방향을 상시 동일한 방향으로 고정할 수 있고, 실리콘 단결정(10)마다의 산소 농도의 불균일을 억제할 수 있다.

실리콘 융액(9)의 표면(9A)의 온도를 직접 측정하기 위해, 그의 온도 변화를 보다 정확하게 파악할 수 있어, 대류 방향의 고정을 보다 정확하게 행할 수 있다.

수평 자장의 인가를 개시하고 나서, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 자장이 인가될 때까지의 시간을 고려에 넣은 식 (8)을 이용함으로써, 대류 방향의 고정을 보다 정확하게 행할 수 있다.

대류의 방향이 고정된 것을 확인하고 나서, 실리콘 단결정(10)을 인상하기 위해, 동일한 인상 장치(1) 또한 동일한 제조 조건으로 실리콘 단결정(10)을 인상했다고 해도, 결정 품질이나 인상 중의 거동이 2개로 나뉘어져 버리는 현상을 회피할 수 있다.

[5] 제2 실시 형태

다음으로, 본 발명의 제2 실시 형태에 대해서 설명한다. 또한, 이하의 설명에서는, 이미 설명한 부분 등에 대해서는, 동일 부호를 붙여 그의 설명을 생략한다.

전술한 제1 실시 형태와의 상이점은, 방사 온도계(15B)의 배치 위치와, 제어 장치(30)의 구성과, 실리콘 단결정의 제조 방법이다.

방사 온도계(15B)는, 도 10에 나타내는 바와 같이, 챔버(2)를 구성하는 로 벽 중 단열재(6)를 덮는 부분상의 제2 계측점(P2)을 계측한다. 제2 계측점(P2)은, 석영 도가니(3A)와 거의 동일한 높이 위치에 형성되어 있다. 제2 계측점(P2)은, 도 11에 나타내는 바와 같이, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)의 중심(9B)을 원점, 상방을 Z축의 정방향(도 11의 지면 앞방향), 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향(도 11의 상방향)으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 중심(9B)으로부터 X축의 정방향(도 11의 우방향)으로 연장되는 선을 제1 가상선(9F)으로 하고, 중심(9B)과 제2 계측점(P2)을 통과하는 선을 제2 가상선(9H)으로 하고, 석영 도가니(3A)의 회전 방향의 각도를 정의 각도로 한 경우, 제1 가상선(9F)과 제2 가상선(9H)이 이루는 정의 각도가 θ가 되는 위치에 설정되어 있다.

제어 장치(30)는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 대류 패턴 제어부(30A)와, 인상 제어부(20B)를 구비한다.

대류 패턴 제어부(30A)는, 온도 계측부(15)에서의 제2 계측점(P2)의 계측 결과에 기초하여, 도 11에 나타내는 바와 같은, 실리콘 융액(9)의 표면(9A) 상의 제1 계측점(P1)의 온도를 추정한다. 제1 계측점(P1)은, 제2 가상선(9H) 상에 위치하고, 또한, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)에 있어서의 중심(9B)으로부터 가장 떨어진 위치이다.

[6] 실리콘 단결정의 제조 방법

다음으로, 제2 실시 형태에 있어서의 실리콘 단결정의 제조 방법을 설명한다.

또한, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 인상 장치(1)가 제1 열 환경이고, 표 3에 나타내는 사전 결정 정보가 기억부(21)에 기억되어 있는 경우를 예시하여 설명한다.

우선, 인상 제어부(20B)는, 도 8에 나타내는 바와 같이, 제1 실시 형태와 동일한 스텝 S1∼S2의 처리를 행한다. 또한, 온도 계측부(15)는, 제2 계측점(P2)의 온도 계측을 개시한다. 제2 계측점(P2)의 온도는, 제2 가상선(9H)상 또한 실리콘 융액(9)의 표면(9A)상의 제1 계측점(P1)의 온도를 반영하고 있다.

대류 패턴 제어부(30A)는, 제2 계측점(P2)의 계측 결과에 기초하여, 제1 계측점(P1)의 온도 변화가 식 (1)에 나타내는 상태로 된 것을 확인하면(스텝 S13), 시각 t_β1이 이하의 식 (10)을 총족하는 타이밍에서, 자장 인가부(14)를 구동하고, 자장 강도의 상승 속도(테슬라/초)(도 9에 있어서의 자장 강도를 나타내는 그래프의 기울기)가 H가 되는 상태에서, 실리콘 융액(9)으로의 수평 자장의 인가를 개시한다(스텝 S4).

식 (10)에 있어서의 T_ex는, 제1 계측점(P1)의 온도 변화가, 제2 계측점(P2)의 온도 변화에 반영될 때까지의 시간이다. 또한, 식 (10)에 있어서의 좌변은 도 7의 상태 B가 되는 시각이고, 우변은 상태 D가 되는 시각이다. 이상의 처리에 의해, 상태 B로부터 상태 C를 거치고, 상태 D가 될 때까지의 제1 타이밍에서, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장이 인가되고, 그 후 0.2테슬라까지 자장 강도가 오름으로써, 대류(90)가 우회전으로 고정된다.

그리고, 인상 제어부(20B)는, 대류(90)의 방향이 고정되었는지 아닌지를 판단하는 스텝 S5의 처리를 행한다. 제1 계측점(P1)과 마찬가지로, 대류(90)의 방향이 고정되면, 제2 계측점(P2)의 온도가 안정되기 때문에, 인상 제어부(20B)는, 제2 계측점(P2)의 온도가 안정되었는지 아닌지에 기초하여, 스텝 S5의 처리를 행한다.

그 후, 인상 제어부(20B)는, 사전 결정 조건에 기초하는 스텝 S6의 처리를 행하고, 소망하는 산소 농도의 직동부를 갖는 실리콘 단결정(10)을 인상한다.

이상의 스텝 S1∼S2, S13, S4∼S6의 처리가 본 발명의 실리콘 단결정의 제조 방법에 대응하고, 스텝 S1∼S2, S13, S4의 처리가 본 발명의 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법에 대응한다.

또한, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 스텝 S13, S4, S5, S6의 처리는, 작업자의 조작에 의해 행해도 좋다.

또한, 제1 열 환경에 있어서도 대류(90)를 좌회전으로 고정하고 싶은 경우, 혹은, 제2 열 환경에 있어서, 대류(90)를 좌회전으로 고정하고 싶은 경우, 시각 t_β2가, 식 (10)의 위상을 180° 어긋나게 한 이하의 식 (11)을 충족하는 타이밍에서, 자장 인가부(14)의 구동을 개시하면 좋다.

[7] 제2 실시 형태의 작용 및 효과

이와 같은 제2 실시 형태에 의하면, 제1 실시 형태와 동일한 작용 효과에 더하여, 이하의 작용 효과를 발휘할 수 있다.

챔버(2)의 로 벽 상의 제2 계측점(P2)의 온도에 기초하여, 실리콘 융액(9)의 제1 계측점(P1)의 온도를 추정함으로써도, 대류 방향의 고정을 행할 수 있다. 또한, 방사 온도계(15B)를 챔버(2) 외에 설치하는 것만의 간단한 방법으로, 대류 방향의 고정을 행할 수 있다.

수평 자장의 인가를 개시하고 나서, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 자장이 인가될 때까지의 시간과, 제1 계측점(P1)의 온도 변화가 제2 계측점(P2)의 온도 변화에 반영될 때까지의 시간을 고려에 넣은 식 (10)을 이용함으로써, 대류 방향의 고정을 보다 정확하게 행할 수 있다.

[8] 변형예

또한, 본 발명은 상기 실시 형태에만 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위 내에 있어서 여러 가지의 개량 그리고 설계의 변경 등이 가능하다.

예를 들면, 제1 실시 형태에 있어서, 식 (8)을 이용하지 않고 , 제1 계측점(P1)의 주기적인 온도 변화에 기초하여, 실리콘 융액(9)의 표면(9A)의 온도가, 예를 들면 상태 B로부터 상태 C를 거쳐 상태 D가 될 때까지의 제1 타이밍을 파악하고, 이 제1 타이밍에서 실리콘 융액(9)에 인가되는 수평 자장이 0.01테슬라가 되도록, 자장 인가부(14)를 제어함으로써, 대류(90)를 우회전으로 고정해도 좋다(이하, 「제1 변형예」라고 함).

제2 실시 형태에 있어서도, 식 (10)을 이용하지 않고, 제2 계측점(P2)의 주기적인 온도 변화에 기초하여, 실리콘 융액(9)의 표면(9A) 상의 제1 계측점(P1)의 변화를 추정하고, 제1 변형예와 마찬가지로 자장 인가부(14)를 제어함으로써, 대류(90)를 우회전으로 고정해도 좋다.

제1, 제2 실시 형태의 스텝 S5의 처리에 있어서, 제1, 제2 계측점(P1, P2)의 온도 변화에 기초하여, 대류(90)의 방향이 고정되었는지 아닌지를 판단했지만, 미리, 수평 자장의 인가 개시로부터 몇분 후에 대류(90)의 방향이 고정되는지를 조사해 두고, 제1, 제2 계측점(P1, P2)의 온도를 계측하지 않고, 인가 개시로부터의 경과 시간에 기초하여, 대류(90)의 방향이 고정되었는지 아닌지를 판단해도 좋다.

제2 실시 형태에 있어서, 챔버(2) 내에 배치된 부재 상에 제2 계측점을 설정해도 좋다. 구체적으로, 도 10에 2점 쇄선으로 나타내는 바와 같이, 제2 계측점(P2)을 히터(5)의 외주면 상에 설정하고, 단열재(6) 및 로 벽에 형성한 개구부(2B)를 통하여, 방사 온도계(15B)로 제2 계측점(P2)의 온도를 계측해도 좋다. 또한, 제2 계측점(P2)을 열 차폐체(11)의 외주면상에 설정하고, 챔버(2)에 형성한 석영창(2A)을 통하여, 방사 온도계(15B)로 제2 계측점(P2)의 온도를 계측해도 좋다. 또한, 제2 계측점(P2)을 히터(5)나 열 차폐체(11)의 외주면상에 설정한 경우도, 도 11에 나타내는 바와 같이, 제1, 제2 계측점(P1, P2)은 제2 가상선(9H) 상에 위치한다.

이들의 경우, 식 (10), (11)에 있어서의 T_ex의 길이는, 제1 계측점(P1)과 제2 계측점(P2)과의 거리, 이들의 사이에 존재하는 부재 등에 따라서, 제2 실시 형태와는 상이한 값으로 설정하는 것이 바람직하다.

제2 자성체(14B)측(도 1의 지면 앞측)으로부터 보았을 때의 평면을 자장 직교 단면으로서 예시했지만, 제1 자성체(14A)측(도 1의 지면 안측(도 2의 Y축의 정방향측))으로부터 보았을 때의 평면을 자장 직교 단면으로 하여 대류(90)의 방향을 규정해도 좋다.

(실시예)

다음으로, 본 발명의 실시예에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실험 1: 실리콘 융액의 온도 변화와 수평 자장의 인가 상태와의 관계 확인]

도 1에 나타내는 인상 장치(1)를 이용하여, 400㎏의 다결정 실리콘 원료를 이용하여 실리콘 융액(9)을 생성하고, 석영 도가니(3A)를 위에서부터 보아 좌방향으로 회전시켰다. 그리고, 도 7에 나타내는 제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 온도가 주기적으로 변화하기 시작하고 나서 소정 시간이 경과한 후, 시각 t₁에 있어서, 자장 인가부(14)를 구동하고, 실리콘 융액(9)으로의 수평 자장의 인가를 개시했다. 수평 자장을 인가 개시 시에 있어서의 자장 강도의 상승 속도(H)를 0.00025테슬라/초(0.015테슬라/분)로 하고, 실리콘 융액(9)에 0.3테슬라의 자장이 인가될 때까지 자장 강도를 계속 올렸다.

제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 온도 계측 결과와 수평 자장의 인가 상태와의 관계를 도 12에 나타낸다. 또한, 도 12에 있어서, 횡축의 2개의 눈금간의 길이는 600초를 나타낸다.

도 12에 나타내는 바와 같이, 제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 온도 변화의 주기는, 각각 약 580초로 동일했다. 또한, 온도 변화의 주기의 위상은, 90°씩 어긋나 있었다.

실리콘 융액(9)에 인가되는 자장 강도가 0.01테슬라가 된 시각 t₂까지는, 제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 온도는 주기적으로 변화하고 있었지만, 시각 t₂ 이후는, 주기성이 서서히 없어지고, 0.2테슬라를 초과하여 잠시 방치하면, 제1, 제3 계측점(Q1, Q3)의 온도가 제2 계측점(Q2)보다도 높은 상태로 안정되었다.

이러한 온도 관계로부터, 실리콘 융액(9)의 대류(90)가 좌회전으로 고정되었다고 생각된다.

이상의 점에서, 0.01테슬라의 수평 자장이 실리콘 융액(9)에 인가되었을 때에 하강류의 회전이 구속되고, 그 후, 자장 강도가 0.2테슬라 이상까지 올랐을 때에, 실리콘 융액(9)의 대류(90)가 우회전 또는 좌회전으로 고정되는 것을 확인할 수 있었다.

[실험 2: 수평 자장의 인가 타이밍과 대류의 고정 방향과의 관계 확인]

전술의 실험 1과 동일한 인상 장치(1)를 이용하여, 400㎏의 다결정 실리콘 원료를 이용하여 실리콘 융액(9)을 생성하고, 석영 도가니(3A)를 위에서부터 보아 좌방향으로 회전시켰다. 그리고, 도 7에 나타내는 제1∼제3 계측점(Q1∼Q3)의 온도가 주기적으로 변화하기 시작하고 나서 소정 시간이 경과한 후, 소정의 타이밍에서 자장 인가부(14)를 구동했다. 실리콘 융액(9)에 수평 자장이 인가되고, 제1∼ 제3 계측점(Q1~Q3)의 온도가 안정된 후의 제2, 제3 계측점(Q2, Q3)의 온도차에 기초하여, 실리콘 융액(9)의 대류(90)의 방향을 추정했다.

자장 인가부(14)가 구동하는 타이밍은, 도 13에 나타내는 타이밍 A, A/B, B, B/C, C, C/D, D, D/A로 했다. 제1 계측점(P1)의 온도 변화를 식 (1)로 피팅하고, 실리콘 융액(9)에 인가되는 수평 자장이, 0.01테슬라가 되는 타이밍에서의 위상(ωt＋B)이 0°일 때를, 타이밍 A, 45°, 90°, 135°, 180°, 225°, 270°, 315°일 때를, 각각 타이밍 A/B, B, B/C, C, C/D, D, D/A로 했다.

실리콘 융액(9)의 표면(9A)의 온도는, 타이밍 A에서는, 도 7에 나타내는 상태 A(도 13에 있어서 「A」로 나타냄)가 되고, 타이밍 B, C, D에서는, 각각 상태 B, 상태 C, 상태 D가 된다. 또한, 타이밍 A/B에서는, 상태 A와 상태 B의 중간의 상태, 타이밍 B/C, C/D, D/A에서는, 상태 B와 상태 C의 중간, 상태 C와 상태 D의 중간, 상태 D와 상태 A의 중간의 상태가 된다.

타이밍 A, A/B, B, B/C, C, C/D, D, D/A에서 0.01테슬라가 되고, 그 후 0.3테슬라까지 자장 강도를 올리도록 수평 자장을 인가하는 실험을, 각각 4회씩 행했다. 각 타이밍에 있어서의 대류(90)의 고정 방향의 추정 결과를 표 4에 나타낸다.

또한, 제2 계측점(Q2)의 온도가 제3 계측점(Q3)보다도 높았던 경우, 실리콘 융액(9)의 대류(90)가 우회전으로 고정되었다고 추정하고, 제2 계측점(Q2)의 온도가 제3 계측점(Q3)보다도 낮았던 경우, 좌회전으로 고정되었다고 추정했다.

표 4에 나타내는 바와 같이, 타이밍 A, A/B, D/A에서, 즉 상태 D로부터 상태 A를 거쳐 상태 B가 될 때까지의 제2 타이밍에서, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장이 인가된 경우, 대류(90)의 방향이 좌회전으로 고정되는 확률이 100％였다. 또한, 타이밍 B/C, C, C/D에서, 즉 상태 B로부터 상태 C를 거쳐 상태 D가 될 때까지의 제1 타이밍에서, 0.01테슬라의 수평 자장이 인가된 경우, 대류(90)의 방향이 우회전으로 고정되는 확률이 100％였다.

한편, 타이밍 D에서, 즉 상태 D일 때에, 0.01테슬라의 수평 자장이 인가된 경우, 대류(90)의 방향이 좌회전으로 고정되는 확률이 50％이고, 타이밍 B에서, 즉 상태 B일 때에, 0.01테슬라의 수평 자장이 인가된 경우, 대류(90)의 방향이 우회전으로 고정되는 확률이 75％였다.

이상의 점에서, 상태 B 또는 상태 D일 때를 제외하는 제1 타이밍 또는 제2 타이밍에서, 실리콘 융액(9)에 0.01테슬라의 수평 자장을 인가함으로써, 대류(90)의 방향을 우회전 또는 좌회전에 확실하게 고정할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.

1 : 인상 장치
2 : 챔버
3A : 석영 도가니
8 : 종결정
9 : 실리콘 융액
9F : 제1 가상선
9G, 9H : 제2 가상선
10 : 실리콘 단결정
14 : 자장 인가부
14C : 자력선
90 : 대류
P1, P2 : 제1, 제2 계측점

Claims

실리콘 단결정의 제조에 이용하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법으로서,
무자장 상태에 있어서 회전하고 있는 석영 도가니 내의 실리콘 융액 표면에 있어서의 상기 석영 도가니의 회전 중심과 겹치지 않는 제1 계측점의 온도를 취득하는 공정과,
상기 제1 계측점의 온도가 주기 변화로 되어 있는 것을 확인하는 공정과,
상기 제1 계측점의 온도 변화가 소정의 상태로 된 타이밍에서, 자장 인가부의 구동을 개시하여 상기 실리콘 융액에 수평 자장을 인가하고, 그 후, 0.2테슬라 이상으로 올림으로써, 상기 실리콘 융액 내의 상기 수평 자장의 인가 방향에 직교하는 평면에 있어서의 대류의 방향을 일 방향으로 고정하는 공정을 구비하고 있으며,
상기 제1 계측점의 온도 변화가 상기 소정의 상태로 된 타이밍은, 상기 실리콘 융액의 표면의 중심을 원점, 연직 상방을 Z축의 정방향, 상기 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 상기 실리콘 융액의 표면에 있어서의 하강류의 중심 부분이, X＞0에 위치하는 제1 타이밍 또는 X＜0에 위치하는 제2 타이밍인 것을 특징으로 하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법.
제1항에 있어서,
상기 제1 계측점은, 상기 석영 도가니의 회전과 동일한 방향으로 회전하는 상기 실리콘 융액의 표면에 있어서의 하강류의 중심 부분이 통과하는 위치에 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법.
제1항에 있어서,
상기 대류의 방향을 일 방향으로 고정하는 공정은, 상기 제1 타이밍인 경우, 상기 Y축의 부방향측으로부터 보았을 때의 상기 대류의 방향을 우회전으로 고정하고, 상기 제2 타이밍의 경우, 상기 대류의 방향을 좌회전으로 고정하는 것을 특징으로 하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법.
제2항에 있어서,
상기 대류의 방향을 일 방향으로 고정하는 공정은, 상기 제1 계측점의 온도 변화가 이하의 식 (1)로 나타나는 주기 함수로 나타나는 상태로 된 후, 이하의 식 (2)를 충족하는 시각 t_α에 상기 수평 자장을 인가하는 상기 자장 인가부의 구동을 개시하는 것을 특징으로 하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법.
단,
T(t): 시각 t에 있어서의 상기 제1 계측점의 온도
ω: 각 주파수
A: 진동의 진폭
B: 시각 t가 0일 때의 진동의 위상
C: 진동 이외의 성분을 나타내는 항
n: 정수
θ: 상기 실리콘 융액의 표면의 중심을 원점, 연직 상방을 Z축의 정방향, 상기 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 상기 원점으로부터 X축의 정방향으로 연장되는 선을 제1 가상선으로 하고, 상기 원점과 상기 제1 계측점을 통과하는 선을 제2 가상선으로 하고, 상기 석영 도가니의 회전 방향의 각도를 정의 각도로 한 경우, 상기 제1 가상선과 상기 제2 가상선이 이루는 정의 각도
H: 수평 자장을 인가 개시 시에 있어서의 자장 강도의 상승 속도(테슬라/초)
제1항에 있어서,
상기 제1 계측점의 온도를 취득하는 공정은, 인상 장치의 챔버 또는 챔버 내에 배치된 부재에 있어서의 제2 계측점의 온도를 온도계로 계측하고, 이 계측 결과에 기초하여, 상기 제1 계측점의 온도를 추정하는 것을 특징으로 하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법.
제5항에 있어서,
상기 대류의 방향을 일 방향으로 고정하는 공정은, 상기 제2 계측점의 온도 변화가 이하의 식 (3)으로 나타나는 주기 함수로 나타나는 상태로 된 후, 이하의 식 (4)를 충족하는 시각 t_β에 상기 수평 자장을 인가하는 상기 자장 인가부의 구동을 개시하는 것을 특징으로 하는 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법.
단,
T(t): 시각 t에 있어서의 상기 제2 계측점의 온도
ω: 각 주파수
A: 진동의 진폭
B: 시각 t가 0일 때의 진동의 위상
C: 진동 이외의 성분을 나타내는 항
n: 정수
θ: 상기 실리콘 융액의 표면의 중심을 원점, 연직 상방을 Z축의 정방향, 상기 수평 자장의 인가 방향을 Y축의 정방향으로 한 오른손 좌표계의 XYZ 직교 좌표계에 있어서, 상기 원점으로부터 X축의 정방향으로 연장되는 선을 제1 가상선으로 하고, 상기 원점과 상기 제2 계측점을 통과하는 선을 제2 가상선으로 하고, 상기 석영 도가니의 회전 방향의 각도를 정의 각도로 한 경우, 상기 제1 가상선과 상기 제2 가상선이 이루는 정의 각도
H: 상기 수평 자장을 인가 개시 시에 있어서의 자장 강도의 상승 속도(테슬라/초)
T_ex: 상기 제2 가상선 상에 위치하는 상기 제1 계측점의 온도 변화가, 상기 제2 계측점의 온도 변화에 반영될 때까지의 시간
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법을 실시하는 공정과,
상기 수평 자장의 강도를 0.2테슬라 이상으로 유지한 채, 실리콘 단결정을 인상하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
제7항에 있어서,
상기 실리콘 융액의 대류 패턴 제어 방법을 실시한 후, 상기 대류의 방향이 고정된 것을 확인하고 나서, 상기 실리콘 단결정을 인상하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.