JP7052694B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。

従来、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて、引き上げ時に水平磁場を印加するに際して、一部の磁場を遮蔽して、磁力線密度を不均一にしたり、石英坩堝の回転中心に対して、シリコン単結晶の引き上げ軸をずらしてシリコン単結晶の引き上げを行う技術が提案されている（たとえば、特許文献１参照）。

特開２００４－１９６６５５号公報

ところで、近年、水平磁場を印加したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいては、同一の引き上げ装置を用いて、同一の引き上げ条件でシリコン単結晶を引き上げても、引き上げられたシリコン単結晶の品質、特にシリコン単結晶中の酸素濃度がばらつくことが知られるようになった。
しかしながら、前記特許文献１に記載の技術では、このような課題が生じていることについて全く認識もされていないため、前記特許文献１に記載の技術によって酸素濃度のばらつきの課題を解決できない。

本発明の目的は、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバと、シリコン融液を収容する石英坩堝と、育成中のシリコン単結晶を囲むように前記石英坩堝の上方に配置された熱遮蔽体とを備えた単結晶引き上げ装置を用い、前記石英坩堝内に不活性ガスを流しつつ、前記シリコン融液に水平磁場を印加して、前記シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液に前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する第１の基準平面における対流の方向が、所定の方向に固定された状態において、前記熱遮蔽体の下端部と前記シリコン融液表面との間を流れる不活性ガスの流れに、前記単結晶引き上げ装置の引き上げ軸を含みかつ前記水平磁場の印加方向と平行な第２の基準平面に対して非面対称なガス流動分布を形成するガス流動分布形成工程と、前記対流の方向が前記所定の方向に固定され、かつ、前記非面対称なガス流動分布が形成された状態で、前記シリコン単結晶を引き上げる育成工程とを備え、前記ガス流動分布形成工程において、前記シリコン単結晶の酸素濃度が所定の濃度となるように非面対称なガス流動分布を形成させることを特徴とする。

本発明によれば、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できるシリコン単結晶の製造方法を提供できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記熱遮蔽体は、前記第２の基準平面に対して非面対称構造を有し、前記非面対称なガス流動分布は、前記熱遮蔽体の配置状態が調整されることによって形成されることが好ましい。

本発明によれば、非面対称構造を有する熱遮蔽体の配置状態を調整するだけの簡単な方法で、第２の基準平面に対する非面対称な不活性ガスのガス流動分布を形成できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記熱遮蔽体は、当該熱遮蔽体の一部に切欠部が形成された非面対称構造を有することが好ましい。

本発明によれば、熱遮蔽体の切欠部の位置を調整するだけの簡単な方法で、不活性ガスの所定のガス流動分布を形成できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記熱遮蔽体は、当該熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液表面までの距離が一部で異なるように形成された非面対称構造を有することが好ましい。

本発明によれば、熱遮蔽体の下端におけるシリコン融液表面までの距離が異なる部分の位置を調整するだけの簡単な方法で、不活性ガスの所定のガス流動分布を形成できる。なお、熱遮蔽体の下端からシリコン融液表面までの距離を一部で異ならせる構成としては、熱遮蔽体の一部を厚くしたり、段差を設けたりすることが例示できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記熱遮蔽体の配置状態の調整は、前記非面対称構造を有する熱遮蔽体を、その中心軸で回転させることによって行われることが好ましい。

本発明によれば、非面対称構造を有する熱遮蔽体を、その中心軸で回転させるだけの簡単な方法で、不活性ガスの所定のガス流動分布を形成できる。

本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の構造を示す模式図。 前記実施形態における熱遮蔽体の切欠部の位置と水平磁場の印加方向との関係を示す模式図。 前記実施形態における水平磁場の印加方向とシリコン融液の対流の方向との関係を示す模式図であり、（Ａ）は右回りの対流、（Ｂ）は左回りの対流を表す。 （Ａ）～（Ｄ）は前記実施形態におけるシリコン融液の対流の変化を示す模式図。 （Ａ），（Ｂ）は前記実施形態における単結晶引き上げ装置の不活性ガスの流れを示す模式図。 前記実施形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。 （Ａ），（Ｂ）は本発明の変形例に係る熱遮蔽体の模式図。 本発明の実施例に係る切欠部の位置と不活性ガスの流れとシリコン融液の対流の方向との関係を示す模式図であり、（Ａ）は実験例１、（Ｂ）は実験例２、（Ｃ）は実験例３を表す。 前記実施例の実験例１～３におけるシリコン単結晶の固化率と酸素濃度との関係を示すグラフ。 前記実施例における切欠部の配置角度とシリコン単結晶の酸素濃度との関係を示すグラフ。

［単結晶引き上げ装置の構成］
図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置される坩堝３とを備える。
坩堝３は、内側の石英坩堝３Ａと、外側の黒鉛坩堝３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。

坩堝３の外側には、坩堝３を囲む抵抗加熱式のヒータ５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。
坩堝３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。

熱遮蔽体１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、坩堝３内のシリコン融液９やヒータ５や坩堝３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、シリコン単結晶１０の中心部および外周部の引き上げ軸７方向の温度勾配を制御する役割を担う。
また、熱遮蔽体１２は、シリコン融液９からの蒸発物を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。熱遮蔽体１２は、上端がチャンバ２の支持部２１に支持された円筒状の本体部１２１と、本体部１２１の下端全周から内側に鍔状に突出する厚さが均一の円環板状の突出部１２２とを備える。なお、本体部１２１は、下端に向かうにしたがって直径が小さくなる円錐台筒状に形成されていてもよい。

チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１３が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１４が設けられている。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１２との間を下降し、熱遮蔽体１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１２の外側、さらに坩堝３の外側に向けて流れ、その後に坩堝３の外側を下降し、排気口１４から排出される。

単結晶引き上げ装置１は、図２に示すような磁場印加部１５を備える。
磁場印加部１５は、それぞれ電磁コイルで構成された第１の磁性体１５Ａおよび第２の磁性体１５Ｂを備える。第１，第２の磁性体１５Ａ，１５Ｂは、チャンバ２の外側において坩堝３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１５は、中心の磁力線１５Ｃが引き上げ軸７と重なる石英坩堝３Ａの中心軸３Ｃを通り、かつ、当該中心の磁力線１５Ｃの向きが図２における上方向（図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線１５Ｃの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶１０の品質に合わせて、シリコン融液９の内部にしてもよいし外部にしてもよい。

また、図２に示すように、引き上げ軸７を含みかつ水平磁場の印加方向と平行な第２の基準平面Ｒ２に対して、非面対称な不活性ガスのガス流動分布を形成するために、熱遮蔽体１２の突出部１２２の一部には、切欠部１２２Ａが形成されている。例えば、熱遮蔽体１２は、切欠部１２２Ａが図１におけるシリコン単結晶１０の左側に位置するように、配置される。
また、チャンバ２の上部の切欠部１２２Ａの直上には、放射温度計１６が配置され、図２に示すように、切欠部１２２Ａの近傍となる測定点Ｐにおけるシリコン融液９の表面温度を非接触で測定することができるようになっている。

ガス導入口１３から供給される不活性ガスは、シリコン融液９の表面９Ａに供給され、液面に沿って石英坩堝３Ａの外側に向かって流れる。この際、切欠部１２２Ａの部分（図２の左側部分）を流れる不活性ガスの流速は、切欠部１２２Ａによって隙間が大きくなっているので、速くなる。一方、切欠部１２２Ａが形成されていない部分（図２の右側部分）の不活性ガスの流速は、切欠部１２２Ａが形成されている部分よりも隙間が小さくなっているので、遅くなる。

このような単結晶引き上げ装置１を用いてシリコン単結晶１０を製造する際、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、坩堝３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒータ５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を形成する。
坩堝３内にシリコン融液９が形成されると、引き上げ軸７を下降させて種結晶８をシリコン融液９に浸漬し、坩堝３および引き上げ軸７を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸７を徐々に引き上げ、これにより種結晶８に連なったシリコン単結晶１０を育成する。

［本発明に至る背景］
本発明者らは、同一の単結晶引き上げ装置１を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶１０の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。

その後、調査を進めていくうちに、本発明者らは、石英坩堝３Ａ中に固体の多結晶シリコン原料を投入して、溶解した後、水平磁場を印加すると、シリコン融液９内の水平磁場の印加方向に直交する第１の基準平面Ｒ１（第２の磁性体１５Ｂ側（図１の紙面手前側、図２の下側）から見たときの断面）において、水平磁場の中心の磁力線１５Ｃを軸として石英坩堝３Ａの底部からシリコン融液９の表面９Ａに向かって回転する対流９０があることを知見した。その対流９０の回転方向は、図３（Ａ）に示すように、右回りが優勢となる場合と、図３（Ｂ）に示すように、左回りが優勢となる場合の２つの対流パターンであった。

このような現象の発生は、発明者らは、以下のメカニズムによるものであると推測した。
まず、水平磁場を印加せず、石英坩堝３Ａを回転させない状態では、石英坩堝３Ａの外周近傍でシリコン融液９が加熱されるため、シリコン融液９の底部から表面９Ａに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液９は、シリコン融液９の表面９Ａで冷却され、石英坩堝３Ａの中心で石英坩堝３Ａの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。

外周部分で上昇し、中央部分で下降する対流が生じた状態では、熱対流による不安定性により下降流の位置は無秩序に移動し、中心からずれる。このような下降流は、シリコン融液９の表面９Ａにおける下降流に対応する部分の温度が最も低く、表面９Ａの外側に向かうにしたがって温度が徐々に高くなる温度分布によって発生する。例えば、図４（Ａ）の状態では、中心が石英坩堝３Ａの回転中心からずれた第１の領域Ａ１の温度が最も低く、その外側に位置する第２の領域Ａ２、第３の領域Ａ３、第４の領域Ａ４、第５の領域Ａ５の順に温度が高くなっている。

そして、図４（Ａ）の状態で、中心の磁力線１５Ｃが石英坩堝３Ａの中心軸３Ｃを通る水平磁場を印加すると、石英坩堝３Ａの上方から見たときの下降流の回転が徐々に拘束され、図４（Ｂ）に示すように、水平磁場の中心の磁力線１５Ｃの位置からオフセットした位置に拘束される。
なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液９に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。

図４（Ｂ）に示す状態から水平磁場の強度をさらに大きくすると、図４（Ｃ）に示すように、下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化し、図４（Ｃ）であれば、下降流の左側の上昇方向の対流が優勢になる。
その後、図４（Ｄ）に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流９０（右渦）となる。
一方、図４（Ａ）の最初の下降流の位置を石英坩堝３Ａの回転方向に１８０°ずらせば、下降流は、図４（Ｃ）とは位相が１８０°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流９０となる。
このような右回りや左回りのシリコン融液９の対流９０は、水平磁場の印加を停止しない限り、維持される。

そこで、本発明者らは、この右回りまたは左回りの対流９０と、第２の基準平面Ｒ２に対して非面対称な不活性ガスのガス流動分布との組み合わせが、シリコン単結晶１０の酸素濃度に違いを生じさせる原因となっているものと推測した。
以上のことから、本発明者らは、予め準備しておいた不活性ガスのガス流動分布と、シリコン融液９の対流９０の方向と、シリコン単結晶１０の酸素濃度との関係に基づいて、対流９０の方向をシリコン単結晶１０の酸素濃度が所定の濃度となる方向に固定することで、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できると考えた。

［シリコン単結晶の製造方法］
次に、シリコン単結晶の製造方法を説明する。

まず、例えば、図５（Ａ），（Ｂ）に示すように、不活性ガスのガス流動分布（切欠部１２２Ａの位置）とシリコン融液９の対流９０の方向とが所定の関係を有する場合に、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所定の濃度となるような引き上げ条件（例えば、不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、石英坩堝３Ａの回転数など）を事前決定条件として予め決めておき、図示しない記憶部に記憶させる。
次に、図６に示すように、熱遮蔽体１２の下端部とシリコン融液９の表面９Ａとの間を流れる不活性ガスの流れに、第２の基準平面Ｒ２に対して非面対称なガス流動分布が形成されるように、チャンバ２内の状態を調整する（ステップＳ１：状態調整工程）。例えば、作業者は、図２に示すように、第２の磁性体１５Ｂ側から見たときに、切欠部１２２Ａが第２の基準平面Ｒ２に対して左側に位置し、かつ、第１の基準平面Ｒ１上に位置するように、熱遮蔽体１２を配置する。

次に、図示しない制御部は、水平磁場を印加せずに、チャンバ２内に不活性ガスを導入し、減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、坩堝３を回転させるとともに、坩堝３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒータ５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を生成する（ステップＳ２：融液生成工程）。
その後、制御部は、磁場印加部１５および放射温度計１６を駆動して、シリコン融液９の対流９０の方向を所定の方向に固定する（ステップＳ３：対流固定工程）。

例えば、放射温度計１６の測定結果に基づき第１の領域Ａ１の位置を確認し、この第１の領域Ａ１が、図４（Ａ）に示す位置から右回りで１８０°回転するまでの間に、シリコン融液９に所定の強さ（例えば、０．２Ｔ（テスラ）以上）の水平磁場を作用させると、図４（Ｄ）に示すように、図５（Ａ）に示すように、対流９０を右回りに固定でき、第１の領域Ａ１が、さらに右回りで１８０°回転するまでの間に、前記所定の強さの水平磁場を作用させると、図５（Ｂ）に示すように、対流９０を左回りに固定できる。
このとき、ステップＳ１の状態調整工程の実施によって、切欠部１２２Ａが設けられている側（図５（Ａ），（Ｂ）中左側）の不活性ガスの流量が、設けられていない側（図５（Ａ），（Ｂ）中右側）と比べて増加し、流速が速くなっていると考えられる。また、シリコン融液９の表層部は、当該表層部からの酸素の蒸発によって低酸素濃度領域９Ｂになっていると考えられる。

図５（Ａ）に示す状態の場合、対流９０が右回りであり、低酸素濃度領域９Ｂがシリコン単結晶１０に接近する流れに対して、切欠部１２２Ａにより形成された流量および流速が大きい不活性ガスの流れが逆行している。このため、シリコン単結晶１０は、低酸素濃度領域９Ｂを取り込みにくくなり、高酸素濃度となる。
一方、図５（Ｂ）に示す状態の場合、対流９０が左回りであり、低酸素濃度領域９Ｂがシリコン単結晶１０に接近する流れに対して、切欠部１２２Ａにより形成された流量および流速が大きい不活性ガスの流れが順方向となっている。このため、シリコン単結晶１０は、低酸素濃度領域９Ｂを取り込みやすくなり、低酸素濃度となる。
ステップＳ３の対流固定工程では、事前決定条件に基づいて、シリコン単結晶１０の酸素濃度を高くしたい場合には対流９０の方向を右回りに固定し、低くしたい場合には左回りに固定する。
以上のステップＳ１～Ｓ３の処理は、本発明のガス流動分布形成工程に対応する。

この後、制御部は、事前決定条件に基づき、シリコン融液９に種結晶８を着液してから、シリコン単結晶１０を引き上げる（ステップＳ４：育成工程）。なお、ステップＳ２～Ｓ４のうち少なくともいずれか１つの処理は、作業者の操作によって行ってもよい。

［実施形態の作用効果］
上記実施形態によれば、熱遮蔽体１２の下端部とシリコン融液９の表面９Ａとの間を流れる不活性ガスの流れに、第２の基準平面Ｒ２に対して非面対称なガス流動分布が形成されるように、チャンバ２内の状態を調整し、対流９０の方向を所定の方向に固定するだけの簡単な方法で、所定の酸素濃度のシリコン単結晶１０を製造できる。

［変形例］
なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、図７（Ａ）に示すように、突出部１２２の一部に肉厚部１２２Ｂを設け、シリコン単結晶１０の右側に肉厚部１２２Ｂが位置するように熱遮蔽体１２を配置し、肉厚部１２２Ｂの下端からシリコン融液９の表面９Ａまでの距離が、それ以外の部分の下端からの距離よりも短くなるように形成された非面対称構造を有するようにしてもよい。このような構成にすれば、肉厚部１２２Ｂ以外の部分（図７の左側部分）の下方を流れる不活性ガスの流速は、肉厚部１２２Ｂの下方（図７の右側部分）よりも隙間が大きくなっているので、速くなる。その結果、対流９０が右回りの場合、低酸素濃度領域９Ｂがシリコン単結晶１０に接近する流れに対して、流量および流速が大きい不活性ガスの流れが逆行することになり、シリコン単結晶１０は、高酸素濃度となる。

図７（Ｂ）に示すように、厚さが均一の突出部１２２の内周形状を楕円形にして幅狭部１２２Ｃを設け、シリコン単結晶１０の左側に幅狭部１２２Ｃが位置するように、熱遮蔽体１２を配置してもよい。このような構成にすれば、幅狭部１２２Ｃの下方を流れる不活性ガスの流速は、他の部分の下方よりも速くなる。その結果、対流９０が右回りの場合、シリコン単結晶１０は、高酸素濃度となる。

不活性ガスの流速が他の部分と比べて速くなる部分（例えば、上記実施形態の切欠部１２２Ａ）を、第２の基準平面Ｒ２に重なる位置を含めて、平面視でシリコン単結晶１０を囲む円周上のどの位置に位置させてもよい。
切欠部１２２Ａの形状を、上記実施形態で例示した形状と異ならせてもよい。
切欠部１２２Ａを複数設けてもよい。

次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。

〔実験例１〕
まず、上記実施形態の単結晶引き上げ装置１を準備し、図８（Ａ）に示すように、切欠部１２２Ａが第２の基準平面Ｒ２上における引き上げ軸７よりも第２の磁性体１５Ｂ側に位置するように（切欠部の配置角度０°）、熱遮蔽体１２を配置した。そして、上記実施形態と同様の融液生成工程、対流固定工程、育成工程を実施し、１本のシリコン単結晶１０を製造した。なお、対流固定工程では、対流９０を左回りに固定した。

〔実験例２〕
図８（Ｂ）に示すように、切欠部１２２Ａが実験例１の位置から左回りに９０°回転した方向に位置するように（切欠部の配置角度９０°）、熱遮蔽体１２を配置したこと以外は、実験例１と同じ条件で１本のシリコン単結晶１０を製造した。

〔実験例３〕
図８（Ｃ）に示すように、切欠部１２２Ａが実験例１の位置から左回りに２７０°回転した方向に位置するように（切欠部の配置角度２７０°）、熱遮蔽体１２を配置したこと以外は、実験例１と同じ条件で１本のシリコン単結晶１０を製造した。

〔評価〕
実験例１～３で製造したシリコン単結晶１０の直胴部から複数のウェーハを取得し、当該ウェーハの酸素濃度（ＡＳＴＭ Ｆ１２１－１９７９）を測定した。酸素濃度の測定に、ＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光法）を用いた。
固化率で表した測定位置と酸素濃度との関係を図９に示す。なお、固化率とは、最初に坩堝に貯留されたシリコン融液の初期チャージ重量に対するシリコン単結晶の引上げ重量の割合をいう。

図９に示すように、酸素濃度は、直胴部の長手方向のいずれの位置においても、実験例２が最も高く、実験例３が最も低く、実験例１が実験例１，２の間の値であった。
実験例２の酸素濃度が最も高かった理由は、シリコン融液９の低酸素濃度領域９Ｂがシリコン単結晶１０に接近する流れに対して、切欠部１２２Ａにより形成された流量および流速が大きい不活性ガスの流れが逆行しており、シリコン単結晶１０が低酸素濃度領域９Ｂを取り込みやすくなったためと推定できる。
一方、実験例３の酸素濃度が最も低かった理由は、実験例２とは逆の現象によって、シリコン単結晶１０が低酸素濃度領域９Ｂを取り込みにくくなったためと推定できる。
また、実験例１の酸素濃度が実験例１，２の間の値であった理由は、低酸素濃度領域９Ｂがシリコン単結晶１０に接近する流れと、切欠部１２２Ａにより形成された不活性ガスの流れとが直交しているため、シリコン単結晶１０への低酸素濃度領域９Ｂの取り込みやすさが実験例２と実験例３との間の状態となったためと推定できる。

また、実験例１～３の酸素濃度の測定結果に基づき、切欠部１２２Ａの配置角度と酸素濃度との関係を評価した。その結果を図１０に示す。なお、酸素濃度は、測定結果の平均値とした。また、低酸素濃度領域９Ｂがシリコン単結晶１０に接近する流れと、切欠部１２２Ａにより形成された不活性ガスの流れとの関係が、配置角度が１８０°の場合と０°の場合とで同じであるため、配置角度が１８０°の場合のデータとして０°のデータを用いた。さらに、配置角度が３６０°の位置は、０°の位置と同じであるため、０°のデータを用いた。

図１０に示すように、近似曲線Ａを求めると、配置角度が０°から９０°の間と２７０°から３６０°の間では、切り欠き角度が大きくなるにしたがって酸素濃度が低くなり、９０°から２７０°の間では、配置角度が大きくなるにしたがって酸素濃度が高くなることが確認できた。

以上のことから、不活性ガスのガス流動分布（切欠部１２２Ａの位置）と、シリコン融液９の対流９０の方向とを調整することによって、所定の酸素濃度を有するシリコン単結晶１０を製造できることが確認できた。

１…単結晶引き上げ装置、２…チャンバ、３Ａ…石英坩堝、７…引き上げ軸、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１２…熱遮蔽体、１２２Ａ…切欠部、Ｒ１…第１の基準平面、Ｒ２…第２の基準平面。

Claims (5)

1. チャンバと、シリコン融液を収容する石英坩堝と、育成中のシリコン単結晶を囲むように前記石英坩堝の上方に配置された熱遮蔽体とを備えた単結晶引き上げ装置を用い、前記石英坩堝内に不活性ガスを流しつつ、前記シリコン融液に水平磁場を印加して、前記シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記熱遮蔽体の下端部と前記シリコン融液表面との間を流れる不活性ガスの流れに、前記単結晶引き上げ装置の引き上げ軸を含みかつ前記水平磁場の印加方向と平行な第２の基準平面に対して非面対称なガス流動分布が形成されるように、前記チャンバ内の状態を調整する状態調整工程と、
   前記水平磁場を印加していない状態で、前記シリコン融液を生成する融液生成工程と、
   前記シリコン融液に前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する第１の基準平面における対流の方向を、前記水平磁場の中心の磁力線を軸として右回りまたは左回りの方向に固定する対流固定工程と、
   前記対流の方向が前記右回りまたは左回りの方向に固定され、かつ、前記非面対称なガス流動分布が形成された状態で、前記シリコン単結晶を引き上げる育成工程とを備え、
   前記対流固定工程において、予め準備しておいた前記ガス流動分布と、前記シリコン融液の対流の方向と、前記シリコン単結晶の酸素濃度との関係に基づいて、前記対流の方向を前記シリコン単結晶の酸素濃度が所定の濃度となる方向に固定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記熱遮蔽体は、前記第２の基準平面に対して非面対称構造を有し、
   前記非面対称なガス流動分布は、前記熱遮蔽体の配置状態が調整されることによって形成されることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. 請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記熱遮蔽体は、当該熱遮蔽体の一部に切欠部が形成された非面対称構造を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. 請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記熱遮蔽体は、当該熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液表面までの距離が一部で異なるように形成された非面対称構造を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
5. 請求項３または請求項４に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記熱遮蔽体の配置状態の調整は、前記非面対称構造を有する熱遮蔽体を、その中心軸で回転させることによって行われることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

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