JP6950581B2 - シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の引き上げ装置 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の引き上げ装置 Download PDF

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Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の引き上げ装置に関する。
従来、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて、引き上げ時に水平磁場を印加するに際して、一部の磁場を遮蔽して、磁力線密度を不均一にしたり、石英ルツボの回転中心に対して、シリコン単結晶の結晶引き上げ軸をずらしてシリコン単結晶の引き上げを行う技術が提案されている(たとえば、特許文献1参照)。
特開2004−196655号公報
ところで、近年、水平磁場を印加したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げにおいては、同一の引き上げ装置を用いて、同一の引き上げ条件でシリコン単結晶を引き上げても、引き上げられたシリコン単結晶の品質、特にシリコン単結晶中の酸素濃度が二極化することが知られるようになった。
しかしながら、前記特許文献1に記載の技術では、このような課題が生じていることについて全く認識もされていないため、前記特許文献1に記載の技術によって二極化の課題を解決できない。
本発明の目的は、シリコン単結晶の酸素濃度の二極化を防止して、同じ品質のシリコン単結晶を製造することのできるシリコン単結晶の製造方法、およびシリコン単結晶の引き上げ装置を提供することにある。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバと、前記チャンバ内配置される石英ルツボと、前記石英ルツボの上部を覆う熱遮蔽体とを備えた引き上げ装置を用い、前記チャンバ内に不活性ガスを流し、かつ前記石英ルツボ内のシリコン融液に水平磁場を印加して、シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記熱遮蔽体の下端部および前記石英ルツボ内のシリコン融液の表面の間を流れる不活性ガスの流れに、前記引き上げ装置の結晶引き上げ軸および水平磁場の印加方向を含む平面に対して非面対称であり、かつ前記結晶引き上げ軸に対して非回転対称な流動分布を形成する工程と、形成された非面対称かつ非回転対称な流動分布を、前記石英ルツボ内のシリコン原料がすべて溶融するまで、無磁場で維持する工程と、前記シリコン原料がすべて溶融した後に、水平磁場を印加して前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程と、を実施することを特徴とする。
熱遮蔽体の下端およびシリコン融液の表面の間の不活性ガスの流れに、非面対称かつ非回転対称の流動分布を形成することにより、シリコン融液内の対流を、水平磁場の方向を中心として右回りとするか、左回りとするかに制御できる。したがって、この状態を維持することにより、シリコン融液内の対流が左回りであるかまたは右回りであるかを判定できる。そして、この状態で水平磁場を印加することにより、シリコン融液の対流を固定して、シリコン単結晶の引き上げを行うことができる。したがって、引き上げられたシリコン単結晶の酸素濃度の二極化を生じさせることなく、安定した品質のシリコン単結晶の引き上げを行うことができる。
本発明では、前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程の後、前記シリコン単結晶の引き上げ終了まで、水平磁場の強度を一定値以下に下げないで前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程、を実施するのが好ましい。
シリコン単結晶の引き上げ終了まで、水平磁場の強度を一定値以下に下げなければ、シリコン融液内部の対流を拘束した状態でシリコン単結晶の引き上げを行うことができる。したがって、シリコン融液内部の対流を一定の状態を維持したままで、シリコン単結晶の引き上げを行い、二極化が生じることのない安定した品質のシリコン単結晶を引き上げることができる。
本発明の引き上げ装置は、前述したシリコン単結晶の製造方法を実施するシリコン単結晶の引き上げ装置であって、前記引き上げ装置を構成する熱遮蔽体が、前記結晶引き上げ軸および磁場印加方向を含む面に対して、非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称構造であることを特徴とする。
結晶引き上げ軸および磁場印加方向を含む平面に対して、熱遮蔽板を非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称構造とすることにより、非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称となる部分と、それ以外の部分とにおける不活性ガスの流動分布を、非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称なものとすることができる。したがって、引き上げ装置の構造を変更するだけで本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる。
本発明では、前記引き上げ装置は、前記不活性ガスを排気する排気口を備え、前記排気口の形状が、前記結晶引き上げ軸を中心として非対称構造とされることが考えられる。
排気口の形状を、結晶引き上げ軸を中心として非対称構造とすることにより、熱遮蔽体の下端およびシリコン融液の表面の間の不活性ガスの流れの流動分布を、非面対称かつ非回転対称なものとすることができる。したがって、これによっても簡素な構造で本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる。
本発明に至る背景を説明するための模式図。 本発明の第1の実施の形態のシリコン単結晶の引き上げ装置の模式断面図。 前記実施の形態の引き上げ装置の模式平面図。 本発明のシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。 本発明の第2の実施の形態のシリコン単結晶の引き上げ装置の熱遮蔽体の構造を示す模式平面図。 本発明の第3の実施の形態のシリコン単結晶の引き上げ装置の模式断面図。 本発明の第4の実施の形態のシリコン単結晶の引き上げ装置の模式断面図。 本発明の実験例における切欠形成位置を示す模式平面図。 本発明の実験例における排気口位置を示す模式平面図。
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
[1]本発明に至る背景
本発明者らは、同一の引き上げ装置を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
その後、調査を進めていくうちに、本発明者らは、図1に示すように、石英ルツボ3A中に固体のポリシリコン原料を投入して、溶解した後、水平磁場を印加してシリコン単結晶10を引き上げる工程において、水平磁場の磁力線を軸として石英ルツボ3Aの底部からシリコン融液の表面に向かって回転する対流があることを知見した。その対流の回転方向は、左回りが優勢となる場合と、左回りが優勢となる場合の2つの対流パターンであった。
このような現象の発生は、発明者らは、以下のメカニズムによるものであると推測した。
まず、図1(A)に示すように、水平磁場を印加せず、石英ルツボ3Aを回転させない状態では、石英ルツボ3Aの外周近傍でシリコン融液9が加熱されるため、シリコン融液9の底部から表面に向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液9は、シリコン融液9の表面で冷却され、石英ルツボ3Aの中心で石英ルツボ3Aの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
外周部分で上昇し、中央部分で下降する対流が生じた状態では、図1(A)熱対流による不安定性により下降流の位置は無秩序に移動し、中心からずれる。
図1(A)の状態で水平磁場を印加すると、石英ルツボ3Aの上方から見たときの下降流の回転が徐々に拘束され、図1(B)に示すように、水平磁場の中心の磁力線の位置から離れた位置に拘束される。
この状態を継続して水平磁場の強度を大きくすると、図1(C)に示すように、下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化し、図1(C)であれば、下降流の左側の上昇方向の対流が優勢になる。
最後に、図1(D)に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流となる。
一方、図1(A)の最初の下降流の位置を石英ルツボ3Aの回転方向に180度位相をずらせば、下降流は、図1(C)とは位相が180度ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流となる。
石英ルツボから溶出した酸素は、融液対流によって成長中の固液界面に運搬され、結晶に取り込まれる。ここで引き上げ装置内の熱環境が完全に軸対称であり、かつプロセス条件が同一であれば、右渦左渦に関係なく、結晶に取り込まれる酸素量は等しくなる。
ところが実際には、炉構造物の形が非軸対称であることや、たとえ設計上は軸対称であっても、各部材の設置位置ずれなどに起因した熱環境の不均一性から、右渦と左渦とで運搬される酸素フラックス量が異なる。
その結果、右渦、左渦で酸素濃度が異なるシリコン単結晶が育成される。同一の引き上げ装置で同じプロセス条件で育成したにも関わらず、対流モードの差異により酸素濃度が異なる結晶が育成されるため、酸素制御性に悪影響を及ぼし、結晶の歩留まりを大きく低下させる。
したがって、結晶育成前に2つある対流モードのうちのどちらか狙いの対流モードにし、その状態を保持しながら結晶育成を行えば良い。
引き上げ中の対流モードの挙動を放射温度計にて確認した結果、対流モードは磁場印加時に決定され、一度決定された対流モードは磁場を切らない限り他方に遷移することはなく、シリコン単結晶のテール部の最終まで継続することが明らかになった。したがって、磁場印加時に何らかの方法で対流モードを選択できれば、その後の引き上げ中のモードは全て固定され、結晶品質もそのモードに応じたものとなる。
以上の知見を踏まえ、本発明者らは、引き上げ装置に意図的に非対称構造を形成しておき、非対称構造によって生じるシリコン融液表面の不活性ガスの流れの分布(流動分布)に偏りを持たせることにより、シリコン単結晶中の酸素濃度が一定となるように、制御することとした。
[2]第1の実施の形態
図2および図3には、本発明の第1の実施の形態に係るシリコン単結晶10の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置1の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置1は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶10を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ2と、チャンバ2の中心部に配置されるルツボ3とを備える。
ルツボ3は、内側の石英ルツボ3Aと、外側の黒鉛ルツボ3Bとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸4の上端部に固定されている。
ルツボ3の外側には、ルツボ3を囲む抵抗加熱式のヒーター5が設けられ、その外側には、チャンバ2の内面に沿って断熱材6が設けられている。
ルツボ3の上方には、支持軸4と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの結晶引き上げ軸7が設けられている。この結晶引き上げ軸7の下端には種結晶8が取り付けられている。
熱遮蔽体12は、育成中のシリコン単結晶10に対して、ルツボ3内のシリコン融液9やヒーター5やルツボ3の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
また、熱遮蔽体12は、シリコン融液9からの蒸発物を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。
チャンバ2の上部には、アルゴンガス(以下、Arガスともいう)などの不活性ガスをチャンバ2内に導入するガス導入口13が設けられている。チャンバ2の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ2内の気体を吸引して排出する排気口14が設けられている。
ガス導入口13からチャンバ2内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶10と熱遮蔽体12との間を下降し、熱遮蔽体12の下端とシリコン融液9の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体12の外側、さらにルツボ3の外側に向けて流れ、その後にルツボ3の外側を下降し、排気口14から排出される。
引き上げ装置1には、水平磁場が印加される。水平磁場の磁力線は、図2において、紙面直交方向に流れる。熱遮蔽体12には、図3に示すように、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面Sに対して非面対称となり、かつ結晶引き上げ軸7に対して非回転対称構造となる切欠部121が形成されている。つまり、熱遮蔽体12に切欠部121を形成することにより、熱遮蔽体12の下端部および石英ルツボ3A内のシリコン融液9の表面の間を流れる不活性ガスの流れに、非面対称、かつ結晶引き上げ軸7に対して、非回転対称な流動分布を形成することができる。
また、図2に示すように、チャンバ2の上部の切欠部121の直上には、放射温度計15が配置され、図3に示すように、切欠部121の近傍となる測定点Pにおけるシリコン融液9の表面温度を非接触で測定することができるようになっている。
ガス導入口13から供給されるArガスは、シリコン融液9の表面に供給され、液面に沿って石英ルツボ3Aの外側に向かって流れる。この際、切欠部121の部分を流れるArガスの流速は、切欠部121によって隙間が大きくなっている分、多量のArガスの流れが生じ、他の部分よりも流量が大きくなる。一方、切欠部が形成されていない部分のArガスの流量は、隙間が小さい状態で維持される分、小さくなる。
このような引き上げ装置1を用いてシリコン単結晶10を製造する場合のシリコン単結晶の製造方法について、図4に示すフローチャートに基づいて説明する。
まず、無磁場の状態でシリコン単結晶10の対流を発生させ、石英ルツボ3Aを回転させることにより、上下方向の対流を結晶引き上げ軸7回りに回転させる(工程S1:図1(A)の状態)。
この状態をすべてのシリコン原料が溶融するまで維持する(工程S2)。
すべてのシリコン原料が溶融したら、水平磁場を印加して、対流の動きを拘束し、図2に示すように、シリコン融液9内の左回りの対流を切欠部121の形成位置に合わせ、シリコン単結晶10の引き上げを開始する(工程S3:図1(D)の状態)。
シリコン単結晶10の育成中は、水平磁場の強度をそのまま、少なくとも0.2T以上を維持し、シリコン単結晶10の直胴部の引き上げを継続する(工程S4)。
シリコン単結晶10の引き上げがテール部まで達したら、水平磁場の印加を停止して、引き上げを終了する(工程S5)。
このような本実施の形態によれば、以下の効果がある。
熱遮蔽体12の下端およびシリコン融液9の表面の間のArガスの流れに、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む平面を中心として非面対称、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称の流動分布を形成することにより、シリコン融液9内の対流を、水平磁場の方向を中心として右回りとするか、左回りとするかに制御できる。したがって、この状態を維持することにより、シリコン融液9内の対流が左回りであるかまたは右回りであるかを判定できる。そして、この状態で水平磁場を印加することにより、シリコン融液の対流を固定して、シリコン単結晶の引き上げを行うことができる。したがって、引き上げられたシリコン単結晶の酸素濃度の二極化を生じさせることなく、シリコン単結晶の引き上げを行うことができる。
シリコン単結晶10の引き上げ終了まで、水平磁場の強度を一定値以下に下げなければ、シリコン融液10内部の対流を拘束した状態でシリコン単結晶10の引き上げを行うことができる。したがって、シリコン融液内部の対流を一定の状態を維持したままで、シリコン単結晶の引き上げを行い、二極化が生じることのないシリコン単結晶を引き上げることができる。
熱遮蔽体12を、結晶引き上げ軸7および磁場印加方向を含む面に対して非面対称、かつ結晶軸7に対して非回転対称構造とすることにより、非面対称となる部分と、それ以外の部分とにおけるArガスの流動分布を、非面対称かつ結晶引き上げ軸7に対して非回転対称なものとすることができる。したがって、引き上げ装置1の構造を変更するだけで、本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる。
なお、本発明はこれに限らず、たとえば、シリコン融液9の表面と熱遮蔽体の下端の距離を一部変更することにより、Arガスの流動分布を、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面に非面対称とし、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称としてもよい。
これにより、シリコン融液9の表面と熱遮蔽体の下端の距離が大きくなる部分では、Arガスの流量が大きくなり、小さくなる部分では、Arガスの流量が小さくなるので、前述した第1の実施の形態と同様の作用および効果を奏することができる。
[3]第2の実施の形態
次に、本発明の第2の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付して説明を省略する。
前述の第1の実施形態では、熱遮蔽体12に切欠部121を形成することにより、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面Sに対して、熱遮蔽体12を非面対称、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称の構造としていた。
これに対して、本実施の形態における非面対称構造は、図5に示すように、熱遮蔽体16のシリコン単結晶を引き通す孔161が、偏芯した楕円状に形成されている点が相違する。孔161は、第1の実施の形態と同様に、水平磁場の印加方向と、結晶引き上げ軸7を含む面に対して、左側の領域の面積が大きくなっていて、かつ結晶引き上げ軸7に対して非回転対称な形状を有している。
このような本実施の形態によっても、前述した第1の実施の形態と同様の作用および効果を奏することができる。
[4]第3の実施の形態
前述した第1の実施の形態では、水平磁場の印加方向と結晶引き上げ軸を含む面に対して、熱遮蔽体12を非面対称としていた。
これに対して、第3の実施の形態では、図6に示すように、引き上げ装置1Aのチャンバ2の下部に、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面に対して、対称に2つの排気口17A、17Bが設けられているが、排気口17Aの排気面積よりも、排気口17Bの排気面積の方が大きくなっている点が相違する。
これにより、排気口17Bからの排気量を大きくすることができるため、Arガスの流動分布が、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面に対して、非面対称となり、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称となる。したがって、前述した第1の実施の形態と同一の作用および効果を享受できる。
[5]第4の実施の形態
前述した第3の実施の形態では、引き上げ装置1Aのチャンバ2の下部に2箇所の排気口17Aが設けられていた。
これに対して、第4の実施の形態では、図7に示すように、引き上げ装置1Bのチャンバ2の下部の片側1箇所に排気口18が設けられている点が相違する。
片側の排気口18からのみの排気とすることにより、排気口18が設けられた側のArガスの排気量が大きくなり、その反対側のArガスの排気量が少なくなる。
このような本実施の形態によっても、Arガスの流動分布が、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面に対して非面対称となり、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称となる。したがって、前述した第1の実施の形態と同様の作用および効果を享受できる。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
32インチの石英ルツボ3Aに、シリコン原料400kgを充填させ、全融させた。その後、シリコン融液9の表面と熱遮蔽体12の下端との間の距離が30mmになるように石英ルツボ保持台を鉛直方向上下に移動させ、ルツボ回転を停止し、アルゴンの流量を150L/minに設定した。その状態で1時間保持した後に磁場を印加させ、水平磁場の印加後の対流モードが右渦であるか、左渦であるかを確認した。
試験は熱遮蔽体12の形状と、設置位置を変えた複数の条件でそれぞれ10回ずつ試行した。条件Aは軸対称形状の熱遮蔽体である。条件Bは、条件Aの熱遮蔽体12に切欠形状を加え、図8に示すように切欠部121の位置が、水平磁場の印加方向と同じ向きになるように設置した。条件C、条件Dは、条件Bの熱遮蔽体を、切欠位置が水平磁場の印加方向を向いたときにそれぞれ左側90度、右側90度になるように設置した。条件E、条件Fは、図8に示すように水平磁場の印加方向を向いたときに、それぞれ左側45度、左側135度になるように設置した。表1に条件Aから条件Fにおける左渦、模擬渦の発生率を示す。
Figure 0006950581
条件A、および条件Bでは左渦と右渦が半々の確率で発生しており、どちらの対流モードが発生するかは実質ランダムである。つまり、従来条件の条件A、および面対称形状の条件Bでは対流モードを制御できていない。
これに対し、条件Cでは100%で左渦モードであり、さらに条件Dでは100%で右渦モードである。条件Eおよび条件Fでは90%と高い確率で左渦となっている。つまり、熱遮蔽体12に切欠部121のような非面対称かつ非回転対称形状を与えることで、左渦モードと右渦モードを自在に選択できることが確認された。また、狙いの対流モードとなる確率は、非面対称性が高いほど高くなることが確認された。
[実施例2]
次に、実施例1の条件Aで用いた熱遮蔽体12を備えた炉にて、実施例1と同じ方法にて、炉体側壁に複数存在する排気口14の形状、位置、個数を変えて試験を行った。本試験を実施した炉体には、図9に示す炉体壁の4箇所に円筒状の[排気口1]から[排気口4]が取り付けられている。表2に示すように、それぞれの排気口14の内径を変化させた。なお表中のゼロは排気口14を取り除いたことを意味する。
Figure 0006950581
条件Aは4箇所とも直径20mmであり、実施例1の条件Aと同一である。条件G、H、条件I、条件Jは、それぞれ[排気口1]、[排気口2]、[排気口3]、[排気口4]のみを直径10mmとし、排気量を小さくした。条件K、条件Lは、それぞれ[排気口1]、[排気口3]のみを残し、それ以外の3つの排気口14を取り除いた。表3にそれぞれの条件における左渦、右渦の発生率を示す。
Figure 0006950581
条件A、条件H、条件Jでは左渦と右渦が半々の確率で発生しており、どちらの対流モードが発生するかは実質ランダムである。つまり、従来条件の条件A、および面対称形状の条件H、条件Jでは対流モードを制御できていない。
これに対して条件Gはわずかではあるが左渦の発生率が高く、条件Iでは右渦の発生率が高い。さらに、条件Kでは100%で右渦であり、条件Lでは100%で左渦である。つまり、排気構造を非軸対称にし、熱遮蔽体とシリコン融液間を流れるアルゴンの流速を非軸対称にすることでも、左渦モードと右渦モードを自在に選択できることが確認された。
1…引き上げ装置、1A…引き上げ装置、1B…引き上げ装置、2…チャンバ、3…ルツボ、3A…石英ルツボ、3B…黒鉛ルツボ、4…支持軸、5…ヒーター、6…断熱材、7…結晶引き上げ軸、8…種結晶、9…シリコン融液、10…シリコン単結晶、12…熱遮蔽体、13…ガス導入口、14…排気口、15…放射温度計、16…熱遮蔽体、17A…排気口、17B…排気口、18…排気口、121…切欠部、161…孔、P…測定点、S…結晶引き上げ軸および水平磁場の印加方向を含む面、S1…工程、S2…工程、S3…工程、S4…工程、S5…工程。

Claims (6)

  1. チャンバと、前記チャンバ内に配置される石英ルツボと、前記石英ルツボの上部を覆う熱遮蔽体とを備えた引き上げ装置を用い、前記チャンバ内に不活性ガスを流し、かつ前記石英ルツボ内のシリコン融液に水平磁場を印加して、シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
    前記熱遮蔽体の下端部および前記石英ルツボ内のシリコン融液の表面の間を流れる不活性ガスの流れに、前記引き上げ装置の結晶引き上げ軸および水平磁場の印加方向を含む平面に対して非面対称であり、かつ前記結晶引き上げ軸に対して非回転対称な流動分布を形成する工程と、
    形成された非面対称かつ非回転対称な流動分布を、前記石英ルツボ内のシリコン原料がすべて溶融するまで、無磁場で維持する工程と、
    前記シリコン原料がすべて溶融した後に、水平磁場を印加して前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程と、
    を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程の後、前記シリコン単結晶の引き上げ終了まで、水平磁場の強度を一定値以下に下げないで前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程、
    を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  3. 請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    前記流動分布は、前記引き上げ装置の結晶引き上げ軸および水平磁場の印加方向を含む面に対して45度から135度までの角度をなすことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  4. 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
    前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程では、前記シリコン原料がすべて溶融し、前記シリコン融液内の対流が水平磁場の方向を中心として左回りであるかまたは右回りであるかを判定した後に、水平磁場を印加することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  5. 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法を実施するシリコン単結晶の引き上げ装置であって、
    前記引き上げ装置を構成する熱遮蔽体が、前記結晶引き上げ軸および磁場印加方向を含む平面に対して、非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称構造であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
  6. 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法を実施するシリコン単結晶の引き上げ装置であって、
    前記引き上げ装置は、前記不活性ガスを排気する排気口を備え、
    前記排気口の形状が、前記結晶引き上げ軸を中心として非対称構造とされていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6930458B2 (ja) * 2018-02-28 2021-09-01 株式会社Sumco シリコン融液の対流パターン推定方法、シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置
JP7052694B2 (ja) * 2018-11-28 2022-04-12 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
CN112680788B (zh) * 2019-10-17 2022-02-01 上海新昇半导体科技有限公司 一种半导体晶体生长装置
TWI785889B (zh) 2020-12-08 2022-12-01 日商Sumco股份有限公司 矽單結晶的氧濃度推定方法、矽單結晶的製造方法及矽單結晶製造裝置
JP2023170511A (ja) * 2022-05-19 2023-12-01 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成方法、シリコンウェーハの製造方法、および単結晶引き上げ装置

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2905319B2 (ja) * 1991-09-04 1999-06-14 新日本製鐵株式会社 磁場印加単結晶引上げ装置用種結晶保持器
US5373805A (en) * 1991-10-17 1994-12-20 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single crystal pulling apparatus
US6503594B2 (en) * 1997-02-13 2003-01-07 Samsung Electronics Co., Ltd. Silicon wafers having controlled distribution of defects and slip
JP4408148B2 (ja) * 1999-06-17 2010-02-03 Sumco Techxiv株式会社 単結晶製造方法およびその装置
JP4187998B2 (ja) * 2002-05-10 2008-11-26 Sumco Techxiv株式会社 単結晶の製造方法及び製造装置
JP4207498B2 (ja) * 2002-08-23 2009-01-14 株式会社Sumco シリコン単結晶の引上げ装置及びその引上げ方法
DE10259588B4 (de) 2002-12-19 2008-06-19 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Silicium
JP2005306705A (ja) * 2004-04-26 2005-11-04 Sumco Corp シリコン単結晶の製造方法
WO2006046280A1 (ja) * 2004-10-26 2006-05-04 Sumco Corporation 熱遮蔽部材およびこれを用いた単結晶引上げ装置
JP2007284260A (ja) 2006-04-12 2007-11-01 Sumco Techxiv株式会社 シリコン単結晶の製造方法
KR100906284B1 (ko) * 2007-11-02 2009-07-06 주식회사 실트론 산소농도 특성이 개선된 반도체 단결정의 제조방법
KR100983195B1 (ko) * 2007-12-28 2010-09-20 주식회사 실트론 2차원 선결함이 제어된 실리콘 잉곳, 웨이퍼, 에피택셜웨이퍼와, 그 제조방법 및 제조장치
JP5131170B2 (ja) * 2008-12-05 2013-01-30 信越半導体株式会社 単結晶製造用上部ヒーターおよび単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法
JP5201083B2 (ja) * 2009-06-04 2013-06-05 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成方法及びシリコン半導体基板の製造方法
JP5974974B2 (ja) * 2013-05-23 2016-08-23 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造方法
JP6044530B2 (ja) * 2013-12-05 2016-12-14 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成方法
JP6528710B2 (ja) * 2016-04-11 2019-06-12 株式会社Sumco シリコン試料の炭素濃度測定方法およびシリコン単結晶インゴットの製造方法

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