JP6950581B2 - シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の引き上げ装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、前記特許文献1に記載の技術では、このような課題が生じていることについて全く認識もされていないため、前記特許文献1に記載の技術によって二極化の課題を解決できない。
シリコン単結晶の引き上げ終了まで、水平磁場の強度を一定値以下に下げなければ、シリコン融液内部の対流を拘束した状態でシリコン単結晶の引き上げを行うことができる。したがって、シリコン融液内部の対流を一定の状態を維持したままで、シリコン単結晶の引き上げを行い、二極化が生じることのない安定した品質のシリコン単結晶を引き上げることができる。
結晶引き上げ軸および磁場印加方向を含む平面に対して、熱遮蔽板を非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称構造とすることにより、非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称となる部分と、それ以外の部分とにおける不活性ガスの流動分布を、非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称なものとすることができる。したがって、引き上げ装置の構造を変更するだけで本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる。
排気口の形状を、結晶引き上げ軸を中心として非対称構造とすることにより、熱遮蔽体の下端およびシリコン融液の表面の間の不活性ガスの流れの流動分布を、非面対称かつ非回転対称なものとすることができる。したがって、これによっても簡素な構造で本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる。
[1]本発明に至る背景
本発明者らは、同一の引き上げ装置を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
まず、図1(A)に示すように、水平磁場を印加せず、石英ルツボ3Aを回転させない状態では、石英ルツボ3Aの外周近傍でシリコン融液9が加熱されるため、シリコン融液9の底部から表面に向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液9は、シリコン融液9の表面で冷却され、石英ルツボ3Aの中心で石英ルツボ3Aの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
図1(A)の状態で水平磁場を印加すると、石英ルツボ3Aの上方から見たときの下降流の回転が徐々に拘束され、図1(B)に示すように、水平磁場の中心の磁力線の位置から離れた位置に拘束される。
最後に、図1(D)に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流となる。
一方、図1(A)の最初の下降流の位置を石英ルツボ3Aの回転方向に180度位相をずらせば、下降流は、図1(C)とは位相が180度ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流となる。
ところが実際には、炉構造物の形が非軸対称であることや、たとえ設計上は軸対称であっても、各部材の設置位置ずれなどに起因した熱環境の不均一性から、右渦と左渦とで運搬される酸素フラックス量が異なる。
したがって、結晶育成前に2つある対流モードのうちのどちらか狙いの対流モードにし、その状態を保持しながら結晶育成を行えば良い。
以上の知見を踏まえ、本発明者らは、引き上げ装置に意図的に非対称構造を形成しておき、非対称構造によって生じるシリコン融液表面の不活性ガスの流れの分布(流動分布)に偏りを持たせることにより、シリコン単結晶中の酸素濃度が一定となるように、制御することとした。
図2および図3には、本発明の第1の実施の形態に係るシリコン単結晶10の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置1の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置1は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶10を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ2と、チャンバ2の中心部に配置されるルツボ3とを備える。
ルツボ3は、内側の石英ルツボ3Aと、外側の黒鉛ルツボ3Bとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸4の上端部に固定されている。
ルツボ3の上方には、支持軸4と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの結晶引き上げ軸7が設けられている。この結晶引き上げ軸7の下端には種結晶8が取り付けられている。
また、熱遮蔽体12は、シリコン融液9からの蒸発物を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。
ガス導入口13からチャンバ2内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶10と熱遮蔽体12との間を下降し、熱遮蔽体12の下端とシリコン融液9の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体12の外側、さらにルツボ3の外側に向けて流れ、その後にルツボ3の外側を下降し、排気口14から排出される。
また、図2に示すように、チャンバ2の上部の切欠部121の直上には、放射温度計15が配置され、図3に示すように、切欠部121の近傍となる測定点Pにおけるシリコン融液9の表面温度を非接触で測定することができるようになっている。
まず、無磁場の状態でシリコン単結晶10の対流を発生させ、石英ルツボ3Aを回転させることにより、上下方向の対流を結晶引き上げ軸7回りに回転させる(工程S1:図1(A)の状態)。
この状態をすべてのシリコン原料が溶融するまで維持する(工程S2)。
シリコン単結晶10の育成中は、水平磁場の強度をそのまま、少なくとも0.2T以上を維持し、シリコン単結晶10の直胴部の引き上げを継続する(工程S4)。
シリコン単結晶10の引き上げがテール部まで達したら、水平磁場の印加を停止して、引き上げを終了する(工程S5)。
熱遮蔽体12の下端およびシリコン融液9の表面の間のArガスの流れに、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む平面を中心として非面対称、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称の流動分布を形成することにより、シリコン融液9内の対流を、水平磁場の方向を中心として右回りとするか、左回りとするかに制御できる。したがって、この状態を維持することにより、シリコン融液9内の対流が左回りであるかまたは右回りであるかを判定できる。そして、この状態で水平磁場を印加することにより、シリコン融液の対流を固定して、シリコン単結晶の引き上げを行うことができる。したがって、引き上げられたシリコン単結晶の酸素濃度の二極化を生じさせることなく、シリコン単結晶の引き上げを行うことができる。
熱遮蔽体12を、結晶引き上げ軸7および磁場印加方向を含む面に対して非面対称、かつ結晶軸7に対して非回転対称構造とすることにより、非面対称となる部分と、それ以外の部分とにおけるArガスの流動分布を、非面対称かつ結晶引き上げ軸7に対して非回転対称なものとすることができる。したがって、引き上げ装置1の構造を変更するだけで、本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施することができる。
これにより、シリコン融液9の表面と熱遮蔽体の下端の距離が大きくなる部分では、Arガスの流量が大きくなり、小さくなる部分では、Arガスの流量が小さくなるので、前述した第1の実施の形態と同様の作用および効果を奏することができる。
次に、本発明の第2の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付して説明を省略する。
前述の第1の実施形態では、熱遮蔽体12に切欠部121を形成することにより、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面Sに対して、熱遮蔽体12を非面対称、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称の構造としていた。
このような本実施の形態によっても、前述した第1の実施の形態と同様の作用および効果を奏することができる。
前述した第1の実施の形態では、水平磁場の印加方向と結晶引き上げ軸を含む面に対して、熱遮蔽体12を非面対称としていた。
これに対して、第3の実施の形態では、図6に示すように、引き上げ装置1Aのチャンバ2の下部に、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面に対して、対称に2つの排気口17A、17Bが設けられているが、排気口17Aの排気面積よりも、排気口17Bの排気面積の方が大きくなっている点が相違する。
前述した第3の実施の形態では、引き上げ装置1Aのチャンバ2の下部に2箇所の排気口17Aが設けられていた。
これに対して、第4の実施の形態では、図7に示すように、引き上げ装置1Bのチャンバ2の下部の片側1箇所に排気口18が設けられている点が相違する。
このような本実施の形態によっても、Arガスの流動分布が、結晶引き上げ軸7および水平磁場の印加方向を含む面に対して非面対称となり、かつ結晶引き上げ軸7を中心として非回転対称となる。したがって、前述した第1の実施の形態と同様の作用および効果を享受できる。
[実施例1]
32インチの石英ルツボ3Aに、シリコン原料400kgを充填させ、全融させた。その後、シリコン融液9の表面と熱遮蔽体12の下端との間の距離が30mmになるように石英ルツボ保持台を鉛直方向上下に移動させ、ルツボ回転を停止し、アルゴンの流量を150L/minに設定した。その状態で1時間保持した後に磁場を印加させ、水平磁場の印加後の対流モードが右渦であるか、左渦であるかを確認した。
これに対し、条件Cでは100%で左渦モードであり、さらに条件Dでは100%で右渦モードである。条件Eおよび条件Fでは90%と高い確率で左渦となっている。つまり、熱遮蔽体12に切欠部121のような非面対称かつ非回転対称形状を与えることで、左渦モードと右渦モードを自在に選択できることが確認された。また、狙いの対流モードとなる確率は、非面対称性が高いほど高くなることが確認された。
次に、実施例1の条件Aで用いた熱遮蔽体12を備えた炉にて、実施例1と同じ方法にて、炉体側壁に複数存在する排気口14の形状、位置、個数を変えて試験を行った。本試験を実施した炉体には、図9に示す炉体壁の4箇所に円筒状の[排気口1]から[排気口4]が取り付けられている。表2に示すように、それぞれの排気口14の内径を変化させた。なお表中のゼロは排気口14を取り除いたことを意味する。
これに対して条件Gはわずかではあるが左渦の発生率が高く、条件Iでは右渦の発生率が高い。さらに、条件Kでは100%で右渦であり、条件Lでは100%で左渦である。つまり、排気構造を非軸対称にし、熱遮蔽体とシリコン融液間を流れるアルゴンの流速を非軸対称にすることでも、左渦モードと右渦モードを自在に選択できることが確認された。
Claims (6)
- チャンバと、前記チャンバ内に配置される石英ルツボと、前記石英ルツボの上部を覆う熱遮蔽体とを備えた引き上げ装置を用い、前記チャンバ内に不活性ガスを流し、かつ前記石英ルツボ内のシリコン融液に水平磁場を印加して、シリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記熱遮蔽体の下端部および前記石英ルツボ内のシリコン融液の表面の間を流れる不活性ガスの流れに、前記引き上げ装置の結晶引き上げ軸および水平磁場の印加方向を含む平面に対して非面対称であり、かつ前記結晶引き上げ軸に対して非回転対称な流動分布を形成する工程と、
形成された非面対称かつ非回転対称な流動分布を、前記石英ルツボ内のシリコン原料がすべて溶融するまで、無磁場で維持する工程と、
前記シリコン原料がすべて溶融した後に、水平磁場を印加して前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程と、
を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程の後、前記シリコン単結晶の引き上げ終了まで、水平磁場の強度を一定値以下に下げないで前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程、
を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記流動分布は、前記引き上げ装置の結晶引き上げ軸および水平磁場の印加方向を含む面に対して45度から135度までの角度をなすことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶の引き上げを開始する工程では、前記シリコン原料がすべて溶融し、前記シリコン融液内の対流が水平磁場の方向を中心として左回りであるかまたは右回りであるかを判定した後に、水平磁場を印加することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法を実施するシリコン単結晶の引き上げ装置であって、
前記引き上げ装置を構成する熱遮蔽体が、前記結晶引き上げ軸および磁場印加方向を含む平面に対して、非面対称かつ結晶引き上げ軸に対して非回転対称構造であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。 - 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法を実施するシリコン単結晶の引き上げ装置であって、
前記引き上げ装置は、前記不活性ガスを排気する排気口を備え、
前記排気口の形状が、前記結晶引き上げ軸を中心として非対称構造とされていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
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