JP4513407B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法によりルツボ内の融液から単結晶を引上げる単結晶の製造方法に用いて好適な技術に関する。

従来より、シリコンの単結晶を成長させる方法として、チョクラルスキー法が知られている。チョクラルスキー法とは、石英製のルツボ内で原料を溶融し、その融液内に種結晶を浸して、種結晶およびルツボを逆方向に回転させながら、種結晶を徐々に引き上げることにより、その下にシリコンの単結晶を成長させる方法である。

ところで、このチョクラルスキー法においては、上記単結晶の育成中に、石英製のルツボに含まれる酸素が融液中に溶け込み、その一部が単結晶に取り込まれるという現象が生じる。そして、単結晶に取り込まれた酸素は、デバイス製造時の熱処理過程で析出物、転移ループ、積層欠陥等を発生させるなど、単結晶の品質に様々な影響を及ぼすことから、この酸素濃度を制御することが、高品質の単結晶を製造する上で不可欠とされている。

単結晶中の酸素濃度を制御する方法としては、例えば、特許文献１に示すように、ルツボの回転を周期的に停止させることで単結晶中の酸素濃度を制御する方法や、特許文献２に示すように、予め求められた酸素濃度プロファイルに基づいてルツボの回転速度を変化させることにより単結晶中の酸素濃度を制御する方法、特許文献３に示すように、種結晶をルツボの回転速度よりも大きな回転速度で逆方向に回転させつつ、ルツボ内の融液の量が減るに連れてルツボの回転速度を増大させることにより、単結晶中の酸素濃度を制御する方法などが知られている。

しかしながら、上述した各制御方法においては、何れもルツボの回転速度を制御することにより単結晶中の酸素濃度を制御するようにしていたため、単結晶に変形が生じ易く、単結晶の製造に支障をきたす虞があった。

また、従来より、磁場を印加することによって、単結晶中の酸素濃度を制御する方法も知られている。この磁場印加ＣＺ法によれば、磁場の作用により融液の対流が制御されるとともに、ルツボ材の石英ガラスと融液の反応が制御されることから、結果として単結晶中の酸素濃度を制御することができる。磁場の印加方法には幾つかの方法が知られているが、中でも水平磁場やカスプ磁場を使用する磁場印加ＣＺ法の実用化が進んでいる。
特公昭５３−２９６７７号公報（第２頁、第３頁） 特公昭６０−６９１１号公報（第３頁〜第５頁） 特開昭５７−１３５７９６号公報（第４頁〜第６頁）

ところで、シリコンの単結晶は、現在直径２００ｍｍ（８インチ）のものから３００ｍｍ（１２インチ）以上のものへと順次移行しつつある。

しかしながら、直径２００ｍｍの単結晶を製造する場合と同じ磁場の条件で、直径３００ｍｍ以上の単結晶を製造しようとすると、単結晶の径方向面内における酸素濃度のバラツキが著しくなり、単結晶の径方向面内における品質の均一性を確保するのが難しくなるという問題点があった。すなわち、直径３００ｍｍ以上の単結晶を製造する場合には、直径２００ｍｍの単結晶を製造する場合とは磁場の条件を変更する必要があるが、これまでは適切な指針が確立されていなかったため、上記径方向面内における酸素濃度の均一性を確保することができる磁場の条件を求めて、試行錯誤を重ねる必要があった。しかも、単結晶自体が非常に高価なものであるため、試行錯誤を重ねると多大な損失が生じるという問題点もあった。

そこで、本発明者等は、直径３００ｍｍ以上の単結晶を製造する場合の最適な磁場の条件を求めて鋭意研究を重ねた結果、磁場の強さを０．２８Ｔ（２０００Ｇ）よりも大きくすると、図４（ｂ）に示すように、ルツボ内の融液の温度分布が軸非対称になり、その結果として単結晶の径方向面内において酸素濃度のバラツキが生じ易くなるということを見出し、磁場の強さを０．２Ｔ以下に制御するようにすれば、図４（ａ）に示すように、ルツボ内の融液の温度分布が軸対称になって、単結晶の径方向面内において酸素濃度のバラツキが生じ難くなるという知見を得るに至った。

本発明は、かかる知見に鑑みてなされたもので、直径３００ｍｍ以上の単結晶を製造する場合において、単結晶の径方向面内における酸素濃度の均一性を改善することができる単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によりルツボ内の融液から単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、
上記単結晶の直径が３００ｍｍ以上となるように引上げ条件を設定するとともに、この単結晶の引上げ過程で、上記ルツボ内の融液に対して水平方向の磁場を印加し、その磁場の強さを０．２Ｔ以上０．２８Ｔ以下に制御するとともに、前記磁場の強さが最強となる磁場中心位置における磁場強度に対する前記ルツボに投入した半導体原料総量に対する比率「磁場強度／半導体原料総重量」が１０（Ｇ／ｋｇ）以下に制御するようにしたことにより上記課題を解決した。

本発明によれば、単結晶の直径が３００ｍｍ以上となるように引上げ条件を設定するとともに、この単結晶の引上げ過程で、ルツボ内の融液に対して水平方向の磁場を印加し、その磁場の強さを０．２８Ｔ以下に制御するようにしたので、ルツボ内の融液の温度分布が軸対称になり、その結果、単結晶の径方向面内において酸素濃度のバラツキが生じ難くなる。
したがって、単結晶の径方向面内における品質の均一性を確保することができるとともに、従来のような試行錯誤による無駄をなくすことができる。

また、本発明によれば、上記ルツボ内の融液に対して印加する水平方向の磁場磁場の強さと前記ルツボに投入した半導体原料総量に対する比率とを１０以下に制御する、すなわち、「磁場強度／半導体原料総量」の値を１０以下の範囲となるように磁場強度を制御することにより、ルツボ内の融液の温度分布が軸対称でなくなることを防止して、単結晶の径方向面内における酸素濃度のバラツキを低減することが可能となる。
したがって、単結晶の径方向面内における品質の均一性を確保することができるとともに、従来のような試行錯誤による無駄をなくして製造コスト削減をおこなうことが可能となる。
ここで、ルツボに投入した半導体原料総量とは、引き上げを開始する前の原料重量のことを意味している。

本発明においては、前記磁場の強さを０．２Ｔ以下に制御することがより好ましい。
本発明においては、前記磁場の強さを「磁場強度／半導体原料総量」の値が７．１以下に制御することがより好ましい。

本発明によれば、直径３００ｍｍ以上の単結晶を製造する場合においても、径方向面内における酸素濃度の均一性に優れた単結晶が得られるという効果を奏することができる。

以下、本発明に係るの一実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態における単結晶製造装置の一部を示す概略構成図であり、図において、符号１０はルツボである。
このルツボ１０は、石英製の内層容器と黒鉛製の外層容器とからなり、支持軸１２により回転自在かつ昇降自在に支持された状態でチャンバ１１内に収容されている。

このルツボ１０の周囲には、その外周に沿ってヒータ１３が配置される一方、ルツボ１０の上方には、回転自在かつ昇降自在な引上げ軸１４が配設されている。この引上げ軸１４の下端部には種結晶（図示省略）が取り付けられており、この種結晶をルツボ１０内の融液１５に浸して、引上げ軸１４および支持軸１２を逆方向に回転させながら、融液１５から種結晶を徐々に引き上げることにより、その下にシリコンの単結晶１６が成長するようになっている。

また、チャンバ１１の外側には、ルツボ１０を挟むように一対の磁場印加用コイル２０が対向配置されており、これら磁場印加用コイル２０により、ルツボ１０内の融液１５に対して水平方向の磁場が印加されるようになっている。

上記構成からなる単結晶引上げ装置を用いて、シリコンの単結晶１６を成長させる場合には、先ず、原料となる多結晶シリコンをルツボ１０内に供給し、その後、チャンバ１１内を真空排気した状態でヒータ１３を作動させて、ルツボ１０内の原料を溶解する。
次いで、引上げ軸１４の下端部に取り付けた種結晶をルツボ１０内の融液１５に浸漬し、この状態から引上げ軸１４と支持軸１２を逆方向に回転させながら引上げ軸１４を上昇させる。

図２は、本実施形態における単結晶製造時の磁場印加状態を示す模式説明図であり、（ａ）が正面図、（ｂ）が平面図である。
単結晶１６を引き上げる際に、単結晶１６の直径が３００ｍｍ以上となるように引上げ条件（引上げ速度や回転速度）を設定するとともに、図２に示すように、磁場印加用コイル２０を用いて、ルツボ１０内の融液１５に対して水平方向の磁場を印加し、その磁場の強さが磁場中心位置Ｃで０．２８Ｔ以下となるように、磁場印加用コイル２０に流す電流を制御する。

また、このとき、ルツボ１０内の融液１５に対して水平方向でかつ略一方向となるように磁場を印加するとともに、図１，図２に示すように、磁場の強さが最強となる磁場中心位置Ｃにおける磁場強度を、ルツボ１０に投入した単結晶原料総重量に対する磁場強度の比率が１０以下、つまり、「磁場強度／半導体原料総重量」≦１０となるように制御する。具体的な一例を説明すれば、２８０ｋｇの半導体原料をルツボ１０に投入した際には、磁場強度が中心位置Ｃで０．２８Ｔ以下となるように設定する。

その結果、図４（ａ）に示すように、ルツボ１０内の融液１５の温度分布が軸対称に保たれ、この状態で単結晶１６の引上げが行われることにより、径方向面内において酸素濃度がほぼ均一な単結晶１６が製造される。
これは、回転しているルツボ１０内でに水平一方向磁場を印加することで、図２に矢印Ａで示すように回転するルツボ１０内において、磁場を横切る方向における融液１５の対流を抑制して、ルツボ１０内表面において融液１５内に混入する酸素に対し、融液１５のうちルツボ１０内表面に接してほとんど対流していない拡散層から対流している部分へ混入する酸素量を適切に制御することが可能になったからと思われる。

＜実施例＞
次に、本発明の効果を実施例により明らかにする。
上記の実施形態のように単結晶の引き上げをおこなう際に、２８０ｋｇの原料を投入して、磁場の強さを変化させて、単結晶１６の径方向面内における酸素濃度のバラツキを調べた。
ここで、実施例として、図１，図２に示す中心位置Ｃにおける磁場の強さを０．２Ｔ（２０００Ｇ）とし、磁場強度／原料総量の比を７．１（Ｇ／ｋｇ）にするとともに、比較例として、図１，図２に示す中心位置Ｃにおける磁場の強さを、０．３Ｔ（３０００Ｇ）とし、磁場強度／原料総量の比を１０．７（Ｇ／ｋｇ）に設定した。

その結果、図３のグラフに示すように、引き上げた結晶の軸方向位置に対する結晶半径方向における酸素濃度のバラツキの分布が得られた。なお、図３において、酸素濃度のバラツキは、単結晶１６の半径方向の一平面内における酸素濃度の最大値をＤｍａｘ、最小値をＤｍｉｎとして、（Ｄｍａｘ−Ｄｍｉｎ）／Ｄｍｉｎで表すようにしている。

この図３に示すように、磁場の強さを０．３Ｔとした場合には、単結晶１６の径方向面内における酸素濃度のバラツキが大きく、しかもそのバラツキの大きさが単結晶１６の軸方向に沿って変化しているのに対して、磁場の強さを０．２Ｔとした場合（本発明を適用した場合）においては、磁場の強さを０．３Ｔとした場合ほど大きなバラツキが、単結晶１６の径方向面内においても軸方向においても見られなかった。
すなわち、本発明によれば、単結晶の径方向面内において酸素濃度のバラツキが生じ難くなるということが、この実施例においても確認することができた。

本発明に係る単結晶の製造方法の一実施形態における単結晶製造装置を示す概略構成図である。 本発明に係る単結晶の製造方法の一実施形態における磁場印加状態を示す模式説明図で、（ａ）は正面図、（ｂ）は平面図である。 磁場の強さが０．３Ｔの場合と、０．２Ｔの場合について、単結晶の径方向面内における酸素濃度のバラツキを比較したグラフである。 ルツボ内の融液の温度分布を示すもので、（ａ）は磁場の強さを０．２Ｔとした場合、（ｂ）は磁場の強さを０．３Ｔとした場合である。

符号の説明

１０ ルツボ
１５ 融液
１６ 単結晶
Ｃ 磁場中心位置

Claims (1)

1. チョクラルスキー法によりルツボ内の融液から単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、
   上記単結晶の直径が３００ｍｍ以上となるように引上げ条件を設定するとともに、この単結晶の引上げ過程で、上記ルツボ内の融液に対して水平方向の磁場を印加し、その磁場の強さを０．２Ｔ以上０．２８Ｔ以下に制御するとともに、前記磁場の強さが最強となる磁場中心位置における磁場強度に対する前記ルツボに投入した半導体原料総量に対する比率「磁場強度／半導体原料総重量」が１０（Ｇ／ｋｇ）以下に制御するようにしたことを特徴とする単結晶の製造方法。

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