JP6844560B2 - シリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置に関する。
シリコン単結晶の製造にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）と呼ばれる方法が使われる。このようなＣＺ法を用いた製造方法において、シリコン単結晶の品質を高めるための様々な検討が行われている（例えば、特許文献１，２参照）。
特許文献１には、シリコン融液の温度をシリコン単結晶の半径方向に均一になるように制御しながら、シリコン単結晶を引き上げることで、点欠陥を抑制できることが開示されている。
特許文献２には、シリコン単結晶の引き上げ時に、シリコン単結晶の回転軸とルツボの回転軸とを一致させないことで、つまり、シリコン融液中の凝固フロントの領域内で、回転対称とは相違する温度分布を生じさせることで、シリコン単結晶半径方向の不純物濃度またはドーパント濃度の変化率を減少できることが開示されている。
シリコン単結晶では、前述した品質の他、酸素濃度が所定範囲に入っていることも求められるが、特許文献１，２のような方法を用いても、シリコン単結晶ごとの酸素濃度がばらつく場合があった。
本発明の目的は、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できるシリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置を提供することにある。
本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法は、シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、無磁場状態において加熱部を用いて石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する工程と、回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対して水平磁場を印加する工程とを備え、前記シリコン融液を加熱する工程は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部を用いて加熱し、前記水平磁場を印加する工程は、０．２テスラ以上の前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を一方向に固定することを特徴とする。
水平磁場を印加していない状態において、回転している石英ルツボ内のシリコン融液には、当該シリコン融液の外側部分から上昇し中央部分で下降する下降流が生じている。シリコン融液を生成するに際し、シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、Ｚ軸の正方向側から見たときに、Ｙ軸と重なる前述の仮想線に対して、Ｘ軸の正方向側の加熱温度が負方向側よりも低い場合、Ｘ軸の負方向側の上昇流が正方向側の上昇流よりも大きくなり、下降流は、加熱温度が低い側、つまりＸ軸の正方向側に発生する。この状態で０．２テスラ以上の水平磁場が、石英ルツボの中心軸を通るようにシリコン融液に印加されると、Ｘ軸の正方向側の上昇流が消え去り、負方向側の上昇流のみが残る。その結果、Ｙ軸の負方向側から見たときのシリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する平面（以下、「磁場直交断面」という）において、シリコン融液内における印加方向のいずれの位置においても、右回りの対流が発生する。
一方、Ｘ軸の正方向側の加熱温度が負方向側よりも高い場合、左回りの対流が発生する。
一方、Ｘ軸の正方向側の加熱温度が負方向側よりも高い場合、左回りの対流が発生する。
石英ルツボから溶出した酸素は、シリコン融液の対流によって成長中の固液界面に運搬され、シリコン単結晶に取り込まれる。
シリコン単結晶の引き上げ装置は、対称構造で設計されるものの、厳密に見た場合、構成部材が対称構造になっていないため、チャンバ内の熱環境や不活性ガスなどの気体の流れも非対称となる場合がある。対象構造の場合、熱環境や気体流れも対称となるため、成長プロセスが同一であれば、シリコン融液の対流の方向に関係なくシリコン単結晶に取り込まれる酸素量は等しくなる。しかし、非対称構造の場合、熱環境や気体流れが非対称となるため、対流が右回りの場合と左回りの場合とでシリコン単結晶に運搬される酸素量が異なってしまう。その結果、対流が右回りの場合と左回りの場合とで、酸素濃度が異なるシリコン単結晶が製造される。
シリコン単結晶の引き上げ装置は、対称構造で設計されるものの、厳密に見た場合、構成部材が対称構造になっていないため、チャンバ内の熱環境や不活性ガスなどの気体の流れも非対称となる場合がある。対象構造の場合、熱環境や気体流れも対称となるため、成長プロセスが同一であれば、シリコン融液の対流の方向に関係なくシリコン単結晶に取り込まれる酸素量は等しくなる。しかし、非対称構造の場合、熱環境や気体流れが非対称となるため、対流が右回りの場合と左回りの場合とでシリコン単結晶に運搬される酸素量が異なってしまう。その結果、対流が右回りの場合と左回りの場合とで、酸素濃度が異なるシリコン単結晶が製造される。
本発明によれば、前述した仮想線を挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部を用いることで、引き上げ装置の構造の対称性に関係なく、加熱能力が低い側のシリコン融液の温度を加熱能力が高い側よりも低くすることができ、下降流の位置を加熱能力が低い側に固定しやすくなる。この状態で、０．２テスラ以上の水平磁場を印加することによって、対流の方向を一方向に固定しやすくでき、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記加熱部の加熱能力は、前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記Ｚ軸の正方向側から見たときに、前記仮想線に対してＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも低い第１の状態、または、前記Ｘ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定され、前記水平磁場を印加する工程は、前記加熱能力が第１の状態の場合、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定し、前記第２の状態の場合、前記対流の方向を左回りに固定することが好ましい。
本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記シリコン融液を加熱する工程は、前記シリコン融液の表面における最高温度と最低温度との差が６℃以上となるように前記シリコン融液を加熱することが好ましい。
本発明によれば、対流の方向を確実に一方向に固定できる。
本発明によれば、対流の方向を確実に一方向に固定できる。
本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記シリコン融液を加熱する工程は、前記最高温度と前記最低温度との差が１２℃以下となるように前記シリコン融液を加熱することが好ましい。
本発明によれば、対流が大きくなりすぎること抑制でき、シリコン単結晶における引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できる。
本発明によれば、対流が大きくなりすぎること抑制でき、シリコン単結晶における引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前述したシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置は、石英ルツボと、前記石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する加熱部と、前記石英ルツボを挟んで配置され、前記シリコン融液に対して０．２テスラ以上の水平磁場を印加する磁場印加部とを備え、前記加熱部の加熱能力は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側で異なることを特徴とする。
本発明によれば、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制可能な引き上げ装置を提供できる。
本発明によれば、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制可能な引き上げ装置を提供できる。
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターを備え、前記ヒーターの抵抗値は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターに電圧を印加する電圧印加部とを備え、前記ヒーターは、前記仮想線に対して一方側に位置する第１の分割ヒーターと、他方側に位置する第２の分割ヒーターとを備え、前記電圧印加部は、前記第１の分割ヒーターと前記第２の分割ヒーターとのパワーが異なるように電圧を印加することが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターを囲む断熱材とを備え、前記断熱材の断熱能力は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることが好ましい。
本発明によれば、ヒーターにおける仮想線を挟んだ両側の領域の抵抗値や、ヒーターを構成する第１，第２の分割ヒーターのパワーや、断熱材における仮想線を挟んだ両側の領域の断熱能力を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターに電圧を印加する電圧印加部とを備え、前記ヒーターは、前記仮想線に対して一方側に位置する第１の分割ヒーターと、他方側に位置する第２の分割ヒーターとを備え、前記電圧印加部は、前記第１の分割ヒーターと前記第２の分割ヒーターとのパワーが異なるように電圧を印加することが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターを囲む断熱材とを備え、前記断熱材の断熱能力は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることが好ましい。
本発明によれば、ヒーターにおける仮想線を挟んだ両側の領域の抵抗値や、ヒーターを構成する第１，第２の分割ヒーターのパワーや、断熱材における仮想線を挟んだ両側の領域の断熱能力を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
［１］第１の実施の形態
図１には、本発明の第１の実施の形態に係るシリコン単結晶１０の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
［１］第１の実施の形態
図１には、本発明の第１の実施の形態に係るシリコン単結晶１０の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒーター５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。ヒーター５、断熱材６、ヒーター５に電圧を印加する電圧印加部１６（図４参照）は、本発明の加熱部１７を構成する。
加熱部１７は、図２（Ａ），（Ｂ）に示すように、鉛直上方から見たときに、シリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂを通り、かつ、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃと平行な仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力とが異なるように構成されている。
第１の実施の形態では、加熱部１７を構成するヒーター５は、図２（Ａ）における仮想線９Ｃの左側に位置する第１の加熱領域５Ａと、右側に位置する第２の加熱領域５Ｂとを備えている。第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂは、平面視で中心角が１８０°の半円筒状に形成されている。第２の加熱領域５Ｂの抵抗値は、第１の加熱領域５Ａの抵抗値よりも小さくなっている。このため、電圧印加部１６が第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに同じ大きさの電圧を印加すると、第２の加熱領域５Ｂの発熱量は、第１の加熱領域５Ａよりも小さくなる。
また、断熱材６の厚さは、その周方向全体にわたって同じになっている。このため、断熱材６の断熱能力も、周方向全体にわたって同じになる。
以上のような構成によって、加熱部１７の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。つまり、加熱部１７の加熱能力は、シリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂを原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、仮想線９Ｃに対してＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも低い第１の状態に設定されている。
加熱部１７は、図２（Ａ），（Ｂ）に示すように、鉛直上方から見たときに、シリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂを通り、かつ、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃと平行な仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力とが異なるように構成されている。
第１の実施の形態では、加熱部１７を構成するヒーター５は、図２（Ａ）における仮想線９Ｃの左側に位置する第１の加熱領域５Ａと、右側に位置する第２の加熱領域５Ｂとを備えている。第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂは、平面視で中心角が１８０°の半円筒状に形成されている。第２の加熱領域５Ｂの抵抗値は、第１の加熱領域５Ａの抵抗値よりも小さくなっている。このため、電圧印加部１６が第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに同じ大きさの電圧を印加すると、第２の加熱領域５Ｂの発熱量は、第１の加熱領域５Ａよりも小さくなる。
また、断熱材６の厚さは、その周方向全体にわたって同じになっている。このため、断熱材６の断熱能力も、周方向全体にわたって同じになる。
以上のような構成によって、加熱部１７の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。つまり、加熱部１７の加熱能力は、シリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂを原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、仮想線９Ｃに対してＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも低い第１の状態に設定されている。
ルツボ３の上方には、図１に示すように、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
チャンバ２内には、ルツボ３内のシリコン融液９の上方で育成中のシリコン単結晶１０を囲む筒状の熱遮蔽体１１が配置されている。
熱遮蔽体１１は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
熱遮蔽体１１は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１２が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１３が設けられている。
ガス導入口１２からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１１との間を下降し、熱遮蔽体１１の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１１の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１３から排出される。
ガス導入口１２からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１１との間を下降し、熱遮蔽体１１の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１１の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１３から排出される。
また、引き上げ装置１は、図２（Ａ）に示すような磁場印加部１４と、温度計測部１５とを備える。
磁場印加部１４は、それぞれ電磁コイルで構成された第１の磁性体１４Ａおよび第２の磁性体１４Ｂを備える。第１，第２の磁性体１４Ａ，１４Ｂは、チャンバ２の外側においてルツボ３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１４は、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通り、かつ、当該中心の磁力線１４Ｃの向きが図２（Ａ）における上方向（図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線１４Ｃの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶１０の品質に合わせて、シリコン融液９の内部にしてもよいし外部にしてもよい。
磁場印加部１４は、それぞれ電磁コイルで構成された第１の磁性体１４Ａおよび第２の磁性体１４Ｂを備える。第１，第２の磁性体１４Ａ，１４Ｂは、チャンバ２の外側においてルツボ３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１４は、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通り、かつ、当該中心の磁力線１４Ｃの向きが図２（Ａ）における上方向（図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線１４Ｃの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶１０の品質に合わせて、シリコン融液９の内部にしてもよいし外部にしてもよい。
温度計測部１５は、図１〜図３に示すように、仮想線９Ｃを挟む第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の温度を計測する。第１の計測点Ｐ１は、加熱部１７によるシリコン融液９の加熱によって、下降流が図２（Ｂ）における右側に固定されたときに、シリコン融液９の表面９Ａの最高温度部分となる位置に設定されている。第２の計測点Ｐ２は、下降流が右側に固定されたときに、最低温度部分となる位置に設定されている。第１の実施の形態では、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２は、図２（Ａ）に示すように、Ｘ軸と重なる仮想線９Ｆ上、かつ、中心９Ｂに対して点対称の位置に設定されている。
温度計測部１５は、一対の反射部１５Ａと、一対の放射温度計１５Ｂとを備える。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、図３に示すように、その下端からシリコン融液９の表面９Ａまでの距離（高さ）Ｋが６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となるように設置されていることが好ましい。また、反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。このような構成によって、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２から、重力方向の反対方向に出射する輻射光Ｌの入射角θ１および反射角θ２の和が、８０°以上１００°以下となる。反射部１５Ａとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面１５Ｃとしたシリコンミラーを用いることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ａを介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を非接触で計測する。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、図３に示すように、その下端からシリコン融液９の表面９Ａまでの距離（高さ）Ｋが６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となるように設置されていることが好ましい。また、反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。このような構成によって、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２から、重力方向の反対方向に出射する輻射光Ｌの入射角θ１および反射角θ２の和が、８０°以上１００°以下となる。反射部１５Ａとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面１５Ｃとしたシリコンミラーを用いることが好ましい。
放射温度計１５Ｂは、チャンバ２外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ａを介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を非接触で計測する。
また、引き上げ装置１は、図４に示すように、制御装置２０と、記憶部２１とを備える。
制御装置２０は、対流パターン制御部２０Ａと、引き上げ制御部２０Ｂとを備える。
対流パターン制御部２０Ａは、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いてシリコン融液９を加熱し、水平磁場を印加することで、磁場直交断面における対流９０（図５（Ａ），（Ｂ）参照）の方向を固定する。
引き上げ制御部２０Ｂは、対流パターン制御部２０Ａによる対流方向の固定後に、シリコン単結晶１０を引き上げる。
制御装置２０は、対流パターン制御部２０Ａと、引き上げ制御部２０Ｂとを備える。
対流パターン制御部２０Ａは、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いてシリコン融液９を加熱し、水平磁場を印加することで、磁場直交断面における対流９０（図５（Ａ），（Ｂ）参照）の方向を固定する。
引き上げ制御部２０Ｂは、対流パターン制御部２０Ａによる対流方向の固定後に、シリコン単結晶１０を引き上げる。
［２］本発明に至る背景
本発明者らは、同一の引き上げ装置１を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶１０の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
本発明者らは、同一の引き上げ装置１を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶１０の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
その後、調査を進めていくうちに、本発明者らは、石英ルツボ３Ａ中に固体の多結晶シリコン原料を投入して、溶解した後、水平磁場を印加すると、磁場直交断面（第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側、図２（Ａ）の下側）から見たときの断面）において、水平磁場の磁力線を軸として石英ルツボ３Ａの底部からシリコン融液９の表面９Ａに向かって回転する対流９０があることを知見した。その対流９０の回転方向は、図５（Ａ）に示すように、右回りが優勢となる場合と、図５（Ｂ）に示すように、左回りが優勢となる場合の２つの対流パターンであった。
このような現象の発生は、発明者らは、以下のメカニズムによるものであると推測した。
まず、水平磁場を印加せず、石英ルツボ３Ａを回転させない状態では、石英ルツボ３Ａの外周近傍でシリコン融液９が加熱されるため、シリコン融液９の底部から表面９Ａに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液９は、シリコン融液９の表面９Ａで冷却され、石英ルツボ３Ａの中心で石英ルツボ３Ａの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
まず、水平磁場を印加せず、石英ルツボ３Ａを回転させない状態では、石英ルツボ３Ａの外周近傍でシリコン融液９が加熱されるため、シリコン融液９の底部から表面９Ａに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液９は、シリコン融液９の表面９Ａで冷却され、石英ルツボ３Ａの中心で石英ルツボ３Ａの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
外周部分で上昇し、中央部分で下降する対流が生じた状態では、熱対流による不安定性により下降流の位置は無秩序に移動し、中心からずれる。このような下降流は、シリコン融液９の表面９Ａにおける下降流に対応する部分の温度が最も低く、表面９Ａの外側に向かうにしたがって温度が徐々に高くなる温度分布によって発生する。例えば、図６（Ａ）の状態では、中心が石英ルツボ３Ａの回転中心からずれた第１の領域Ａ１の温度が最も低く、その外側に位置する第２の領域Ａ２、第３の領域Ａ３、第４の領域Ａ４、第５の領域Ａ５の順に温度が高くなっている。最高温度部分である第１の計測点Ｐ１は第５の領域Ａ５内に位置し、最低温度部分である第２の計測点Ｐ２は第１の領域Ａ１内であって、下降流の中心部分に位置している。なお、最高温度部分および最低温度部分は、放射温度計によって予め把握することができる。
そして、図６（Ａ）の状態で、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通る水平磁場を印加すると、石英ルツボ３Ａの上方から見たときの下降流の回転が徐々に拘束され、図６（Ｂ）に示すように、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃの位置からオフセットした位置に拘束される。
なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液９に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。
なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液９に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。
一般に磁場印加によるシリコン融液９内部の流動変化は、以下の式（１）で得られる無次元数であるMagnetic Number Mで表されることが報告されている（Jpn. J. Appl. Phys., Vol.33(1994) Part.2 No.4A, pp.L487-490）。
式（１）において、σはシリコン融液９の電気伝導度、Ｂ０は印加した磁束密度、ｈはシリコン融液９の深さ、ρはシリコン融液９の密度、ｖ０は無磁場でのシリコン融液９の平均流速である。
本実施の形態において、下降流の回転が拘束される水平磁場の特定強度の最小値は、０．０１テスラであることがわかった。０．０１テスラでのMagnetic Numberは１．９０４である。本実施の形態とは異なるシリコン融液９の量や石英ルツボ３Ａの径においても、Magnetic Numberが１．９０４となる磁場強度（磁束密度）から、磁場による下降流の拘束効果（制動効果）が発生すると考えられる。
本実施の形態において、下降流の回転が拘束される水平磁場の特定強度の最小値は、０．０１テスラであることがわかった。０．０１テスラでのMagnetic Numberは１．９０４である。本実施の形態とは異なるシリコン融液９の量や石英ルツボ３Ａの径においても、Magnetic Numberが１．９０４となる磁場強度（磁束密度）から、磁場による下降流の拘束効果（制動効果）が発生すると考えられる。
図６（Ｂ）に示す状態から水平磁場の強度をさらに大きくすると、図６（Ｃ）に示すように、下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化し、図６（Ｃ）であれば、下降流の左側の上昇方向の対流が優勢になる。
最後に、磁場強度が０．２テスラになると、図６（Ｄ）に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流９０となる。右回りの対流９０の状態では、図５（Ａ）に示すように、磁場直交断面において、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に高くなっている。
一方、図６（Ａ）の最初の下降流の位置を石英ルツボ３Ａの回転方向に１８０°ずらせば、下降流は、図６（Ｃ）とは位相が１８０°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流９０となる。左回りの対流９０の状態では、図５（Ｂ）に示すように、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に低くなっている。
このような右回りや左回りのシリコン融液９の対流９０は、水平磁場の強度を０．２テスラ未満にしない限り、維持される。
最後に、磁場強度が０．２テスラになると、図６（Ｄ）に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流９０となる。右回りの対流９０の状態では、図５（Ａ）に示すように、磁場直交断面において、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に高くなっている。
一方、図６（Ａ）の最初の下降流の位置を石英ルツボ３Ａの回転方向に１８０°ずらせば、下降流は、図６（Ｃ）とは位相が１８０°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流９０となる。左回りの対流９０の状態では、図５（Ｂ）に示すように、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に低くなっている。
このような右回りや左回りのシリコン融液９の対流９０は、水平磁場の強度を０．２テスラ未満にしない限り、維持される。
以上の説明によれば、水平磁場を印加する直前の対流状態によって対流９０の方向が右回りまたは左回りに固定されるが、下降流の位置は無秩序に移動するため、磁場印加直前の対流状態の制御は困難である。本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、水平磁場を印加する前に、磁場直交断面における左右両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いてシリコン融液９を加熱して下降流の位置を固定し、その後、水平磁場を印加することで、水平磁場の印加タイミングにかかわらず、対流９０の方向を右回りのみまたは左回りのみに固定できることを知見した。
例えば、図２（Ｂ）に示すように、水平磁場を印加しない状態において、石英ルツボ３Ａを回転させながら、第１の加熱領域５Ａよりも第２の加熱領域５Ｂの方が発熱量が小さい加熱部１７を用いて、シリコン融液９を加熱すると、引き上げ装置１の構造の対称性に関係なく、第２の加熱領域５Ｂ側の温度が第１の加熱領域５Ａ側よりも低くなる。その結果、下降流は第２の加熱領域５Ｂ側に固定され、当該下降流よりも第２の加熱領域５Ｂ側に小さな上昇流が生じ、中央よりも第１の加熱領域５Ａ側に大きな上昇流が生じる。つまり、シリコン融液９内は、図６（Ｂ）と同じ状態になる。
この状態でシリコン融液９に０．２テスラ以上の水平磁場を印加すると、図６（Ｄ）に示すように、対流９０の方向が右回りに固定される。
一方、加熱部１７の加熱能力がＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定され、第２の加熱領域５Ｂ側の温度が第１の加熱領域５Ａ側よりも高くなる場合、対流９０の方向が左回りに固定される。
この状態でシリコン融液９に０．２テスラ以上の水平磁場を印加すると、図６（Ｄ）に示すように、対流９０の方向が右回りに固定される。
一方、加熱部１７の加熱能力がＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定され、第２の加熱領域５Ｂ側の温度が第１の加熱領域５Ａ側よりも高くなる場合、対流９０の方向が左回りに固定される。
以上のことから、本発明者らは、水平磁場を印加する前に、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いてシリコン融液９を加熱し、その後０．２テスラ以上の水平磁場を印加することによって、シリコン融液９の対流９０の方向を所望の一方向に固定でき、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できると考えた。
［３］シリコン単結晶の製造方法
次に、本実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図７に示すフローチャートに基づいて説明する。
次に、本実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図７に示すフローチャートに基づいて説明する。
まず、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件（例えば、不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、石英ルツボ３Ａの回転数など）を事前決定条件として予め把握しておき、記憶部２１に記憶させる。なお、事前決定条件の酸素濃度は、直胴部の長手方向の複数箇所の酸素濃度の値であってもよいし、前記複数箇所の平均値であってもよい。
そして、シリコン単結晶１０の製造を開始する。
まず、引き上げ制御部２０Ｂは、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した。そして、対流パターン制御部２０Ａは、ルツボ３を回転させるとともに、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を生成する（ステップＳ１）。このとき、対流パターン制御部２０Ａは、電圧印加部１６を用いて第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに同じ大きさの電圧を印加することで、シリコン融液９の左側（第１の加熱領域５Ａ側）を右側（第２の加熱領域５Ｂ側）よりも高い温度で加熱する。また、対流パターン制御部２０Ａは、シリコン融液９の温度が１４１５℃以上１５００℃以下となるように加熱する。
まず、引き上げ制御部２０Ｂは、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した。そして、対流パターン制御部２０Ａは、ルツボ３を回転させるとともに、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を生成する（ステップＳ１）。このとき、対流パターン制御部２０Ａは、電圧印加部１６を用いて第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに同じ大きさの電圧を印加することで、シリコン融液９の左側（第１の加熱領域５Ａ側）を右側（第２の加熱領域５Ｂ側）よりも高い温度で加熱する。また、対流パターン制御部２０Ａは、シリコン融液９の温度が１４１５℃以上１５００℃以下となるように加熱する。
その後、対流パターン制御部２０Ａは、温度計測部１５における第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度計測結果に基づいて、シリコン融液９の表面９Ａにおける最高温度（第１の計測点Ｐ１の温度）と最低温度（第２の計測点Ｐ２の温度）との差ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したか否かを判断する（ステップＳ２）。ステップＳ２の処理を行う理由は、ΔＴmaxが６℃未満の場合、下降流が仮想線９Ｃよりも右側に固定されない場合があるが、６℃以上の場合、図２（Ｂ）および図６（Ｂ）に示すように、下降流が右側に確実に固定されるからである。また、ΔＴmaxが１２℃を超える場合、対流が大きくなりすぎシリコン単結晶１０における引き上げ方向の直径のばらつきが発生する場合があるが、１２℃以下の場合、直径のばらつきが抑制されるからである。
このステップＳ２において、対流パターン制御部２０Ａは、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定していないと判断した場合、シリコン融液９の加熱温度を調整し（ステップＳ３）、所定時間経過後にステップＳ２の処理を行う。ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂへの印加電圧を同じ大きさだけ大きくし、１２℃を超える場合、印加電圧を同じ大きさだけ小さくする。
一方、ステップＳ２において、対流パターン制御部２０Ａは、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したと判断した場合、磁場印加部１４を制御して、シリコン融液９への０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場の印加を開始する（ステップＳ４）。このステップＳ４の処理によって、対流９０が右回りに固定される。
その後、引き上げ制御部２０Ｂは、事前決定条件に基づいて、０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場の印加を継続したままシリコン融液９に種結晶８を着液してから、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶１０を引き上げる（ステップＳ５）。
以上のステップＳ１〜Ｓ５の処理が本発明のシリコン単結晶の製造方法に対応し、ステップＳ１〜Ｓ４の処理が本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法に対応する。
なお、ステップＳ２におけるΔＴmaxの確認処理、ステップＳ３における加熱温度の調整処理、ステップＳ４における水平磁場の印加開始処理、ステップＳ５における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
なお、ステップＳ２におけるΔＴmaxの確認処理、ステップＳ３における加熱温度の調整処理、ステップＳ４における水平磁場の印加開始処理、ステップＳ５における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
［４］実施の形態の作用および効果
このような実施の形態によれば、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いるだけの簡単な方法で、引き上げ装置の構造の対称性に関係なく、磁場直交断面における対流９０の方向を一方向に固定しやすできる。したがって、この対流９０の一方向への固定によって、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
特に、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂの抵抗値が異なるヒーター５を用いるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
このような実施の形態によれば、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いるだけの簡単な方法で、引き上げ装置の構造の対称性に関係なく、磁場直交断面における対流９０の方向を一方向に固定しやすできる。したがって、この対流９０の一方向への固定によって、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
特に、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂの抵抗値が異なるヒーター５を用いるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
ΔＴmaxが６℃以上となってから０．２テスラ以上の水平磁場を印加するため、対流の方向を確実に一方向に固定できる。
ΔＴmaxが１２℃以下となってから０．２テスラ以上の水平磁場を印加するため、シリコン単結晶１０の直径のばらつきを抑制できる。
［５］第２の実施の形態
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
前述した第１の実施の形態との相違点は、加熱部３１の構成と、制御装置４０の構成である。
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
前述した第１の実施の形態との相違点は、加熱部３１の構成と、制御装置４０の構成である。
加熱部１７は、図８（Ａ），（Ｂ）に示すように、ヒーター３０と、断熱材６と、電圧印加部１６Ａ（図４参照）とを備えている。
ヒーター３０は、仮想線９Ｃの左側に位置する第１の分割ヒーター３０Ａと、右側に位置する第２の分割ヒーター３０Ｂとを備えている。第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂは、それぞれ別体で構成され、平面視で同じ大きさの半円筒状に形成されている。また、第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂの抵抗値は、同じである。
電圧印加部１６Ａは、第２の分割ヒーター３０Ｂに対し、第１の分割ヒーター３０Ａに印加する電圧よりも小さい電圧を印加する。つまり、第２の分割ヒーター３０Ｂのパワーを第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さくする。このため、第２の分割ヒーター３０Ｂの発熱量は、第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さくなる。
また、断熱材６の断熱能力は、第１の実施の形態と同様に、周方向全体にわたって同じになる。
以上のような構成によって、加熱部３１の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。
ヒーター３０は、仮想線９Ｃの左側に位置する第１の分割ヒーター３０Ａと、右側に位置する第２の分割ヒーター３０Ｂとを備えている。第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂは、それぞれ別体で構成され、平面視で同じ大きさの半円筒状に形成されている。また、第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂの抵抗値は、同じである。
電圧印加部１６Ａは、第２の分割ヒーター３０Ｂに対し、第１の分割ヒーター３０Ａに印加する電圧よりも小さい電圧を印加する。つまり、第２の分割ヒーター３０Ｂのパワーを第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さくする。このため、第２の分割ヒーター３０Ｂの発熱量は、第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さくなる。
また、断熱材６の断熱能力は、第１の実施の形態と同様に、周方向全体にわたって同じになる。
以上のような構成によって、加熱部３１の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。
制御装置４０は、図４に示すように、対流パターン制御部４０Ａと、引き上げ制御部２０Ｂとを備える。
［６］シリコン単結晶の製造方法
次に、第２の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
なお、第１の実施の形態と同様の処理については、説明を省略あるいは簡略にする。
次に、第２の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
なお、第１の実施の形態と同様の処理については、説明を省略あるいは簡略にする。
まず、制御装置４０は、図７に示すように、第１の実施の形態と同様のステップＳ１〜Ｓ２、および、必要に応じてステップＳ３の処理を行う。
ステップＳ１では、対流パターン制御部４０Ａは、電圧印加部１６Ａを用いて第２の分割ヒーター３０Ｂに第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さい電圧を印加することで、シリコン融液９の左側（第１の分割ヒーター３０Ａ側）を右側（第２の分割ヒーター３０Ｂ側）よりも高い温度で加熱する。
ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、第２の分割ヒーター３０Ｂへの印加電圧を小さくするか第１の分割ヒーター３０Ａへの印加電圧を大きくし、１２℃を超える場合、第２の分割ヒーター３０Ｂへの印加電圧を大きくするか第１の分割ヒーター３０Ａへの印加電圧を小さくする。
ステップＳ１では、対流パターン制御部４０Ａは、電圧印加部１６Ａを用いて第２の分割ヒーター３０Ｂに第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さい電圧を印加することで、シリコン融液９の左側（第１の分割ヒーター３０Ａ側）を右側（第２の分割ヒーター３０Ｂ側）よりも高い温度で加熱する。
ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、第２の分割ヒーター３０Ｂへの印加電圧を小さくするか第１の分割ヒーター３０Ａへの印加電圧を大きくし、１２℃を超える場合、第２の分割ヒーター３０Ｂへの印加電圧を大きくするか第１の分割ヒーター３０Ａへの印加電圧を小さくする。
ステップＳ２において、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したと対流パターン制御部４０Ａが判断すると、制御装置４０は、ステップＳ４，Ｓ５の処理を行う。ステップＳ４の処理前に、下降流が右側に固定されているため、ステップＳ４の処理によって対流９０が右回りに確実に固定された状態で、ステップＳ５の処理が行われる。
［７］第２の実施の形態の作用および効果
このような第２の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
ヒーター３０を第１の分割ヒーター３０Ａと第２の分割ヒーター３０Ｂとで構成し、これらに印加する電圧を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
このような第２の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
ヒーター３０を第１の分割ヒーター３０Ａと第２の分割ヒーター３０Ｂとで構成し、これらに印加する電圧を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
［８］第３の実施の形態
次に、本発明の第３の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
前述した第１の実施の形態との相違点は、加熱部５２の構成である。
次に、本発明の第３の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
前述した第１の実施の形態との相違点は、加熱部５２の構成である。
加熱部５２は、図９（Ａ），（Ｂ）に示すように、ヒーター５０と、断熱材５１と、電圧印加部１６（図４参照）とを備えている。
ヒーター５０は、平面視で円筒に形成されている。ヒーター５０の抵抗値は、その周方向全体にわたって同じである。このため、ヒーター５０の発熱量は、その周方向全体にわたって同じである。
断熱材５１は、仮想線９Ｃの左側に位置する第１の分割断熱材５１Ａと、右側に位置する第２の分割断熱材５１Ｂとを備えている。第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂは、それぞれ別体で構成され、平面視で半円筒状に形成されている。第２の分割断熱材５１Ｂの厚さは第１の分割断熱材５１Ａよりも薄くなっており、第２の分割断熱材５１Ｂの体積は第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくなっている。このため、第２の分割断熱材５１Ｂの断熱能力は、第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくなる。
以上のような構成によって、ヒーター５０の発熱量が周方向全体にわたって同じでも、第２の分割断熱材５１Ｂ側の方が第１の分割断熱材５１Ａ側よりもチャンバ２の外側に放熱しやすくなるため、加熱部５２の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。
ヒーター５０は、平面視で円筒に形成されている。ヒーター５０の抵抗値は、その周方向全体にわたって同じである。このため、ヒーター５０の発熱量は、その周方向全体にわたって同じである。
断熱材５１は、仮想線９Ｃの左側に位置する第１の分割断熱材５１Ａと、右側に位置する第２の分割断熱材５１Ｂとを備えている。第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂは、それぞれ別体で構成され、平面視で半円筒状に形成されている。第２の分割断熱材５１Ｂの厚さは第１の分割断熱材５１Ａよりも薄くなっており、第２の分割断熱材５１Ｂの体積は第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくなっている。このため、第２の分割断熱材５１Ｂの断熱能力は、第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくなる。
以上のような構成によって、ヒーター５０の発熱量が周方向全体にわたって同じでも、第２の分割断熱材５１Ｂ側の方が第１の分割断熱材５１Ａ側よりもチャンバ２の外側に放熱しやすくなるため、加熱部５２の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。
［９］シリコン単結晶の製造方法
次に、第３の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
なお、第１の実施の形態と同様の処理については、説明を省略あるいは簡略にする。
次に、第３の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
なお、第１の実施の形態と同様の処理については、説明を省略あるいは簡略にする。
まず、制御装置２０は、図７に示すように、第１の実施の形態と同様のステップＳ１〜Ｓ２、および、必要に応じてステップＳ３の処理を行う。
ステップＳ１では、対流パターン制御部２０Ａは、電圧印加部１６を用いてヒーター５０に電圧を印加する。前述のように、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂの断熱能力が異なるため、シリコン融液９の左側（第１の分割断熱材５１Ａ側）が右側（第２の分割断熱材５１Ｂ側）よりも高い温度で加熱される。
ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、ヒーター５への印加電圧を大きくし、１２℃を超える場合、印加電圧を小さくする。
ステップＳ１では、対流パターン制御部２０Ａは、電圧印加部１６を用いてヒーター５０に電圧を印加する。前述のように、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂの断熱能力が異なるため、シリコン融液９の左側（第１の分割断熱材５１Ａ側）が右側（第２の分割断熱材５１Ｂ側）よりも高い温度で加熱される。
ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、ヒーター５への印加電圧を大きくし、１２℃を超える場合、印加電圧を小さくする。
ステップＳ２において、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したと対流パターン制御部２０Ａが判断すると、制御装置２０は、ステップＳ４，Ｓ５の処理を行う。ステップＳ４の処理前に、下降流が右側に固定されているため、ステップＳ４の処理によって対流９０が右回りに確実に固定された状態で、ステップＳ５の処理が行われる。
［１０］第３の実施の形態の作用および効果
このような第３の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
断熱材５１を第１の分割断熱材５１Ａと第２の分割断熱材５１Ｂとで構成し、これらの断熱能力を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
［１１］変形例
なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、ルツボ３を囲む円筒状のヒーターであって、仮想線９Ｃの右側と左側とでルツボ３の外縁とヒーターの内縁との距離を異ならせたヒーターを用いて、左右の加熱能力を異ならせてもよい。
第３の実施の形態において、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを一体的に形成してもよい。また、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを断熱能力が異なる材質で形成してもよく、この場合、両者の大きさは同じであってもよいし異なっていてもよい。
第１，第２の実施の形態の断熱材６の代わりに、第３の実施の形態の断熱材５１を用いてもよい。
このような第３の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
断熱材５１を第１の分割断熱材５１Ａと第２の分割断熱材５１Ｂとで構成し、これらの断熱能力を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
［１１］変形例
なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、ルツボ３を囲む円筒状のヒーターであって、仮想線９Ｃの右側と左側とでルツボ３の外縁とヒーターの内縁との距離を異ならせたヒーターを用いて、左右の加熱能力を異ならせてもよい。
第３の実施の形態において、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを一体的に形成してもよい。また、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを断熱能力が異なる材質で形成してもよく、この場合、両者の大きさは同じであってもよいし異なっていてもよい。
第１，第２の実施の形態の断熱材６の代わりに、第３の実施の形態の断熱材５１を用いてもよい。
第１，第２，第３の実施の形態のステップＳ２の処理において、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したか否かを判断したが、予め、電圧印加開始から何分後にΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定するかを調べておき、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測せずに、電圧印加開始からの経過時間に基づいて、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したか否かを判断してもよい。
第１〜第３の実施の形態において、図６（Ｂ）に示すように、下降流がＸ軸と重なる仮想線９Ｆ上に固定されるように、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を設定したが、下降流が図６（Ｂ）に示す位置から、中心９Ｂを中心にしてＹ軸の正方向または負方向に９０°未満回転した位置に固定されるように、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を設定してもよい。例えば、下降流が図６（Ａ）に示す位置と図６（Ｂ）に示す位置との間に固定されるように、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を設定してもよい。このような構成でも、０．２テスラ以上の水平磁場を印加することで、対流９０を右回りに固定できる。
第１〜第３の実施の形態において、ΔＴmaxが３℃以上６℃未満の場合であっても、水平磁場を印加してシリコン単結晶１０を製造してもよい。この場合でも、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
第１〜第３の実施の形態において、ΔＴmaxが１２℃を超える場合であっても、水平磁場を印加してシリコン単結晶１０を製造してもよい。この場合でも、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
第１〜第３の実施の形態において、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を第１の状態に設定したが、Ｘ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定して、下降流を左側に固定し、対流９０を左回りに固定してもよい。
第１〜第３の実施の形態において、ΔＴmaxが３℃以上６℃未満の場合であっても、水平磁場を印加してシリコン単結晶１０を製造してもよい。この場合でも、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
第１〜第３の実施の形態において、ΔＴmaxが１２℃を超える場合であっても、水平磁場を印加してシリコン単結晶１０を製造してもよい。この場合でも、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
第１〜第３の実施の形態において、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を第１の状態に設定したが、Ｘ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定して、下降流を左側に固定し、対流９０を左回りに固定してもよい。
第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側）から見たときの平面を磁場直交断面として例示したが、第１の磁性体１４Ａ側（図１の紙面奥側）から見たときの平面を磁場直交断面として対流９０の方向を規定してもよい。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。
［実験１：ヒーターの抵抗値比率と対流制御性および結晶成長性との関係］
〔実験例１〕
まず、第１の実施の形態の加熱部１７を有する引き上げ装置を準備した。石英ルツボ３Ａとして内径が３２インチのものを準備した。対流を右回りに固定することを目的としたヒーター５として、図２（Ａ），（Ｂ）に示すように、第１の加熱領域５Ａ（左側）の抵抗値を第２の加熱領域５Ｂ（右側）の抵抗値で除した抵抗値比率が１．１０のものを準備した。
そして、石英ルツボ３Ａに多結晶シリコン原料を投入し、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに３５Ｖずつの電圧を印加してシリコン融液９を生成した。この後、シリコン融液９の温度が安定した状態で、仮想線９Ｆ上において中心９Ｂに対して点対称の位置に設定された第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度差ΔＴmaxを求めた。その後、０．２テスラ以上の水平磁場を印加し、再度、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測し、その差に基づいて対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。水平磁場印加後の第１の計測点Ｐ１の温度が第２の計測点Ｐ２よりも高い場合、対流が右回りに固定され、逆の場合に、左回りに固定されたと判定した。
〔実験例１〕
まず、第１の実施の形態の加熱部１７を有する引き上げ装置を準備した。石英ルツボ３Ａとして内径が３２インチのものを準備した。対流を右回りに固定することを目的としたヒーター５として、図２（Ａ），（Ｂ）に示すように、第１の加熱領域５Ａ（左側）の抵抗値を第２の加熱領域５Ｂ（右側）の抵抗値で除した抵抗値比率が１．１０のものを準備した。
そして、石英ルツボ３Ａに多結晶シリコン原料を投入し、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに３５Ｖずつの電圧を印加してシリコン融液９を生成した。この後、シリコン融液９の温度が安定した状態で、仮想線９Ｆ上において中心９Ｂに対して点対称の位置に設定された第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度差ΔＴmaxを求めた。その後、０．２テスラ以上の水平磁場を印加し、再度、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測し、その差に基づいて対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。水平磁場印加後の第１の計測点Ｐ１の温度が第２の計測点Ｐ２よりも高い場合、対流が右回りに固定され、逆の場合に、左回りに固定されたと判定した。
〔実験例２〜６〕
抵抗値比率を以下の表１に示すように設定したこと以外は、実験例１と同じ条件で温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
抵抗値比率を以下の表１に示すように設定したこと以外は、実験例１と同じ条件で温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
［実験２：ヒーターのパワー比率と対流制御性および結晶成長性との関係］
〔実験例７〕
まず、対流を右回りに固定することを目的として、図８（Ａ），（Ｂ）に示すように、第２の実施の形態の加熱部３１を有する引き上げ装置を準備した。
そして、第１の分割ヒーター３０Ａ（左側）のパワーを第２の分割ヒーター３０Ｂ（右側）のパワーで除したパワー比率が１．１０となるように、第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂに電圧を印加してシリコン融液９を生成し、実験１と同様に温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
〔実験例７〕
まず、対流を右回りに固定することを目的として、図８（Ａ），（Ｂ）に示すように、第２の実施の形態の加熱部３１を有する引き上げ装置を準備した。
そして、第１の分割ヒーター３０Ａ（左側）のパワーを第２の分割ヒーター３０Ｂ（右側）のパワーで除したパワー比率が１．１０となるように、第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂに電圧を印加してシリコン融液９を生成し、実験１と同様に温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
〔実験例８〜１２〕
パワー比率を以下の表２に示すように設定したこと以外は、実験例７と同じ条件で実験を行い、温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
パワー比率を以下の表２に示すように設定したこと以外は、実験例７と同じ条件で実験を行い、温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
［実験３：断熱材の体積比率と対流制御性および結晶成長性との関係］
〔実験例１３〕
まず、対流を右回りに固定することを目的として、図９（Ａ），（Ｂ）に示すように、第３の実施の形態の加熱部５２を有する引き上げ装置を準備した。断熱材５１として、第１の分割断熱材５１Ａ（左側）の体積を第２の分割断熱材５１Ｂ（右側）の体積で除した体積比率が１．１０のものを準備した。第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを同じ材質で形成することで、第２の分割断熱材５１Ｂの断熱能力を第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくした。
そして、ヒーター５０のパワーが１２０ｋＷとなるように電圧を印加してシリコン融液９を生成し、実験１と同様に温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
〔実験例１３〕
まず、対流を右回りに固定することを目的として、図９（Ａ），（Ｂ）に示すように、第３の実施の形態の加熱部５２を有する引き上げ装置を準備した。断熱材５１として、第１の分割断熱材５１Ａ（左側）の体積を第２の分割断熱材５１Ｂ（右側）の体積で除した体積比率が１．１０のものを準備した。第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを同じ材質で形成することで、第２の分割断熱材５１Ｂの断熱能力を第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくした。
そして、ヒーター５０のパワーが１２０ｋＷとなるように電圧を印加してシリコン融液９を生成し、実験１と同様に温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
〔実験例１４〜１８〕
体積比率を以下の表３に示すように設定したこと以外は、実験例１３と同じ条件で実験を行い、温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
体積比率を以下の表３に示すように設定したこと以外は、実験例１３と同じ条件で実験を行い、温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
［評価］
実験例１〜１８について、それぞれ１０回ずつの実験を行い、対流の方向を所望の方向（右回り）に制御できたか否か（対流制御性）、シリコン単結晶１０の引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できたか否か（結晶成長性）を評価した。
対流制御性は、対流を右回りに制御できた確率（対流制御確率）が５０％以下の場合を「Ｃ」、５０％を超え１００％未満の場合を「Ｂ」、１００％の場合を「Ａ」と評価した。
結晶成長性は、引き上げ方向の直径のばらつきが１ｍｍ以上の場合を「Ｃ」、０．５ｍｍ以上１ｍｍ未満の場合を「Ｂ」、０．５ｍｍ未満の場合を「Ａ」と評価した。
また、対流制御性および結晶成長性の少なくとも一方に「Ｃ」がある場合、総合判定を「Ｃ」と評価し、対流制御性が「Ｂ」で結晶成長性が「Ａ」の場合、総合判定を「Ｂ」と評価し、対流制御性および結晶成長性の両方が「Ａ」の場合、総合判定を「Ａ」と評価した。
実験例１〜６，７〜１２，１３〜１８の評価結果を表１，２，３に示す。
実験例１〜１８について、それぞれ１０回ずつの実験を行い、対流の方向を所望の方向（右回り）に制御できたか否か（対流制御性）、シリコン単結晶１０の引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できたか否か（結晶成長性）を評価した。
対流制御性は、対流を右回りに制御できた確率（対流制御確率）が５０％以下の場合を「Ｃ」、５０％を超え１００％未満の場合を「Ｂ」、１００％の場合を「Ａ」と評価した。
結晶成長性は、引き上げ方向の直径のばらつきが１ｍｍ以上の場合を「Ｃ」、０．５ｍｍ以上１ｍｍ未満の場合を「Ｂ」、０．５ｍｍ未満の場合を「Ａ」と評価した。
また、対流制御性および結晶成長性の少なくとも一方に「Ｃ」がある場合、総合判定を「Ｃ」と評価し、対流制御性が「Ｂ」で結晶成長性が「Ａ」の場合、総合判定を「Ｂ」と評価し、対流制御性および結晶成長性の両方が「Ａ」の場合、総合判定を「Ａ」と評価した。
実験例１〜６，７〜１２，１３〜１８の評価結果を表１，２，３に示す。
表１〜３に示すように、対流制御性は、ΔＴmaxが１℃〜２℃の実験例１，７では「Ｃ」、ΔＴmaxが３℃〜４℃の実験例２，８，１３，１４では「Ｂ」、ΔＴmaxが６℃以上の実験例３〜６，９〜１２，１５〜１８では「Ａ」であった。
このことから、ΔＴmaxが３℃以上となるように加熱部を構成することで、対流の方向を制御しやすくなることが確認できた。また、ΔＴmaxが６℃以上となるように加熱部を構成することで、対流の方向を確実に制御できることが確認できた。
また、結晶成長性は、ΔＴmaxが１４℃〜１５℃の実験例６，１２，１８では「Ｃ」、ΔＴmaxが１２℃以下の実験例１〜５，７〜１１，１３〜１７では「Ａ」であった。
このことから、ΔＴmaxが１２℃以下となるように加熱部を構成することで、シリコン単結晶１０における引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できることが確認できた。
このことから、ΔＴmaxが３℃以上となるように加熱部を構成することで、対流の方向を制御しやすくなることが確認できた。また、ΔＴmaxが６℃以上となるように加熱部を構成することで、対流の方向を確実に制御できることが確認できた。
また、結晶成長性は、ΔＴmaxが１４℃〜１５℃の実験例６，１２，１８では「Ｃ」、ΔＴmaxが１２℃以下の実験例１〜５，７〜１１，１３〜１７では「Ａ」であった。
このことから、ΔＴmaxが１２℃以下となるように加熱部を構成することで、シリコン単結晶１０における引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できることが確認できた。
１…引き上げ装置、３Ａ…石英ルツボ、１４…磁場印加部、５，３０…ヒーター、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１６Ａ…電圧印加部、１７，３１，５２…加熱部、３０Ａ，３０Ｂ…第１，第２の分割ヒーター、断熱材５１。
Claims (9)
- シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、
無磁場状態において加熱部を用いて石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する工程と、
回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対して水平磁場を印加する工程とを備え、
前記シリコン融液を加熱する工程は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部を用いて加熱し、
前記水平磁場を印加する工程は、０．２テスラ以上の前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を一方向に固定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項１に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記加熱部の加熱能力は、前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記Ｚ軸の正方向側から見たときに、前記仮想線に対してＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも低い第１の状態、または、前記Ｘ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定され、
前記水平磁場を印加する工程は、前記加熱能力が第１の状態の場合、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定し、前記第２の状態の場合、前記対流の方向を左回りに固定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項１または請求項２に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記シリコン融液を加熱する工程は、前記シリコン融液の表面における最高温度と最低温度との差が６℃以上となるように前記シリコン融液を加熱することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項３に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記シリコン融液を加熱する工程は、前記最高温度と前記最低温度との差が１２℃以下となるように前記シリコン融液を加熱することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、
前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 石英ルツボと、
前記石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する加熱部と、
前記石英ルツボを挟んで配置され、前記シリコン融液に対して０．２テスラ以上の水平磁場を印加する磁場印加部とを備え、
前記加熱部の加熱能力は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側で異なることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。 - 請求項６に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターを備え、
前記ヒーターの抵抗値は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。 - 請求項６に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターに電圧を印加する電圧印加部とを備え、
前記ヒーターは、前記仮想線に対して一方側に位置する第１の分割ヒーターと、他方側に位置する第２の分割ヒーターとを備え、
前記電圧印加部は、前記第１の分割ヒーターと前記第２の分割ヒーターとのパワーが異なるように電圧を印加することを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。 - 請求項６に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターを囲む断熱材とを備え、
前記断熱材の断熱能力は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
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