WO2019167989A1 - シリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置 - Google Patents

シリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置 Download PDF

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silicon melt
convection
single crystal
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英城 坂本
渉 杉村
竜介 横山
直輝 松島
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株式会社Sumco
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    • C30B30/04—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using magnetic fields

Definitions

  • the present invention relates to a silicon melt convection pattern control method, a silicon single crystal manufacturing method, and a silicon single crystal pulling apparatus.
  • CZ method A method called Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method) is used for the production of silicon single crystals.
  • CZ method various studies for improving the quality of a silicon single crystal have been performed (for example, see Patent Documents 1 and 2).
  • Patent Document 1 discloses that point defects can be suppressed by pulling up the silicon single crystal while controlling the temperature of the silicon melt to be uniform in the radial direction of the silicon single crystal.
  • Patent Document 2 when the silicon single crystal is pulled, the rotational axis of the silicon single crystal and the rotational axis of the crucible are not matched, that is, in the region of the solidification front in the silicon melt, it is different from rotational symmetry. It is disclosed that the rate of change of the impurity concentration or dopant concentration in the radial direction of the silicon single crystal can be reduced by generating the temperature distribution.
  • the silicon single crystal is required to have an oxygen concentration within a predetermined range.
  • the oxygen concentration of each silicon single crystal varies. was there.
  • An object of the present invention is to provide a silicon melt convection pattern control method, a silicon single crystal manufacturing method, and a silicon single crystal pulling apparatus that can suppress variation in oxygen concentration among silicon single crystals.
  • the silicon melt convection pattern control method of the present invention is a silicon melt convection pattern control method used in the production of a silicon single crystal, and heats the silicon melt in a quartz crucible using a heating unit in a non-magnetic state. And a step of applying a horizontal magnetic field to the silicon melt in the rotating quartz crucible, and the step of heating the silicon melt is performed when the quartz crucible is viewed from above vertically.
  • the step of applying the horizontal magnetic field by heating using a heating unit having different heating capabilities on both sides across a virtual line parallel to the magnetic field line at the center of the horizontal magnetic field passing through the central axis of the quartz crucible is 0. ..
  • the horizontal magnetic field of 2 Tesla or more the direction of convection in a plane orthogonal to the horizontal magnetic field application direction in the silicon melt is fixed in one direction.
  • the silicon melt in the rotating quartz crucible has a downward flow that rises from the outer portion of the silicon melt and descends at the central portion.
  • the center of the surface of the silicon melt is the origin
  • the vertical upper direction is the positive direction of the Z axis
  • the direction of application of the horizontal magnetic field is the positive direction of the Y axis.
  • magnetic field orthogonal cross section In the plane perpendicular to the application direction of the horizontal magnetic field in the silicon melt when viewed from the negative direction side of the Y axis (hereinafter referred to as “magnetic field orthogonal cross section”), any of the application directions in the silicon melt is determined. Even in the position, clockwise convection occurs. On the other hand, when the heating temperature on the positive direction side of the X axis is higher than that on the negative direction side, counterclockwise convection occurs.
  • Oxygen eluted from the quartz crucible is transported to the growing solid-liquid interface by the convection of the silicon melt and taken into the silicon single crystal.
  • the silicon single crystal pulling device is designed with a symmetric structure, strictly speaking, since the constituent members are not symmetric, the thermal environment in the chamber and the flow of gas such as inert gas are also asymmetric. There is a case. In the case of the target structure, since the thermal environment and the gas flow are also symmetric, if the growth process is the same, the amount of oxygen taken into the silicon single crystal is equal regardless of the direction of convection of the silicon melt.
  • the temperature of the silicon melt on the side having the lower heating capability can be heated regardless of the symmetry of the structure of the pulling device by using the heating units having different heating capabilities on both sides across the virtual line described above. It can be made lower than the higher capacity side, and the position of the downward flow can be easily fixed to the lower heating capacity side. In this state, by applying a horizontal magnetic field of 0.2 Tesla or more, the direction of convection can be easily fixed in one direction, and variation in oxygen concentration among silicon single crystals can be suppressed.
  • the heating capacity of the heating unit is as follows: the center of the surface of the silicon melt is the origin, the vertical direction is the positive direction of the Z axis, and the horizontal magnetic field application direction is the Y axis.
  • the first direction of the positive direction of the X axis when viewed from the positive direction side of the Z axis, the first direction of the positive direction of the X axis is lower than the negative direction side with respect to the virtual line Or the second state in which the positive direction side of the X axis is higher than the negative direction side, and the step of applying the horizontal magnetic field is performed when the heating ability is in the first state, It is preferable to fix the convection direction clockwise when viewed from the negative direction side of the Y-axis, and to fix the convection direction counterclockwise in the second state.
  • the step of heating the silicon melt is performed so that a difference between a maximum temperature and a minimum temperature on the surface of the silicon melt is 6 ° C. or more. Is preferably heated. According to the present invention, the direction of convection can be reliably fixed in one direction.
  • the silicon melt convection pattern control method of the present invention in the step of heating the silicon melt, the silicon melt is heated so that a difference between the maximum temperature and the minimum temperature is 12 ° C. or less. preferable. According to the present invention, it is possible to suppress the convection from becoming too large, and it is possible to suppress variation in the diameter in the pulling direction in the silicon single crystal.
  • the method for producing a silicon single crystal of the present invention includes a step of performing the above-described method for controlling a convection pattern of a silicon melt, and a step of pulling up the silicon single crystal while maintaining the strength of the horizontal magnetic field at 0.2 Tesla or higher. It is characterized by having.
  • a silicon single crystal pulling apparatus includes a quartz crucible, a heating unit for heating the silicon melt in the quartz crucible, and the quartz crucible sandwiched between them, and 0.2 tesla relative to the silicon melt.
  • a magnetic field application unit that applies the above horizontal magnetic field, and the heating capability of the heating unit is such that when the quartz crucible is viewed from above, a magnetic field line passing through the central axis of the quartz crucible and at the center of the horizontal magnetic field. It is characterized in that it is different on both sides across an imaginary line parallel to.
  • the heating unit includes a heater surrounding the quartz crucible, and the resistance value of the heater is different in regions located on both sides.
  • the heating unit includes a heater surrounding the quartz crucible and a voltage applying unit that applies a voltage to the heater, and the heater is on one side with respect to the virtual line.
  • a first divided heater located on the other side and a second divided heater located on the other side, and the voltage application unit is configured such that the power of the first divided heater and the second divided heater is different. It is preferable to apply a voltage.
  • the heating unit includes a heater surrounding the quartz crucible and a heat insulating material surrounding the heater, and the heat insulating capacity of the heat insulating material is in a region located on each of the both sides. Preferably they are different.
  • the resistance value of the regions on both sides of the imaginary line in the heater, the power of the first and second divided heaters constituting the heater, and the heat insulation of the regions on both sides of the imaginary line in the heat insulating material It is possible to suppress the variation in oxygen concentration between silicon single crystals by a simple method with different capacities.
  • the schematic diagram which shows the structure of the raising apparatus which concerns on the 1st Embodiment of this invention. It is a structure of the heating part in the said 1st Embodiment, and an application state schematic diagram of a horizontal magnetic field, and is a top view. It is a structure of the heating part in the said 1st Embodiment, and the application state state of a horizontal magnetic field, and is a longitudinal cross-sectional view.
  • the schematic diagram which shows the arrangement
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of the structure of a silicon single crystal pulling apparatus 1 to which a method for manufacturing a silicon single crystal 10 according to a first embodiment of the present invention can be applied. It is shown.
  • the pulling device 1 is a device that pulls up the silicon single crystal 10 by the Czochralski method, and includes a chamber 2 that constitutes an outline and a crucible 3 that is disposed at the center of the chamber 2.
  • the crucible 3 has a double structure composed of an inner quartz crucible 3A and an outer graphite crucible 3B, and is fixed to the upper end of a support shaft 4 that can rotate and move up and down.
  • a resistance heating heater 5 surrounding the crucible 3 is provided outside the crucible 3, and a heat insulating material 6 is provided along the inner surface of the chamber 2 outside the crucible 3.
  • the heater 5, the heat insulating material 6, and the voltage application unit 16 (see FIG. 4) for applying a voltage to the heater 5 constitute the heating unit 17 of the present invention.
  • the heating unit 17 passes through the center 9B of the surface 9A of the silicon melt 9 and is parallel to the magnetic field line 14C at the center of the horizontal magnetic field when viewed from above. It is comprised so that the heating capability of the both sides across 9C may differ.
  • the heater 5 which comprises the heating part 17 is provided with 1st heating area
  • the first and second heating regions 5A and 5B are formed in a semi-cylindrical shape having a central angle of 180 ° in plan view.
  • the resistance value of the second heating area 5B is smaller than the resistance value of the first heating area 5A.
  • the voltage application part 16 applies the same magnitude
  • region 5B will become smaller than 5 A of 1st heating area
  • the thickness of the heat insulating material 6 is the same over the whole circumferential direction. For this reason, the heat insulation capability of the heat insulating material 6 is also the same over the whole circumferential direction. With the above configuration, the heating capacity on the right side of the imaginary line 9C of the heating unit 17 is lower than the heating capacity on the left side.
  • the heating capacity of the heating unit 17 is a right-handed XYZ orthogonal where the center 9B of the surface 9A of the silicon melt 9 is the origin, the vertical upper direction is the positive direction of the Z axis, and the horizontal magnetic field application direction is the positive direction of the Y axis.
  • the first state is set such that the positive direction side of the X axis is lower than the negative direction side with respect to the virtual line 9C.
  • a pulling shaft 7 such as a wire that rotates coaxially with the support shaft 4 in the reverse direction or in the same direction at a predetermined speed is provided.
  • a seed crystal 8 is attached to the lower end of the pulling shaft 7.
  • a cylindrical heat shield 11 surrounding the silicon single crystal 10 being grown is disposed above the silicon melt 9 in the crucible 3.
  • the heat shield 11 shields high temperature radiant heat from the silicon melt 9 in the crucible 3, the heater 5, and the side wall of the crucible 3 with respect to the growing silicon single crystal 10, and at the same time is a solid liquid that is a crystal growth interface. For the vicinity of the interface, it plays the role of suppressing the diffusion of heat to the outside and controlling the temperature gradient in the pulling axis direction of the single crystal central part and the single crystal outer peripheral part.
  • a gas inlet 12 for introducing an inert gas such as argon gas into the chamber 2 is provided in the upper part of the chamber 2.
  • An exhaust port 13 for sucking and discharging the gas in the chamber 2 by driving a vacuum pump (not shown) is provided below the chamber 2.
  • the inert gas introduced into the chamber 2 from the gas inlet 12 descends between the growing silicon single crystal 10 and the heat shield 11, and the lower end of the heat shield 11 and the liquid surface of the silicon melt 9. And then flows toward the outside of the heat shield 11 and further to the outside of the crucible 3, and then descends outside the crucible 3 and is discharged from the exhaust port 13.
  • the pulling device 1 includes a magnetic field application unit 14 and a temperature measurement unit 15 as shown in FIG. 2A.
  • the magnetic field application unit 14 includes a first magnetic body 14A and a second magnetic body 14B each formed of an electromagnetic coil.
  • the first and second magnetic bodies 14 ⁇ / b> A and 14 ⁇ / b> B are provided outside the chamber 2 so as to face each other with the crucible 3 interposed therebetween.
  • the central magnetic line 14C passes through the central axis 3C of the quartz crucible 3A, and the direction of the central magnetic line 14C is the upward direction in FIG. 2A (the direction from the front to the back in FIG. 1).
  • the height position of the central magnetic force line 14C is not particularly limited, and may be inside or outside the silicon melt 9 according to the quality of the silicon single crystal 10.
  • the temperature measurement unit 15 measures the temperatures of the first measurement point P1 and the second measurement point P2 across the virtual line 9C.
  • the first measurement point P1 is set to a position that becomes the highest temperature portion of the surface 9A of the silicon melt 9 when the downward flow is fixed to the right side in FIG. 2B by heating the silicon melt 9 by the heating unit 17.
  • the second measurement point P2 is set to a position that becomes the lowest temperature portion when the downward flow is fixed to the right side.
  • the first and second measurement points P1 and P2 are set on a virtual line 9F overlapping with the X axis and point-symmetrical with respect to the center 9B. Has been.
  • the temperature measurement unit 15 includes a pair of reflection units 15A and a pair of radiation thermometers 15B.
  • the reflection portion 15 ⁇ / b> A is installed inside the chamber 2.
  • the reflecting portion 15 ⁇ / b> A is preferably installed such that the distance (height) K from the lower end to the surface 9 ⁇ / b> A of the silicon melt 9 is 600 mm or more and 5000 mm or less.
  • the reflecting portion 15A is installed such that an angle ⁇ f formed by the reflecting surface 15C and the horizontal plane F is 40 ° or more and 50 ° or less.
  • the sum of the incident angle ⁇ 1 and the reflection angle ⁇ 2 of the radiation light L emitted in the opposite direction of the gravitational direction from the first and second measurement points P1 and P2 is 80 ° or more and 100 ° or less.
  • the radiation thermometer 15B is installed outside the chamber 2. The radiation thermometer 15B receives the radiation light L incident through the quartz window 2A provided in the chamber 2, and measures the temperatures of the first and second measurement points P1 and P2 in a non-contact manner.
  • the raising apparatus 1 is provided with the control apparatus 20 and the memory
  • the control device 20 includes a convection pattern control unit 20A and a pulling control unit 20B.
  • the convection pattern control unit 20A heats the silicon melt 9 using the heating units 17 having different heating capacities on both sides of the virtual line 9C, and applies a horizontal magnetic field, thereby convection 90 (FIG. 5A in the cross section perpendicular to the magnetic field). , See FIG. 5B).
  • the pulling control unit 20B pulls up the silicon single crystal 10 after the convection pattern control unit 20A fixes the convection direction.
  • the present inventors put a solid polycrystalline silicon raw material into the quartz crucible 3A, melt it, and then apply a horizontal magnetic field. Rotating from the bottom of the quartz crucible 3A toward the surface 9A of the silicon melt 9 around the magnetic field lines of the horizontal magnetic field on the body 14B side (the cross section when viewed from the front side of FIG. 1, the lower side of FIG. 2A) It has been found that there is convection 90.
  • the direction of rotation of the convection 90 was two convection patterns when the clockwise rotation was dominant as shown in FIG. 5A and when the counterclockwise rotation was dominant as shown in FIG. 5B.
  • the inventors speculated that the occurrence of such a phenomenon is due to the following mechanism.
  • the silicon melt 9 is heated in the vicinity of the outer periphery of the quartz crucible 3A, so that convection in the upward direction from the bottom of the silicon melt 9 toward the surface 9A. Has occurred.
  • the rising silicon melt 9 is cooled by the surface 9A of the silicon melt 9, returns to the bottom of the quartz crucible 3A at the center of the quartz crucible 3A, and convection in the descending direction occurs.
  • the first measurement point P1, which is the highest temperature portion, is located in the fifth region A5, and the second measurement point P2, which is the lowest temperature portion, is in the first region A1, in the central portion of the downward flow. positioned.
  • the highest temperature part and the lowest temperature part can be grasped
  • ⁇ is the electrical conductivity of the silicon melt 9
  • B 0 is the applied magnetic flux density
  • h is the depth of the silicon melt 9
  • ⁇ is the density of the silicon melt 9
  • v 0 is no magnetic field. This is the average flow rate of the silicon melt 9.
  • the minimum value of the specific strength of the horizontal magnetic field in which the rotation of the downward flow is restricted is 0.01 Tesla.
  • the Magnetic Number at 0.01 Tesla is 1.904.
  • the downward flow restraint effect (braking effect) due to the magnetic field is obtained from the magnetic field strength (magnetic flux density) at which the Magnetic Number is 1.904. It is thought to occur.
  • the temperature gradually increases from the right region 9D to the left region 9E in the silicon melt 9 in the cross section perpendicular to the magnetic field.
  • the position of the first downward flow in FIG. 6 (A) is shifted by 180 ° in the rotation direction of the quartz crucible 3A, the downward flow is restrained at a position on the left side that is 180 ° out of phase with FIG. 6 (C).
  • the counterclockwise convection 90 is obtained.
  • the temperature gradually decreases from the right region 9D to the left region 9E in the silicon melt 9.
  • Such convection 90 of the clockwise or counterclockwise silicon melt 9 is maintained unless the strength of the horizontal magnetic field is less than 0.2 Tesla.
  • the direction of the convection 90 is fixed clockwise or counterclockwise depending on the convection state immediately before applying the horizontal magnetic field, but the position of the downward flow moves in a disorderly manner. It is difficult to control.
  • the inventors of the present invention heated the silicon melt 9 using the heating units 17 having different heating capacities on the left and right sides in the cross section of the magnetic field before applying the horizontal magnetic field. It was found that the direction of the convection 90 can be fixed only in the clockwise direction or only in the counterclockwise direction regardless of the application timing of the horizontal magnetic field by applying a horizontal magnetic field.
  • the heating unit 17 having a smaller calorific value in the second heating region 5B than in the first heating region 5A.
  • the temperature on the second heating region 5B side becomes lower than that on the first heating region 5A side regardless of the symmetry of the structure of the pulling device 1.
  • the downward flow is fixed to the second heating region 5B side, a small upward flow is generated on the second heating region 5B side than the downward flow, and the upward flow is larger on the first heating region 5A side than the center. Occurs. That is, the inside of the silicon melt 9 is in the same state as in FIG.
  • the direction of the convection 90 is fixed clockwise as shown in FIG. 6 (D).
  • the heating capacity of the heating unit 17 is set to the second state where the positive direction side of the X axis is higher than the negative direction side, and the temperature of the second heating region 5B side is higher than that of the first heating region 5A side. Is higher, the direction of the convection 90 is fixed counterclockwise.
  • the present inventors heated the silicon melt 9 using the heating units 17 having different heating capacities on both sides of the virtual line 9C before applying the horizontal magnetic field, and then 0.2 Tesla. It was considered that by applying the above horizontal magnetic field, the direction of the convection 90 of the silicon melt 9 can be fixed in a desired direction, and variation in oxygen concentration for each silicon single crystal 10 can be suppressed.
  • the pulling conditions for example, the flow rate of the inert gas, the pressure in the furnace of the chamber 2, the rotation speed of the quartz crucible 3A, etc.
  • the oxygen concentration of the predetermined condition may be a value of oxygen concentration at a plurality of locations in the longitudinal direction of the straight body portion, or may be an average value of the plurality of locations.
  • the production of the silicon single crystal 10 is started.
  • the pulling control unit 20B maintained the inside of the chamber 2 in an inert gas atmosphere under reduced pressure.
  • the convection pattern control unit 20A rotates the crucible 3 and melts a solid raw material such as polycrystalline silicon filled in the crucible 3 by heating the heater 5 to generate a silicon melt 9 (step S1).
  • the convection pattern control unit 20A applies the same voltage to the first and second heating regions 5A and 5B by using the voltage application unit 16, thereby the left side of the silicon melt 9 (first The heating area 5A side) is heated at a higher temperature than the right side (second heating area 5B side).
  • the convection pattern control unit 20A heats the silicon melt 9 so that the temperature of the silicon melt 9 is 1415 ° C. or higher and 1500 ° C. or lower.
  • the convection pattern control unit 20A determines the maximum temperature (first measurement point P1) on the surface 9A of the silicon melt 9 based on the temperature measurement results at the first and second measurement points P1 and P2 in the temperature measurement unit 15. It is determined whether or not the difference ⁇ T max between the minimum temperature (the temperature at the second measurement point P2) is stable at 6 ° C. or more and 12 ° C. or less (step S2).
  • the reason for performing the process of step S2 is that when ⁇ T max is less than 6 ° C., the downward flow may not be fixed to the right side of the imaginary line 9C, but in the case of 6 ° C. or more, FIG. 2B and FIG. This is because the downward flow is securely fixed to the right side as shown.
  • ⁇ T max exceeds 12 ° C.
  • the convection becomes too large, and the diameter variation in the pulling direction in the silicon single crystal 10 may occur.
  • the temperature is 12 ° C. or less, the diameter variation is suppressed. is there.
  • step S2 the convection pattern control unit 20A adjusts the heating temperature of the silicon melt 9 when ⁇ T max is not stable at 6 ° C. to 12 ° C. (step S3), and after a predetermined time has elapsed.
  • the process of step S2 is performed.
  • step S3 when ⁇ T max is less than 6 ° C., the applied voltage to the first and second heating regions 5A and 5B is increased by the same magnitude, and when exceeding 12 ° C., the applied voltage is decreased by the same magnitude. To do.
  • step S2 when the convection pattern control unit 20A determines that ⁇ T max is stable at 6 ° C. or more and 12 ° C. or less, the convection pattern control unit 20A controls the magnetic field application unit 14 to provide 0.2 tesla or more to the silicon melt 9. Application of a horizontal magnetic field of 0.6 Tesla or less is started (step S4). By the process of step S4, the convection 90 is fixed clockwise.
  • the pulling control unit 20B After applying the seed crystal 8 to the silicon melt 9 while continuing to apply the horizontal magnetic field of 0.2 Tesla or more and 0.6 Tesla or less based on the pre-determined condition, the silicon single crystal 10 having a straight body portion with an oxygen concentration of 1 is pulled up (step S5).
  • steps S1 to S5 described above correspond to the silicon single crystal manufacturing method of the present invention
  • the processes in steps S1 to S4 correspond to the silicon melt convection pattern control method of the present invention.
  • ⁇ T max confirmation processing in step S2 heating temperature adjustment processing in step S3, horizontal magnetic field application start processing in step S4, and pull-up processing in step S5 may be performed by an operator's operation.
  • the structure of the lifting device is symmetrical by a simple method using only the heating unit 17 having different heating capacities on both sides of the virtual line 9C.
  • the direction of the convection 90 in the magnetic field orthogonal cross section can be easily fixed in one direction. Therefore, by fixing the convection 90 in one direction, variation in oxygen concentration for each silicon single crystal 10 can be suppressed.
  • variation in oxygen concentration for each silicon single crystal 10 can be suppressed by a simple method using only the heaters 5 having different resistance values in the first and second heating regions 5A and 5B.
  • the heating unit 17 includes a heater 30, the heat insulating material 6, and a voltage application unit 16A (see FIG. 4).
  • the heater 30 includes a first divided heater 30A located on the left side of the virtual line 9C and a second divided heater 30B located on the right side.
  • Each of the first and second divided heaters 30A and 30B is configured as a separate body, and is formed in a semi-cylindrical shape having the same size in plan view.
  • the resistance values of the first and second divided heaters 30A and 30B are the same.
  • the voltage application unit 16A applies a voltage smaller than the voltage applied to the first divided heater 30A to the second divided heater 30B.
  • the power of the second divided heater 30B is made smaller than that of the first divided heater 30A.
  • the calorific value of the second divided heater 30B is smaller than that of the first divided heater 30A.
  • the heat insulation capability of the heat insulating material 6 becomes the same over the whole circumferential direction similarly to 1st Embodiment. With the above configuration, the heating capability on the right side of the imaginary line 9C of the heating unit 31 is lower than the heating capability on the left side.
  • the control device 40 includes a convection pattern control unit 40A and a pulling control unit 20B as shown in FIG.
  • step S1 the convection pattern control unit 40A applies a voltage smaller than that of the first divided heater 30A to the second divided heater 30B using the voltage applying unit 16A, thereby causing the left side (first The divided heater 30A side) is heated at a higher temperature than the right side (second divided heater 30B side).
  • step S3 if ⁇ T max is less than 6 ° C., the applied voltage to the second divided heater 30B is reduced or the applied voltage to the first divided heater 30A is increased, and if it exceeds 12 ° C., the second The applied voltage to the divided heater 30B is increased or the applied voltage to the first divided heater 30A is decreased.
  • step S2 when convection pattern control unit 40A determines that ⁇ T max is stable at 6 ° C. or more and 12 ° C. or less, control device 40 performs the processes of steps S4 and S5. Since the downward flow is fixed to the right before the process of step S4, the process of step S5 is performed in a state where the convection 90 is reliably fixed clockwise by the process of step S4.
  • the heater 30 is composed of the first divided heater 30A and the second divided heater 30B, and the oxygen concentration variation among the silicon single crystals 10 can be suppressed by a simple method in which the voltages applied to these are different.
  • the heating unit 52 includes a heater 50, a heat insulating material 51, and a voltage application unit 16 (see FIG. 4).
  • the heater 50 is formed in a cylinder in plan view.
  • the resistance value of the heater 50 is the same throughout its circumferential direction. For this reason, the emitted-heat amount of the heater 50 is the same over the whole circumferential direction.
  • the heat insulating material 51 includes a first divided heat insulating material 51A located on the left side of the virtual line 9C and a second divided heat insulating material 51B located on the right side.
  • the first and second divided heat insulating materials 51A and 51B are configured separately from each other, and are formed in a semicylindrical shape in plan view.
  • the thickness of the second divided heat insulating material 51B is thinner than that of the first divided heat insulating material 51A, and the volume of the second divided heat insulating material 51B is smaller than that of the first divided heat insulating material 51A. For this reason, the heat insulation capability of the second divided heat insulating material 51B is smaller than that of the first divided heat insulating material 51A.
  • the second divided heat insulating material 51B side can radiate heat to the outside of the chamber 2 more easily than the first divided heat insulating material 51A side. Therefore, the heating capability on the right side of the imaginary line 9C of the heating unit 52 is lower than the heating capability on the left side.
  • step S ⁇ b> 1 the convection pattern control unit 20 ⁇ / b> A applies a voltage to the heater 50 using the voltage application unit 16.
  • the left side (first divided heat insulating material 51A side) of the silicon melt 9 is the right side (second divided heat insulating material 51B). Heated at a higher temperature than the side).
  • step S3 when ⁇ T max is less than 6 ° C., the applied voltage to the heater 5 is increased, and when it exceeds 12 ° C., the applied voltage is decreased.
  • step S2 if convection pattern control unit 20A determines that ⁇ T max is stable at 6 ° C. or more and 12 ° C. or less, control device 20 performs the processes of steps S4 and S5. Since the downward flow is fixed to the right before the process of step S4, the process of step S5 is performed in a state where the convection 90 is reliably fixed clockwise by the process of step S4.
  • the heat insulating material 51 is composed of the first divided heat insulating material 51A and the second divided heat insulating material 51B, and the variation of the oxygen concentration for each silicon single crystal 10 is suppressed by a simple method that makes these heat insulating capacities different. it can.
  • Modifications The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various improvements and design changes can be made without departing from the scope of the present invention.
  • the first and second divided heat insulating materials 51A and 51B may be integrally formed. Moreover, you may form the 1st, 2nd division
  • the heat insulating material 51 of the third embodiment may be used.
  • [Delta] T max determines whether stable or not at 6 ° C. or higher 12 ° C. or less, in advance, [Delta] T max many minutes after the start of voltage application Is stable at 6 ° C. or more and 12 ° C. or less, and ⁇ T max is 6 based on the elapsed time from the start of voltage application without measuring the temperatures of the first and second measurement points P 1 and P 2. It may be determined whether or not the temperature is stable at or above 12 ° C.
  • the heating capacity of the heating units 17, 31, 52 is set so that the downward flow is fixed on the virtual line 9F overlapping the X axis.
  • the heating units 17 and 31 are set so that the downward flow is fixed at a position rotated by less than 90 ° in the positive or negative direction of the Y axis from the position shown in FIG. , 52 may be set.
  • you may set the heating capability of the heating parts 17, 31, and 52 so that a downward flow may be fixed between the position shown to FIG. 6 (A), and the position shown to FIG. 6 (B).
  • the convection 90 can be fixed clockwise by applying a horizontal magnetic field of 0.2 Tesla or more.
  • the silicon single crystal 10 may be manufactured by applying a horizontal magnetic field even when ⁇ T max is 3 ° C. or more and less than 6 ° C. Even in this case, variation in oxygen concentration for each silicon single crystal 10 can be suppressed.
  • the silicon single crystal 10 may be manufactured by applying a horizontal magnetic field. Even in this case, variation in oxygen concentration for each silicon single crystal 10 can be suppressed.
  • the heating capacity of the heating units 17, 31, and 52 is set to the first state, but the second state in which the positive direction side of the X axis is higher than the negative direction side. , The downward flow may be fixed to the left side, and the convection 90 may be fixed counterclockwise.
  • the plane when viewed from the second magnetic body 14B side is illustrated as a cross section perpendicular to the magnetic field, but when viewed from the first magnetic body 14A side (back side in FIG. 1). You may prescribe
  • the temperature difference ⁇ T max between the first and second measurement points P1 and P2 set on the virtual line 9F at a point-symmetrical position with respect to the center 9B is set. Asked. Thereafter, a horizontal magnetic field of 0.2 Tesla or more is applied, the temperatures of the first and second measurement points P1 and P2 are measured again, and the direction of convection is determined based on the difference between them, and then the silicon single crystal 10 Raised.
  • a horizontal magnetic field of 0.2 Tesla or more is applied, the temperatures of the first and second measurement points P1 and P2 are measured again, and the direction of convection is determined based on the difference between them, and then the silicon single crystal 10 Raised.
  • the heat insulating ability of the second divided heat insulating material 51B is made smaller than that of the first divided heat insulating material 51A. Then, a voltage is applied so that the power of the heater 50 is 120 kW to generate the silicon melt 9, the temperature difference ⁇ T max is obtained in the same manner as in Experiment 1, the direction of convection is determined, and then the silicon single crystal 10 Raised.
  • the convection controllability is “C” in Experimental Examples 1 and 7 in which ⁇ T max is 1 ° C. to 2 ° C., and Experimental Examples 2, 8, 13, and 3 in which ⁇ T max is 3 ° C. to 4 ° C. No. 14 was “B”, and ⁇ T max was “A” in Experimental Examples 3 to 6, 9 to 12, and 15 to 18 having a temperature of 6 ° C. or more. From this, it was confirmed that the convection direction can be easily controlled by configuring the heating section so that ⁇ T max is 3 ° C. or more.
  • SYMBOLS 1 Lifting device, 3A ... Quartz crucible, 14 ... Magnetic field application part, 5,30 ... Heater, 9 ... Silicon melt, 10 ... Silicon single crystal, 16A ... Voltage application part, 17, 31, 52 ... Heating part, 30A , 30B... First and second divided heaters and heat insulating material 51.

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Abstract

対流パターン制御方法は、加熱部（１７）を用いて石英ルツボ（３Ａ）内のシリコン融液（９）を加熱する工程と、回転している石英ルツボ（３Ａ）内のシリコン融液（９）に対して水平磁場を印加する工程とを備え、シリコン融液（９）を加熱する工程は、石英ルツボ（３Ａ）を鉛直上方から見たときに、石英ルツボ（３Ａ）の中心軸（３Ｃ）を通りかつ水平磁場の中心の磁力線（１４Ｃ）と平行な仮想線（９Ｃ）を挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部（１７）を用いて加熱し、水平磁場を印加する工程は、０．２テスラ以上の水平磁場を印加することで、シリコン融液（９）内の水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を一方向に固定する。

Description

シリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置
　本発明は、シリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置に関する。
　シリコン単結晶の製造にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）と呼ばれる方法が使われる。このようなＣＺ法を用いた製造方法において、シリコン単結晶の品質を高めるための様々な検討が行われている（例えば、特許文献１，２参照）。
　特許文献１には、シリコン融液の温度をシリコン単結晶の半径方向に均一になるように制御しながら、シリコン単結晶を引き上げることで、点欠陥を抑制できることが開示されている。
　特許文献２には、シリコン単結晶の引き上げ時に、シリコン単結晶の回転軸とルツボの回転軸とを一致させないことで、つまり、シリコン融液中の凝固フロントの領域内で、回転対称とは相違する温度分布を生じさせることで、シリコン単結晶半径方向の不純物濃度またはドーパント濃度の変化率を減少できることが開示されている。
特開２００６－１４３５８２号公報 特開２００４－１９６６５５号公報
　シリコン単結晶では、前述した品質の他、酸素濃度が所定範囲に入っていることも求められるが、特許文献１，２のような方法を用いても、シリコン単結晶ごとの酸素濃度がばらつく場合があった。
　本発明の目的は、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できるシリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置を提供することにある。
　本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法は、シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、無磁場状態において加熱部を用いて石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する工程と、回転している前記石英ルツボ内の前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する工程とを備え、前記シリコン融液を加熱する工程は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部を用いて加熱し、前記水平磁場を印加する工程は、０．２テスラ以上の前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を一方向に固定することを特徴とする。
　水平磁場を印加していない状態において、回転している石英ルツボ内のシリコン融液には、当該シリコン融液の外側部分から上昇し中央部分で下降する下降流が生じている。シリコン融液を生成するに際し、シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、Ｚ軸の正方向側から見たときに、Ｙ軸と重なる前述の仮想線に対して、Ｘ軸の正方向側の加熱温度が負方向側よりも低い場合、Ｘ軸の負方向側の上昇流が正方向側の上昇流よりも大きくなり、下降流は、加熱温度が低い側、つまりＸ軸の正方向側に発生する。この状態で０．２テスラ以上の水平磁場が、石英ルツボの中心軸を通るようにシリコン融液に印加されると、Ｘ軸の正方向側の上昇流が消え去り、負方向側の上昇流のみが残る。その結果、Ｙ軸の負方向側から見たときのシリコン融液内の水平磁場の印加方向に直交する平面（以下、「磁場直交断面」という）において、シリコン融液内における印加方向のいずれの位置においても、右回りの対流が発生する。
　一方、Ｘ軸の正方向側の加熱温度が負方向側よりも高い場合、左回りの対流が発生する。
　石英ルツボから溶出した酸素は、シリコン融液の対流によって成長中の固液界面に運搬され、シリコン単結晶に取り込まれる。
　シリコン単結晶の引き上げ装置は、対称構造で設計されるものの、厳密に見た場合、構成部材が対称構造になっていないため、チャンバ内の熱環境や不活性ガスなどの気体の流れも非対称となる場合がある。対象構造の場合、熱環境や気体流れも対称となるため、成長プロセスが同一であれば、シリコン融液の対流の方向に関係なくシリコン単結晶に取り込まれる酸素量は等しくなる。しかし、非対称構造の場合、熱環境や気体流れが非対称となるため、対流が右回りの場合と左回りの場合とでシリコン単結晶に運搬される酸素量が異なってしまう。その結果、対流が右回りの場合と左回りの場合とで、酸素濃度が異なるシリコン単結晶が製造される。
　本発明によれば、前述した仮想線を挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部を用いることで、引き上げ装置の構造の対称性に関係なく、加熱能力が低い側のシリコン融液の温度を加熱能力が高い側よりも低くすることができ、下降流の位置を加熱能力が低い側に固定しやすくなる。この状態で、０．２テスラ以上の水平磁場を印加することによって、対流の方向を一方向に固定しやすくでき、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
　本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記加熱部の加熱能力は、前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記Ｚ軸の正方向側から見たときに、前記仮想線に対してＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも低い第１の状態、または、前記Ｘ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定され、前記水平磁場を印加する工程は、前記加熱能力が第１の状態の場合、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定し、前記第２の状態の場合、前記対流の方向を左回りに固定することが好ましい。
　本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記シリコン融液を加熱する工程は、前記シリコン融液の表面における最高温度と最低温度との差が６℃以上となるように前記シリコン融液を加熱することが好ましい。
　本発明によれば、対流の方向を確実に一方向に固定できる。
　本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法において、前記シリコン融液を加熱する工程は、前記最高温度と前記最低温度との差が１２℃以下となるように前記シリコン融液を加熱することが好ましい。
　本発明によれば、対流が大きくなりすぎること抑制でき、シリコン単結晶における引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できる。
　本発明のシリコン単結晶の製造方法は、前述したシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とする。
　本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置は、石英ルツボと、前記石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する加熱部と、前記石英ルツボを挟んで配置され、前記シリコン融液に対して０．２テスラ以上の水平磁場を印加する磁場印加部とを備え、前記加熱部の加熱能力は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側で異なることを特徴とする。
　本発明によれば、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制可能な引き上げ装置を提供できる。
　本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターを備え、前記ヒーターの抵抗値は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることが好ましい。
　本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターに電圧を印加する電圧印加部とを備え、前記ヒーターは、前記仮想線に対して一方側に位置する第１の分割ヒーターと、他方側に位置する第２の分割ヒーターとを備え、前記電圧印加部は、前記第１の分割ヒーターと前記第２の分割ヒーターとのパワーが異なるように電圧を印加することが好ましい。
　本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターを囲む断熱材とを備え、前記断熱材の断熱能力は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることが好ましい。
　本発明によれば、ヒーターにおける仮想線を挟んだ両側の領域の抵抗値や、ヒーターを構成する第１，第２の分割ヒーターのパワーや、断熱材における仮想線を挟んだ両側の領域の断熱能力を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
本発明の第１の実施の形態に係る引き上げ装置の構造を示す模式図。 前記第１の実施の形態における加熱部の構成および水平磁場の印加状態模式図であり、平面図である。 前記第１の実施の形態における加熱部の構成および水平磁場の印加状態模式図であり、縦断面図である。 前記第１の実施の形態および本発明の第２，第３の実施の形態における温度計測部の配置状態を示す模式図。 前記第１～第３の実施の形態における引き上げ装置の要部のブロック図。 前記第１，第２の実施の形態における水平磁場の印加方向とシリコン融液の対流の方向との関係を示す模式図であり、右回りの対流を表す。 前記第１，第２の実施の形態における水平磁場の印加方向とシリコン融液の対流の方向との関係を示す模式図であり、左回りの対流を表す。 前記第１，第２の実施の形態におけるシリコン融液の対流の変化を示す模式図。 前記第１，第２の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。 前記第２の実施の形態における加熱部の構成および水平磁場の印加状態模式図であり、平面図である。 前記第２の実施の形態における加熱部の構成および水平磁場の印加状態模式図であり、縦断面図である。 前記第３の実施の形態における加熱部の構成および水平磁場の印加状態模式図であり、平面図である。 前記第３の実施の形態における加熱部の構成および水平磁場の印加状態模式図であり、縦断面図である。
　以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
　［１］第１の実施の形態
　図１には、本発明の第１の実施の形態に係るシリコン単結晶１０の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
　ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
　ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒーター５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。ヒーター５、断熱材６、ヒーター５に電圧を印加する電圧印加部１６（図４参照）は、本発明の加熱部１７を構成する。
　加熱部１７は、図２Ａ，図２Ｂに示すように、鉛直上方から見たときに、シリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂを通り、かつ、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃと平行な仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力とが異なるように構成されている。
　第１の実施の形態では、加熱部１７を構成するヒーター５は、図２Ａにおける仮想線９Ｃの左側に位置する第１の加熱領域５Ａと、右側に位置する第２の加熱領域５Ｂとを備えている。第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂは、平面視で中心角が１８０°の半円筒状に形成されている。第２の加熱領域５Ｂの抵抗値は、第１の加熱領域５Ａの抵抗値よりも小さくなっている。このため、電圧印加部１６が第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに同じ大きさの電圧を印加すると、第２の加熱領域５Ｂの発熱量は、第１の加熱領域５Ａよりも小さくなる。
　また、断熱材６の厚さは、その周方向全体にわたって同じになっている。このため、断熱材６の断熱能力も、周方向全体にわたって同じになる。
　以上のような構成によって、加熱部１７の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。つまり、加熱部１７の加熱能力は、シリコン融液９の表面９Ａの中心９Ｂを原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、仮想線９Ｃに対してＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも低い第１の状態に設定されている。
　ルツボ３の上方には、図１に示すように、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
　チャンバ２内には、ルツボ３内のシリコン融液９の上方で育成中のシリコン単結晶１０を囲む筒状の熱遮蔽体１１が配置されている。
　熱遮蔽体１１は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
　チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１２が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１３が設けられている。
　ガス導入口１２からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１１との間を下降し、熱遮蔽体１１の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１１の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１３から排出される。
　また、引き上げ装置１は、図２Ａに示すような磁場印加部１４と、温度計測部１５とを備える。
　磁場印加部１４は、それぞれ電磁コイルで構成された第１の磁性体１４Ａおよび第２の磁性体１４Ｂを備える。第１，第２の磁性体１４Ａ，１４Ｂは、チャンバ２の外側においてルツボ３を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部１４は、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通り、かつ、当該中心の磁力線１４Ｃの向きが図２Ａにおける上方向（図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線１４Ｃの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶１０の品質に合わせて、シリコン融液９の内部にしてもよいし外部にしてもよい。
　温度計測部１５は、図１～図３に示すように、仮想線９Ｃを挟む第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の温度を計測する。第１の計測点Ｐ１は、加熱部１７によるシリコン融液９の加熱によって、下降流が図２Ｂにおける右側に固定されたときに、シリコン融液９の表面９Ａの最高温度部分となる位置に設定されている。第２の計測点Ｐ２は、下降流が右側に固定されたときに、最低温度部分となる位置に設定されている。第１の実施の形態では、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２は、図２Ａに示すように、Ｘ軸と重なる仮想線９Ｆ上、かつ、中心９Ｂに対して点対称の位置に設定されている。
　温度計測部１５は、一対の反射部１５Ａと、一対の放射温度計１５Ｂとを備える。
　反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、図３に示すように、その下端からシリコン融液９の表面９Ａまでの距離（高さ）Ｋが６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となるように設置されていることが好ましい。また、反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。このような構成によって、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２から、重力方向の反対方向に出射する輻射光Ｌの入射角θ１および反射角θ２の和が、８０°以上１００°以下となる。反射部１５Ａとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面１５Ｃとしたシリコンミラーを用いることが好ましい。
　放射温度計１５Ｂは、チャンバ２外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ａを介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を非接触で計測する。
　また、引き上げ装置１は、図４に示すように、制御装置２０と、記憶部２１とを備える。
　制御装置２０は、対流パターン制御部２０Ａと、引き上げ制御部２０Ｂとを備える。
　対流パターン制御部２０Ａは、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いてシリコン融液９を加熱し、水平磁場を印加することで、磁場直交断面における対流９０（図５Ａ，図５Ｂ参照）の方向を固定する。
　引き上げ制御部２０Ｂは、対流パターン制御部２０Ａによる対流方向の固定後に、シリコン単結晶１０を引き上げる。
　［２］本発明に至る背景
　本発明者らは、同一の引き上げ装置１を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶１０の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
　その後、調査を進めていくうちに、本発明者らは、石英ルツボ３Ａ中に固体の多結晶シリコン原料を投入して、溶解した後、水平磁場を印加すると、磁場直交断面（第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側、図２Ａの下側）から見たときの断面）において、水平磁場の磁力線を軸として石英ルツボ３Ａの底部からシリコン融液９の表面９Ａに向かって回転する対流９０があることを知見した。その対流９０の回転方向は、図５Ａに示すように、右回りが優勢となる場合と、図５Ｂに示すように、左回りが優勢となる場合の２つの対流パターンであった。
　このような現象の発生は、発明者らは、以下のメカニズムによるものであると推測した。
　まず、水平磁場を印加せず、石英ルツボ３Ａを回転させない状態では、石英ルツボ３Ａの外周近傍でシリコン融液９が加熱されるため、シリコン融液９の底部から表面９Ａに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液９は、シリコン融液９の表面９Ａで冷却され、石英ルツボ３Ａの中心で石英ルツボ３Ａの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
　外周部分で上昇し、中央部分で下降する対流が生じた状態では、熱対流による不安定性により下降流の位置は無秩序に移動し、中心からずれる。このような下降流は、シリコン融液９の表面９Ａにおける下降流に対応する部分の温度が最も低く、表面９Ａの外側に向かうにしたがって温度が徐々に高くなる温度分布によって発生する。例えば、図６（Ａ）の状態では、中心が石英ルツボ３Ａの回転中心からずれた第１の領域Ａ１の温度が最も低く、その外側に位置する第２の領域Ａ２、第３の領域Ａ３、第４の領域Ａ４、第５の領域Ａ５の順に温度が高くなっている。最高温度部分である第１の計測点Ｐ１は第５の領域Ａ５内に位置し、最低温度部分である第２の計測点Ｐ２は第１の領域Ａ１内であって、下降流の中心部分に位置している。なお、最高温度部分および最低温度部分は、放射温度計によって予め把握することができる。
　そして、図６（Ａ）の状態で、中心の磁力線１４Ｃが石英ルツボ３Ａの中心軸３Ｃを通る水平磁場を印加すると、石英ルツボ３Ａの上方から見たときの下降流の回転が徐々に拘束され、図６（Ｂ）に示すように、水平磁場の中心の磁力線１４Ｃの位置からオフセットした位置に拘束される。
　なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液９に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。
　一般に磁場印加によるシリコン融液９内部の流動変化は、以下の式（１）で得られる無次元数であるMagnetic Number Mで表されることが報告されている（Jpn. J. Appl. Phys., Vol.33(1994) Part.2 No.4A, pp.L487-490）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　式（１）において、σはシリコン融液９の電気伝導度、Ｂ０は印加した磁束密度、ｈはシリコン融液９の深さ、ρはシリコン融液９の密度、ｖ０は無磁場でのシリコン融液９の平均流速である。
　本実施の形態において、下降流の回転が拘束される水平磁場の特定強度の最小値は、０．０１テスラであることがわかった。０．０１テスラでのMagnetic Numberは１．９０４である。本実施の形態とは異なるシリコン融液９の量や石英ルツボ３Ａの径においても、Magnetic Numberが１．９０４となる磁場強度（磁束密度）から、磁場による下降流の拘束効果（制動効果）が発生すると考えられる。
　図６（Ｂ）に示す状態から水平磁場の強度をさらに大きくすると、図６（Ｃ）に示すように、下降流の右側と左側における上昇方向の対流の大きさが変化し、図６（Ｃ）であれば、下降流の左側の上昇方向の対流が優勢になる。
　最後に、磁場強度が０．２テスラになると、図６（Ｄ）に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流９０となる。右回りの対流９０の状態では、図５Ａに示すように、磁場直交断面において、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に高くなっている。
　一方、図６（Ａ）の最初の下降流の位置を石英ルツボ３Ａの回転方向に１８０°ずらせば、下降流は、図６（Ｃ）とは位相が１８０°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流９０となる。左回りの対流９０の状態では、図５Ｂに示すように、シリコン融液９における右側領域９Ｄから左側領域９Ｅに向かうにしたがって、温度が徐々に低くなっている。
　このような右回りや左回りのシリコン融液９の対流９０は、水平磁場の強度を０．２テスラ未満にしない限り、維持される。
　以上の説明によれば、水平磁場を印加する直前の対流状態によって対流９０の方向が右回りまたは左回りに固定されるが、下降流の位置は無秩序に移動するため、磁場印加直前の対流状態の制御は困難である。本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、水平磁場を印加する前に、磁場直交断面における左右両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いてシリコン融液９を加熱して下降流の位置を固定し、その後、水平磁場を印加することで、水平磁場の印加タイミングにかかわらず、対流９０の方向を右回りのみまたは左回りのみに固定できることを知見した。
　例えば、図２Ｂに示すように、水平磁場を印加しない状態において、石英ルツボ３Ａを回転させながら、第１の加熱領域５Ａよりも第２の加熱領域５Ｂの方が発熱量が小さい加熱部１７を用いて、シリコン融液９を加熱すると、引き上げ装置１の構造の対称性に関係なく、第２の加熱領域５Ｂ側の温度が第１の加熱領域５Ａ側よりも低くなる。その結果、下降流は第２の加熱領域５Ｂ側に固定され、当該下降流よりも第２の加熱領域５Ｂ側に小さな上昇流が生じ、中央よりも第１の加熱領域５Ａ側に大きな上昇流が生じる。つまり、シリコン融液９内は、図６（Ｂ）と同じ状態になる。
　この状態でシリコン融液９に０．２テスラ以上の水平磁場を印加すると、図６（Ｄ）に示すように、対流９０の方向が右回りに固定される。
　一方、加熱部１７の加熱能力がＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定され、第２の加熱領域５Ｂ側の温度が第１の加熱領域５Ａ側よりも高くなる場合、対流９０の方向が左回りに固定される。
　以上のことから、本発明者らは、水平磁場を印加する前に、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いてシリコン融液９を加熱し、その後０．２テスラ以上の水平磁場を印加することによって、シリコン融液９の対流９０の方向を所望の一方向に固定でき、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できると考えた。
　［３］シリコン単結晶の製造方法
　次に、本実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図７に示すフローチャートに基づいて説明する。
　まず、シリコン単結晶１０の酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件（例えば、不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、石英ルツボ３Ａの回転数など）を事前決定条件として予め把握しておき、記憶部２１に記憶させる。なお、事前決定条件の酸素濃度は、直胴部の長手方向の複数箇所の酸素濃度の値であってもよいし、前記複数箇所の平均値であってもよい。
　そして、シリコン単結晶１０の製造を開始する。
　まず、引き上げ制御部２０Ｂは、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した。そして、対流パターン制御部２０Ａは、ルツボ３を回転させるとともに、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を生成する（ステップＳ１）。このとき、対流パターン制御部２０Ａは、電圧印加部１６を用いて第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに同じ大きさの電圧を印加することで、シリコン融液９の左側（第１の加熱領域５Ａ側）を右側（第２の加熱領域５Ｂ側）よりも高い温度で加熱する。また、対流パターン制御部２０Ａは、シリコン融液９の温度が１４１５℃以上１５００℃以下となるように加熱する。
　その後、対流パターン制御部２０Ａは、温度計測部１５における第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度計測結果に基づいて、シリコン融液９の表面９Ａにおける最高温度（第１の計測点Ｐ１の温度）と最低温度（第２の計測点Ｐ２の温度）との差ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したか否かを判断する（ステップＳ２）。ステップＳ２の処理を行う理由は、ΔＴmaxが６℃未満の場合、下降流が仮想線９Ｃよりも右側に固定されない場合があるが、６℃以上の場合、図２Ｂおよび図６（Ｂ）に示すように、下降流が右側に確実に固定されるからである。また、ΔＴmaxが１２℃を超える場合、対流が大きくなりすぎシリコン単結晶１０における引き上げ方向の直径のばらつきが発生する場合があるが、１２℃以下の場合、直径のばらつきが抑制されるからである。
　このステップＳ２において、対流パターン制御部２０Ａは、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定していないと判断した場合、シリコン融液９の加熱温度を調整し（ステップＳ３）、所定時間経過後にステップＳ２の処理を行う。ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂへの印加電圧を同じ大きさだけ大きくし、１２℃を超える場合、印加電圧を同じ大きさだけ小さくする。
　一方、ステップＳ２において、対流パターン制御部２０Ａは、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したと判断した場合、磁場印加部１４を制御して、シリコン融液９への０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場の印加を開始する（ステップＳ４）。このステップＳ４の処理によって、対流９０が右回りに固定される。
　その後、引き上げ制御部２０Ｂは、事前決定条件に基づいて、０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場の印加を継続したままシリコン融液９に種結晶８を着液してから、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶１０を引き上げる（ステップＳ５）。
　以上のステップＳ１～Ｓ５の処理が本発明のシリコン単結晶の製造方法に対応し、ステップＳ１～Ｓ４の処理が本発明のシリコン融液の対流パターン制御方法に対応する。
　なお、ステップＳ２におけるΔＴmaxの確認処理、ステップＳ３における加熱温度の調整処理、ステップＳ４における水平磁場の印加開始処理、ステップＳ５における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
　［４］実施の形態の作用および効果
　このような実施の形態によれば、仮想線９Ｃを挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部１７を用いるだけの簡単な方法で、引き上げ装置の構造の対称性に関係なく、磁場直交断面における対流９０の方向を一方向に固定しやすできる。したがって、この対流９０の一方向への固定によって、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
　特に、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂの抵抗値が異なるヒーター５を用いるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
　ΔＴmaxが６℃以上となってから０．２テスラ以上の水平磁場を印加するため、対流の方向を確実に一方向に固定できる。
　ΔＴmaxが１２℃以下となってから０．２テスラ以上の水平磁場を印加するため、シリコン単結晶１０の直径のばらつきを抑制できる。
　［５］第２の実施の形態
　次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
　前述した第１の実施の形態との相違点は、加熱部３１の構成と、制御装置４０の構成である。
　加熱部１７は、図８Ａ，図８Ｂに示すように、ヒーター３０と、断熱材６と、電圧印加部１６Ａ（図４参照）とを備えている。
　ヒーター３０は、仮想線９Ｃの左側に位置する第１の分割ヒーター３０Ａと、右側に位置する第２の分割ヒーター３０Ｂとを備えている。第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂは、それぞれ別体で構成され、平面視で同じ大きさの半円筒状に形成されている。また、第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂの抵抗値は、同じである。
　電圧印加部１６Ａは、第２の分割ヒーター３０Ｂに対し、第１の分割ヒーター３０Ａに印加する電圧よりも小さい電圧を印加する。つまり、第２の分割ヒーター３０Ｂのパワーを第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さくする。このため、第２の分割ヒーター３０Ｂの発熱量は、第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さくなる。
　また、断熱材６の断熱能力は、第１の実施の形態と同様に、周方向全体にわたって同じになる。
　以上のような構成によって、加熱部３１の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。
　制御装置４０は、図４に示すように、対流パターン制御部４０Ａと、引き上げ制御部２０Ｂとを備える。
　［６］シリコン単結晶の製造方法
　次に、第２の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
　なお、第１の実施の形態と同様の処理については、説明を省略あるいは簡略にする。
　まず、制御装置４０は、図７に示すように、第１の実施の形態と同様のステップＳ１～Ｓ２、および、必要に応じてステップＳ３の処理を行う。
　ステップＳ１では、対流パターン制御部４０Ａは、電圧印加部１６Ａを用いて第２の分割ヒーター３０Ｂに第１の分割ヒーター３０Ａよりも小さい電圧を印加することで、シリコン融液９の左側（第１の分割ヒーター３０Ａ側）を右側（第２の分割ヒーター３０Ｂ側）よりも高い温度で加熱する。
　ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、第２の分割ヒーター３０Ｂへの印加電圧を小さくするか第１の分割ヒーター３０Ａへの印加電圧を大きくし、１２℃を超える場合、第２の分割ヒーター３０Ｂへの印加電圧を大きくするか第１の分割ヒーター３０Ａへの印加電圧を小さくする。
　ステップＳ２において、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したと対流パターン制御部４０Ａが判断すると、制御装置４０は、ステップＳ４，Ｓ５の処理を行う。ステップＳ４の処理前に、下降流が右側に固定されているため、ステップＳ４の処理によって対流９０が右回りに確実に固定された状態で、ステップＳ５の処理が行われる。
　［７］第２の実施の形態の作用および効果
　このような第２の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
　ヒーター３０を第１の分割ヒーター３０Ａと第２の分割ヒーター３０Ｂとで構成し、これらに印加する電圧を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
　［８］第３の実施の形態
　次に、本発明の第３の実施の形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分等については、同一符号を付してその説明を省略する。
　前述した第１の実施の形態との相違点は、加熱部５２の構成である。
　加熱部５２は、図９Ａ，図９Ｂに示すように、ヒーター５０と、断熱材５１と、電圧印加部１６（図４参照）とを備えている。
　ヒーター５０は、平面視で円筒に形成されている。ヒーター５０の抵抗値は、その周方向全体にわたって同じである。このため、ヒーター５０の発熱量は、その周方向全体にわたって同じである。
　断熱材５１は、仮想線９Ｃの左側に位置する第１の分割断熱材５１Ａと、右側に位置する第２の分割断熱材５１Ｂとを備えている。第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂは、それぞれ別体で構成され、平面視で半円筒状に形成されている。第２の分割断熱材５１Ｂの厚さは第１の分割断熱材５１Ａよりも薄くなっており、第２の分割断熱材５１Ｂの体積は第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくなっている。このため、第２の分割断熱材５１Ｂの断熱能力は、第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくなる。
　以上のような構成によって、ヒーター５０の発熱量が周方向全体にわたって同じでも、第２の分割断熱材５１Ｂ側の方が第１の分割断熱材５１Ａ側よりもチャンバ２の外側に放熱しやすくなるため、加熱部５２の仮想線９Ｃよりも右側の加熱能力は、左側の加熱能力よりも低くなる。
　［９］シリコン単結晶の製造方法
　次に、第３の実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。
　なお、第１の実施の形態と同様の処理については、説明を省略あるいは簡略にする。
　まず、制御装置２０は、図７に示すように、第１の実施の形態と同様のステップＳ１～Ｓ２、および、必要に応じてステップＳ３の処理を行う。
　ステップＳ１では、対流パターン制御部２０Ａは、電圧印加部１６を用いてヒーター５０に電圧を印加する。前述のように、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂの断熱能力が異なるため、シリコン融液９の左側（第１の分割断熱材５１Ａ側）が右側（第２の分割断熱材５１Ｂ側）よりも高い温度で加熱される。
　ステップＳ３では、ΔＴmaxが６℃未満の場合、ヒーター５への印加電圧を大きくし、１２℃を超える場合、印加電圧を小さくする。
　ステップＳ２において、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したと対流パターン制御部２０Ａが判断すると、制御装置２０は、ステップＳ４，Ｓ５の処理を行う。ステップＳ４の処理前に、下降流が右側に固定されているため、ステップＳ４の処理によって対流９０が右回りに確実に固定された状態で、ステップＳ５の処理が行われる。
　［１０］第３の実施の形態の作用および効果
　このような第３の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果に加えて、以下の作用効果を奏することができる。
　断熱材５１を第１の分割断熱材５１Ａと第２の分割断熱材５１Ｂとで構成し、これらの断熱能力を異ならせるだけの簡単な方法で、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
　［１１］変形例
　なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
　例えば、ルツボ３を囲む円筒状のヒーターであって、仮想線９Ｃの右側と左側とでルツボ３の外縁とヒーターの内縁との距離を異ならせたヒーターを用いて、左右の加熱能力を異ならせてもよい。
　第３の実施の形態において、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを一体的に形成してもよい。また、第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを断熱能力が異なる材質で形成してもよく、この場合、両者の大きさは同じであってもよいし異なっていてもよい。
　第１，第２の実施の形態の断熱材６の代わりに、第３の実施の形態の断熱材５１を用いてもよい。
　第１，第２，第３の実施の形態のステップＳ２の処理において、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したか否かを判断したが、予め、電圧印加開始から何分後にΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定するかを調べておき、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測せずに、電圧印加開始からの経過時間に基づいて、ΔＴmaxが６℃以上１２℃以下で安定したか否かを判断してもよい。
　第１～第３の実施の形態において、図６（Ｂ）に示すように、下降流がＸ軸と重なる仮想線９Ｆ上に固定されるように、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を設定したが、下降流が図６（Ｂ）に示す位置から、中心９Ｂを中心にしてＹ軸の正方向または負方向に９０°未満回転した位置に固定されるように、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を設定してもよい。例えば、下降流が図６（Ａ）に示す位置と図６（Ｂ）に示す位置との間に固定されるように、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を設定してもよい。このような構成でも、０．２テスラ以上の水平磁場を印加することで、対流９０を右回りに固定できる。
　第１～第３の実施の形態において、ΔＴmaxが３℃以上６℃未満の場合であっても、水平磁場を印加してシリコン単結晶１０を製造してもよい。この場合でも、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
　第１～第３の実施の形態において、ΔＴmaxが１２℃を超える場合であっても、水平磁場を印加してシリコン単結晶１０を製造してもよい。この場合でも、シリコン単結晶１０ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
　第１～第３の実施の形態において、加熱部１７，３１，５２の加熱能力を第１の状態に設定したが、Ｘ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定して、下降流を左側に固定し、対流９０を左回りに固定してもよい。
　第２の磁性体１４Ｂ側（図１の紙面手前側）から見たときの平面を磁場直交断面として例示したが、第１の磁性体１４Ａ側（図１の紙面奥側）から見たときの平面を磁場直交断面として対流９０の方向を規定してもよい。
　次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。
［実験１：ヒーターの抵抗値比率と対流制御性および結晶成長性との関係］
〔実験例１〕
　まず、第１の実施の形態の加熱部１７を有する引き上げ装置を準備した。石英ルツボ３Ａとして内径が３２インチのものを準備した。対流を右回りに固定することを目的としたヒーター５として、図２Ａ，図２Ｂに示すように、第１の加熱領域５Ａ（左側）の抵抗値を第２の加熱領域５Ｂ（右側）の抵抗値で除した抵抗値比率が１．１０のものを準備した。
　そして、石英ルツボ３Ａに多結晶シリコン原料を投入し、第１，第２の加熱領域５Ａ，５Ｂに３５Ｖずつの電圧を印加してシリコン融液９を生成した。この後、シリコン融液９の温度が安定した状態で、仮想線９Ｆ上において中心９Ｂに対して点対称の位置に設定された第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度差ΔＴmaxを求めた。その後、０．２テスラ以上の水平磁場を印加し、再度、第１，第２の計測点Ｐ１，Ｐ２の温度を計測し、その差に基づいて対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。水平磁場印加後の第１の計測点Ｐ１の温度が第２の計測点Ｐ２よりも高い場合、対流が右回りに固定され、逆の場合に、左回りに固定されたと判定した。
〔実験例２～６〕
　抵抗値比率を以下の表１に示すように設定したこと以外は、実験例１と同じ条件で温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
［実験２：ヒーターのパワー比率と対流制御性および結晶成長性との関係］
〔実験例７〕
　まず、対流を右回りに固定することを目的として、図８Ａ，図８Ｂに示すように、第２の実施の形態の加熱部３１を有する引き上げ装置を準備した。
　そして、第１の分割ヒーター３０Ａ（左側）のパワーを第２の分割ヒーター３０Ｂ（右側）のパワーで除したパワー比率が１．１０となるように、第１，第２の分割ヒーター３０Ａ，３０Ｂに電圧を印加してシリコン融液９を生成し、実験１と同様に温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
〔実験例８～１２〕
　パワー比率を以下の表２に示すように設定したこと以外は、実験例７と同じ条件で実験を行い、温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
［実験３：断熱材の体積比率と対流制御性および結晶成長性との関係］
〔実験例１３〕
　まず、対流を右回りに固定することを目的として、図９Ａ，図９Ｂに示すように、第３の実施の形態の加熱部５２を有する引き上げ装置を準備した。断熱材５１として、第１の分割断熱材５１Ａ（左側）の体積を第２の分割断熱材５１Ｂ（右側）の体積で除した体積比率が１．１０のものを準備した。第１，第２の分割断熱材５１Ａ，５１Ｂを同じ材質で形成することで、第２の分割断熱材５１Ｂの断熱能力を第１の分割断熱材５１Ａよりも小さくした。
　そして、ヒーター５０のパワーが１２０ｋＷとなるように電圧を印加してシリコン融液９を生成し、実験１と同様に温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
〔実験例１４～１８〕
　体積比率を以下の表３に示すように設定したこと以外は、実験例１３と同じ条件で実験を行い、温度差ΔＴmaxを求めて、対流の方向を判定した後、シリコン単結晶１０を引き上げた。
［評価］
　実験例１～１８について、それぞれ１０回ずつの実験を行い、対流の方向を所望の方向（右回り）に制御できたか否か（対流制御性）、シリコン単結晶１０の引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できたか否か（結晶成長性）を評価した。
　対流制御性は、対流を右回りに制御できた確率（対流制御確率）が５０％以下の場合を「Ｃ」、５０％を超え１００％未満の場合を「Ｂ」、１００％の場合を「Ａ」と評価した。
　結晶成長性は、引き上げ方向の直径のばらつきが１ｍｍ以上の場合を「Ｃ」、０．５ｍｍ以上１ｍｍ未満の場合を「Ｂ」、０．５ｍｍ未満の場合を「Ａ」と評価した。
　また、対流制御性および結晶成長性の少なくとも一方に「Ｃ」がある場合、総合判定を「Ｃ」と評価し、対流制御性が「Ｂ」で結晶成長性が「Ａ」の場合、総合判定を「Ｂ」と評価し、対流制御性および結晶成長性の両方が「Ａ」の場合、総合判定を「Ａ」と評価した。
　実験例１～６，７～１２，１３～１８の評価結果を表１，２，３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１～３に示すように、対流制御性は、ΔＴmaxが１℃～２℃の実験例１，７では「Ｃ」、ΔＴmaxが３℃～４℃の実験例２，８，１３，１４では「Ｂ」、ΔＴmaxが６℃以上の実験例３～６，９～１２，１５～１８では「Ａ」であった。
　このことから、ΔＴmaxが３℃以上となるように加熱部を構成することで、対流の方向を制御しやすくなることが確認できた。また、ΔＴmaxが６℃以上となるように加熱部を構成することで、対流の方向を確実に制御できることが確認できた。
　また、結晶成長性は、ΔＴmaxが１４℃～１５℃の実験例６，１２，１８では「Ｃ」、ΔＴmaxが１２℃以下の実験例１～５，７～１１，１３～１７では「Ａ」であった。
　このことから、ΔＴmaxが１２℃以下となるように加熱部を構成することで、シリコン単結晶１０における引き上げ方向の直径のばらつきを抑制できることが確認できた。
　１…引き上げ装置、３Ａ…石英ルツボ、１４…磁場印加部、５，３０…ヒーター、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１６Ａ…電圧印加部、１７，３１，５２…加熱部、３０Ａ，３０Ｂ…第１，第２の分割ヒーター、断熱材５１。

Claims (9)

  1. 　シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、
    　無磁場状態において加熱部を用いて石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する工程と、
    　回転している前記石英ルツボ内の前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する工程とを備え、
    　前記シリコン融液を加熱する工程は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側の加熱能力が異なる加熱部を用いて加熱し、
    　前記水平磁場を印加する工程は、０．２テスラ以上の前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を一方向に固定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
  2. 　請求項１に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
    　前記加熱部の加熱能力は、前記シリコン融液の表面の中心を原点、鉛直上方をＺ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をＹ軸の正方向とした右手系のＸＹＺ直交座標系において、前記Ｚ軸の正方向側から見たときに、前記仮想線に対してＸ軸の正方向側の方が負方向側よりも低い第１の状態、または、前記Ｘ軸の正方向側の方が負方向側よりも高い第２の状態に設定され、
    　前記水平磁場を印加する工程は、前記加熱能力が第１の状態の場合、前記Ｙ軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定し、前記第２の状態の場合、前記対流の方向を左回りに固定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
  3. 　請求項１または請求項２に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
    　前記シリコン融液を加熱する工程は、前記シリコン融液の表面における最高温度と最低温度との差が６℃以上となるように前記シリコン融液を加熱することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
  4. 　請求項３に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
    　前記シリコン融液を加熱する工程は、前記最高温度と前記最低温度との差が１２℃以下となるように前記シリコン融液を加熱することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。
  5. 　請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、
    　前記水平磁場の強度を０．２テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  6. 　石英ルツボと、
    　前記石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する加熱部と、
    　前記石英ルツボを挟んで配置され、前記シリコン融液に対して０．２テスラ以上の水平磁場を印加する磁場印加部とを備え、
    　前記加熱部の加熱能力は、前記石英ルツボを鉛直上方から見たときに、前記石英ルツボの中心軸を通りかつ前記水平磁場の中心の磁力線と平行な仮想線を挟んだ両側で異なることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
  7. 　請求項６に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
    　前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターを備え、
    　前記ヒーターの抵抗値は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
  8. 　請求項６に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
    　前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターに電圧を印加する電圧印加部とを備え、
    　前記ヒーターは、前記仮想線に対して一方側に位置する第１の分割ヒーターと、他方側に位置する第２の分割ヒーターとを備え、
    　前記電圧印加部は、前記第１の分割ヒーターと前記第２の分割ヒーターとのパワーが異なるように電圧を印加することを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
  9. 　請求項６に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
    　前記加熱部は、前記石英ルツボを囲むヒーターと、前記ヒーターを囲む断熱材とを備え、
    　前記断熱材の断熱能力は、前記両側にそれぞれ位置する領域で異なることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
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