CN111918987A - 硅熔液的对流图案控制方法、单晶硅的制造方法及单晶硅的提拉装置 - Google Patents

Abstract

一种对流图案控制方法，其具备使用加热部（17）加热石英坩埚（3A）内的硅熔液（9）的工序以及对旋转中的石英坩埚（3A）内的硅熔液（9）施加水平磁场的工序，在加热硅熔液（9）的工序中，使用两侧的加热能力不同的加热部（17）进行加热，所述两侧在从铅垂上方观察石英坩埚（3A）时，夹住通过石英坩埚（3A）的中心轴（3C）且与水平磁场中心的磁力线（14C）平行的假想线（9C），在施加水平磁场的工序中，通过施加0.2T以上的水平磁场，将与硅熔液（9）内的水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向固定为一方向。

Description

硅熔液的对流图案控制方法、单晶硅的制造方法及单晶硅的 提拉装置

技术领域

本发明涉及一种硅熔液的对流图案控制方法、单晶硅的制造方法及单晶硅的提拉装置。

背景技术

单晶硅的制造中使用被称为提拉法（以下，称作CZ法）的方法。在使用这种CZ法的制造方法中，为了提高单晶硅的品质而进行各种研究（例如，参考专利文献1、2）。

专利文献1中公开了通过一边以使硅熔液的温度在单晶硅的半径方向上成为均匀的方式进行控制，一边提拉单晶硅，能够抑制点缺陷的内容。

专利文献2中公开了当提拉单晶硅时，使单晶硅的旋转轴与坩埚的旋转轴不一致，即，在硅熔液的凝固前沿区域内，产生与旋转对称不同的温度分布，由此能够减小单晶硅半径方向的杂质浓度或掺杂剂浓度的变化率的内容。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-143582号公报

专利文献2：日本特开2004-196655号公报。

发明内容

发明所要解决的技术问题

对单晶硅，除了所述品质之外，还要求氧浓度进入规定范围，但有时即使使用如专利文献1、2的方法，每一单晶硅的氧浓度也不均匀。

本发明的目的在于提供一种能够抑制每一单晶硅的氧浓度不均的硅熔液的对流图案控制方法、单晶硅的制造方法及单晶硅的提拉装置。

用于解决技术问题的方案

本发明的硅熔液的对流图案控制方法是在单晶硅的制造中使用的硅熔液的对流图案控制方法，所述硅熔液的对流图案控制方法的特征在于具备：在无磁场状态下使用加热部加热石英坩埚内的硅熔液的工序；以及对旋转中的所述石英坩埚内的所述硅熔液施加水平磁场的工序，加热所述硅熔液的工序中，使用两侧的加热能力不同的加热部进行加热，所述两侧在从铅垂上方观察所述石英坩埚时，夹住通过所述石英坩埚的中心轴且与所述水平磁场中心的磁力线平行的假想线，施加所述水平磁场的工序中，通过施加0.2T以上的所述水平磁场，将与所述硅熔液内的所述水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向固定为一方向。

在未施加水平磁场的状态下，在旋转中的石英坩埚内的硅熔液中，产生从该硅熔液的外侧部分上升在中央部分下降的下降流。当产生硅熔液时，在以硅熔液的表面中心为原点、以铅垂上方为Z轴的正方向、以水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中，在从Z轴的正方向侧观察时，相对于与Y轴重叠的假想线，在X轴的正方向侧的加热温度比负方向侧低的情况下，X轴的负方向侧的上升流变得比正方向侧的上升流强，在加热温度低的一侧，即在X轴的正方向侧产生下降流。在该状态下，若以通过石英坩埚的中心轴的方式对硅熔液施加0.2T以上的水平磁场，则X轴的正方向侧的上升流消失，只剩下负方向侧的上升流。其结果，从Y轴的负方向侧观察时的与硅熔液内的水平磁场的施加方向正交的平面（以下，称作“磁场正交截面”）中，在硅熔液内的施加方向的任意位置中都产生右旋转的对流。

另一方面，当X轴的正方向侧的加热温度比负方向侧高时，产生左旋转的对流。

从石英坩埚熔出的氧气，通过硅熔液的对流被运输至生长中的固液界面，从而被吸入到单晶硅中。

单晶硅的提拉装置，虽然被设计成对称结构，但严密地观察时，构成部件形成为非对称结构，因此有时腔室内的热环境、不活泼气体等的气体流也成为非对称。在对象结构的情况下，由于热环境、气体流也成为对称，因此只要生长工艺相同，则与硅熔液的对流方向无关地，被吸入到单晶硅中的氧气量变相同。但是，在非对称结构的情况下，由于热环境、气体流成为非对称，因此导致对流为右旋转时及左旋转时，运输至单晶硅的氧气量分别不同。其结果，对流为右旋转时及左旋转时，制造出氧浓度不同的单晶硅。

根据本发明，使用夹住所述假想线的两侧的加热能力不同的加热部，由此与提拉装置结构的对称性无关地，能够将加热能力低的一侧的硅熔液温度设得比加热能力高的一侧还低，变得容易将下降流的位置固定于加热能力低的一侧。在该状态下，通过施加0.2T以上的水平磁场，能够轻易地将对流的方向固定为一方向，并且能够抑制每一单晶硅的氧浓度不均。

在本发明的硅熔液的对流图案控制方法中，优选在以所述硅熔液的表面中心为原点、以铅垂上方为Z轴的正方向、以所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中，当从所述Z轴的正方向侧观察时，将所述加热部的加热能力设定为相对于所述假想线X轴的正方向侧比负方向侧低的第1状态，或者所述X轴的正方向侧比负方向侧高的第2状态，在施加所述水平磁场的工序中，在所述加热能力是第1状态的情况下，将从所述Y轴的负方向侧观察时的所述对流方向固定为右旋转，在所述加热能力是所述第2状态的情况下，将所述对流方向固定为左旋转。

在本发明的硅熔液的对流图案控制方法中，优选加热所述硅熔液的工序以所述硅熔液表面中的最高温度与最低温度之差成为6℃以上的方式加热所述硅熔液。

根据本发明，能够可靠地将对流的方向固定为一方向。

在本发明的硅熔液的对流图案控制方法中，优选加热所述硅熔液的工序以最高温度与最低温度之差成为12℃以下的方式加热所述硅熔液。

根据本发明，能够抑制对流变得过强，并且能够抑制单晶硅中的提拉方向的直径不均。

本发明的单晶硅的制造方法的特征在于具备实施所述硅熔液的对流图案控制方法的工序以及在将所述水平磁场的强度维持为0.2T以上的状态下提拉单晶硅的工序。

本发明的单晶硅的提拉装置的特征在于具备：石英坩埚；加热部，加热所述石英坩埚内的硅熔液；以及磁场施加部，配置成夹住所述石英坩埚且对所述硅熔液施加0.2T以上的水平磁场，当从铅垂上方观察所述石英坩埚时，所述加热部的加热能力在夹住通过所述石英坩埚的中心轴且与所述水平磁场中心的磁力线平行的假想线的两侧不同。

根据本发明能够提供一种能够抑制每一单晶硅的氧浓度不均的提拉装置。

在本发明的单晶硅的提拉装置中，优选所述加热部具备包围所述石英坩埚的加热器，所述加热器的电阻值在分别位于所述两侧的区域中不同。

在本发明的单晶硅的提拉装置中，优选所述加热部具备包围所述石英坩埚的加热器以及对所述加热器施加电压的电压施加部，所述加热器具备相对于所述假想线位于一侧的第1分割加热器以及位于另一侧的第2分割加热器，所述电压施加部以使所述第1分割加热器与所述第2分割加热器的功率不同的方式施加电压。

在本发明的单晶硅的提拉装置中，优选所述加热部具备包围所述石英坩埚的加热器以及包围所述加热器的隔热材料，所述隔热材料的隔热能力在分别位于所述两侧的区域中不同。

根据本发明，通过仅仅实施将加热器中夹住假想线的两侧区域的电阻值、构成加热器的第1、第2分割加热器的功率以及隔热材料中夹住假想线的两侧区域的隔热能力设为不同的这一简单的方法，能够抑制每一单晶硅的氧浓度不均。

附图说明

图1是表示本发明的第1实施方式所涉及的提拉装置的结构的示意图。

图2A是所述第1实施方式中的加热部的结构以及水平磁场的施加状态示意图，是平面图。

图2B是所述第1实施方式中的加热部的结构以及水平磁场的施加状态示意图，是纵剖视图。

图3是表示所述第1实施方式以及本发明的第2、第3实施方式中的温度测量部的配置状态的示意图。

图4是所述第1～3实施方式中的提拉装置的主要部分的框图。

图5A是表示所述第1、第2实施方式中的水平磁场的施加方向与硅熔液的对流方向的关系的示意图，表示右旋转的对流。

图5B是表示所述第1、第2实施方式中的水平磁场的施加方向与硅熔液的对流方向的关系的示意图，表示左旋转的对流。

图6是表示所述第1、第2实施方式中的硅熔液的对流变化的示意图。

图7是表示所述第1、第2实施方式中的单晶硅的制造方法的流程图。

图8A是所述第2实施方式中的加热部的结构以及水平磁场的施加状态示意图，是平面图。

图8B是所述第2实施方式中的加热部的结构以及水平磁场的施加状态示意图，是纵剖视图。

图9A是所述第3实施方式中的加热部的结构以及水平磁场的施加状态示意图，是平面图。

图9B是所述第3实施方式中的加热部的结构以及水平磁场的施加状态示意图，是纵剖视图。

具体实施方式

以下，根据附图对本发明的实施方式进行说明。

[1]第1实施方式

图1中示出如下示意图，表示能够应用本发明的第1实施方式所涉及的单晶硅10的制造方法的单晶硅的提拉装置1的结构的一例。提拉装置1是利用提拉法提拉单晶硅10的装置，具备构成外围的腔室2以及配置在腔室2中心部的坩埚3。

坩埚3是由内侧的石英坩埚3A与外侧的石墨坩埚3B构成的双层结构，被固定在能够旋转及升降的支承轴4的上端部。

在坩埚3的外侧设置有包围坩埚3的电阻加热式加热器5，在其外侧沿着腔室2的内表面设置有隔热材料6。加热器5、隔热材料6以及对加热器5施加电压的电压施加部16（参考图4）构成本发明的加热部17。

如图2A、图2B所示，当从铅垂上方观察时，加热部17构成为夹住通过硅熔液9的表面9A的中心9B且与水平磁场中心的磁力线14C平行的假想线9C的两侧的加热能力不同。

在第1实施方式中，构成加热部17的加热器5具备位于图2A中的假想线9C左侧的第1加热区域5A以及位于右侧的第2加热区域5B。第1、第2加热区域5A、5B形成为在俯视观察时中心角为180°的半圆筒状。第2加热区域5B的电阻值比第1加热区域5A的电阻值还小。因此，当电压施加部16对第1、第2加热区域5A、5B施加相同大小的电压时，第2加热区域5B的发热量变得比第1加热区域5A还小。

并且，隔热材料6的厚度遍及其周向整体相同。因此，隔热材料6的隔热能力也遍及周向整体相同。

通过如上结构，加热部17的比假想线9C更靠右侧的加热能力变得比左侧的加热能力还低。即，在以硅熔液9的表面9A的中心9B为原点、以铅垂上方为Z轴的正方向、以水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中，将加热部17的加热能力设定为相对于假想线9C，X轴的正方向侧比负方向侧低的第1状态。

如图1所示，在坩埚3的上方，在与支承轴4相同的轴上设置有向相反的方向或相同方向以规定的速度旋转的线材等提拉轴7。该提拉轴7的下端安装有籽晶8。

在腔室2内配置有筒状的热屏蔽体11，在坩埚3内的硅熔液9上方包围生长中的单晶硅10。

热屏蔽体11对于生长中的单晶硅10隔绝来自坩埚3内的硅熔液9、加热器5、坩埚3的侧壁的高温辐射热的同时，对于晶体生长界面的固液界面附近，抑制向外部的热扩散，担当控制单晶中心部及单晶外周部的提拉轴方向的温度梯度的作用。

在腔室2的上部设置有气体导入口12，用于将氩气等不活泼气体导入到腔室2内。在腔室2的下部设置有排气口13，通过驱动未图示的真空泵抽吸腔室2内的气体并将其排出。

从气体导入口12导入至腔室2内的不活泼气体在生长中的单晶硅10与热屏蔽体11之间下降，经过热屏蔽体11的下端与硅熔液9的液面之间的间隙后，向热屏蔽体11的外侧，进而向坩埚3的外侧流动，然后在坩埚3的外侧下降，从排气口13排出。

并且，提拉装置1具备如图2A所示的磁场施加部14以及温度测量部15。

磁场施加部14具备分别由电磁线圈构成的第1磁性体14A及第2磁性体14B。第1、第2磁性体14A、14B设置为在腔室2的外侧夹住坩埚3相对向。磁场施加部14优选以中心的磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C且该中心的磁力线14C方向成为图2A中的上方向（图1中的从纸面跟前朝向里头的方向）的方式施加水平磁场。中心的磁力线14C的高度位置并不受限制，可以根据单晶硅10的品质设在硅熔液9的内部也可以设在外部。

如图1～图3所示，温度测量部15测量夹住假想线9C的第1测量点P1以及第2测量点P2的温度。当通过使用加热部17加热硅熔液9而下降流被固定在图2B中的右侧时，第1测量点P1被设定在硅熔液9的表面9A的最高温部分的位置。当下降流被固定在右侧时，第2测量点P2被设定在最低温度部分的位置。第1实施方式中，如图2A所示，第1、第2测量点P1、P2被设定在与X轴重叠的假想线9F上且相对于中心9B点对称的位置。

温度测量部15具备一对反射部15A以及一对辐射温度计15B。

反射部15A设置在腔室2内部。如图3所示，反射部15A优选设置成从其下端到硅熔液9的表面9A为止的距离（高度）K为600mm以上且5000mm以下。并且，反射部15A优选设置成反射面15C与水平面F所呈的角度θf为40°以上且50°以下。通过这种结构，从第1、第2测量点P1、P2向重力方向的相反方向射出的辐射光L的入射角θ1与反射角θ2之和成为80°以上且100°以下。作为反射部15A，从耐热性的观点考虑，优选使用镜面抛光一面而作为反射面15C的硅镜。

辐射温度计15B设置在腔室2外部。辐射温度计15B接收经由设置在腔室2的石英窗2A入射的辐射光L，以非接触的方式测量第1、第2测量点P1、P2的温度。

并且，如图4所示，提拉装置1具备控制装置20以及存储部21。

控制装置20具备对流图案控制部20A以及提拉控制部20B。

对流图案控制部20A利用夹住假想线9C的两侧的加热能力不同的加热部17加热硅熔液9，施加水平磁场，由此固定磁场正交截面中的对流90（参考图5A、图5B）的方向。

提拉控制部20B在通过对流图案控制部20A进行对流方向的固定之后提拉单晶硅10。

[2]实现本发明的背景

本发明的发明人知道，即使使用相同的提拉装置1，以相同的提拉条件进行提拉，也有被提拉的单晶硅10的氧浓度高的情况与氧浓度低的情况。以往，为了消除这种情况，重点调查了提拉条件等，但没找到牢固的解决方法。

然后，在进行调查的过程中，本发明的发明人发现，当在石英坩埚3A中投入固体的多晶硅原料，在其熔化后，施加水平磁场时，在磁场正交截面（从第2磁性体14B侧（图1的纸面跟前侧，图2A的下侧）观察时的截面）中，以水平磁场的磁力线为轴存在从石英坩埚3A的底部朝向硅熔液9的表面9A旋转的对流90。该对流90的旋转方向存在如图5A所示的右旋转占优势的情况以及如图5B所示的左旋转占优势的情况这2个对流图案。

本发明的发明人推测为这种现象是由于以下的机制而发生的。

首先，在不施加水平磁场，不旋转石英坩埚3A的状态下，由于在石英坩埚3A的外周附近加热硅熔液9，因此产生从硅熔液9的底部朝向表面9A的上升方向的对流。上升的硅熔液9在硅熔液9的表面9A被冷却，在石英坩埚3A的中心回到石英坩埚3A的底部，产生下降方向的对流。

在产生在外周部分上升、在中央部分下降的对流的状态下，由热对流引起的不稳定性使下降流的位置无秩序地移动而从中心偏离。这种下降流是因如下温度分布而产生，即，硅熔液9的表面9A中的与下降流对应的部分的温度最低，随着朝向表面9A外侧温度慢慢变高。例如，在图6（A）的状态下，中心偏离石英坩埚3A的旋转中心的第1区域A1的温度最低，位于其外侧的第2区域A2、第3区域A3、第4区域A4、第5区域A5的温度依次变高。最高温度部分的第1测量点P1位于第5区域A5内，最低温度部分的第2测量点P2在第1区域A1内，位于下降流的中心部分。另外，能够预先利用辐射温度计掌握最高温度部分及最低温度部分。

而且，在图6（A）的状态下，当施加中心的磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C的水平磁场时，从石英坩埚3A的上方观察时的下降流的旋转慢慢地受限制，如图6（B）所示，被限制在从水平磁场中心的磁力线14C位置偏离的位置。

并且，认为下降流的旋转受限制是因为作用于硅熔液9的水平磁场强度变得比特定强度大。因此，下降流的旋转不会在开始施加水平磁场后立刻受限制而是在从施加开始经过规定时间后受限制。

公开了由磁场施加引起的硅熔液9内部的流动变化一般由通过以下式（1）得到的无因次数的Magnetic Number（磁量子数） M表示（Jpn. J. Appl. Phys., Vol.33（1994）Part.2 No.4A, pp.L487-490）。

[数式1]

式（1）中，σ是硅熔液9的导电率，B_０是所施加的磁通密度，h是硅熔液9的深度，ρ是硅熔液9的密度，v₀是无磁场下的硅熔液9的平均流度。

在本实施方式中，得知下降流的旋转受限制的水平磁场的特定强度的最小值是0.01T。0.01T下的Magnetic Number是1.904。认为在与本实施方式不同的硅熔液9的量、石英坩埚3A的直径的情况下，也会因Magnetic Number为1.904的磁场强度（磁通密度）而产生由磁场引起的下降流的限制效应（制动效应）。

当从图6（B）所示的状态进一步增加水平磁场的强度时，如图6（C）所示，下降流的右侧与左侧的上升方向的对流大小发生变化，在图6（C）的情况下，下降流左侧的上升方向的对流占优势。

最后，当磁场强度成为0.2T时，如图6（D）所示，下降流右侧的上升方向的对流消失，成为左侧是上升方向的对流而右侧是下降方向的对流，成为右旋转的对流90。当为右旋转的对流90的状态时，如图5A所示，在磁场正交截面中，随着从硅熔液9中的右侧区域9D朝向左侧区域9E，温度慢慢变高。

另一方面，若将图6（A）的最初下降流位置朝向石英坩埚3A的旋转方向偏离180°，则下降流被限制在与图6（C）相位偏离180°的左侧位置，成为左旋转的对流90。当为左旋转的对流90的状态时，如图5B所示，随着从硅熔液9中的右侧区域9D朝向左侧区域9E，温度慢慢变低。

只要水平磁场的强度不是在0.2T以下，则可维持这种右旋转或左旋转的硅熔液9的对流90。

根据以上的说明，根据即将施加水平磁场前的对流状态，虽然对流90的方向被固定为右旋转或左旋转，但由于下降流的位置无秩序地移动，因此难以控制即将施加磁场前的对流状态。本发明的发明人进一步反复进行研究的结果发现，在施加水平磁场之前，利用磁场正交截面中的左右两侧的加热能力不同的加热部17加热硅熔液9而固定下降流的位置，然后，施加水平磁场，由此与水平磁场的施加时机无关地，能够将对流90的方向仅固定为右旋转或左旋转。

例如，如图2B所示，在不施加水平磁场的状态下，若边旋转石英坩埚3A，边利用第2加热区域5B的发热量比第1加热区域5A小的加热部17加热硅熔液9，则与提拉装置1的结构对称性无关地，第2加热区域5B侧的温度变得比第1加热区域5A侧还低。其结果，下降流被固定在第2加热区域5B侧，在比该下降流更靠第2加热区域5B侧产生较弱的上升流，在比中央更靠第1加热区域5A侧产生较强的上升流。即，硅熔液9内成为与图6（B）相同的状态。

在该状态下，若对硅熔液9施加0.2T以上的水平磁场，则如图6（D）所示，对流90的方向被固定为右旋转。

另一方面，当将加热部17的加热能力设定为X轴的正方向侧比负方向侧高的第2状态，第2加热区域5B侧的温度变得比第1加热区域5A侧高时，对流90的方向被固定为左旋转。

根据以上内容，本发明的发明人认为，在施加水平磁场之前，利用夹住假想线9C的两侧的加热能力不同的加热部17加热硅熔液9，然后施加0.2T以上的水平磁场，由此能够将硅熔液9的对流90的方向固定为所期望的一方向，并且能够抑制每一单晶硅10的氧浓度不均。

[3]单晶硅的制造方法

接着，根据图7所示的流程图对本实施方式中的单晶硅的制造方法进行说明。

首先，预先掌握单晶硅10的氧浓度成为所期望的值的提拉条件（例如，不活泼气体的流量、腔室2的炉内压力、石英坩埚3A的旋转数等）作为事前决定条件，并存储在存储部21。另外，事前决定条件的氧浓度，可以是直体部的长边方向的多个部位的氧浓度值，也可以是所述多个部位的平均值。

然后，开始制造单晶硅10。

首先，提拉控制部20B将腔室2内维持在减压下的不活泼气体环境中。然后，对流图案控制部20A使坩埚3旋转的同时，通过加热器5加热填充在坩埚3内的多晶硅等固体原料而使其熔化，从而产生硅熔液9（步骤S1）。此时，对流图案控制部20A通过使用电压施加部16对第1、第2加热区域5A、5B施加相同大小的电压，以高于右侧（第2加热区域5B侧）的温度加热硅熔液9的左侧（第1加热区域5A侧）。并且，对流图案控制部20A以硅熔液9的温度成为1415℃以上且1500℃以下的方式进行加热。

然后，对流图案控制部20A根据温度测量部15中的第1、第2测量点P1、P2的温度测量结果判断硅熔液9的表面9A中的最高温度（第1测量点P1的温度）与最低温度（第2测量点P2的温度）之差ΔT_max是否稳定在6℃以上且12℃以下的范围内（步骤S2）。进行步骤S2的处理的理由在于，当ΔT_max为6℃以下时，虽然下降流有可能不固定在假想线9C右侧，但当为6℃以上时，如图2B及图6（B）所示，下降流可靠地被固定在右侧。并且，当ΔT_max超过12℃时，虽然对流变得过强而有可能产生单晶硅10中的提拉方向的直径的不均，但当为12℃以下时，可抑制直径的不均。

在该步骤S2中，当对流图案控制部20A判断ΔT_max不稳定在6℃以上且12℃以下的范围内时，调整硅熔液9的加热温度（步骤S3），在经过规定时间后进行步骤S2的处理。在步骤S3中，当ΔT_max为6℃以下时，将施加于第1、第2加热区域5A、5B的电压只增大相同的大小，当超过12℃时，将施加电压只减小相同的大小。

另一方面，在步骤S2中，当对流图案控制部20A判断ΔT_max稳定在6℃以上且12℃以下的范围内时，控制磁场施加部14，开始对硅熔液9施加0.2T以上且0.6T以下的水平磁场（步骤S4）。通过进行该步骤S4的处理，对流90被固定为右旋转。

然后，提拉控制部20B根据事前决定条件，在继续施加0.2T以上且0.6T以下的水平磁场的状态下，使籽晶8沉积于硅熔液9中后，提拉具有所期望的氧浓度的直体部的单晶硅10（步骤S5）。

以上的步骤S1～S5的处理对应于本发明的单晶硅的制造方法，步骤S1～S4的处理对应于本发明的硅熔液的对流图案控制方法。

另外，可以通过工作人员的操作进行如下处理：步骤S2中的ΔT_max的确认处理、步骤S3中的加热温度的调整处理、步骤S4中的开始施加水平磁场的处理及步骤S5中的提拉处理。

[4]实施方式的作用及效果

通过这种实施方式，通过只使用夹住假想线9C的两侧的加热能力不同的加热部17的简单方法，与提拉装置结构的对称性无关地，能够轻易地将磁场正交截面中的对流90的方向固定为一方向。因此，通过将对流90固定为一方向能够抑制每一单晶硅10的氧浓度不均。

尤其，通过只使用第1、第2加热区域5A、5B的电阻值不同的加热器5的简单方法，能够抑制每一单晶硅10的氧浓度不均。

由于在ΔT_max成为6℃以上后施加0.2T以上的水平磁场，因此能够可靠地将对流的方向固定为一方向。

由于在ΔT_max成为12℃以下后施加0.2T以上的水平磁场，因此能够抑制单晶硅10的直径不均。

[5]第2实施方式

接着，对本发明的第2实施方式进行说明。另外，在以下的说明中，对已经说明的部分等标注相同的附图标记并省略其说明。

与所述第1实施方式的不同点是加热部31的结构与控制装置40的结构。

如图8A、图8B所示，加热部17具备加热器30、隔热材料6及电压施加部16A（参考图4）。

加热器30具备位于假想线9C左侧的第1分割加热器30A以及位于右侧的第2分割加热器30B。第1、第2分割加热器30A、30B分别分体地构成，在俯视观察时形成为相同大小的半圆筒状。并且，第1、第2分割加热器30A、30B的电阻值相同。

电压施加部16A对第2分割加热器30B施加比施加于第1分割加热器30A的电压还小的电压。即，将第2分割加热器30B的功率设得比第1分割加热器30A还小。因此，第2分割加热器30B的发热量变得比第1分割加热器30A还小。

并且，与第1实施方式相同地，隔热材料6的隔热能力成为遍及周向整体相同。

通过如上结构，加热部31的假想线9C右侧的加热能力变得比左侧的加热能力还低。

如图4所示，控制装置40具备对流图案控制部40A以及提拉控制部20B。

[6]单晶硅的制造方法

接着，对第2实施方式中的单晶硅的制造方法进行说明。

另外，对与第1实施方式相同的处理，省略或简略其说明。

首先，如图7所示，控制装置40进行与第1实施方式相同的步骤S1～S2的处理，并根据需要进行步骤S3的处理。

在步骤S1中，对流图案控制部40A使用电压施加部16A对第2分割加热器30B施加比第1分割加热器30A还小的电压，由此以高于右侧（第2分割加热器30B侧）的温度对硅熔液9的左侧（第1分割加热器30A侧）进行加热。

在步骤S3中，当ΔT_max为6℃以下时，减小对第2分割加热器30B的施加电压或增大对第1分割加热器30A的施加电压，当超过12℃时，增大对第2分割加热器30B的施加电压或减小对第1分割加热器30A的施加电压。

在步骤S2中，当对流图案控制部40A判断ΔT_max稳定在6℃以上且12℃以下的范围内时，控制装置40进行步骤S4、S5的处理。在进行步骤S4的处理之前，由于下降流被固定在右侧，因此在通过进行步骤S4的处理而对流90可靠地被固定为右旋转的状态下进行步骤S5的处理。

[7]第2实施方式的作用及效果

根据这种第2实施方式，除了与第1实施方式同样的作用效果之外，还能够实现以下的作用效果。

由第1分割加热器30A与第2分割加热器30B构成加热器30，将施加于这些的电压设为不同，只通过这种简单的方法就能够抑制每一单晶硅10的氧浓度不均。

[8]第3实施方式

接着，对本发明的第3实施方式进行说明。另外，在以下的说明中，对已经说明的部分等标注相同的附图标记并省略其说明。

与所述第1实施方式的不同点是加热部52的结构。

如图9A、图9B所示，加热部52具备加热器50、隔热材料51以及电压施加部16（参考图4）。

加热器50在俯视观察时形成为圆筒。加热器50的电阻值遍及其周向整体相同。因此，加热器50的发热量遍及其周向整体相同。

隔热材料51具备位于假想线9C左侧的第1分割隔热材料51A以及位于假想线9C右侧的第2分割隔热材料51B。第1、第2分割隔热材料51A、51B分别分体地构成，在俯视观察时形成为半圆筒状。第2分割隔热材料51B的厚度比第1分割隔热材料51A还薄，第2分割隔热材料51B的体积比第1分割隔热材料51A还小。因此，第2分割隔热材料51B的隔热能力变得比第1分割隔热材料51A还小。

通过如上结构，即使加热器50的发热量遍及周向整体相同，由于第2分割隔热材料51B侧比第1分割隔热材料51A侧容易散热至腔室2的外侧，因此加热部52的假想线9C右侧的加热能力变得比左侧的加热能力还低。

[9]单晶硅的制造方法

接着，对第3实施方式中的单晶硅的制造方法进行说明。

另外，对与第1实施方式相同的处理省略或简略其说明。

首先，如图7所示，控制装置20进行与第1实施方式相同的步骤S1～S2的处理，并根据需要进行步骤S3的处理。

在步骤S1中，对流图案控制部20A使用电压施加部16对加热器50施加电压。如上所述，由于第1、第2分割隔热材料51A、51B的隔热能力不同，因此以高于右侧（第2分割隔热材料51B侧）的温度加热硅熔液9左侧（第1分割隔热材料51A侧）。

在步骤S3中，当ΔT_max为6℃以下时，增大对加热器5的施加电压，当超过12℃时，减小施加电压。

在步骤S2中，对流图案控制部20A判断ΔT_max稳定在6℃以上且12℃以下的范围内时，控制装置20进行步骤S4、S5的处理。在进行步骤S4的处理之前，由于下降流被固定在右侧，因此在通过进行步骤S4的处理而对流90可靠地被固定为右旋转的状态下进行步骤S5的处理。

[10]第3实施方式的作用及效果

根据这种第3实施方式，除了与第1实施方式相同的作用效果之外，还能够实现以下的作用效果。

由第1分割隔热材料51A及第2分割隔热材料51B构成隔热材料51，将这些隔热能力设为不同，只通过这种简单的方法就能够抑制每一单晶硅10的氧浓度不均。

[11]变形例

另外，本发明不只限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种改进和设计变更。

例如，可以使用如下加热器将左右的加热能力设为不同，即，在假想线9C的右侧与左侧将坩埚3的外缘与加热器的内缘之间的距离设为不同且包围坩埚3的圆筒状的加热器。

在第3实施方式中，可以将第1、第2分割隔热材料51A、51B形成为一体。并且，可以由隔热能力不同的材质形成第1、第2分割隔热材料51A、51B，在该情况下，两者的大小可以相同也可以不同。

可以代替第1、第2实施方式的隔热材料6，使用第3实施方式的隔热材料51。

虽然在第1、2、3实施方式的步骤S2的处理中判断了ΔT_max是否稳定在6℃以上且12℃以下的范围内，但也可以预先调查在开始施加电压经过几分钟后ΔT_max稳定在6℃以上且12℃以下的范围内，不测量第1、第2测量点P1、P2的温度而根据开始施加电压后的经过时间判断ΔT_max是否稳定在6℃以上且12℃以下的范围内。

如图6（B）所示，在第1～3实施方式中，以将下降流固定在与X轴重叠的假想线9F上的方式设定了加热部17、31、52的加热能力，但也可以以使下降流从图6（B）所示的位置，固定在以中心9B为中心朝向Y轴的正方向或负方向旋转不到90°的位置的方式设定加热部17、31、52的加热能力。例如，也可以以使下降流固定在图6（A）所示的位置与图6（B）所示的位置之间的方式设定加热部17、31、52的加热能力。在这种结构下，也能够通过施加0.2T以上的水平磁场将对流90固定为右旋转。

在第1～3实施方式中，即使ΔT_max为3℃以上且6℃以下时，也可以施加水平磁场而制造单晶硅10。在该情况下，也能够抑制每一单晶硅10的氧浓度不均。

在第1～3实施方式中，即使ΔT_max超过12℃时，也可以施加水平磁场而制造单晶硅10。在该情况下，也能够抑制每一单晶硅10的氧浓度不均。

在第1～3实施方式中，虽然将加热部17、31、52的加热能力设定为第1状态，但也可以设定为X轴的正方向侧比负方向侧还高的第2状态，将下降流固定在左侧，将对流90固定为左旋转。

例示了从第2磁性体14B侧（图1的纸面跟前侧）观察时的平面作为磁场正交截面，但也可以将从第1磁性体14A侧（图1的纸面里侧）观察时的平面作为磁场正交截面而规定对流90的方向。

实施例

接着，对本发明的实施例进行说明。另外，本发明不限定于实施例。

[实验1：加热器的电阻值比例与对流控制性及晶体生长性的关系]

[实验1]

首先，准备了具有第1实施方式的加热部17的提拉装置。作为石英坩埚3A准备了内径为32英寸的石英坩埚。如图2A、图2B所示，作为以将对流固定为右旋转为目的的加热器5，准备了第1加热区域5A（左侧）的电阻值除以第2加热区域5B（右侧）的电阻值而得的电阻值比例为1.10的加热器。

然后，将多晶硅原料投入到石英坩埚3A，对第1、第2加热区域5A、5B各施加35V的电压而生成了硅熔液9。然后，在硅熔液9的温度稳定的状态下，求出设定至在假想线9F上相对于中心9B对称点的位置的第1、第2测量点P1、P2的温度差ΔT_max。然后，在施加0.2T以上的水平磁场，再次测量第1、第2测量点P1、P2的温度，根据其差异，判定对流的方向之后，提拉了单晶硅10。判定在施加水平磁场后的第1测量点P1的温度比第2测量点P2还高的情况下，对流被固定为右旋转，在相反的情况下，被固定为左旋转。

[实验例2～6]

除了如以下表1所示那样设定电阻值比例以外，在与实验例1相同的条件下求出温度差ΔT_max，判定对流方向后，提拉了单晶硅10。

[实验2：加热器的功率比与对流控制性及晶体生长性的关系]

[实验例7]

首先，以将对流固定为右旋转为目的，如图8A、图8B所示，准备了具有第2实施方式的加热部31的提拉装置。

然后，以使第1分割加热器30A（左侧）的功率除以第2分割加热器30B（右侧）的功率而得的功率比成为1.10的方式对第1、第2分割加热器30A、30B施加电压而生成硅熔液9，与实验1相同地求出温度差ΔT_max，判定对流的方向后，提拉了单晶硅10。

[实验例8～12]

除了如以下表2所示那样设定功率比之外，在与实验例7相同的条件下进行实验，求出温度差ΔT_max，判定对流的方向后，提拉了单晶硅10。

[实验3：隔热材料的体积比例与对流控制性及晶体生长性的关系]

[实验例13]

首先，以将对流固定为右旋转为目的，如图9A、图9B所示，准备了具有第3实施方式的加热部52的提拉装置。作为隔热材料51，准备了第1分割隔热材料51A（左侧）的体积除以第2分割隔热材料51B（右侧）的体积而得的体积比例1.10的隔热材料。由于由相同材质形成第1、第2分割隔热材料51A、51B，因此将第2分割隔热材料51B的隔热能力设为比第1分割隔热材料51A还小。

然后，以使加热器50的功率成为120kW的方式施加电压而产生硅熔液9，与实验1相同地求出温度差ΔT_max，判定对流的方向后，提拉了单晶硅10。

[实验例14～18]

除了如以下表3所示那样设定体积比例以外，在与实验例13相同的条件下进行实验，求出温度差ΔT_max，判定对流的方向后，提拉了单晶硅10。

[评价]

对实验例1～18，分别进行各10次的实验，评价了能否将对流的方向控制成所期望的方向（右旋转）（对流控制性）以及能否抑制单晶硅10的提拉方向的直径不均（晶体生长性）。

关于对流控制性，当能够将对流控制成右旋转的概率（对流控制概率）为50%以下时评价为“C”，当超过50%且100%以下时评价为“B”，当为100%时评价为“A”。

关于晶体生长性，当提拉方向的直径不均为1mm以上时评价为“C”，当为0.5mm以上且1mm以下时评价为“B”，当为0.5mm以下时评价为“A”。

另外，当对流控制性及晶体生长性中的至少一方为“C”时，评价纵合判定为“C”，当对流控制性是“B”且晶体生长性是“A”时，评价纵合判定为“B”，当对流控制性及晶体生长性这两者都是“A”时，评价纵合判定为“A”。

将实验例1～6、7～12、13～18的评价结果示于表1、2、3中。

[表1]

加热器的电阻值比例(左侧/右侧)

ΔT<sub>max</sub>(℃)

对流控制概率(%)

对流控制性

晶体生长性

综合判定

实施例1

1.10

2

50

C

A

C

实施例2

1.20

3

60

B

A

B

实施例3

1.30

6

100

A

A

A

实施例4

1.40

10

100

A

A

A

实施例5

1.50

12

100

A

A

A

实施例6

1.60

15

100

A

C

C

[表2]

加热器的功率比(左侧/右侧)

ΔT<sub>max</sub>(℃)

对流控制概率(%)

对流控制性

晶体生长性

综合判定

实施例7

1.10

1

50

C

A

C

实施例8

1.20

3

60

B

A

B

实施例9

1.30

6

100

A

A

A

实施例10

1.40

9

100

A

A

A

实施例11

1.50

11

100

A

A

A

实施例12

1.60

15

100

A

C

C

[表3]

隔热材料的体积比例(左侧/右侧)

ΔT<sub>max</sub>(℃)

对流控制概率(%)

对流控制性

晶体生长性

综合判定

实施例13

1.10

3

60

B

A

B

实施例14

1.20

4

60

B

A

B

实施例15

1.30

7

100

A

A

A

实施例16

1.40

10

100

A

A

A

实施例17

1.50

11

100

A

A

A

实施例18

1.60

14

100

A

C

C

如表1～3所示，对流控制性如下：在ΔT_max为1℃～2℃的实验例1、7中是“C”，在ΔT_max为3℃～4℃的实验例2、8、13、14中是“B”，在ΔT_max为6℃以上的实验例3～6、9～12、15～18中是“A”。

由此，能够确认到通过将加热部构成为使ΔT_max成为3℃以上，变得容易控制对流的方向。并且，还能够确认到通过将加热部构成为使ΔT_max成为6℃以上，能够可靠地控制对流的方向。

并且，晶体生长性如下：在ΔT_max为14℃～15℃的实验例6、12、18中是“C”，在ΔT_max为12℃以下的实验例1～5、7～11、13～17中是“A”。

由此，能够确认到通过将加热部构成为使ΔT_max为12℃以下，能够控制单晶硅10中的提拉方向的直径不均。

附图标记说明

1-提拉装置，3A-石英坩埚，14-磁场施加部，5、30-加热器，9-硅熔液，10-单晶硅，16A-电压施加部，17、31、52-加热部，30A、30B-第1、第2分割加热器，隔热材料51。

Claims (9)

1.一种硅熔液的对流图案控制方法，用于制造单晶硅，所述硅熔液的对流图案控制方法的特征在于具备：

在无磁场状态下使用加热部加热石英坩埚内的硅熔液的工序；以及

对旋转中的所述石英坩埚内的所述硅熔液施加水平磁场的工序，

在加热所述硅熔液的工序中，使用两侧的加热能力不同的加热部进行加热，所述两侧在从铅垂上方观察所述石英坩埚时，夹住通过所述石英坩埚的中心轴且与所述水平磁场中心的磁力线平行的假想线，

在施加水平磁场的工序中，通过施加0.2T以上的所述水平磁场，将与所述硅熔液内的所述水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向固定为一方向。

2.根据权利要求1所述的硅熔液的对流图案控制方法，其特征在于，

在以所述硅熔液的表面中心为原点、以铅垂上方为Z轴的正方向、以所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中，当从所述Z轴的正方向侧观察时，将所述加热部的加热能力设定为相对于所述假想线X轴的正方向侧比负方向侧还低的第1状态，或者所述X轴的正方向侧比负方向侧还高的第2状态，

在施加所述水平磁场的工序中，在所述加热能力是第1状态的情况下，将从所述Y轴的负方向侧观察时的所述对流方向固定为右旋转，在所述加热能力是所述第2状态的情况下，将所述对流方向固定为左旋转。

3.根据权利要求1或2所述的硅熔液的对流图案控制方法，其特征在于，

在加热所述硅熔液的工序中，以所述硅熔液的表面中的最高温度与最低温度之差成为6℃以上的方式加热所述硅熔液。

4.根据权利要求3所述的硅熔液的对流图案控制方法，其特征在于，

在加热所述硅熔液的工序中，以所述最高温度与所述最低温度之差成为12℃以下的方式加热所述硅熔液。

5.一种单晶硅的制造方法，其特征在于具备：

实施权利要求1～4中任一项所述的硅熔液的对流图案控制方法的工序；以及

在将所述水平磁场的强度维持为0.2T以上的状态下，提拉单晶硅的工序。

6.一种单晶硅的提拉装置，其特征在于具备：

石英坩埚；

加热部，加热所述石英坩埚内的硅熔液；以及

磁场施加部，配置成夹住所述石英坩埚且对所述硅熔液施加0.2T以上的水平磁场，

当从铅垂上方观察所述石英坩埚时，所述加热部的加热能力在夹住通过所述石英坩埚的中心轴且与所述水平磁场中心的磁力线平行的假想线的两侧不同。

7.根据权利要求6所述的单晶硅的提拉装置，其特征在于，

所述加热部具备包围所述石英坩埚的加热器，

所述加热器的电阻值在分别位于所述两侧的区域中不同。

8.根据权利要求6所述的单晶硅的提拉装置，其特征在于，

所述加热部具备包围所述石英坩埚的加热器以及对所述加热器施加电压的电压施加部，

所述加热器具备相对于所述假想线位于一侧的第1分割加热器以及位于另一侧的第2分割加热器，

所述电压施加部以使所述第1分割加热器与所述第2分割加热器的功率成为不同的方式施加电压。

9.根据权利要求6所述的单晶硅的提拉装置，其特征在于，

所述加热部具备包围所述石英坩埚的加热器以及包围所述加热器的隔热材料，

所述隔热材料的隔热能力在分别位于所述两侧的区域中不同。

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