JP2004315292A - 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】所定無欠陥領域又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合に、そのシリコン単結晶を高い生産効率で製造することを可能にする単結晶製造用黒鉛ヒーターを提供する。
【解決手段】少なくとも、電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリット及び前記下スリットの長さは各々長短２種類のものからなり、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーター。
【選択図】 図１
【解決手段】少なくとも、電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリット及び前記下スリットの長さは各々長短２種類のものからなり、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーター。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を製造する際に用いる単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法に関し、特に単結晶の結晶欠陥を高精度に制御し且つその単結晶を生産効率良く製造するのに適した単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置並びに単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。
【０００３】
ＣＺ法により単結晶を製造する際には、例えば図６に示すような単結晶製造装置１０を用いて製造される。この単結晶製造装置１０は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー１１内に収容されている。メインチャンバー１１の天井部からは上に伸びる引き上げチャンバー１２が連接されており、この上部に単結晶１３をワイヤー１４で引上げる機構（不図示）が設けられている。
【０００４】
メインチャンバー１１内には、溶融された原料融液１５を収容する石英ルツボ１６とその石英ルツボ１６を支持する黒鉛ルツボ１７が設けられ、これらのルツボ１６、１７は駆動機構（不図示）によって回転昇降自在にシャフト１８で支持されている。このルツボ１６、１７の駆動機構は、単結晶１３の引き上げに伴う原料融液１５の液面低下を補償すべく、ルツボ１６、１７を液面低下分だけ上昇させるようにしている。
【０００５】
そして、ルツボ１６、１７を囲繞するように、原料を溶融させるための黒鉛ヒーター１９が配置されている。この黒鉛ヒーター１９の外側には、黒鉛ヒーター１９からの熱がメインチャンバー１１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材２０がその周囲を取り囲むように設けられている。
【０００６】
また、引き上げた単結晶を冷却する冷却筒２３とその下部に黒鉛筒２４が設けられ、これに上部より冷却ガスを下流して引き上げた単結晶を冷却できるようにしている。さらに、黒鉛筒２４の内側下端に原料融液１５と対向するように内側断熱筒２５を設けて融液面からの輻射をカットするとともに結晶からの輻射熱を上方に逃がす構造とし、さらに黒鉛筒２４の外側下端に原料融液１５と対向するように外側断熱材２６を設けて融液面からの輻射をカットするとともに原料融液表面を保温するようにしている。
【０００７】
尚、通常用いられる黒鉛ヒーター１９を図７に示した。この黒鉛ヒーターの形状は、円筒形状であり、主に等方性黒鉛でできている。現在主流である直流方式では、端子部２７を２本配し、その端子部２７で黒鉛ヒーター１９を支える構造になっている。黒鉛ヒーター１９の発熱部２８は、より効率的に発熱できるように、発熱部２８の上端から下へ延びる上スリット２９と、発熱部２８の下端から上へ延びる下スリット３０の２種類のスリット２９、３０が数箇所から数十箇所刻まれている。このような黒鉛ヒーター１９は、発熱部２８のうち、特に、上スリット２９の下端と下スリット３０の上端の間の部分である各発熱スリット部３１から主に発熱する。
【０００８】
以上のような図６に示した単結晶製造装置内に配置された石英ルツボ１６に原料塊を収容し、このルツボ１６を、上記のような黒鉛ヒーター１９により加熱し、石英ルツボ１６内の原料塊を溶融させる。このように原料塊を溶融させたものである原料融液１５に、ワイヤー１４の下端に接続している種ホルダー２１で固定された種結晶２２を着液させ、その後、種結晶２２を回転させながら引き上げることにより、種結晶２２の下方に所望の直径と品質を有する単結晶１３を育成する。この際、種結晶２２を原料融液１５に着液させた後に、直径を３ｍｍ程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の口径になるまで太らせて、無転位の結晶を引き上げている。
【０００９】
このようなＣＺ法によって製造されるシリコン単結晶は、主として半導体デバイスの製造に用いられる。近年、半導体デバイスでは高集積化が進み、素子の微細化が進んでいる。素子の微細化が進むことで、結晶成長中に導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥の問題がより重要となっている。
【００１０】
ここで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥について説明する。
シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。また、成長速度を低めていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、このリングの外側に格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ）等の欠陥が低密度に存在し、この欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。さらに、成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウェーハの中心に収縮して消滅し、全面がＩ領域となる。
【００１１】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ等も、格子間シリコン起因のＬＥＰ等も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。さらに、ＯＳＦ領域の外側でＮ領域の一部にＣｕデポジション処理で検出される欠陥が存在する領域があることも発見されている。
【００１２】
これらのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、引き上げ速度（Ｖ）と単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）の比であるＶ／Ｇというパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１。）。すなわち、Ｖ／Ｇが一定になるように、引き上げ速度と温度勾配を調節すれば、所望の欠陥領域、あるいは所望の無欠陥領域で単結晶を引き上げることができる。しかしながら、例えば、Ｎ領域といった所定無欠陥領域に引き上げ速度を制御して単結晶を引き上げる場合、その単結晶は低速育成となるため、生産性の大幅な低下による製造コストの上昇が免れなかった。そのため、この単結晶の製造コストを下げるために、より高速で単結晶を育成して生産性を上げることが望まれているが、これは、理論的には単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きくすることで達成できる。
【００１３】
従来、効果的な冷却体を備えたチャンバーおよびホットゾーン構造を用いて、さらにはヒーターからの輻射熱を効率的に遮断することで、引き上げ中の単結晶を冷却して単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法が提案されている（例えば、特許文献１。）。これらは、主としてルツボ内に収容された原料融液の表面より上部の炉内構造を変更することにより行うものである。
【００１４】
また、熱伝導輻射部材を黒鉛ルツボの下部に配置し、黒鉛ヒーターからの輻射熱を受けて熱伝導により熱を伝えルツボに向かって輻射熱を放出する方法によって、効率良く黒鉛ルツボを囲む黒鉛ヒーターの消費電力を下げ、全体の熱量を下げることにより引き上げ中のシリコン単結晶への輻射熱を低減して固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法も提案されている（例えば、特許文献２）。
しかしこれらの方法だけでは、十分に単結晶の高速成長を達成したとは言い難くまだ改良の余地があった。
【００１５】
【特許文献１】
国際公開第９７／２１８５３号パンフレット
【特許文献２】
特開平１２−５３４８６号公報
【非特許文献１】
Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９（１９８２），６２５〜６４３
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、例えば、ＯＳＦ領域の外側に存在し、かつＣｕデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つＮ領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合だけでなく、結晶径方向で酸素濃度の均一性を高めたシリコン単結晶を引き上げる場合にも、温度分布を高精度に制御して所望の品質の結晶を得るとともに、そのシリコン単結晶を高い生産効率で製造することを可能にする単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリット及び前記下スリットの長さは各々長短２種類のものからなり、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーターを提供する（請求項１）。
【００１８】
このように、前記上スリット及び前記下スリットの長さは各々長短２種類のものからなり、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したヒーターは、ヒーター自体が有する発熱分布によって、原料融液にルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を起こすことができる。この縦方向の対流により、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を上昇させて結晶成長界面が上凸形状に変化し易くなり、例えばＮ領域のシリコン単結晶の成長の高速化が達成できる。また、このヒーターの発熱分布による対流の調節により、製造する単結晶中の酸素濃度を低酸素から高酸素まで幅広い濃度に調節でき、所望酸素濃度の単結晶を高精度で製造できる。さらに、製造する単結晶の酸素濃度を結晶径方向で略均一化することも可能である。
【００１９】
この場合、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数の１．５倍以上５倍以下の範囲であることが好ましい。
【００２０】
このように、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数の１．５倍以上５倍以下の範囲であることで、製造する単結晶の酸素濃度を結晶径方向でより一層均一化することができる。また、原料融液内でルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を適度に促進することができる上に、結晶内の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を半径方向でほぼ均一にすることもできる。従って、例えばＮ領域といった所定無欠陥領域の製造マージンを拡大することができ、安定してしかも高速で所定無欠陥領域の単結晶を製造することができる。
【００２１】
この場合、前記２種類の上スリット及び下スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものであることが好ましく（請求項３）、例えば、前記発熱分布の周期は、１周期が１８０°であることが好ましい（請求項４）。
【００２２】
このように、前記２種類の上スリット及び下スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものとすることで、原料融液内での対流を上下方向のみならず円周方向に促進することができる。
【００２３】
この場合、前記発熱分布の周期は、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で４５°以上１３５°以下の範囲でずれたものであることが好ましい（請求項５）。
【００２４】
このように、前記発熱分布の周期は、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で４５°以上１３５°以下の範囲でずれたものとすることで、ルツボ底から原料融液の表面方向への縦方向の対流をさらにヘリカルな方向に促進させることができる。
【００２５】
この場合、前記短い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることが好ましく（請求項６）、前記長い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さであることが好ましい（請求項７）。
【００２６】
このように、前記短い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることで、また、前記長い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さであることで、前記発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側及び下側に、発熱スリット部を分布させることが簡単にできる。
【００２７】
さらに本発明は、少なくとも、上記単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する単結晶製造装置を提供し（請求項８）、また、該単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により結晶を製造する単結晶製造方法を提供する（請求項９）。
【００２８】
このような本発明の単結晶製造用ヒーターを具備する結晶製造装置を用いて、ＣＺ法により単結晶を製造すれば、特に結晶欠陥がないとともに結晶径方向で酸素濃度の均一性が高い高品質の単結晶を生産性良く製造することができる。
【００２９】
本発明者らは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合につき、黒鉛ヒーターが石英ルツボを加熱した時に生じる原料融液の温度分布が引き起こす対流と、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）との関係についてＦＥＭＡＧやＳＴＨＡＭＡＳ−３Ｄ等のソフトウエアーによるシミュレーション解析を行った。
【００３０】
ここで、ＦＥＭＡＧは、文献（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ，Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ，ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））に、またＳＴＨＡＭＡＳ−３Ｄは、文献（Ｄ．Ｖｉｚｍａｎ，Ｏ．Ｇｒａｅｂｎｅｒ，Ｇ．Ｍｕｅｌｌｅｒ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２３３，６８７−６９８（２００１））に開示されている総合伝熱解析ソフトである。
【００３１】
このシミュレーション解析の結果、本発明者らは、黒鉛ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにこの対流をヘリカルな方向に促進させることも温度勾配（Ｇ）の上昇に有効であることを見出した。
【００３２】
この縦方向の対流を促進させる手段として、通常の黒鉛ヒーターの他にルツボの底の方からルツボ中の原料融液を熱するためのボトムヒーターを設置する方法、あるいはルツボ中の原料融液を上下から熱するための上下２段の黒鉛ヒーターを設置する方法等が考えられる。しかし、これらの方法は、炉内設備が複雑化し、また消費電力が嵩むために、経済的メリットが期待できない。
【００３３】
一方、原料融液の上下方向の温度分布は、製造される単結晶の品質に影響を与えることがある。特に、単結晶製造中に石英ルツボから原料融液内に溶出し、結晶内部に取り込まれる酸素は、該単結晶からウエーハを製造する際の熱処理工程において、ウエーハバルク内に酸素析出物を形成し、それがプロセス中に内方拡散する重金属元素のゲッタリングサイトと成り得るため、製造されるウエーハの品質にも大変重要な役割を果たしている。したがって、酸素析出物形成のソースと成る酸素濃度を、結晶径方向で均一化した分布を有するものとする要求が、近年、デバイスの高性能化と共に厳しくなりつつある。
【００３４】
そこで本発明者らは、さらに、上下２箇所の発熱ピークのうち、上側ピークの発熱量が下側ピークの発熱量より大きくなるように設計すれば、結晶径方向の酸素濃度分布をより一層均一化できることを見出した。
【００３５】
以上のことから、本発明者らは、ルツボを囲繞するように配置される黒鉛ヒーター単体で、ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにその対流をヘリカルな方向に促進させた上、ヒーター上部への発熱量がルツボの底またはルツボＲ部への発熱量よりも大きいものとすることができれば、生産性良く、かつ低コストで目標とする品質を有する単結晶を製造可能であることに想到し、本発明を完成した。
【００３６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の黒鉛ヒーターは、従来のように発熱部の発熱分布を円周方向に均一に分布させたものではなく、１個の黒鉛ヒーターがルツボの上部あるいはルツボの底またはルツボＲ部にも発熱分布のピークを持つよう不均一な温度分布を有するように設計したものであり、さらに、ルツボの上部への発熱量がルツボの底またはルツボＲ部への発熱量よりも高くなるように設計したものである。
【００３７】
図１に本発明の黒鉛ヒーターの１例を示す。該黒鉛ヒーターは、端子部２７からの電流の電流路が発熱部２８で上下方向にジグザグ形状となるように、発熱部２８の上端から下へ延びる上スリット及び発熱部の下端から上へ延びる下スリットを交互に設けている。そして、これらのスリットの寸法および配置を変更して発熱部の発熱分布を変更している。そのために、ここでは、４種類のスリットを設けている。すなわち、上スリットとして、上スリットＡと、該上スリットＡより長い上スリットＢとの２種類のスリットを設け、また下スリットとして、下スリットＣと、該下スリットＣより短い下スリットＤとの２種類のスリットを設けた。
【００３８】
さらに、上スリットＡの本数が、下スリットＤの本数よりも多くなるように設計した。この上スリットＡの本数は、下スリットＤの本数の１．５倍以上５倍以下の範囲になるように設計するのが好ましい。１．５倍以上とすれば、製造する単結晶の結晶径方向の酸素濃度をより一層均一にすることができるため、この単結晶から製造されるウエーハは優れたゲッタリング能力を面内で均一に有するものとできる。また、ルツボ上部への加熱が十分に行われ、結晶内の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）が半径方向で略均一にすることができる。一方、５倍以下であれば、ルツボ下部への加熱も十分に行われ、ルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を効果的に促進することができ、引き上げ中の単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を高める効果を十分に得られる。
【００３９】
この時、上スリットＡと下スリットＤについては、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さになるように設計するのが好ましく、また、上スリットＢ及び下スリットＣは、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さになるように設計するのが好ましい。これにより、上スリットＡとそれに対応する下スリットＣとが形成する発熱スリット部を、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側に位置させることができ、また、下スリットＤとそれに対応する上スリットＢが形成する発熱スリット部を、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の下側に位置させることができる。
尚、上スリットＡについては、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの２０％〜４０％の範囲の長さになるように設計するのがより好ましい。これにより、結晶径方向の酸素濃度の均一性をより一層高めることができる。
【００４０】
さらに、各スリットは、円周方向に周期的に形成され、発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布しており、その１周期が１８０°になるようにしている。また、例えば、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期を、円周方向で１０５°ずらして、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側と下側とで、発熱分布が１０５°ずれるようにしている。
尚、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で４５°以上１３５°以下の範囲でずれたものとするのが好ましく、この範囲内とすることで、ルツボ底から原料融液の表面方向への縦方向の対流をさらにヘリカルな方向に確実に促進させることができる。
【００４１】
このような黒鉛ヒーターで加熱した時のルツボ内に収容された原料融液の温度分布を図２に示す。図２（ａ）に示すように、上スリットＡ及び下スリットＣにより形成される発熱スリット部は、ルツボを真上から見た時に第１象限から第２象限、第３象限から第４象限にあたる部分の一部で、かつ原料融液の表面付近を加熱する役割を果たしている。一方、図２（ｂ）に示すように、上スリットＢ及び下スリットＤにより形成される発熱スリット部は、第１象限から第４象限、第２象限から第３象限に当たる部分の一部で、かつルツボ底あるいはルツボＲ部を加熱する役割を果たしている。従って、ルツボ内の原料融液は、全体として図２（ｃ）に示すような不均一な温度分布となっており、ルツボ上部への発熱量が、ルツボ下部への発熱量よりも大きくなっている。
【００４２】
このような原料融液内の温度分布が、結果的に、原料融液内部の対流をルツボ底から原料融液表面へと縦方向ヘ、さらにはヘリカルな方向へ促進させる。これにより、２次的に発生する単結晶固液界面直下の対流が促進され、単結晶固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を上昇させる。従って、単結晶固液界面の形状がより上凸形に変化し易く、ＯＳＦがより高速の成長速度領域で消滅し、例えば、Ｎ領域の結晶を高速で引き上げることができる。
【００４３】
また、従来の黒鉛ヒーターは、発熱部が円周方向で均一な発熱分布を有したものであるので、原料融液の対流を変化させることによる単結晶中の酸素濃度の制御は、ルツボと黒鉛ヒーターの高さ方向における相対的位置関係を変えることくらいしかできなかった。しかし、本発明では、黒鉛ヒーターの発熱部の発熱分布自体を、種々目的に応じて変更できるので、原料融液の対流も自在に変更でき、単結晶中の酸素濃度も自在に制御できる。
さらに、製造する単結晶を、酸素濃度が結晶径方向で均一性が高いものとでき、その単結晶から製造するウエーハは優れたゲッタリング能力の面内均一性を有するものとなる。
【００４４】
さらに、本発明は、上記結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する結晶製造装置を提供し、また、その結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法を提供する。本発明は、上記のような特性を有するヒーターを従来の炉内構造を有する単結晶製造装置にセットするだけで、例えばＮ領域といった所望とする無欠陥領域、あるいは所望とする欠陥領域の単結晶で、かつ酸素濃度が結晶径方向で略均一である単結晶を高速で引き上げて生産性を上げることができる。また、既存の装置の設計変更等が不要であるため、非常に簡単かつ安価に構成できる。
【００４５】
【実施例】
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
（実施例１）
図６に示した単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造した。直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに、原料多結晶シリコン１５０Ｋｇをチャージし、直径８インチ（２００ｍｍ）、方位＜１００＞のシリコン単結晶を、結晶の中心部で４０００Ｇの横磁場を印加しながら引き上げた。単結晶を引き上げる際、成長速度を０．７ｍｍ／ｍｉｎから０．３ｍｍ／ｍｉｎの範囲で結晶頭部から尾部にかけて漸減させるよう制御した。また、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるようにシリコン単結晶を製造した。
【００４６】
この際、黒鉛ヒーターは、図１に示したものを用いた。すなわち、この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が５００ｍｍであり、上スリットＡが６本、上スリットＢが４本、下スリットＣが８本、下スリットＤが４本設けられている（上スリットＡの本数／下スリットＤの本数＝１．５）。上スリットＡと下スリットＤは、それぞれ、長さ２００ｍｍであり、上スリットＢと下スリットＣは、それぞれ、長さ４００ｍｍである。
【００４７】
そして、このようにして製造したシリコン単結晶を、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＥＰ、およびＣｕデポジションについて調査した。
すなわち、結晶固化率約１０％以上（本実施例の条件の場合、結晶直胴部が１０ｃｍ以上）のところで下記のように調査した。
【００４８】
（ａ） ＦＰＤ（Ｖ領域）およびＬＥＰ（Ｉ領域）の調査：
結晶軸方向１０ｃｍ毎の長さで約２ｍｍ厚のスラブサンプルを採取し、平面研削後、３０分間セコエッチング（無攪拌）の後、サンプル面内密度を測定した。
（ｂ） ＯＳＦ領域の調査：
結晶軸方向１０ｃｍ毎の長さで約２ｍｍ厚のスラブサンプルを採取し、Ｗｅｔ−Ｏ２雰囲気中、１１００℃で１００分間熱処理後、サンプル面内密度を測定した。
（ｃ） Ｃｕデポジション処理による欠陥の調査：
処理方法は以下のとおりである。
１）酸化膜 ：２５ｎｍ ２）電界強度：６ＭＶ／ｃｍ
３）通電時間：５分間
【００４９】
その結果、各領域の分布状況は図３（ａ）に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界の成長速度＝０．５４ｍｍ／ｍｉｎ。
ＯＳＦ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域との境界の成長速度＝０．５３ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域との境界の成長速度＝０．５２ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域とＩ領域との境界の成長速度＝０．５０ｍｍ／ｍｉｎ。
【００５０】
次に、上記結果を踏まえて、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域が狙えるように、成長速度を直胴１０ｃｍから直胴尾部まで０．５２〜０．５０ｍｍ／ｍｉｎに制御し、シリコン単結晶を引き上げた（図４（ａ）、（ｂ）参照）。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し酸化膜耐圧特性の評価を行った。なお、Ｃモード測定条件は次のとおりである。
１）酸化膜：２５ｎｍ ２）測定電極：リン・ドープ・ポリシリコン
３）電極面積：８ｍｍ２ ４）判定電流：１ｍＡ／ｃｍ２
その結果、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。
【００５１】
次に、上記酸化膜耐圧特性の評価で用いたのと同じ方法で作製したウエーハを用いて、面内径方向の酸素濃度分布評価を行った。具体的には、酸素濃度の測定方法としてＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光分析）法を用い、ウェーハ両端から５ｍｍ地点同士を結び、かつウエーハ面の中心を通る直線上で、合計２１点を測定点として、酸素濃度の測定を行った。その結果を図５に示す。
図５から、本発明のヒーターを用いた場合、製造する単結晶の酸素濃度を、面内径方向で略均一にできることが判る。
【００５２】
（比較例１）
黒鉛ヒーターとして、図７に示したものを用いた。この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が５００ｍｍであり、上スリットが１０本、下スリットが１２本設けられている。上スリットは、全部長さ４００ｍｍであり、下スリットは、全部長さ４００ｍｍである。この黒鉛ヒーターを用いること以外は実施例１と同様の条件でシリコン単結晶を製造した。そして実施例１と同様に、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＥＰ、およびＣｕデポジションについて調査した。
【００５３】
その結果、各領域の分布状況は図３（ｂ）に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界の成長速度＝０．５０ｍｍ／ｍｉｎ。
ＯＳＦ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域との境界の成長速度＝０．４９ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域との境界の成長速度＝０．４８ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域とＩ領域との境界の成長速度＝０．４６ｍｍ／ｍｉｎ。
【００５４】
次に、上記結果を踏まえて、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域が狙えるように、成長速度を直胴１０ｃｍから直胴尾部まで０．４８〜０．４６ｍｍ／ｍｉｎに制御し、シリコン単結晶を引き上げた（図４（ａ）、（ｂ）参照）。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し、実施例１と同様に酸化膜耐圧特性の評価を行った。
その結果、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。
【００５５】
次に、上記酸化膜耐圧特性の評価で用いたのと同じ方法で作製したウエーハを用いて、実施例１と同様の方法で面内径方向の酸素濃度分布評価を行った。その結果を図５に示す。
図５から、従来のヒーターを用いた場合、製造する単結晶の酸素濃度が、実施例１と比較して、面内径方向で大きく変化して分布することが判る。
【００５６】
図３は、実施例１と比較例１の、成長速度に対する各種欠陥の分布状況を示している。これによると、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域の単結晶を育成する場合、比較例１では、成長速度を０．４８〜０．４６ｍｍ／ｍｉｎとして低速で育成する必要があるのに対して、実施例１では、成長速度を０．５２〜０．５０ｍｍ／ｍｉｎとして非常に高速で育成することができることが判る（図３参照）。
従って、本発明の黒鉛ヒーターを用いた場合、製造する単結晶の酸素濃度を結晶径方向で略均一にできる上に、生産性を向上でき、さらには製造コストを下げることができる。
【００５７】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５８】
例えば、上記実施例では、シリコン単結晶の引き上げ時に結晶の中心部で４０００Ｇの横磁場を印加したＭＣＺ法について例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定されず、磁場を印加しないＣＺ法にも適用できる。
また、上記実施例では、製造するシリコン単結晶の直径が８インチ（２００ｍｍ）の場合について例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定されず、如何なる口径の結晶を製造する場合であろうと、また如何なるサイズの単結晶製造装置を用いる場合であろうと適用できる。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、例えば、ＯＳＦ領域の外側に存在し、かつＣｕデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つＮ領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合に、そのシリコン単結晶を高い生産効率で供給することができる上に、製造したシリコン単結晶の酸素濃度を結晶径方向で略均一にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の黒鉛ヒーターの１例を示す概略図である。
（ａ）展開図、 （ｂ）側面図。
【図２】図１の黒鉛ヒーターによりルツボを加熱した時の、ルツボ内の原料融液の温度分布を示した概念図である。
（ａ）原料融液表層側の温度分布、
（ｂ）原料融液のルツボ底側の温度分布、
（ｃ）原料融液の全体の温度分布。
【図３】単結晶の成長速度と結晶欠陥分布を示す説明図である。
（ａ）実施例１、（ｂ）比較例１。
【図４】単結晶の成長速度と結晶欠陥分布の関係を調査して判明した、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域の成長速度に制御してシリコン単結晶を育成した時の単結晶の成長速度を、実施例１と比較例１で比較した比較図である（（ａ）、（ｂ））。
【図５】酸素濃度の面内径方向の分布を示すグラフである。
【図６】単結晶製造装置の概略図である。
【図７】従来の黒鉛ヒーターの１例を示す概略図である。
（ａ）展開図、 （ｂ）側面図。
【符号の説明】
１０…単結晶製造装置、 １１…メインチャンバー、 １２…引き上げチャンバー、 １３…単結晶、 １４…ワイヤー、 １５…原料融液、 １６…石英ルツボ、 １７…黒鉛ルツボ、 １８…シャフト、 １９…黒鉛ヒーター、 ２０…断熱部材、 ２１…種ホルダー、 ２２…種結晶、 ２３…冷却筒、 ２４…黒鉛筒、 ２５…内側断熱筒、 ２６…外側断熱材、 ２７…端子部、 ２８…発熱部、 ２９…上スリット、 ３０…下スリット、 ３１…発熱スリット部。
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を製造する際に用いる単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法に関し、特に単結晶の結晶欠陥を高精度に制御し且つその単結晶を生産効率良く製造するのに適した単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置並びに単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。
【０００３】
ＣＺ法により単結晶を製造する際には、例えば図６に示すような単結晶製造装置１０を用いて製造される。この単結晶製造装置１０は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー１１内に収容されている。メインチャンバー１１の天井部からは上に伸びる引き上げチャンバー１２が連接されており、この上部に単結晶１３をワイヤー１４で引上げる機構（不図示）が設けられている。
【０００４】
メインチャンバー１１内には、溶融された原料融液１５を収容する石英ルツボ１６とその石英ルツボ１６を支持する黒鉛ルツボ１７が設けられ、これらのルツボ１６、１７は駆動機構（不図示）によって回転昇降自在にシャフト１８で支持されている。このルツボ１６、１７の駆動機構は、単結晶１３の引き上げに伴う原料融液１５の液面低下を補償すべく、ルツボ１６、１７を液面低下分だけ上昇させるようにしている。
【０００５】
そして、ルツボ１６、１７を囲繞するように、原料を溶融させるための黒鉛ヒーター１９が配置されている。この黒鉛ヒーター１９の外側には、黒鉛ヒーター１９からの熱がメインチャンバー１１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材２０がその周囲を取り囲むように設けられている。
【０００６】
また、引き上げた単結晶を冷却する冷却筒２３とその下部に黒鉛筒２４が設けられ、これに上部より冷却ガスを下流して引き上げた単結晶を冷却できるようにしている。さらに、黒鉛筒２４の内側下端に原料融液１５と対向するように内側断熱筒２５を設けて融液面からの輻射をカットするとともに結晶からの輻射熱を上方に逃がす構造とし、さらに黒鉛筒２４の外側下端に原料融液１５と対向するように外側断熱材２６を設けて融液面からの輻射をカットするとともに原料融液表面を保温するようにしている。
【０００７】
尚、通常用いられる黒鉛ヒーター１９を図７に示した。この黒鉛ヒーターの形状は、円筒形状であり、主に等方性黒鉛でできている。現在主流である直流方式では、端子部２７を２本配し、その端子部２７で黒鉛ヒーター１９を支える構造になっている。黒鉛ヒーター１９の発熱部２８は、より効率的に発熱できるように、発熱部２８の上端から下へ延びる上スリット２９と、発熱部２８の下端から上へ延びる下スリット３０の２種類のスリット２９、３０が数箇所から数十箇所刻まれている。このような黒鉛ヒーター１９は、発熱部２８のうち、特に、上スリット２９の下端と下スリット３０の上端の間の部分である各発熱スリット部３１から主に発熱する。
【０００８】
以上のような図６に示した単結晶製造装置内に配置された石英ルツボ１６に原料塊を収容し、このルツボ１６を、上記のような黒鉛ヒーター１９により加熱し、石英ルツボ１６内の原料塊を溶融させる。このように原料塊を溶融させたものである原料融液１５に、ワイヤー１４の下端に接続している種ホルダー２１で固定された種結晶２２を着液させ、その後、種結晶２２を回転させながら引き上げることにより、種結晶２２の下方に所望の直径と品質を有する単結晶１３を育成する。この際、種結晶２２を原料融液１５に着液させた後に、直径を３ｍｍ程度に一旦細くして絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の口径になるまで太らせて、無転位の結晶を引き上げている。
【０００９】
このようなＣＺ法によって製造されるシリコン単結晶は、主として半導体デバイスの製造に用いられる。近年、半導体デバイスでは高集積化が進み、素子の微細化が進んでいる。素子の微細化が進むことで、結晶成長中に導入されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥の問題がより重要となっている。
【００１０】
ここで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥について説明する。
シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。また、成長速度を低めていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、このリングの外側に格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ）等の欠陥が低密度に存在し、この欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。さらに、成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウェーハの中心に収縮して消滅し、全面がＩ領域となる。
【００１１】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ等も、格子間シリコン起因のＬＥＰ等も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。さらに、ＯＳＦ領域の外側でＮ領域の一部にＣｕデポジション処理で検出される欠陥が存在する領域があることも発見されている。
【００１２】
これらのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、引き上げ速度（Ｖ）と単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）の比であるＶ／Ｇというパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１。）。すなわち、Ｖ／Ｇが一定になるように、引き上げ速度と温度勾配を調節すれば、所望の欠陥領域、あるいは所望の無欠陥領域で単結晶を引き上げることができる。しかしながら、例えば、Ｎ領域といった所定無欠陥領域に引き上げ速度を制御して単結晶を引き上げる場合、その単結晶は低速育成となるため、生産性の大幅な低下による製造コストの上昇が免れなかった。そのため、この単結晶の製造コストを下げるために、より高速で単結晶を育成して生産性を上げることが望まれているが、これは、理論的には単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きくすることで達成できる。
【００１３】
従来、効果的な冷却体を備えたチャンバーおよびホットゾーン構造を用いて、さらにはヒーターからの輻射熱を効率的に遮断することで、引き上げ中の単結晶を冷却して単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法が提案されている（例えば、特許文献１。）。これらは、主としてルツボ内に収容された原料融液の表面より上部の炉内構造を変更することにより行うものである。
【００１４】
また、熱伝導輻射部材を黒鉛ルツボの下部に配置し、黒鉛ヒーターからの輻射熱を受けて熱伝導により熱を伝えルツボに向かって輻射熱を放出する方法によって、効率良く黒鉛ルツボを囲む黒鉛ヒーターの消費電力を下げ、全体の熱量を下げることにより引き上げ中のシリコン単結晶への輻射熱を低減して固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を大きいものとし、高速成長を達成しようとする方法も提案されている（例えば、特許文献２）。
しかしこれらの方法だけでは、十分に単結晶の高速成長を達成したとは言い難くまだ改良の余地があった。
【００１５】
【特許文献１】
国際公開第９７／２１８５３号パンフレット
【特許文献２】
特開平１２−５３４８６号公報
【非特許文献１】
Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９（１９８２），６２５〜６４３
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、例えば、ＯＳＦ領域の外側に存在し、かつＣｕデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つＮ領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合だけでなく、結晶径方向で酸素濃度の均一性を高めたシリコン単結晶を引き上げる場合にも、温度分布を高精度に制御して所望の品質の結晶を得るとともに、そのシリコン単結晶を高い生産効率で製造することを可能にする単結晶製造用黒鉛ヒーター及びそれを用いた単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリット及び前記下スリットの長さは各々長短２種類のものからなり、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーターを提供する（請求項１）。
【００１８】
このように、前記上スリット及び前記下スリットの長さは各々長短２種類のものからなり、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したヒーターは、ヒーター自体が有する発熱分布によって、原料融液にルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を起こすことができる。この縦方向の対流により、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を上昇させて結晶成長界面が上凸形状に変化し易くなり、例えばＮ領域のシリコン単結晶の成長の高速化が達成できる。また、このヒーターの発熱分布による対流の調節により、製造する単結晶中の酸素濃度を低酸素から高酸素まで幅広い濃度に調節でき、所望酸素濃度の単結晶を高精度で製造できる。さらに、製造する単結晶の酸素濃度を結晶径方向で略均一化することも可能である。
【００１９】
この場合、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数の１．５倍以上５倍以下の範囲であることが好ましい。
【００２０】
このように、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数の１．５倍以上５倍以下の範囲であることで、製造する単結晶の酸素濃度を結晶径方向でより一層均一化することができる。また、原料融液内でルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を適度に促進することができる上に、結晶内の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を半径方向でほぼ均一にすることもできる。従って、例えばＮ領域といった所定無欠陥領域の製造マージンを拡大することができ、安定してしかも高速で所定無欠陥領域の単結晶を製造することができる。
【００２１】
この場合、前記２種類の上スリット及び下スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものであることが好ましく（請求項３）、例えば、前記発熱分布の周期は、１周期が１８０°であることが好ましい（請求項４）。
【００２２】
このように、前記２種類の上スリット及び下スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものとすることで、原料融液内での対流を上下方向のみならず円周方向に促進することができる。
【００２３】
この場合、前記発熱分布の周期は、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で４５°以上１３５°以下の範囲でずれたものであることが好ましい（請求項５）。
【００２４】
このように、前記発熱分布の周期は、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で４５°以上１３５°以下の範囲でずれたものとすることで、ルツボ底から原料融液の表面方向への縦方向の対流をさらにヘリカルな方向に促進させることができる。
【００２５】
この場合、前記短い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることが好ましく（請求項６）、前記長い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さであることが好ましい（請求項７）。
【００２６】
このように、前記短い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることで、また、前記長い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さであることで、前記発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側及び下側に、発熱スリット部を分布させることが簡単にできる。
【００２７】
さらに本発明は、少なくとも、上記単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する単結晶製造装置を提供し（請求項８）、また、該単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により結晶を製造する単結晶製造方法を提供する（請求項９）。
【００２８】
このような本発明の単結晶製造用ヒーターを具備する結晶製造装置を用いて、ＣＺ法により単結晶を製造すれば、特に結晶欠陥がないとともに結晶径方向で酸素濃度の均一性が高い高品質の単結晶を生産性良く製造することができる。
【００２９】
本発明者らは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合につき、黒鉛ヒーターが石英ルツボを加熱した時に生じる原料融液の温度分布が引き起こす対流と、引き上げ中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）との関係についてＦＥＭＡＧやＳＴＨＡＭＡＳ−３Ｄ等のソフトウエアーによるシミュレーション解析を行った。
【００３０】
ここで、ＦＥＭＡＧは、文献（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ，Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ，ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））に、またＳＴＨＡＭＡＳ−３Ｄは、文献（Ｄ．Ｖｉｚｍａｎ，Ｏ．Ｇｒａｅｂｎｅｒ，Ｇ．Ｍｕｅｌｌｅｒ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２３３，６８７−６９８（２００１））に開示されている総合伝熱解析ソフトである。
【００３１】
このシミュレーション解析の結果、本発明者らは、黒鉛ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにこの対流をヘリカルな方向に促進させることも温度勾配（Ｇ）の上昇に有効であることを見出した。
【００３２】
この縦方向の対流を促進させる手段として、通常の黒鉛ヒーターの他にルツボの底の方からルツボ中の原料融液を熱するためのボトムヒーターを設置する方法、あるいはルツボ中の原料融液を上下から熱するための上下２段の黒鉛ヒーターを設置する方法等が考えられる。しかし、これらの方法は、炉内設備が複雑化し、また消費電力が嵩むために、経済的メリットが期待できない。
【００３３】
一方、原料融液の上下方向の温度分布は、製造される単結晶の品質に影響を与えることがある。特に、単結晶製造中に石英ルツボから原料融液内に溶出し、結晶内部に取り込まれる酸素は、該単結晶からウエーハを製造する際の熱処理工程において、ウエーハバルク内に酸素析出物を形成し、それがプロセス中に内方拡散する重金属元素のゲッタリングサイトと成り得るため、製造されるウエーハの品質にも大変重要な役割を果たしている。したがって、酸素析出物形成のソースと成る酸素濃度を、結晶径方向で均一化した分布を有するものとする要求が、近年、デバイスの高性能化と共に厳しくなりつつある。
【００３４】
そこで本発明者らは、さらに、上下２箇所の発熱ピークのうち、上側ピークの発熱量が下側ピークの発熱量より大きくなるように設計すれば、結晶径方向の酸素濃度分布をより一層均一化できることを見出した。
【００３５】
以上のことから、本発明者らは、ルツボを囲繞するように配置される黒鉛ヒーター単体で、ルツボの底の方から原料融液の表面の方向へ縦方向の対流を促進させ、さらにその対流をヘリカルな方向に促進させた上、ヒーター上部への発熱量がルツボの底またはルツボＲ部への発熱量よりも大きいものとすることができれば、生産性良く、かつ低コストで目標とする品質を有する単結晶を製造可能であることに想到し、本発明を完成した。
【００３６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の黒鉛ヒーターは、従来のように発熱部の発熱分布を円周方向に均一に分布させたものではなく、１個の黒鉛ヒーターがルツボの上部あるいはルツボの底またはルツボＲ部にも発熱分布のピークを持つよう不均一な温度分布を有するように設計したものであり、さらに、ルツボの上部への発熱量がルツボの底またはルツボＲ部への発熱量よりも高くなるように設計したものである。
【００３７】
図１に本発明の黒鉛ヒーターの１例を示す。該黒鉛ヒーターは、端子部２７からの電流の電流路が発熱部２８で上下方向にジグザグ形状となるように、発熱部２８の上端から下へ延びる上スリット及び発熱部の下端から上へ延びる下スリットを交互に設けている。そして、これらのスリットの寸法および配置を変更して発熱部の発熱分布を変更している。そのために、ここでは、４種類のスリットを設けている。すなわち、上スリットとして、上スリットＡと、該上スリットＡより長い上スリットＢとの２種類のスリットを設け、また下スリットとして、下スリットＣと、該下スリットＣより短い下スリットＤとの２種類のスリットを設けた。
【００３８】
さらに、上スリットＡの本数が、下スリットＤの本数よりも多くなるように設計した。この上スリットＡの本数は、下スリットＤの本数の１．５倍以上５倍以下の範囲になるように設計するのが好ましい。１．５倍以上とすれば、製造する単結晶の結晶径方向の酸素濃度をより一層均一にすることができるため、この単結晶から製造されるウエーハは優れたゲッタリング能力を面内で均一に有するものとできる。また、ルツボ上部への加熱が十分に行われ、結晶内の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）が半径方向で略均一にすることができる。一方、５倍以下であれば、ルツボ下部への加熱も十分に行われ、ルツボ底の方から原料融液表面への縦方向の対流を効果的に促進することができ、引き上げ中の単結晶の固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を高める効果を十分に得られる。
【００３９】
この時、上スリットＡと下スリットＤについては、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さになるように設計するのが好ましく、また、上スリットＢ及び下スリットＣは、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さになるように設計するのが好ましい。これにより、上スリットＡとそれに対応する下スリットＣとが形成する発熱スリット部を、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側に位置させることができ、また、下スリットＤとそれに対応する上スリットＢが形成する発熱スリット部を、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の下側に位置させることができる。
尚、上スリットＡについては、黒鉛ヒーターの円筒状発熱部の上端から下端の長さの２０％〜４０％の範囲の長さになるように設計するのがより好ましい。これにより、結晶径方向の酸素濃度の均一性をより一層高めることができる。
【００４０】
さらに、各スリットは、円周方向に周期的に形成され、発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布しており、その１周期が１８０°になるようにしている。また、例えば、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期を、円周方向で１０５°ずらして、発熱部を高さ方向に上下に２分する中心線の上側と下側とで、発熱分布が１０５°ずれるようにしている。
尚、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で４５°以上１３５°以下の範囲でずれたものとするのが好ましく、この範囲内とすることで、ルツボ底から原料融液の表面方向への縦方向の対流をさらにヘリカルな方向に確実に促進させることができる。
【００４１】
このような黒鉛ヒーターで加熱した時のルツボ内に収容された原料融液の温度分布を図２に示す。図２（ａ）に示すように、上スリットＡ及び下スリットＣにより形成される発熱スリット部は、ルツボを真上から見た時に第１象限から第２象限、第３象限から第４象限にあたる部分の一部で、かつ原料融液の表面付近を加熱する役割を果たしている。一方、図２（ｂ）に示すように、上スリットＢ及び下スリットＤにより形成される発熱スリット部は、第１象限から第４象限、第２象限から第３象限に当たる部分の一部で、かつルツボ底あるいはルツボＲ部を加熱する役割を果たしている。従って、ルツボ内の原料融液は、全体として図２（ｃ）に示すような不均一な温度分布となっており、ルツボ上部への発熱量が、ルツボ下部への発熱量よりも大きくなっている。
【００４２】
このような原料融液内の温度分布が、結果的に、原料融液内部の対流をルツボ底から原料融液表面へと縦方向ヘ、さらにはヘリカルな方向へ促進させる。これにより、２次的に発生する単結晶固液界面直下の対流が促進され、単結晶固液界面近傍の温度勾配（Ｇ）を上昇させる。従って、単結晶固液界面の形状がより上凸形に変化し易く、ＯＳＦがより高速の成長速度領域で消滅し、例えば、Ｎ領域の結晶を高速で引き上げることができる。
【００４３】
また、従来の黒鉛ヒーターは、発熱部が円周方向で均一な発熱分布を有したものであるので、原料融液の対流を変化させることによる単結晶中の酸素濃度の制御は、ルツボと黒鉛ヒーターの高さ方向における相対的位置関係を変えることくらいしかできなかった。しかし、本発明では、黒鉛ヒーターの発熱部の発熱分布自体を、種々目的に応じて変更できるので、原料融液の対流も自在に変更でき、単結晶中の酸素濃度も自在に制御できる。
さらに、製造する単結晶を、酸素濃度が結晶径方向で均一性が高いものとでき、その単結晶から製造するウエーハは優れたゲッタリング能力の面内均一性を有するものとなる。
【００４４】
さらに、本発明は、上記結晶製造用黒鉛ヒーターを具備する結晶製造装置を提供し、また、その結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を製造する方法を提供する。本発明は、上記のような特性を有するヒーターを従来の炉内構造を有する単結晶製造装置にセットするだけで、例えばＮ領域といった所望とする無欠陥領域、あるいは所望とする欠陥領域の単結晶で、かつ酸素濃度が結晶径方向で略均一である単結晶を高速で引き上げて生産性を上げることができる。また、既存の装置の設計変更等が不要であるため、非常に簡単かつ安価に構成できる。
【００４５】
【実施例】
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
（実施例１）
図６に示した単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造した。直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに、原料多結晶シリコン１５０Ｋｇをチャージし、直径８インチ（２００ｍｍ）、方位＜１００＞のシリコン単結晶を、結晶の中心部で４０００Ｇの横磁場を印加しながら引き上げた。単結晶を引き上げる際、成長速度を０．７ｍｍ／ｍｉｎから０．３ｍｍ／ｍｉｎの範囲で結晶頭部から尾部にかけて漸減させるよう制御した。また、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるようにシリコン単結晶を製造した。
【００４６】
この際、黒鉛ヒーターは、図１に示したものを用いた。すなわち、この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が５００ｍｍであり、上スリットＡが６本、上スリットＢが４本、下スリットＣが８本、下スリットＤが４本設けられている（上スリットＡの本数／下スリットＤの本数＝１．５）。上スリットＡと下スリットＤは、それぞれ、長さ２００ｍｍであり、上スリットＢと下スリットＣは、それぞれ、長さ４００ｍｍである。
【００４７】
そして、このようにして製造したシリコン単結晶を、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＥＰ、およびＣｕデポジションについて調査した。
すなわち、結晶固化率約１０％以上（本実施例の条件の場合、結晶直胴部が１０ｃｍ以上）のところで下記のように調査した。
【００４８】
（ａ） ＦＰＤ（Ｖ領域）およびＬＥＰ（Ｉ領域）の調査：
結晶軸方向１０ｃｍ毎の長さで約２ｍｍ厚のスラブサンプルを採取し、平面研削後、３０分間セコエッチング（無攪拌）の後、サンプル面内密度を測定した。
（ｂ） ＯＳＦ領域の調査：
結晶軸方向１０ｃｍ毎の長さで約２ｍｍ厚のスラブサンプルを採取し、Ｗｅｔ−Ｏ２雰囲気中、１１００℃で１００分間熱処理後、サンプル面内密度を測定した。
（ｃ） Ｃｕデポジション処理による欠陥の調査：
処理方法は以下のとおりである。
１）酸化膜 ：２５ｎｍ ２）電界強度：６ＭＶ／ｃｍ
３）通電時間：５分間
【００４９】
その結果、各領域の分布状況は図３（ａ）に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界の成長速度＝０．５４ｍｍ／ｍｉｎ。
ＯＳＦ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域との境界の成長速度＝０．５３ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域との境界の成長速度＝０．５２ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域とＩ領域との境界の成長速度＝０．５０ｍｍ／ｍｉｎ。
【００５０】
次に、上記結果を踏まえて、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域が狙えるように、成長速度を直胴１０ｃｍから直胴尾部まで０．５２〜０．５０ｍｍ／ｍｉｎに制御し、シリコン単結晶を引き上げた（図４（ａ）、（ｂ）参照）。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し酸化膜耐圧特性の評価を行った。なお、Ｃモード測定条件は次のとおりである。
１）酸化膜：２５ｎｍ ２）測定電極：リン・ドープ・ポリシリコン
３）電極面積：８ｍｍ２ ４）判定電流：１ｍＡ／ｃｍ２
その結果、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。
【００５１】
次に、上記酸化膜耐圧特性の評価で用いたのと同じ方法で作製したウエーハを用いて、面内径方向の酸素濃度分布評価を行った。具体的には、酸素濃度の測定方法としてＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光分析）法を用い、ウェーハ両端から５ｍｍ地点同士を結び、かつウエーハ面の中心を通る直線上で、合計２１点を測定点として、酸素濃度の測定を行った。その結果を図５に示す。
図５から、本発明のヒーターを用いた場合、製造する単結晶の酸素濃度を、面内径方向で略均一にできることが判る。
【００５２】
（比較例１）
黒鉛ヒーターとして、図７に示したものを用いた。この黒鉛ヒーターは、発熱部の全長が５００ｍｍであり、上スリットが１０本、下スリットが１２本設けられている。上スリットは、全部長さ４００ｍｍであり、下スリットは、全部長さ４００ｍｍである。この黒鉛ヒーターを用いること以外は実施例１と同様の条件でシリコン単結晶を製造した。そして実施例１と同様に、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＥＰ、およびＣｕデポジションについて調査した。
【００５３】
その結果、各領域の分布状況は図３（ｂ）に示す分布となった。すなわち、各領域の境界の成長速度は、次のようになった。
Ｖ領域とＯＳＦ領域との境界の成長速度＝０．５０ｍｍ／ｍｉｎ。
ＯＳＦ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域との境界の成長速度＝０．４９ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されたＮ領域とＣｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域との境界の成長速度＝０．４８ｍｍ／ｍｉｎ。
Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域とＩ領域との境界の成長速度＝０．４６ｍｍ／ｍｉｎ。
【００５４】
次に、上記結果を踏まえて、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域が狙えるように、成長速度を直胴１０ｃｍから直胴尾部まで０．４８〜０．４６ｍｍ／ｍｉｎに制御し、シリコン単結晶を引き上げた（図４（ａ）、（ｂ）参照）。この引き上げたシリコン単結晶から鏡面仕上げのウエーハに加工し、実施例１と同様に酸化膜耐圧特性の評価を行った。
その結果、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。
【００５５】
次に、上記酸化膜耐圧特性の評価で用いたのと同じ方法で作製したウエーハを用いて、実施例１と同様の方法で面内径方向の酸素濃度分布評価を行った。その結果を図５に示す。
図５から、従来のヒーターを用いた場合、製造する単結晶の酸素濃度が、実施例１と比較して、面内径方向で大きく変化して分布することが判る。
【００５６】
図３は、実施例１と比較例１の、成長速度に対する各種欠陥の分布状況を示している。これによると、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域の単結晶を育成する場合、比較例１では、成長速度を０．４８〜０．４６ｍｍ／ｍｉｎとして低速で育成する必要があるのに対して、実施例１では、成長速度を０．５２〜０．５０ｍｍ／ｍｉｎとして非常に高速で育成することができることが判る（図３参照）。
従って、本発明の黒鉛ヒーターを用いた場合、製造する単結晶の酸素濃度を結晶径方向で略均一にできる上に、生産性を向上でき、さらには製造コストを下げることができる。
【００５７】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５８】
例えば、上記実施例では、シリコン単結晶の引き上げ時に結晶の中心部で４０００Ｇの横磁場を印加したＭＣＺ法について例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定されず、磁場を印加しないＣＺ法にも適用できる。
また、上記実施例では、製造するシリコン単結晶の直径が８インチ（２００ｍｍ）の場合について例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定されず、如何なる口径の結晶を製造する場合であろうと、また如何なるサイズの単結晶製造装置を用いる場合であろうと適用できる。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、例えば、ＯＳＦ領域の外側に存在し、かつＣｕデポジション処理により検出される欠陥領域が存在しない、高耐圧で優れた電気特性を持つＮ領域といった所定無欠陥領域、又は所定欠陥領域でシリコン単結晶を引き上げる場合に、そのシリコン単結晶を高い生産効率で供給することができる上に、製造したシリコン単結晶の酸素濃度を結晶径方向で略均一にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の黒鉛ヒーターの１例を示す概略図である。
（ａ）展開図、 （ｂ）側面図。
【図２】図１の黒鉛ヒーターによりルツボを加熱した時の、ルツボ内の原料融液の温度分布を示した概念図である。
（ａ）原料融液表層側の温度分布、
（ｂ）原料融液のルツボ底側の温度分布、
（ｃ）原料融液の全体の温度分布。
【図３】単結晶の成長速度と結晶欠陥分布を示す説明図である。
（ａ）実施例１、（ｂ）比較例１。
【図４】単結晶の成長速度と結晶欠陥分布の関係を調査して判明した、Ｃｕデポジション処理により欠陥が検出されなかったＮ領域の成長速度に制御してシリコン単結晶を育成した時の単結晶の成長速度を、実施例１と比較例１で比較した比較図である（（ａ）、（ｂ））。
【図５】酸素濃度の面内径方向の分布を示すグラフである。
【図６】単結晶製造装置の概略図である。
【図７】従来の黒鉛ヒーターの１例を示す概略図である。
（ａ）展開図、 （ｂ）側面図。
【符号の説明】
１０…単結晶製造装置、 １１…メインチャンバー、 １２…引き上げチャンバー、 １３…単結晶、 １４…ワイヤー、 １５…原料融液、 １６…石英ルツボ、 １７…黒鉛ルツボ、 １８…シャフト、 １９…黒鉛ヒーター、 ２０…断熱部材、 ２１…種ホルダー、 ２２…種結晶、 ２３…冷却筒、 ２４…黒鉛筒、 ２５…内側断熱筒、 ２６…外側断熱材、 ２７…端子部、 ２８…発熱部、 ２９…上スリット、 ３０…下スリット、 ３１…発熱スリット部。
Claims (9)
- 少なくとも、電流が供給される端子部と、抵抗加熱による円筒状発熱部とが設けられ、原料融液を収容するルツボを囲繞するように配置される、チョクラルスキー法により単結晶を製造する場合に用いられる黒鉛ヒーターであって、前記発熱部は、その上端から下へ延びる上スリットと、その下端から上へ延びる下スリットが交互に設けられて発熱スリット部を形成したものであり、かつ前記上スリット及び前記下スリットの長さは各々長短２種類のものからなり、前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数よりも多いものとして前記発熱部の発熱分布を変更したものであることを特徴とする単結晶製造用黒鉛ヒーター。
- 前記短い方の上スリットの本数が、前記短い方の下スリットの本数の１．５倍以上５倍以下の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
- 前記２種類の上スリット及び下スリットが、円周方向に周期的に形成され、前記発熱部の発熱分布が、円周方向に高温部と低温部が周期的に分布したものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
- 前記発熱分布の周期は、１周期が１８０°であることを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
- 前記発熱分布の周期は、上スリットに基づく周期と下スリットに基づく周期が、円周方向で４５°以上１３５°以下の範囲でずれたものであることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
- 前記短い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの５０％より短い長さのものであることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
- 前記長い方の上スリット及び下スリットは、前記発熱部の上端から下端の長さの７０％以上の長さであることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーター。
- 少なくとも、請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造用黒鉛ヒーターを具備することを特徴とする単結晶製造装置。
- 請求項８に記載の単結晶製造装置を用いてチョクラルスキー法により結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
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