JP4407539B2 - 単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法 - Google Patents
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Description
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により単結晶インゴットを引上げるときの引上げ速度を、コンピュータを用いたシミュレーションにより決定する方法に関するものである。
従来、単結晶インゴットを引上げる引上げ機のチャンバ内で、融液を貯留するるつぼを囲繞するようにヒータが配置され、このヒータの使用時間に応じて引上げ条件を調整する単結晶製造方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。この単結晶製造方法では、上記引上げ条件の調整が、ヒータ使用時間の経過とともにヒータのるつぼに対する相対位置を下げることにより行われ、このヒータのるつぼに対する相対位置を下げる調整が、ヒータ位置の下方への移動により行われる。
このように構成された単結晶製造方法では、ヒータを長時間使用するうちに、融液とるつぼとの反応によって生成しかつ融液表面から蒸発して飛散するＳｉＯガスがヒータと接触することにより、ヒータが徐々に劣化するため、即ちヒータがＳｉＯガスの最初に降りかかる上部を中心に徐々に減肉化するため、ヒータの減肉部の電気抵抗値が上昇し、ヒータの発熱中心が上部に移動する。このため、ヒータの使用時間に応じたヒータの調整を、ヒータのるつぼに対する相対位置を下げることにより行う。この結果、本来の温度分布及び融液の対流とほぼ同じになるため、不純物濃度のばらつきを低減できるのみならず、単結晶育成の安定化を図ることもできる。またヒータのるつぼに対する相対位置の調整が、るつぼを上げるのではなく、ヒータを下げることにより行われるので、融液表面の位置が変らず、単結晶の直径制御など他の条件に影響を与えずに済むようになっている。
特開平１１−２２８２８６号公報（請求項１〜４、段落［００１３］、段落［００２１］）
このように構成された単結晶製造方法では、ヒータを長時間使用するうちに、融液とるつぼとの反応によって生成しかつ融液表面から蒸発して飛散するＳｉＯガスがヒータと接触することにより、ヒータが徐々に劣化するため、即ちヒータがＳｉＯガスの最初に降りかかる上部を中心に徐々に減肉化するため、ヒータの減肉部の電気抵抗値が上昇し、ヒータの発熱中心が上部に移動する。このため、ヒータの使用時間に応じたヒータの調整を、ヒータのるつぼに対する相対位置を下げることにより行う。この結果、本来の温度分布及び融液の対流とほぼ同じになるため、不純物濃度のばらつきを低減できるのみならず、単結晶育成の安定化を図ることもできる。またヒータのるつぼに対する相対位置の調整が、るつぼを上げるのではなく、ヒータを下げることにより行われるので、融液表面の位置が変らず、単結晶の直径制御など他の条件に影響を与えずに済むようになっている。
しかし、上記従来の特許文献１に示された単結晶製造方法では、同型の引上げ機であっても引上げ機毎にヒータの劣化の進行状況が異なるため、ヒータの使用時間に応じてヒータ位置を画一的に調整すると、ヒータの総発熱量分布が本来のヒータの総発熱量分布と異なる場合があった。この結果、引上げられた単結晶インゴット中の不純物濃度のばらつきを低減できないおそれがあった。
また、上記従来の特許文献１に示された単結晶製造方法では、ヒータの使用時間に応じてヒータ位置を調整しても、ヒータ自体の形状が異なり、発熱分布が異なるため、チャンバ内の温度分布及び融液の対流が本来の温度分布及び融液の対流と完全に一致させることができない問題点もあった。
本発明の目的は、引上げ機によってヒータの劣化の進行状況が異なっても、或いはヒータの劣化に伴ってヒータの発熱分布が異なっても、ヒータの総発熱量分布を正確に算出でき、これにより最適な単結晶インゴットの引上げ速度を決定でき、常に不純物濃度が低く無欠陥の単結晶インゴットを引上げることができる、単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、ヒータの総発熱量分布を、比較的容易にかつ短時間に、或いは正確に算出できる、単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法を提供することにある。
また、上記従来の特許文献１に示された単結晶製造方法では、ヒータの使用時間に応じてヒータ位置を調整しても、ヒータ自体の形状が異なり、発熱分布が異なるため、チャンバ内の温度分布及び融液の対流が本来の温度分布及び融液の対流と完全に一致させることができない問題点もあった。
本発明の目的は、引上げ機によってヒータの劣化の進行状況が異なっても、或いはヒータの劣化に伴ってヒータの発熱分布が異なっても、ヒータの総発熱量分布を正確に算出でき、これにより最適な単結晶インゴットの引上げ速度を決定でき、常に不純物濃度が低く無欠陥の単結晶インゴットを引上げることができる、単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、ヒータの総発熱量分布を、比較的容易にかつ短時間に、或いは正確に算出できる、単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法を提供することにある。
請求項１に係る発明は、図４〜図６に示すように、チャンバ１１内のヒータ１８により融解された融液１２から引上げられる単結晶インゴット１５内の固液界面２４近傍の軸方向温度勾配Ｇを、総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いてコンピュータにより予測し、更に予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要な単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出して、単結晶インゴット１５の引上げ速度をシミュレーションにより決定する方法の改良である。
その特徴ある構成は、単結晶インゴット１５の引上げ中又は単結晶インゴット１５の引上げ後のいずれか一方又は双方でヒータ１８の劣化を測定する工程と、このヒータ１８の劣化を考慮してヒータ１８の総発熱量分布を算出する工程と、この総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して軸方向温度勾配Ｇを予測する工程とを含むところにある。
この請求項１に記載された単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法では、先ず測定されたヒータ１８の劣化を考慮してヒータ１８の総発熱量分布を算出し、次にこのヒータ１８の総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを予測し、更に予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、ヒータ１８の劣化をインゴット１５の引上げ中に測定する場合、１本のインゴット１５の引上げ中に所定時間毎に、不純物濃度が低く無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖに決定されるので、１本のインゴット１５を全長にわたって無欠陥に維持できる。またヒータ１８の劣化をインゴット１５の引上げ後に測定する場合、インゴット１５の引上げ毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができる。
その特徴ある構成は、単結晶インゴット１５の引上げ中又は単結晶インゴット１５の引上げ後のいずれか一方又は双方でヒータ１８の劣化を測定する工程と、このヒータ１８の劣化を考慮してヒータ１８の総発熱量分布を算出する工程と、この総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して軸方向温度勾配Ｇを予測する工程とを含むところにある。
この請求項１に記載された単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法では、先ず測定されたヒータ１８の劣化を考慮してヒータ１８の総発熱量分布を算出し、次にこのヒータ１８の総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを予測し、更に予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、ヒータ１８の劣化をインゴット１５の引上げ中に測定する場合、１本のインゴット１５の引上げ中に所定時間毎に、不純物濃度が低く無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖに決定されるので、１本のインゴット１５を全長にわたって無欠陥に維持できる。またヒータ１８の劣化をインゴット１５の引上げ後に測定する場合、インゴット１５の引上げ毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができる。
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に図４〜図６に示すように、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量をヒータ１８の劣化に拘らず一定であると仮定し、ヒータ１８の劣化に伴う部分的な薄肉化によるヒータ１８の総発熱量分布の変化をヒータ１８の厚さの変化に換算することにより、ヒータ１８の劣化を考慮し、ヒータ１８の劣化前の厚さをｔ0とし、ヒータ１８の劣化後の実際の厚さをｔ1とするとき、ヒータ１８の劣化後の換算厚さｔを次の式（１）により算出することを特徴とする。
ｔ＝ｔ0 2／ｔ1 ……（１）
この請求項２に記載された単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法では、ヒータ１８の劣化後の換算厚さｔを用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量の変化を考慮しなくて済み、ヒータ１８の総発熱量分布を比較的容易にかつ短時間に算出できる。
ｔ＝ｔ0 2／ｔ1 ……（１）
この請求項２に記載された単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法では、ヒータ１８の劣化後の換算厚さｔを用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量の変化を考慮しなくて済み、ヒータ１８の総発熱量分布を比較的容易にかつ短時間に算出できる。
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に図４〜図６に示すように、ヒータ１８の劣化に伴ってヒータ１８が薄肉化し、このヒータ１８の薄肉化によるヒータ１８の単位体積当りの発熱量の増大を考慮し、ヒータ１８の劣化前の厚さをｔ0とし、ヒータ１８の劣化後の厚さをｔとし、ヒータ１８の劣化前の単位体積当りの発熱量をσ0とするとき、ヒータ１８の劣化後の単位体積当りの発熱量σを次の式（２）により算出することを特徴とする。
σ＝σ0(ｔ0／ｔ)2 ……（２）
この請求項３に記載された単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法では、実際のヒータ１８の厚さの減少量及び実際のヒータ１８の発熱量の増加量を用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、ヒータ１８の総発熱量分布を正確に算出できる。
σ＝σ0(ｔ0／ｔ)2 ……（２）
この請求項３に記載された単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法では、実際のヒータ１８の厚さの減少量及び実際のヒータ１８の発熱量の増加量を用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、ヒータ１８の総発熱量分布を正確に算出できる。
以上述べたように、本発明によれば、単結晶インゴットの引上げ中又は単結晶インゴットの引上げ後のいずれか一方又は双方でヒータの劣化を測定した後に、このヒータの劣化を考慮してヒータの総発熱量分布を算出し、更にこの総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して軸方向温度勾配Ｇを予測するので、ヒータの劣化をインゴットの引上げ中に測定する場合、１本のインゴットの引上げ中に所定時間毎に、不純物濃度が低く無欠陥のインゴットを引上げるための最適な引上げ速度Ｖに調整される。この結果、１本のインゴットを全長にわたって無欠陥に維持できる。またヒータの劣化をインゴットの引上げ後に測定する場合、インゴットの引上げ毎に、無欠陥のインゴットを引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴットの収率を高く安定に保つことができる。また引上げ機によってヒータの劣化の進行状況が異なっても、或いはヒータの劣化に伴ってヒータの発熱分布が異なっても、ヒータの総発熱量分布を正確に算出でき、これにより最適な単結晶インゴットの引上げ速度を決定でき、常に不純物濃度が低く無欠陥の単結晶インゴットを引上げることができる。
またヒータの単位体積当りの発熱量をヒータの劣化に拘らず一定であると仮定し、ヒータの劣化に伴う部分的な薄肉化によるヒータの総発熱量分布の変化をヒータの厚さの変化に換算することにより、ヒータの劣化を考慮し、ヒータの劣化前の厚さをｔ0とし、ヒータの劣化後の実際の厚さをｔ1とするとき、ヒータの劣化後の換算厚さｔをｔ＝ｔ0 2／ｔ1から算出すれば、ヒータの単位体積当りの発熱量の変化を考慮しなくて済むので、ヒータの総発熱量分布を比較的容易にかつ短時間に算出できる。
またヒータの単位体積当りの発熱量をヒータの劣化に拘らず一定であると仮定し、ヒータの劣化に伴う部分的な薄肉化によるヒータの総発熱量分布の変化をヒータの厚さの変化に換算することにより、ヒータの劣化を考慮し、ヒータの劣化前の厚さをｔ0とし、ヒータの劣化後の実際の厚さをｔ1とするとき、ヒータの劣化後の換算厚さｔをｔ＝ｔ0 2／ｔ1から算出すれば、ヒータの単位体積当りの発熱量の変化を考慮しなくて済むので、ヒータの総発熱量分布を比較的容易にかつ短時間に算出できる。
更にヒータの劣化に伴ってヒータが薄肉化し、このヒータの薄肉化によるヒータの単位体積当りの発熱量の増大を考慮し、ヒータの劣化前の厚さをｔ0とし、ヒータの劣化後の厚さをｔとし、ヒータの劣化前の単位体積当りの発熱量をσ0とするとき、ヒータの劣化後の単位体積当りの発熱量σをσ＝σ0(ｔ0／ｔ)2から算出すれば、実際のヒータの厚さの減少量及び実際のヒータの発熱量の増加量を用いてヒータの総発熱量分布を算出するので、ヒータの総発熱量分布を正確に算出できる。
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図６に示すように、シリコン単結晶インゴット１５の引上げ機１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられる。この石英るつぼ１３は黒鉛サセプタ１４及び支軸１６を介してるつぼ駆動手段１７に接続され、るつぼ駆動手段１７は石英るつぼ１３を回転させるとともに昇降させるように構成される。また石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は、円筒状のカーボンに円周方向に所定の間隔をあけかつ上側及び下側から交互に鉛直方向に延びるスリット１８ａをそれぞれ設けることにより方形波状に形成され（図４）、石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体又はシリコン単結晶体のいずれか一方又は双方を加熱・溶融してシリコン融液１２にする（図１）。またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続され、このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はインゴット１５を回転させながら引上げるように構成される。更にシリコン融液１２から引上げられたインゴット１５へのヒータ１８からの熱を遮蔽するために、インゴット１５の外周面が所定の間隔をあけて熱遮蔽部材２３により包囲される。なお、シリコン融液１２表面からはＳｉＯxガスが蒸発し、このＳｉＯxガスはガス給排手段２５のガス供給管２６からチャンバ２１の上方に導入された不活性ガスにより搬送され、ガス排出管２７を通ってチャンバ２１外に排出される。シリコン融液１２表面から蒸発したＳｉＯxガスが不活性ガスに搬送されてヒータ１８の内周面及び外周面を通過するとき、ＳｉＯxガスにおける酸素とヒータ１８中の炭素とが反応し、ＣＯとして不活性ガスとともに外部に排出されるため、ヒータ１８の上部は徐々に薄肉化して、薄肉部１８ｂが形成される（図４）。
図６に示すように、シリコン単結晶インゴット１５の引上げ機１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられる。この石英るつぼ１３は黒鉛サセプタ１４及び支軸１６を介してるつぼ駆動手段１７に接続され、るつぼ駆動手段１７は石英るつぼ１３を回転させるとともに昇降させるように構成される。また石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は、円筒状のカーボンに円周方向に所定の間隔をあけかつ上側及び下側から交互に鉛直方向に延びるスリット１８ａをそれぞれ設けることにより方形波状に形成され（図４）、石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体又はシリコン単結晶体のいずれか一方又は双方を加熱・溶融してシリコン融液１２にする（図１）。またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続され、このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はインゴット１５を回転させながら引上げるように構成される。更にシリコン融液１２から引上げられたインゴット１５へのヒータ１８からの熱を遮蔽するために、インゴット１５の外周面が所定の間隔をあけて熱遮蔽部材２３により包囲される。なお、シリコン融液１２表面からはＳｉＯxガスが蒸発し、このＳｉＯxガスはガス給排手段２５のガス供給管２６からチャンバ２１の上方に導入された不活性ガスにより搬送され、ガス排出管２７を通ってチャンバ２１外に排出される。シリコン融液１２表面から蒸発したＳｉＯxガスが不活性ガスに搬送されてヒータ１８の内周面及び外周面を通過するとき、ＳｉＯxガスにおける酸素とヒータ１８中の炭素とが反応し、ＣＯとして不活性ガスとともに外部に排出されるため、ヒータ１８の上部は徐々に薄肉化して、薄肉部１８ｂが形成される（図４）。
このように構成された引上げ機１０によるインゴット１５の引上げ方法を図１〜図３のフローチャート及び図５に基づいて説明する。
インゴット１５を引上げ機により引上げる前に、ヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値とを精密測定してコンピュータに入力する。ここで、炉内部材とは、シリコン融液１２とこの融液１２から引上げられるインゴット１５との固液界面２４近傍のインゴット１５内の軸方向温度勾配Ｇに影響を与える部材をいい、具体的には、チャンバ１１、黒鉛サセプタ１４、ヒータ１８、保温筒１９、熱遮蔽部材２３の他に、図示しないが水冷管、ヒータ等炉内部材の間接測定装置、ヒータの温度測定装置、ヒータの制御装置、結晶直径測定及び制御装置、引上げ速度の測定及び制御装置などが挙げられる。また精密測定とは、ヒータ１８の発熱量や炉内部材の寸法及び輻射率を、間接測定ではなく、正確に直接測定することをいう。更に炉内部材の物性値としては、炉内部材の輻射率、熱伝導率、粘性率、体積膨張係数、密度及び比熱が挙げられる。
インゴット１５を引上げ機により引上げる前に、ヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値とを精密測定してコンピュータに入力する。ここで、炉内部材とは、シリコン融液１２とこの融液１２から引上げられるインゴット１５との固液界面２４近傍のインゴット１５内の軸方向温度勾配Ｇに影響を与える部材をいい、具体的には、チャンバ１１、黒鉛サセプタ１４、ヒータ１８、保温筒１９、熱遮蔽部材２３の他に、図示しないが水冷管、ヒータ等炉内部材の間接測定装置、ヒータの温度測定装置、ヒータの制御装置、結晶直径測定及び制御装置、引上げ速度の測定及び制御装置などが挙げられる。また精密測定とは、ヒータ１８の発熱量や炉内部材の寸法及び輻射率を、間接測定ではなく、正確に直接測定することをいう。更に炉内部材の物性値としては、炉内部材の輻射率、熱伝導率、粘性率、体積膨張係数、密度及び比熱が挙げられる。
そして上記精密測定したヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と融液１２の対流とを考慮して、融液１２から成長するインゴット１５内の固液界面２４近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出する。具体的には、先ず、石英るつぼ１３及びインゴット１５の回転や融液１２の対流を考慮しない定常計算をコンピュータにより行う、即ち引上げ機１０の炉内の輻射熱と炉内部材の熱伝導を連成させて炉内の温度分布を総合伝熱解析プログラムを用いて解く。次に、上記炉内の温度分布から融液対流計算用の境界条件を決め、この境界条件から融液対流計算を融液対流解析プログラムを用いてコンピュータにより行う。これにより固液界面２４形状、インゴット１５内部温度履歴、熱流束等のインゴット１５内部の正確な温度分布が求まるので、インゴット１５の中心軸上であって融液１２表面からこの融液１２表面上方１０ｍｍまでの温度を用いて軸方向温度勾配Ｇを算出する。この軸方向温度勾配Ｇは予めインゴット１５の引上げ速度Ｖの経験値を入力して算出しているため、上記インゴット１５の引上げ速度Ｖの経験値と上記算出した軸方向温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇが、上記引上げ機１０と同型機により過去にインゴット１５を引上げた際に得られた、インゴット１５が無欠陥となるインゴット１５の引上げ速度Ｖ及び軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と一致するか検討し、一致しない場合には、上記比Ｃの経験値と上記算出した軸方向温度勾配Ｇとの積を修正後の引上げ速度Ｖとしてコンピュータに入力して再計算する。このプロセスを上記修正後の引上げ速度Ｖと上記算出した軸方向温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇが比Ｃの経験値に一致するまで繰返す。これによりインゴット１５の初期の引上げ速度Ｖが決定される。なお、総合伝熱解析プログラムとしては、公知のＦｅｍａｇ（F.Dupret,P.Nicodeme,Y.Ryckmans,P.Wouters,and M.J.Crochet,Int.J.Heat Mass Transfer,33 1849(1990)）、Ｓｔｈｍａｓ（D.Vizman,O.Graebner,G.Mueller,Journal of Crystal Growth,233,687-698(2001)）等が挙げられ、融液対流解析プログラムとしては、上記と同様に公知のＦｅｍａｇ（F.Dupret,P.Nicodeme,Y.Ryckmans,P.Wouters,and M.J.Crochet,Int.J.Heat Mass Transfer,33 1849(1990)）、Ｓｔｈｍａｓ（D.Vizman,O.Graebner,G.Mueller,Journal of Crystal Growth,233,687-698(2001)）等が挙げられる。
この決定された引上げ速度Ｖでインゴット１５を引上げ機１０により引上げる。そして引上げ機１０によるインゴット１５の引上げ中に測定可能であって軸方向温度勾配Ｇに影響を与えるヒータ１８の劣化を概略測定する。ここで、概略測定とは、ヒータ１８の厚さをチャンバ１１の覗き孔（図示せず）から間接的に測定することをいい、例えば、図５に示すように、覗き孔からレーザ測距装置３０を用いてヒータ１８の薄肉部１８ｂの厚さを測定することをいう。レーザ測拒装置３０は、緑色や青色等の短波長のパルスレーザ光を発するレーザ発光手段３１と、このレーザ発光手段３１とヒータ１８の薄肉部１８ｂとの間に設けられレーザ発光手段３１の発したパルスレーザ光の通過を許容しかつヒータ１８から反射したパルスレーザ光を所定の方向に反射させる電子感光板３２と、この電子感光板３２で反射したパルスレーザ光を受けてこのパルスレーザ光を電気信号に変換するレーザ受光手段３３と、この電気信号に変換されたパルスレーザ光の強度の時間に対する変化を表示する表示手段３４とを有する。このレーザ測拒装置３０により、ヒータ１８の内周面側の厚さの変化Δｔを概略測定し、劣化前のヒータ１８の厚さをｔ0とし、劣化後のヒータ１８の厚さをｔ1とするとき、ｔ1＝ｔ0−２Δｔから劣化後のヒータ１８の厚さ（薄肉部１８ｂの厚さ）をｔ1を算出する。なお、この実施の形態では、ヒータの内周面側の厚さの変化Δｔを概略測定したが、ヒータの外周面側の厚さの変化Δｔを概略測定してもよい。
次に概略測定されたヒータ１８の劣化（ヒータ１８の薄肉化）を考慮してヒータ１８の総発熱量分布をコンピュータにより算出する。劣化を考慮したヒータ１８の総発熱量分布を次の３つの方法のいずれかにより算出する。第１の算出方法は、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量をヒータ１８の劣化に拘らず一定であると仮定し、ヒータ１８の劣化に伴う部分的な薄肉化によるヒータ１８の総発熱量分布の変化をヒータ１８の厚さの変化に換算することにより、ヒータ１８の劣化を考慮し、ヒータ１８の劣化後の換算厚さｔを次の式（１）により算出する方法である。
ｔ＝ｔ0 2／ｔ1 ……（１）
上記式（１）において、ｔ0はヒータ１８の劣化前の厚さであり、ｔ1はヒータ１８の劣化後の実際の厚さである。
上記式（１）は次のようにして求められる。図５から劣化前のヒータ１８の微小体積要素ΔＶ0（＝ｔ0ｄΔＨ）内の発熱量ΔＷ0は次の式（３）で表される。
ΔＷ0＝Ｉ2ΔＲ＝Ｉ2ρΔＨ／(ｔ0ｄ) ……（３）
上記式（３）において、Ｉは電流であり、ρは比抵抗であり、ｄはヒータ１８の幅である。また、図５から劣化後のヒータ１８の微小体積要素ΔＶ1（＝ｔ1ｄΔＨ）内の発熱量ΔＷ1は次の式（４）で表される。
ΔＷ1＝Ｉ2ΔＲ＝Ｉ2ρΔＨ／(ｔ1ｄ) ……（４）
上記式（４）において、Ｉは電流であり、ρは比抵抗であり、ｄはヒータ１８の幅である。なお、ヒータ１８の幅はヒータ１８の劣化の前後で変化しないとした。上記式（３）及び式（４）よりΔＷ0ｔ0＝ΔＷ1ｔ1が成立ち、ΔＷ1／ΔＷ0＝ｔ0／ｔ1が成立つ。従って、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量がヒータ１８の劣化前後で変化しないとしたときのヒータ１８の劣化後の換算厚さｔは次の式（５）で表される。
ｔ＝ｔ0ΔＷ1／ΔＷ0＝ｔ0ｔ0／ｔ1 ……（５）
この結果、上記式（１）が求まる。この算出方法では、ヒータ１８の劣化後の換算厚さｔを用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量の変化を考慮しなくて済み、ヒータ１８の総発熱量分布を比較的容易にかつ短時間に算出できる。
ｔ＝ｔ0 2／ｔ1 ……（１）
上記式（１）において、ｔ0はヒータ１８の劣化前の厚さであり、ｔ1はヒータ１８の劣化後の実際の厚さである。
上記式（１）は次のようにして求められる。図５から劣化前のヒータ１８の微小体積要素ΔＶ0（＝ｔ0ｄΔＨ）内の発熱量ΔＷ0は次の式（３）で表される。
ΔＷ0＝Ｉ2ΔＲ＝Ｉ2ρΔＨ／(ｔ0ｄ) ……（３）
上記式（３）において、Ｉは電流であり、ρは比抵抗であり、ｄはヒータ１８の幅である。また、図５から劣化後のヒータ１８の微小体積要素ΔＶ1（＝ｔ1ｄΔＨ）内の発熱量ΔＷ1は次の式（４）で表される。
ΔＷ1＝Ｉ2ΔＲ＝Ｉ2ρΔＨ／(ｔ1ｄ) ……（４）
上記式（４）において、Ｉは電流であり、ρは比抵抗であり、ｄはヒータ１８の幅である。なお、ヒータ１８の幅はヒータ１８の劣化の前後で変化しないとした。上記式（３）及び式（４）よりΔＷ0ｔ0＝ΔＷ1ｔ1が成立ち、ΔＷ1／ΔＷ0＝ｔ0／ｔ1が成立つ。従って、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量がヒータ１８の劣化前後で変化しないとしたときのヒータ１８の劣化後の換算厚さｔは次の式（５）で表される。
ｔ＝ｔ0ΔＷ1／ΔＷ0＝ｔ0ｔ0／ｔ1 ……（５）
この結果、上記式（１）が求まる。この算出方法では、ヒータ１８の劣化後の換算厚さｔを用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、ヒータ１８の単位体積当りの発熱量の変化を考慮しなくて済み、ヒータ１８の総発熱量分布を比較的容易にかつ短時間に算出できる。
第２の算出方法は、ヒータ１８の劣化に伴ってヒータ１８が薄肉化し、このヒータ１８の薄肉化によるヒータ１８の単位体積当りの発熱量の増大を考慮し、ヒータ１８の劣化後の単位体積当りの発熱量σを次の式（２）により算出する方法である。
σ＝σ0(ｔ0／ｔ)2 ……（２）
上記式（２）において、ｔ0はヒータ１８の劣化前の厚さであり、ｔはヒータ１８の劣化後の厚さであり、σ0はヒータ１８の劣化前の単位体積当りの発熱量である。ヒータ１８の劣化前の単位体積当りの発熱量σ0は次の式（６）で表される。
σ0＝ΔＷ0／ΔＶ0＝Ｉ2ρ／(ｔ0ｄ)2 ……（６）
ヒータ１８の劣化後の単位体積当りの発熱量σ1は次の式（７）で表される。
σ1＝ΔＷ1／ΔＶ1＝Ｉ2ρ／(ｔ1ｄ)2 ……（７）
上記式（６）及び式（７）から、ヒータ１８の劣化前後の厚さの差により発生した発熱量の比率は次の式（８）で表される。
σ1／σ0＝(ｔ0ｄ0／ｔ1ｄ1)2 ……（８）
式（８）においてヒータ１８の円周方向の劣化は殆ど発生しないため、ヒータ１８の厚さ方向の劣化のみを考慮すると、ｄ1＝ｄ0となり、上記式（２）が成立つ。この算出方法では、実際のヒータ１８の厚さの減少量及び実際のヒータ１８の発熱量の増加量を用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、計算時間が延びるけれども、ヒータ１８の総発熱量分布を正確に算出できる。
σ＝σ0(ｔ0／ｔ)2 ……（２）
上記式（２）において、ｔ0はヒータ１８の劣化前の厚さであり、ｔはヒータ１８の劣化後の厚さであり、σ0はヒータ１８の劣化前の単位体積当りの発熱量である。ヒータ１８の劣化前の単位体積当りの発熱量σ0は次の式（６）で表される。
σ0＝ΔＷ0／ΔＶ0＝Ｉ2ρ／(ｔ0ｄ)2 ……（６）
ヒータ１８の劣化後の単位体積当りの発熱量σ1は次の式（７）で表される。
σ1＝ΔＷ1／ΔＶ1＝Ｉ2ρ／(ｔ1ｄ)2 ……（７）
上記式（６）及び式（７）から、ヒータ１８の劣化前後の厚さの差により発生した発熱量の比率は次の式（８）で表される。
σ1／σ0＝(ｔ0ｄ0／ｔ1ｄ1)2 ……（８）
式（８）においてヒータ１８の円周方向の劣化は殆ど発生しないため、ヒータ１８の厚さ方向の劣化のみを考慮すると、ｄ1＝ｄ0となり、上記式（２）が成立つ。この算出方法では、実際のヒータ１８の厚さの減少量及び実際のヒータ１８の発熱量の増加量を用いてヒータ１８の総発熱量分布を算出するので、計算時間が延びるけれども、ヒータ１８の総発熱量分布を正確に算出できる。
上述のようにしてヒータ１８の総発熱量分布を算出した後に、この総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを概略予測し、更に概略予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、インゴット１５の引上げ中に所定時間毎（１〜３００分毎）に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖに調整されるので、インゴット１５を全長にわたって無欠陥に維持できるとともに、インゴット１５内の不純物濃度を低くすることができる。
一方、引上げ機１０により１本のインゴット１５の引上げが完了した後であって、この引上げ機１０により次のインゴット１５を引上げる前に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与えるヒータ１８の劣化を精密測定する。次いで精密測定されたヒータ１８の劣化（ヒータ１８の薄肉化）を考慮してヒータ１８の総発熱量分布をコンピュータにより算出する。劣化を考慮したヒータ１８の総発熱量分布を上記３つの方法のいずれかにより算出する。次にヒータ１８の総発熱量分布を算出した後に、この総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを精密予測する。更に精密予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、インゴット１５の引上げ毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができる。
なお、上記第１及び第２の実施の形態では、単結晶としてシリコン単結晶を挙げたが、ＧａＡｓ単結晶，ＩｎＰ単結晶，ＺｎＳ単結晶若しくはＺｎＳｅ単結晶でもよい。
また、上記実施の形態では、単結晶インゴットの引上げ中及び単結晶インゴットの引上げ後の双方でヒータの劣化を測定したが、単結晶インゴットの引上げ中又は単結晶インゴットの引上げ後のいずれか一方でヒータの劣化を測定してもよい。
なお、上記第１及び第２の実施の形態では、単結晶としてシリコン単結晶を挙げたが、ＧａＡｓ単結晶，ＩｎＰ単結晶，ＺｎＳ単結晶若しくはＺｎＳｅ単結晶でもよい。
また、上記実施の形態では、単結晶インゴットの引上げ中及び単結晶インゴットの引上げ後の双方でヒータの劣化を測定したが、単結晶インゴットの引上げ中又は単結晶インゴットの引上げ後のいずれか一方でヒータの劣化を測定してもよい。
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図６に示すように、１台の引上げ機１０により直径２００ｍｍのインゴット１５を５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に経験値からインゴットの引上げ速度を決定した。次いでインゴット１５の引上げ毎に、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を精密測定し、このヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を考慮してヒータの総発熱量分布をコンピュータにより算出した。劣化を考慮したヒータ１８の総発熱量分布を上記第３の方法（式（２）を用いた方法）により算出した。次にこの総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを精密予測した。更に精密予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定した。なお、１本のインゴットの引上げ中に、ヒータの劣化を考慮したインゴットの引上げ速度の所定時間毎の決定は行わず、また石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜実施例１＞
図６に示すように、１台の引上げ機１０により直径２００ｍｍのインゴット１５を５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に経験値からインゴットの引上げ速度を決定した。次いでインゴット１５の引上げ毎に、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を精密測定し、このヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を考慮してヒータの総発熱量分布をコンピュータにより算出した。劣化を考慮したヒータ１８の総発熱量分布を上記第３の方法（式（２）を用いた方法）により算出した。次にこの総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを精密予測した。更に精密予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定した。なお、１本のインゴットの引上げ中に、ヒータの劣化を考慮したインゴットの引上げ速度の所定時間毎の決定は行わず、また石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜比較例１＞
１台の引上げ機により直径２００ｍｍのインゴット１５を５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に経験値からインゴットの引上げ速度を決定した。次にインゴットの引上げ毎に、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を精密測定せず、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）考慮しないで５０本のインゴットを引上げた。即ち、引上げ当初の引上げ速度で５０本のインゴットを引上げた。なお、石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜比較例２＞
１台の引上げ機により直径２００ｍｍのインゴットを５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に経験値からインゴットの引上げ速度を決定した。次いでインゴットの引上げ毎に、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を精密測定し、このヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を考慮したけれども、ヒータの単位体積あたりの発熱量の変化を考慮せずに、ヒータの総発熱量分布をコンピュータにより算出した。次にこの総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを精密予測した。更に精密予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定した。なお、１本のインゴットの引上げ中に、ヒータの劣化を考慮したインゴットの引上げ速度の所定時間毎の決定は行わず、また石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜比較例３＞
１台の引上げ機により直径２００ｍｍのインゴットを５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に、インゴットの引上げ速度変化テストを行って、無欠陥のインゴットを引上げるための引上げ速度（通常はピュアマージンの中心）を決定した。ここで、インゴットの引上げ速度変化テストとは、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液及びインゴットの固液界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、引上げ速度を徐々に低下させてＶ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を連続的に低下させた後に、引上げ速度を徐々に上昇させてＶ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を連続的に上昇させることにより、熱酸化処理を行った際にリング状に発生するＯＳＦがウェーハ中心部で消滅して、無欠陥領域のみからなるインゴットを引上げるためのＶ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の値を決めるテストをいう。次に１０本のインゴットを引上げる毎に、上記の引上げ速度変化テストを実施し、実際に無欠陥のインゴットを引上げるための引上げ速度を決定した。なお、石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
１台の引上げ機により直径２００ｍｍのインゴット１５を５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に経験値からインゴットの引上げ速度を決定した。次にインゴットの引上げ毎に、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を精密測定せず、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）考慮しないで５０本のインゴットを引上げた。即ち、引上げ当初の引上げ速度で５０本のインゴットを引上げた。なお、石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜比較例２＞
１台の引上げ機により直径２００ｍｍのインゴットを５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に経験値からインゴットの引上げ速度を決定した。次いでインゴットの引上げ毎に、ヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を精密測定し、このヒータの劣化（ヒータの薄肉化）を考慮したけれども、ヒータの単位体積あたりの発熱量の変化を考慮せずに、ヒータの総発熱量分布をコンピュータにより算出した。次にこの総発熱量分布を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムに代入して数値シミュレーションを行うことにより軸方向温度勾配Ｇを精密予測した。更に精密予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出し、インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定した。なお、１本のインゴットの引上げ中に、ヒータの劣化を考慮したインゴットの引上げ速度の所定時間毎の決定は行わず、また石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜比較例３＞
１台の引上げ機により直径２００ｍｍのインゴットを５０本引上げた。具体的には、先ずインゴットの引上げ前に、インゴットの引上げ速度変化テストを行って、無欠陥のインゴットを引上げるための引上げ速度（通常はピュアマージンの中心）を決定した。ここで、インゴットの引上げ速度変化テストとは、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液及びインゴットの固液界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、引上げ速度を徐々に低下させてＶ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を連続的に低下させた後に、引上げ速度を徐々に上昇させてＶ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を連続的に上昇させることにより、熱酸化処理を行った際にリング状に発生するＯＳＦがウェーハ中心部で消滅して、無欠陥領域のみからなるインゴットを引上げるためのＶ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の値を決めるテストをいう。次に１０本のインゴットを引上げる毎に、上記の引上げ速度変化テストを実施し、実際に無欠陥のインゴットを引上げるための引上げ速度を決定した。なお、石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜比較試験１及び評価＞
実施例１及び比較例１〜３のインゴットの引上げ本数の変化に対するインゴットの引上げ速度の変化を図７に示す。
図７から明らかなように、比較例１及び２のインゴットの引上げ速度は、比較例３のインゴットの引上げ速度、即ち実際に無欠陥のインゴットを引上げたときの引上げ速度と大きく異なったけれども、実施例１のインゴットの引上げ速度は、比較例３のインゴットの引上げ速度、即ち実際に無欠陥のインゴットを引上げたときの引上げ速度とほぼ一致した。
実施例１及び比較例１〜３のインゴットの引上げ本数の変化に対するインゴットの引上げ速度の変化を図７に示す。
図７から明らかなように、比較例１及び２のインゴットの引上げ速度は、比較例３のインゴットの引上げ速度、即ち実際に無欠陥のインゴットを引上げたときの引上げ速度と大きく異なったけれども、実施例１のインゴットの引上げ速度は、比較例３のインゴットの引上げ速度、即ち実際に無欠陥のインゴットを引上げたときの引上げ速度とほぼ一致した。
１１ チャンバ
１２ シリコン融液
１５ シリコン単結晶インゴット
１８ ヒータ
２４ 固液界面
１２ シリコン融液
１５ シリコン単結晶インゴット
１８ ヒータ
２４ 固液界面
Claims (3)
- チャンバ(11)内のヒータ(18)により融解された融液(12)から引上げられる単結晶インゴット(15)内の固液界面(24)近傍の軸方向温度勾配Ｇを、総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いてコンピュータにより予測し、更に予測前後の軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要な前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出して、前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度をシミュレーションにより決定する方法であって、
前記単結晶インゴット(15)の引上げ中又は前記単結晶インゴット(15)の引上げ後のいずれか一方又は双方で前記ヒータ(18)の劣化を測定する工程と、
前記ヒータ(18)の劣化を考慮して前記ヒータ(18)の総発熱量分布を算出する工程と、
前記総発熱量分布を前記総合伝熱解析プログラム及び前記融液対流解析プログラムに代入して前記軸方向温度勾配Ｇを予測する工程と
を含むことを特徴とする単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法。 - ヒータ(18)の単位体積当りの発熱量を前記ヒータ(18)の劣化に拘らず一定であると仮定し、前記ヒータ(18)の劣化に伴う部分的な薄肉化による前記ヒータ(18)の総発熱量分布の変化を前記ヒータ(18)の厚さの変化に換算することにより、前記ヒータ(18)の劣化を考慮し、
前記ヒータ(18)の劣化前の厚さをｔ0とし、前記ヒータ(18)の劣化後の実際の厚さをｔ1とするとき、前記ヒータ(18)の劣化後の換算厚さｔを次の式（１）により算出する請求項１記載の単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法。
ｔ＝ｔ0 2／ｔ1 ……（１） - ヒータ(18)の劣化に伴って前記ヒータ(18)が薄肉化し、このヒータ(18)の薄肉化による前記ヒータ(18)の単位体積当りの発熱量の増大を考慮し、
前記ヒータ(18)の劣化前の厚さをｔ0とし、前記ヒータ(18)の劣化後の厚さをｔとし、前記ヒータ(18)の劣化前の単位体積当りの発熱量をσ0とするとき、前記ヒータ(18)の劣化後の単位体積当りの発熱量σを次の式（２）により算出する請求項１記載の単結晶インゴットの引上げ速度のシミュレーション方法。
σ＝σ0(ｔ0／ｔ)2 ……（２）
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