KR20120087430A - 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법 - Google Patents

실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

(과제) 내부에 충전한 실리콘 융액의 탕면(湯面) 진동을 안정되게 억제할 수 있고, 또한 장수명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) 주벽부(周壁部), 만곡부 및 저부(底部)를 갖는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 당해 석영 유리 도가니는, 상기 주벽부 내면의 특정 영역에, 복수개의 미소(微少) 오목부를 구비하고, 당해 미소 오목부의 하방 위치에, 복수개의 기포를 구비하는 것을 특징으로 한다.

Description

실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법{VITREOUS SILICA CRUCIBLE FOR PULLING SILICON SINGLE CRYSTAL, AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 실리콘 단결정 인상용의 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 제조용의 실리콘 단결정의 제조 방법으로서, 초크랄스키법(Czochralski; CZ법)이 널리 이용되고 있다. 이 CZ법은, 도 1 및 도 2에 나타내는 바와 같이, 우선, 석영 유리의 도가니(100) 내에서 용융시킨 실리콘 융액(101)에, 단결정의 종결정(102)을 침지시킨다. 이때, 종결정(102)은 급격한 열충격을 받기 때문에, 종결정 선단부에 전위가 발생해 버린다. 이 전위를 제거하기 위해, 소정의 방법에 의해 넥부(neck portion; 103)를 형성하여, 전위가 그 후 성장하는 실리콘에 인계되지 않도록 한다. 그 후, 인상 속도 및 융액 온도를 제어하면서, 종결정(102)을 회전시켜 서서히 인상(引上)함으로써, 점차 직경을 크게 하여 어깨부(104)를 형성한다. 원하는 직경이 되면, 일정한 직경이 되도록 제어하면서 인상을 계속하여, 직동부(直胴部)(105)를 형성한다. 마지막으로, 서서히 직경을 작게 하면서 꼬리부(106)를 형성하여 실리콘 단결정의 잉곳(107)을 제조한다.
이러한 실리콘 단결정의 인상에 이용하는 석영 유리 도가니는, 도 1에 나타나는 바와 같이, 도가니의 기계적 강도를 높이기 위해 외측 부분에 천연 석영 유리(108)를 이용하고, 내측 부분에는 불순물의 혼입을 피하기 위해 합성 석영 유리(109)를 이용하는 것이 일반적이다. 여기에서, 「천연 석영 유리」란, 천연 석영분을 원료로 하여 형성된 석영 유리를 말하며, 「합성 석영 유리」란, 합성 석영분을 원료로 하여 형성된 석영 유리를 말한다. 일반적으로, 이 합성 석영 유리(109)와 실리콘 융액(101)과의 계면에서는, SiO2(고체)→Si(액체)＋2O의 반응이 일어나, 합성 석영 유리(109)가 용해된다. 실리콘 단결정 인상시, 인상 온도의 상승이나 분위기 압력의 저하 등에 따라서는, Si(액체)＋O→SiO(기체)의 반응이 일어나, SiO 가스가 발생하고, 도 3(a) 및 도 3(b)에 나타내는 바와 같이, 실리콘 융액(101)은 합성 석영 유리(109) 표면으로부터 튕겨져 탕면(湯面) 진동이 발생할 우려가 있다. 또한, 도 3(a) 및 도 3(b)는, 탕면 진동의 상태를 알기 쉽게 설명하기 위해, 탕면 진동을 과장하여 그린 것이다.
이러한 탕면 진동이 발생하면, 종결정(102)을, 편평한 탕면에 접합할 수 없고, 또한, 인상 중에 실리콘이 다결정화되는 등의 문제를 일으킨다. 특히, 실리콘 단결정의 인상 공정의 초기 단계인 시드(seed) 침지와 어깨부 형성의 공정은, 탕면 진동의 영향을 받기 쉽고, 이 영향은, 인상된 실리콘 단결정 잉곳의 품질을 크게 좌우한다. 이 때문에, 이들 공정에 있어서, 실리콘 융액의 탕면 진동을 억제하는 기술이 요망되고 있었다.
특허문헌 1은, 본 출원인에 의한 것으로서, 석영 유리 도가니 내에 충전한 실리콘 융액의 탕면 진동을 억제하기 위해, 인상 개시시 탕면 부근의 도가니 내주면층의 기포 함유율을 일정 범위로 조정하는 기술을 개시했다. 이는, 실리콘 인상 개시시의 실리콘 융액의 탕면 진동은, 이 탕면 부근의 도가니 내표면층의 기포 함유율에 영향받는 것을 발견한 것에 따른 것이다.
일 예로서, 석영 유리 도가니에 대량의 기포를 함유시킨 경우, 전술한 SiO2(고체)→Si(액체)＋2O의 반응이 진행됨에 따라, 석영 유리가 용해되어, 도 4에 나타내는 바와 같은 개구 기포(201)가 나타난다. 이 개구 기포(201)는, 비등석(沸騰石)이 돌비(突沸)를 방지하는 것과 동일한 원리에 의해, 탕면 진동을 억제할 수 있다. 그러나, 석영 유리에 대량의 기포(202)를 함유시킨다는 것은, 석영 유리 도가니의 체적에서 차지하는 도가니 자체의 비율을 실질적으로 작게 하는 것이 되어, 기포를 형성하지 않는 경우와 비교하여, 용해 속도가 커져 버린다는 문제가 있어, 석영 유리 도가니의 단명화로 이어지고 있었다. 최근, 대구경(大口徑)의 실리콘 단결정을 인상하기 위해 대구경의 도가니가 요구되고, 이에 수반하여 석영 유리 도가니는 고가(高價)가 되기 때문에, 상기 탕면 진동 억제의 효과에 더하여, 용해 속도가 작은 장수명의 석영 유리 도가니도 요망되고 있다. 또한, 도가니 주벽부(周壁部) 내면 바로 아래의 미개구의 기포는, 인상 도중에 팽창?파열하여 석영 조각이 실리콘 융액에 혼입되어 버린다는 문제도 있어, 실리콘 단결정의 수율 향상도 요망되고 있었다.
일본공개특허공보 2004－250304호
본 발명의 목적은, 그의 내부에 충전한 실리콘 융액의 탕면 진동을 안정되게 억제할 수 있고, 또한 장수명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 요지 구성은 이하와 같다.
(1) 주벽부, 만곡부 및 저부(底部)를 갖고, 천연 석영 유리층의 외층 및 합성 석영 유리층의 내층의 2층으로 형성되는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 당해 석영 유리 도가니는, 상기 주벽부 내면의 특정 영역에 복수개의 미소(微少) 오목부를 구비하고, 당해 미소 오목부의 하방 위치에 복수개의 기포를 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
(2) 상기 특정 영역은, 도가니 높이를 H로 할 때, 상기 저부로부터 측정하여, 0.50H?0.99H의 영역 내에 있는 상기 (1)에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
(3) 상기 특정 영역은, 도가니 높이 방향으로 0.1?5.0㎜의 범위의 간격으로 구획된 원환(円環) 형상의 내면 부분마다, 적어도 1개의 상기 미소 오목부를 구비하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
(4) 상기 미소 오목부의 평균 직경은, 1?500㎛의 범위인 상기 (1), (2) 또는 (3)에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
(5) 상기 미소 오목부의 평균 깊이는, 상기 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 0.05?50％의 범위인 상기 (1)?(4) 중 어느 하나에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
(6) 상기 기포의 평균 직경은 10?100㎛의 범위이고, 또한 밀도는 30?300개/㎣의 범위인 상기(1)?(5) 중 어느 하나에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
(7) 상기 합성 석영 유리층 중의 복수개의 기포를 구비하는 영역은, 상기 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 0.5?30％의 영역인 상기 (1)?(6) 중 어느 하나에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
(8) 주벽부, 만곡부 및 저부를 갖고, 천연 석영 유리층의 외층 및 합성 석영 유리층의 내층의 2층으로 형성되는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서, 당해 방법은, 천연 석영분(粉)으로 이루어지는 외층을 형성하는 공정과, 상기 외층의 내면 상에 합성 석영분으로 이루어지는 내층을 형성하는 공정과, 상기 내층의 내면측으로부터 아크 방전을 일으켜 용융하여, 주벽부, 만곡부 및 저부를 갖는 석영 유리 도가니를 형성하는 공정을 구비하고, 상기 내층 형성 공정은, 상기 주벽부 내면의 특정 영역에 그 후 형성되어야 할 복수개의 미소 오목부의 하방에 위치하는 내층 부분에, 발포성의 합성 석영분을 이용하는 것을 포함하고, 상기 석영 유리 도가니 형성 공정 후, 상기 특정 영역에 복수개의 미소 오목부를 형성하는 미소 오목부 가공 공정을 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.
(9) 상기 미소 오목부는, 탄산 가스 레이저 또는 다이아몬드 툴(tool) 등을 이용한 물리 연삭에 의해 형성되는 상기 (8)에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 주벽부 내면의 특정 영역에 복수개의 미소 오목부를 구비하고, 이들 미소 오목부의 하방 위치에 복수개의 기포를 구비함으로써, 그의 내부에 충전한 실리콘 융액의 탕면 진동을 안정되게 억제할 수 있고, 또한 장수명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실리콘 단결정의 제조 방법을 설명하기 위한 모식적(schematic) 단면도이다.
도 2는 인상법에 의해 제조되는 일반적인 실리콘 잉곳의 평면도이다.
도 3(a)는 실리콘 융액의 탕면 진동을 설명하기 위한 모식적 단면도이고, 도 3(b)는 실리콘 융액의 탕면 진동을 나타내는 모식적 평면도이다.
도 4는 종래의 석영 유리 도가니에 함유되는 기포를 나타내는 도가니 주벽부의 모식적 단면도이다.
도 5는 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 나타내는 단면의 사시도이다.
도 6은 석영 유리 도가니의 제작 방법을 나타내는 모식적 단면도이다.
도 7은 석영 유리 도가니와 실리콘 융액과의 계면을 일부 확대한 모식적 단면도이다.
도 8은 미소 오목부의 형성 패턴을 나타내는 단면의 사시도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
다음으로, 본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법의 실시 형태에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다. 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니(1)는, 일 예로서 도 5에 나타나는 바와 같이, 주벽부(2), 만곡부(3) 및 저부(4)를 갖고, 천연 석영 유리층(8)의 외층 및 합성 석영 유리층(9)의 내층의 2층으로 형성되고, 주벽부(2) 내면의 특정 영역(6)에 복수개의 미소 오목부(5)를 구비하고, 이들 미소 오목부(5)의 하방에 위치하는 합성 석영 유리층(9) 중에 복수개의 기포(7)를 구비하고, 이러한 구성을 가짐으로써, 도가니 사용 초기에 있어서는 미소 오목부(5)가, 도가니 사용 중기에 있어서는 도가니 내면에 개구해 온 기포(7)가, 그의 내부에 충전한 실리콘 융액의 탕면 진동을 억제하고, 또한 기포(7)의 형성 위치를 적정화함으로써, 용해 속도의 증대를 억제하여 도가니를 장수명화 할 수 있는 것이다.
이러한 기포(7)는, 개구하는 데에 이르기까지 장시간 고온의 온도 조건하에 노출되어 있기 때문에 기포의 팽창이 포화되어, 기포가 개구하기 직전에 주벽부 내면의 바로 아래에 있어서 파열할 우려가 없고, 석영 조각이 실리콘 융액에 혼입될 우려가 없기 때문에, 실리콘 단결정의 수율을 향상시킬 수 있다.
일반적으로, 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니(1)는, 예를 들면 도 6에 나타내는 바와 같이, 외측 부분이 천연 석영분(8a), 내측 부분이 합성 석영분(9a)이 되도록 원심력을 이용하여 이들 분말을 도가니의 형상으로 굳히고, 이 안에서 아크 방전을 행하고, 천연 석영분(8a)과 합성 석영분(9a)을 용융시켜, 그 후 냉각함으로써, 천연 석영 유리(8)와 합성 석영 유리(9)의 2층 구조를 갖도록 형성된다.
여기에서, 합성 석영분(9a)이란 합성 석영으로 이루어지는 것을 의미하고 있고, 합성 석영이란 화학적으로 합성?제조한 원료이고, 합성 석영 유리분은 비(非)정질이다. 합성 석영의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능하고, 합성 석영분은 천연 석영분보다도 고(高)순도로 할 수 있다. 합성 석영 유리 원료로서는 사염화 규소 등의 기체의 원료 유래와 규소알콕사이드와 같은 액체의 원료 유래가 있다. 본 발명에 있어서, 합성 석영분 유리에서는, 모든 불순물을 0.1ppm 이하로 하는 것이 가능하다.
한편, 천연 석영분(8a)이란 천연 석영으로 이루어지는 것을 의미하고 있고, 천연 석영이란 자연계에 존재하는 석영 원석을 파내어, 파쇄?정제 등의 공정을 거쳐 얻어지는 원료이고, 천연 석영분은 α-석영의 결정으로 이루어진다. 천연 석영분에서는 Al, Ti가 1ppm 이상 포함되어 있다. 또한 그 외의 금속 불순물에 대해서도 합성 석영분보다도 높은 수준에 있다. 천연 석영분은 실라놀을 거의 포함하지 않는다. 천연 석영분을 용융하여 얻어지는 유리의 실라놀량은 50ppm 미만이다.
이들 천연 석영 유리(8) 및 합성 석영 유리(9)는, 예를 들면 파장 245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하여 형광 피크를 관찰함으로써 판별하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명에 있어서, 천연 석영 유리(8)와 합성 석영 유리(9)의 원료로서 석영 분말을 사용하고 있지만, 여기에서 말하는 「석영 분말」에는, 상기의 조건을 충족하고 있으면 석영에 한하지 않고, 이산화규소(실리카)를 포함하는 수정, 규사 등, 석영 유리 도가니의 원재료로서 주지의 재료의 분체(紛體)도 포함할 수 있다.
본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법은, 일 예로서 도 5 및 도 6에 나타나는 바와 같이, 주벽부(2), 만곡부(3) 및 저부(4)를 갖고, 천연 석영 유리층(8)의 외층 및 합성 석영 유리층(9)의 내층의 2층으로 형성되는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니(1)의 제조 방법으로서, 천연 석영분(8a)으로 이루어지는 외층을 형성하는 공정과, 이 외층의 내면 상에 합성 석영분(9a)으로 이루어지는 내층을 형성하는 공정과, 이 내층의 내면측으로부터 아크 방전을 일으켜 용융하고, 주벽부(2), 만곡부(3) 및 저부(4)를 갖는 석영 유리 도가니(1)를 형성하는 공정을 구비하고, 내층 형성 공정은 주벽부(2) 내면의 특정 영역(6)에 그 후 형성되어야 할 복수개의 미소 오목부(5)의 하방에 위치하는 내층 부분에, 발포성의 합성 석영분을 이용하는 것을 포함하고, 석영 유리 도가니 형성 공정 후, 특정 영역(6)에 복수개의 미소 오목부(5)를 형성하는 미소 오목부 가공 공정을 추가로 구비하고, 이러한 구성을 가짐으로써, 도가니 사용 초기에 있어서는 미소 오목부(5)가, 도가니 사용 중기에 있어서는 도가니 내면에 개구해 온 기포(7)가, 그의 내부에 충전한 실리콘 융액의 탕면 진동을 억제하고, 또한 기포(7)의 배설 위치를 적정화함으로써 용해 속도의 증대를 억제하여, 도가니를 장수명화 할 수 있는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제공할 수 있는 것이다.
여기에서, 발포성의 합성 석영분이란, 예를 들면 물 또는 공기 등을 함유하는 석영분을 말한다. 원료의 단계에서 이들 물 또는 공기 등을 함유함으로써, 상기 석영 유리 도가니 형성 공정 후, 주벽부(2) 내면의 특정 영역(6)에 그 후 형성되어야 할 복수개의 미소 오목부(5)의 하방에서, 또한 합성 석영 유리층(9) 중 복수개의 기포(7)를 가질 수 있다.
석영 유리 도가니 내의 실리콘 융액의 양은, 실리콘 단결정 인상에 수반하여 변화한다. 따라서, 특정 영역(6)은, 사용자가 이용할 때 도가니 내 실리콘 융액의 양에 의해 적절히 선택하면 좋고, 적어도 어깨부 형성 때의 탕면이 위치하는 영역(도 5에서는 h1 높이 위치에서 h2 높이 위치까지의 영역)으로 하면 좋다. 특히, 이 영역은, 도가니 높이를 H로 할 때, 저부로부터 측정하여, 0.50H?0.99H의 영역 내로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 탕면이 위치하는 영역에 있어서 탕면 진동이 일어나기 쉬운 이유를 이하에서 설명한다. 도 7은, 내부에 실리콘 융액을 갖는 석영 유리 도가니의 탕면 위치의 일부를 확대한 모식적 단면도이지만, 이와 같이 도가니의 젖음에 의해, 액체의 실리콘 융액은 고체의 석영 유리 도가니와의 계면에서, 도 7의 영역 I에 나타내는 바와 같은 단면 형상을 나타낸다. 이 영역 I에서는, 이 영역 I의 범위 외의 것과 비교하여, 실리콘 융액 중의, 산소 농도가 낮은 액면과의 거리가 가깝기 때문에, 산소의 농도 구배가 커져, 전술한 SiO2(고체)→Si(액체)＋2O의 반응으로 발생한 O의 확산이 빠르다. 따라서, 이 반응이 진행되기 쉬워, 도가니의 용해가 촉진된다. 일반적으로, 이 영역 I은, 도가니 높이 방향으로 0.1?5.0㎜의 범위에서 발생하는 점에서, 특정 영역(6)은 도가니 높이 방향으로 0.1?5.0㎜ 범위의 간격으로 구획(도 8에서는 h3의 간격으로 구획)된 원환 형상의 내면 부분마다, 적어도 1개의 미소 오목부(5)를 구비하는 것이 바람직하다.
미소 오목부(5)의 평균 직경은, 1?500㎛의 범위인 것이 바람직하다. 미소 오목부(5)의 평균 직경이 1㎛ 미만이면, 전술한 비등석과 동일한 효과를 충분히 얻을 수 없게 되고, 한편, 미소 오목부(5)의 평균 직경이 500㎛를 초과하면, 전술한 비등석과 동일한 효과를 충분히 얻을 수 없게 될 뿐만 아니라, 도가니의 용해에 의해 미소 오목부(5)가 없어지기 쉽기 때문이다.
미소 오목부(5)의 평균 깊이는, 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 0.05?50％의 범위인 것이 바람직하다. 미소 오목부(5)의 평균 깊이가 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 0.05％ 미만이면, 도가니의 용해에 의해 미소 오목부(5)가 없어지기 쉽고, 또한 미개구의 기포의 팽창이 포화되어 있지 않을 우려가 있고, 한편, 미소 오목부(5)의 평균 깊이가 주벽부(2)에 있어서의 도가니 두께의 50％를 초과하면, 도가니의 벽부 강도에 영향을 줄 우려가 있다. 또한, 주벽부(2)의 두께는, 일 예로서, 100?1000㎛의 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 미소 오목부(5)의 평균 직경의 평균 깊이에 대한 비(ratio)는, 0 초과 0.8 미만으로 하는 것이 바람직하다. 도가니의 용해에 의해 오목부가 없어져 버리는 것을 억제하기 위해는, 상기 SiO2(고체)→Si(액체)＋2O의 반응을 억제할 필요가 있다. 그러기 위해는, 도가니와 융액과의 계면에 있어서의 실리콘 융액 중의 산소 농도를 높게 하면 상기 반응이 진행되기 어려워진다. 여기에는, 일단 상기 반응에 의해 발생한 산소가 오목부로부터 확산되지 않도록 하면 좋고, 실리콘 융액의 열대류 영향을 받기 어렵게 하도록, 상기 비의 범위가 되도록 직경 및 깊이를 규정하는 것이 바람직하다.
기포(7)의 평균 직경은 10?100㎛의 범위에서, 또한 밀도는 30?300개/㎣의 범위로 하는 것이 바람직하다. 기포(7)의 평균 직경이 10㎛ 미만이면, 탕면 진동을 억제하는 효과를 충분히 얻지 못하고, 한편 기포(7)의 평균 직경이 100㎛를 초과하면, 기포(7)의 팽창에 의해 도가니의 내표면이 변형되어, 석영 조각 등을 실리콘 융액에 혼입시켜 버릴 우려가 있기 때문이다. 또한, 밀도가 30개/㎣미만이면, 탕면 진동을 억제하는 효과를 충분히 얻지 못하고, 한편, 기포(7)의 밀도가 300개/㎣를 넘으면, 기포(7)의 팽창에 의해 도가니의 내표면이 변형되어, 석영 조각 등을 실리콘 융액에 혼입시켜 버릴 우려가 있기 때문이다.
합성 석영 유리층(9) 중의 복수개의 기포(7)를 구비하는 영역은, 상기 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 0.5?30％의 영역인 것이 바람직하다. 기포(7)를, 미소 오목부(5)의 하방 위치인 합성 석영 유리층(9) 중에 구비함으로써, 기포(7) 중의 공기가 열에 의해 팽창하여 파열되고, 석영 조각 등을 실리콘 융액에 혼입시켜 버리는 것을 막을 수 있고, 또한 이 합성 석영 유리층(9) 중의 복수개의 기포(7)를 구비하는 영역을 상기 범위로 함으로써, 도가니의 합성 석영 유리가 용해하여 미소 오목부(5)가 없어져도, 개구하여 나타난 기포(7)가 실리콘 융액의 탕면 진동을 억제할 수 있다는 점에서, 석영 유리 도가니의 장수명화를 달성할 수 있다.
미소 오목부(5)는, 탄산 가스 레이저 또는 다이아몬드 툴을 이용하여 형성되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 탄산 가스 레이저의 조사(照射)면을 도가니의 내표면에 대치시켜, 10.6㎛의 적외광을 조사함으로써, 미소 오목부를 형성한다. 혹은, 미쓰비시 머트리얼사(Mitsubishi Materials Corporation) 제작의 다이아몬드 코팅 취성재 가공용 드릴에 물을 끼얹으면서 도가니의 내면에 닿게 하여, 미소 오목부를 형성한다. 『연삭?도가니의 회전 혹은 승강』을 반복하여, 어느 특정 영역의 내면 전체에 오목부를 형성한다.
전술한 부분은, 일 예로서 나타난 것으로, 본 발명은 이 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
(실시예 1)
실시예 1은, 도 6에 나타내는 바와 같이, 외측 부분에 천연 석영분(8a)을, 내측 부분에 합성 석영분(9a)이 되도록 원심력을 이용하여 이들 분말을 도가니의 형상으로 굳히고, 이 안에서 아크 방전을 행함으로써, 천연 석영 유리(8)와 합성 석영 유리(9)와의 2층 구조의, 주벽부, 만곡부 및 저부를 갖는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 형성했다. 또한, 주벽부 내면의 특정 영역에 그 후 형성되어야 할 복수개의 미소 오목부의 하방에 위치하는 내층 부분에는, 발포성의 합성 석영분을 이용했다. 그 후, 도 5에 나타내는 바와 같이, 도가니 높이를 H(600㎜)로 할 때, 주벽부 내면의 저부로부터 측정하여, 0.50H?0.99H의 영역에 탄산 가스 레이저를 이용하여, 복수개의 미소 오목부(평균 직경: 300㎛, 평균 깊이: 500㎛)를 형성하여, 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다. 이때, 형성된 미소 오목부의 하방에 위치하는 내층 부분(도가니 두께의 5?25％의 영역)에는, 복수개의 기포(평균 직경: 40㎛, 밀도: 30개/㎣)가 형성되어 있다. 또한, 특정 영역은, 도가니 높이 방향으로 1㎜의 간격으로 구획(도 8에서는 h3의 간격으로 구획)된 원환 형상의 내면 부분마다, 적어도 1개의 미소 오목부를 갖도록 했다. 또한, 주벽부에 있어서의 도가니 두께는 12㎜였다.
(실시예 2)
복수개의 미소 오목부를, 주벽부 내면의 저부로부터 측정하여, 0.3H?0.4H의 영역에 형성한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(실시예 3)
도가니 높이 방향으로 6㎜의 간격으로 구획된 원환 형상의 내면 부분 중 적어도 1구획이 미소 오목부를 1개도 갖지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(실시예 4)
미소 오목부의 평균 직경이 550㎛인 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(실시예 5)
미소 오목부의 평균 깊이가 0.004㎜인 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(실시예 6)
기포의 평균 직경이 120㎛인 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(실시예 7)
기포의 밀도가 25개/㎣인 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(실시예 8)
복수개의 기포를 구비하는 영역이, 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 32?50％의 영역인 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(실시예 9)
미소 오목부의 형성에 다이아몬드 툴을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 본 발명에 따르는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(비교예 1)
미소 오목부를 구비하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(비교예 2)
형성된 미소 오목부의 하방에 위치하는 내층 부분에 기포를 구비하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(비교예 3)
미소 오목부 및 내층 부분의 기포를 구비하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 제조했다.
(평가 1)
이와 같이 하여 제조된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니에 대해서, 탕면 진동의 평가를 행했다. 이들 실시예 1?9 및 비교예 1?3의 도가니의 특정 영역으로부터 샘플 조각(30㎜×30㎜)을 잘라내어, 이들 샘플 조각을 진공로(爐)에 설치하여, 이들 샘플 조각 상에 고순도 실리콘 10g을 올려놓고, 아르곤 압력 20Torr, 온도 1560℃로 조정하여 고순도 실리콘을 용융했다. 표면 장력에 의해, 드롭 형상으로 융해한 실리콘의 표면을 고배율 렌즈와 1초 사이에 500매 이상 촬영할 수 있는 하이 스피드 카메라를 구비한 장치에 의해, 표면의 승강을 측정하여, 실리콘 융액의 진동 주기를 측정했다.
(평가 2)
또한, 실시예 1?9 및 비교예 1?3의 도가니를 이용하여, CZ법에 의해, 각각 복수의 실리콘 단결정 잉곳을 제작하고, 1개째와 3개째의 실리콘 단결정 잉곳 제작시의 실리콘 융액의 탕면 진동의 상태를 관찰했다. 이 관찰은, 표면 장력에 의해 석영 유리와 실리콘 융액이 젖어 있는 부분(실리콘 융액의 최외주 표면과 석영 유리의 접촉부)의 승강을 고배율 렌즈와 1초 사이에 500매 이상 촬영할 수 있는 하이 스피드 카메라를 구비한 장치에 의해 관측하여, 실리콘 융액의 진동 주기를 측정했다. 진동 주기가 1초 이상인 것을 ◎, 1/6초 이상 1초 미만인 것을 ○, 1/6초 미만인 것을 ×로 하여 평가했다.
표 1에, 평가 1 및 평가 2의 결과, 또한 도가니 주벽부의 두께가 9㎜가 될 때까지 인상할 수 있었던 실리콘 단결정 잉곳의 개수를 나타낸다.
탕면 진동의
진동 주기
(초)		 인상시의
탕면 진동
억제(1개째)		 인상시의
탕면 진동
억제(3개째)		 인상
가능 개수
(개)		 인상
시간
(h)
실시예 1 3 ◎ ◎ 3 210
실시예 2 1/3 ○ ○ 3 259
실시예 3 1/4 ○ ○ 3 274
실시예 4 1/5 ○ ○ 3 260
실시예 5 1/6 ○ ○ 3 277
실시예 6 1/6 ○ ○ 3 268
실시예 7 1/6 ○ ○ 3 278
실시예 8 1/6 ◎ ○ 3 230
실시예 9 1/6 ◎ ○ 3 234
비교예 1 1/14(?180h)
1/4(?300h)		 ×(?180h)
○(?300h)		 － 1 300
비교예 2 1/4(?180h)
1/15(?300h)		 ○(?180h)
×(?300h)		 × 1 300
비교예 3 1/14(?300h) ×(?300h) × 0 300
또한, 표 중의 인상 시간이란, 도가니가 1400℃ 이상에 한번 도달하고 나서의 경과 시간을 나타낸다.
또한, 석영 유리 도가니는 사용 가능한 최장 시간이 300시간이다. 그것은, 도가니의 내면은 실리콘 융액과 석영 유리의 반응에 의해 만들어지는 원 형상의 결정(내면은 크리스토발라이트(christobalite)이고, 외견의 특징은 테두리가 갈색이고, 내면이 유백색임)에 덮이지만, 그 결정이 300시간을 초과하면 박리되어, 실리콘 융액에 혼입되어 실리콘 단결정을 다결정화시키기 때문에, 그 시간을 초과해서의 사용은 어렵다. 비교예 1에서는, 내표면에 미소 오목부가 없기 때문에, 기포가 표면에 노출될 때까지는 탕면 진동은 크다. 노출 후(약 180시간 후)에는, 탕면 진동은 억제되기 때문에 실리콘 단결정을 인상할 수 있지만, 나머지의 120시간에서 인상할 수 있는 개수는 한정된다.
비교예 2에서는, 미소 오목부가 없어지는(약 180시간)까지는 탕면 진동은 억제되지만, 그 후는 탕면 진동은 억제되지 않기 때문에, 나머지 시간 내에서 실리콘 단결정을 인상할 수 있다.
비교예 3에서는 시종, 탕면 진동이 발생하고 있기 때문에, 실리콘 단결정을 인상할 수는 없다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 따르는 실시예 1?9의 석영 유리 도가니는, 비교예 1?3과 비교하여, 실리콘 융액의 탕면 진동을 안정되게 억제할 수 있고, 또한 장수명인 것을 알았다.
본 발명에 의하면, 주벽부 내면의 특정 영역에, 복수개의 미소 오목부를 구비하여, 이들 미소 오목부의 하방에 위치하는 합성 석영 유리층 중에, 복수개의 기포를 구비함으로써, 그의 내부에 충전한 실리콘 융액의 탕면 진동을 안정되게 억제할 수 있고, 또한 장수명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.
1 : 석영 유리 도가니
2 : 주벽부
3 : 만곡부
4 : 저부
5 : 미소 오목부
6 : 특정 영역
7 : 기포
8 : 천연 석영 유리(층)
8a : 천연 석영분
9 : 합성 석영 유리(층)
9a : 합성 석영분
H : 도가니 높이
100 : 석영 유리 도가니
101 : 실리콘 융액
102 : 종결정
103 : 넥부
104 : 어깨부
105 : 직동부
106 : 꼬리부
107 : 실리콘 단결정의 잉곳
108 : 천연 석영 유리
109 : 합성 석영 유리
201 : 개구 기포
202 : 기포

Claims (9)

  1. 주벽(周壁)부, 만곡부 및 저부(底部)를 갖고, 천연 석영 유리층의 외층 및 합성 석영 유리층의 내층의 2층으로 형성되는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 당해 석영 유리 도가니는,
    상기 주벽부 내면의 특정 영역에, 복수개의 미소(微少) 오목부를 구비하고,
    당해 미소 오목부의 하방(下方) 위치에 복수개의 기포를 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 특정 영역은, 도가니 높이를 H로 할 때, 상기 저부로부터 측정하여, 0.50H?0.99H의 영역 내에 있는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 특정 영역은, 도가니 높이 방향으로 0.1?5.0㎜ 범위의 간격으로 구획된 원환 형상의 내면 부분마다, 적어도 1개의 상기 미소 오목부를 구비하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 미소 오목부의 평균 직경은, 1?500㎛의 범위인 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 미소 오목부의 평균 깊이는, 상기 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 0.05?50％의 범위인 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기포의 평균 직경은 10?100㎛의 범위이고, 또한 밀도는 30?300개/㎣의 범위인 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 합성 석영 유리층 중의 복수개의 기포를 구비하는 영역은, 상기 주벽부에 있어서의 도가니 두께의 0.5?30％의 영역인 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  8. 주벽부, 만곡부 및 저부를 갖고, 천연 석영 유리층의 외층 및 합성 석영 유리층의 내층의 2층으로 형성되는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서, 당해 방법은,
    천연 석영분으로 이루어지는 외층을 형성하는 공정과,
    상기 외층의 내면 상에, 합성 석영분으로 이루어지는 내층을 형성하는 공정과,
    상기 내층의 내면측으로부터 아크 방전을 일으켜 용융하여, 주벽부, 만곡부 및 저부를 갖는 석영 유리 도가니를 형성하는 공정을 구비하고, 상기 내층 형성 공정은, 상기 주벽부 내면의 특정 영역에 그 후 형성되어야 할 복수개의 미소 오목부의 하방에 위치하는 내층 부분에, 발포성의 합성 석영분을 이용하는 것을 포함하고,
    상기 석영 유리 도가니 형성 공정 후, 상기 특정 영역에, 복수개의 미소 오목부를 형성하는 미소 오목부 가공 공정을 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 미소 오목부는, 탄산 가스 레이저 또는 다이아몬드 툴 등을 이용한 물리 연삭에 의해 형성되는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.

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