JPH0920586A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JPH0920586A JPH0920586A JP16628295A JP16628295A JPH0920586A JP H0920586 A JPH0920586 A JP H0920586A JP 16628295 A JP16628295 A JP 16628295A JP 16628295 A JP16628295 A JP 16628295A JP H0920586 A JPH0920586 A JP H0920586A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
Abstract
(57)【要約】
【目的】 この発明は、内側層を従来レベルに比し高純
度として、シリコン単結晶中に取込まれる金属不純物が
これまで以上に減少できるようにした石英ガラスルツボ
を得ようとするものである。 【構成】ガス透過性の内側部材の外周にガス通路を設け
て保持体を固定した型を回転しながらこの型内に石英微
細粒子を供給して、型内周に石英充填層を形成し、この
石英充填層を内側から加熱して溶融ないし半溶融し、そ
の後これを冷却してから取出すことからなる石英ガラス
ルツボの製造方法において、石英充填層の加熱溶融開始
とともに前記ガス通路に水素ガスおよび／またはヘリウ
ムガスを所定時間供給して、石英充填層に前記ガスを外
側から所定時間吹き込んで、その後前記ガス通路を通し
吸引して石英充填層を減圧し、さらにこの石英充填層の
内側から加熱して溶融することを特徴とする。
度として、シリコン単結晶中に取込まれる金属不純物が
これまで以上に減少できるようにした石英ガラスルツボ
を得ようとするものである。 【構成】ガス透過性の内側部材の外周にガス通路を設け
て保持体を固定した型を回転しながらこの型内に石英微
細粒子を供給して、型内周に石英充填層を形成し、この
石英充填層を内側から加熱して溶融ないし半溶融し、そ
の後これを冷却してから取出すことからなる石英ガラス
ルツボの製造方法において、石英充填層の加熱溶融開始
とともに前記ガス通路に水素ガスおよび／またはヘリウ
ムガスを所定時間供給して、石英充填層に前記ガスを外
側から所定時間吹き込んで、その後前記ガス通路を通し
吸引して石英充填層を減圧し、さらにこの石英充填層の
内側から加熱して溶融することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、シリコン単結晶の引
上げに用いる石英ガラスルツボの製造方法に関する。
上げに用いる石英ガラスルツボの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの基板に用いられるシリ
コン単結晶は、今日多くの場合チョクラスキー（ＣＺ
法）で製造されている。これは、石英ガラスルツボ内に
多結晶シリコン原料を装填し、これを周囲から加熱して
溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接
触してから引き上げるものである。
コン単結晶は、今日多くの場合チョクラスキー（ＣＺ
法）で製造されている。これは、石英ガラスルツボ内に
多結晶シリコン原料を装填し、これを周囲から加熱して
溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接
触してから引き上げるものである。
【０００３】この石英ガラスルツボは、粉砕して精製し
た石英粉を回転可能な型に供給し、これを回転させて遠
心力により型の周囲に石英粉をルツボ状に充填させ、同
時に内側からアークなどで溶融して造られている。
た石英粉を回転可能な型に供給し、これを回転させて遠
心力により型の周囲に石英粉をルツボ状に充填させ、同
時に内側からアークなどで溶融して造られている。
【０００４】しかしながら、この製法で造られたルツボ
は、石英ガラスの中に気泡が多く含まれるといった問題
があった。石英ガラスルツボの中に気泡が含まれると、
シリコン単結晶の引上げ中に、シリコン融液によって気
泡が破れて開泡状態となり、気泡中の不純物ガスがシリ
コン融液に混入し、引上げられたシリコン単結晶に転移
が生じ易くなり、歩留まり低下の原因となっていた。
は、石英ガラスの中に気泡が多く含まれるといった問題
があった。石英ガラスルツボの中に気泡が含まれると、
シリコン単結晶の引上げ中に、シリコン融液によって気
泡が破れて開泡状態となり、気泡中の不純物ガスがシリ
コン融液に混入し、引上げられたシリコン単結晶に転移
が生じ易くなり、歩留まり低下の原因となっていた。
【０００５】また、石英ガラスルツボ表面の気泡が開泡
状態となると、ルツボ内表面が荒れ、引上げの進行に伴
うルツボ内のシリコン融液の減少に従って、液面の低下
が円滑に行われなくなり、これによってもシリコン単結
晶に転移が生じ易く、歩留まり低下の原因となってい
た。
状態となると、ルツボ内表面が荒れ、引上げの進行に伴
うルツボ内のシリコン融液の減少に従って、液面の低下
が円滑に行われなくなり、これによってもシリコン単結
晶に転移が生じ易く、歩留まり低下の原因となってい
た。
【０００６】これらの問題を解決するために、石英ガラ
スルツボの内面に二酸化珪素粉末を供給し、これを外部
から吸引して、さらに内側からこの層を加熱して、ルツ
ボ内壁面に所定の厚さの透明石英ガラス層を形成するこ
とが提案されている（特公平５ー８５５１５号）。
スルツボの内面に二酸化珪素粉末を供給し、これを外部
から吸引して、さらに内側からこの層を加熱して、ルツ
ボ内壁面に所定の厚さの透明石英ガラス層を形成するこ
とが提案されている（特公平５ー８５５１５号）。
【０００７】しかしながら、こうした方法でルツボ内壁
に透明石英ガラス層を形成する装置は、非常に大型でし
かも複雑であるために、石英ガラスルツボ上部を密閉状
態にすることは困難であった。そのために、この方法は
大気中で行わざるを得ないのが現実であった。しかしな
がら、こうした操作を大気中で行って、しかも石英ガラ
スルツボの溶融開始時から吸引を開始すると、汚染され
た大気をルツボ内側に取り込みながら溶融していくこと
になり、必然的にルツボの内表面に、多くの不純物が吸
着することになっていた。また、この方法では上記先行
技術にもあるように、ルツボの内周側の気泡含有率も
０．１〜０．５vol ％となってしまい、内層を高純度で
無気泡とするルツボを製造することは困難であった。
に透明石英ガラス層を形成する装置は、非常に大型でし
かも複雑であるために、石英ガラスルツボ上部を密閉状
態にすることは困難であった。そのために、この方法は
大気中で行わざるを得ないのが現実であった。しかしな
がら、こうした操作を大気中で行って、しかも石英ガラ
スルツボの溶融開始時から吸引を開始すると、汚染され
た大気をルツボ内側に取り込みながら溶融していくこと
になり、必然的にルツボの内表面に、多くの不純物が吸
着することになっていた。また、この方法では上記先行
技術にもあるように、ルツボの内周側の気泡含有率も
０．１〜０．５vol ％となってしまい、内層を高純度で
無気泡とするルツボを製造することは困難であった。
【０００８】このために、こうして製造されたルツボ
は、さらにその内表面をフッ化水素などでエッチングし
て使用されているが、このエッチングには長時間を要
し、コスト高となっていた。しかも、ルツボの内表面を
厚くエッチングすると内表面が荒れて、ここに不純物が
付きやすく、これを用いて引上げたシリコン単結晶に
は、不純物が含まれる恐れがあった。また、厚くエッチ
ングしてルツボ内表面が荒れると、シリコン単結晶引上
げ時に、シリコン融液で石英ガラスルツボの溶損量が増
大し、これまた、シリコン単結晶の酸素濃度を増大する
といった問題があった。
は、さらにその内表面をフッ化水素などでエッチングし
て使用されているが、このエッチングには長時間を要
し、コスト高となっていた。しかも、ルツボの内表面を
厚くエッチングすると内表面が荒れて、ここに不純物が
付きやすく、これを用いて引上げたシリコン単結晶に
は、不純物が含まれる恐れがあった。また、厚くエッチ
ングしてルツボ内表面が荒れると、シリコン単結晶引上
げ時に、シリコン融液で石英ガラスルツボの溶損量が増
大し、これまた、シリコン単結晶の酸素濃度を増大する
といった問題があった。
【０００９】さらには、石英ガラスルツボ中の気泡含有
量を低減する目的で、型内に充填された石英粉をその内
側よりアーク溶融する際に、この溶融側からＨ2 、Ｈｅ
或いはそれらの混合ガスを供給する方法を本出願人は提
案している（特開平１ー１５７４２７号）。
量を低減する目的で、型内に充填された石英粉をその内
側よりアーク溶融する際に、この溶融側からＨ2 、Ｈｅ
或いはそれらの混合ガスを供給する方法を本出願人は提
案している（特開平１ー１５７４２７号）。
【００１０】しかしながら、この方法においても前記従
来技術と同様に、ルツボ内表面への不純物の吸着をまぬ
がれることはできず、またこの方法によれば型内に充填
された石英粉の溶融進行方向と、上記ガスの流入、拡散
方向が同一であるため、溶融層が厚くなるに従い上記ガ
スの流入、拡散作用が減少し、結果として石英ガラスル
ツボの内周面からわずかな厚さでしか極めて高い無気泡
化ができないのが現状であった。
来技術と同様に、ルツボ内表面への不純物の吸着をまぬ
がれることはできず、またこの方法によれば型内に充填
された石英粉の溶融進行方向と、上記ガスの流入、拡散
方向が同一であるため、溶融層が厚くなるに従い上記ガ
スの流入、拡散作用が減少し、結果として石英ガラスル
ツボの内周面からわずかな厚さでしか極めて高い無気泡
化ができないのが現状であった。
【００１１】半導体デバイスは、シリコン基板の不純物
によって素子特性が大きく影響を受けるが、こうしたシ
リコン基板の不純物は、シリコン単結晶の引上げの際
に、石英ガラスルツボの金属不純物が取り込まれること
が、大きな原因の一つであるといわれている。このため
に、従来から石英ガラスルツボでは、例えばアルカリ金
属などの含有量を０．１ppm 以下と極めて少なくしてい
る。
によって素子特性が大きく影響を受けるが、こうしたシ
リコン基板の不純物は、シリコン単結晶の引上げの際
に、石英ガラスルツボの金属不純物が取り込まれること
が、大きな原因の一つであるといわれている。このため
に、従来から石英ガラスルツボでは、例えばアルカリ金
属などの含有量を０．１ppm 以下と極めて少なくしてい
る。
【００１２】しかしながら、通常いわれるルツボの不純
物含有量は、ルツボ全体の平均値を示すもので、実際に
石英ガラスルツボの融液と直接に接する限定された内表
面では、不純物濃度は全体の不純物含有量よりはるかに
高く、現実は１０〜１０００ppm となっており、しかも
ルツボ外表面に向かう程逆に不純物の含有量は少なくな
っている傾向がある。これは、上記のように大気中で石
英ガラスルツボを外表面から吸引して、ルツボ内表面に
透明石英ガラス層を形成しているためと考えられる。
物含有量は、ルツボ全体の平均値を示すもので、実際に
石英ガラスルツボの融液と直接に接する限定された内表
面では、不純物濃度は全体の不純物含有量よりはるかに
高く、現実は１０〜１０００ppm となっており、しかも
ルツボ外表面に向かう程逆に不純物の含有量は少なくな
っている傾向がある。これは、上記のように大気中で石
英ガラスルツボを外表面から吸引して、ルツボ内表面に
透明石英ガラス層を形成しているためと考えられる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、従来のこ
うした問題点を解決して、ルツボ内側層を従来レベルに
比し高純度で、ほぼ無気泡としたシリコン単結晶引上げ
用石英ガラスルツボとし、しかもシリコン単結晶中に取
込まれる金属不純物がこれまで以上に減少した石英ガラ
スルツボを、内表面のエッチングをすることなく得よう
とするものである。さらに、石英ガラスルツボ中の極め
て高い無気泡化された層の厚さを増大もしくは任意に調
整可能にしようとするものである。
うした問題点を解決して、ルツボ内側層を従来レベルに
比し高純度で、ほぼ無気泡としたシリコン単結晶引上げ
用石英ガラスルツボとし、しかもシリコン単結晶中に取
込まれる金属不純物がこれまで以上に減少した石英ガラ
スルツボを、内表面のエッチングをすることなく得よう
とするものである。さらに、石英ガラスルツボ中の極め
て高い無気泡化された層の厚さを増大もしくは任意に調
整可能にしようとするものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】この発明は、ガス透過性
の内側部材の外周にガス通路を設けて保持体を固定した
型を回転しながらこの型内に石英微細粒子を供給して、
型内周に石英充填層を形成し、この石英充填層を内側か
ら加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却して
から取出すことからなる石英ガラスルツボの製造方法に
おいて、石英充填層の加熱溶融開始とともに前記ガス通
路に水素ガスおよび／またはヘリウムガスを所定時間供
給して、石英充填層に前記ガスを外側から所定時間吹き
込んで、その後前記ガス通路を通し吸引して石英充填層
を減圧し、さらにこの石英充填層の内側から加熱して溶
融することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガ
ラスルツボの製造方法（請求項１）およびガス透過性の
内側部材の外周にガス通路を設けて保持体を固定した型
を回転しながらこの型内に石英微細粒子を供給して、型
内周に石英充填層を形成し、この石英充填層を内側から
加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してか
ら取出すことからなる石英ガラスルツボの製造方法にお
いて、石英充填層の加熱溶融開始とともに前記ガス通路
に水素ガスおよび／またはヘリウムガスを所定時間供給
して、石英充填層に前記ガスを外側から所定時間吹き込
んで、その後大気中でこの石英充填層の内側から加熱し
て溶融することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石
英ガラスルツボの製造方法（請求項２）である。以下
に、これらの発明をさらに説明する。
の内側部材の外周にガス通路を設けて保持体を固定した
型を回転しながらこの型内に石英微細粒子を供給して、
型内周に石英充填層を形成し、この石英充填層を内側か
ら加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却して
から取出すことからなる石英ガラスルツボの製造方法に
おいて、石英充填層の加熱溶融開始とともに前記ガス通
路に水素ガスおよび／またはヘリウムガスを所定時間供
給して、石英充填層に前記ガスを外側から所定時間吹き
込んで、その後前記ガス通路を通し吸引して石英充填層
を減圧し、さらにこの石英充填層の内側から加熱して溶
融することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガ
ラスルツボの製造方法（請求項１）およびガス透過性の
内側部材の外周にガス通路を設けて保持体を固定した型
を回転しながらこの型内に石英微細粒子を供給して、型
内周に石英充填層を形成し、この石英充填層を内側から
加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してか
ら取出すことからなる石英ガラスルツボの製造方法にお
いて、石英充填層の加熱溶融開始とともに前記ガス通路
に水素ガスおよび／またはヘリウムガスを所定時間供給
して、石英充填層に前記ガスを外側から所定時間吹き込
んで、その後大気中でこの石英充填層の内側から加熱し
て溶融することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石
英ガラスルツボの製造方法（請求項２）である。以下
に、これらの発明をさらに説明する。
【００１５】
【作用】この発明は、ルツボ製造の溶融初期段階で、ル
ツボ状に形成された石英充填層の外側から内側に、水素
ガスまたはヘリウムガスを吹付けてから石英充填層を溶
融することによって、ルツボ内表面側に含有している不
純物及び気泡含有量を大幅に低減するようにしたもので
ある。
ツボ状に形成された石英充填層の外側から内側に、水素
ガスまたはヘリウムガスを吹付けてから石英充填層を溶
融することによって、ルツボ内表面側に含有している不
純物及び気泡含有量を大幅に低減するようにしたもので
ある。
【００１６】
【実施例】図１は、この発明のルツボの製造を行うため
の装置の一実施例を示した説明図である。図１で１はル
ツボ成形用型である。この型１は、例えば複数の貫通孔
を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボ
ン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２
と、その外周にガス通路３を設けて、前記内側部材２を
保持する保持体４とから構成されている。また、保持体
４の下部には、図示しない回転手段と連結されている回
転軸５が固着されていて、型１とともに回転可能なよう
にして支持している。
の装置の一実施例を示した説明図である。図１で１はル
ツボ成形用型である。この型１は、例えば複数の貫通孔
を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボ
ン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２
と、その外周にガス通路３を設けて、前記内側部材２を
保持する保持体４とから構成されている。また、保持体
４の下部には、図示しない回転手段と連結されている回
転軸５が固着されていて、型１とともに回転可能なよう
にして支持している。
【００１７】ガス通路３は、保持体４の下部に設けられ
た開口部６を介して、回転軸５の中央に設けられたガス
導入口７と連結されている。このガス導入口７は、図示
しない水素ガス、ヘリウムガスまたはこれらの混合ガス
の供給装置と連結され、必要によりこれらのガスの供給
或いはその供給停止を行うようになっている。
た開口部６を介して、回転軸５の中央に設けられたガス
導入口７と連結されている。このガス導入口７は、図示
しない水素ガス、ヘリウムガスまたはこれらの混合ガス
の供給装置と連結され、必要によりこれらのガスの供給
或いはその供給停止を行うようになっている。
【００１８】またさらに、このガス導入口７は図示しな
い真空ポンプとも接続されている。８，９はアーク電極
で、ルツボ形状に充填された石英粉を加熱溶融する。な
お、１０は台座である。台座１０の下部は、図示しない
ベアリングを介して同様に図示しない固定台に連結され
ている。
い真空ポンプとも接続されている。８，９はアーク電極
で、ルツボ形状に充填された石英粉を加熱溶融する。な
お、１０は台座である。台座１０の下部は、図示しない
ベアリングを介して同様に図示しない固定台に連結され
ている。
【００１９】上記装置を用いてルツボの製造を行うに
は、図示しない回転駆動源を稼働して回転軸５を矢印の
方向に回転することによって型１を高速で回転する。型
１内に図示しない供給管で、上部から高純度の石英粉を
供給する。石英粉は、供給ノズルを２つ設けて、型の底
部と壁面の二つに向けてそれぞれ別々に供給するのが好
ましい。これによって供給された石英粉は、遠心力によ
って型１の内面に押圧されルツボ形状の石英充填層１１
に形成される。
は、図示しない回転駆動源を稼働して回転軸５を矢印の
方向に回転することによって型１を高速で回転する。型
１内に図示しない供給管で、上部から高純度の石英粉を
供給する。石英粉は、供給ノズルを２つ設けて、型の底
部と壁面の二つに向けてそれぞれ別々に供給するのが好
ましい。これによって供給された石英粉は、遠心力によ
って型１の内面に押圧されルツボ形状の石英充填層１１
に形成される。
【００２０】次に、保持体４の下部に設けられている回
転軸５のガス導入口７から、水素ガスまたはヘリウムガ
スなどのガス１２を供給する。このガス１２は、保持体
４の下部に設けられている開口部６を通ってガス通路３
に達する。さらに、このガスは、型１のガス透過性の内
側部材２の中を通って、ガス通路の内側に形成されてい
る石英充填層１１に吹付けられる。石英充填層１１に吹
付けられたガスは、この中を通過してその内側面から放
出される。
転軸５のガス導入口７から、水素ガスまたはヘリウムガ
スなどのガス１２を供給する。このガス１２は、保持体
４の下部に設けられている開口部６を通ってガス通路３
に達する。さらに、このガスは、型１のガス透過性の内
側部材２の中を通って、ガス通路の内側に形成されてい
る石英充填層１１に吹付けられる。石英充填層１１に吹
付けられたガスは、この中を通過してその内側面から放
出される。
【００２１】ここにおける水素ガス、ヘリウムガス又は
これらの混合ガスは、この実施例では１０ｌ／min とし
たが、好ましい範囲は５〜３０ｌ／min である。また、
ガスの吹込み時間は、この実施例では１５分としたが、
その好ましい範囲は２〜３０分である。さらに、水素ガ
スなどのガス供給開始とほぼ時を同じくしてアーク電極
８、９に通電して石英充填層１１の内側から加熱する。
これらの混合ガスは、この実施例では１０ｌ／min とし
たが、好ましい範囲は５〜３０ｌ／min である。また、
ガスの吹込み時間は、この実施例では１５分としたが、
その好ましい範囲は２〜３０分である。さらに、水素ガ
スなどのガス供給開始とほぼ時を同じくしてアーク電極
８、９に通電して石英充填層１１の内側から加熱する。
【００２２】これらによって、石英充填層１１の内側層
が大気と直接接触することが実質的に避けられ、石英充
填層１１の内側に大気中の不純物が付着するのが回避さ
れて、石英充填層１１の特に内側層を清浄にすることが
出来るようになる。
が大気と直接接触することが実質的に避けられ、石英充
填層１１の内側に大気中の不純物が付着するのが回避さ
れて、石英充填層１１の特に内側層を清浄にすることが
出来るようになる。
【００２３】アーク電極８、９による石英充填層１１の
加熱によって、石英充填層１１は内側から順次溶融され
るが、その際に水素ガスもしくはヘリウムガスなどの原
子半径の小さいガスを石英充填層の外側より流すので、
溶融状態の内面に含有されている微小気泡は、前記ガス
の内部拡散による移動、放出に伴なって、内表面側から
放出される。また、ヘリウムもしくは水素の気泡は、石
英ガラス構造に吸収され消失することによっても、内側
層には極小の気泡だけになり、実質的に無気泡化状態が
達成されるものと考えられる。
加熱によって、石英充填層１１は内側から順次溶融され
るが、その際に水素ガスもしくはヘリウムガスなどの原
子半径の小さいガスを石英充填層の外側より流すので、
溶融状態の内面に含有されている微小気泡は、前記ガス
の内部拡散による移動、放出に伴なって、内表面側から
放出される。また、ヘリウムもしくは水素の気泡は、石
英ガラス構造に吸収され消失することによっても、内側
層には極小の気泡だけになり、実質的に無気泡化状態が
達成されるものと考えられる。
【００２４】ガスの供給を停止した後は、図示しない真
空装置を稼働して石英充填層１１を減圧１３し、さらに
石英充填層１１の内側の加熱を継続して行ない、これに
よって内側が透明で外側が不透明、全厚が約５mmの石英
ガラスルツボとする。その後、これを型から外しこの発
明のルツボとする。
空装置を稼働して石英充填層１１を減圧１３し、さらに
石英充填層１１の内側の加熱を継続して行ない、これに
よって内側が透明で外側が不透明、全厚が約５mmの石英
ガラスルツボとする。その後、これを型から外しこの発
明のルツボとする。
【００２５】本発明の他の実施例としては、上記と同じ
ようにしてルツボを製造するもので、水素ガスなどのガ
スの供給を停止した後に、石英充填層１１を減圧しない
で、大気中で石英充填層の内側を加熱し石英ガラスルツ
ボとするものである。
ようにしてルツボを製造するもので、水素ガスなどのガ
スの供給を停止した後に、石英充填層１１を減圧しない
で、大気中で石英充填層の内側を加熱し石英ガラスルツ
ボとするものである。
【００２６】図２は、この発明の実施例で用いた装置と
同じ装置を用いて、石英ガラスルツボを製造した従来例
１を示したものである。ここでは石英ガラス粉の供給、
遠心力を用いての石英充填層の形成、電極による内側か
らの加熱、真空ポンプによる吸引といったことは上記実
施例と同じであるが、ただ本願発明で不可欠な水素ガス
またはヘリウムガスなどの吹き込みは行わないものであ
る。図２では図１と同じ部材は同じ符号で示した。
同じ装置を用いて、石英ガラスルツボを製造した従来例
１を示したものである。ここでは石英ガラス粉の供給、
遠心力を用いての石英充填層の形成、電極による内側か
らの加熱、真空ポンプによる吸引といったことは上記実
施例と同じであるが、ただ本願発明で不可欠な水素ガス
またはヘリウムガスなどの吹き込みは行わないものであ
る。図２では図１と同じ部材は同じ符号で示した。
【００２７】図３は、前述の特開平１ー１５７４２７号
に示される従来例２を示したものである。ここでは石英
ガラス粉の供給、遠心力を用いての石英充填層の形成、
電極による内側からの加熱、真空ポンプによる吸引及び
水素ガス供給量については上記実施例と同じであるが、
ただ水素ガスの供給位置を変えたものである。図３では
図１と同じ部材は同じ符号で示した。
に示される従来例２を示したものである。ここでは石英
ガラス粉の供給、遠心力を用いての石英充填層の形成、
電極による内側からの加熱、真空ポンプによる吸引及び
水素ガス供給量については上記実施例と同じであるが、
ただ水素ガスの供給位置を変えたものである。図３では
図１と同じ部材は同じ符号で示した。
【００２８】この発明の石英ガラスルツボの特性を調
べ、従来のルツボと対比した。まず、この発明によって
得られた石英ガラスルツボから、側壁の一部を肉厚方向
の全部を含むように、ブロック状に切り出し試料とし
た。この試料を粉砕してこの中に含まれている各金属元
素の濃度を測定した。この結果を、表１のＴの欄に示し
た。 さらに、同じように実施例で得られた別の石英ガ
ラスルツボ内に、５０％のフッ化水素の水溶液を入れて
５分間保持して石英ガラス内をエッチングしたのちこの
液を回収し、この中に溶解しているＳｉＯ2 および各種
金属元素の濃度を測定した。また、溶解したＳｉＯ2 量
から石英ガラスの厚みを換算して求め、さらにその厚み
の石英ガラス中に含まれていた金属元素の濃度を算出し
て結果を表１のＳ１欄に示した。
べ、従来のルツボと対比した。まず、この発明によって
得られた石英ガラスルツボから、側壁の一部を肉厚方向
の全部を含むように、ブロック状に切り出し試料とし
た。この試料を粉砕してこの中に含まれている各金属元
素の濃度を測定した。この結果を、表１のＴの欄に示し
た。 さらに、同じように実施例で得られた別の石英ガ
ラスルツボ内に、５０％のフッ化水素の水溶液を入れて
５分間保持して石英ガラス内をエッチングしたのちこの
液を回収し、この中に溶解しているＳｉＯ2 および各種
金属元素の濃度を測定した。また、溶解したＳｉＯ2 量
から石英ガラスの厚みを換算して求め、さらにその厚み
の石英ガラス中に含まれていた金属元素の濃度を算出し
て結果を表１のＳ１欄に示した。
【００２９】次に、この石英ガラスルツボ内に再度５０
％のフッ化水素の水溶液を再び入れて５分間保持して石
英ガラス内をさらにエッチングしたのちこの液を回収
し、同様に不純物金属の濃度を測定し、結果を表１のＳ
２の欄に示した。表１には図２及び図３に示す比較例で
得られた石英ガラスルツボについても、上記と同じにし
て各所のエッチング厚さおよび不純物濃度を測定した。
これらも表１に示した。
％のフッ化水素の水溶液を再び入れて５分間保持して石
英ガラス内をさらにエッチングしたのちこの液を回収
し、同様に不純物金属の濃度を測定し、結果を表１のＳ
２の欄に示した。表１には図２及び図３に示す比較例で
得られた石英ガラスルツボについても、上記と同じにし
て各所のエッチング厚さおよび不純物濃度を測定した。
これらも表１に示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１に示されているように、この発明によ
って得られた石英ガラスルツボは、従来例と比べると厚
み方向の全体の不純物（Ｔ）は、Ｆｅでは大きな違いが
あるものの、その他のアルカリでは大差のないことが分
かる。
って得られた石英ガラスルツボは、従来例と比べると厚
み方向の全体の不純物（Ｔ）は、Ｆｅでは大きな違いが
あるものの、その他のアルカリでは大差のないことが分
かる。
【００３２】しかし、内表面から内側に入った箇所で
は、本願発明のものは表面とほぼ同じ不純物含有量であ
るが、従来例１，２のいずれでも内側に行く程に本願発
明のものより多くの不純物金属を含むことが分かる。こ
のことは、本願発明の石英ガラスルツボは、シリコン単
結晶の引上げで、石英ガラスルツボがシリコン融液によ
って溶損されても、シリコン単結晶に取込まれる不純物
は増加することなく、シリコン単結晶の歩留まりを向上
させることが出来ることが分かる。
は、本願発明のものは表面とほぼ同じ不純物含有量であ
るが、従来例１，２のいずれでも内側に行く程に本願発
明のものより多くの不純物金属を含むことが分かる。こ
のことは、本願発明の石英ガラスルツボは、シリコン単
結晶の引上げで、石英ガラスルツボがシリコン融液によ
って溶損されても、シリコン単結晶に取込まれる不純物
は増加することなく、シリコン単結晶の歩留まりを向上
させることが出来ることが分かる。
【００３３】本願の実施例のルツボと従来例のルツボ
の、内表面から２mmの箇所の気孔率を測定したところ、
表１に示されているように本願発明の実施例では０．０
１ vol％であるのに対し、従来例のルツボでは０．１ v
ol％，０．０７ vol％であった。本願発明によれば、ル
ツボの気孔率を０．００１〜０．０３ vol％とすること
が可能である。
の、内表面から２mmの箇所の気孔率を測定したところ、
表１に示されているように本願発明の実施例では０．０
１ vol％であるのに対し、従来例のルツボでは０．１ v
ol％，０．０７ vol％であった。本願発明によれば、ル
ツボの気孔率を０．００１〜０．０３ vol％とすること
が可能である。
【００３４】なお、従来例２の方法によれば、内側面か
ら約１mmまでは本願発明と同等の気泡含有率であった
が、これを超えると従来例１に近い値となることが確認
された。 表２は、本願発明の上記実施例によって得ら
れた石英ガラスルツボと、従来例によって得られた石英
ガラスルツボの内側の透明層の厚さを測定したものであ
る。測定箇所は図４のＡ，Ｂ，Ｃによって示した。な
お、ここでいう透明層とは、気孔率が０．５〜１vol %
の不透明層と、目視上明確に相違する層を意味する。
ら約１mmまでは本願発明と同等の気泡含有率であった
が、これを超えると従来例１に近い値となることが確認
された。 表２は、本願発明の上記実施例によって得ら
れた石英ガラスルツボと、従来例によって得られた石英
ガラスルツボの内側の透明層の厚さを測定したものであ
る。測定箇所は図４のＡ，Ｂ，Ｃによって示した。な
お、ここでいう透明層とは、気孔率が０．５〜１vol %
の不透明層と、目視上明確に相違する層を意味する。
【００３５】
【表２】
【００３６】この結果から明らかなように、本願発明の
石英ガラスルツボの透明層は、従来例１，２のものと比
べ透明層が厚く、かつ均一性の高いことが分かる。この
ように透明層が厚く均一性の高い本願のルツボによれ
ば、シリコン融液への良好かつより均一な熱伝導性が得
られ、またシリコン融液が石英ガラスルツボ内壁を侵蝕
していく際の部分的な気泡の露出を極力防止することが
できる。
石英ガラスルツボの透明層は、従来例１，２のものと比
べ透明層が厚く、かつ均一性の高いことが分かる。この
ように透明層が厚く均一性の高い本願のルツボによれ
ば、シリコン融液への良好かつより均一な熱伝導性が得
られ、またシリコン融液が石英ガラスルツボ内壁を侵蝕
していく際の部分的な気泡の露出を極力防止することが
できる。
【００３７】
【発明の効果】以上の通り、この発明によるとルツボ製
造の出発段階で、石英ガラス粉の中に含まれている不純
物金属を水素ガスまたはヘリウムガスなどのガスを外側
から内側に吹付けてで除去してから溶融してルツボとし
ているので、ルツボの内表面側に含有している不純物を
大幅に低減することができる。そのため、この石英ガラ
スルツボを用いてシリコン単結晶を引上げると、シリコ
ン単結晶中に取込まれる金属不純物をこれまで以上に減
少させることが出来て、半導体デバイスの素子特性への
悪影響を低減させることが出来るようになった。
造の出発段階で、石英ガラス粉の中に含まれている不純
物金属を水素ガスまたはヘリウムガスなどのガスを外側
から内側に吹付けてで除去してから溶融してルツボとし
ているので、ルツボの内表面側に含有している不純物を
大幅に低減することができる。そのため、この石英ガラ
スルツボを用いてシリコン単結晶を引上げると、シリコ
ン単結晶中に取込まれる金属不純物をこれまで以上に減
少させることが出来て、半導体デバイスの素子特性への
悪影響を低減させることが出来るようになった。
【図１】この発明を実施するためのルツボ製造装置の一
実施例を示した説明図。
実施例を示した説明図。
【図２】従来のルツボ製造装置の一実施例を示した説明
図。
図。
【図３】従来のルツボ製造装置の他の一実施例を示した
説明図。
説明図。
【図４】この発明によって得られた石英ガラスルツボの
試験片を採取する箇所を示した説明図。
試験片を採取する箇所を示した説明図。
１…型、２…内側部材、３…ガス通路、４…保持体、５
…回転軸、６…開口部、７…ガス導入口、８，９，…電
極，１１…石英ガラス充填層、１２…水素および／また
はヘリウムガス、１３…吸引気体。
…回転軸、６…開口部、７…ガス導入口、８，９，…電
極，１１…石英ガラス充填層、１２…水素および／また
はヘリウムガス、１３…吸引気体。
Claims (2)
- 【請求項１】 ガス透過性の内側部材の外周にガス通路
を設けて保持体を固定した型を回転しながらこの型内に
石英微細粒子を供給して、型内周に石英充填層を形成
し、この石英充填層を内側から加熱して溶融ないし半溶
融し、その後これを冷却してから取出すことからなる石
英ガラスルツボの製造方法において、石英充填層の加熱
溶融開始とともに前記ガス通路に水素ガスおよび／また
はヘリウムガスを所定時間供給して、石英充填層に前記
ガスを外側から所定時間吹き込んで、その後前記ガス通
路を通し吸引して石英充填層を減圧し、さらにこの石英
充填層の内側から加熱して溶融することを特徴とするシ
リコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項２】 ガス透過性の内側部材の外周にガス通路
を設けて保持体を固定した型を回転しながらこの型内に
石英微細粒子を供給して、型内周に石英充填層を形成
し、この石英充填層を内側から加熱して溶融ないし半溶
融し、その後これを冷却してから取出すことからなる石
英ガラスルツボの製造方法において、石英充填層の加熱
溶融開始とともに前記ガス通路に水素ガスおよび／また
はヘリウムガスを所定時間供給して、石英充填層に前記
ガスを外側から所定時間吹き込んで、その後大気中でこ
の石英充填層の内側から加熱して溶融することを特徴と
するシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16628295A JPH0920586A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16628295A JPH0920586A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0920586A true JPH0920586A (ja) | 1997-01-21 |
Family
ID=15828485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16628295A Pending JPH0920586A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0920586A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US9003832B2 (en) | 2009-11-20 | 2015-04-14 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Method of making a silica crucible in a controlled atmosphere |
-
1995
- 1995-06-30 JP JP16628295A patent/JPH0920586A/ja active Pending
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|---|---|---|---|
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