JP5398074B2 - 石英ガラスルツボの製造方法および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、回転モールド法による石英ガラスルツボの製造において、アーク溶融中に異物の混入が少なく、かつアークが安定な石英ガラスルツボの製造方法および製造装置に関する。
本願は、２００７年 7月28日に、日本に出願された特願2007-196814号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

一般に、シリコン単結晶は、高温下、石英ガラスルツボに溜めたシリコン融液から引き上げて製造されている。この石英ガラスルツボの製造方法として回転モールド法が知られている（特許文献１）。この方法は、回転する中空モールド（椀形）の内表面に石英粉を一定厚さに堆積させ、これをアーク放電等によって高温溶融してガラス化し、モールド内表面の形状に沿ったルツボ状とし、冷却後、モールドから脱型して目的のルツボを得る方法である。

上記石英ガラスルツボの製造に用いられる装置は、モールドを収納する加熱炉を備え、加熱炉内には上部にアーク電極の支持台が設けられており、該支持台の中央にアーク電極がモールド内部に向かって下向きに設けられており、モールドの内面に堆積した石英粉層をアーク放電によって加熱溶融する構造を有している。

原料の石英粉は回転モールドの内面に一定厚さに堆積され、石英粉が堆積されたモールドは加熱炉に収納され、炉内を閉鎖し、モールドを回転しながら石英粉をアーク放電によって加熱溶融し、ガラス化して石英ガラスルツボが製造される。
特許第１２５７５１３号公報（特公昭５９−３４６５９号公報）

石英ガラスルツボを製造する従来のアーク溶融炉は、排熱や発生する石英フュームを速やかに炉外に排出するため排気風量が多く、炉内は減圧状態である。このためアーク溶融中に外部から異物が吸引され、これがルツボに混入して歩留りを低下させる原因の一つになっている。また、排出されない石英ヒュームが電極および炉内に付着し、これが剥離してルツボに混入することも歩留まりを低下させる一因となっている。

本発明は、従来の上記問題を解決した製造方法および製造装置を提供するものであり、アーク溶融中に異物の混入が少なく、かつアークが安定な石英ガラスルツボの製造方法および製造装置を提供する。

本発明は、以下の構成によって従来の問題を解決した石英ガラスルツボの製造方法に関する。
（１）モールドの溶融空間内面に堆積した石英粉層を加熱溶融しガラス化して石英ガラスルツボを製造方法において、
前記加熱溶融中に前記溶融空間に押し込み給気を行って前記溶融空間の気圧を周囲よりも高くし、溶融空間と周囲との間に１００Ｐａ以上の気圧差を形成した状態で加熱溶融することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。

さらに本発明は、以下の構成によって従来の問題を解決した石英ガラスルツボの製造装置に関する。
（２）内部に溶融空間を有するモールドを収納する加熱炉を備え、加熱炉内にはモールド内部の溶融空間に向かうアーク電極が設けられており、モールドの溶融空間内面に堆積した石英粉層をアーク放電によって加熱溶融しガラス化して石英ガラスルツボを製造する装置において、
アーク電極の側方からモールドの溶融空間に向かって空気を吹き出す手段と、該空気吹出手段の吹き出し口よりも下側に加熱炉内の空気を排出する排気口が設けられており、モールドの溶融空間の気圧を周囲よりも高くし、モールドの溶融空間と周囲との間に１００Ｐａ以上の気圧差を形成すること
を特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。

本発明の製造方法は、モールドの内面に堆積した石英粉層を加熱溶融しガラス化して石英ガラスルツボを製造方法において、溶融中に溶融空間に押し込み給気を行うことによって溶融空間の気圧を溶融空間外部よりも高くし、例えば、溶融空間と溶融空間外部との間に１００Pa以上の気圧差を形成するので、アーク溶融中にルツボ内部に異物が混入せず、高品質のルツボを製造することができる。

従来、アーク放電時の空気の流れは、アーク加熱によって膨張した空気がアーク部から真上方向（電極方向）に向かう流れと、モールド内壁に沿って上側に吹き出す流れとがモールド上部で乱流を形成している。この乱流により電極に付着した石英ヒュームが剥離され、落下すると石英ルツボに付着して異物になる。

一方、本発明の製造方法では、押し込み給気によってアーク電極の側方からモールド内部に向かって空気が吹き込まれることによって、電極周りが押し込み給気の気流によって囲まれるので、電極への石英フュームの付着が防止される。さらに、モールド内部に押し込まれた空気はモールド中央付近ではなく内周表面付近からのみモールド外へ排出され、膨張した空気がアーク部から真上の電極に向かう流れがないので、乱流が発生しにくい。

本発明の製造装置は、アーク電極の側方からモールド内部に向かって空気を吹き出す手段によって、溶融中に溶融空間に押し込み給気を行うことができ、アーク溶融中にルツボ内部への異物の混入を防止することができる。

また、上記押し込み給気手段と共に該空気吹出手段の吹き出し口よりも下側に排気路が形成されているので、モールド外に流れ出た空気は主に下降流になって排気路に向かうのでモールド上で乱流が発生せず、排熱および石英フュームの排出効果に優れている。さらに、溶融空間および炉内の気流が安定するので、アークが安定し、均質なルツボを製造することができる。

本発明に係る石英ガラスルツボの製造装置を示す概略斜視図である。 本発明に係る石英ガラスルツボの製造装置の溶融構造部分の概略断面図である。 図１，図２の石英ガラスルツボの製造装置においてアーク放電中におけるモールドおよび電極の位置関係を示す正面図である。 図１，図２の石英ガラスルツボの製造装置においてアーク放電中におけるモールドおよび電極とガス流の関係を示す模式図である。 本発明の一実施形態に係る石英ガラスルツボの製造方法によって製造される石英ガラスルツボを示す正断面図である。

符号の説明

１０ モールド
２０ 加熱炉
２１ 電極
２２ 支持台
２３ 給気ダクト
２４ 側壁
２５ 排気路
２６ 後壁
２７ 扉
３０ 石英粉層
Ｃ 石英ガラスルツボ

以下、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法および製造装置の一実施形態を図面に基づいて説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係る石英ガラスルツボの製造装置の一例を示す模式斜視図で、図２は、図１の石英ガラスルツボの製造装置における溶融機構部分を断面視した模式正面図、図３は、アーク放電中における図１，図２のモールドおよび電極の位置関係を示す正面図、図４は、図１，図２のアーク放電中におけるモールドおよび電極とガス流の関係を示す模式図、図５は本発明の一実施形態に係る石英ガラスルツボの製造方法によって製造される石英ガラスルツボを示す正断面図である。

本実施形態における石英ガラスルツボの製造装置は、図１に示すように、内部に石英粉を溶融して石英ガラスルツボを形成するための溶融空間を有するモールド１０と、モールド１０をその軸線回りに回転させる駆動機構１１と、モールド１０を収納するとともにモールド１０の内側を加熱するためのアーク放電手段を有する加熱炉２０とから概略構成されている。

加熱炉２０は、図１〜図３に示すように、モールド１０中の石英粉層３０を加熱するアーク放電をおこなう電極２１を有するアーク放電手段と、これら電極２１およびモールド１０を収納して発生する熱等が外部へ伝わることを低減・遮断するための直方体状に設けられた側壁２４、後述する加熱炉２０の上側を遮蔽する手段、前側の開口部に開閉自在設けられた扉２７とからなる遮蔽手段を有するものとされる。
加熱炉２０は、アーク溶融時に扉２７を閉めて炉内を閉鎖可能となっている。

モールド１０は加熱炉２０に出し入れ自在であり、例えば、加熱炉２０外部でモールド１０の内表面に石英粉層３０を形成し、石英粉層３０を形成したモールド１０を加熱炉２０内に搬入して石英粉３０の加熱溶融を行なう。該モールド１０は回転自在であり、その回転遠心力によって石英粉はモールド内表面に押し付けられて堆積し、一定の厚さの石英粉層が形成される。

モールド１０は、図１〜図３に示すように、例えばカーボンから形成され、その内部にはモールド１０内表面に開口する多数の減圧通路１２が形成されている。減圧通路１２には図示しない減圧機構が接続され、モールド１０は回転されると同時にその内面から減圧通路１２を通じて吸気することができるようになっている。モールド１０の内表面には、石英原料粉末を堆積することにより石英粉層３０を形成できる。この石英粉層３０は、モールド１０の回転による遠心力により内壁面に保持される。保持された石英粉層３０をアーク放電手段で加熱しつつ、減圧通路１２を通じて減圧することにより、石英粉層１２が溶けて石英ガラス層が形成される。冷却後に石英ガラスルツボをモールド１０から取り出し、整形することにより、石英ガラスルツボが製造される。

加熱炉２０の炉内上部にはアーク放電を行う電極２１が設けられている。図示する例では、電極２１は３極組合せて形成されている。該電極２１は炉内上部の支持台２２に装着されて炉内を遮蔽する遮蔽手段を構成しており、支持台２２の中央に位置してアーク溶融位置のモールド１０に向かって支持台２２から下方に突き出して設置されている。該支持台２２には電極２１を上下動する手段（図示省略）が設けられており、モールド１０の出し入れの際には電極２１が上方に引き上げられ、アーク溶融の際には電極２１がモールドに向かって下降する。

また支持台２２には、炭素電極２１を、その電極間距離を設定可能として支持する支持部２２ａと、この支持部２２ａを水平方向に移動可能とする水平移動手段と、複数の支持部２２ａおよびその水平移動手段を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段とを有するものとされ、支持部２２ａにおいては、炭素電極２１が角度設定軸２２ｂ周りに回動可能に支持され、角度設定軸２２ｂの回転角度を制御する回転手段を有している。炭素電極２１，２１の電極間距離を調節するには、回転手段により炭素電極２１の角度を制御するとともに、水平移動手段により支持部２２ａの水平位置を制御する。また、上下移動手段によって支持部２２ａの高さ位置を制御して電極先端部の石英粉層３０底部位置に対する高さ位置を制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極２１のみに支持部２２ａ等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極２１の高さも個別に制御可能とすることができる。

アーク放電手段は、図１〜図３に示すように、高純度の炭素から形成された棒状をなす複数の電極（炭素電極）２１と、これら炭素電極２１を保持するとともに移動させる電極移動機構２２ａ，２２ｂと、３００ｋＶＡ〜１２，０００ｋＶＡの出力範囲で各炭素電極２１に電流を通じるための電源装置（図示略）とを具備する。

炭素電極２１，２１，２１は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電をおこなうよう同形状の電極棒とされ、図１〜図３に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように設けられている。炭素電極２１は、本実施形態では３本であるが、炭素電極２間にアーク放電が行えればよく、２本であっても４本以上であってもよい。炭素電極２１の形状も限定されない。炭素電極２１は先端に行くほど互いに近接するように配置されている。電源は交流であっても直流であってもよい。

本実施形態の製造装置は、電極２１の側方位置から電極２１付近を介してモールド１０内部の溶融空間に向かって空気を吹き出す押し込み給気手段と、加熱炉内の空気を排出する排気手段が形成されている。
具体的には、図示する例では、支持台２２の下側であって電極２１の側方に給気ダクト２３が設けられている。該給気ダクト２３は炉内上部を通過して炉外の給気手段（図示省略）に接続している。給気ダクト２３は電極２１の両側に２箇所設けられており、電極２１からの距離が等しく設定され、両側給気ダクト２３の間のほぼ中央に電極２１が位置し、平面視した電極２１の中心位置に対して、アーク溶融時のモールド１０中心軸が一致するように設定されている。

それぞれの給気ダクト２３の先端は電極２１に向かって開口しており、炉内圧力より高い圧力で空気が給気ダクト２３を通じて炉内に供給可能となっている（押し込み給気）。給気ダクト２３から吹き付けられた空気は電極２１に向かって流れ、アーク放電中に電極２１付近に吹き付けられた空気は、電極２１付近に発生しているアーク火炎の影響によって電極２１に沿って流下し、電極２１の下方に設置されているモールド内部の溶融空間に向かって流れる。このように給気ダクト２３とアーク放電中の電極２１とは、この加圧空気の流入によってモールド内部の溶融空間の圧力を周囲より高く保つようにモールド１０内部の溶融空間内を加圧する押し込み給気手段を構成する。給気ダクト２３から噴出される空気は溶融空間の気圧は溶融空間の周囲よりも１００Ｐａ以上高い気圧差を形成するよう設定される。

本実施形態において、給気ダクト２３は電極２１の両側に２箇所設けたが、この電極２１に向けて押し込み給気が可能な配置であればこの構成に限るものではなく、平面視して電極２１を中心として対称な３箇所等、複数箇所に給気ダクトを設け、それぞれの給気ダクト２３から流出した空気が電極２１付近で合流可能な配置とすることも可能である。

本実施形態における石英ガラスルツボの製造装置は、上記押し込み給気手段と共に加熱炉内の空気を排出する排気手段が形成されている。排気手段としては、図１に示すように、加熱炉２０の側壁２４が二重に形成されて、該側壁２４の内部に排気路２５が設けられる。排気路２５は、図１に示すように、加熱炉２０の両側の側壁に形成されているが、さらに、この両側の側壁と共に背後の壁に形成してもよい。このように側壁２４を二重構造にして排気路を形成することによって、炉内の熱から排気路２５を保護するとともに、炉内で発生する熱・騒音等の外部への伝達を低減することができる。加熱炉２０の側壁２４に排気路２５の排気口２６が設けられている。

上記排気口２６は、上記給気ダクト２３の吹き出し口よりも下側に設けられている。好ましくは、排気口２６はモールド１０の上端よりも下方の位置に設けられている。排気口２６の長さ寸法は、図１に示す前後方向の寸法であるが、少なくともモールド１０の形寸法よりも大きく設定される。排気口２６を下方に設けることによって、モールド１０外に流れ出た空気は主に下降流になって排気路に向かい、排気に含まれる石英フュームが上方に飛散し難いので、天井部分および電極に付着する石英ヒュームを低減することが可能となる。

以下、本実施形態に係る石英ガラスルツボの製造方法について説明する。

本実施形態の石英ガラスルツボの製造方法においては、加熱炉２０外部においてモールド１０に原料粉を充填して石英粉層である成形体３０を成形する充填工程と、石英粉層３０が充填されたモールド１０を加熱炉２０内に搬入移動する搬入工程と、電極２１の位置を設定する電極位置設定工程と、電極２１に電力供給してアーク放電を開始し原料粉をアーク溶融する溶融工程と、給気ダクト２３から押し込み給気を開始する給気開始工程と、溶融終了後に給気ダクト２３からの給気を停止する給気停止工程と、モールド１０を搬出する搬出工程と、を有するものとされる。

充填工程においては、加熱炉２０外部においてモールド１０に石英粉（原料粉）を充填し、石英粉層３０を所望の状態に成形する。
搬入工程においては、石英粉層３０が充填されたモールド１０を図示しない移動手段によって、扉２７の開放された加熱炉２０内に搬入して、扉２７を閉塞する。この際、電極２１はモールド１０の搬入に支障がないように上側の搬入時高さ位置に設定される。

電極位置設定工程においては、上下移動手段によって、電極２１の位置を搬入時高さ位置から下降させて、アーク溶融を開始するに好適なアーク開始時高さ位置に設定する。

溶融工程においては、電極２１に電力供給してアーク放電を開始し原料粉をアーク溶融する。
給気開始工程においては、電力供給開始後に、給気手段によって、給気ダクト２３から気流を噴出して、溶融空間内を加圧する。電力供給前に気体を噴出した場合には、石英粉が飛散する等石英粉層３０表面が設定した状態から変化するが可能性があるため好ましくない。
この際、給気ダクト２３から噴出する気流を制御して、溶融空間内がその周囲よりも１００Ｐａ以上高い気圧差を有するとともに、この気圧差を維持するように制御する。

溶融工程における給気手段による制御をさらに詳説すると、アーク溶融中の溶融空間中の気体の流れは、図４に実線の矢印で示すように、溶融空間内においてはモールド１０中心部付近で電極２１先端位置から下降し、ルツボ底部Ｃ３となる石英粉層３０最下部付近で略水平方向外側に向かい、ルツボ湾曲部Ｃ２壁部Ｃ１に沿って上昇し、モールド１０外で、また下降して排気口２６に向かうようになっている。

このように給気ダクト２３から気体を電極２１に噴出することで、溶融空間から外部へ排出された石英フュームを含む排気が電極２１等に到達することを防止して、天井部分および電極に付着する石英ヒュームを低減することが可能となる。

このように押し込み給気量を制御することで、図４に実線の矢印で示す気体の流れを、図４に破線で示す電極２１からの放射熱に対して制御することにより、石英粉層３０の面内での温度分布を書能の状態にし、均質な石英ガラスルツボを製造することが可能となる。ここで、均質とは、石英ガラスルツボの表面特性が面内位置によって、ばらつかないことを意味し、石英ガラスルツボの表面特性とは、ルツボ内表面におけるガラス化状態、および、厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、ＯＨ基の含有量、不純物分布、表面の凹凸および、これらのルツボ高さ方向における不均一などの分布状態など、石英ガラスルツボで引き上げた半導体単結晶の特性に影響を与える要因を意味するものである。

溶融工程において溶融空間の気圧をその周囲より高く形成することによって、周囲から飛散する異物が溶融空間に流入するのを防止することができる。溶融空間の気圧は溶融空間の周囲よりも１００Ｐａ以上高い気圧差を形成するのが好ましい。溶融空間の気圧が周囲より１００Ｐａ以上高いことによって、押し込み給気が溶融空間全体を覆い、溶融空間に周囲から気流が流れ込まないので、溶融空間への異物の混入を確実に防止することができる。なお、炉内に導入される空気は上記気圧差が形成される程度の加圧空気を導入するのが好ましい。

給気停止工程において、電力供給終了と同時、または、溶融終了ど同時に給気ダクト２３からの給気を停止する。また、給気ダクト２３からの気体を石英ガラスルツボの冷却に使用する場合には、必要な冷却時間が経過した後、給気を停止することができる。

搬出工程において、扉２７を開放しモールド１０を搬出し、リムカット、内表面処理等必要な整形処理をおこなって、図５に示す石英ガラスルツボＣを製造する。

図５は石英ガラスルツボの一例を示している。この石英ガラスルツボＣは壁部Ｃ１、湾曲部Ｃ２、底部Ｃ３よりなる。本実施形態においては、アーク溶融時の電極２１位置、供給電力、給気ダクト２３から噴出する気体量を組み合わせて、これらを溶融状態に応じて制御することにより、壁部Ｃ１、湾曲部Ｃ２、底部Ｃ３における内表面特性を均一な状態、あるいは、壁部Ｃ１の上部のみが表面粗さが高い状態など、石英ガラスルツボＣの内表面特性を所望の状態として製造することが可能となる。

本実施形態における石英ガラスルツボの製造装置は、以上のように、押し込み給気手段と共に炉内の空気を排出する手段が形成されているので、溶融空間への異物の混入を確実に防止することができ、排熱および石英フュームの排出効果に優れており、さらに溶融空間および炉内の気流が安定するので、アークが安定し、均質な石英ガラスルツボを製造することができるため、産業上の利用可能性を有する。

本実施形態における石英ガラスルツボの製造方法は、モールドの内面に堆積した石英粉層を加熱溶融しガラス化して石英ガラスルツボを製造方法において、溶融中に溶融空間に押し込み給気を行うことによって溶融空間の気圧を溶融空間外部よりも高くし、例えば、溶融空間と溶融空間外部との間に１００Pa以上の気圧差を形成するので、アーク溶融中にルツボ内部に異物が混入せず、高品質のルツボを製造することができるため、産業上の利用可能性を有する。

Claims (2)

1. モールドの溶融空間内面に堆積した石英粉層を加熱溶融しガラス化して石英ガラスルツボを製造方法において、
   前記加熱溶融中に前記溶融空間に押し込み給気を行って前記溶融空間の気圧を周囲よりも高くし、溶融空間と周囲との間に１００Ｐａ以上の気圧差を形成した状態で加熱溶融することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
2. 内部に溶融空間を有するモールドを収納する加熱炉を備え、加熱炉内にはモールド内部の溶融空間に向かうアーク電極が設けられており、モールドの溶融空間内面に堆積した石英粉層をアーク放電によって加熱溶融しガラス化して石英ガラスルツボを製造する装置において、
   アーク電極の側方からモールドの溶融空間に向かって空気を吹き出す手段と、該空気吹出手段の吹き出し口よりも下側に加熱炉内の空気を排出する排気口が設けられており、モールドの溶融空間の気圧を周囲よりも高くし、モールドの溶融空間と周囲との間に１００Ｐａ以上の気圧差を形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造装置。
   

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