JP2000344536A - 石英ガラスルツボおよびその製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボおよびその製造方法Info
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Abstract
せしめる石英ガラスルツボおよびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】石英ガラスルツボ1の厚さ方向に垂直な断
面を514nmのレーザ光で励起するレーザラマン法で
測定した際の波長数4000〜4100cm−1の蛍光
強度の積分値を波長800cm−1のSiOピークの積
分値で除した値:αが石英ガラスルツボ1の内表面2か
ら0.5mm以上の厚さでα≦0.05であり、かつ石
英ガラスルツボの1内表面2から少なくとも1.0mm
の厚さより外周側全域のOH基濃度が100ppm以下
である石英ガラスルツボ。また、ルツボ形状成形体の中
空部にヘリウムガスまたはアルゴンガスを供給した後
に、アーク溶融を開始・継続しつつ、アーク溶融停止前
にヘリウムガスまたはアルゴンの供給を停止もしくは供
給量を低減し、かつ水素ガスの供給を開始するるシリコ
ン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
Description
およびその製造方法に係わり、特にシリコン単結晶引上
げ時の単結晶化歩留を向上せしめる石英ガラスルツボお
よびその製造方法に関する。
コン単結晶は、一般にチョクラルスキー法(CZ法)で
製造されており、このCZ法は石英ガラスルツボ内に多
結晶シリコン原料を装填し、装填されたシリコン原料を
周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶を
シリコン融液に接触してから引上られるものである。
法で形成されているが、単結晶の引上げ時、石英ガラス
ルツボが高温になると透明層に気泡が発生し、石英ガラ
スルツボが変形するとともに、シリコン融液によってそ
の表面から侵食されるが、侵食によって、石英ガラスル
ツボの透明層(内層)中の気泡が、シリコン融液との界
面に露出した状態になり、単結晶化が不安定になって、
結果単結晶化歩留が低下するという問題があった。透明
層に発生する気泡は酸素が主体であり、不純物や構造水
の多い部分が気泡の核となり、形成された気泡に周囲の
酸素が拡散し、成長するものである。
無気泡化する製造方法が種々検討されているが、完全に
無気泡化されるまでには至っていないのが現状であり、
また、例え従来の石英ガラスルツボに比べ、透明層の気
泡を格段に低減したとしても、高品質が要求されている
シリコン単結晶の単結晶化歩留が決して十分に満足され
る程度に向上されていなかった。
溶融してルツボの内側に透明層を形成するルツボの製造
方法が行われているが、この製造方法では、内表面近傍
の透明層中に気泡が残存する。このような製造方法で製
造されたルツボを用いて単結晶引上げを行うと、透明層
中に気泡が膨れ、内面側の透明層の溶解とともに気泡が
シリコン融液中に混入し、引上げられるシリコン単結晶
中に気泡が取込まれ、結晶転位による有転位化(結晶欠
陥)の原因となって、単結晶化率を低下させる要因とな
り問題があった。
製造方法が種々検討されている。
を減少させる石英ガラスルツボの製造方法として、特開
平1―157426号公報には、型に通気性を持たせた
型内に石英原料粉供給し、ルツボ形状成形体を形成した
後減圧し、ヘリウムガス、アルゴンガスあるいはこれら
の混合ガスを供給しながら、溶融してルツボを製造する
方法が記載されている。この製造方法によれば、ルツボ
の透明層の気泡をある程度減少させることはできるが、
この石英ガラスルツボを用いて単結晶引上げを行うと、
大気中で石英原料粉を溶融し製造した石英ガラスルツボ
と同じように気泡が膨れて、この気泡がシリコン単結晶
中に取込まれ、結晶転位による有転位化の原因となっ
て、単結晶化率を十分に改善することができない。
は、型に通気性を持たせた型内に石英原料粉を供給し、
ルツボ形状成形体を形成した後減圧し、水素ガス、ヘリ
ウムガスあるいはこれらの混合ガスを溶融開始から供給
してルツボを製造する方法が記載されている。この製造
方法によれば、水素ガス、ヘリウムガスがルツボの透明
層に拡散して、このガス以外のガスは拡散できず、加熱
溶融中に生成した気泡内のガスは、石英ガラス中から外
部に拡散することによって消失させるものであるが、ヘ
リウムガスを溶融開始から終了まで供給してルツボを製
造する場合には、上記に記載の製造方法と同様の問題点
があり、水素ガスまたは水素ガスとヘリウムガスの混合
ガスを溶融開始から終了まで供給してルツボを製造する
場合には、単結晶引上げ中の気泡の膨れを抑制できる
が、石英ルツボ中のOH濃度が高くなり、石英ガラスの
粘性が低下して、単結晶引上げ中にルツボが変形するこ
とがあり、特に長時間使用される大型石英ルツボにあっ
ては問題がある。
は、アーク停止後に石英ガラスルツボの内表面を水素雰
囲気で冷却する石英ガラスルツボの製造方法が記載され
ている。
成長を抑制ことが可能であるが、水素の供給がアーク停
止後であるので、少なからずルツボ透明層に残存する気
泡量を低減すること、および外側不透明層の気泡が膨れ
るのを防止するのが困難である。
は、アーク溶融で成形したルツボを(室温まで冷却した
もの)水素雰囲気中で300〜1200℃で加熱処理す
る方法が記載されている。この製造方法によれば、ルツ
ボ中の気泡の膨れの問題は解決されるが、単結晶引上げ
中にルツボ内表面がかなり部分的に侵食を受け、結果、
単結晶化率の低下をきたす問題がある。
を行なっても、引上げられるシリコン単結晶中に気泡の
取込みがなく、有転位化が発生せず、高単結晶化率が得
られ、長時間使用が可能で大型化に適し、かつルツボ製
造歩留のよい石英ガラスルツボおよびその製造方法が要
望されている。
もので、単結晶引上げを行なっても、引上げられるシリ
コン単結晶中に気泡の取込みがなく、有転位化が発生せ
ず、高単結晶化率が得られ、長時間使用が可能で大型化
に適し、かつルツボ製造歩留のよい石英ガラスルツボお
よびその製造方法を提供することを目的とする。
になされた本願請求項1の発明は、石英ガラスルツボの
厚さ方向に垂直な断面を514nmのレーザ光で励起す
るレーザラマン法で測定した際の波長数4000〜41
00cm−1の蛍光強度の積分値を波長800cm−1
のSiOピークの積分値で除した値:αが石英ガラスル
ツボの内表面から0.5mm以上の厚さでα≦0.05
であり、かつ石英ガラスルツボの内表面から少なくとも
1.mmの厚さより外周側全域のOH基濃度が100p
pm以下であることを特徴とする石英ガラスルツボであ
ることを要旨としている。
ボの内表面にマイクロクラックが実質的に存在しないこ
とを特徴とする請求項1に記載の石英ガラスルツボであ
ることを要旨としている。
英原料粉を供給し、ルツボ形状成形体を形成した後、こ
れをアーク溶融するシリコン単結晶引上用石英ガラスル
ツボの製造方法において、少なくとも前記ルツボ形状成
形体の中空部にヘリウムガスまたはアルゴンガスを供給
した後に、アーク溶融を開始・継続しつつ、アーク溶融
停止前にヘリウムガスまたはアルゴンガスの供給を停止
もしくは供給量を低減し、かつ水素ガスの供給を開始す
ることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスル
ツボの製造方法であることを要旨としている。
の開始前もしくは同時、あるいは上記ルツボ形状成形体
の内表面が前記アーク溶融によって溶融された後に、上
記型を介しルツボ形状成形体の外周壁側から減圧を行う
ことを特徴とする請求項3に記載のシリコン単結晶引上
用石英ガラスルツボの製造方法であることを要旨として
いる。
供給の開始前に上記減圧を低減するか、もしくは停止す
ることを特徴とする請求項4に記載のシリコン単結晶引
上用石英ガラスルツボの製造方法であることを要旨とし
ている。
供給が、遅くともアーク溶融停止5分前には開始される
ことを特徴とする請求項4または5に記載のシリコン単
結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法であることを要
旨としている。
供給は、アーク溶融の開始から全アーク溶融時間の40
%に相当する時間が経過した以降に開始されることを特
徴とする請求項6に記載のシリコン単結晶引上用石英ガ
ラスルツボの製造方法であることを要旨としている。
ルツボの実施の形態およびその製造方法について添付図
面に基づき説明する。
で、石英ガラスルツボ1の内表面2側に透明層(内層)
3を有し、石英ガラスルツボ1の外周面4側に気泡が存
在する不透明層(外層)5を有する2層で形成されてい
る。
うに、石英ガラスルツボ1は、石英ガラスルツボ1の厚
さ方向に垂直な断面を514nmのレーザ光で励起する
レーザラマン法で測定した際の波長数4000〜410
0cm−1の蛍光強度の積分値を、波長800cm−1
のSiOピークの積分値で除した値をαとするとき、石
英ガラスルツボ1の内表面2から0.5mm以上の厚さ
でα≦0.05であり、かつ石英ガラスルツボの内表面
2から少なくとも1.0mmの厚さより外周側全域のO
H基濃度が100ppm以下である。
を有するので、CZ法による単結晶引上げにおける透明
層3の気泡発生もしくは膨れが生じることもなく、ま
た、単結晶引上げ中における石英ガラスルツボの変形が
生じることもなく、結果、良好な単結晶化率を達成する
ものである。
mmの厚さ以上でαが0.05以下でないと上記気泡発
生もしくは膨れを防止することができず、かつ内表面2
から少なくとも1.0mmの厚さより外周側全域でOH
濃度が100ppm以下でないと、特に石英ガラスルツ
ボ1全体の変形を抑制することができない。
を引上げる際に、透明層中に気泡が発生するのを防止す
るには、核となる不純物や構造水を除去するか、または
石英ガラス中に過剰に溶存するあるいは不安定な状態で
Si原子と結合した酸素を除去する必要がある。
が、後者に関しては水素中で透明層を形成するか、ある
いは再加熱、または溶融することにより気泡の発生を抑
制することができる。
説明できる。即ち、第1に雰囲気より酸素を除外するこ
とにより、過剰に溶解した酸素をガラス以外に排出す
る。第2に不安定酸素をガラス網目構造に取入れ固定す
るか、あるいはOH基として安定化する。水素は雰囲気
中に混入した酸素を水に変えることにより雰囲気中の酸
素濃度を低下させる働きと、ガラス内部で不安定酸素を
OH基に変えて固定する働きをなすものと考えられる。
る。
50nmにピークを有する赤色蛍光を発するとの知見か
ら、水素が十分にガラス中に拡散し、または溶解して不
安定酸素を除去するに足りたか否かは、レーザ光を当該
ガラスに照射し、赤外線を検出することにより過剰酸素
の除去効率の判定が可能であることを見出した。
14nmのレーザ光を用いたレーザラマンにより検出可
能であり、ラマンスペクトルとしては、ピークの中心波
数が約4000cm−1に現れる。透明層を含む柱状試
料を切出し、鏡面に研磨した後、側面よりレーザ光を照
射し、正面より蛍光を測定する。蛍光ピークは2000
〜6000cm−1にわたって分布し、その区間のどの
場所で測定してもかまわないが、短波数側ではSiOピ
ークと重なり、また黄色蛍光の影響を受けることがある
ので長波数部での測定が好ましい。
て積分強度を求めて感度を上げることもできる。そこ
で、妨害が少なくまた十分な強度がとれる区間として4
000〜4100cm−1の範囲で赤色蛍光の面積強度
を算出し、参照ピークとして800cm−1に現れるS
iOネットワークピークを測定し、700〜900cm
−1にわたってその面積強度を算出して、その強度比で
蛍光強度を規定した。この評価法により強度比が0.0
5以下であるときに、気泡の発生が抑えられることを見
出した。
料にレーザ光を照射しない場合とし、分光器は入射レー
ザ光によるレイリー散乱を十分除去できる性能のもので
なけらばならない。また測定領域を4000〜4100
cm−1とした理由は、蛍光強度が最大となる領域であ
ると共に、3500〜3800cm−1に現れるOHピ
ークおよび4100〜4200cm−1に現れるH2ピ
ークによる妨害を考慮し、また低波数側の黄色蛍光によ
る影響を除去するためである。SiOピークは700〜
900cm−1を両端として直線のベースライン処理を
行った後、この範囲で積算する。
において、マイクロクラックが実質的に存在しないもの
であることが好ましい。なお、ここでマイクロクラック
が実質的に存在しないとは、濃度15〜17%のフッ酸
(HF)溶液に5時間以上浸漬した際に、目視される白
色模様が発生しないことを意味する。
りである。
膨張を抑制する方法として、従来アーク溶融で成形した
石英ガラスルツボ(室温まで冷却したもの)を、水素雰
囲気中で300〜1200℃で加熱処理する方法が行わ
れていた(特開平5―124889号)。本発明者等の
実験によれば、この方法は確かに石英ガラスルツボ中の
気泡の膨れの問題を解決するが、単結晶引上げ中に石英
ガラスルツボの内表面がかなり部分的侵食を受け、結
果、単結晶化率の低下を生じることが確認された。この
内表面の部分的侵食は次のような現象が起きているもの
と予想される。つまり、一度冷却された石英ガラスルツ
ボを上記水素雰囲気中で加熱処理すると、例えば石英ガ
ラスルツボの内表面に点在する不純物含有部分が、水素
によって侵食され、目視できないマイクロクラックが内
表面全域に多数存在する状態となり、これを単結晶引上
げに用いると、溶融Siによる侵食が上記マイクロクラ
ック部分から選択的に進行するためと予想される。
クは、例えば表面粗さ測定器等でも確認することができ
ないものであるが、このような従来の石英ガラスルツボ
において、その内表面を濃度15〜17%のフッ酸溶液
に5時間以上10時間以下で浸漬することによって、目
視される白色模様が確認されるのに対し、この模様が発
生しないもの、つまり内表面にマイクロクラックが実質
的に存在しない石英ガラスルツボであることによって、
従来のように単結晶引上げ中に石英ガラスルツボの内表
面に際立った粗れが生じないことを見出した。
製造方法について説明する。
装置11のルツボ成形用型12は、例えば複数の貫通孔
を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボ
ン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材1
3と、その外周に通気部14を設けて、内側部材13を
保持する保持体15とから構成されている。
回転手段と連結されている回転軸16が固着されてい
て、ルツボ成形用型12を回転可能なようにして支持し
ている。通気部14は、保持体15の下部に設けられた
開口部17を介して、回転軸16の中央に設けられた排
気口18と連結されており、この通気部14は、減圧機
構19と連結されている。
電用のアーク電極20と、原料供給ノズル21と、不活
性ガス供給管22および水素ガス供給管23が設けられ
ている。
置11を用いてルツボの製造を行うには、回転駆動源
(図示せず)を稼働させて回転軸16を矢印の方向に回
転させることによってルツボ成形用型12を所定の速度
で回転させる。ルツボ成形用型12内に、原料供給ノズ
ル21で、上部から高純度のシリカ粉末を供給する。供
給されたシリカ粉末は、遠心力によってルツボ成形用型
12の内面部材13側に押圧されルツボ形状の成形体2
4として形成される。
て、減圧機構19の作動により内側部材13内を減圧
し、さらに、不活性ガス供給管22からヘリウムガスま
たはアルゴンガス、例えばヘリウムガスを一定量の割
合、例えば80リットル/分で成形体24の中空部24
iに供給する。ヘリウムガスの供給5分後、アーク電極
20に通電、継続し、成形体24の内側から加熱し、成
形体24の内表面に溶融層を形成する。
数含む不透明層を適切に形成するために、減圧機構19
を調整もしくは停止してルツボ成形用型12内の減圧を
調整もしくは停止させる。減圧を低減もしくは停止した
状態でさらに全アーク溶融時間T分間アークを継続し、
アーク溶融開始から、一定時間経過後にヘリウムガスの
供給を停止し、ヘリウムガスの供給を停止後、例えば停
止と同時に水素ガス供給管23から一定量の割合、例え
ば100 リットル/分で水素ガスを成形体24の中空
部24iに供給する。水素ガスの供給開始は、遅くとも
アーク溶融停止の5分前、例えば10分前に行われ、か
つ全アーク溶融時間T分の40%に相当する時間t分経
過以降に行われる(t>0.4T)。アーク溶融開始か
ら所定時間T分経過後、アーク通電を停止し、水素ガス
の供給を止めてルツボ製造工程は終了する。
ムガスの供給によって、石英ガラスルツボの外側の不透
明層に含まれる気泡量を適切に低減でき、さらに、ヘリ
ウムガスの供給および製造工程の後半における水素ガス
を供給することにより、著しく透明層の気泡量の低減が
図れる。また、透明層中に残存する気泡および不透明層
中の気泡が単結晶引上げ中に膨張するのを防止できる。
層中に残存する気泡量を低減することができ、また、減
圧度合の調整によって、不透明層中の気泡量および気泡
径を制御することができる。この減圧溶融は、前者の効
果を得るために、上記アーク溶融の開始前もしくは同時
に、あるいは上記ルツボ形状成形体の内表面が、アーク
溶融によって、例えば100μm溶融された後に開始す
るのが好ましい。また、アーク溶融中に減圧を低減もし
くは停止させることにより、不透明層中の気泡量をより
適切に制御できる。
融停止の5分前であるため、水素供給の効果が十分得ら
れ、ルツボ内側の透明層に残存する気泡量の低減、およ
び外側不透明層の気泡膨れるのを防止できる。
融時間Tの40%に相当する時間t経過以降に行われる
ので、ルツボの石英ガラスの高温粘性を低下させること
がなく、長時間の使用に耐えられる石英ガラスルツボが
得られる。
Tの40%に相当する時間t分経過前に行われると、石
英ガラス中のOH基濃度が高くなる部分が多くなるため
に、ルツボ全体としての高温粘性が低下して、単結晶引
上げ時、ルツボに変形が生じ、長時間使用ができない。
スの供給停止と同時に水素ガスの供給を開始したが、ヘ
リウムガスの停止に換えて、図5に示すように、ヘリウ
ムガスの供給量を80リットル/分から、例えば10リ
ットル/分に低減させて供給を継続させ、この低減と同
時に水素ガスの供給を開始してもよい。
の供給を停止と同時でなくともよく、短時間であれば、
ヘリウムガスの供給の停止から一定時間経過後であって
も、本発明の効果は期待できる。
停止後、ルツボの温度が800℃に冷却されるまで水素
ガスの供給を継続させてもよい。
結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法は、ヘリウムガ
スまたはアルゴンガスの供給下でアーク溶融を行い、ア
ーク溶融開始から所定時間経過後にヘリウムガスまたは
アルゴンガスの供給を停止するか、供給量を低減すると
ともに水素ガスを供給し、かつこの水素ガスの供給開始
時間と供給時間を規制するものである。
と、水素ガスの相乗効果により、透明層中に残存気泡が
少なく、さらに透明層中の残存気泡の膨れを抑制して、
シリコン単結晶引上げ時、シリコン融液中に混入するの
を抑制することで、引上げられるシリコン単結晶に結晶
転位による有転位化が発生するのを防ぎ、高単結晶化率
が得られ、高粘性で長時間使用しても変形を生じず大型
化に適するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボが得
られるものである。
性調査と、このルツボを用いシリコン単結晶引上げの実
機試験を行い、各石英ガラスルツボの総合評価を行っ
た。
均粒径230μm径の原料を、ルツボ寸法が外径560
mm、高さ500mmの型に堆積層厚さ25mmに充填
した。充填ルツボ型の外面側から、真空ポンプを用いて
300Torrの溶融時圧力となるように減圧しなが
ら、ヘリウムガスを80リットル/分成形体の中空部に
供給した。ヘリウムガスの供給開始から5分後、アーク
電極に通電、継続し、成形体の内側からトータル60分
加熱した。アーク溶融開始から15分後に溶融時圧力を
700Torrまで低減し、全アーク溶融時間60分の
約83%経過後の50分経過後(アーク停止10分前)
に、ヘリウムガスの供給を停止して、同時に水素ガスを
100リットル/分成形体の中空部に供給した。
して、水素ガスの供給10分間経過後に、アーク溶融と
水素ガスの供給を同時に停止して、ルツボ製造工程を終
了し、石英ガラスルツボを得た。
ガラスルツボ(天然原料で堆積厚さ25mm)
同様の製造方法により製造された石英ガラスルツボ(外
層側:天然原料で堆積厚さ17mm+内表面側:合成シ
リカ原料で堆積厚さ8mm)
を用いるがアーク開始前より原料粉成形体の内周側に水
素を供給し、アーク溶融停止まで、水素を供給し続けた
もの。
成シリカ原料を用いるが、条件は比較例1と同様にした
もの。
を用いるが、大気中でアーク溶融したもの。
料、内層は合成シリ原料を用いるが、大気中でアーク溶
融したもの。
ボ(実施例1)より柱形状の小片を切出して試料を作製
し、鏡面に研磨した後、レーザラマン測定を行った。5
14nmのArレーザを400mWのパワーで試料の側
面に垂直に入射し、正面からラマン散乱光および蛍光を
測定し、分解能1cm−1以下のツエルニターナ型分光
器を用いて分光し、液体窒素で冷却したCCDにより検
出した。
置でのスペクトルであり、図8は実施例1の内表面から
2mm位置でのスペクトルである。
高く現れていることが確認された。なお、図7および図
8中に記載したように、石英ガラスルツボの厚さ方向に
垂直な断面を514nmのレーザ光で励起するレーザラ
マン法で測定した際の波長数4000〜4100cm
−1の蛍光強度の積分値を波長800cm−1のSiO
ピークの積分値で除した値:αとは、α=T2/T1、
α=T3/T1となり、これを蛍光強度と呼ぶ。
ツボ(実施例1〜2、比較例1〜2、従来例1〜2)よ
り柱形状の小片を切出して試料を作製し、鏡面に研磨し
た後、上記レーザラマン測定により、各試料の透明層断
面の蛍光強度の変化を調べた。測定結果を図9〜図14
に示す。
1、実施例2はヘリウムガス中で透明層が形成された
後、表層を水素中で加熱したもので、透明層表面から各
々1.2mm、1.0mmにわたって蛍光強度が0.05
以下に低下している。これは水素中で加熱することによ
り、水素がガラス表層に拡散または溶解し、溶存酸素お
よび不安定酸素を除去したことを示している。
例1および比較例2は、透明層が水素雰囲気中で形成さ
れたために透明層表面から各々4.0mm、4.3mmに
亘って蛍光強度が0.05以下に低下している。これは
溶存酸素および不安定酸素を除去したことを示してい
る。
例1および従来例2は、透明層が空気中で形成されたた
めに従来例1では、蛍光強度が0.05以下であるのは
透明層表面から0.2mmであり、0.5mmより外側を
0.05を超える値となっている。また、従来例2で
は、透明層全体の蛍光強度が0.05を超えた値となっ
ている。これは溶存酸素および不安定酸素が残留してい
ることを示している。
造された各石英ガラスルツボ(実施例1〜2、比較例1
〜2、従来例1〜2)より柱形状の小片を切出して試料
を作製し、赤外線分光法により、各試料の肉厚方向のO
H基濃度を測定した。測定結果を図15,図16に示
す。
ツボの内表面から少なくとも1.0mmの厚さより外表
側のOH基濃度が30〜43ppmで分布し、この全域
において50ppm以下であった。
スルツボの内表面から少なくとも1.0mmの厚さより
外表側のOH基濃度が71〜32ppmで分布し、内表
面から少なくとも尾7.5mmの厚さより外表側のOH
基濃度が100ppm以下であった。
ツボの内表面から外表側のOH基濃度が208〜69p
pmで分布し、内表面から少なくとも7.5mmの厚さ
より外表側のOH基濃度が100ppm以下であった。
また、 図16に示す比較例2は、石英ガラスルツボの
内表面から外表側のOH基濃度が246〜185ppm
で分布し、100ppm以下は存在しなかった。
す従来例2は、各々実施例1および実施例2とほぼ同等
のOH基濃度の分布であった。
条件に基づき製造した石英ガラスルツボを用いて、ポリ
シリコン100kgチャージで直径200mm単結晶の
引上げを各々10回行い、次の結果を得た。
面の透明層には、いずれも気泡の膨れが認められず、ま
た、変形も認められなかった。この時の平均単結晶化率
は97%であった。
面の透明層には、気泡の膨れが認められず、また、変形
も認めらなかった。この時の平均単結晶化率は99%で
あった。
の透明層には、いずれも気泡の膨れは認められなかった
ものの、全体的に変形が認められ、なかは石英ガラスル
ツボの外周ストレート部が内側に倒れ込んでいるものも
あった。この時の平均単結晶化率は89%であった。
の透明層には、いずれも気泡の膨れは認められなかった
ものの、全体的に変形が認められ、なかは石英ガラスル
ツボの外周ストレート部が内側に倒れ込んでいるものも
あった。この時の平均単結晶化率は92%であった。
の透明層には、いずれも全体的に変形は認められなかっ
たものの多数の比較的大きな気泡が観察され、気泡の膨
れが認められた。この時の平均単結晶化率は85%であ
った。
の透明層には、いずれも全体的に変形は認められなかっ
たものの多数の比較的大きな気泡が観察され、気泡の膨
れが認められた。この時の平均単結晶化率は87%であ
った。
れも同一条件によって製造された使用前の石英ガラスル
ツボ断面の透明層観察との比較で評価した。
英ガラスルツボは、透明層中に残存気泡が少なく、さら
に透明層中の残存気泡の膨れを抑制して、シリコン単結
晶引上げ時、気泡が透明層からシリコン融液中に混入す
るのを抑制することで、引上げられるシリコン単結晶
に、結晶転位による有転位化が発生するのを防止して、
高単結晶化率が得られ、長時間使用しても変形を生じず
大型化に適するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ
である。
な断面を514nmのレーザ光で励起するレーザラマン
法で測定した際の波長数4000〜4100cm−1の
蛍光強度の積分値を波長800cm−1のSiOピーク
の積分値で除した値:αが石英ガラスルツボの内表面か
ら0.5mm以上の厚さでα≦0.05であり、かつ石
英ガラスルツボの内表面から少なくとも1.0mmの厚
さより外周側全域のOH基濃度が100ppm以下であ
るので、単結晶引上げ時、気泡発生がなく、使用時ない
し使用後に変形がなく、高単結晶引上げ率が得られる。
ロクラックが実質的に存在しないので、単結晶引上げ中
に石英ガラスルツボの内表面に際立った粗れが生じず、
高単結晶引上げ率が得られる。
用石英ガラスルツボの製造方法によれば、ヘリウムガス
またはアルゴンガスと、水素ガスの相乗効果により、透
明層中に残存気泡が少なく、さらに透明層中の残存気泡
の膨れを抑制して、シリコン単結晶引上げ時、気泡が透
明層からシリコン融液中に混入するのを抑制すること
で、引上げられるシリコン単結晶に結晶転位による有転
位化が発生するのを防ぎ、高単結晶化率が得られ、長時
間使用しても変形を生じず大型化に適するシリコン単結
晶引上用石英ガラスルツボの製造方法を提供することが
できる。さらに、中空部へのヘリウムガスまたはアルゴ
ンガスと、水素ガスの供給を制御により、内面側の透明
層の気泡の低減を図るので、ルツボ製造歩留もよい。
あるいはルツボ形状成形体の内表面がアーク溶融によっ
て溶融された後に、型を介しルツボ形状成形体の外周壁
側から減圧を行うので、透明層中に残存する気泡量を低
減することができ、さらに、減圧度合の調整によって不
透明層中の気泡量および気泡径を制御することができ
る。
減するか、もしくは停止するので、水素供給の効果が十
分得られ、ルツボ内側の透明層に残存する気泡量の低
減、および外側不透明層の気泡膨れるのを防止できる。
溶融停止5分前には開始されるので、水素供給の効果が
より十分得られ、ルツボ内側の透明層に残存する気泡量
の低減、および外側不透明層の気泡膨れを確実に防止で
きる。
始から全アーク溶融時間の40%に相当する時間が経過
した以降に開始されるので、ルツボの石英ガラスの高温
粘性を低下させることがなく、長時間の使用に耐えられ
る石英ガラスルツボが得られる。
説明図。
製造工程図。
他の実施形態の製造工程図。
他の実施形態の製造工程図。
より製造された石英ガラスルツボ(実施例1)のラマン
スペクトル図。
より製造された石英ガラスルツボ(実施例2)のラマン
スペクトル図。
より製造された石英ガラスルツボ(実施例1)の透明断
面の蛍光強度測定図。
により製造された石英ガラスルツボ(実施例2)の透明
断面の蛍光強度測定図。
蛍光強度測定図。
蛍光強度測定図。
蛍光強度測定図。
蛍光強度測定図。
により製造された天然石英ガラスルツボおよび比較例、
従来例の石英ガラスルツボの肉厚方向OH基濃度分布
図。
により製造された合成石英ガラスルツボおよび比較例、
従来例の石英ガラスルツボの肉厚方向OH基濃度分布
図。
Claims (7)
- 【請求項1】 石英ガラスルツボの厚さ方向に垂直な断
面を514nmのレーザ光で励起するレーザラマン法で
測定した際の波長数4000〜4100cm −1の蛍光
強度の積分値を波長800cm−1のSiOピークの積
分値で除した値:αが石英ガラスルツボの内表面から
0.5mm以上の厚さでα≦0.05であり、かつ石英
ガラスルツボの内表面から少なくとも1.0mmの厚さ
より外周側全域のOH基濃度が100ppm以下である
ことを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 【請求項2】 石英ガラスルツボの内表面にマイクロク
ラックが実質的に存在しないことを特徴とする請求項1
に記載の石英ガラスルツボ。 - 【請求項3】 回転する型内に石英原料粉を供給し、ル
ツボ形状成形体を形成した後、これをアーク溶融するシ
リコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法におい
て、少なくとも前記ルツボ形状成形体の中空部にヘリウ
ムガスまたはアルゴンガスを供給した後に、アーク溶融
を開始・継続しつつ、アーク溶融停止前にヘリウムガス
またはアルゴンガスの供給を停止もしくは供給量を低減
し、かつ水素ガスの供給を開始することを特徴とするシ
リコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項4】 上記アーク溶融の開始前もしくは同時、
あるいは上記ルツボ形状成形体の内表面が前記アーク溶
融によって溶融された後に、上記型を介しルツボ形状成
形体の外周壁側から減圧を行うことを特徴とする請求項
3に記載のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製
造方法。 - 【請求項5】 上記水素ガスの供給の開始前に上記減圧
を低減するか、もしくは停止することを特徴とする請求
項4に記載のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの
製造方法。 - 【請求項6】 上記水素ガスの供給が、遅くともアーク
溶融停止5分前には開始されることを特徴とする請求項
4または5に記載のシリコン単結晶引上用石英ガラスル
ツボの製造方法。 - 【請求項7】 上記水素ガスの供給は、アーク溶融の開
始から全アーク溶融時間の40%に相当する時間が経過
した以降に開始されることを特徴とする請求項6に記載
のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
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